PL146177B1 - Caprolactam purification method and apparatus therefor - Google Patents

Caprolactam purification method and apparatus therefor Download PDF

Info

Publication number
PL146177B1
PL146177B1 PL25510285A PL25510285A PL146177B1 PL 146177 B1 PL146177 B1 PL 146177B1 PL 25510285 A PL25510285 A PL 25510285A PL 25510285 A PL25510285 A PL 25510285A PL 146177 B1 PL146177 B1 PL 146177B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
crystallizers
suspension
stage
crystal
caprolactam
Prior art date
Application number
PL25510285A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL255102A1 (en
Inventor
Jerzy Synowiec
Jerzy Pyzikowski
Andrzej Kasznia
Konstanty Makal
Jozef Szparski
Marek Zylinski
Stanislaw Rygiel
Kazimierz Izydorczyk
Marek Gwizdak
Jan Telega
Czeslaw Brozek
Zdzislaw Bednarski
Original Assignee
Zakl Azotowe Im F Dzierzynsk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zakl Azotowe Im F Dzierzynsk filed Critical Zakl Azotowe Im F Dzierzynsk
Priority to PL25510285A priority Critical patent/PL146177B1/en
Publication of PL255102A1 publication Critical patent/PL255102A1/en
Publication of PL146177B1 publication Critical patent/PL146177B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ciaglego oczyszczania £ -?-kaprolaktamu na drodze krystalizacji prózniowej z roztworów wodnych oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu* Kaprolaktam jest podstawowym surowcem do otrzymywania poliamidu wlókienniczego, a takze poliamidów technicznych. Jakosc produktów wytwarzanych z kaprolaktamu sciele zalezy od jego czystosci. Wymagania w tym wzgledzie sa bardzo wysokie i ciagle wzrastaja.Znany z opisu patentowego nr 85261 sposób oczyszczania kaprolaktamu przez krysta¬ lizacje z roztworu wodnego polega na tym, ze czesc fazy krystalicznej w ilosci okolo 1/3 do 2/3 ogólnej masy fazy stalej uzyskiwanej w procesie krystalizacji wytwarza sie przez adiabatyczne schladzanie Roztworu w wyniku odparowania wody pod zmniejszonym cisnieniem, po czym otrzymana mieszanine krysztalów i przesyconego roztworu kaprolaktamu poddaje sie dalszej krystalizacji w warunkach izohydrycznych, pod normalnym cisnieniem i w koncu wydziela sie z wytworzonej zawiesiny krysztal, który poddaje sie znanej obróboe.Sposób ten przewiduje mozliwosc zawracania do procesu krystalizacji róznego rodzaju roztworów odpadowych z produkcji kaprolaktamu o róznym stezeniu i temperaturze. Okazalo sie jednak, ze to zawracanie powoduje trudnosci w stabilizacji praoy wyparki i krystali- zatora prózniowego, w wyniku czego ilosc wydzielonych krysztalów jest róznB.Znane urzadzenie do oczyszczania kaprolaktamu przez krystalizacje sklada sie z prózniowego krystalizatora adiabatycznego z zewnetrzna cyrkulacja wymuszona pompa, pola¬ czonego z kryetalizatorem izohydrycznym oraz wyparki polaczonej z krystalizatorem adiabatycznym, kondensatorów oparów polaczonych z przestrzeniami parowymi wyparki i krystalizatora adiabatycznego i urzadzenia do oddzielania krysztalów polaczonego z odplywem z krystalizatora izohydrycznego.Na powierzchni wymiany ciepla w zastosowanym w drugim stopniu krystalizacji krysta- lizatorze izohydrycznym typu rurowego z mieszadlem i plaszczem chlodzacym, osadzaja sie 146 177146 177 2 w trakcie pracy naroaty krystaliczne prowadzace stopniowo do zaniku wymiany ciepla, w rezultacie czego spada do zera jego dzialanie regulujace dalszy wzrost krysztalów i aparat musi byc czesto poddawany oczyszczeniu* Jego ograniczone mozliwosciami wykonaw¬ czymi gabaryty uniemozliwiaja zwiekszenie zdolnosci produkcyjnej jednej linii bez konie¬ cznosci zwiekszenia liczby tego typu krystalizatorów. Równiez na powierzchni cieczy i sciankach rurociagów cyrkulacyjnych krystalizatora prózniowego nastepuje w trakcie pracy osadzenie sie narostów krystalicznych zmniejszajacych uzyteczna powierzchnie parowania i wielkosc cyrkulacji oraz powodujace zaburzenia procesowe na skutek odrywania sie tych narostów od scianek i zatykania przelewów i rurociagów splywowych* Pociaga to za soba koniecznosc czestszego niz przewidywane czyszczenia aparatów oraz okresowe obnizenie jakosci wytwarzanych krysztalów, gdyz w narostach