Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania sproszkowanej lecytyny rc Lmne- stosowanej jako emulgator pomocniczy i stabilizator emulsji do produkcji kremów, mle¬ czek i emulsji plynnych, jako dyspergator bartnika w kredkach do warg oraz jako substancja nawilzajaca i odzywcza preparatów do kapieli i szamponów. Sproszkowana lecytyna otrzymana sposobem wedlug wynalazku jest wzbogacona w fosfatydy. Nazwe lecytyny nadano grupie substan¬ cji towarzyszacych produktom tluszczowym w nasionach roslin oleistych i wyodrebnianych z nich w procesie rafinacji. Substancja czynna w lecytynie sa fosfatydy, stanowiace okolo 50;S jaj skladu. Reszte stanowia olej macierzysty zanieczyszczony oraz niewielkie ilosci wody.Handlowe postaci lecytyny sa dostepne w formie sproszkowanej, zawieszonej w oleju oraz mo¬ dyfikowane droga zmian chemicznych, takich jak uwodornienie, sulfonacja, etoksylacja. Po¬ chodne te charakteryzuja sie lepszymi wlasnosciami emulgujacymi, zwilzajacymi i dyspergu¬ jacymi, maja podwyzszona stabilnosc oraz niekiedy lepsza rozpuszczalnosc w wodzie.Proces wydzielania fosfatydów z lecytyny technicznej oparty jest na wykorzystaniu róz¬ nicy rozpuszczalnosci fosfatydów wlasciwych i substancji towarzyszacych, glównie oleju.Sposród wielu znanych sposobów wyodrebniania fosfatydów z lecytyny roslinnej opis patento¬ wy Wielkiej Brytanii nr 412 224 podaje, ze lecytyny pochodzenia roslinnego lub zwierzecego, jesli to pozadane, po wstepnym bieleniu, sa mechanicznie uwalniane wedlug znanego sposobu od znacznej ilosci towarzyszacego oleju i nastepnie poddawane ekstrakcji rozpuszczalnikiem, usuwajacym olej np. acetonem. Potem fosfatydy sa mieszane z olejem rafinowanym lub tluszczem, a pozostalosc acetonu jest usuwana pod obnizonym cisnieniem w temperaturze nie przekraczaja¬ cej 50°C. Sposób ten z technologicznego punktu widzenia jest wysoce niedogodny ze wzgledu na zbrylanie sie fosfatydów w trakcie ekstrakcji rozpuszczalnikiem, co powoduje duze trud¬ nosci w mieszaniu.2 135 809 7'edlug opisu patentowego Stanów Zjednoczonych nr 2 371 476 oczyszczanie lecytyny prowadzi sie przez traktowanie technicznej lecytyny dwuchloroetylenem v; obecnosci wody, V7 procesie ekstrakcji dwuchloroetylenem wodnych emulsji uzyskuje sie odolejone fosfaty- dy w fazie wodnej. Istotna cecha wynalazku jest zachowanie okreslonego stosunku dwuchlo- roetylenu do wody, aby fosfatydy zostaly w fazie wodnej, a pozostale skladniki lecytyny technicznej przeszly do warstwy dwuchloroetylenowejt Duza wada tego sposobu jest trudnosc wynikajaca s osuszenia fosfatydów, uzyskanych w srodowisku wodnym, wynikajaca ze sklonnos¬ ci fosfatydów do rozkladu v? podwyzszonej temperaturze.Celem wynalazku J2St unikniecie wad dotychczasowych metod otrzymywania sproszkowanej lecytyny roslinnej, zawierajacej okolo 4 /* oleju macierzystego, znajdujacej zastosowanie w wyrobach przemyslu kosmetycznego* Cel ten osiagnieto przez zastosowanie do ekstrakcji acetonem roztworu lecytyny roslin¬ nej w rozpuszczalnikach chlorowcopochodnych weglowodorów, co powoduje, ze olej macierzysty wraz z zanieczyszczeniami oddziela sie od fosfatydów w ukladzie jednofazowym. V.' sposobie wedlug wynalazku ekstrakcji acetonem