PL130400B1 - Method of isolating montmorillonite from rocky raw material - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania montmorillonitu ze skal na drodze se¬ lektywnej flokulacji.Montmorillonity sa cennym mineralem majacym bardzo szerokie zastosowanie w przemysle chemicznym, spozywczym, rolnictwie, do produkcji nawozów sztucznych i srodków owadobój¬ czych, do reaktywacji gleb. Poza tym montraorillonity sa stosowane w prz mysle ceramicz¬ nym, budownictwie, odlewnictwie, wiertnictwie, przemysle tekstylnym i gumowym oraz w farmacji. r»Tontmorillonity wystepuja prawie we wszystkich skalach ilastych pochodzenia ladowego i morskiego. Wystepuja m.in. w produktach wietrzenia skal magmowych, w kaolinach, glinach kaolinowych, w glinach ogniotrwalych, w produktach wietrzenia granitów, w rcarglach i in¬ nych skalach weglanowych.Montmorillonitowi towarzysza inne mineraly takie jak kwarc, smektyt, illit, kaoli- nit. Mineraly te o podobnym uziarnieniu czesto tworza struktury mieszane i trudno jest je oddzielic od siebie na drodze sedymentacji. Rozdzielanie mineralów przez sedymenta¬ cje jest dlogotrwale, dochodzace do 40 dni, wymaga stosowania duzych zbiorników sedymen¬ tacyjnych i nie doprowadza do wydzielenia czystych mineralów.Gliny kaolinowe oczyszcza sie przez traktowanie zawiesiny wodnej skaly roztworami wodnych soli kationów dwuwartosciowych w obecnosci krzemianu potasowego, nastepnie roz¬ dzielaniu za pomoca polimerów w zakresie pH 8 do 9,5« Mozna tez gline kaolinowa oczysz¬ czac przez flokulacje polimerem, nastepnie deflokulacje przez dodatek wodorotlenku sodo¬ wego oraz pirofosforanu sodowego i nastepnie po 30 minutowej sedymentacji wydziela sie sflokulowana gline • Znany jest sposób wydzielania kaolinitu ze skal ilastych przez sflokulowa- nie kaolinitu za pomoca polimerów ze skal zdyspergowanych wobec dyspersantów w zakresie pH 11,6 - 11 i nastepnie przy pH 5,95 - 3,8.W przypadku skal zawierajacych obok kwarcu, muskowitu, kaolinitu, smektytu równiez montmorillonit znane sa metody wytwarzania koncentratów roontmorillonitowych. Metody te2 -.130 400 polegaja na rozdrobnieniu skaly zawierajacej od 60-70$ montmorillonitu i podsuszaniu do 100°C, nastepnie zdyspergowaniu w obecnosci amoniaku, pozostawieniu na 12 godzin w celu wydzielenia frakcji ilastej mineralów, która oddziela sie od pozostalych skladników mi¬ neralnych • Do oddzielonej zawiesiny dodaje sie chlorku sodowego i po 24 godzinach sedy¬ mentacji wydziela sie zelowata frakcje ilasta, suszy w temparaturze 100 C do wilgotnosci 4$. Wydzielona frakcja ilasta zawiera do 85$ montmorillonitu* Inny sposób wzbogacania koncentratów montmorillonitowych polega na rozdrobnieniu skaly-w mlynie autogenicznym wraz z woda obiegowa i zwiazkiem powierzchniowo czynnym chlorowodorkiem imidazoliny, nastepnie wydzieleniu frakcji zawiesiny ponizej 35 p * w se¬ paratorze mechanicznym - zawierajacej 80$ mineralu montmorillonitowego. Po wstepnym za¬ geszczeniu i odwodnieniu na wirówkach sedymentacyjnych do 55$ czesci stalych na dm , pulpe suszy sie w suszarce rozpylowej utrzymujac temperature gazów odlotowych w 150°C.Wszystkie te dotychczas stosowane metody polegaja na