tych znajduja sie duze ilosci lugów macierzystych o znacznej zawartosci zanieczyszczen* Ograniczenia tego niekorzystnego zjawiska szuka sie w prowadzeniu krystalizacji w aparatach ze sciankami o wysokiej gladkosci osiaganej przez polerowanie powierzchni* Rozwiazanie to nie daje pewnego zabezpieczenia, a jest bardzo kosztowne* Wreszcie rozbudowany uklad aparatury zlozony z róznego typu i wedlug róznych zasad, pracujacych urzadzen komplikuje kontrole procesu i wymaga zwiekszonej obslugi oraz stosunkowo duzych srodków inwesty¬ cyjnych* Celem wynalazku jest taki sposób i uklad aparaturowy do ciaglego wydzielania krystalicznego kaprolaktamu, który poprzez dokladniejsza regulacje parametrów procesowych oraz uproszczone, doskonalsze rozwiazanie aparaturowe gwarantowalby lepsza jakosc produk¬ tu, zwiekszal niezawodnosc ruchowa ukladu, zmniejszal obsluge i pozwalal na projektowanie instalacji o dowolnej zdolnosci produkcyjnej* Zgodnie z wynalazkiem sposób czyszczenia kaprolaktamu przez krystalizacje z roztworu wodnego z zastosowaniem adiabatycznego odparowania wody polega na tym, ze odparowanie prowadzi sie dwustopniowo w dwóch adiabatycznych krystalizatorach przy intensywnym miesza¬ niu tak utrzymujac temperature roztworu zasilajacego oraz temperature i cisnienie w poszczególnych stopniach aby jednostkowe obciazenie powierzchni parowania w pierwszym stopniu bylo wyzsze od 100 kg H^O/m^h, a stezenie zawiesiny krystalicznej nie przekra- czalo 15% masowych, zas w drugim stopniu obciazenie to bylo nizsze od 100 kg HpO/m h, a stezenie zawiesiny przekraczalo 35% masowych, przy czym czas przebywania zawiesiny w kazdym stopniu wynosi co najmniej 6o minut, a temperatura scian krystalizatorów obu stopni jest nieco wyzsza niz temperatura zawiesiny, po czym zawiesine z drugiego stopnia przetrzymuje sie w warunkach lagodnego mieszania przez co najmniej 30 minut i nastepnie w znany sposób wydziela sie i myje krysztal* Wprowadzajac do krystalizacji roztwór zasilajacy o temperaturze dobranej odpowiednio do jego stezenia stabilizuje sie warunki wejsciowe procesów zachodzacych w krystalizato¬ rach. Utrzymywanie scian aparatów zawierajacych zawiesine krysztalu w temperaturze o kilka stopni wyzszej od temperatury zawiesiny, eliminuje zjawisko osadzania sie narostów krysta¬ licznych i zwiazane z tym klopoty ruchowe* Przez odpowiednie stopniowanie podcisnienia i zwiazanej z tym intensywnosci odparowania wody, a takze przez intensywne wewnetrzne mie¬ szanie, zawartosc fazy stalej oraz czas przebywania w poszczególnych krystalizatorach w prosty i skuteczny sposób wplywa na tworzenie zarodków i wzrost krysztalów* W stopniu pierwszym dopuszcza sie do wydzielenia z roztworu zaledwie jednej czwartej ogólnej ilosci fazy krystalicznej* W zwiazku z tym proces krystalizacji jest prowadzony przy wyzszym przesyceniu, to jest przy wysokim jednostkowym obciazeniu powierzchni paro- wania ponad 100 do 200 kg/m h* Natomiast w drugim stopniu, w którym wypada zdecydowana wiekszosc fazy stalej dazy sie do stworzenia wymaganych dla wzrostu krysztalów lagodnych warunków przesyceniowych, ograniczajac odparowanie rozpuszczalnika do wartosci jednostko¬ wego obciazenie powierzchni parowania ponizej 100, korzystnie rzedu 40 do 60 kg/m2h.Splywajaca z drugiego stopnia krystalizacji prózniowej zawiesine krysztalów, o konsysten¬ cji bardzo gestej miodowej masy, mogacej na skutek silnego jeszcze przesycenia powodowac zarastanie sit wirówki, kieruje sie do odrebnego mieszalnika, w którym w warunkach lagod¬ nego mieszania ma miejsce rozladowanie na obecnych tam krysztalach istniejacego przesycenia146 177 3 roztworu, poddanie wydzielonych w wirówce krysztalów dodatkowemu myoiu woda zdeminerali- zowana lub czystym kondensatem uwalnia je od zaokludowanego na powierzchni zanieczysz¬ czonego roztworu macierzystego i zwieksza tym samym czystosc produktu.Urzadzenie do oczyszczania kaprolaktamu przez krystalizacje z roztworu wodnego wedlug wynalazku, zawierajace krystalizatory prózniowe, aparaty do wytwarzania prózni i skraplania oparów oraz aparaty do wydzielania i mycia krysztalu jako krystalizatory ¦a szeregowo polaczone