Przedmiotem wynalazku jest kolumna sluzaca do rozdzialu produktu utleniania cykloheksanu powietrzem, to jest oddzielania, na drodze destylacji, cykloheksanolu i cykloheksanonu od zwiaz¬ ków ciezkich oraz do hydrolizy zawartych równiez w tym produkcie estrów cykloheksylowych kwasów jedno- 1 dwukarboksylowych* operacje rozdzialu i hydrolizy produktów utleniania cykloheksanu prowadzi sie w kolumnie zlozonej z czesci górnej destylacyjnej i czesci dolnej hydrolizujacej oraz podgrzewacza. Miedzy czescia górna a dolna kolumna ma pólke zasilajaca wyposazona w przelew i odprowadzenia oparów, odprowadzenie do podgrzewacza i doprowadzenie z podgrzewacza, oraz doprowadzenie wody. Wielo¬ funkcyjnosc tego aparatu sprawia, ze w trakcie eksploatacji wystepuja pewne problemy techniczne.Operowanie ukladami heterofazowymi z mozliwoscia wystapienia ciala stalego (osadu) i dazenie do minimalizacji strat cykloheksanolu i cykloheksanonu wymaga wprowadzenia duzych ilosci wody ko¬ niecznej do utworzenia azeotropu z cykloheksanolem i cykloheksanonem. Wplywa to na duze zuzycie pary grzewczej dostarczanej do podgrzewacza, a takze bezprzeponowo wprowadzanej w dole czedci hydrolizujacej. Erowadzi to do zwiekszenia masy fazy wodnej w tej czesci, iym samym maleje czas przebywania w strefie reakcji fazy organicznej, a scislej estrów cykloheksylowych, które maja ulec hydrolizie i w konsekwencji zmniejsza sie stopien hydrolizy tych estrów* Miekorzystna jest równiez duza ilosc fazy wodnej w odprowadzanej z kolumny cieczy wyczerpanej, która musi byc odwadniana w trakcie jej przerobu. Opisane trudnosci powieksza wystepowanie zarastania górnej czesci kolumny osadem (miedzy innymi z powodu przedostawania sie do niej kwasów dwukarboksylo¬ wych) i pogorszenie w zwiazku z tym jej zdolnosci rozdzielczej. Duza czesc cykloheksanolu prze¬ dostaje sie do czesci hydrolizujacej, co znowu wymaga wiekszej ilosci wody* a wiec dodawania pary grzewczej.2 144 176 D przeciwdzialania tym niekorzystnym zjawiskom zmierza rozwiazanie wedlug wzoru uzyt¬ kowego nr Ru 36230 przez modyfikacje pólki zasilajacej* Rlega ono na tym9 ze przelew pólki zasilajacej otoczony jest dodatkowa rura, spelniajaca role syfonu, której dolna krawedz nie siega powierzchni pólki* co ma umozliwic odplyw zebranej w dolnej warstwie fazy organicznej, 'tydaje sie, ze rozwiazanie to nie spelnia zalozonego celu, zwlaszcza w warunkach intensywnego obciaze¬ nia kolumny, gdyz nie ma wtedy miejsca rozwarstwienie faz na pólce* Wedlug wynalazku, kolumna, skladajaca sie z czesci destylacyjnej i czesci hydrolizujacej oraz podgrzewacza, posiadajaca pólke zasilajaca wyposazona w przelew, odprowadzenie do podgrze¬ wacza i doprowadzenie z podgrzewacza oraz doprowadzenie wody, ma czesc pólki zasilajacej v/ydzie¬ lona za pomoca przegrody wyzszej niz przelew, polaczona z odprowadzeniem do podgrzewacza, nad pólka ma naczynie zbierajace ciecz z czesci destylacyjnej z odprowadzeniem do wydzielonej czesci pólki, a doprowadzenie wody ma skierowane do tego naczynia* Rozwiazanie wedlug wynalazku zapobiega przedostawaniu sie do czesci hydrolizujacej zwiazków lekkich, które opadaja z czesci destylacyjnej* Dzieki zastosowaniu naczynia zbierajace¬ go ciecz z czesci destylacyjnej i skierowaniu do tego naczynia wody tworzacej z cykloheksanolem, cykloheksanonem 1 cykloheksanem mieszanine azeotropowa oraz doprowadzeniu tej mieszaniny w ca¬ losci do podgrzewacza za posrednictwem wydzielonej czesci pólki, nie komunikujacej sie z prze¬ lewem, do czesci hydrolizujacej nie przedostaja sie zwiazki lekkie, a do czesci destylacyjnej nie sa porywane zwiazki ciezkie* V zwiazku z tym w czesci hydrolizujacej potrzeba o wiele mniej wody, co wplywa na wydluzenie czasu przebywania w strefie reakcji estrów cykloheksylowych za¬ wartych w fazie organicznej, która jest w nadmiarze* Czesc destylacyjna kolumny nie jest za- chlapywana kwasami dwukarboksylowymi, nie tworzy sie wiec nadmiernie osad* Wynalazek przedstawiono w przykladzie wykonania na rysunku stanowiacym przekrój pionowy fragmentu kolumny* Kolumna sklada sie z