Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania kaprolaktamu na drodze krystalizacji ze stopu.Oczyszczanie kaprolaktamu wytworzonego jedna z metod stosowanych obecnie w technice jest kosztownym procesem skladajacym sie z szeregu operacji fizyko-chemicznych, jak na przyklad ekstrakcji, destylacji i/lub krystalizacji. Wiekszosó przemyslowych procesów oczyszczania konczy sie na etapie prózniowej cienkowarstewkowej destylacji. Ostatnio ze wzgledu na zalety procesów krystalizacji istnieje kilka instalacji przemyslowych, któ¬ rych ostatnim etapem oczyszczania jest krystalizacja ze stopu. Sposób oczyszczania ta me¬ toda polega na ciaglym wprowadzaniu kaprolaktamu platkowanego do stopionego kaprolakta¬ mu w odpowiednim stosunku a nastepnie wydzieleniu powstalych krysztalów od stopione: po¬ zostalosci.Produkt otrzymany z procesu krystalizacji znajduje sie w stanie stalym. Przerób ka¬ prolaktamu stalego na przyklad do poliamidów wymaga ponownego stapiania. Wiadomo, ze sta¬ pianie, podgrzewanie lub przechowywanie kaprolaktamu w stanie stopionym powoduje obnize¬ nie jego jakosci zwlaszcza wówczas, gdy operacje te prowadzi sie w obecnosci tlenu. Juz niewielkie ilosci tlenu - powyzej 1 mg/nr - powoduja utlenianie kaprolaktamu. Pierwotnym produktem utleniania jest wodorotlenek kaprolaktamu, który moze ulegaó dalszej przemia¬ nie do imidu kwasu adypinowego a ten do monoamidu kwasu adypinowego. Oprócz tego, na sku¬ tek utleniania powstaje szereg innych zanieczyszczen, jak na przyklad amid kwasu wale¬ rianowego, amid kwasu izokapronowego oraz inne niezidentyfikowane zwiazki. Niektóre z produktów utleniania moga w warunkach polimeryzacji ulegac dalszej przemianie do innych zwiazków. Na przyklad monoamid kwasu adypinowego w warunkach polimeryzacji /270 C/ moze rozkladac sie do cyklopentanonu.Wtórne produkty przemiany wodoronadtlenku kaprolaktamu, jak równiez nadtlenki po¬ wstajace w wyniku oddzialywania tlenu z powietrza maja niekorzystny wplyw na przebieg procesu polimeryzacji kaprolaktamu. Na przyklad monoamid kwasu adypinowego jest czynni-2 153 921 kiem przerywajacym lancuchy polimeryz acyj ne i powoduje, ze otrzymane z t aidego kaprolakta- mu poliamidy posiadaja niska lepkosc i nie moga byc 6tosowane we wszystkich dziedzinach prze¬ twórstwa. Ponadto kaprolaktam o duzej wrazliwosci na utlenianie nastrecza trudnosci w tran¬ sporcie w stanie stopionym* Kaprolaktam otrzymany w procesie krystalizacji ze stopu jest znacznie mniej odporny na utlenianie niz kaprolaktam pochodzacy z procesów konczonych destylacja prózniowa. Prze¬ prowadzone badania porównawcze - wedlug ustalonych testów analitycznych - dwóch procesów przemyslowych nie wykazaly zasadniczych róznic jakosciowych, zarówno na etapie pólproduktów jak i w produkcie koncowym, to jest w kaprolaktamie* Jedyna róznica byla inna odpornosc kaprolaktamu na utlenianie.Badanie utlenialnosci kaprolaktamu pochodzacego z procesu krystalizacji ze stopu, któ¬ ra to utlenialnosc charakteryzowana jest przyrostem lotnych zasad w kaprolaktamie wygrzewa¬ nym w temperaturze 100°C w atmosferze powietrza w czasie czterech godzin wykazaly, ze odpor¬ nosc kapro laktamu na utlenianie z róznych partii produkcyjnych jest bardzo rózna i waha sie w granicach 1:20. Wyeliminowanie tego niekorzystnego zjawiska, to jest niskiej odporno¬ sci kaprolaktamu na utlenianie, jest szczególnie istotne.Znanym sposobem zabezpieczenia kaprolaktamu przed utlenianiem je : inertyzacja azotem aparatury stosowanej w procesie krystalizacji stopowej i polimeryzacji. Stosowanie tego spo¬ sobu wiaze sie jednak z duzymi trudnosciami technicznymi i polaczone jest z ponoszeniem znacznych kosztów zwlaszcza, ze sposób ten jest skuteczny wówczas, jezeli zawartosc tlenu w azocie wynosi co najwyzej 1 mg/m • Inny znany sposób polega na dodawaniu do kaprolaktamu stabilizatorów /antyutleniaczy/ takich jak na przyklad Irganox. Niedogodnoscia tego sposobu jest jednak to, ze dodatki tych substancji powoduja pogorszenie jakosci kaprolaktamu w zakresie liczby nadmanganianowej i barwy okreslanej w jednostkach skali platynowo-kobaltowej.Celem wynalazku jest unikniecie tych niedogodnosci przez zastosowanie sposobu bedace¬ go przedmiotem wynalazku.