cylindryczne zbiorniki z lekko stozkowa pobooznioa w czesci dolnej, wyposazone w wewnetrzna rure cyrkulacyjna z umieszczonym w jej dolnej czesci mieszadlem i grzejniki scianek, a na wejsciu do krystalizatorów ma zbiornik do wymiesza¬ nia roztworu zasilajacego i podgrzewacz tego roztworu, zas na wyjsciu z krystalizatorów ma zbiornik z wolnoobrotowym mieszadlem do przetrzymywania zawiesiny krystalicznej przed wydzieleniem krysztalu.Zastapienie wyparki krystalizatora prózniowego z zewnetrzna cyrkulacja wymuszona pompa smiglowa i krystalizatora izohydrycznego - bateria dwu szeregowo polaczonych krystalizatorów prózniowych z wewnetrzna cyrkulacja wywolana dzialaniem mieszadla i pracujacym pod cisnieniem atmosferycznym mieszalnikiem, sluzacym do lagodnego rozladowa¬ nia przesycenia roztworu upraszcza konstrukcyjnie instalacje i stwarza korzystniejsze warunki dla wzrostu krysztalu. Wyeliminowanie krystalizatora izohydrycznego likwiduje zaburzenia procesowe zwiazane z tworzeniem narostów krystalicznych na powierzchni wymiany ciepla i powaznie obniza tonaz aparatury. Uklad aparaturowy wedlug wynalazku, w którym nie wystepuje przeponowy odbiór oiepla od zawiesiny, umozliwia wyeliminowanie zjawiska osadzania sie narostów krystalicznych. Wyeliminowanie zewnetrznych rurociagów cyrkula- cyjnych w znacznym stopniu zmniejsza powierzchnie wymagajaca ogrzewania, a przez to straty krysztalu.Wynalazek zostal objasniony blizej w przykladzie wykonania z powolaniem sie na rysunek, na którym przedstawiono schemat urzadzenia. Do zbiornika /1/, w którym ulega usrednieniu sklad roztworu zasilajacego pochodzacego z róznych zródel, doprowadzano bez¬ posrednio z syntezy kaprolaktamu oraz z zawrotów lacznie 25100 kg/h wodnego roztworu kaprolaktamu o stezeniu 88,5% masowych i temperaturze okolo 65°C. Pompa /2/ przetlaczano roztwór przez podgrzewacz /3/, w którym uzyskiwal temperature 70 + 2°C do krystalizatora 1 stopnia /4/, z którego zawiesina przeplywala do krystalizatora II stopnia /5/.Krystalizatory stanowia cylindryczne zbiorniki z lekko stozkowa pobocznica w czesci dolnej /6/, wyposazone w wewnetrzna rure cyrkulacyjna /7/ z umieszczonym w jej dolnym koncu mieszadlem /8/ oraz w grzejniki scianek /9/» W kryetalizatorze I stopnia /4/ pracujacym pod cisnieniem absolutnym 3 • 10 Pa i przy jednostkowym obciazeniu powierzchni parowania równym 16o kg HpO/m h powstawala zawiesina o temperaturze okolo 40°C zawiera¬ jaca okolo 10% masowych zawieszonego stalego kaprolaktamu. Czas przebywania zawiesiny w kryetalizatorze I stopnia wynosil 6o minut.W krystalizatorze II stopnia /5/ pracujacym pod cisnieniem absolutnym 2 * 10 Pa i przy jednostkowym obciazeniu powierzchni parowania 50 kg HpO/m2h i temperaturze okolo 36°C zachodzil wlasciwy wzrost krysztalów, a zawartosc ich osiagala okolo 40% masowych. Tu równiez czas przebywania wynosil 6o minut. Próznie w krystalizatorach wytwarzaly typowe aparaty skraplajaco-prózniowe /10/ zlozone z przeponowo chlodzonych skraplaczy i strumie¬ nie parowych. Zawiesina z krystalizatora II stopnia /5/ splywala grawitacyjnie do zbiornika-mieszalnika /11/ wyposazonego w wolnoobrotowe mieszadlo /12/« W zbiorniku tym zawiesina poddawana byla lagodnemu mieszaniu przez okolo 1 godzine w celu calkowitego rozladowania przesycenia roztworu. Nastepnie zawiesine wprowadzano do wirówki /13/, w której wydzielano i myto krysztal woda w ilosci 500 kg/h. odbierano 8120 kg/h krysztalu kaprolaktamu. Po dodatkowej operacji destylacji uzyskiwano kaprolaktam destylowany o nastepujacych parametrach jakosciowyehi liczba nadmanganianówa 3 %-wego roztworu _ 1500 s lotnezasady - ponizej 0,3 miral/kg absorbancja 50%-wego roztworu przy 290nm - 0,02 barwa 50 %-wego roztworu w skali APHA - 2146 177 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ciaglego oczyszczania kaprolaktamu przez krystalizacje prózniowa z roztwo¬ ru wodnego z zastosowaniem adiabatycznego odparowania wody, oddzielenia krysztalu i jego mycia woda, znamienny t y m, ze odparowanie prowadzi sie dwustopniowo w dwóch adiabatycznych krystalizatorach tak, aby jednostkowe obciazenie powierzchni parowania 2 w pierwszym stopniu wynosilo