czesci destylacyjnej 1 z wypelnieniem 2 oraz z pólkowej czesci hydrolizujacej 3* Pólka zasilajaca 4 wyposazona jest w przelew 5# odprowadzenia oparów 6, odprowadzenie 7 do podgrzewacza i doprowadzenie 6 z podgrzewacza: * Kolumna ma czesc wydzielo¬ na 9 pólki zasilajacej 4 za pomoca przegrody 10, komunikujaca sie z odprowadzeniem 7 do podgrze¬ wacza* Nad pólka 4 kolumna ma naczynie 11 zbierajace ciecz z czesci destylacyjnej 1 z odprowa¬ dzeniem 12 do czesci wydzielonej 9 pólki* Doprowadzenie wody 13 ma skierowane do naczynia 11, W kolumnie pracujacej pod cisnieniem 0,7 Mte, w temperaturze okolo 174°C w czesci destylacyjnej 1 nastepuje heteroazeotropowe oddestylowanie cykloheksanolu, cykloheksanonu z woda, cykloheksa¬ nem i innymi zwiazkami* ¥ czesci hydrolizujacej 3 nastepuje hydroliza estrów cykloheksylowych* Ciecz splywajaca z czesci destylacyjnej 1 zbierana w naczyniu 11 zawiera skladniki niewydesty¬ lowane oraz wode doprowadzona doprowadzeniem 13 w ilosci niezbednej do wytworzenia azeotropu* Ciecz ta odprowadzeniem 12 przedostaje sie do czesci wydzielonej 9 pólki 4 i stad odprowadzeniem 7 do podgrzewacza* Z podgrzewacza doprowadzeniem 8 wraca do kolumny mieszanina cieczowo-parowa.Zwiazki lotne w postaci oparów uchodza do czesci destylacyjnej 1, a ciecz zawierajaca estry cykloheksylowe dostaje sie na pólke 4 poza czescia wydzielona 9 1 przez przelew 5 splywa do czes¬ ci hydrolizujacej 3f gd2ie. estry ulegaja hydrolizie* Zastrzezenie patentowe Kolumna do rozdzialu produktu utleniania cykloheksanu powietrzem i hydrolizy zawartych w tym produkcie estrów cykloheksylowych, skladajaca sie z czesci destylacyjnej i czesci hydro¬ lizujacej oraz podgrzewacza, posiadajaca pólke zasilajaca wyposazona w przelew, odprowadzenie do podgrzewacza i doprowadzenie z podgrzewacza oraz doprowadzenie wody, znamienna tym, ze ma czesc pólki zasilajacej wydzielona za pomoca przegrody wyzszej niz przelew, po¬ laczona z odprowadzeniem do podgrzewacza, nad pólka ma naczynie zbierajace ciecz z czesci de¬ stylacyjnej z odprowadzeniem do wydzielonej czesci pólki, a doprowadzenie wody ma skierowane do tego naczynia*144 176 PLThe subject of the invention is a column used to separate the cyclohexane oxidation product with air, i.e. to separate cyclohexanol and cyclohexanone by distillation from heavy compounds and to hydrolyze cyclohexyl esters of mono-1 dicarboxylic acids also contained in this product * separation and hydrolysis operations of oxidation products The cyclohexane is carried out in a column composed of a distillation head and a hydrolyzing bottom and a preheater. Between the upper and lower part, the column has a supply tray equipped with an overflow and vapors outlet, an outlet to the heater and an outlet from the heater, and a water inlet. The multifunctionality of this apparatus causes some technical problems during operation. Operation of heterophasic systems with the possibility of solids (sediment) and efforts to minimize the losses of cyclohexanol and cyclohexanone requires the introduction of large amounts of water necessary to form an azeotropone with cyclohexanol and cyclohexanol . It affects the high consumption of heating steam supplied to the heater, as well as the hydrolysing part directly introduced downstream. This leads to an increase in the mass of the water phase in this part, and thus the residence time in the reaction zone of the organic phase, and more specifically of the cyclohexyl esters, which are to undergo hydrolysis, decreases and, consequently, the degree of hydrolysis of these esters is reduced. * A large amount of the water phase in the the spent liquid column that must be dewatered during its processing. The described difficulties increase the occurrence of fouling of the upper part of the column with sediment (due to, inter alia, the infiltration of the dicarboxylic acids into it) and thus deterioration of its resolving power. A large part of the cyclohexanol gets into the hydrolysing part, which again requires more water, so adding heating steam.2 144 176 To counteract