PL131389B1 - Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines - Google Patents

Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines Download PDF

Info

Publication number
PL131389B1
PL131389B1 PL22786080A PL22786080A PL131389B1 PL 131389 B1 PL131389 B1 PL 131389B1 PL 22786080 A PL22786080 A PL 22786080A PL 22786080 A PL22786080 A PL 22786080A PL 131389 B1 PL131389 B1 PL 131389B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
methyl
chloride
hydrogen
methoxy
Prior art date
Application number
PL22786080A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL227860A1 (en
Inventor
Marian Eckstein
Stanislaw Misztal
Barbara Sienkiewicz
Andrzej Roszkowski
Original Assignee
Krakowskie Zaklady Pharma
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Krakowskie Zaklady Pharma filed Critical Krakowskie Zaklady Pharma
Priority to PL22786080A priority Critical patent/PL131389B1/en
Priority to HU339881A priority patent/HU187471B/en
Priority to NL8105139A priority patent/NL189964C/en
Publication of PL227860A1 publication Critical patent/PL227860A1/xx
Publication of PL131389B1 publication Critical patent/PL131389B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/04Indoles; Hydrogenated indoles
    • C07D209/10Indoles; Hydrogenated indoles with substituted hydrocarbon radicals attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D209/18Radicals substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D209/26Radicals substituted by carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals with an acyl radical attached to the ring nitrogen atom
    • C07D209/281-(4-Chlorobenzoyl)-2-methyl-indolyl-3-acetic acid, substituted in position 5 by an oxygen or nitrogen atom; Esters thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom condensed with one carbocyclic ring
    • C07D209/04Indoles; Hydrogenated indoles
    • C07D209/10Indoles; Hydrogenated indoles with substituted hydrocarbon radicals attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D209/14Radicals substituted by nitrogen atoms, not forming part of a nitro radical
    • C07D209/16Tryptamines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia N-acylowych pochodnych tryptamin o ogólnym wzorze 1, w którym Ri oznacza wodór lub rodnik metoksylowy, R2 oznacza wodór lub grupe metylo¬ wa, Ra oznacza rodnjk pirydylowy, 3, 4, 5 — trój- metoksyfenylowy lub l-(p-chlorobenzoilo)-5-meto- ksy-)2-metyloindolilo-3-metylenowy, i ich soli o wzorze 2 gdzie Ri i R2 maja wyzej podane zna¬ czenie, R3 oznacza rodnik pirydylowy, a Z oznacza chlorowodór, jodek metylu, lub chlorek metylu.Wspomniane N-acylowe pochodne tryptamin wykazuja dzialanie przeciwzapalne, silniejsze od fenylobutazonu i indometacyny oraz przeciwbólo¬ we, silniejsze od fenylobutazonu, w róznych mo¬ delach stanów zapalnych u zwierzat. Sa przy tym malo toksyczne.Znany jest sposób wytwarzania pirydoilowych pochodnych tryptamin wedlug polskiego opisu pa¬ tentowego 81695, w którym na tryptamine dziala sie chlorkiem kwasów pirydynokarboksylowych, których otrzymywanie i poslugiwanie sie nimi jest bardzo uciazliwe.Celem wynalazku jest ominiecie tych trudnosci i prowadzenie procesu w latwo dostepnych roz¬ puszczalnikach oraz w temperaturze zblizonej do pokojowej.Sposób wytwarzania wedlug wynalazku N-acylo¬ wych pochodnych tryptamin i ich soli o ogólnym wzorze 1, w którym Ri oznacza wodór, lub rodnik metoksylowy, R2 oznacza wodór lub grupe mety¬ lowa, R3 oznacza rodnik pirydylowy, 3,4,5-trójme- toksyfenylowy lub l-(p-chlorobenzoilo)-5-metoksy- -2-metyloindolilo-3-.metylenowy polegaja na tym, ze na kwas karboksylowy taki jak nikotynowy lub 3,4,5-trójmetoksybenzoesowy lub l-(p-chlorobenzo- ilo)-5-metoksy-2-metyloindolilo-3-octowy