od 100 - 200 kg HpO/m h, a stezenie zawiesiny krystalicznej nie przekraczalo 15% masowyeh, zas w drugim stopniu obciazenie to bylo nizsze od 100 kg korzystnie 40 - bo kg HgO/lk h, a stezenie zawiesiny przekraczalo 35% masowych, przy czym czas przebywania zawiesiny w kazdym stopniu wynosi co najmniej 60 minut, a temperatura scian krystalizatorów obu stopni jest o kilka stopni wyzsza niz temperatura zawiesiny, po czym zawiesine z drugiego stopnia przetrzymuje sie w warunkach lagodnego mieszania przez co najmniej 30 minut i nastepnie w znany sposób wydziela i myje krysztal* 2* Urzadzenie do ciaglego oczyszczania kaprolaktamu przez krystalizacje prózniowa z roztworu wodnego, zawierajace krystalizatory prózniowe, aparaty do wytwarzania prózni i skraplania oparów oraz aparaty do wydzielania i mycia krysztalu, znamienne tym, ze jako krystalizatory ma szeregowo polaczone cylindryczne zbiorniki /4, 5/ z lekko stozkowa pobocznica w czesci dolnej /6/, wyposazone w wewnetrzna rure cyrkulacyjna /7/ z umieszczonym w jej dolnej czesci mieszadlem /8/ i grzejniki scianek /9/, a na wejsciu do krystalizatorów ma zbiornik do wymieszania roztworu zasilajacego /1/ i podgrzewacz tego roztworu /3/« zas na wyjsciu z krystalizatorów ma zbiornik /11/ z wolnoobrotowym mieszadlem /12/ do przetrzymywania zawiesiny krystalicznej przed wydzieleniem krysztalu* Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 220 zl PLThe subject of the invention is a method of continuous purification of β - β - caprolactam by means of vacuum crystallization from aqueous solutions and a device for using this method. * Caprolactam is the basic raw material for the production of textile polyamide, as well as technical polyamides. The quality of the products made of caprolactam flesh depends on its purity. The requirements in this regard are very high and are constantly increasing. The method of purifying caprolactam by crystallization from an aqueous solution known from the patent description No. 85261 consists in the fact that a part of the crystalline phase in the amount of about 1/3 to 2/3 of the total mass of the solid phase obtained in the crystallization process, the solution is prepared by adiabatic cooling of the solution by evaporating water under reduced pressure, then the obtained mixture of crystals and supersaturated caprolactam solution is further crystallized under isohydric conditions, under normal pressure, and finally a crystal separates from the suspension, which is subjected to a known This method provides for the possibility of returning to the crystallization process various types of waste solutions from the production of caprolactam of different concentration and temperature. It turned out, however, that this recycling causes difficulties in the stabilization of the work of the evaporator and the vacuum crystallizer, as a result of which the amount of separated crystals is different B. The known device for purifying caprolactam by crystallization consists of a vacuum adiabatic crystallizer with an external forced circulation pump, with an isohydric crystallizer and an evaporator combined with an adiabatic crystallizer, vapor condensers connected with the vapor spaces of the evaporator and adiabatic crystallizer and a device for separating crystals connected with the outflow from the isohydric crystallizer. and a cooling jacket, during operation, crystalline corners are deposited, gradually leading to the disappearance of heat exchange, as a result of which its action regulating the further growth of crystals and the apparatus must be reduced to zero and be subjected to frequent cleaning * Its dimensions, limited by the execution possibilities, make it impossible to increase the production capacity of one line without the necessity to increase the number of such crystallizers. Also, on the surface of the liquid and the walls of the circulation pipelines of the vacuum crystallizer, the deposition of crystalline accumulations occurs during operation, reducing the useful surface of evaporation and the volume of circulation, and causing process disturbances due to detachment of these