PL126897B2 - Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media - Google Patents

Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media Download PDF

Info

Publication number
PL126897B2
PL126897B2 PL23474082A PL23474082A PL126897B2 PL 126897 B2 PL126897 B2 PL 126897B2 PL 23474082 A PL23474082 A PL 23474082A PL 23474082 A PL23474082 A PL 23474082A PL 126897 B2 PL126897 B2 PL 126897B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
media
carbochemical
separation
activator
solid particles
Prior art date
Application number
PL23474082A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL234740A2 (en
Inventor
Janusz Grudzinski
Emanuel Rusin
Maria Debskabes
Original Assignee
Glowny Instytut Gornictwa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Glowny Instytut Gornictwa filed Critical Glowny Instytut Gornictwa
Priority to PL23474082A priority Critical patent/PL126897B2/en
Publication of PL234740A2 publication Critical patent/PL234740A2/xx
Publication of PL126897B2 publication Critical patent/PL126897B2/en

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób separacji wysokorozdrobnionych czesci stalych z mediów karbochemicznych, polegajacy na dodawaniu do tych mediów aktywatora separacji.Podstawowa trudnosc w procesach oddzielania skladników stalych od cieklych w mediach karbochemicznych, na przyklad w surowych ekstraktach weglowych, wynika z bardzo wysokiego rozdrobnienia tych skladników. Dotychczasowe wysilki nad separacja czesci stalych, szczególnie metodami grawimetrycznymi, zmierzaja miedzy innymi do znalezienia aktywatora ulatwiajacego laczenie tych czastek w wieksze skupiska, a tym samym latwiejsze ich oddzielanie z mieszaniny.Znanyjest z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 607 716 sposób separacji czesci stalych polegajacy na dodawaniu rozpuszczalnika, takiego jak heksan. Separacji wedlug tego sposobu towarzysza jednak duze straty ekstraktu weglowego, który jest wytracany po dodaniu rozpuszczalnika a oprócz tego, w procesie rozdzialu wymaganejest stosowanie wysokiego cisnienia co powoduje, ze koszty calego procesu sa wysokie.Znany z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 856 675 sposób oddzielania nierozpuszczalnej substancji od produktu uplynniania wegla polega na dodawaniu organicznego aktywatora separacji, który ma stopien aromatycznosci Ar wyzszy niz 9,75 ijednoczesnie wyzszy o co najmniej 0,25 od stopnia aromatycznosci rozpuszczalnika uplynniania. Ponadto stosowany w tym procesie aktywator powinien cechowac sie odpowiednim zakresem temperatury wrzenia i najkorzystniej gdy jego 5% objetosci destyluje w temperaturze co najmniej 492 K a 95% objetosci w temperaturze nie wiekszej niz 533 K. Stosunek objetosci aktywatora do ekstraktu surowego powi¬ nien zawierac sie w przedziale 0,3-1,5.Znana jest równiez z opisu patentowego Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3 790 467 metoda aktywacji cial stalych w surowych ekstraktach weglowych celem usprawnienia ich separacji, polegajaca na uzyciu do tego celu jako aktywatora frakcji otrzymanych z produktów uwodornia¬ nia, zarówno nizej wrzacych jak i najwyzej wrzacych.Sposoby aktywowania separacji wedlug powyzszych wynalazków posiadaja szereg wad, z których do najwazniejszych mozna zaliczyc to, ze aktywatory organiczne o podanym stopniu2 126 897 aromatycznosci, nie pochodzace z procesu, sa zbyt kosztowne. Natomiast aktywatory pochodzace z procesu wymagaja uzycia ich w duzych ilosciach. Jednoczesnie obie te grupy substancji aktywuja¬ cych powoduja stracanie pewnego procentu cennych skladników z medium poddanego separacji.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu separacji wysokorozdrobnionych czesci stalych z mediów karbochemicznych, który eliminowalby powyzsze wady i niedogodnosci.Cel ten zostal osiagniety za pomoca sposobu wedlug wynalazku polegajacego na dodaniu do mediów karbochemicznych aktywatora separacji, którym jest przepracowany olej smarowy najko¬ rzystniej silnikowy i/lub mieszanine takich olejów w ilosci 0,5-50%, przy czym aktywator poddaje sie najpierw procesowi odwodnienia i eliminacji rozpuszczonych w nim nizej wrzacych skladników przez podgrzanie go do temperatury od 400 K do 450 K a najkorzystniej do temperatury 423 K.Sposób separacji czesci stalych z mediów karbochemicznych polegajacy zgodnie z wynalaz¬ kiem na zastosowaniu jako aktywatora przepracowanych olejów smarowych, najczesciej miesza¬ niny olejów silnikowych i przekladniowych z pojazdów samochodowych, powoduje po pierwsze, wzrost wydajnosci odstawania sie czesci stalych — co jest istotnym usprawnieniem w ich grawita¬ cyjnej separacji, dalej, wystapienie wezszej i ostrzejszej granicy miedzy oczyszczona ciecza a szlamem pozostalosci stalych — czyli ulatwienie w roboczej przestrzeni separujacej wydzielania izolowanych skladników, po trzecie, korzystnie wplywa na wlasnosci reologiczne wyprowadza¬ nych z ukladu odpadów — polepsza ich przeplyw przez zawory i urzadzenia dozujace nie powodu¬ jac zatykania przewodów — co w znacznym stopniu ulatwia odprowadzanie i odbiór tych odpadów. Przepracowane oleje smarowe ulegly podczas eksploatacji czesciowym przemianom chemicznym, w tej liczbie utlenieniu i pirolizie. Ciekle produkty tych reakcji maja bardzo korzystny wplyw na osadzanie sie czesci stalych z mediów karbochemicznych. Równie korzystne dzialanie maja substancje pólstale i stale znajdujace sie w przepracowanych olejach. Naleza do nich wytra¬ cane z paliwa i przechodzace nastepnie do oleju smarowego zywice, oraz powstale w olejach podczas eksploatacji laki.Srodowisko wysokoaromatycznych weglowodorów zawartych w mediach pochodzenia kar- bochemicznego, wplywa na nie koagulujaco i zestalajaco, przez co spelniaja one role lepiszcza dla powstajacych aglomeratów czastek rozdrobnionego ciala stalego w mediach poddawanych separa¬ cji. Pewne ilosci rozdrobionych cial stalych obecne w przepracowanych olejach smarowych to: nagar — substancja koksopodobna pochodzaca z pirolizy zywic i laków oraz niepelnego spalania paliwa, czastki nieorganiczne powstale z pirolizy i utlenienia srodkówprzeciwstukowych, korozji chemicznej i zcierania sie metali czy wreszcie pyl mineralny z zasysanego powietrza. Wszystkie one sa inne od czesci stalych zawartych w mediach karbochemicznych. Od tych ostatnich odrózniaja sie geneza, skladem, struktura, wlasnosciami powierzchniowymi itd. Fakt ten wplywa dodatnio na podatnosc wzajemnego laczenia sie czastek cial stalych z przepracowanych olejów i czastek cial stalych mediów karbochemicznych we wspólne aglomeraty.Przedmiot wynalazku jest dokladnie wyjasniony w przykladowym zastosowaniu opisanym ponizej.Przepracowany olej smarowy z transportu samochodowego, zbierany na stacjach obslugi, skladajacy sie srednio z okolo 65% olejów silnikowych i pozostalej ilosci olejów przekladniowych, poddaje sie najpierw operacji odwodnienia i eliminacji nizej wrzacych skladników rozpuszczonych w nim materialów pednych na drodze ogrzewania tego oleju pod cisnieniem normalnym do temperatury 423 K. Nastepnie wprowadza sie go do aktywowania procesu sedymentacji naturalnej czesci stalych w surowym ekstrakcie weglowym oraz do ulatwiania wydzielania, odprowadzania i odbioru odpadu, którym jest zageszczony szlam pozostalosci stalych. W tym celu, pod cisnieniem normalnym i w temperaturze pokojowej, do ekstraktu surowego dodaje sie 5% wagowych tak przygotowanego oleju smarowego, po czym próbe ta przeponowo ogrzewa sie w naczyniu osadza¬ jacym, jednoczesnie mieszajac, az temperatura wzrosnie do 473 K. W tych warunkach mieszanie przerywa sie i aktywowany ekstrakt poddaje przez l,5godz. sedymentacji naturalnej, podczas której temperatura samoczynnie utrzymywana jest na poziomie 473 K. Po tym okresie z róznych poziomów odstalego ekstraktu pobiera sie próby do analizy. Dzialanie aktywujace porównane zostalo z doswiadczeniem sedymentacji przeprowadzonym identycznie, ale bez dodatku aktywa¬ tora. W warunkach opisanych doswiadczen rezultaty dzialania aktywujacego mozna ujac nastepujaco:126897 3 — ilosc sedymentacyjnie oczyszczonego ekstraktu o zawartosci popiolu 0,05% wzrosla 4, 3- krotnie — tym samym tylokrotnie wzrosla wydajnosc sedymentacji, — zmalala znacznie warstwa ekstraktu o wlasnosciach posrednich — warstwa miedzy czescia oczyszczona a szlamem pozostalosci stalych. Zawartosc popiolu w procentach na centymetr jej grubosci wzrosla z 0,154 do 0,432 czyli 2, 8-krotnie. W ten sposób aktywator usprawnia wydzielanie sie odpadów w roboczej przestrzeni separujacej, czyli podnosi precyzje rozdzialu, — zaszly równiez korzystne zmiany we wlasnosciach oddzielonego szlamu pozostalosci stalych.Uwidaczniaja sie one w wiekszej plynnosci tych odpadów, co pomaga w sprawnym ich wyprowa¬ dzeniu z przestrzeni roboczej urzadzenia rozdzielczego, zapobiega zatykaniu przewodów, zaworów i urzadzen dozujacych.Przykladowo