PL149941B2 - Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu - Google Patents
Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafituInfo
- Publication number
- PL149941B2 PL149941B2 PL1988273414A PL27341488A PL149941B2 PL 149941 B2 PL149941 B2 PL 149941B2 PL 1988273414 A PL1988273414 A PL 1988273414A PL 27341488 A PL27341488 A PL 27341488A PL 149941 B2 PL149941 B2 PL 149941B2
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- graphite
- potential
- plate
- graphite oxide
- polarization
- Prior art date
Links
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims description 25
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 9
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 7
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229940021013 electrolyte solution Drugs 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 2
- 241000272814 Anser sp. Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Inorganic materials [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
Description
POLSKA
RZECZPOSPOLITA
LUDOWA
OPIS PATENTOWY PATENTU TYMCZASOWEGO
149 941
URZĄD
PATENTOWY
PRL
Patent tymczasowy dodatkowy do patentu nr--Zgłoszono: 88 06 28 (P. 273414)
Pierwszeństwo--Zgłoszenie ogłoszono: 89 04 03
Opis patentowy opublikowano: 1990 08 31
Int. Cl.4 C25B 1/02 C01B 31/18 C01B 31/04
CZ i i C.LNIA
Urzędu Patentowego /ιΚυο| IwtHmiiiti iMiwi
Twórcy wynalazku: Sławomir Neffe, Helena Jankowska
Uprawniony z patentu tymczasowego: Wojskowa Akademia Techniczna im. Jarosława Dąbrowskiego, Warszawa (Polska)
Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu z grafitu pirolitycznego, w wyniku jego elektrochemicznego utleniania w wodnych roztworach elektrolitów, stosowanych zwłaszcza jako elementy jonowymienne, czujniki elektrochemiczne lub przegrody (warstwy rozdzielające).
Dotychczas stosowane sposoby otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu polegają na chemicznym utlenieniu silnie rozdrobnionego grafitu naturalnego lub sztucznego przy użyciu roztworów utleniających, takich jak mieszanina stężonych kwasów azotowego i siarkowego zawierająca azotan sodowy lub potasowy jak podaje L. Staudenmaier w Ber. Dtsch. Chem. Ges. 31,1481 (1898) lub W. S. Hummers i R. E. Offeman w J. Am. Chem. Soc. 80, 1339 (1958). Po utlenieniu zawiesina jest dokładnie płukana w wodzie destylowanej i suszona. Otrzymany proszek jest nanoszony na podłoże tworząc aktywną warstwę lub płytkę. Opisana metoda poza złożonością procesu technologicznego charakteryzuje się dużym zużyciem odczynników, koniecznością neutralizacji ścieków i oczyszczania ich od substancji toksycznych, co wpływa na wysokie koszty procesu. Tak otrzymany tlenek grafitu stosowany jest jako materiał elektrodowy w urządzeniach elektrochemicznych.
Sposób według wynalazku polega na tym, że płytkę z grafitu pirolitycznego umieszcza się w elektrolizerze zawierającym elektrodę odniesienia, przeciwelektrodę i elektrolit stanowiący wodny roztwór kwasów, korzystnie tlenowych i/lub ich soli z mocnymi zasadami. Szczególnie dobre rezultaty otrzymuje się, gdy elektrolitem jest roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 15-20% z dodatkiem 5% kwasu fosforowego i/lub azotowego i/lub borowego. Odpowiedni dobór elektrolitu umożliwia modyfikowanie właściwości otrzymywanego tlenku grafitu zgodnie z jej przewidywanym przeznaczeniem. Płytka z grafitu pirolitycznego po zanużeniu w roztworze elektrolitu polaryzuje się potencjałem dodatnim większym od potencjału rozkładowego tlenu w danych warunkach lub na przemian potencjałem ujemnym i dodatnim, przy czym sumaryczny czas polaryzacji anodowej jest wielokrotnie dłuższy od czasu polaryzacji katodowej, tak długo, aż płytka ulegnie wyraźnemu rozwarstwieniu. Dobre rezultaty otrzymuje się, gdy potencjał polaryzacyjny anodowy wynosi od 1,8 V do 10 V, korzystnie 2-3 V, a potencjał polaryzacyjny katodowy od
149 941
-0,5 do -5 V, korzystnie -0,5 do -1,5 V. Proces rozwarstwienia związany jest z kilkakrotnym wzrostem grubości płytki i oporu elektrycznego płytki, co uwidacznia się znacznym spadkiem prądu anodowego, jeśli proces prowadzony jest przy stałym potencjale. Po obróbce elektrochemicznej płytkę utlenionego grafitu pirolitycznego wyjmuje się z roztworu elektrolitu, dokładnie płucze w wodzie destylowanej i suszy, korzystnie pod próżnią w temperaturze niższej od 100°C. Cienkie płytki tlenku grafitu oddziela się w sposób mechaniczny od elektrody i wycina z nich elementy o kształtach i wielkościach wynikających z potrzeb przyszłych zastosowań.
