Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro-4,4-bis/triflu- orometylo/-heptenu-l o wzorze CF3CF2CF2C/CF3/2CH2 = CH2.Zwiazek ten znajduje zastosowanie do syntezy polimerów fluorosiloksanowych, odpornych na dzialanie smarów, weglowodorów aromatycznych i niskich temperatur, co podano w opisie patentowym ZSRR nr 626 554.Opisany w przykladzie I cytowanego patentu sposób otrzymywania 5,5,6,6,7,7,7- heptafluoro- 4,4-bis/trifluorometylo/-heptenu-l polega na reakcji perfluoro-2-metylopentenu-2, fluorku cezo- wego i bromku allilowego w srodowisku eteru dimetylowego glikolu dietylenowego (diglimu).Niedogodnoscia powyzszego sposobu otrzymywania 5,5,6,6,7,7,7- heptafluoro-4,4-bis/triflu- orometylo/-heptenu-l, która praktycznie uniemozliwia jego zastosowanie w wiekszej skali, jest bardzo wysoka cena i mala dostepnosc fluorku cezowego i eteru dimetylowego glikolu dietyleno¬ wego. Z pozostalych przykladów podanych w cytowanym patencie wynika, ze zastapienie fluorku cezowego fluorkiem potasowym lub zastapienie eteru dimetylowego glikolu dietylenowego innymi rozpuszczalnikami np. eterem dimetylowym glikolu etylenowego (monoglim) lub acetonitrylem, prowadzi do obnizenia wydajnosci produktu z 80% do okolo 30-40%. Koszty procesu podwyzsza takze koniecznosc stosowania fluorku cezowego jako katalizatora w syntezie wyjsciowego perfluoro-2-metylopentenu-2.Sposób wedlug wynalazku pozwala na wytworzenie 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro-4,4-bis/tri- fluorometylo/-heptenu-l z dobra wydajnoscia z tanich i dostepnych surowców, a przede wszystkim bez koniecznosci stosowania fluorku cezowego.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze perfluoro-2-metylopenten-2 lub perfluoro-4- metylopenten-2 poddaje sie reakcji z fluorkiem potasowym i halogenkiem allilowym w srodowisku dimetyloformamidu. Jako halogenek allilowy korzystnie stosuje sie bromek lub jodek allilowy.Reakcje najkorzystniej prowadzi sie w temperaturze 50-60°C.Istotna zaleta sposobu wedlug wynalazku jest mozliwosc uzyskania wysokich wydajnosci produktu przy wyeliminowaniu fluorku cezowego i zastapieniu go tanszym fluorkiem potasowym.2 145 018 Jest to nieoczekiwane w swietle informacji podanych w przykladach opisu patentowego ZSRR nr 626 554. Z technologicznego punktu widzenia istotna jest takze latwosc osuszania dimetylofor¬ mamidu w porównaniu z osuszaniem eteru dimetylowego glikolu dietylenowego. W sposobie wedlug wynalazku perfluoro-2-metylopenten-2 moze byc z powodzeniem zastapiony jego izome¬ rem, to jest perfluoro-4-metylopentenem-2l który otrzymywany jest z ilosciowa wydajnoscia w katalizowanej fluorkiem potasowym dimeryzacji heksafluoropropenu. Stwierdzono, ze w warun¬ kach reakcji prowadzonej sposobem wedlug wynalazku nastepuje szybka izomeryzacja perfluoro- 4-metylopentenu-2 do perfluoro-2-metylopentenu-2, a nastepnie przylaczenie jonu fluorkowego do tego ostatniego z wytworzeniem karboanionu perfluoror2-metylo-2-pentylowego, który ulega allilowaniu halogenkiem allilowym.Nizej podane przyklady ilustruja sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. W szklanej rurze z zaworem teflonowym umieszcza sie 9 g (0,16 mola) fluorku potasowego suszonego w temperaturze 200°C przez 48 godzin, 24 g (0,08 mola) perfluoro-4- metylopentenu-2,9,8 g (0,08 mola) bromku allilowego i 30 ml suchego dimetyloformamidu. Rure reakcyjna owija sie tasma grzejna, umieszcza na wytrzasarce i energicznie wytrzasa w temperaturze 60°C przez 72 godziny. Po reakcji zawartosc rury reakcyjnej przenosi sie do rozdzielacza i oddziela dolna warstwe produktu. Do warstwy górnej dodaje sie 3-4 krotna objetosc wody. Wydzielony zóltobrunatny olej oddziela sie i poddaje destylacji zbierajac frakcje destylujaca do temperatury 125°C. Destylat laczy sie z uprzednio oddzielona dolna warstwa produktu, dodaje sie okolo 10 ml suchej trietyloaminy lub pirydyny i ogrzewa do lekkiego wrzenia przez 2 godziny, a nastepnie destyluje zbierajac frakcje o temperaturze wrzenia I17-120°C. Otrzymuje sie 21 g 5,5,6,6,7,7,7- heptafluoro-4,4-bis/trifluorometylo/-heptenu-l o czystosci 98%. Wydajnosc 73% molowych. 19F NMR/CCbF/: (5CF3 = 61,1 ppm, 80,0 ppm, <5CF2= 107,6ppm, 123,4ppm 1H NMR/TMS/: 6 = 3,02 ppm, 5,38 ppm, 5,92 ppm Analiza elementarna (po powtórnej destylacji, frakcja o czystosci 99%): znaleziono: 29,8%C, 68,6%F, 1,3%H obliczono dla C9F13H5: 30,0%C, 68,6%F, 1,4%H Przyklad II. Postepuje sie jak w przykladzie I stosujac zamiast bromku allilowego 13,4g (0,08 mola) jodku allilowego. Reakcje prowadzi sie w temperaturze 60°C w ciagu 48 godzin.Otrzymuje sie 20 g 5,5,6,6,7,7,7- heptafluoro-4,4-bis/trifluorometylo/-heptenu-l. Wydajnosc 69% molowych.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 5,5,6,6,7,7,7- heptafluoro-4,4-bis/trifluorometylo/-heptenu-l przez reakcje perfluoro-2-metylopentenu-2 z halogenkiem allilowym i fluorkiem metalu alkalicznego w rozpuszczalniku organicznym, znamienny tym, ze perfluoro-2-metylopenten-2 lub perfluoro-4- metylopenten-2 poddaje sie reakcji z halogenkiem allilowym i fluorkiem potasowym w dwumetylo- formamidzie.