PL130752B1 - Method of separation of organic bases from carbochemical raw materials - Google Patents

Description

***/, usuwanie zasad przez tworzenie ioh kompleksów z zelazem, oynkiera lub miedzia* Istota wynalazku polega na zastosowaniu do ekstrakcji zasad organicznych, rozpuszczal¬ nika wodno-metanolowego zawierajaoego nie wieoej niz 25/» wody, wobec weglowodorów alifa¬ tycznych w postaci mieszaniny lub indywidualnego zwiazku chemioznego, przy zachowaniu takiego skladu weglowodorów w mieszaninie ekstrakcyjnej aby stosunek ilosciowy weglowo¬ dorów alifatycznych do aromatycznych wynosil od 1 : 2 do 2 : 1, który to stosunek uzysku¬ je sie przez dodanie do srodowiska ekstrakcji weglowodorów alifatycznych -w postaci mieszaniny, takiej Jak frakcja z ropy naftowej lub indywidualnego zwiazku, na przyklad heksanu, w mieszanine z surowcem 'lub rozpuszczalnikiem w odno-metanol owym. W toku prac nad oozyazozaniem surowca do produkoji zywio kumaronowo-indenowych stwierdzono, ze przy stosowaniu znanej metody wymywania fenoli roztworem wodno-metanolowym, w pewnych warun- kaoh przechodza do ekstraktu równiez zasady;, w .ilosci pozwalajacej na zalozenie, ze rozpuszczalnik ten moze byó stosowany równiez do ekstrakcji zasad* Stwierdzono, ponadto, ze nie mamy tu do ozynienia z przechodzeniem zasad do ekstraktu w postaci zwiazków czy kompleksów z fenolami, poniewaz jak sie okazalo obeonosó fenoli w srodowisku ekstrakcji nie Jest konieoznym warunkiem do przeprowadzenia efektywnej ekstrakcji zasad. Tak wiec ekstrakcje zasad rozpuszczalnikiem wodno-metanolowym mozna prowadzic równiez w zastoso¬ waniu do surowców uprzednio odfenolowanyoh* Jak wykazaly dalsze praoe, dla uzyskania ekonomicznie uzasadnionego procesu ekstrakcji zasad z frakcji weglowodorowych, tj* uzyskania odpowiednio wysokiego wspólczynnika ekstrakcji zasad przy stosunkowo nieduzych ilosciach rozpuszczalnika, a takze dla uniknie- oia nadmiernych strat weglowodorów przechodzacych do ekstraktu, tj. zminimalizowania wspólczynnika ekstrakcji weglowodorów, nalezy zaohowaó odpowiednia zawartosc wody w metanolu 1 wzbogaoic weglowodory zawarte w surowcu, glównie weglowodory aromatyozne, w weglowodory alifatyczne, zachowujao odpowiedni stosunek ilosciowy weglowodorów alifa¬ tycznych do aromatycznych* Parametry te bowiem, zawartosc wody w metanolu i stosunek ilosciowy weglowodorów alifatycznych do aromatycznych w srodowisku ekstrakcji, wplywaja powaznie na wspólczynniki podzialu i ekstrakoji zarówno zasad jak i weglowodorów aroma¬ tycznych 1 tym samym maja powazny wplyw na ioh stopien wyekstrahowania* Przyklad X* 100 g benzolu ciezkiego, odfenolowanego, zawierajaoego 1,2$ zasad pirydynowych i 98% weglowodorów aromatycznyoh, wymieszano ze 150 g rozpuszczalnika wodno- metanoIow ego zawierajacego 20£ wody i z 50 g frakcji heksanowej* /Stosunek weglowodorów alifatycznych do aromatyoznyoh 0,51/* Po oddzieleniu sie faz okreslono ioh ilosoi wagowe i sklad* Uzyskano nastepujaoe stopnie wyekstrahowania /E/ E zasada 0,60 E wegl*arom. =0,05* Po oddzieleniu destylacyjnym rozpuszczalników metanolu i wody z frakcji ekstraktowej 1 heksanu z frakcji, rafinatowej otrzymano benzol ciezki, zawierajacy 0,6$ zasad i produkt uboczny, stanowiacy mieszanine zasad pirydynowych i weglowodorów kierowany do dalszego przerobu* Przyklad II* 100 g oleju pluczkowego zawierajaoego 4,5$ zasad ohinolinowych i 90% weglowodorów aromatycznych zmieszano ze 180 g rozpuszczalnika wodno-metanolowego zawierajacego 22% wody i ze 100 g benzyny ekstrakoyjneJ* /Stosunek weglowodorów alifa- tyoznyoh do aromatycznych 1:1/* Po oddzieleniu sie faz okreslono ioh ilosci i sklad i oznaozono stopnie wyekstrahowania* Uzyskano t E zasad a 0,58 E Wiaglew*arom*'= 0,0^* Po oddzieleniu rozpuszczalników uzyskano olej pluczkowy zawierajaoy 2% zasad i produkt uboczny stanowiacy mieszanine zasad ohinolinowych i weglowodorów kierowany do dalszego przerobu* Przyklad III* Przeprowadzono ciagla przeciwpradowa ekstrakcje w ukladzie 7 ekstraktorów, metoda