dziala sie chloromrówczanem alkilowym w obecnosci trój- etyloaminy, a nastepnie wprowadza sie do srodo¬ wiska reakcji tryptamine o wzorze 3, w którym Ri i R2 maja wy^zej podane znaczenie, lub jej sól addycyjna z kwasem mineralnym, po uprzednim zadaniu trójetyloamina.Reakcje acylowania prowadzi sie w srodowisku weglowodorów aromatycznych, najkorzystniej ben¬ zenu lub w mieszaninie weglowodorów aromatycz¬ nych i chlorowanych weglowodorów, najkorzystniej chlorku metylenu w temperaturze 15—25'°C.Produkt reakcji acylowania mozna przeprowadzic w farmaceutycznie nietoksyczna sól o wzorze 2 dzialajace na zwiazek o wzorze 1, w którym R3 oznacza rodnik pirydylowy, chlorowodorem lub jodkiem metylu, a z soli metylojodkowej na ko¬ lumnie jonitowej mozna uzyskac metylochlorek.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku N-acylo¬ we pochodne tryptamin sa na ogól trudno rozpusz¬ czalne w wodzie, natomiast dobrze wchlaniaja sie z przewodu pokarmowego. W wodzie dobrze roz¬ puszczalna jest sól z chlorkiem metylu.Przyklad I. Do zawiesiny 100 g (0,81 mola) kwasu nikotynowego w 1000 ml benzenu dodaje sie mieszajac w temperaturze pjkjj_v/3j UJ :v_l 131 389131 389 3 (1,0 mol) trójetyloaminy. Po sklarowaniu roztworu dodaje sie roztwór 97 ml (1 mol) chloromrówczanu etylu lub równowazna ilosc chloromrówczanu me¬ tylu wzglednie propylu w 400 ml benzenu przez okolo 10 minut.Po 1/2 godzinie mieszania wydzielony chlorowo¬ dorek trójetyloaminy odsacza sie, a przesacz sta¬ nowiacy roztwór mieszanego bezwodnika kwasu nikotynowego i kwasu alkoksymrówkowego wlewa do mieszaniny 100 g (0,5 mola) chlorowodorku tryptaminy i 130 ml trójetyloaminy w 800 ml ben¬ zenu;. Mieszanina brazowieje, a po 10—20 minutach jasnieje uzyskujac zabarwienie bezowe. Mieszanie w temperaturze pokojowej prowadzi sie 8—10 go¬ dzin. Odsaczony surowy produkt reakcji krystali¬ zuje sie z mieszaniny etanol : woda = 1:1, uzy¬ skujac 108-110 g (tj. okolo 81%) N-nikotynoilo- trypiaminy o zawartosci 99,85% i temperaturze topnienia 151-153°C.Wzór sumaryczny CieHisONa, masa czasteczkowa 265,3. N-nikotynoilotryptamine przeprowadza sie w chlorowodorek w nastepujacy sposób: 40 g N-nikotynoilotryptaminy rozpuszcza sie w temperaturze wrzenia w etanolu. Po uzyskaniu klarownego roztworu dodaje sie 33%-owy etanolo- wy roztwór chlorowodoru (20 ml), przy "jednoczes¬ nym samoczynnym ochlodzeniu mieszaniny.. Po 1/2 godzinie chlorowodorek odsacza sie i prze¬ mywa etanolem. Uzyskuje sie 45,25 g (tj. 93,9°/oy) hydratu chlorowodorku N-nikotynoilotryptaminy o temperaturze rozkladu 151—153°C. Wzór suma¬ ryczny CieHieONs • HC1 • H2O, masa czasteczkowa 319,78. N-nikotynoilotryptamina tworzy z jodkiem metylu w acetonie krystaliczny metylojodek (wzór sumaryczny CnHoiONsJ, masa czasteczkowa 406,2) o temperaturze topnienia 205(—207°C (z rozkladem), który na kolumnie z Amberlitem JR-4B lub Wo- fatytem SBX przeprowadzono w metylochlorek o temperaturze topnienia 182—185°C (z rozkladem), wzór sumaryczny C17H19ON3CI, masa czasteczkowa 315,8. Obie sole sa w wodzie rozpuszczalne.Przyklad II. Do zawiesiny 1 g kwasu niko¬ tynowego w 10 ml benzenu dodaje sie mieszajac w temperaturze pokojowej 1,5 ml trójmetyloaminy.Po uzyskaniu klarownego roztworu wlewa sie 1 ml chloromrówczanu etylu w 10 ml benzenu. Po 1/2 godzinie mieszania chlorowodrek trójetyloaminy odsacza sie, a przesaczem, stanowiacym roztwór mieszanego bezwodnika kwasu nikotynowego i kwasu etoksymrówkowego, zadaje sie 0,5 g 5-me- toksytryptaminy.Po 4 godzinach mieszania w temperaturze poko¬ jowej odsaczono surowy produkt reakcji. Po prze- krystalizowaniu osadu w etanolu -uzyskano 0,5 g (tj. 64,9°/o) N-nikotynoilo-5-metoksyiryptaminy o temperaturze topnienia 159—162°C. Wzór suma¬ ryczny C17H18O2N3, masa czasteczkowa 295,3.Przyklad III. Z Ni-metylotryptaminy i kwa¬ su nikotynowego, postepujac analogicznie jak w przykladzie II, stosujac jako srodowisko reakcji benzen : chlorek metylenu = 2 : 1, otrzymano Ni-metylo-N-nikotynoilotryptamine w postaci dwu¬ wodnego szczawianu o temperaturze topnienia 151—il53°C (z rozkladem), wzór sumaryczny C17H18ON8 • C2H2O4 • 2H2O, masa czasteczkowa 405,4. 