accumulations from the walls and clogging of overflows and transport lines than the anticipated cleaning of the apparatus and the periodic reduction of the quality of the crystals produced, as these accumulations contain large amounts of mother liquors with a significant content of impurities * The limitation of this unfavorable phenomenon is sought in conducting crystallization in apparatus with high smoothness walls achieved by polishing the surface * The solution is not provides some security, and is very expensive * Finally, an extensive system of apparatus composed of various types and according to different rules, operating devices complicates the process control and requires increased The purpose of the invention is such a method and apparatus for the continuous separation of crystalline caprolactam, which, through more precise regulation of the process parameters and a simplified, more perfect apparatus solution, would guarantee better product quality, increase the operational reliability of the system, and reduce the service and maintenance. it allowed to design installations of any production capacity * According to the invention, the method of cleaning caprolactam by crystallization from an aqueous solution using adiabatic water evaporation consists in the fact that the evaporation is carried out in two stages in two adiabatic crystallizers with intensive mixing, keeping the temperature of the feed solution and the temperature and pressure in individual stages so that the unit load of the evaporation surface in the first stage is higher than 100 kg H ^ O / m ^ h, and the concentration of the crystalline suspension does not exceed 15% by mass, while in the second stage the degree of load was lower than 100 kg HpO / mh, and the concentration of the suspension exceeded 35% by mass, the residence time of the suspension in each degree is at least 6o minutes, and the temperature of the walls of the crystallizers in both stages is slightly higher than the temperature of the suspension, and then the suspension the second stage is kept under gentle stirring for at least 30 minutes, and then the crystal is separated and washed in a known manner. By introducing a feed solution with a temperature selected according to its concentration to the crystallization, the input conditions of the processes taking place in the crystallizers are stabilized. Keeping the walls of the apparatus containing the crystal suspension at a temperature a few degrees higher than the temperature of the suspension eliminates the phenomenon of sedimentation of crystalline growths and the related movement problems * by appropriate gradation of negative pressure and the intensity of water evaporation related to it, as well as by intense internal soil The amount of solids, the content of the solid phase and the residence time in individual crystallizers in a simple and effective way affect the formation of nuclei and the growth of crystals * In the first stage, it is allowed to separate from the solution only one-fourth of the total amount of the crystalline phase * Therefore, the higher supersaturation, i.e. with a high unit load on the evaporation surface of over 100 to 200 kg / mh * However, in the second stage, where the vast majority of the solid phase occurs, the aim is to create the mild supersaturation conditions required for the growth of crystals, limiting the evaporation application of the solvent to the value of the unit load on the evaporation surface below 100, preferably in the order of 40 to 60 kg / m2h. The suspension of crystals flowing from the second stage of vacuum crystallization, with the consistency of a very dense honey mass, which, due to high supersaturation, may cause fouling of the centrifuge sieves is directed to a separate mixer, in which, under the conditions of gentle mixing, the existing supersaturation of the solution is discharged on the crystals present there, the crystals separated in the centrifuge are subjected to additional washing with demineralised water or pure condensate, which frees them from contaminated surface occluded on the surface. The device