Przedmiotem wynalazku jest sposób seryjnego oznaczania wilgotnosci skrobi, szczególnie ziemnia¬ czanej i urzadzenie do seryjnego oznaczania wil¬ gotnosci skrobi, szczególnie ziemniaczanej metoda konduktancyjna polegajaca na pomiarze przewod¬ nictwa elektrycznego sprasowanej próbki skrobi.Znany i stosowany w przemysle sposób ozna¬ czania wilgotnosci skrobi ziemniaczanej wedlug PN-69/A-74706 pt. „Metody badan krochmali" po¬ lega na wagowo-suszarkowym dokonaniu pomiaru przy suszeniu próbki skrobi w ciagu 1,5 godziny w temperaturze 130°C. Wykonanie takiego oznaczenia wraz z przygotowaniem próbki trwa okolo 2—3 go¬ dzin, co przy ciaglym procesie produkcji skrobi ziemniaczanej jest oznaczeniem zbyt dlugotrwalym i stwarzajacym trudnosci w biezacym regulowaniu przebiegu procesu suszenia. Ostatnim bowiem eta¬ pem procesu technologicznego otrzymywania macz¬ ki ziemniaczanej jest proces realizowany powszech¬ nie za pomoca suszarni pneumatycznej. Suszenie za pomoca takich nowoczesnych urzadzen jest pro¬ cesem ciaglym i wysoko wydajnym. Jego celem jest zapewnienie uzyskiwania równomiernie wysu¬ szonej maczki bez zbrylen i o stalej wilgotnosci wynoszacej 20°/o ±0,5f/o.Rygorystyczne wymagania odnoszace sie do za¬ chowania stalej i dokladnie wynoszacej 20*/o wil¬ gotnosci podyktowane sa nie tylko koniecznoscia formalnego przestrzegania wymogów normy, lecz jest to wazny element gospodarki zakladu. Kazdy 10 15 20 25 30 bowiem ulamek procentu suchej substancji ponad normowana wartosc oznacza dla producenta wie¬ lotonowe straty w okresie kampanii. Wszystko to oznacza koniecznosc bardzo precyzyjnego i szyb¬ kiego okreslenia wilgotnosci produktu aktualnie opuszczajacego suszarnie i natychmiastowej inter¬ wencji w wypadku odchylenia od normy.Znane dotychczas i czesto bardzo precyzyjne me¬ tody szybkiego oznaczania wilgotnosci materialów sypkich polegaja na pomiarze wielkosci elektrycz¬ nych próbek takich jak: konduktancja, przenikal- nosc elektryczna wzglednie tlumienie fal wysokiej czestotliwosci. Metoda pomiaru wilgotnosci oparta na okreslaniu konduktancji jest jedna z najstar¬ szych i najszerzej stosowanych metod elektrycz¬ nych. Wyniki pomiarów uzyskane ta metoda za¬ leza nie tylko od wilgotnosci materialu, lecz od wielu innych czynników, jak ksztalt i wzajemne polozenie wzgledem siebie elektrod czujnika, czas dzialania napiecia (pradu) pomiarowego przed do¬ konaniem odczytu, napiecia pomiarowego, tempe¬ ratury materialu, skladu chemicznego materialu i sposobu rozlozenia wilgotnosci w materiale.Pomiar konduktancji dokonywany omomierzem realizowany moze byc w ukladzie mostkowym lub przez pomiar spadku napiecia na rezystancji mie¬ rzonej Rx. W tym przypadku opornik Rx znajduje sie w ukladzie elektrycznym zlozonym z szerego¬ wo polaczonych — wzorcowego opornika R, oporni¬ ka Rx oraz zródla napiecia U.126 533 3 4 U Ux R 1+ Rx Napiecie Ux mierzy sie woltomierzem elektroni¬ cznym. Przy zalozeniu U=const. woltomierze moz¬ na wyskalowac w jednostkach wilgotnosci.W celu zapewnienia powtarzalnosci wyników ba¬ dany material w czujniku wilgotnosciomierza pod¬ lega prasowaniu pod stalym cisnieniem.Metody te nie nadaja sie jednak do pomiarów wilgotnosci skrobi zwlaszcza ziemniaczanej, w po¬ blizu zawartosci 20i/t wody, bez uprzedniego od¬ wazania próbki. W skrobi ziemniaczanej w prze¬ dziale wilgotnosci 19—21f/t zachodzi bowiem nie¬ spotykane przy innych rodzajach materialów syp¬ kich pecznienie ziarn skrobi, co wywoluje zmiane objetosci próbki przy stalej masie. Intensywne pe¬ cznienie powoduje w najwazniejszym dla skrobi przedziale wilgotnosci niemonotomiczny przebieg funkcji zaleznosci pojemnosci elektrycznej od wil¬ gotnosci, co powoduje zupelna zawodnosc znanych metod