Przedmiotem wynalazku jest reaktor do syntezy zwiazków rteci z metalami a zwlaszcza do syntezy zwiazków rteci z tytanem.Znane sa reaktory, w których umieszczone sa piece rurowe zawierajace pojemniki reakcyjne, wyposazone w uklady zasilania gazem obojetnym, energia elektryczna i czynnikiem chlodzacym.Ich szczególowe rozwiazania konstrukcyjne sa zalezne od konkretnego zastosowania a ich bezpos¬ rednie wykorzystanie do syntezy zwiazków rteci z metalami jest niemozliwe.Reaktor do syntezy zwiazków rteci z metalami powinien spelniac szczególne warunki, z których najwazniejsze to mozliwosc prowadzenia reakcji w temperaturze 1070 K, w której cisnienie par rteci wynosi okolo 10 MPa, mozliwosc utrzymywania stalej temperatury z dokladnoscia do kilku stopni w strefie reakcji i zachowanie bezpieczenstwa obslugi pod wzgledem zagrozenia kontaktem z parami rteci i wysokim cisnieniem.Dotychczas synteze zwiazków rteci z metalami a zwlaszcza z tytanem prowadzono w pojemni¬ kach kwarcowych lub stalowych o bardzo malej pojemnosci, szczelnie zamknietych po uprzednim odpompowaniu powietrza, które umieszczono w piecu i wygrzewano w temperaturze 970-1070 K przez kilkadziesiat godzin. Takie rozwiazania nie nadaja sie do prowadzenia procesu na skale przemyslowa. Pozwalaja one na otrzymywanie jedynie niewielkich ilosci zwiazków rteci z meta¬ lami. Koniecznosc wytwarzania takich zwiazków w duzych ilosciach wymusza poszukiwanie bezpiecznych i ekonomicznie oszczednych reaktorów.Reaktor wedlug wynalazku sklada sie z autoklawu, umieszczonego w nim pieca rurowego, w którym umieszcza sie pojemnik reakcyjny i ukladów zasilania gazem obojetnym, woda i energia elektryczna. Strefa grzejna pieca jest o 40-70% dluzsza od pojemnika reakcyjnego i jest tak wykonana, ze moc elektryczna wydzielana na jednostke dlugosci pieca w jego koncowych odcin¬ kach o dlugosci równej polowie wartosci róznicy dlugosci pieca i dlugosci pojemnika reakcyjnego jest o 15-25% wieksza niz moc wydzielana na jednostke dlugosci pieca w jego srodkowej strefie o2 146 938 dlugosci równej dlugosci pojemnika reakcyjnego. W srodkowej strefie pieca znajduje sie umie¬ szczona wspólosiowo metalowa rura o dlugosci równej dlugosci pojemnika reakcyjnego i srednicy zewnetrznej mniejszej o 4-10 mm od srednicy wewnetrznej pieca. W koncowych odcinkach auto¬ klawu umieszczone sa wkladki z materialu o malej wartosci wspólczynnika przewodzenia ciepla i o srednicy zblizonej do srednicy autoklawu, w których wyciete sa osiowe kanaly. Na zewnetrznej powierzchni autoklawu znajduja sie co najmniej trzy niezalezne od siebie chlodnice o regulowanym natezeniu przeplywu czynnika chlodzacego, przy czym srodkowa chlodnica ma dlugosc równa dlugosci pojemnika reakcyjnego.Zaleta reaktora wedlug wynalazku jest stosunkowo krótki czas jego studzenia, co jest bardzo istotne z punktu widzenia wydajnosci urzadzenia, gdyz dopiero po ostudzeniu reaktora do tempe¬ ratury otoczenia mozna wyjac pojemnik reakcyjny z produktem i umiescic w reaktorze nastepny pojemnik z reagentami.Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykladzie wykonania na rysunku, na którym przedstawiono reaktor do syntezy zwiazków rteci z metalami w przekroju podluznym.Reaktor sklada sie z autoklawu 1 i umieszczonego w nim pieca rurowego 2 oraz ukladów zasilania gazem obojetnym 3, woda 4 i energia elektryczna 5. Piec rurowy 2 stanowi rura cerami¬ czna z nawinietym drutem oporowym. Wewnatrz pieca 2 w jego srodkowej strefie wspólosiowo umieszczona jest metalowa rura 6 o dlugosci równej dlugosci pojemnika reakcyjnego 7 i grubosci scianki - 2 mm. Srednica wewnetrzna metalowej rury 6 jest o 1-3 mm wieksza od srednicy poje¬ mnika reakcyjnego 7 a srednica zewnetrzna