10 Przyklad IV. Z chlorowodorku tryptaminy i kwasu 3,4,5-trójmetoksybenzoesowego postepujac analogicznie jak w przykladzie I, otrzymano N-3,4,5-trójmetoksybenzoilotryptamine o temperatu¬ rze topnienia 159 — 162°C, z wydajnoscia 65%. Wzór 15 ' sumaryczny C20H22O4N2, o masie czasteczkowej 355,5.Przyklad V. Z chlorowodorku' tryptaminy i kwasu l-(p-chlorobenzoilo)-5-metoksy-2-metylo- indolilo-3-octowego (= Indometacyna), postepujac 20 w analogiczny sposób jak w przykladzie I otrzy¬ mano N-l-(p-chlorobenzoilo)-5-metoksy-2-metylo-3- -acetylo-tryptamine o temperaturze topnienia 154—156°C z wydajnoscia powyzej 50°/o. Wzór su¬ maryczny C29H26O3N3CI, masa czasteczkowa 409,96. 25 30 35 40 Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania N-acylowych pochodnych tryptamin o wzorze 1 w którym Ri oznacza wodór lub rodnik metoksylowy, R2 oznacza wodór lub grupe metylowa ., Rs oznacza rodnik pirydylowy, 3,4,5-trójmetoksyfenylowy lub l-(p-chlorobenzoilo)- -5-metoksy-2-metyloindoliio-3-metylenowy i ich soli o wzorze 2, gdzie Ri i R2 maja wyzej podane zna¬ czenie, R3 oznacza rodnik pirydylowy, a Z oznacza chlorowodór, jodek metylu lub chlorek metylu, znamienny tym, ze na kwas karboksylowy taki jak nikotynowy, 3,4,5-trójmetoksybenzoesowy l-(p-chlo- robenzoilo) - 5 - metoksy-2-metyloindolilo-3-octowy dziala sie chloromrówczanem alkilowym w obecno¬ sci trójetyloaminy i wprowadza do srodowiska re¬ akcji tryptamine o wzorze 3, w którym Ri i R2 maja wyzej podane znaczenie lub sól addycyjna tryptaminy z kwasem mineralnym po uprzednim zadaniu jej trójetyloamina, a produkt reakcji acy- lowania ewentualnie przeprowadza sie w farma- 45 ceutycznie nietoksyczna sól o wzorze 2, dzialajac na zwiazek o wzorze 1 w którym R3 oznacza rod¬ nik pirydylowy, chlorowodorem lub jodkiem mety¬ lu, a sól mbetylojodkowa ewentualnie przeprowa¬ dza sie na kolumnie z anionitem w metylochlorek. 50 i2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje acylowania prowadzi sie w srodowisku weglowodorów aromatycznych najkorzystniej ben¬ zenu lub w mieszaninie weglowodorów aromatycz¬ nych i chlorowanych weglowodorów, najkorzystniej 55 chlorku metylenu w temperaturze 15—25°C.R< /\, CW2- CH2- N H - CO - R3 W Rs Wzór 4 R< CH,-CH,-NH-CO-Rj 12 un2 N R \izór 2 m -™ r«"2 ufio' '4 < - M2U ,Ar 3 PLThe subject of the invention is a process for the preparation of N-acyl tryptamine derivatives of the general formula I, in which R 1 is hydrogen or a methoxy radical, R 2 is hydrogen or a methyl group, Ra is a pyridyl group, 3, 4, 5 - trimethoxyphenyl or 1- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy-) 2-methylindolyl-3-methylene, and their salts of formula II where R 1 and R 2 are as defined above, R 3 is pyridyl and Z is hydrogen chloride, Methyl iodide or methyl chloride. The mentioned N-acyl derivatives of tryptamines show an anti-inflammatory effect that is stronger than that of phenylbutazone and indomethacin and an analgesic effect that is stronger than that of phenylbutazone in various models of inflammation in animals. They are not very toxic. There is a known method of producing pyridooyl derivatives of tryptamines according to Polish patent description 81695, in which tryptamine is treated with the chloride of pyridine carboxylic acids, the preparation