for the purification of caprolactam by crystallization from an aqueous solution according to the invention, comprising vacuum crystallizers, devices for producing a vacuum and condensation of vapors, and devices for separating and washing the crystal as crystallizers ¦a serially connected cylindrical tanks with a slightly conical piebos in the lower part, equipped with an internal circulation pipe with a stirrer in its lower part and wall heaters, and at the entrance to the crystallizers there is a tank for mixing the feed solution and a heater for this solution, while at the outlet from The crystallizers are equipped with a tank with a slow-rotating stirrer for holding the crystalline suspension before separating the crystal. solution supersaturation discharge simplifies the installation design and creates more favorable conditions for crystal growth. The elimination of the isohydric crystallizer eliminates process disturbances related to the formation of crystalline growths on the heat exchange surface and significantly reduces the tonnage of the equipment. The apparatus according to the invention, in which there is no diaphragm removal of heat from the suspension, makes it possible to eliminate the phenomenon of the deposition of crystalline growths. The elimination of external circulation pipelines significantly reduces the surface requiring heating, and thus the loss of the crystal. The invention is explained in more detail in the example of the embodiment with reference to the drawing showing the scheme of the device. A total of 25,100 kg / h of an aqueous caprolactam solution with a concentration of 88.5% by mass and a temperature of about 65 ° C was fed directly to the tank (1), in which the composition of the feed solution from various sources is averaged, directly from the synthesis of caprolactam and from recirculation. The pump / 2 / the solution was transferred through the heater / 3 / in which it obtained a temperature of 70 + 2 ° C to the 1st degree crystallizer / 4 /, from which the suspension flows to the 2nd degree crystallizer /5 /. The crystallizers are cylindrical tanks with a slightly conical side surface in of the lower part / 6 /, equipped with an internal circulation pipe / 7 / with a stirrer in its lower end / 8 / and wall heaters / 9 / »In the 1st degree crystallizer / 4 / operating under an absolute pressure of 3 • 10 Pa and at a specific an evaporation surface load of 16 ° kg HpO / mh, a suspension was formed at a temperature of about 40 ° C. containing about 10% by weight of suspended solid caprolactam. The suspension time in the 1st degree crystallizer was 6o minutes. In the 2nd degree crystallizer / 5 / working under an absolute pressure of 2 * 10 Pa and at a unit load of the evaporation surface of 50 kg HpO / m2h and a temperature of about 36 ° C, the proper growth of crystals took place, and the content of they reached about 40% by mass. Here, too, the stay time was 6o minutes. Vacuum in crystallizers they produced typical vacuum condensers (10) consisting of diaphragm cooled condensers and steam jets. The suspension from the 2nd degree crystallizer / 5 / flowed by gravity to the mixing tank / 11 / equipped with a slow-speed agitator / 12 / ". In this tank, the suspension was subjected to gentle agitation for about 1 hour in order to completely discharge the supersaturation of the solution. Then the suspension was introduced into a centrifuge (13), in which the crystal was separated and washed with water in the amount of 500 kg / h. 8120 kg / h of caprolactam crystal were collected. After an additional distillation operation, distilled caprolactam was obtained with the following qualitative parameters: permanganate number of a 3% solution _ 1500 s volatile base - less than 0.3 miral / kg absorbance of a 50% solution at 290 nm - 0.02 color of a 50% solution on a scale APHA - 2146 177 Claims 1. A method of continuous purification of caprolactam by vacuum crystallization from an aqueous solution using adiabatic evaporation of water, crystal separation and washing with water, characterized in that the evaporation is carried out