wzbogacaniu wydzielonej pulpy ilastej w montmorillonit od 80 do 85$ a nie na wydzielaniu czystego mineralu montmoril¬ lonitu. Poza tym sa to metody pracochlonne i kosztowne, wymagaja bowiem dwukrotnego su¬ szenia w 100 i w 150°C jak tez wielogodzinnej sedymentacji mineralów ilastych. Nieocze¬ kiwanie okazalo sie, ze ze skal zawierajacych od kilku do kilkudziesieciu procent mont¬ morillonitu mozna wydzielic czysty mineral montmorillonit a nawet wyczielic dwa rodzaje montmorillonitu o innej liczbie warstw w przestrzeniach miedzypakietc\vych, zawierajacych jedno i dwuwartosciowe kationy.W tym celu, sposobem wedlug wynalazku, skala ilasta zawierajaca od kilku do kilku¬ dziesieciu procent montmorillonitu rozdrabnia sie w wodzie i po 5 minutach sedymentacji grubych ziarn kwarcu, miki itp. oddziela sie przez zlewarowanie zawiesiny mineralów ilastych i drobnoziarnistego kwarcu. Zawiesine dysperguje sie z dodatkiem dyspersanta np. szesciometapolifosforanu sodowego w srodowisku alkalicznym otrzymanym ^a pomoca rlaOH i po dwugodzinnej sedymentacji grubszych ziaren kwarcu, smektytu, illitu, kaclinitu /-ziarna powyzej 40 u/ oddziela sie zawiesine mineralów ilastych przez zlewarowanie. Do zawiesiny mineral ów o pH^11,6 dodaje sie jako flokulanta liniowego anionowego poli akry¬ lanu lub poliakryloamidu posiadajacych duza liczbe grup karboksylowych o nazwie handlo¬ wej np. superflok 214 lub 1202 w ilosci 0,03$ i po wymieszaniu za pomoca mieszadla po¬ zostawia sie na 2 godziny do sedymentacji montmorillonitu zawierajacego jednowartoscio- we kationy. Po zmianie kwasowosci zawiesiny w zakresie pH od 11,7 do 3,8 i dawce floku¬ lanta w ilosci 0,05$ wydziela sie selektywnie mineraly kaolinitu, illitu i drobnoziar¬ nistego kwarcu. Okazalo sie, ze po selektywnym wydzieleniu wymienionych wyzej mineralów ilastych w granicach pH 3,70 - 2,5 w obecnosci flokulanta anionowego w ilosci 0,02$ wy¬ dziela sie flokuly montmorillonitu zawierajacego tylko dwuwartosciowe kationy.Sposób wedlug wynalazku pozwala na ?jydzielenie czystego montmorillonitu oraz roz¬ dzielenie róznych rodzajów montmorillonitu jak tez rozdzielenie i wydzielenie pozostalych w skale mineralów.Przyklad I. Do umieszczonej w cylindrze skaly /il poznanski/ w ilosci 150 g dodaje sie 250 cm wody i po 10 minutowym wymieszaniu mieszadlem elektrycznym przy szybkosci obrotów 700 na minute pozostawia sie do sedymentacji grubszych ziaren kwarcu, miki, smektytu i innych na okres 5 minut. Zawiesine lewruje sie. Do 15$ zawiesiny mine¬ ralów dodaje sie 1,5$ dyspersanta szesciometapolifosforanu sodowego i po zalkalizowaniu do pH 11,9 dysperguje s±e w czasie 10 minut elektrycznym mieszadlem z szybkoscia 700 ob¬ rotów na minute. Zdyspergowana zawiesine pozostawia sie na 2 godziny do sedymentacji frakcji o uziarnieniu powyzej 40 .u. Po zlewarowaniu do zawiesiny mineralów o uziarnieniu^ ponizej 40 ju dodaje sie 0,03$ liniowego anionowego poliakrylanu o duzej liczbie grup karboksylowych Superflok 214 i po zlewarowaniu .i dwugodzinnej sedymentacji wydziela sie czysty montmorillonit zawierajacy jednowartosciowe kationy. Ilosc wydzielonego mont¬ morillonitu wynosi w stosunku do skaly wyjsciowej 