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PLThe present invention relates to a process for the preparation of 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro-4,4-bis (trifluoromethyl) -heptene-1 of the formula CF3CF2CF2C / CF3 / 2CH2 = CH2. synthesis of fluorosiloxane polymers resistant to lubricants, aromatic hydrocarbons and low temperatures, which is given in the USSR patent description No. 626 554. The method of obtaining 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro 4 described in example 1 of the cited patent , 4-bis (trifluoromethyl) -heptene-1 consists in the reaction of perfluoro-2-methylpentene-2, cesium fluoride and allyl bromide in the environment of diethylene glycol dimethyl ether (diglyme). The inconvenience of the above method of obtaining 5,5,6,6 The, 7,7,7-heptafluoro-4,4-bis (trifluoromethyl) -heptene-1, which practically makes it impossible to use it on a larger scale, is very high cost and low availability of cesium fluoride and diethylene glycol dimethyl ether. Other examples given in the cited patent show that replacing cesium fluoride with potassium fluoride or replacing diethylene glycol dimethyl ether with other solvents, e.g. ethylene glycol dimethyl ether (monoglyme) or acetonitrile, leads to a reduction of the product yield from 80% to about 30-40%. The costs of the process are also increased by the need to use cesium fluoride as a catalyst in the synthesis of the starting perfluoro-2-methylpentene-2. The method according to the invention allows for the production of 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro-4,4-bis / tri - fluoromethyl / -heptene-1 with good yield from cheap and available raw materials, and above all without the need to use cesium fluoride. The method according to the invention consists in that perfluoro-2-methylpentene-2 or perfluoro-4-methylpentene-2 is subjected to reaction with potassium fluoride and allyl halide in the dimethylformamide environment. Allyl bromide or allyl iodide is preferably used as the allyl halide. The reactions are most preferably carried out at a temperature of 50-60 ° C. A significant advantage of the process according to the invention is the possibility of obtaining high product yields by eliminating cesium fluoride and replacing it with cheaper potassium fluoride. 2 145 018 This is unexpected in light of the information given in the examples of USSR Patent No. 626,554. From a technological point of view, the ease of drying dimethylformamide compared to drying diethylene glycol dimethyl ether is also important. In the process according to the invention, perfluoro-2-methylpentene-2 can be successfully replaced by its isomer, ie perfluoro-4-methylpentene-2l, which is obtained in quantitative yield in potassium fluoride catalyzed dimerization of hexafluoropropene. It was found that under the reaction conditions of the present invention, perfluor-4-methyl-2-pentene-2 was rapidly isomerized into perfluoro-2-methylpentene-2, and then a fluoride ion was attached to the latter to form a perfluor-2-methyl-2-pentyl carbanion which is allylated with an allyl halide. The following examples illustrate the process of the invention. Example I. 9 g (0.16 mole) of potassium fluoride, dried at 200 ° C for 48 hours, 24 g (0.16 mole) are placed in a glass tube with a Teflon valve. 08 mole) perfluoro-4-methylpentene-2.9.8 g (0.08 mole) allyl bromide and 30 ml dry dimethylformamide. The reaction tube is wrapped with heating ribbon, placed on the shaker and shaken vigorously at 60 ° C for 72 hours. After the reaction, the contents of the reaction tube are transferred to the separating funnel and the bottom product layer is separated. 3-4 times the volume of water is added to the top layer. The separated yellow-brown oil is separated and distilled, collecting the distillation fraction at a temperature of 125 ° C. The distillate is combined with the previously separated bottom layer of the product, about 10 ml of dry triethylamine or pyridine are added and heated to a slight boiling for 2 hours, then distilled, collecting the fractions boiling at I17-120 ° C. 21 g of 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro-4,4-bis (trifluoromethyl) -hepten-1 with a purity of 98% are obtained. Yield 73 mole%. 19F NMR (CCbF): (5CF3 = 61.1 ppm, 80.0 ppm, <5CF2 = 107.6ppm, 123.4ppm 1H NMR / TMS /: 6 = 3.02 ppm, 5.38 ppm, 5.92 ppm Elemental analysis (after re-distillation, fraction 99% pure): found: 29.8% C, 68.6% F, 1.3% H calculated for C9F13H5: 30.0% C, 68.6% F, 1.4% H Example II The procedure of example I is followed by using 13.4 g (0.08 mol) of allyl iodide instead of allyl bromide The reaction is carried out at 60 ° C for 48 hours. 20 g is obtained 5.5 , 6,6,7,7,7-heptafluoro-4,4-bis (trifluoromethyl) -heptene-1. Yield 69 mol%. Patent claim Process of preparation 5,5,6,6,7,7,7-heptafluoro -4,4-bis (trifluoromethyl) -heptene-1 by reacting perfluoro-2-methylpentene-2 with an allyl halide and an alkali metal fluoride in an organic solvent characterized by perfluoro-2-methylpentene-2 or perfluoro-4-methylpentene -2 is reacted with allyl halide and potassium fluoride in dimethylformamide. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Mintage 100 copies Price 400 PLN PL