in two stages in two adiabatic crystallizers so that a unit load the evaporation surface 2 in the first stage was from 100 - 200 kg HpO / mh, and the concentration of the crystalline suspension did not exceed 15% by weight, while in the second stage the load was lower than 100 kg, preferably 40 kg HgO / lk h, and the concentration of the suspension exceeds 35% by weight, the residence time of the slurry in each degree being at least 60 minutes, and te the temperature of the walls of the crystallizers of both stages is a few degrees higher than the temperature of the suspension, after which the suspension from the second stage is kept under gentle mixing for at least 30 minutes and then separates and washes the crystal in a known manner * 2 * Device for continuous purification of caprolactam by crystallization vacuum from an aqueous solution, containing vacuum crystallizers, devices for the production of vacuum and condensation of vapors and devices for separating and washing the crystal, characterized in that as crystallizers it has cylindrical tanks connected in series / 4, 5 / with a slightly conical side surface in the lower part / 6 / , equipped with an internal circulation pipe / 7 / with a stirrer / 8 / and wall heaters / 9 / located in its lower part, and at the entrance to the crystallizers there is a tank for mixing the feed solution / 1 / and a heater for this solution / 3 / at the outlet of the crystallizers there is a tank / 11 / with a slow-rotating agitator / 12 / for holding crystalline suspension zna before separating the crystal. Mintage 100 copies Price PLN 220 PL

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ciaglego oczyszczania kaprolaktamu przez krystalizacje prózniowa z roztwo¬ ru wodnego z zastosowaniem adiabatycznego odparowania wody, oddzielenia krysztalu i jego mycia woda, znamienny t y m, ze odparowanie prowadzi sie dwustopniowo w dwóch adiabatycznych krystalizatorach tak, aby jednostkowe obciazenie powierzchni parowania 2 w pierwszym stopniu wynosilo od 100 - 200 kg HpO/m h, a stezenie zawiesiny krystalicznej nie przekraczalo 15% masowyeh, zas w drugim stopniu obciazenie to bylo nizsze od 100 kg korzystnie 40 - bo kg HgO/lk h, a stezenie zawiesiny przekraczalo 35% masowych, przy czym czas przebywania zawiesiny w kazdym stopniu wynosi co najmniej 60 minut, a temperatura scian krystalizatorów obu stopni jest o kilka stopni wyzsza niz temperatura zawiesiny, po czym zawiesine z drugiego stopnia przetrzymuje sie w warunkach lagodnego mieszania przez co najmniej 30 minut i nastepnie w znany sposób wydziela i myje krysztal*Claims 1. A method of continuous purification of caprolactam by vacuum crystallization from an aqueous solution with the use of adiabatic evaporation of water, crystal separation and washing with water, characterized in that the evaporation is carried out in two stages in two adiabatic crystallizers so that the unit load of the evaporation surface is 2 in the first stage it was from 100 - 200 kg HpO / mh, and the concentration of the crystalline suspension did not exceed 15% by mass, while in the second stage the load was lower than 100 kg, preferably 40 - kg HgO / lk h, and the concentration of the suspension exceeded 35% by mass , the residence time of the suspension in each stage is at least 60 minutes, and the temperature of the walls of the crystallizers of both stages is a few degrees higher than the temperature of the suspension, then the second stage suspension is kept under gentle stirring for at least 30 minutes and then under known way separates and washes the crystal * 2. * Urzadzenie do ciaglego oczyszczania kaprolaktamu przez krystalizacje prózniowa z roztworu wodnego, zawierajace krystalizatory prózniowe, aparaty do wytwarzania prózni i skraplania oparów oraz aparaty do wydzielania i mycia krysztalu, znamienne tym, ze jako krystalizatory ma szeregowo polaczone cylindryczne zbiorniki /4, 5/ z lekko stozkowa pobocznica w czesci dolnej /6/, wyposazone w wewnetrzna rure cyrkulacyjna /7/ z umieszczonym w jej dolnej czesci mieszadlem /8/ i grzejniki scianek /9/, a na wejsciu do krystalizatorów ma