jest o 5 mm mniejsza od srednicy wewnetrznej pieca 2.W metalowej rurze 6 umieszcza sie kwarcowy pojemnik reakcyjny 7 zawierajacy tytan i rtec w stosunku masowym 0,8-^-1.W obu koncowych odcinkach autoklawu 1 znajduja sie ceramiczne wkladki 8, których srednica jest o 2 mm mniejsza od srednicy autoklawu 1 i dlugosc jest o 8 mm mniejsza od polowy wartosci róznicy dlugosci autoklawu 1 i dlugosci pieca 2. Wkladki te maja usytuowane osiowo kanaly. W jednej z wkladek 8 umieszczona jest pochwa termopary 9, natomiast przez kanal w drugiej wkladce 8 przeplywa gaz obojetny dostarczany z ukladu zasilania gazem 3. Ceramiczne wkladki 8 ograniczaja przeplyw ciepla wzdluz osi reaktora.Zewnetrzna powierzchnia autoklawu 1 wyposazona jest w trzy niezalezne od siebie chlodnica 10,11,12 z regulowanym natezeniem przeplywu czynnika chlodzacego. Srodkowachlodnica 11 ma dlugosc równa dlugosci pojemnika reakcyjnego 7 a chlodnice zewnetrzne 10 i 12 maja dlugosc równa polowie wartosci róznicy dlugosci autoklawu 1 i pojemnika reakcyjnego 7. Natezenie przeplywu czynnika chlodzacego, który stanowi woda jest tak dobrane, aby temperatura zewnet¬ rznej powierzchni autoklawu 1 na odcinku o dlugosci równej dlugosci pieca 2 umieszczonego wjej wnetrzu byla stala i nie przekraczala 370°K. W dnie autoklawu 1 znajduja sie przepusty predowe 13 i przepust termopary 9 z nawinietymi na ich chlodnicami 14. Koniec termopary 9 w trakcie syntezy dotyka do konca pojemnika reakcyjnego 7 mierzac temperature tego pojemnika.W przykrecanej glowicy 15 reaktora znajduje sie przewód doprowadzajacy 16 i odprowadza¬ jacy 17 gaz obojetny, korzystnie argon. Srednica przewodu doprowadzajacego 16 gaz wynosi 3 mm, na odcinku miedzy miernikiem cisnienia i glowica 15 reaktora i 0,4 mm na odcinku miedzy ukladem zasilania 3 i miernikiem cisnienia.Uklad zasilania gazem obojetnym 3 utrzymuje w autoklawie 1 cisnienie bedace funkcja temperatury w srodkowej strfie pieca 2 o postaci lnp = 8,927-7056,2 w zakresie temperatur 630-1070°K i o postaci p = 0,1 MPa w zakresie temperatur 290-630°K, gdzie p oznacza cisnienie wyrazone w MPa a T oznacza temperature wyrazona w °K. Cisnienie gazu obojetnego zabezpiecza pojemnik reakcyjny 7 przed rozerwaniem na skutek dzialania w jego wnetrzu cisnienia par rteci.Zastrzezenie patentowe Reaktor do syntezy zwiazków rteci z metalami a zwlaszcza do syntezy zwiazków rteci z tytanem skladajacy sie z autoklawu, umieszczonego w nim pieca rurowego, w którym umieszcza sie pojemnik reakcyjny i ukladów zasilania gazem obojetnym, czynnikiem chlodzacym i energia146 938 3 elektryczna, znamienny tym, ze strefa grzejna pieca (2)jest o 40-70% dluzsza od dlugosci pojemnika reakcyjnego (7) ijest tak wykonana, ze moc elektryczna wydzielana najednostke dlugosci pieca (2) w jego koncowych odcinkach o dlugosci równej polowie wartosci róznicy dlugosci pieca (2) i dlugosci pojemnika reakcyjnego (7) jest o 15-25% wieksza niz moc wydzielana na jednostke dlugosci pieca (2) w srodkowejjego strefie, w srodkowej strefie pieca (2) znajduje sie umieszczona wspólosiowo metalowa rura (6) o dlugosci równej dlugosci pojemnika reakcyjnego (7) i srednicy zewnetrznej mniejszej o 4-10 mm od srednicy wewnetrznej pieca (2), w koncowych odcinkach autoklawu (1) umieszczone sa wkladki (8) z materialu o malej wartosci wspólczynnika przewodze¬ nia ciepla i o srednicy zblizonej do srednicy autoklawu (1), w których wyciete sa osiowe kanaly, na zewnetrznej powierzchni autoklawu (1) znajduja sie co najmniej trzy niezalezne od siebie chlodnice (10, 11,12) o regulowanym natezeniu przeplywu czynnika chlodzacego, przy czym srodkowa chlodnica (11) ma dlugosc równa dlugosci pojemnika reakcyjnego (7).146938 