PL122708B1 - Method of filtering the suspensions of liquefied coal - Google Patents
Method of filtering the suspensions of liquefied coal Download PDFInfo
- Publication number
- PL122708B1 PL122708B1 PL1980224044A PL22404480A PL122708B1 PL 122708 B1 PL122708 B1 PL 122708B1 PL 1980224044 A PL1980224044 A PL 1980224044A PL 22404480 A PL22404480 A PL 22404480A PL 122708 B1 PL122708 B1 PL 122708B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- copolymer
- slurry
- carbon
- alcohol
- filtration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 160
- 238000001914 filtration Methods 0.000 title claims description 120
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims description 27
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 125
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 124
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 99
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 91
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 82
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 81
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 75
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 42
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 37
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 30
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 30
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 29
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 27
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 14
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 13
- 239000003250 coal slurry Substances 0.000 claims description 10
- -1 alkyl methacrylate Chemical compound 0.000 claims description 9
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims description 9
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 6
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 claims description 5
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 5
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 66
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 62
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 28
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 25
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 23
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 20
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 17
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 14
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 10
- 229920001038 ethylene copolymer Polymers 0.000 description 8
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 8
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 8
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 7
- HDERJYVLTPVNRI-UHFFFAOYSA-N ethene;ethenyl acetate Chemical group C=C.CC(=O)OC=C HDERJYVLTPVNRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 7
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000006870 function Effects 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 239000000852 hydrogen donor Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 239000010742 number 1 fuel oil Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N tetralin Chemical compound C1=CC=C2CCCCC2=C1 CXWXQJXEFPUFDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 229920006317 cationic polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 2
- 239000010734 process oil Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003176 water-insoluble polymer Polymers 0.000 description 2
- 101100352919 Caenorhabditis elegans ppm-2 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000004709 Chlorinated polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid;ethene Chemical compound C=C.OC(=O)CC=C DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004517 catalytic hydrocracking Methods 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 1
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229920006163 vinyl copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
- B01D37/02—Precoating the filter medium; Addition of filter aids to the liquid being filtered
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