poddaje sie roztwór lecytyny w rozpuszczalnikach clilo- rorceoweglowodorów korzystnie trójchloroetylenie i 1,2 - dwuchloropropanie. Proces ekstra¬ kcji prowadzi sie w temperaturze 15 - 10C°C w czasie od 1 - 10 godzin, przy zachowaniu sto¬ sunku wagowego rozpuszczalnika lecytyny typu chlorowcopochodnych weglowodorów co acetonu od 1 : 5 do 1 : 15 kg/kg, korzystnie 1:13 kg/kg, a stosunku wagowego lecytyny do rozpu - szczalnika chlorowcopochodnej weglowodoru od 1:0,25 do 1:0,50 kg/kg, korzystnie 1:0,50 kg/kg, po czym z mieszaniny ekstrakcyjnej wydziela sie fosfatydy w postaci osadu przez odwirowanie i wysuszenie pod obnizonym cisnieniem V; granicach 100 - 4-00 mmHg i temperatu¬ rze nie przekraczajacej 40°C. Parametry suszenia lecytyny uwarunkowane sa temperatura roz¬ kladu lecytyny.Sposobem wedlug wynalazku dzieki zastosowaniu odpowiednich rozpuszczalników i ich okreslonego stosunku wzgledem ilosci oczyszczanej lecytyny osiaga sie efekt usuniecia ole¬ ju i wiekszosci zanieczyszczen przy jednoczesnym pominieciu trudnosci technologicznych zwiazanych z mieszaniem wystepujacych w przypadku znanej metody ekstrakcji lecytyny aceto¬ nem. V, sposobie wedlug wynalazku korzystnie stosuje sie 2-4- kropnie ekstrakcje acetonem.Zuzycie rozpuszczalników jest zminimalizowane przez zastosowanie regeneracji i powtórnego stosowania ich w kolejnym procesie ekstrakcji.Przyklad I. 2 czesci wagowe lecytyny rzepakowej technicznej o zawartosci okolo 40 /j cleju macierzystego rozpuszcza sie w 0,5 czesci /.agowych trójchloroetylenu.Do ekstraktora wprowadza sie 5,5 czesci wagowych acetonu, ogrzewa ekstraktor do tempe¬ ratury wrzenia acetonu przy jednoczesnym mieszaniu i wkrapla roztwór lecytyny w .trójchloro¬ etylenie. Po zakonczeniu wkraplania prowadzi sie ekstrakcje przy wlaczonym mieszadle w temperaturza wrzenia przez 5 godziny i po wylaczeniu ogrzewania przez 2 godziny. Pozosta¬ wia sie do odstania na 2 godziny, lewaruje roztwór rozpuszczalników znad pozostalosci, po czym wprowadza do ekstraktora 3,2 czesci wagowe acetonu i przy wlaczonym mieszaniu pro¬ wadzi sie powtórna ekstrakcje przez 5 godziny w temperaturze wrzenia acetonu i 2 godziny bez ogrzewania. Po zlewarowaniu roztworu prowadzi sie trzecia ekstrakcje stosujac 5,2 czesci wagowe acetonu, mieszajac przez 5 godziny w temperaturze podwyzszonej /nie wyzszej niz 45°C/. Zawartosc ekstraktora schladza sie do temperatury otoczenia /15°C/,osad od - ^ dziela sie na wirówce i suszy pod obnizonym cisnieniem w temperaturze nie wyzszej niz 40 C, uzyskujac 1 czesc wagowa sproszkowanej lecytyny o zawartosci substancji nierozpu¬ szczalnych w acetonie 95#» zawartosci oleju rzedu 5%i liczbie kwasowej nizszej od 55.Z roztworów poekstrakcyjnych po regeneracji uzyskuje sie 0,8 czesci wagowych zanieczy - szczonego oleju macierzystego i okolo 10 czesci wagowych rozpuszczalników. Dzieki roz¬ puszczeniu lecytyny w rozpuszczalniku chlorowcopochodnym nie-wystapily trudnosci z mie¬ szaniem surowca w procesie ekstrakcji. Ponadto zastosowanie srodowiska bezwodnego pozwoli¬ lo na unikniecie problemów wystepujacych przy suszeniu lecytyny otrzymywanej w srodowisku wodnym. "' _135 809 3 Przyklad II. 2 czesci wagowe lecytyny rzepakowej