PL129373B1 - Process for preparing zinc telluride crystals - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia krysztalów tellurku cynku stosowanego w prze¬ mysle elektronicznym, zwlaszcza do wytwarzania okien przepuszczalnych dla promieniowania pod¬ czerwonego, elektrooptycznych modulatorów pro¬ mieniowania laserów emitujacych w podczerwieni, swiatloczulych warstw widikonów i struktur elek¬ troluminescencyjnych.Znany sposób Wytwarzania tellurku cynku z cie¬ klego stopu opisany w Journal of Crystal Growth, 20 283—2iai (1973) polega na prowadzeniu /kry¬ stalizacji tellurku cynku ze stopu o wyjsciowym skladzie stechiometrycznym znajdujacego sie w ty¬ glu pod bardzo wysokim cisnieniem gazu obojet¬ nego. Wada tego sposobu jest destechiometryzacja stopu wyjsciowego w czasie procesu krystalizacji.Stop zostaje tiu wzbogacony w niekontrolowany nadmiar telluru na skutek silnie selektywnej dy¬ fuzji skladników stopu do atmosfery gazu obojet¬ nego.Znany jest sposób polegajacy na wprowadzaniu w powyzej opisanym sposobie hermetyzacji cieczo¬ wej przez zastosowanie warstwy cieklego Bfig dla zmniejszenia emisji par cieklego stopu. Sposób ten — jak opisano w Journal of Elektrochemical So- ciety of America 117, 2, 41C^47C (1970) — stwa* rza szereg trudnosci technicznych zwiazanych z du¬ za rozpuszczalnoscia (BjOj w cieklym tellurku cynku.Wada sposobu krystalizacji z cieklego stopu io i* 20 o wyjsciowym skladzie stechiometrycznym jest ko¬ niecznosc prowadzenia dwu cykli technologicznych, jednego dla syntezy zwiazku, a drugiego dla pro¬ cesu krystalizacji. W sposobie tym uzywa sie wiec wstepnie zsyntezowanego tellurku cynku, który na ogól jest silnie zanieczyszczony.Znany sposób wytwarzania tellurku cynku opi¬ sany w Biuletynie WAT 02, 9, 61^64 (1973) i w Journal of Crystal Growth 28 29—35 41975), polega na uzyciu skladników dajacych z zalozenia stop niestechiometryczny. Skladnikiem nadmiaro¬ wym jest tu tellur, który obniza temperature top¬ nienia zwiazku. Sposób umozliwia zrealizowanie syntezy zwiazku z czystych pierwiastków i krysta¬ lizacje tellurku cynku z uzyskanego stopu w jed¬ nym cyklu technologicznym. Wada tego sposobu jest sukcesywny wzrost koncentracji skladnika nadmiarowego w czasie postepujacej krystalizacji.Powstaja tu zaburzenia frontu krystalizacji na sku¬ tek wystepowania zjawiska przesycenia stezenio¬ wego, które narzucaja bardzo powolne prowadze¬ nie krystalizacji. Nastepuje równiez przy tym spo¬ sobie negatywne zjawisko tzw. krystalizacji paso¬ zytniczej.Celem wynalazku bylo opracowanie sposobu wy¬ twarzania krysztalów tellurku cynku z cieklego stopu eliminujacego wady powyzej opisanych spo¬ sobów.Zostalo to rozwiazane, wedlug wynalazku, w ten sposób, ze stop otrzymany z telluru i cynku, uzy- 129 3733 129 373 4 70,5 74,5 tydh w stosunku wagowym od do , 29£ 25,5 albo z tellurku cynku i telluru uzytych w stosun- 87,2 75,1 ku wagowym od do *¦ przez ich stopie- 12,8 24,9 -nie w odpompowanej od powietrza i zatopionej ampule zaopatrzonej w pojemnik, ochladza sie do temperatury jego krystalizacji. Natomiast przez caly okres krystalizacji stopu czesc ampuly z po- Jemnikitm, w której gromadza sie pary tellurku, podgrzewa sie do temperatury w granicach od 1163 K do 1233 K w ten sposób, ze pary nadmia¬ ru telluru 'kondensuja sie w pojemniku.Sposób wedlug wynalazku zapewnia utrzymywa¬ nie sie przez caly okres krystalizacji stalego skladu stopu wyjsciowego. Umozliwia to prowadzenie kry¬ stalizacji z predkoscia prawie dwukrotnie wieksza bez wystepowania zjawiska przesycenia stezenio¬ wego i zwiazanych z nim zaburzen ciaglosci