elektrycznych do szybkiego oznaczania wil¬ gotnosci skrobi w poblizu wartosci 20*/t wody.Sposób seryjnego oznaczania wilgotnosci skrobi szczególnie ziemniaczanej wedlug wynalazku po¬ lega na tym, ze przed wlasciwym pomiarem wil¬ gotnosc! dokonuje sie automatycznej kompensacji zmian temperatury i konduktometrycznej kompen¬ sacji zawartosci elektrolitów oraz wartosci pH za pomoca sondy kompensacyjnej. Badana próbke skrobi poddaje sie sprasowaniu, przy zastosowa¬ niu stalego cisnienia odpowiedniego do badanego zakresu wilgotnosci próbki.Konduktometryczna kompensacje zawartosci elek¬ trolitów i wartosci pH prowadzi sie w mleczku skrobiowym sporzadzonym z tej samej próbki skro¬ bi, w której oznaczamy wilgotnosc. Pomiaru wil¬ gotnosci dokonuje sie w dwóch zakresach, w ni¬ skim o zawartosci 16—259/» wody i wysokim o za¬ wartosci 26—50^/t wody, przyj pomocy dwóch róz¬ nych elektrod pomiarowych sondy pomiarowej. W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie kompensa¬ cje temperatury w zakresie 15—3S°C, wartosci pH w zakresie 5—7 i zawartosci elektrolitów odpo¬ wiadajacej Ó,00-0,5V# NaCl.Przy pomiarze wilgotnosci skrobi w niskim za¬ kresie stosuje sie staly nacisk prasy na badana próbke, umieszczona w sondzie pomiarowej, wy¬ noszacy 600 kPa, a w wysokim zakresie wilgotnos¬ ci wywierane cisnienie wynosi 150 kPa.Znany sposób oznaczania zawartosci wody w skrobi, szczególnie ziemniaczanej metoda wagowo- suszarkowa prowadzony jest przy uzyciu wagi ana¬ litycznej i suszarki laboratoryjnej. Natomiast do szybkiego oznaczania wilgotnosci materialów syp¬ kich' metoda konduktancyjna stosuje sie znane wilgotnosciomierze konduktancyjne, dokonujace po¬ miaru wielkosci elektrycznych prób, takich jak: konduktancja, przenikalnosc elektryczna itp.W wiekszosci stosowanych obecnie wilgotnoscio- mjerzach konduktancyjnych pomiaru konduktanta- cji dokonuje sie omomierzami z magnetoelektrycz- nym ukladem pomiarowym lub omomierzami ele¬ ktronicznymi, które zawieraja czujnik pomiarowy, generator, miernik wilgotnosci, czlon kompensacji 5 temperatury i czlon korekcyjny.Czujniki wilgotnosciomierzy pracujacych na za¬ sadzie pomiaru konduktancji powinny spelnic wie¬ le warunków. Do najwazniejszych naleza: zapew¬ nienie powtarzalnosci wyników, rezystancja izola¬ cji wieksza od maksymalnej rezystancji materialu mierzonego; trwalosc mechaniczna oraz maly cie¬ zar. W celu zapewnienia powtarzalnosci wyników material w czujniku podlega prasowaniu pod sta¬ lym cisnieniem.Przy pomiarach jednorazowych material sciskany jest recznie przy uzyciu pras srubowych. Stala wartosc cisnienia zapewnia sprezyna zmontowana w prasie. W czujnikach stosowanych do ciaglych pomiarów wilgotnosci material jest prasowany w szczelinie miedzy dwoma obracajacymi sie wal¬ kami metalowymi. Walki sa od siebie odizolowane i tworza elektrody czujnika. Jednakze urzadzenia te, ze wspomnianych wczesniej przyczyn, okazuja sie zawodne przy oznaczaniu wilgotnosci w takich materialach sypkich jakimi sa skrobie, a szczegól¬ nie ziemniaczane.Wedlug wynalazku urzadzenie do seryjnego oz¬ naczania wilgotnosci skrobi szczególnie ziemnia¬ czanej metoda konduktancyjna posiada sonde po¬ miarowa z dwiema elektrodami pomiarowymi i czujnikiem kompensacji temperatury, umieszczona w urzadzeniu sprasowujacym wyposazonym w si- lomierz i prase oraz sonde kompensacyjna w po¬ staci konduktometrycznego naczynia pomiarowego z elektrodami platynowymi, ukladem kompensacji wplywu elektrolitów i nastawnym dzielnikiem wejsciowym. Prasa stosowana do prasowania pró¬ bek skrobi jest prasa srubowa.W urzadzeniu wedlug wynalazku mozna doko¬ nac pomiaru zawartosci wody w skrobi zwlaszcza ziemniaczanej w ciagu kilku minut.Szybkosc dokonywania