Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania metanolu z gazu syntezowego zawieraja¬ cego tlenek wegla i wodór na drodze syntezy prowadzonej w ukladzie trójfazowym, przedmiotem wynalazku jest równiez urzadzenie do otrzymywania metanolu na drodze syntezy prowadzonej w ukladzie trójfazowym. Gaz syntezowy z którego otrzymuje sie metanol uzysku¬ je sie znanymi metodami z gazu ziemnego lub innych surowców zawierajacych wodór i wegiel.W dotychczas stosowanym sposobie otrzymywania metanolu na drodze syntezy prowadzonej w ukladzie trójfazowym gaz reakcyjny - cialo stale /katalizator/ - ciecz, reakcja syntezy metanolu przebiega w reaktorze, natomiast oczyszczanie gazu poreakcyjnego z kropli cieczy i zawieszonego w niej katalizatora przebiega w szeregu separatorów i chlodnic - kondensatorów, przy czym przy oczyszczaniu gazu nie stosuje sie zadnych mediów oczyszczajacych. Oczyszczony gaz zawiera jednak w dalszym ciagu czesc porwanej z reaktora cieczy i katalizatora, które wraz z wykroplonym produktem kieruje sie do koncowego separatora. Z ostatniego separatora produkt kieruje sie do destylacji. W tym przypadku produkt musi byc oczyszczony równiez z cieczy i ka¬ talizatora porwanych z reaktora.W przeciwnym razie ciecz z katalizatorem osadza sie w aparatach i orurowaniu, zmusza¬ jac do okresowego ich oczyszczania i stwarza powazne zagrozenie dla pracy maszyn przetlaczaja¬ cych.W polskim opisie patentowym Nr 129189 podano mozliwosc rozwiazania wedlug którego dla zmniejszenia lub wyeliminowania unoszenia drobnych czastek katalizatora z reaktora przez strumien gazu poreakcyjnego reaktor mozna tak skonstruowac, aby w czesci szczytowej mial strefe wydziela¬ nia w etanie wolnym, szybkosc strumienia gazu na szczycie reaktora mozna zmniejszyc wprowadzajac strefy rozprezania sie. Wieksze pole przekroju poprzecznego tego rodzaju strefy daje w wyniku mniejsza szybkosc przeplywu gazu opuszczajacego reaktor w obrebie tej strefy i zmniejsza prawdo¬ podobienstwo porywania drobnych czystek katalizatora z cieczy przez gaz poreakcyjny i opuszcza¬ li 5682 146 568 nia reaktora razem z tym gazem. Rozwiazanie to juz z swego zalozenia nie daje pelnego rezultatu oczyszczania.Otrzymywanie metanolu z gazu syntetowego na drodze syntezy prowadzonej w ukladzie trójfazowym z oczyszczaniem gazu poreakcyjnego oraz kondensacja metanolu i separacja metanolu surowego od gazu obiegowego przy prowadzeniu reakcji syntezy i oczyszczania gazu poreakcyjnego w jednym aparacie sposobem wedlug wynalazku charakteryzuje sie tym, ze oczyszczanie gazu poreakcyjnego z cieczy i czesci stalych nastepuje przy przejsciu przez wypelnienie lub pólki.W przypadku wrzenia cieczy w trakcie reakcji, oczyszczanie wspomaga sie parujaca ciecza skraplana i zawracana do aparatu jako refluks zwilzajacy wypelnienie lub pólki.W przypadku natomiast, gdy ciecz w trakcie reakcji znajduje sie w temperaturze ponizej jej temperatury wrzenia, oczyszczanie gazu z cieczy i czesci stalych na wypelnieniu lub na pólkach wspomaga sie przez stale lub okresowe zwilzanie wypelnienia lub pólek wykroplonym z gazu produktem zawracanym do aparatu jako refluks.Urzadzenie wedlug wynalazku do otrzymywania metanolu z gazu syntezowego na drodze syntezy prowadzonej w ukladzie trójfazowym, zaopatrzone w krócce doprowadzajace gazu synte¬ zowego i cieczy zraszajacej oraz w króciec odprowadzajacy gaz poreakcyjny charakteryzuje sie tym, ze sklada sie