PL139091B3 - Method of separation of phenol from technological phenolated waters - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania fenolu z technologicznych wód fenolowych otrzymywanych ubocznie w procesie wytwarzania bisfenolu A.Wedlug patentu nr 137 490 do wydzielania fenolu z wodnego roztworu stosowana jest jako ekstrahent frakcja produktów ubocznych z procesu wytwarzania bistsnolu A, zawierajeca 0,1-30% wagowych p-izopropenylofenolu, 0,1-20% wagowych 1,3,3-trójmetylo-6-hydroksy-indenu-l, 0,1-30% wagowych zwiezku Dianina. 2-35% wagowych dimerów p-izopropenylotenolu, 0,1-50% wagowych tris- fenoli oraz 0,1-60% wagowych bisfenolu A i jego izomerów* Glówne zalete zastosowania takiego ekstrahenta jest to, ze odzyskany fenol nie zawiera zadnych nowych zwiezków nie wystepujecych w procesie wytwarzania bisfenolu A* W trakcie prób ekstrakcje prowadzono w aparacie kolumnowym, zaopatrzonym w plaszcz grzewczy w celu utrzymania temperatury procesu okolo 80-100°C ze wzgledu na stosunkowo wysoke lepkosc ekstrahenta* Okaza¬ lo sie jednak, ze postepujec wedlug wyzej opisanego sposobu nie osiega sie wymaganego stopnia wyekstrahowania fenolu* Poza tym obecna w ekstrakcie woda utrudnia destylacyjne wydzielenie fenolu ze wzgledu na zjawisko pienienia* Istota wynalazku polega na wydzielaniu fenolu z wody przez ekstrakcje przy zastosowaniu jako ekstrahenta frakcji produktów ubocznych z procesu wytwarzania bisfenolu A, zawierajecej glównie 0,1-30% wagowych p-izopropenylofenolu, 0,1-20% wagowych 1,3,3-trójmetylo-6-hydroksy- indenu-1, 0,1-30% wagowych zwiezku Oianina, 2-35% wagowych dimerów p-izopropenylofenolu, 0,1-50% wagowych trisfenoll oraz 0,1-60% wagowych bisfenolu A i jego izomerów* Emulsje utworzo¬ ne z wodnego roztworu fenolu i wspomnianej wyzej frakcji kontaktuje sie ewentualnie z kationi- tem typu sulfonowanego kopolimeru z dwuwinylobenzenem* Proces ekstrakcji prowadzi sie w apara¬ cie ekstrakcyjnym, korzystnie typu kolumny* utrzymujec zmienny rozklad temperatur, przy czym w dolnej czesci aparatu, w strefie odstawania ekstraktu, utrzymuje sie temperature w zakresie 105-180°C, w czesci srodkowej, zwanej strefe ekstrakcji, w zakresie 90-120°C, a w górnej czes- ci_aparatu, w strefie odstawania rafinatu, temperatura utrzymywana jest w zakresie 60-100°C.2 139 091 Jest to najkorzystniejszy rozklad temperatur w calym aparacie ekstrakcyjnym, przy których uzyskuje sif optymalna wyniki wyekstrahowania fenolu z wody oraz obnizenie zawartosci wody w ekstrakcie* Przyklad I. Do kolunny ekstrakcyjnej o srednicy 600 mmi wysokosci 9 a podawano w sposób ciagly frakcje produktów ubocznych z procesu wytwarzania bisfenolu A, zawierajaca miedzy innymi 0,09% wagowych fenolu, 9,87% wagowych l,3,3^trójmetylo-6-hydroksy-indenu*l, 7#85% wagowych zwiazku Dianina, 4,48% wagowych dimerów p-izopropenylofenolu, 6% wagowych trisfenoli, 12,1% wagowych bisfenolu A i jego izomerów lacznie w ilosci 270 kg/h oraz wodny roztwór fenolowy, zawierajecy 7,4% wagowych fenolu w ilosci 530 kg/h.Faza zwarta w tej ekstrakcji byla frakcja produktów ubocznych /ekstrahent/ a faza roz¬ proszone wodny roztwór fenolu* Kolumna byla ogrzewana pare wodna przez plaszcz podzielony na sekcje, co