podane rozultaty porównawcze doswiadczen moga sie zmieniac w zaleznosci od zastosowanych parametrów procesu separacji i od rodzaju surowca, a takze wymaganego stopnia oczyszczenia. Stosownie do warunków prowadzonego procesu separacji nalezy dobrac odpowied¬ nia ilosc i metodyke dodawania przepracowanych olejów smarowych jako aktywatora. Moga one byc równiez dodawane w polaczeniu z innymi, znanymi aktywatorami.Zastrzezenie patentowe Sposób separacji wysokorozdrobnionych czesci stalych z mediów karbochemicznych polega¬ jacy na dodawaniu do tych mediów aktywatora separacji, znamienny tym, ze do mediów karboche¬ micznych wprowadza sie jako aktywator separacji przepracowany olej smarowy najkorzystniej silnikowy i/lub mieszanine takich olejów w ilosci 0,5-50%, przy czym aktywator poddaje sie najpierw procesowi odwodnienia i eliminacji rozpuszczonych w nim nizej wrzacych skladników przez podgrzanie go do temperatury od 400 K do 450 K a najkorzystniej do temperatury 423 K. PLThe subject of the invention is a method of separating highly ground solids from carbochemical media, consisting in adding a separation activator to these media. The main difficulty in the processes of separating solids from liquids in carbochemical media, for example in crude carbon extracts, results from the very fine grinding of these components. Efforts to date on the separation of solids, especially by gravimetric methods, are aimed at, among other things, finding an activator that facilitates combining these particles into larger clusters, and thus easier to separate them from the mixture. It is known from the United States Patent No. on adding a solvent such as hexane. Separation according to this method, however, is accompanied by a large loss of coal extract, which is lost after adding the solvent, and in addition, the separation process requires the use of high pressure, which means that the costs of the entire process are high. The method known from US patent No. 3,856,675 separating the insoluble substance from the coal liquefaction product consists in adding an organic separation activator which has an Ar aromaticity degree higher than 9.75 and at the same time higher by at least 0.25 than the aromaticity degree of the liquefaction solvent. In addition, the activator used in this process should have an appropriate boiling range, and most preferably 5% of its volume distils at a temperature of at least 492 K and 95% of its volume at a temperature of not more than 533 K. The ratio of activator volume to crude extract should be in the range of 0.3-1.5. A method of activating solids in crude coal extracts in order to improve their separation in order to improve their separation is also known from the United States patent description No. 3,790,467, which consists in using for this purpose fractions obtained from hydrogenation products as an activator The methods of activating the separation according to the above inventions have a number of disadvantages, the most important of which include that organic activators with a given degree of aromaticity, not derived from the process, are too expensive. In contrast, process-derived activators require them to be used in large amounts. At the same time, both these groups of activating substances cause the loss of a certain percentage of valuable components from the medium subjected to separation. The aim of the invention is to develop a method of separating highly fragmented solids from carbochemical media, which would eliminate the above drawbacks and inconveniences. This goal was achieved by the method according to the invention, adding to the carbochemical media a separation activator, which is used lubricating oil, most preferably engine oil, and / or a mixture of such oils in the amount of 0.5-50%, the activator first being subjected to the process of dehydration and elimination of lower-boiling components dissolved in it by heating it to a temperature of 400 K to 450 K, and most preferably to a temperature of 423 K. A method of separating solid parts from carbochemical media, which according to the invention consists in using used lubricating oils as an activator, most often a mixture of engine and transmission oils from motor vehicles first, it causes an increase in the separation efficiency of solids - which is a significant improvement in their gravitational separation, further, the appearance of a narrower