technicznej o zawartosci okolo 40 yo oleju macierzystego rozpuszcza sie w 0,5 czesci wagowych trójchloroetylenu.Do ekstraktora wprowadza sie 6,5 czesci wagowych acetonu i po wlaczeniu mieszadla wkra- pla roztwór lecytyny w trójchloroetylenie. Po zakonczeniu skraplania prowadzi sie ekstra¬ kcje przy jednoczesnym mieszaniu w temperaturze 15°C przez 10 godzin. Pozostawia sie do odstania na 2 godziny, lewaruje roztwór rozpuszczalników znad pozostalosci, po czyn wpro¬ wadza do ekstraktora 3»2 czesci wagowe acetonu i prowadzi powtórna ekstrakcje przez 10 go¬ dzin. Po zlewarowaniu roztworu prowadzi sie trzecia ekstrakcje stosujac 5,2 czesci wagowe acetonu w temperaturze otoczenia przez 10 godzin. Po zakonczeniu ekstrakcji osad oddziela sie na wirówce i suszy pod obnizonym cisnieniem jak w przykladzie I uzyskujac 1 czesc wa¬ gowa sproszkowanej lecytyny o zawartosci substancji nierozpuszczalnych w acetonie rzedu 87 - 89 #, zawartosci oleju rzedu 6 ;"*, liczbie kwasowej nizszej niz 35• 2 otworów poekstra¬ kcyjnych po regeneracji uzyskuje sie Ot7 czesci wagowych zanieczyszczonego oleju macierzy- stego i okolo 10 czesci wagowych rozpuszczalników.Przyklad III. 2 czesci wagowe lecytyny rzepakowej technicznej o zawartosci okolo 4-0 ;j oleju macierzystego rozpuszcza sie w 0,5 czesci wagowych 1,2 - dwuckloropropa- nu. Do autoklawu wprowadza sie 5,5 czesci wagowych acetonu oraz roztwór lecytyny w 1,2 - dwuchloropropanie. Ekstrakcje prowadzi sie w temperaturze 100°0 przy podwyzszonym cisnie¬ niu przez 1 godzine. Nastepnie lewaruje sie rozpuszczalniki znad pozostalosci, wprowadza do autoklawu 6,5 czesci wagowych acetonu i powtarza ekstrakcje dwukrotnie w tereperaturze 100°C wciagu godziny. Osad oddziela sie na wirówce i suszy pod obnizonym cisnieniem jak w przykladzie I, uzyskujac 0,9 czesci ..agowych sproszkowanej lecytyny, o zawartosci substan¬ cji nierozpuszczalnych w acetonie rzedu 68 ,;, zawartosci oleju rzedu 5 # liczbie kwasowej nizszej niz 35.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania sproszkowanej lecytyny roslinnej, zwlaszcza rzepakowej z le¬ cytyny technicznej na drodze kilkakrotnej ekstrakcji acetonem, wydzielania lecytyny przez usuniecie rozpuszczalników poprzez wirowanie i suszenie lecytyny w temperaturze do zrO C pod obnizonym cisnieniem 100-^-OC mraHg, znamienny tym, ze ekstrakcji poddaje sie,roztwór lecytyny w rozpuszczalnikach chlorowcopochodnych veglowodorów w temperaturze od 15-10C°C w czasie od 1-10 godzin, przy czym stosunek wagowy rozpuszczalnika lecytyny typu chlorowcopochodnych weglowodorów do acetonu wynosi 1:5 do 1:15 kg/kg, korzystnie 1:13 kg/kg a stosunek wagowy lecytyna-rozpuszczalnik chlorowcopochodny weglowodoru wyno¬ si od 1:0,25 do 1:0,50 kg/kg, korzystnie 1:0,50 kg/kg, po czym z mieszaniny ekstrakcyjnej wydziela sie lecytyne. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, z n a m i e n n y t y m, ze jako chlorowcopochodna we¬ glowodorów stosuje sie trójchloroetylen. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, z n a n i e n n y tym, ze jako chlorowcopochodna weglowodorów stosuje sie 1,2-dwuchloropropan. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie 2 do 4- krotna ekstrakcje acetonem. PL