- B01D37/03—Processes of filtration using flocculating agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Filtration Of Liquid (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jes sposób filtracji za¬ wiesiny uplynnionego wegla.Opracowano dotychczas szereg rozpuszczalniko¬ wych procesów wytwarzania zarówno cieklych jak i stalych, zdemineralizowanych paliw weglowodo¬ rowych z wegla. Jeden z takich sposobów znany jest jako proces rozpuszczalnikowej rafinacji wegla (Solvent Rafined Coal —SRC). Proces SRC jest rozpuszczalnikowym sposobem wytwarzania roz¬ puszczonych cieklych i stalych paliw weglowodo¬ rowych z wegla.Zgodnie z tym sposobem rozkruszony surowiec weglowy przeprowadza sie w zawiesine w roz¬ puszczalniku, przy czym obejmuje on zawracanie frakcji cieklej, zawierajacej zwiazki hydroaroma- tyczne i przepuszczanie tej zawiesiny wraz z wo¬ dorem przez strefe wstepnego ogrzewania w pod¬ wyzszonej temperaturze i pod podwyzszonym cis¬ nieniem w celu rozpuszczenia paliwa weglowodo¬ rowego z mineralów weglowych oraz w celu za¬ bezpieczenia przed ponowna polimeryzacja roz¬ puszczonych weglowodorów przez przeniesienie wodoru z rozpuszczalnika hydroaromatycznego do rozpuszczonego materialu weglowodorowego. Uzys¬ kana zawiesine wprowadza sie nastepnie do dru¬ giej, egzotermicznej strefy rozpuszczania, w której przebiegaja reakcje uwodornienia i hydrokrako- wania.W strefie rozpuszczania powstaja zwiazki hyd- roaromatyczne, a frakcje zawierajaca te zwiazki. i« 15 20 25 31 wydziela sie ze strumienia zawiesiny opuszczaja- jacego strefe rozpuszczania i zawraca sie. Pozos¬ talosc strumienia zawiesiny ze strefy rozpuszcza¬ nia zawiera czastki mineralów weglowych i nie- rozpuszczony wegiel zawieszony w normalnie ciek¬ lym i normalnie stalym uplynnionym weglu, w uplynnionym weglu, który jest-staly w tempera¬ turze pokojowej. Zawieszone czastki sa bardzo male, przy czym niektóre z nich maja wymiar po¬ nizej mikrometra, a wiekszosc lub prawie wszyst¬ kie maja srednice mniejsza niz 10—20 mikromet¬ rów. Ze wzgledu na maly wymiar tych czastek ich saczenie lub inaczej mówiac usuwanie z uplyn¬ nionego wegla jest bardzo trudne.W opisach patentowych Stanów Zjednoczonych nr 4 102 774 i 4124 485 twórcy niniejszego wyna¬ lazku przedstawili obróbke alkoholem strumienia zawiesiny z procesu uplynniania wegla, takiego jak proces SRC, w celu zaglomerowania lub wply¬ niecia w inny sposób na zawieszone lub zdyspergo- wane czastki mineralne w celu zwiekszenia pred¬ kosci filtracji zawiesiny.Obecnie stwierdzono, ze niektóre polimery, a w tym kopolimery na bazie metakrylanu alkilu lub polimetakrylanu, takie jak etylenowo-propyleno¬ wy kopolimer metakrylanowy kopolimer etylenu i octanu winylu oraz poliizobutylen, zwiekszaja predkosc filtraoji zawiesin uplynnionego wegla.Sposób wedlug wynalazku oparty jest na wy¬ korzystaniu kopolimeru na bazie metakrylanu al- 122 708s kilu, podczas gdy zastosowanie izobutylenu i ko¬ polimeru octanu winylu z etylenem jest przedmio¬ tem równoleglych zgloszen.Sposób filtracji zawiesiny uplynnionego wegla wytwarzanej w procesie rozpuszczalnikowego wyt¬ warzania paliw weglowodorowych z wegla, za¬ wierajacej ciecz weglowodorowa z zawieszonymi w niej czastkami mineralów weglowych wedlug wynalazku polega na tym, ze do cieklej zawiesiny wegla dodaje sie kopolimer na bazie metakrylanu alkilu i alkohol o 2—10 atomach wegla, który two¬ rzy homogeniczna kompozycje z zawiesina uplyn¬ nionego wegla, po czym zawiesine poddaje sie filtracji. iForzystnie w sposobie wedlug wynalazku jako alkohol' stosuje sie izopropanol albo normalny, drugorzedowy lub trzeciorzedowy butanol, przy czjon, alkohol ten dodaje sie do zawiesiny, korzyst¬ nie, gdy temperatura jej wynosi okolo 37,78 — 37i,ll°C. ¦— ¦ W sposobie wedlug wynalazku kopolimer na bazie metakrylanu alkilu dodaje sie do zawiesiny uplynnionego wegla w mieszaninie z olejem weglowodorowym przy czym korzystnie miesza¬ nina ta zawiera 0,1—7% kopolimeru. Korzystnie jako kopolimer stosuje sie w sposobie wedlug wy¬ nalazku, kopolimer nierozpuszczalny w wodzie, polimetakrylan alkilu lub etylenowo-propyleno¬ wy kopolimer metakrylanowy w ilosci 0,01—2% wagowych, korzystnie 0,05—1,5% wagowych w przeliczeniu na mase zawiesiny.W' sposobie wedlug wynalazku alkohol stosuje sie w mieszaninie z olejem lekkim o temperaturze wrzenia nie przekraczajacej 260°C, korzystnie z wolna od czesci stalych ciekla frakcja uplynnio¬ nego wegla o temperaturze wrzenia ponizej 180°C badz z benzyna ciezka otrzymywana z ropy naf¬ towej, przy czym korzystnie mieszanina ta za¬ wiera 1—50% wagowych zawiesiny uplynnionego wegla, alkohol stanowi 1—75% wagowych, korzyst¬ nie 10—25°/o wagowych w przeliczeniu