and sharper boundary between the purified liquid and the solid residue sludge - that is, facilitating the separation of isolated components in the working space, third, it favorably influences the rheological properties of the waste discharged from the system - it improves their flow through valves and dosing devices without clogging the pipes - which greatly facilitates the removal and collection of this waste. Used lubricating oils have undergone partial chemical changes during their operation, including oxidation and pyrolysis. The liquid products of these reactions have a very beneficial effect on the deposition of solids from carbochemical media. Semi-solid substances and substances permanently found in used oils have an equally beneficial effect. These include resins lost from fuel and then passed into the lubricating oil, and lacquers formed in oils during operation. The environment of highly aromatic hydrocarbons contained in media of carbochemical origin, has a coagulating and solidifying effect on them, thus they play the role of binders for the formed agglomerates of particulate solids in the media undergoing separation. Some amounts of ground solids present in used lubricating oils are: carbon deposit - coke-like substance derived from the pyrolysis of resin and lacquer and incomplete combustion of fuel, inorganic particles resulting from pyrolysis and oxidation of anti-knock agents, chemical corrosion and abrasion of metals, and finally mineral dust from the sucked air. They are all different from the solids contained in carbochemical media. The latter are distinguished by their genesis, composition, structure, surface properties, etc. This fact positively influences the susceptibility of solid particles joining together from used oils and solid particles of carbochemical media into common agglomerates. The subject of the invention is explained in detail in the example application described below. Used lubricating oil from road transport, collected at service stations, consisting on average of about 65% of engine oils and the remaining amount of gear oils, is first subjected to the operation of dehydration and elimination of lower-boiling components of the dissolved pedestals by heating this oil under pressure. normal to a temperature of 423 K. It is then introduced to activate the sedimentation process of natural solids in the crude coal extract and to facilitate the separation, removal and collection of waste, which is a concentrated solid residue sludge. For this purpose, under normal pressure and room temperature, 5% by weight of the lubricating oil prepared in this way is added to the crude extract, after which the test is diaphragmically heated in the settling vessel, while stirring, until the temperature rises to 473 K. Under these conditions stirring is discontinued and the activated extract is served for 1.5 hours. natural sedimentation, during which the temperature is automatically kept at 473 K. After this period, samples are taken from different levels of the recovered extract for analysis. The activating action was compared with a sedimentation experiment carried out identically but without the addition of an activator. Under the conditions of the experiments described, the results of the activating action can be summarized as follows: 126 897 3 - the amount of sedimentationally purified extract with an ash content of 0.05% increased 4, 3 times - thus the sedimentation efficiency increased several times, - the layer of the extract with intermediate properties decreased significantly - the layer between part cleaned with solid residue sludge. The percentage of ash per centimeter of its thickness increased from 0.154 to 0.432, i.e. 2.8 times. In this way, the activator improves the separation of waste in the separation working space, i.e. increases the precision of separation, - there have also been beneficial changes in the properties of the separated solid residue sludge, which are visible in the greater liquidity of this waste, which helps in its efficient removal from the working space the distribution device, prevents clogging of lines, valves and dosing devices. For example, the comparative experiments presented may change depending on the parameters of the separation process and the type of raw material, as well as the required degree of purification. Appropriate amount and method of adding used lubricating