pomiaru ma znaczenie nie tylko polegajace na pracochlonnosci wykonania oznaczenia, ale przede wszystkim decyduje o moz¬ liwosci szybkiej ingerencji w prowadzonym pro¬ cesie technologicznym suszenia skrobi przez do¬ konywanie natychmiastowych zmian i korekt. Jak wynika z przeprowadzonych badan, stosowana we¬ dlug wynalazku metoda oraz urzadzenie zapewnia bardzo duza dokladnosc oznaczen i pod tym wzgle¬ dem nia ustepuje dokladnosci uzyskanej metoda wagowo-suszarkowa.Sposób i urzadzenie wedlug wynalazku znajduje zastosowanie przede wszystkim we wszystkich krochmalniach do biezacej kontroli produkcji krochmalu.Przedmiot wynalazku' przedstawiono w przykla¬ dzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przed¬ stawia schemat blokowy urzadzenia, fig. 2 prze¬ krój podluzny sondy pomiarowej, a fig. 3 przekrój podluzny sondy kompensacyjnej. Jak przed¬ stawiono na rysunku' fig. 1 urzadzenie do seryjne¬ go oznaczania wilgotnosci skrobi sklada sie z u- rzadzenia sprasowujacego skrobie 1 zawierajacego so 25 30 36 40 45 50 55 60126 533 6 sonde pomiarowa la, silomierz Ib i prase lc, na¬ stawnego dzielnika wejsciowego 2 umozliwiajace¬ go podanie napiecia o odpowiedniej wartosci do ukladu pomiarowego, czlonu kompensacji wplywu temperatury 3, wzmacniacza pomiarowego 4 o cha¬ rakterystyce logarytmicznej majacego za zadanie zmniejszenie dynamiki napiecia wejsciowego, czlo¬ nu korekcyjnego 5, w którym zachodzi prostowa¬ nie napiecia przemiennego oraz dopasowanie cha¬ rakterystyki wyjsciowej wzmacniacza logarytmi¬ cznego do charakterystyki miernika wilgotnosci.Miernika wilgotnosci 6 wskazujacego wartosc cy¬ frowa wilgotnosci badanej próbki, ukladu kompen¬ sacji wplywu zawartosci elektrolitów 7 umozliwia¬ jacego ustawienie opornosci dzielnika wejsciowego na odpowiednia wartosc zalezna od zawartosci soli i pH badanej próbki, sondy kompensacyjnej 8 i generatora pomiarowego 9 zapewniajacego stale na¬ piecie zasilajace sonde pomiarowa i kompensacyj¬ na.Jak przedstawiono na rysunku fig. 2, sonda po¬ miarowa la sklada sie z podstawy 10, terminstora kompensacji temperatury 3, elektrody I zakresu pomiarowego Ha i elektrody II zakresu pomiaro¬ wego 11b, tulei 12, tloka 13, pretu prowadzacego 14 i tulei prowadzacej 15. Sonda kompensacyjna 8 przedstawiona na fig. 3 posiada podstawe naczynia 16, naczynie glówne 17, elektrody platynowe 18 i pokrywe 19.Sposób dzialania urzadzenia wedlug wynalaz¬ ku jest nastepujacy.Przyklad.I. Pomiar wilgotnosci skrobi w zakresie 16—259/t.Po uplywie 15 minut od wlaczenia aparatu do sie¬ ci (w celu ustabilizowania sie temperatury wew¬ natrz aparatu) i przed dokonaniem wlasciwego po¬ miaru wilgotnosci przeprowadza sie kompensacje zawartosci soli i wartosci pH w badanej próbce skrobi.W tym celu do naczynia 17 sondy kompensacyj¬ nej wlewa sie wode destylowana, przy czym gór¬ ny jej poziom powinien pokrywac sie z kreska znajdujaca sie na wewnetrznej scianie naczynia.Wglebienie w pokrywie 19 naczynia 17 wypelnia sie próbka badanej skrobi ziemniaczanej tak, aby zajela ona cala objetosc wglebienia. Nastepnie la¬ czy sie obie czesci sondy kompensacyjnej 8 z prób¬ ka skrobi wewnatrz i równomiernie rozprowadza skrobie w wodzie poprzez lekkie potrzasanie son¬ da.Po uplywie 1 minuty od otrzymania zawiesiny skrobi, za pomoca ukladu kompensacji wplywu elek¬ trolitów 7 nastawia sie opornosc dziekiikaj wyjs¬ ciowego 2 na odpowiednia wartosc poprzez wla¬ czenie przyciskiem odpowiedniego zakresu wilgot¬ nosci.I tak przy pomiarze wilgotnosci w niskim zakre¬ sie tj. 16—25*1% wody, wskazania miernika cyfro¬ wego wilgotnosciomierza doprowadza sie za pomoca potencjometru do wartosci 20#/§ wody.. Dokonuje sie wówczas kompensacji wplywu soli i pH.Nastepnie do