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PLThe subject of the invention is a reactor for the synthesis of mercury compounds with metals, in particular for the synthesis of mercury compounds with titanium. There are known reactors in which there are tube furnaces containing reaction vessels, equipped with inert gas supply systems, electricity and a cooling agent. They depend on the specific application and their direct use for the synthesis of mercury compounds with metals is not possible. The reactor for the synthesis of mercury compounds with metals should meet special conditions, the most important of which is the possibility of carrying out the reaction at a temperature of 1070 K, in which the mercury vapor pressure is about 10 MPa, the possibility of maintaining a constant temperature with an accuracy of a few degrees in the reaction zone and maintaining the safety of operation in terms of the risk of contact with mercury vapors and high pressure. Until now, the synthesis of mercury compounds with metals, especially with titanium, was carried out in quartz or steel containers with very small capacities, tightly closed after prior pumping of the air, which was placed in the furnace and heated at the temperature of 970-1070 K for several dozen hours. Such solutions are not suitable for conducting the process on an industrial scale. They allow only small amounts of mercury compounds to be obtained with metals. The necessity to produce such compounds in large quantities necessitates the search for safe and economically efficient reactors. The reactor according to the invention consists of an autoclave, a tubular furnace placed in it, in which the reaction vessel and the inert gas, water and electricity supply systems are placed. The heating zone of the furnace is 40-70% longer than the reaction vessel and is constructed in such a way that the electric power per unit length of the furnace in its end sections with a length equal to half the value of the difference in the length of the furnace and the length of the reaction vessel is 15-25% greater than the power dissipated per unit length of the furnace in its central zone with a length equal to the length of the reaction vessel. In the central zone of the furnace there is a coaxial metal tube with a length equal to the length of the reaction vessel and an outer diameter 4-10 mm less than the inner diameter of the furnace. In the final sections of the autoclave, there are inserts made of a material with a low value of the thermal conductivity coefficient and with a diameter similar to the diameter of the autoclave, in which the axial channels are cut. On the external surface of the autoclave, there are at least three independent coolers with a regulated flow of the cooling medium, the central cooler having a length equal to the length of the reaction vessel. The advantage of the reactor according to the invention is a relatively short cooling time, which is very important from the point of view of efficiency equipment, because only after the reactor has cooled down to the ambient temperature can the reaction container with the product be removed and the next container with the reactants placed in the reactor. The reactor consists of an autoclave 1 with a tubular furnace 2 arranged therein, and supply systems for inert gas 3, water 4 and electricity 5. The tubular furnace 2 is a ceramic tube wound with a resistance wire. Inside the furnace 2, in its central zone, a metal tube 6 is placed coaxially, with a length equal to the length of the reaction vessel 7 and the wall thickness - 2 mm. The internal diameter of the metal tube 6 is 1-3 mm larger than that of the reaction vessel 7 and the external diameter is 5 mm smaller than the internal diameter of the furnace 2. A quartz reaction vessel 7 containing titanium and mercury by mass is placed in the metal tube 6. 