these unfavorable phenomena, a solution according to the utility formula No. Ru 36230 is intended by modifying the feed tray * due to the fact that the overflow of the feeding shelf is surrounded by an additional pipe, which acts as a siphon, the lower edge of which does not reach the shelf surface *, which is to allow the outflow of the organic phase collected in the lower layer, it seems that this solution does not fulfill the intended purpose, especially in conditions of intense load Column, because then there is no phase stratification on the shelf * According to the invention, the column, consisting of a distillation part and a hydrolyzing part, and a preheater, having a feed shelf equipped with an overflow, outflow to the heater and inlet from the heater and water inlet, it has a part of the supply shelf divided by a partition above it than the overflow, connected with the drain to the heater, above the shelf there is a vessel collecting liquid from the distillation part with drainage to a separate part of the shelf, and the water supply is directed to this vessel * The solution according to the invention prevents light compounds that fall from the parts from reaching the hydrolysing part distillation * By using a vessel collecting the liquid from the distillation part and directing to this vessel water forming an azeotropic mixture with cyclohexanol, cyclohexanone and cyclohexane, and feeding this mixture entirely to the heater through a separate part of the shelf, not communicating with the overflow no light compounds get into the hydrolysing part, and heavy compounds are not entrained in the distillation part, therefore much less water is needed in the hydrolysing part, which increases the time spent in the reaction zone of cyclohexyl esters contained in the organic phase , kt that is in excess * The distillation part of the column is not flooded with dicarboxylic acids, so there is no excess formation * hydrolyzujacej 3 * Supply tray 4 is equipped with an overflow 5 # vapors exhaust 6, exhaust 7 to the heater and inlet 6 from the heater: * The column has a part separated for the 9 supply tray 4 through a partition 10 communicating with the outlet 7 to the heater * Above shelf 4 the column has a vessel 11 collecting the liquid from the distillation part 1 with drainage 12 to the part of the separated 9 shelf * Water inlet 13 is directed to the vessel 11, In the column operating at a pressure of 0.7 Mte, at a temperature of about 174 ° C in the distillation part 1, the heteroazeotropic distillation of cyclohexanol, cyclohexanone with water, cyclohexane and other With these compounds * ¥ of the hydrolyzing part 3, the hydrolysis of cyclohexyl esters takes place * The liquid flowing from the distillation part 1 collected in the vessel 11 contains undistilled ingredients and the water supplied by supplying 13 in the amount necessary to produce an azeotrope * This liquid, through the discharge 12, goes to the part of the separated 9 plate 4 and then draining 7 to the heater * The liquid-vapor mixture returns to the column from the heater through the inlet 8. The volatile compounds in the form of vapors are discharged into the distillation part 1, and the liquid containing cyclohexyl esters enters the shelf 4 beyond the part separated 9 1 by the overflow 5 flows down to the hydrolyzing part 3f gd2ie. esters undergo hydrolysis * Patent claim Column for the separation of the cyclohexane oxidation product with air and hydrolysis of the cyclohexyl esters contained in this product, consisting of a distillation part and a hydrolyzing part, and a heater, having a feed tray equipped with an overflow, outlet to the heater and a supply from the heater water inlet, characterized in that the part of the supply shelf is separated by a partition higher than the overflow, connected to the outlet to the heater, above the shelf there is a vessel collecting liquid from the distillation part with drain to a separate part of the shelf, and the water inlet is directed towards for this vessel * 144 176 PL