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze oczyszczanie kaprolaktamu na drodze krysta¬ lizacji ze stopu prowadzi sie w obecnosci czynnika alkalizujacego, przy czym czas kontaktu tego czynnika z mieszanina krystalizacyjna wynosi 2-30 minut, korzystnie 15 minut, a al¬ kalicznosc tej mieszaniny wynosi 0,05 - 3,0 mval, korzystnie 0,3 -1,0 mval/kg. Jako czyn¬ nik alkalizujacy stosuje sie wodorotlenki lub sole slabych kwasów metali I lub II grupy ukladu okresowego.Zaleta oczyszczania kaprolaktamu sposobem wedlug wynalazku jest latwosc jego realiza¬ cji przy jednoczesnie niskich kosztach eksploatacyjnych. Czynnik alkalizujacy moze byc wpro¬ wadzany w postaci roztworu wodnego lub roztworu w kaprolaktamie stopionym.Inna zaleta wynalazku jest to, ze tak oczyszczony kaprolaktam nadaje sie do dlugotrwa¬ lego transportu nawet w stanie stopionym bez szkody dla jego jakosci. Sposób wykonania wy¬ nalazku ilustruje przyklad.Przyklad. Do krystalizatora, w którym prowadzi sie proces oczyszczania ka¬ prolaktamu dozuje sie w sposób ciagly 10% roztwór wodny wodorotlenku sodu. Ilosc roztworu wodorotlenku dobiera sie tak, aby alkalicznosc cieczy macierzystej otrzymanej po wyodreb¬ nieniu krysztalu kaprolaktamu z mieszaniny krystalizacyjnej wynosila 0,6 mval/kg. Mieszani¬ ne krystalizacyjna przetrzymuje sie w krystalizatorze tak, aby czas kontaktu z roztworem wodorotlenku sodu wynosil 15 minut.Otrzymany w postaci krysztalów kaprolaktam posiada jakosc charakteryzujaca sie naste¬ pujacymi danymi: liczba nadmanganianowa - 18000 sek; zawartosc lotnych zasad - 0,4 mval/kg5 barwa wg APHA - 0 - 5? przepuszczalnosc swiatla przy 290 nm - 96 %; zawartosc lotnych za¬ sad po wygrzewaniu w czasie 4 godzin w temp. 100°C - 0,4 mval/kg.Oczyszczony kaprolaktam sposobem wedlug wynalazku charakteryzuje sie wysoka jakoscia w zakresie wszystkich parametrów i jednoczesnie odznacza sie bardzo duza odpornoscia na133 921 3 utlenianie, co wynika z nieznacznego przyrostu lotnych zasad po wygrzewaniu kaprolaktamu w temperaturze 100°C w czasie czterech godzin.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania kaprolaktamu na drodze krystalizacji ze stopu, znamie¬ nny tym, ze proces prowadzi sie w obecnosci czynnika alkalizujacego, przy czym czas kontaktowania sie tego czynnika z mieszanina krystalizacyjna wynosi 2 do 30 minut, korzy¬ stnie 15 minut, a alkalicznosc tej mieszaniny wynosi 0,05 do 3t0 mval, korzystnie 0,3 do 1,0 mval. 2. Sposób oczyszczania kaprolaktamu wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako czynnik alkalizujacy stosuje sie wodorotlenki lub sole slabych kwasów metali I lub II grupy ukladu okresowego. PLThe present invention relates to a process for purifying caprolactam by melt crystallization. Purification of caprolactam produced by one of the methods currently used in the art is an expensive process consisting of a number of physico-chemical operations, such as extraction, distillation and / or crystallization. Most industrial purification processes terminate in the vacuum thin-film distillation stage. Recently, due to the advantages of the crystallization processes, there have been several industrial plants whose final purification step is melt crystallization. The method of purification by this method consists in the continuous introduction of flaked caprolactam into the molten caprolactam in an appropriate ratio and then the separation of the formed crystals from the molten residue. The product obtained from the crystallization process is in the solid state. The processing of solid cellular prolactam, for example into polyamides, requires remelting. It is known that when caprolactam is melted, heated or stored in the molten state, its quality deteriorates, especially when these operations are carried out in the presence of oxygen. Even small amounts of oxygen - over 1 mg / no. - cause the oxidation of caprolactam. The primary oxidation product is caprolactam hydroxide, which may undergo further conversion to adipic acid imide and this to adipic acid monoamide. In addition, oxidation produces a number of other impurities, such as valeric acid amide, isocaproic acid amide, and other unidentified compounds. Some of the oxidation products may undergo further conversion to other compounds under the polymerization conditions. For example, adipic acid monoamide can decompose to cyclopentanone under polymerization conditions (270 ° C). Secondary products of the transformation of caprolactam hydroperoxide, as well as peroxides resulting from the interaction of oxygen from the air have an unfavorable effect on the course of the polymerization of caprolactam. For example, adipic acid monoamide is a polymerization chain breaking agent and causes that the polyamides obtained from this caprolactate have a low viscosity and cannot be used in