pozwolilo na utrzymywanie w czasie ekstrakcji nastepujacych temperatur: dól kolum¬ ny 165-175°C, strefa ekstrakcji 105-115°C, góra kolumny 90-95°C. Po zakonczeniu trwajecej 8 godzin próby cieglej ekstrakcji pobrano próbki ekstraktu i rafinatu w celu zanalizowania ich skladu* Woda po ekstrakcji fenolu zawierala 0,7% wagowych fenolu, tf ekstrakcie stwierdzo¬ no 11,62% wagowych fenolu oraz 1*2% wagowych wody* Przyklad II* Przeprowadzono próbe ekstrakcji stosujec aparature, surowce, przeply¬ wy i czas trwania próby jak w przykladzie I* W kolumnie utrzymywano nastepujece temperaturys dól kolumny 108-120°C, strefa ekstrakcji 95-105°C, góra kolumny 65-75°C. Woda po ekstrakcji zawierala 0,92% wagowych fenolu* W ekstrakcie stwierdzono 11,10% wagowych fenolu i 3,3% wa¬ gowych wody* Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania fenolu z technologicznych wód fenolowych otrzymywanych ubocznie w pro¬ cesie wytwarzania bisfenolu A przez ekstrakcje przy zastosowaniu jako ekstrahenta frakcji pro¬ duktów ubocznych z procesu wytwarzania bisfenolu A, zawierajecej glównie 0,1-30% wagowych p-izopropenylofenolu, 0,1-20% wagowych l,3,3-trójmetylo-6-hydroksy-indenu-l, 0,1-30% wagowych zwiezku Dianina* 2-35% wagowych dimerów p-izopropenylofenolu, 0,1-50% wagowych trisfenoli oraz 0,1-60% wagowych bisfenolu A 1 jego izomerów, a emulsje utworzone z wodnego roztworu fenolu i wspomnianej wyzej frakcji kontaktuje sie ewentualnie z kationitem typu sulfonowanego kopoli¬ meru styrenu z dwuwinylobenzenem, wedlug patentu nr 137 490, znamienny tym, ze w aparacie ekstrakcyjnym, korzystnie typu kolumny, utrzymuje sie zmienny rozklad temperatur, przy czym w dolnej czesci aparatu, w strefie odstawiania ekstraktu, utrzymuje sie temperature w zakresie 195-180°C, w czesci srodkowej, w strefie ekstrakcji, w zakresie 90-120°Cf a w górnej czesci aparatu w strefie odstawania rafinatu temperatura utrzymywana jest w zakresie 60-100°C.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 130 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania fenolu z technologicznych wód fenolowych otrzymywanych ubocznie w pro¬ cesie wytwarzania bisfenolu A przez ekstrakcje przy zastosowaniu jako ekstrahenta frakcji pro¬ duktów ubocznych z procesu wytwarzania bisfenolu A, zawierajecej glównie 0,1-30% wagowych p-izopropenylofenolu, 0,1-20% wagowych l,3,3-trójmetylo-6-hydroksy-indenu-l, 0,1-30% wagowych zwiezku Dianina* 2-35% wagowych dimerów p-izopropenylofenolu, 0,1-50% wagowych trisfenoli oraz 0,1-60% wagowych bisfenolu A 1 jego izomerów, a emulsje utworzone z wodnego roztworu fenolu i wspomnianej wyzej frakcji kontaktuje sie ewentualnie z kationitem typu sulfonowanego kopoli¬ meru styrenu z dwuwinylobenzenem, wedlug patentu nr 137 490, znamienny tym, ze w aparacie ekstrakcyjnym, korzystnie typu kolumny, utrzymuje sie zmienny rozklad temperatur, przy czym w dolnej czesci aparatu, w strefie odstawiania ekstraktu, utrzymuje sie temperature w zakresie 195-180°C, w czesci srodkowej, w strefie ekstrakcji, w zakresie 90-120°Cf a w górnej czesci aparatu w strefie odstawania rafinatu temperatura utrzymywana jest w zakresie 60-100°C. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 130 zl PL