na mase mieszaniny.W korzystnym przykladzie realizacji wynalazku na filtrze osadza sie warstwe materialu pomocni¬ czego ulatwiajacego saczenie, przepuszcza sie roz¬ twór kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu blizej okreslonego powyzej, w oleju weglowodoro¬ wym, przez ten wstepnie osadzony material, do zawiesiny wegla dodaje sie alkohol o 2—10 ato¬ mach wegla, blizej okreslony powyzej, w wyzej podanej ilosci i postaci, tworzacy homogeniczna kompozycje z ciekla zawiesina wegla i filtruje sie zawiesine przez filtr z warstwa materialu pomoc¬ niczego nasycona roztworem- kopolimeru. Filtracje korzystnie prowadzi sie tak, ze przez osadzona warstwe materialu pomocniczego przechodzi co najmniej 70% stosowanego kopolimeru a korzyst¬ nie zasadniczo cala ilosc stosowanego kopolimeru.Stosowany w sposobie wedlug wynalazku poli- meryczny material skutecznie zwieksza predkosc filtracji gdy wprowadza sie go bezposrednio do za¬ wiesiny uplynnionego wegla i homogenicznie w niej dysperguje w stezeniu, które zwieksza pózniej predkosc filtracji. W celu zmniejszenia lepkosci korzystne jest wczesniejsze rozpuszczenie polimeru 22 708 4 w lekkim oleju. Ponadto, nieoczekiwanie stwier¬ dzono, ze polimery te sa tak samo lub nawet bar¬ dziej efektywne gdy zdysperguje sie je lub roz¬ pusci w oleju weglowym lub naftowym, w którym 5 sa rozpuszczalne, w celu zmniejszenia ich lepkosci, a nastepnie przepusci sie przez warstwe pomocni¬ czego materialu, ulatwiajacego filtracje przed filt¬ rowaniem przezen zawiesiny uplynnionego wegla.Polepszenie predkosci filtracji przez obróbke plac- 10 ka materialu filtracyjnego jest szczególnie wyrazne w swietle odkrycia, ze polimer nie ulega nieodwra¬ calnej adsorbcji na tym filtrze pomocniczym w wyniku takiej obróbki wstepnej.Zaleta tego wynalazku jest zatem mozliwosc cal- 15 kowitego w zasadzie wydzielania polimeru, lub odzyskanie go w ilosci co najmniej przekraczaja¬ cej 70, 80 a nawet 90% wagowych. Ekonomiczne wykorzystanie polimeru uzyskuje sie jedynie w przypadku wstepnej obróbki placka sposobem 20 wedlug wynalazku gdyz dodanie polimeru do samej zawiesiny weglowej prowadzi do jego strat w cieklym filtracie weglowym. I tak jednak ko¬ rzystniejsza strata polimeru w filtracie weglowym niz strata polimeru poprzez adhezje do pomocni- 25 czego materialu filtracyjnego, gdzie nie moze on nawet podwyzszac wartosci opalowej filtratu we¬ glowego.Fakt, ze kopolimer w istotny sposób poprawia predkosc filtracji przez proste wykorzystanie go 30 do przemywania wstepnie osadzonej warstwy po¬ mocniczego materialu filtracyjnego oraz ze na placku filtracyjnym nie pozostaja wieksze ilosci kopolimeru swiadczy, o tym, ze kopolimer ten wplywa na powierzchnie czastek materialu na 35 drodze fizycznej a nie w sposób chemiczny. Po¬ niewaz sam polimer jest wzglednie lepki, roz¬ puszcza sie go w lekkim oleju w celu uzyskania dajacego sie wylewac roztworu, który przeplywa przez stale czastki pomocniczego materialu filtra- 40 cyjnego. Czastki oleju pozostajace na pomocniczym materiale filtracyjnym rozpuszczaja sie pózniej w cieklym produkcie weglowym podczas filtracji.Filtracje przeprowadza sie bezposrednio po prze¬ mywaniu polimerem lecz odstep czasu pomiedzy 45 tymi operacjami nie wplywa ujemnie. Przemycie kopolimerem nie pozostawia widzialnego efektu na wstepnie osadzonym placku filtracyjnym i prawdopodobnie wplywa ona na powierzchnie mie- dzyfazowa pomiedzy osadzonymi czastkami wegla _ i czastkami pomocniczego materialu filtracyjnego w pózniejszej filtracji.Wstepna obróbka kopolimeru chroni zapewne lub zmniejsza adhezje pomiedzy stalymi czastkami wegla i stalymi czastkami materialu. Taki efekt 55 jest wyraznie odmienny od widocznej aglomeracji zdyspergowanych czastek stalych, jaka zachodzi w wyniku zastosowania alkoholi wedlug wymie¬ nionych opisów patentowych. Ze wzgledu na wy¬ raznie fizyczny, a nie chemiczny charakter tego efektu; do praktycznej realizacji sposobu wedlug wynalazku mozna stosowac dowolny staly material pomocniczy ulatwiajacy filtracje. Przykladami ta¬ kich typowych materialów pomocniczych ulatwia¬ jacych filtracje sa: ziemia okrzemkowa, celuloza, 65 azbest i wata zuzlowa.g _5 122 708 6 W sposobie wedlug wynalazku wykorzystuje sia równoczesnie synergistyczny wplyw na predkosc filtracji osiagany przez zastosowanie kopolimeru wraz z alkoholem wedlug opisów patentowych Stanów Zjednoczonych nr 4 102 774 i 4 124 