zbiornik do wymieszania roztworu zasilajacego /1/ i podgrzewacz tego roztworu /3/« zas na wyjsciu z krystalizatorów ma zbiornik /11/ z wolnoobrotowym mieszadlem /12/ do przetrzymywania zawiesiny krystalicznej przed wydzieleniem krysztalu* Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 220 zl PL2. * Device for the continuous purification of caprolactam by vacuum crystallization from an aqueous solution, containing vacuum crystallizers, vacuum and vapor condensation devices, and crystal separation and washing devices, characterized in that it has cylindrical tanks connected in series as crystallizers / 4, 5 / with a slightly conical sidewall in the lower part / 6 /, equipped with an internal circulation pipe / 7 / with a stirrer / 8 / located in its lower part and wall heaters / 9 /, and at the entrance to the crystallizers there is a tank for mixing the feed solution / 1 / and the heater of this solution / 3 / while at the outlet of the crystallizers there is a tank / 11 / with a slow-rotating agitator / 12 / for keeping the crystalline suspension before separating the crystal * Pracownia Poligraficzna UP PRL. Mintage 100 copies. Price PLN 220 PL
PL25510285A 1985-08-21 1985-08-21 Caprolactam purification method and apparatus therefor PL146177B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL25510285A PL146177B1 (en) 1985-08-21 1985-08-21 Caprolactam purification method and apparatus therefor

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL25510285A PL146177B1 (en) 1985-08-21 1985-08-21 Caprolactam purification method and apparatus therefor

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL255102A1 PL255102A1 (en) 1987-03-23
PL146177B1 true PL146177B1 (en) 1989-01-31

Family

ID=20028073

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL25510285A PL146177B1 (en) 1985-08-21 1985-08-21 Caprolactam purification method and apparatus therefor

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL146177B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL255102A1 (en) 1987-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3607392A (en) Process and apparatus for the recovery of crystalline fructose from methanolic solution
EP0105524B1 (en) Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture
US7056356B2 (en) Process for producing crystals
JPS596935A (en) Apparatus for concentration of suspension
US2330221A (en) Method and apparatus for concentrating liquids which upon concentration deposit crystals and leave a residual concentrated liquor
EP0084895B1 (en) A process for the continuous partial crystallization and the separation of a liquid mixture and a device for carrying out this process
JP6139904B2 (en) Method for producing coarse ammonium sulfate product by crystallization, and apparatus for carrying out this production method
US3974039A (en) Addition of finely divided BaSO4 particles to sea water for removal of scale components
EP1327469B1 (en) Method and apparatus for crystallization
EP0948984B1 (en) Crystallisation method and installation
US4263261A (en) Method for the removal of impurities from sodium aluminate solution
WO2010063584A1 (en) Method for generating a coarse-grained ammonium sulfate product
PL146177B1 (en) Caprolactam purification method and apparatus therefor
US5874644A (en) Method and system for bisphenol a production using controlled turbulence
US4670611A (en) Method and installation for the crystallization of mannitol
EP1407805A1 (en) Ring crystallizer method and apparatus
US3124612A (en) Urea crystallization
FI78927B (en) FOERFARANDE OCH ANORDNING FOER PRODUCERING AV KRISTALLISERAD MONOHYDRATISK DEXTROS.
US2594723A (en) Process for producing granular clusters of crystalline matter
JP2022520199A (en) Method for Producing 4,4'-Dichlorodiphenyl Sulfoxide
US3477829A (en) Sodium hydroxide monohydrate crystallization process
US2833835A (en) Continuous circulating crystallization process and apparatus
PL81410B1 (en)
CN212269812U (en) Membrane concentrated water crystallizer and reverse osmosis concentrated water treatment device
JPH0691103A (en) Countercurrent cooling and purifying device for melt and method therefor