0.8 - ^ - 1. In both end sections of autoclave 1 there are ceramic inserts 8, the diameter of which is 2 mm smaller than the diameter of autoclave 1 and the length is 8 mm less than half the difference between the length of autoclave 1 and the length of the furnace 2. These inserts have axial channels. In one of the inserts 8 there is a thermocouple sheath 9, while an inert gas supplied from the gas supply system 3 flows through the channel in the other insert 8. Ceramic inserts 8 limit the heat flow along the axis of the reactor. The outer surface of the autoclave 1 is equipped with three independent coolers. 10, 11, 12 with adjustable flow rate of the coolant. The central cooler 11 has a length equal to the length of the reaction vessel 7, and the external coolers 10 and 12 are half the length difference of the autoclave 1 and the reaction vessel 7. The flow rate of the water coolant is selected so that the temperature of the external surface of autoclave 1 is a section with a length equal to the length of the furnace 2 placed inside it was constant and did not exceed 370 ° K. At the bottom of the autoclave 1 there are conduits 13 and thermocouple culverts 9 with their coolers 14 wound on them. During synthesis, the end of thermocouple 9 touches the end of the reaction vessel 7, measuring the temperature of this vessel. which is an inert gas, preferably argon. The diameter of the gas supply line 16 is 3 mm between the pressure gauge and the reactor head 15 and 0.4 mm between the supply system 3 and the pressure gauge. The inert gas supply 3 maintains pressure in the autoclave 1 as a function of the temperature in the middle zone of the furnace 2 with the form lnp = 8.927-7056.2 in the temperature range 630-1070 ° K and the form p = 0.1 MPa in the temperature range 290-630 ° K, where p is the pressure expressed in MPa and T is the temperature expressed in ° K . The inert gas pressure protects the reaction vessel 7 against bursting due to the pressure of mercury vapor inside it. Patent claim Reactor for the synthesis of mercury compounds with metals, especially for the synthesis of mercury compounds with titanium, consisting of an autoclave, a tube furnace inside it the reaction vessel and the inert gas, cooling medium and energy supply systems, characterized in that the heating zone of the furnace (2) is 40-70% longer than the length of the reaction vessel (7) and is so constructed that the electric power is dissipated per unit the length of the furnace (2) in its final sections with a length equal to half the value of the difference between the length of the furnace (2) and the length of the reaction vessel (7) is 15-25% greater than the power dissipated per kiln length unit (2) in its middle zone, in the middle in the furnace zone (2) there is a coaxially arranged metal tube (6) with a length equal to the length of the reaction vessel (7) and the diameter 4-10 mm smaller than the internal diameter of the furnace (2), in the end sections of the autoclave (1) there are inserts (8) made of a material with a low thermal conductivity value and a diameter similar to the diameter of the autoclave (1), in which Axial channels are cut, on the outer surface of the autoclave (1) there are at least three independent coolers (10, 11, 12) with an adjustable flow rate of the coolant, while the central cooler (11) has a length equal to the length of the reaction vessel (7 146,938 Printing studio of the Polish People's Republic Mintage 100 copies Price PLN 400 PL