sondy pomiarowej la wsypuje sie badana próbke skrobi (do 3/4 objetosci sondy), za¬ myka sonde tlokiem i ustawia ja w prasie.' W cia¬ gu 40 sekund na badana próbke wywiera sie cis¬ nienie 600 kPa, którego wielkosc kontroluje sie za pomoca silomierza Ib.Wynik cyfrowy wilgotnosci w procentach odczy- 5 tuje sie na skali miernika. Zawartosc wody w ba¬ danej próbce skrobi ziemniaczanej wyniosla 19,98V».II. Pomiar wilgotnosci skrobi w zakresie 26—50#/«i Pomiar wilgotnosci skrobi ziemniaczanej io w wyzszym zakresie wilgotnosci dokonuje sie po- podobnie, jak opisano w pkt. I przykladu, z wpro¬ wadzeniem nastepujacych zmian: 1. W celu kompensacji zawartosci soli i wartosci pH wlacza sie przycisk wyzszego zakresu wilgot- 15 nosci i za pomoca drugiego potencjometru dopro¬ wadza wskazania miernika cyfrowego do wartosci 30f/o wody. 2. W celu dokonania wlasciwego pomiaru wilgot¬ nosci wypelnia sie cala objetosc sondy pomiarowej 20 badana próbka skrobi ziemniaczanej. 3. W czasie 40 sekund na badana próbke wy¬ wiera sie cisnienie 150 kPa, którego wielkosc od¬ czytuje sie za pomoca silomierza Ib.Pozostale czynnosci wykonuje sie zgodnie z opi- 25 sem zawartym w punkcie I niniejszego przykladu.W wyniku dokonanego pomiaru wilgotnosci skrobi ziemniaczanej okazalo sie, ze zawartosc wody w badanej próbce wyniosla 37,25^/i. 30 50 60 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób seryjnego oznaczania wilgotnosci skro¬ bi szczególnie ziemniaczanej, polegajacy na kon- duktancyjnym oznaczaniu zawartosci wody wskro- & bi przez pomiar przewodnictwa elektrycznego spra¬ sowanej próbki, znamienny tym, ze przed wlas¬ ciwym pomiarem wilgotnosci dokonuje sie auto¬ matycznej kompensacji zmian temperatury i kon- duktometrycznej kompensacji zawartosci elektroli- 40 tów oraz wartosci pH za pomoca sondy kompensa¬ cyjnej, przy czym badana próbke skrobi poddaje sie sprasowaniu przy zastosowaniu stalego cisnie¬ nia, odpowiedniego do badanego zakresu wilgotnos¬ ci próbki. 45 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie konduktometryczna kompensacje zawar¬ tosci elektrolitów i wartosci pH w mleczku skro¬ biowym sporzadzonym z próbki badanej skrobi. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie pomiar wilgotnosci w dwóch zakresach wilgotnosci — niskim o 16—2Sfi/e wody i wysokim o 26—50*/i wody za pomoca dwóch róznych elek¬ trod pomiarowych sondy pomiarowej. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie kompensacje temperatury w zakresie 15—35°C, wartosci pH w zakresie 5—7 i zawar¬ tosci elektrolitów odpowiadajacej 0,00—0,5#/# NaCl. 5. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje sie wielkosc stalego nacisku na badana próbke umieszczona w sondzie pomiarowej 600 kPa w niskim, zakresie wilgotnosci i 150 kPa w wysokim zakresie wilgotnosci. 6. Urzadzenie do seryjnego oznaczania wilgotnos. 65 ci skrobi zwlaszcza ziemniaczanej metoda konduk-126 533 tancyjna w postaci elektronicznego przyrzadu po¬ miarowego zawierajacego czujnik pomiarowy, ge¬ nerator, miernik, uklad przesuwania skali mier¬ nika, uklad kompensacji temperatury, wzmaczniacz korekcyjny i zasilacz, znamienne tym, ze posiada sonde pomiarowa (la), z dwiema elektrodami po¬ miarowymi i czujnikiem kompensacji temperatury (3), umieszczona w urzadzeniu sprasowujacym wy- 8 posazonym w ;Jlomierz (Ib) i prase (lc) oraz son¬ de kompensacy ha (8) w postaci konduktometrycz- nego naczynia ^pomiarowego, z elektrodami platy¬ nowymi, ukladam kompensacji wplywu elektroli¬ tów (7) i nast;*vnym dzielnikiem wejsciowym (2). 7. Urzadzenie wedlug zastrz. 6, znamienne tym, ze prasa (lc) jest prasa srubowa. i la 7F 16 a UHmzi 5 N w h2- fig. 3 Sklad: B. Z.«Giaf.Druk: Pracownia Pbligraficzna UP PRL Cena 100 zl PL