1,5$. Nastepnie po zmianie odczynu srodowiska za pomoca kwasu solnego do pH 11,6 i po dodaniu 0,02$ flokulanta Superflok 214 wydziela sie flokuly kaolinitu. Dalsze obnizanie odczynu srodowiska do pH 3,8 w-130400 3 obecnosci 0,03& flokulanta doprowadza do selektywnego wydzielenia illitu, kwarcu i drob¬ noziarnistego kaolinitu. Po dodaniu flokulanta w ilosci 0f02% i obnizeniu pH od 3,7 do 2,5 po godzinnej sedymentacji wydziela sie montmorillonit zawierajacy kationy dwuwartos- ciowe, w ilosci 5,4# w stosunku do skaly wyjsciowej. Wydzielony montmorillonit zawiera od 25 do 30% wody.Przyklad II. Do 15& zawiesiny mineralu ilastego z kopalni Milowice, po oddzieleniu frakcji mineralnej o uziarnieniu grubszym, jak w przykladzie I dodaje sie dyspersanta - trójsodowego polifosforanu i IfeOH do pH 11,8 i dysperguje w czasie 5 minut.Po sedymentacji frakcji powyzej 40 do zlewarowanej zawiesiny dodaje sie liniowego poli- akrylanu anionowego o duzej liczbie grup karboksylowych i wysokiej aktywnosci - Super- floc 1202. Dalszy sposób postepowania i wydzielania montmorillonitu ze skal zawieraja¬ cych kwarc, rauskowit, kaolinit jak w przykladzie I.Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania montmorillonitu ze skal zdyspergowanych w wodzie w obecnosci srodków dyspergujacych, znamienny tym, ze do zdysper^owanej skaly po oddzieleniu grubszych ziaren kwarcu i innych mineralów dodaje sie srodka dyspergujacego i po zalkalizowaniu do pH ¦ 11,8 i zdyspergowaniu pozostawia sie do sedymentacji frakcji mineralów o uziarnieniu powyzej 40/i, po czym do zlewarowanej mieszaniny mineralów do¬ daje sie jako flokulanta anionowego poliakrylanu lub poliakryloamidu posiadajacych duza liczbe grup karboksylowyoh w ilosci 0,03& i po sedymentacji wydziela sie czysty mont¬ morillonit zawierajacy jednowartosciowe kationy, nastepnie po zmianie odczynu srodowiska za pomoca mineralnego kwasu w zakresie pH od 11,7 do 3,8 i dodaniu flokulanta w ilosci 0,05-/6 wydziela sie selektywnie pozostale mineraly i po dodaniu flokulanta w ilosci 0,02^ i obnizeniu odczynu srodowiska do pH ¦ 3,70 - 2,5 wydziela sie montmorillonit zawieraja¬ cy dwuwartosciowe kationy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wydzielania montmorillonitu ze skal zdyspergowanych w wodzie w obecnosci srodków dyspergujacych, znamienny tym, ze do zdysper^owanej skaly po oddzieleniu grubszych ziaren kwarcu i innych mineralów dodaje sie srodka dyspergujacego i po zalkalizowaniu do pH ¦ 11,8 i zdyspergowaniu pozostawia sie do sedymentacji frakcji mineralów o uziarnieniu powyzej 40/i, po czym do zlewarowanej mieszaniny mineralów do¬ daje sie jako flokulanta anionowego poliakrylanu lub poliakryloamidu posiadajacych duza liczbe grup karboksylowyoh w ilosci 0,03& i po sedymentacji wydziela sie czysty mont¬ morillonit zawierajacy jednowartosciowe kationy, nastepnie po zmianie odczynu srodowiska za pomoca mineralnego kwasu w zakresie pH od 11,7 do 3,8 i dodaniu flokulanta w ilosci 0,05-/6 wydziela sie selektywnie pozostale mineraly i po dodaniu flokulanta w ilosci 0,02^ i obnizeniu odczynu srodowiska do pH ¦ 3,70 - 2,5 wydziela sie montmorillonit zawieraja¬ cy dwuwartosciowe kationy. PL