fron¬ tu krystalizacji. W sposobie wedlug wynalazku nie wystepuje tez przemieszczanie sie i deformacja frontu krystalizacji; powodujace zjawisko krystali¬ zacji pasozytniczej.Sposobem tym uzyskuje sie krysztaly tellurku cynku o wysokich parametrach technicznych.Wynalazek zostanie blizej objasniony na przy¬ kladzie wykonania z powolaniem sie na rysunek, który przedstawia ogólny uproszczony schemat urzadzenia do wytwarzania krysztalów tellurku cynku sposobem wedlug wynalazku.Tellur i cynk o czystosci 6N, nawaizone w sto- 72,5 sunku wagowym umieszcza sie w ampule 27,5 kwarcowej 1 wyposazonej w wewnetrzny pojem¬ nik L Do zaczepów na sciankach ampuly przy¬ twierdza sie dwie gietkie termopary 3 i 4. Termo¬ para 3 wskazuje temperature na poziomie ostrza ampuly 1, a termopara 4 sluzy do regulacji tem¬ peratury strefy pojemnika 2. Ampule 1 odpompo¬ wuje sie od powietrza, zatapia i instaluje w piecu * o dwu strefach grzejnych dolnej b i górnej a.W dolnej strefie b pieca 5 znajduje sie termopara regulacyjna 6. Wewnatrz pieca 5 ampule 1 sprzega sie mechanismem pociagowym 7.Nastepnie ustala sie temperature dolnej strefy b pieca 5 okolo 10 K powyzej temperatury krzepnie¬ cia wsadu w ampule 1, zas terapftratare strefy a w rejonie pojemnika 2 ustala sie na poziomie 1343 K, przy której nie nastepuje transfer nadmia¬ rowego telluru. Po okresie homogenizacji stopu uruchamia sie przesuw ampuly 1, co powoduje ob¬ nizenie temperatury wokól jej ostria. Przy tem¬ peraturze ostrza ampuly 1 w granicach 1448 K, na¬ stepuje wydzielanie sie fazy krystalicznej ze stopu.W tym momencie obniza sie temperature strefy a w rejonie pojemnika 2 do wartosci 1208 K, która utrzymuje sie przez caly czas procesu krystalizacji.Postepujaca krystalizacja powoduje wzrost kon¬ centracji telluru w calym stopie i preznosci jego par nad stopem do wartosci przewyisaajactj rów¬ nowagowa preznosci par czystego telluru w tem¬ peraturze strefy pojemnika 2 wynoszacej 1208 K.W wyniku tego nastepuje kondensacja par telluru w pojemniku 2 i sukcesywny jego transfer ze sto¬ pu do pojemnika w miare postepujacej krystaliza¬ cji, co powoduje utrzymanie stalego skladu stopu wyjsciowego.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania krysztalów tellurku cynku z cieklego stopu, znamienny tym, ze stop otrzy¬ many z telluru i cynku uzytych w stosunku wa- 70£ 74,5 gowym od do -, albo z tellurku cynku 29,5 25,5 87,2 i telluru uzytych w stosunku wagowym od 12,8 75,1 do przez ich stopienie w odpompowanej od 24,9 powietrza i zatopionej ampule zaopatrzonej w po¬ jemnik, ochladza sie do temperatury krystalizacji stopu, zas czesc ampuly z pojemnikiem, w której gromadza sie pary telluru podgrzewa sie do tem¬ peratury w granicach od 1183 K do 1233 K przez caly czas krystalizacji stopu w ten sposób, ze pary nadmiaru telluru kondensuja sie w pojemniku ampuly. 10 15 20 # 30 35 40129 373 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania krysztalów tellurku cynku z cieklego stopu, znamienny tym, ze stop otrzy¬ many z telluru i cynku uzytych w stosunku wa- 70£ 74,5 gowym od do -, albo z tellurku cynku 29,5 25,5 87,2 i telluru uzytych w stosunku wagowym od 12,8 75,1 do przez ich stopienie w odpompowanej od 24,9 powietrza i zatopionej ampule zaopatrzonej w po¬ jemnik, ochladza sie do temperatury krystalizacji stopu, zas czesc ampuly z pojemnikiem, w której gromadza sie pary telluru podgrzewa sie do tem¬ peratury w granicach od 1183 K do 1233 K przez caly czas krystalizacji stopu w ten sposób, ze pary nadmiaru telluru kondensuja sie w pojemniku ampuly. 10 15 20 # 30 35 40129 373 PL