Przykład I. Płytkę z grafitu pirolitycznego o rozmiarach 30 60 1 mm przyklejono jedną krawędzią, przy użyciu przewodzącej żywicy epoksydowej, do drutu platynowego. Połączenie grafit pirolityczny - drut zaizolowano nieprzewodzącym lakierem. Tak wykonaną elektrodę umieszczono w elektrolizerze zawierającym elektrodę odniesienia, przeciwelektrodą i elektrolit stanowiący wodny roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 15% z dodatkiem 5% kwasu fosforowego. Płytkę z-grafitu pirolitycznego po zanurzeniu w roztworze elektrolitu polaryzowano potencjałem ujemnym -1,1 V względem elektrody porównawczej, w ciągu 20 minut. Następnie zmieniono potencjał na dodatni i prowadzono elektrolizę w ciągu 5 godzin, to jest tak długo aż płytka uległa wyraźnemu rozwarstwieniu, a prąd anodowy spad! do około 10% wartości początkowej. Po obróbce elektrochemicznej płytkę utlenionego grafitu pirolitycznego wyjęto z roztworu elektrolitu, dokładnie płukano w wodzie destylowanej i suszono pod próżnią w temepraturze 50°C. Cienkie płytki tlenku grafitu o grubości od 1 do kilkudziesięciu mikrometrów oddzielono w sposób mechaniczny od elektrody i wycięto z nich elementy o różnych kształtach i wielkościach.
Przykładu. Płytkę z grafitu pirolitycznego o rozmiarach 30 60 1 mm przyklejono jedną krawędzią, przy użyciu przewodzącej żywicy epoksydowej, do drutu platynowego. Połączenie grafit pirolityczny - drut zaizolowano nieprzewodzącym lakierem. Tak wykonaną elektrodą umieszczono w elektrolizerze zawierającym elektrodą odniesienia, obojętną przeciwelektrodą i elektrolit stanowiący wodny roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 20% i w polaryzowano na przemian potencjałem ujemnym -1,1 V względem elektrody porównawczej, w ciągu 1 minuty i potencjałem dodatnim w ciągu 8 minut. Naprzemienne polaryzowanie zakończono po 2 godzinach, to znaczy gdy płytka uległa wyraźnemu rozwarstwieniu, a prąd anodowy spad! do około 10% wartości początkowej. Po obróbce elektrochemicznej płytkę utlenionego grafitu pirolitycznego wyjęto z roztworu elektrolitu, dokładnie płukano w wodzie destylowanej i suszono pod próżnią w temperaturze 50°C. Cienkie płytki tlenku grafitu o grubości od 1 do kilkudziesięciu mikrometrów oddzielono w sposób mechaniczny od elektrody i wycięto z nich elementy o różnych kształtach i wielkościach.