z dwóch czesci, z których dolna stanowi reaktor wyposazony w ruszt dystrybucyjny o znanej konstrukcji a górna kolumna z wypelnieniem lub pólkami oraz z rusztem zraszajacym o znanej konstrukcji. Obie czesci urzadzenia polaczone sa ze soba pelnymi swymi przekrojami.Okazalo sie niespodziewanie, ze zastosowanie rozwiazania wedlug wynalazku pozwala na uzyskanie goracego, suchego poreakcyjnego gazu calkowicie pozbawionego cieczy porywanej z reaktora i resztek katalizatora czego dotychczas w zadnych rozwiazaniach nie uzyskiwano.Zastosowanie rozwiazania wedlug wynalazku pozwala tym samym na wyeliminowanie takich urzadzen jak separatory, chlodnice, pompy zawracajace ciecz do reaktora, upraszcza oraz eliminuje calkowicie klopotliwe orurowanie i liczne zawory na ciagu gazu o wysokiej temperaturze /250°C/ i cisnieniu /5,0 i wiecej HPa/. Równoczesnie opuszczajacy urzadzenie gaz poreakcyjny pozbawiony jest cieczy i czastek katalizatora co pozwala uzyskac po schlo¬ dzeniu i wykropleniu czysty metanol surowy i czysty gaz obiegowy.Stanowi to zasadnicza róznice w stosunku do dotychczas stosowanych metod, których wada jest uzyskiwanie gazu z reaktora zanieczyszczonego mgla i kroplami cieczy z katalizato¬ rem w ilosci od kilku do kilkunastu procent.Czysty gaz obiegowy w rozwiazaniu wedlug wynalazku mozna bez obawy uszkodzenia lopatek skierowac do turbosprezarki gazu obiegowego. Rozwiazanie to w efekcie ulatwia obsluge i polepsza warunki przebiegu procesu w wezle syntezy i w wezle destylacji. Eliminuje ono uciazliwe oczyszczanie aparatury i orurowania, wymaga mniejszej obslugi ludzkiej i pozwala na zdalne sterowanie procesem.Urzadzenie wedlug wynalazku uwidocznione jest w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig.1 przedstawia w przekroju podluznym urzadzenie z wkladem do oczyszczania w po taci pólek, a fig.2 przedstawia górna czesc tego urzadzenia z wkladem do oczyszczania w postaci wypelnienia.Urzadzenie sklada sie z górnej czesci 1, w której nastepuje oczyszczanie gazu poreakcyjnego oraz z czesci dolnej 4 stanowiacej reaktor syntezy metanolu. W górnej czesci 1 umieszczone sa wklady 3 do oczyszczania gazu - w postaci pólek lub wypelnienia oraz ruszt zraszajacy 2 do rozprowadzenia refluksu. W dolnej czesci 4 umieszczony jest ruszt dystrybu¬ cyjny 5 do zasilania reaktora gazem reakcyjnym.Urzadzenie zaopatrzone jest w trzy krócce, z których króccem A doprowadza sie gaz reakcyjny do rusztu dystrybucyjnego 5. Króccem B - odprowadza sie oczyszczony gaz poreakcyjny oraz króccem C zasila sie ruszt zraszajacy 2.Przyklad I. Reakcje otrzymywania metanolu prowadzi sie w reaktorze suspen¬ syjnym o srednicy 800 mm i wysokosci 14000 mm przy zastosowaniu w kolumnie oczyszczajacej warstw wypelnienia wedlug polskiego opisu patentowego nr 129859* W cieczy zawieszony jest146 568 3 katalizator miedziowo-cynkowo-glinowy TMC-1 vi postaci drobno zmielonego pylu o granulacji 60/L/nu Do reaktora doprowadza sie gaz syntezowy o skladzie: H2 - 52,46% mol. UL ' 18,15%, CH4 - 6,66%, CO - 16,16%, C02 - 6,19% i CH^OH - 0,38% mol. Gaz doprowadzony do reaktora jest rozprowadzany w nim przez znajdujacy sie w dole reaktora dystrybutor wykonany ze spieków* Gaz unosi czastki katalizatora. W trakcie reakcji syntezy metanolu powstajace cieplo odbierane jest przez ciecz. Reakcja syntezy przebiega pod cisnieniem 5,0 MPa. Jako ciecz stosowano oktanol o temperaturze wrzenia 240°C wrzacy w temperaturze