and handling of which is very onerous. in readily available solvents and at a temperature close to room temperature. The method of preparing N-acyl derivatives of tryptamines according to the invention and their salts of the general formula I, in which Ri is hydrogen or a methoxy radical, R2 is hydrogen or a methyl group , R3 is a pyridyl, 3,4,5-trimethoxyphenyl or 1- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy -2-methylindolyl-3-methylene radical is based on a carboxylic acid such as nicotinic or 3 , 4,5-trimethoxybenzoic or 1- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy-2-methylindolyl-3-acetic acid is treated with an alkyl chloroformate in the presence of triethylamine and then introduced into s the environment of the reaction of tryptamine of formula III, in which R 1 and R 2 are as defined above, or its addition salt with a mineral acid, after prior treatment with triethylamine. The acylation reactions are carried out in an environment of aromatic hydrocarbons, most preferably benzene, or in a mixture aromatic hydrocarbons and chlorinated hydrocarbons, most preferably methylene chloride at a temperature of 15-25 ° C. The acylation reaction product can be converted into a pharmaceutically non-toxic salt of formula II for the compound of formula I, wherein R3 is a pyridyl radical, hydrogen chloride or methyl iodide and from the methiodide salt on the ion exchange column it is possible to obtain methyl chloride. The N-acyl derivatives of tryptamines obtained according to the invention are generally difficult to dissolve in water, but are well absorbed from the gastrointestinal tract. The salt with methyl chloride is well soluble in water. Example 1 To a suspension of 100 g (0.81 mole) of nicotinic acid in 1000 ml of benzene, it is added with stirring at a temperature of 3 ° C: vl 131 389 131 389 3 (1.0 mol) triethylamine. After the solution has cleared, a solution of 97 ml (1 mole) of ethyl chloroformate or an equivalent amount of methyl or propyl chloroformate in 400 ml of benzene is added for about 10 minutes. After 1/2 hour of stirring, the released triethylamine chloride is filtered off and the filtrate is steady. a new mixed solution of nicotinic acid anhydride and alkoxy formic acid is poured into a mixture of 100 g (0.5 mol) of tryptamine hydrochloride and 130 ml of triethylamine in 800 ml of benzene. The mixture turns brown and after 10-20 minutes it becomes lighter to obtain a meringue color. Stirring at room temperature is carried out for 8-10 hours. The desaturated crude reaction product was crystallized from ethanol: water = 1: 1, yielding 108-110 g (ie about 81%) of N-nicotinoyltripamine with a content of 99.85% and a melting point of 151-153 °. C. CieHisON summary formula, molecular weight 265.3. N-nicotinyltryptamine is converted to the hydrochloride as follows: 40 g of N-nicotinyltryptamine are dissolved at reflux in ethanol. After a clear solution was obtained, 33% ethanolic hydrogen chloride (20 ml) was added while the mixture was self-cooling. After 1/2 hour, the hydrochloride was filtered off and washed with ethanol. 45.25 g was obtained. (ie, 93.9%) of N-nicotinyltryptamine hydrochloride hydrate with a decomposition temperature of 151-153 ° C. Sum formula CieHieONs • HCl • H2O, molecular weight 319.78. N-nicotinyltryptamine forms crystalline with methyl iodide in acetone methiodide (total formula CnHoiONsJ, molecular weight 406.2) with a melting point of 205 (-207 ° C (with decomposition), which was converted on a column with Amberlite JR-4B or Wofatite SBX into methyl chloride with a melting point of 182-185 ° C (with decomposition), total formula C17H19ON3Cl, molecular weight 315.8 