podwójnego przesuwania, wprowadzajao do srodkowego ekstraktora130 752 3 surowiec, w postaol odfenolowanego, benzolu ciezkiego, zmieszanego z odfenolowanyra przedgonem naftalenowym, zawierajacy 5$ zasad pirydynowych i 9k% weglowodorów aromatycz¬ nych. Do dwóch krauoowych ekstrakt orów wprowadzano heksan i rozpuszczalnik w o dno-metano¬ lowy zawierajacy 18$ wody. Ilosoi wprowadzanych reagentów Jednakowe i wynoszace po 30 g /stosunek weglowodorów alifatycznych do aromatycznyoh 1:1/. Po uzyskaniu stalego skladu odbieranych produktów okreslono ich ilosci i wyznaczono stopnie wyekstrahowania E zasad = 0,96, E wegl.arom. = 0,003* Po destylacyjnym oddzieleniu rozpuszczalników uzyskano surowieo zawierajaoy 0,2$ zasad i mieszanine surowych zasad pirydynowych o nastepujacym skladzie: 67,6$ zasad, *l,2$ weglowodorów aromatycznych, 28,2$ wody i innych skladników.Przyklad IV. Przedgon naftalenowy odf enolowany, zawierajacy 6, 1$ zasad i 93$ weglowodorów aromatycznych zmiesaano z frakcja heksanówa wprowadzajac do mieszaniny na 100 g surowca 60 g frakojl heksanowej. Stosunek weglowodorów alifatycznych do aromatycz¬ nych, 0,6. Mieszanine wprowadzano do kolumny ekstrakcyjnej, do jej dolnej czesci, z szybkoscia 2,5 l/h, wprowadzaJao jednoczesnie do górnej ozesoi kolumny rozpuszczalnik wodno-metanolowy, zawierajaoy 22$ wody z szybkosoia 1,5 l/h. Wysokosc kolumny 1,5 ra, srednica 25 mm, wypelnienie pierscieni oeramiozne. Uzyskano nastepujace wynikit E zasadz =0,92, E weglowodorów aromatyoznych = 0,06. Po oddzieleniu rozpuszczalników uzyskano przedgon naftalenowy zawierajaoy 0,3 $ zasad i surowe zasady pirydynowe zawierajaoe *f0$ zasad, kyft weglowodorów i 17$ wody i innych skladników.Przyklad V. Przeprowadzono ekstrakcje frakoyjna z surowca zawierajacego 6, 1$ zasad i 93$ weglowodorów aromatycznych w kolumnie o wysokosoi 2 ra, srednioy 25 mm, wypelnionej pierscieniami poroelanowymi. Do kolumny, w jej dolnej ozesoi, wprowadzano frakcje heksanowa z szybkoscia 2 l/h /1,3*+ kg/h/, surowieo w srodkowej czesci kolumny z szybkoscia 3 l/h /2,7 kg/h/ 1 od góry roztwór wodno metanolowy, zawierajaoy 20$ wody z szybkoscia 2 l/h. /Stosunek weglowodorów alifatycznych do aromatyoznych 0,53/» V wyniku ekstrakoji otrzymano E zasad = 0,97, E wegl.arom.= 0,01. Po oddzieleniu desty¬ lacyjnie rozpuszczalników uzyskano surowiec zawierajacy 0,2$ zasad i surowe zasady piry¬ dynowe o nastepujacym skladzie 77j^$ zasad, 10,5$ weglowodorów aromatycznych, 12,1$ wody i innyoh zwiazków.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania zasad organicznych z surowoów karboohemicznych na drodze ekstrakoji, periodycznej lub ciaglej, Jednostopnlowej lub wielostopniowej, w ukladzie ekstraktorów lub w kolumnie, znamienny tym, ze zasady ekstrahuje sie rozpu¬ szczalnikiem wodno-metanolowym, zawierajacym nie wiecej niz 25$ wody wobeo weglowodorów alifatycznyoh, w postaci mieszaniny lub indywidualnego zwiazku chemicznego, uzytych w takiej ilosci, aby stosunek wagowy weglowodorów alifatyoznyoh do aromatycznych w srodowisku ekstrakoji wynosil 1:2 do 2:1* 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze weglowodory alifatyczne wprowadza sie do srodowiska ekstrakoji w mieszaninie z surowcem lub z rozpuszczalnikiem wodno-metanolowym. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania zasad organicznych z surowoów karboohemicznych na drodze ekstrakoji, periodycznej lub ciaglej, Jednostopnlowej lub wielostopniowej, w ukladzie ekstraktorów lub w kolumnie, znamienny tym, ze zasady ekstrahuje sie rozpu¬ szczalnikiem wodno-metanolowym, zawierajacym nie wiecej niz 25$ wody wobeo weglowodorów alifatycznyoh, w postaci mieszaniny lub indywidualnego zwiazku chemicznego, uzytych w takiej ilosci, aby stosunek wagowy weglowodorów alifatyoznyoh do aromatycznych w srodowisku ekstrakoji wynosil 1:2 do 2:1*
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze weglowodory alifatyczne wprowadza sie do srodowiska ekstrakoji w mieszaninie z surowcem lub z rozpuszczalnikiem wodno-metanolowym. PL