pracy reaktora, wykorzystujac cieplo reakcji syntezy metanolu do odparowania cieczy.Gaz opuszczajacy ciecz wraz z oparami, kroplami cieczy i katalizatora unoszony jest do góry i trafia w kolumnie na wypelnienie. Z góry na wypelnienie kieruje sie przy pomocy zraszacza refluks jak w zwyklej kolumnie. Refluksem jest ciecz z reaktora wykroplo¬ na z gazu poreakcyjnego w kondensatorze. Podczas kontaktu faz na wypelnieniu nastepuje oczyszczanie gazu, ciecz splukuje osadzajacy sie na wypelnieniu katalizator zawracajac go jednoczesnie do reaktora. Oczyszczony gaz poreakcyjny posiada nastepujacy skladj H2 - 44,98% mol, H2 - 20,91%, CH4 - 7,67%, H20 - 0,27%, CO - 11,28%, C02 - 6,85%, CH30H - 8,04% mol. przyklad II. Reakcje otrzymywania metanolu prowadzi sie w warunkach jak w przykladzie I przy uzyciu tego samego reaktora i katalizatora oraz gazu syntezowego o tym samym skladzie, lecz przy zastosowaniu jako cieczy oleju parafinowego o temperaturze wrze¬ nia 290°C» przy temperaturze pracy reaktora 250°C» Gaz opuszczajacy reaktor porywa krople cieczy i katalizatora i trafia od dolu na wypelnienie. Od góry wprowadzany jest w przeci- pradzie wykroplony w kondensatorze produkt czyli metanol. W górnej czesci wypelnienie splukiwane jest przez metanol powodujac oczyszczanie wypelnienia z cieczy i katalizatora, które w postaci mieszaniny splywaja po wypelnieniu w dól. Metanol splywajac w dól odparo¬ wuje, a ciecz z katalizatorem tworzy coraz to wieksze krople, które pod wlasnym ciezarem splywaja w dól i kierowane sa do reaktora. Oczyszczony gaz poreakcyjny posiada nastepujacy skladi Hg - 44,68%, JT2 - 20,61%, CH4 - 7,37%, HgO - 0,27%, CO - 10,98%, C02 - 6,55%, CH3OH - 9,54 % mol.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania metanolu z gazu syntezowego zawierajacego tlenek wegla i wodór przez synteze prowadzona w ukladzie trójfazowym z oczyszczaniem gazu poreakcyjnego oraz kondensacje metanolu i separacje metanolu surowego od gazu obiegowego przy prowadzeniu reakcji syntezy i oczyszczania gazu poreakcyjnego w jednym aparacie, znamienny tym, ze oczyszczenie gazu poreakcyjnego z cieczy i czesci stalych nastepuje przy przejsciu przez wypelnienie lub pólki, z tym, ze w przypadku wrzenia cieczy w trakcie reakcji, oczyszczanie wspomaga sie parujaca ciecza skraplana i zawracana do aparatu jako refluks zwilzajacy wypelnienie lub pólki, natomiast w przypadku, gdy ciecz w trakcie reakcji znajduje sie w temperaturze ponizej jej temperatury wrzenia, oczyszczanie gazu z cieczy i czesci stalych na wypelnieniu lub na pólkach wspomaga sie przez stale lub okresowe zwilza¬ nie wypelnienia lub pólek wykroplonym z gazu poreakcyjnego produktem zawracanym do aparatu jako refluks. 2. Urzadzenie do otrzymywania metanolu z gazu syntezowego zawierajacego tlenek wegla i wodór na drodze syntezy prowadzonej w ukladzie trójfazowym, zaopatrzone w krócce doprowadzajace gazu syntezowego 1 cieczy zraszajacej oraz w króciec odprowadzajacy gaz poreakcyjny, znamienne tym, ze sklada sie z dwóch czesci, z któryoh dolna /4/ stanowi reaktor wyposazony w ruszt dystrybucyjny /5/ o znanej konstrukcji a górna /1/ kolumna z wypelnieniem lub pólkami /3/ oraz z rusztem zraszajacym /2/ o znanej konstrukcji, przy czym obie czesci urzadzenia polaczone sa ze soba pelnymi swymi przekrojami.146 568 i B C 2. 3 C 2. 3 4 FIG.I FIG.2 Pracownia Poligraficzna UPPRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PL