oils as activator should be selected according to the conditions of the separation process. They can also be added in combination with other known activators. Patent claim A method of separating highly ground solids from carbochemical media by adding a separation activator to these media, characterized by the fact that used oil is introduced into the carbochemical media as a separation activator. and / or a mixture of such oils in the amount of 0.5-50%, the activator first undergoes the process of dehydration and elimination of the lower-boiling components dissolved in it by heating it to a temperature of 400 K to 450 K, and most preferably to a temperature of 423 K. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób separacji wysokorozdrobnionych czesci stalych z mediów karbochemicznych polega¬ jacy na dodawaniu do tych mediów aktywatora separacji, znamienny tym, ze do mediów karboche¬ micznych wprowadza sie jako aktywator separacji przepracowany olej smarowy najkorzystniej silnikowy i/lub mieszanine takich olejów w ilosci 0,5-50%, przy czym aktywator poddaje sie najpierw procesowi odwodnienia i eliminacji rozpuszczonych w nim nizej wrzacych skladników przez podgrzanie go do temperatury od 400 K do 450 K a najkorzystniej do temperatury 423 K. PL1. Patent claim A method of separating highly ground solids from carbochemical media by adding a separation activator to these media, characterized in that used lubricating oil, preferably engine oil, and / or a mixture of such oils in the amount of 0.5-50%, with the activator first subjected to the process of dehydration and elimination of the lower-boiling components dissolved in it by heating it to a temperature of 400 K to 450 K, and most preferably to a temperature of 423 K. EN
PL23474082A 1982-01-18 1982-01-18 Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media PL126897B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23474082A PL126897B2 (en) 1982-01-18 1982-01-18 Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23474082A PL126897B2 (en) 1982-01-18 1982-01-18 Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL234740A2 PL234740A2 (en) 1982-11-22
PL126897B2 true PL126897B2 (en) 1983-09-30

Family

ID=20011261

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL23474082A PL126897B2 (en) 1982-01-18 1982-01-18 Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL126897B2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL234740A2 (en) 1982-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5453108B2 (en) Method for recovering ultrafine solids from hydrocarbon liquids
Mehrotra et al. Review of oil agglomeration techniques for processing of fine coals
CA2679822C (en) Hydrocarbon extraction by oleophilic beads from aqueous mixtures
US3692668A (en) Process for recovery of oil from refinery sludges
US3017342A (en) Oil separation process
CA2012305C (en) Tar sands extract fines removal process
Robinson Isolation procedures for kerogens and associated soluble organic materials
US4055480A (en) Multi-phase separation methods and apparatus
US4133742A (en) Separation of hydrocarbons from oil shales and tar sands
Cebeci et al. Determination of bridging liquid type in oil agglomeration of lignites
CA1137905A (en) Method for recovering bitumen from tar sand
EP0016536A1 (en) Method of removing hydrocarbon liquids from carbonaceous solid material with which they are mixed and using this method for deashing coal
US4448667A (en) Process for solvent extraction of bitumen from oil sand
CA2265598C (en) Method for dehydrating wet coal
WO2020259075A1 (en) Apparatus for using waste oil in coal separation and usage method
AU631807B2 (en) Process for removing pyritic sulfur from bituminous coals
US4294695A (en) Multi-phase separation methods and apparatus
US4268417A (en) Method of making activated carbon
PL126897B2 (en) Method of separating finely divided solid particles from carbochemical media
US5492628A (en) Process for reducing sludge accumulation in the hot water extraction process for oil sands
US5681483A (en) Process for the treatment of oily suspensions
EP1171546A1 (en) Method of disposing of waste in a coking process
CA1085762A (en) Grinding as a means of reducing flocculant requirements for destabilizing sludge (tailings)
US4581131A (en) Method for removal of phenolic materials from mixtures thereof
CA1177430A (en) Process for the recovery of bitumens and oils from tar sands