Both salts are soluble in water. Example II To a suspension of 1 g of nicotinic acid in 10 ml of benzene, 1.5 ml of trimethylamine is added with stirring at room temperature. to obtain a clear solution, pour 1 ml ethyl chloroformate in 10 ml of benzene. After stirring for 1/2 hour, the triethylamine hydrochloride is filtered off, and 0.5 g of 5-methoxytryptamine is added with a filter consisting of a mixed solution of nicotinic acid anhydride and ethoxformic acid. After stirring for 4 hours at room temperature, the crude reaction product is filtered off. After recrystallizing the solid in ethanol, 0.5 g (ie 64.9%) of N-nicotinoyl-5-methoxyyrptamine was obtained, mp 159-162 ° C. Formula C17H18O2N3, molecular weight 295.3. Example III. From Ni-methyltryptamine and nicotinic acid, following the same procedure as in Example II, using benzene: methylene chloride = 2: 1 as the reaction medium, Ni-methyl-N-nicotinyltryptamine was obtained in the form of dihydrate oxalate with a melting point of 151-153 ° C (with decomposition), the sum formula C17H18ON8 • C2H2O4 • 2H2O, molecular weight 405.4. 10 Example IV. From tryptamine hydrochloride and 3,4,5-trimethoxybenzoic acid, following the same procedure as in Example 1, N-3,4,5-trimethoxybenzoyltryptamine was obtained, melting point 159-162 ° C., yield 65%. Formula 15 'Summary C20H22O4N2, Molecular Weight 355.5 Example 5 From' tryptamine hydrochloride and 1- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy-2-methyl-indolyl-3-acetic acid (= Indomethacin), proceeding 20 Nl- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy-2-methyl-3-acetyl-tryptamine with a melting point of 154-156 ° C. in a yield of more than 50% was obtained in an analogous manner to that in Example 1. The formula is C29H26O3N3Cl, molecular weight 409.96. Claim 1. A method for the preparation of N-acyl tryptamine derivatives of formula 1 in which Ri is hydrogen or a methoxy radical, R2 is hydrogen or a methyl group., Rs is a pyridyl, 3,4,5-trimethoxyphenyl or 1- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy-2-methyl-indole-3-methylene and their salts of formula II, where Ri and R2 have the above meanings, R3 is pyridyl and Z is hydrogen chloride, methyl iodide or chloride methyl, characterized in that the carboxylic acid, such as nicotinic, 3,4,5-trimethoxybenzoic 1- (p-chlorobenzoyl) -5-methoxy-2-methylindolyl-3-acetic acid, is treated with an alkyl chloroformate in the presence of triethylamine and introduces into the environment of the reaction of tryptamine of formula III, in which R 1 and R 2 are as defined above, or the addition salt of tryptamine with a mineral acid after it has been treated with triethylamine, and the acylation reaction product is optionally converted into a pharmaceutically non-toxic salt with formula 2, work ac on the compound of formula I in which R 3 is pyridyl, hydrogen chloride or methyl iodide and the mbethyliodide salt is optionally converted to methyl chloride on an anion column. 50 and 2. The method according to p. A process according to claim 1, characterized in that the acylation reactions are carried out in an aromatic hydrocarbon environment, most preferably benzene or a mixture of aromatic hydrocarbons and chlorinated hydrocarbons, most preferably methylene chloride at a temperature of 15-25 ° CR </ \, CW2-CH2-NH - CO - R3 W Rs Formula 4 R <CH, -CH, -NH-CO-Rj 12 un2 NR \ isor 2 m - ™ r «" 2 ufio '' 4 <- M2U, Ar 3 PL

Claims (2)