all processing areas. Moreover, caprolactam with a high susceptibility to oxidation causes difficulties in molten transport. Caprolactam obtained in the melt-crystallization process is much less resistant to oxidation than caprolactam obtained from completed processes by vacuum distillation. The conducted comparative studies - according to the established analytical tests - of two industrial processes did not show any fundamental qualitative differences, both at the stage of intermediates and in the final product, i.e. in caprolactam * The only difference was the different resistance of caprolactam to oxidation. Investigation of the oxidability of caprolactam from the crystallization process from an alloy whose oxidizability is characterized by an increase in volatile bases in caprolactam annealed at 100 ° C in air for four hours, have shown that the resistance of caprolactam to oxidation from different production batches is very different and varies within 1:20. The elimination of this unfavorable phenomenon, ie the low resistance of caprolactam to oxidation, is particularly important. The well-known method of protecting caprolactam against oxidation: nitrogen inertization of the apparatus used in the melt crystallization and polymerization process. The use of this method, however, is associated with great technical difficulties and is associated with incurring significant costs, especially since this method is effective when the oxygen content in nitrogen is at most 1 mg / m. • Another known method consists in adding stabilizers to the caprolactam / antioxidants / such as Irganox. The disadvantage of this method, however, is that the addition of these substances causes a deterioration in the quality of caprolactam in the range of the permanganate number and the color determined in units of the platinum-cobalt scale. The object of the invention is to avoid these disadvantages by using the method according to the invention. that the purification of the caprolactam by melt crystallization is carried out in the presence of an alkalizing agent, the contact time of this agent with the crystallization mixture being 2-30 minutes, preferably 15 minutes, and the alkalinity of this mixture is 0.05-3. 0 mval, preferably 0.3-1.0 mval / kg. The alkalizing agent used is the hydroxides or the weak acid salts of the metals of groups I or II of the periodic table. The advantage of the purification of caprolactam according to the invention is that it is easy to carry out with low operating costs. The alkalizing agent may be introduced as an aqueous solution or as a solution in molten caprolactam. Another advantage of the invention is that the caprolactam thus purified is suitable for long-term transport even in molten state without compromising its quality. The method of carrying out the invention is illustrated by an example. A 10% aqueous solution of sodium hydroxide is continuously dosed into the crystallizer in which the catalactam purification process is carried out. The amount of the hydroxide solution is selected so that the alkalinity of the mother liquor obtained after isolating the caprolactam crystal from the crystallization mixture is 0.6 mval / kg. The crystallization mixtures are kept in the crystallizer so that the contact time with the sodium hydroxide solution is 15 minutes. The caprolactam obtained in the form of crystals has the following data: permanganate number - 18,000 sec; volatile base content - 0.4 mval / kg5 color according to APHA - 0 - 5? light transmittance at 290 nm - 96%; content of volatile bases after annealing for 4 hours at 100 ° C - 0.4 mval / kg. The purified caprolactam according to the invention is characterized by high quality in terms of all parameters and, at the same time, very high oxidation resistance, which results from a slight increase in volatile bases after annealing of caprolactam at the temperature of 100 ° C for four hours. Patent claims 1. The method of purifying caprolactam by crystallization from the melt, characterized by the fact that the process is carried out in the presence of an alkalizing agent, the contacting of this medium with the crystallization mixture is 2 to 30 minutes, preferably 15 minutes, and the alkalinity of this mixture is 0.05 to 3 mval, preferably 0.3 to 1.0 mval. 2. The method of purifying caprolactam according to claim The process of claim 1, wherein the alkalizing agent is the hydroxides or salts of weak acids of metals in group I or II of the Periodic Table. PL