Claims (3)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu, polegający na utlenieniu grafitu, znamienny tym, że płytkę z grafitu pirolitycznego umieszcza się w elektrolizerze, zawierającym elektrodę odniesienia, przeciwelektrodę i elektrolit stanowiący wodny roztwór kwasów, korzystnie tlenowych, i/lub ich soli z mocnymi zasadami i polaryzuje potencjałem dodatnim większym od potencjału rozkładowego tlenu w danych warunkach lub na przemian potencjałem ujemnym i dodatnim, przy czym sumaryczny czas polaryzacji anodowej jest wielokrotnie dłuższy od czasu polaryzacji katodowej, tak długo aż płytka ulegnie wyraźnemu rozwarstwieniu, następnie płytkę utlenionego grafitu pirolitycznego wyjmuje się z roztworu elektrolitu, dokładnie płucze w wodzie destylowanej i suszy, po czym cienkie płytki tlenku grafitu oddziela się w sposób mechaniczny od elektrody.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że elektrolitem jest roztwór kwasu siarkowego o stężeniu 15-20% z dodatkiem 5% kwasu fosforowego i/lub azotowego i/lub borowego.
- 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że potencjał polaryzacyjny anodowy wynosi od 1,8 V do 10 V, korzystnie 2-3 V, a potencjał polaryzacyjny katodowy od -0,5 do -5 V, korzystnie -0,5 do-1,5 V.Pracownia Poligraficzna UP RP. Nakład 100 egz.Cena 1500 zł
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL1988273414A PL149941B2 (pl) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL1988273414A PL149941B2 (pl) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL273414A2 PL273414A2 (en) | 1989-04-03 |
| PL149941B2 true PL149941B2 (pl) | 1990-04-30 |
Family
ID=20042993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1988273414A PL149941B2 (pl) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL149941B2 (pl) |
-
1988
- 1988-06-28 PL PL1988273414A patent/PL149941B2/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL273414A2 (en) | 1989-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK166735B1 (da) | Fremgangsmaade til elektrolytisk genvinding af bly fra blyaffald | |
| AU2020291450B2 (en) | Removal of materials from water | |
| Albert et al. | Characterisation of different grades of commercially pure aluminium as prospective galvanic anodes in saline and alkaline battery electrolyte | |
| CA1214431A (en) | Ozone production from fluoro-anion electrolyte using glossy carbon anodes | |
| KR20160072535A (ko) | 과황산염 수용액에 전기화학 박리작용을 적용하는 그래핀 나노막 및 나노 잉크의 제조방법 | |
| Salman et al. | Preparation and characterization of graphite substrate manganese dioxide electrode for indirect electrochemical removal of phenol | |
| Pilipenko et al. | Formation of oxide fuels on VT6 alloy in the conditions of anodial polarization in solutions H2SO4 | |
| Mao et al. | Anodic Film Studies on Steel in Nitrate‐Based Electrolytes for Electrochemical Machining | |
| DE3362414D1 (en) | Process for the removing modification of electrochemical roughened aluminium carrier materials, and their use in the production of offset printing plates | |
| Ammar et al. | Anodic oxidation of bismuth in H2SO4 solutions | |
| Nichols | Electrolytic manganese dioxide | |
| PL149941B2 (pl) | Sposób otrzymywania cienkich płytek tlenku grafitu | |
| McNeill | The preparation of cadmium niobate by an anodic spark reaction | |
| CA1080152A (en) | Electrochemical finishing of stainless steel | |
| EP0006940A1 (en) | The production of electrolytic manganese dioxide | |
| US4189357A (en) | Method of treating a substrate material to form an electrode | |
| Sheshadri | Effect of thioglycollic acid and benzotriazole on the cathodic polarization potential during electrocrystallization of copper on copper single crystal planes | |
| Osuga et al. | Electrolytic production of perchlorate by lead dioxide anodes | |
| Ono et al. | Electrolysis Using Composite Plated Electrodes. Preparation of a Binary Type Composite Plated Nickel Electrode with Poly (tetrafluoroethylene) and Silica Gel and Its Application in Electroreduction of Aldehydes. | |
| Suthanthiraraj et al. | Electrical properties of thin solid films of the solid electrolyte Ag5IW2O8 | |
| Stafford et al. | Electrodeposition of Cu-Al alloys and underpotential deposition of Al onto Cu single crystals from a room-temperature chloroaluminate molten salt | |
| JPS624480B2 (pl) | ||
| JPS5836076B2 (ja) | アルマイト電線の製造方法 | |
| SU1258095A1 (ru) | Способ изготовлени мембранно-электродного блока | |
| Bushrod et al. | Stress in anodically formed lead dioxide |