Zastrzezenie patentowe 1. Sposób wytwarzania N-acylowych pochodnych tryptamin o wzorze 1 w którym Ri oznacza wodór lub rodnik metoksylowy, R2 oznacza wodór lub grupe metylowa ., Rs oznacza rodnik pirydylowy, 3,4,5-trójmetoksyfenylowy lub l-(p-chlorobenzoilo)- -5-metoksy-2-metyloindoliio-3-metylenowy i ich soli o wzorze 2, gdzie Ri i R2 maja wyzej podane zna¬ czenie, R3 oznacza rodnik pirydylowy, a Z oznacza chlorowodór, jodek metylu lub chlorek metylu, znamienny tym, ze na kwas karboksylowy taki jak nikotynowy, 3,4,5-trójmetoksybenzoesowy l-(p-chlo- robenzoilo) - 5 - metoksy-2-metyloindolilo-3-octowy dziala sie chloromrówczanem alkilowym w obecno¬ sci trójetyloaminy i wprowadza do srodowiska re¬ akcji tryptamine o wzorze 3, w którym Ri i R2 maja wyzej podane znaczenie lub sól addycyjna tryptaminy z kwasem mineralnym po uprzednim zadaniu jej trójetyloamina, a produkt reakcji acy- lowania ewentualnie przeprowadza sie w farma- 45 ceutycznie nietoksyczna sól o wzorze 2, dzialajac na zwiazek o wzorze 1 w którym R3 oznacza rod¬ nik pirydylowy, chlorowodorem lub jodkiem mety¬ lu, a sól mbetylojodkowa ewentualnie przeprowa¬ dza sie na kolumnie z anionitem w metylochlorek. 50 iClaim 1. A method for the preparation of N-acyl tryptamine derivatives of formula 1 in which R1 is hydrogen or a methoxy radical, R2 is hydrogen or a methyl group., Rs is a pyridyl, 3,4,5-trimethoxyphenyl or 1- (p-chlorobenzoyl radical) ) -5-methoxy-2-methylindole-3-methylene and their salts of formula II, where R 1 and R 2 are as defined above, R 3 is pyridyl and Z is hydrogen chloride, methyl iodide or methyl chloride, characterized by that carboxylic acid such as nicotinic, 3,4,5-trimethoxybenzoic 1- (p-chlorobenzoyl) - 5-methoxy-2-methylindolyl-3-acetic acid is treated with alkyl chloroformate in the presence of triethylamine and introduced into the environment the reaction of tryptamine of the formula III, in which R 1 and R 2 are as defined above, or the addition salt of tryptamine with a mineral acid after prior treatment with triethylamine, and the acylation reaction product is optionally converted to a pharmaceutically non-toxic salt of the formula 2, acting on the relationship k of the formula I wherein R 3 is a pyridyl radical, hydrogen chloride or methyl iodide, and the mbethyl iodide salt is optionally converted to methyl chloride on an anion column. 50 i 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje acylowania prowadzi sie w srodowisku weglowodorów aromatycznych najkorzystniej ben¬ zenu lub w mieszaninie weglowodorów aromatycz¬ nych i chlorowanych weglowodorów, najkorzystniej 55 chlorku metylenu w temperaturze 15—25°C.R< /\, CW2- CH2- N H - CO - R3 W Rs Wzór 4 R< CH,-CH,-NH-CO-Rj 12 un2 N R \izór 2 m -™ r«"2 ufio' '4 < - M2U ,Ar 3 PL2. The method according to claim A process according to claim 1, characterized in that the acylation reactions are carried out in an aromatic hydrocarbon environment, most preferably benzene or a mixture of aromatic hydrocarbons and chlorinated hydrocarbons, most preferably methylene chloride at a temperature of 15-25 ° CR </ \, CW2-CH2-NH - CO - R3 W Rs Formula 4 R <CH, -CH, -NH-CO-Rj 12 un2 NR \ isor 2 m - ™ r «" 2 ufio '' 4 <- M2U, Ar 3 PL
PL22786080A 1980-11-13 1980-11-13 Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines PL131389B1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL22786080A PL131389B1 (en) 1980-11-13 1980-11-13 Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines
HU339881A HU187471B (en) 1980-11-13 1981-11-13 Process for preparing n-acyl-triptamine derivatives and pharmaceutical compositions containing them as active agents
NL8105139A NL189964C (en) 1980-11-13 1981-11-13 PROCESS FOR PREPARING N-ACYL DERIVATIVES OF TRYPTAMINE.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL22786080A PL131389B1 (en) 1980-11-13 1980-11-13 Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL227860A1 PL227860A1 (en) 1982-06-21
PL131389B1 true PL131389B1 (en) 1984-11-30

Family

ID=20005887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL22786080A PL131389B1 (en) 1980-11-13 1980-11-13 Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines

Country Status (3)

Country Link
HU (1) HU187471B (en)
NL (1) NL189964C (en)
PL (1) PL131389B1 (en)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6762182B1 (en) 1999-01-07 2004-07-13 Vanderbilt University Converting cox inhibition compounds that are not COX-2 selective inhibitors to derivatives that are COX-2 selective inhibitors
US6207700B1 (en) 1999-01-07 2001-03-27 Vanderbilt University Amide derivatives for antiangiogenic and/or antitumorigenic use
US6306890B1 (en) 1999-08-30 2001-10-23 Vanderbilt University Esters derived from indolealkanols and novel amides derived from indolealkylamides that are selective COX-2 inhibitors
WO2005112921A2 (en) 2004-04-26 2005-12-01 Vanderbilt University Indoleacetic acid and indenacetic acid derivatives as therapeutic agents with reduced gastrointestinal toxicity
CA2657691A1 (en) 2006-06-19 2007-12-27 Vanderbilt University Methods and compositions for diagnostic and therapeutic targeting of cox-2
EP2768499A4 (en) 2011-10-17 2015-08-26 Univ Vanderbilt Indomethacin analogs for the treatment of castrate-resistant prostate cancer

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1453808A (en) * 1964-04-20 1966-07-22 Novel non-monosubstituted aminoacetyl-3-indoles and their preparation process
CH444160A (en) * 1964-07-02 1967-09-30 Sandoz Ag Process for the production of new indole derivatives

Also Published As

Publication number Publication date
NL189964C (en) 1993-09-16
HU187471B (en) 1986-01-28
PL227860A1 (en) 1982-06-21
NL8105139A (en) 1982-06-01
NL189964B (en) 1993-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3850941A (en) 2-alkyl-3-acylpyrazolo(1,5-a)pyridines
PL145159B1 (en) Method of obtaining novel derivatives of alpha-/2-keto-2,4,5,6,7,7a-hexahydro-thieno(3,2-c)pyridil-5/-phenylacetic acid
US4559349A (en) Carboxamides
GB2140412A (en) Thiazolidine derivatives, process for the preparation and pharmaceutical compositions thereof
PL153341B1 (en) Method for manufacturing new heterocyclic carboxyamides
FI81340B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV NYA, TERAPEUTISKT ANVAENDBARA OXINDOLKARBOXAMIDDERIVAT.
EP0337766B1 (en) Hetera-aliphatic carboxamides
McNamara et al. Synthesis of unsymmetrical dithioacetals: an efficient synthesis of a novel LTD4 antagonist, L-660,711
PL119501B1 (en) Process for manufacturing novel,condensed pyrimidine derivatives pirimidina
NZ228721A (en) Substituted indoles and indazoles and pharmaceutical compositions
PL131389B1 (en) Method of obtaining n-acyl derivatives of triptamines
JPH0579065B2 (en)
CA1284647C (en) Isoindolin-1-one derivative and anti-arrhythmic agent
SU1083910A3 (en) Process for preparing derivatives of indole or their salts
JPH0378854B2 (en)
HUT71132A (en) Bis-aryl-carbinol derivatives, pharmaceutical compositions containing them and process for producing
US4373104A (en) Sulfur-containing isoquinoline derivatives, process for the preparation thereof and pharmaceutical compositions containing them
JPH033658B2 (en)
DE3145465C2 (en)
CS195350B2 (en) Method of producing 3-alkyl-5-isoquinolyliminothiazolo/3,4-b/isoquinolines
JPH0237918B2 (en)
Merlos et al. Structure-activity relationships in a series of xanthine derivatives with antibronchoconstrictory and bronchodilatory activities
FI67370B (en) MELLAN PROCEDURES FOR FRAMSTATING AV 4- (4-DISUBSTUFFS PIPERIDINYLMETHYL) -3,3-DIPHENYL-2-PYRROLIDINONE AND FORM OF FRAMSTATION
EP0432984A2 (en) Carbamoyl derivatives
PL88941B1 (en) Indolylacetic acid derivatives[us3812112a]