485.W celu osiagniecia takiego synergistycznego efek¬ tu, kopolimer mozna wprowadzac bezposrednio do zawiesiny uplynnionego wegla wraz z alkoholem lub kopolimer w olejowym roztworze mozna sto¬ sowac do przemycia wstepnie osadzonego placka z pomocniczego materialu, a wówczas tylko alko¬ hol dodaje sie bezposrednio do zawiesiny uplyn¬ nionego wegla. Odkrycie tego synergistycznego efektu silnie wskazuje ma fakt, ze kopolimer i al¬ kohol spelniaja niepodobne funkcje w ukladzie filtracyjnym.Kopolimer w sposobie wedlug wynalazku mozna dodawac do zawiesiny uplynnionego wegla w do¬ wolnej ilosci, która zapewnia poprawe predkosci filtracji zawiesiny. Ogólnie, efektywna ilosc kopo¬ limeru w zawiesinie uplynnionego wegla wynosi 0,01—0,05 do 2% wagowych. Korzystnie ilosc ta wynosi 0,1—0,25 do 1—1,5% wagowych. Kopolimer lub jego roztwór w oleju mozna w sposobie wedlug wynalazku dodawac do zawiesiny uplynnionego wegla nawet jesli roztwór kopolimeru w oleju sto¬ suje sie równiez do przemycia wstepnie osadzonego placka z pomocniczego materialu filtracyjnego. Ko¬ polimer dodaje sie do zawiesiny uplynnionego wegla bezposrednio lub jako roztwór w oleju weglowym lub naftowym pozbawionym w zasadzie czesci sta- tych. Jezeli polimer stosuje sie do wstepnej obróbki placka filtracyjnego, jego lepkosc powinna byc zmniejszona* i dlatego przepuszcza sie go przez placek filtracyjnego materialu pomocniczego w roztworze z olejem weglowodorowym. Roztwory polimeru w weglowodorowym oleju weglowym lub naftowym zawieraja na ogól 0,1—7% wagowych polimeru, a w szczególnosci 0,5—2,5% wagowych polimeru.W celu osiagniecia wymienionego powyzej- efek¬ tu synergistycznego mozna zastosowac pierwszo- rzedowe, drugorzedowe lub trzeciorzedowe alkohole alifatyczne o 2—10 atomach wegla. Wprawdzie efektywne moze byc równiez stosowanie alkoholi o dluzszych lancuchach alifatycznych, jednak sa one drozsze i niepotrzebnie zwieksza to koszt ope¬ racji. Szczególnie efektywnymi alkoholami sa al¬ kohol izopropylowy oraz normalny, drugorzedowy i trzeciorzedowy butanol. Mozna stosowac jeden lub wiecej alkoholi. Zawartosc alkoholu w uplyn¬ nionym weglu wynosi 0,05—15% wagowych. Alko¬ hol dziala skutecznie w stezeniach 0,1—15°/o wa¬ gowych albo 0,5—1,0 do 6% wagowych.Stosowany alkohol nie spelnia jakiejkolwiek istotnej funkcji donora wodoru lub solwatacji wegla. Jesli np. butanol jest zalecanym alkoholem dla celów filtracji to nie jest on efektywnym alko¬ holem do celów solwatacji wegla. Zgodnie z niniej¬ szym wynalazkiem alkohol dodaje sie w procesie uplynniania wegla po zakonczeniu etapu rozpusz¬ czania wegla, tj. gdy co najmniej okolo 85—90% wagowych wegla ulegnie rozpuszczeniu. Nie ma potrzeby dodawania alkoholu zanim nie zakonczy sie rozpuszczanie i uwodornienie wegla, Poaadto, alkohol w tym procesie nie wplywa w zadnej istotnej mierze na stosunek wodoru do wegla w uplynnionym w^eglu. Dlatego tez wiekszosc alko¬ holu nie ulega zuzyciu wedlug niniejszego sposobu, 9 ani tez nie wystepuje znaczniejsza jego konwersja do jakiejkolwiek innej substancji, takiej jak keton, wskutek przeniesienia wodoru. Aby alkohol nie spelnial funkcji donora wodoru, uplynniony wegiel, do którego dodaje sie alkohol zawiera znaczna ilosc wprowadzonych uprzednio odmiennych substancji bedacych donorami wodoru, takich jak substancje hydroaromatyczne, jak np. tetralina i jej homologi, dodawane w ilosci 2, 3 lub 5% wagowych.Material hydroaromatyczny chroni alkohol i dla¬ tego w wiekszosci mozna go zawracac bez obróbki wodorem. Poniewaz specyfika dzialania alkoholu ukierunkowana jest na usuwanie czesci stalych to niepotrzebne jest wczesniejsze usuwanie czesci sta¬ lych z wegla i alkohol mozna wprowadzac do za¬ wiesiny uplynnionego wegla zawierajacej na ogól co najmniej 3—4% wagowe czesci mineralnych.Alkohol nie wymaga zastosowania zasady w celu realizacji przypisanej mu funkcji, tak jak mialoby to miejsce w przypadku poprawiania efektu dzia¬ lania alkoholu stosowanego jako donor wodoru.Zgodnie z wynalazkiem alkohol dziala w fazie cieklej i, dlatego mozna go stosowac do rozdziela¬ nia czesci stalych i cieczy w temperaturze nizszej od jego temperatury krytycznej.Temperatura uplynnionego wegla powinna byc podwyzszona przed dodaniem alkoholu i powinna wynosic na ogól 38—371°C, korzystnie 66—316°C, a najkorzystniej 204—288°C. Po dodaniu alkoholu mieszanine nalezy wymieszac. w celu utworzenia homogenicznej mieszaniny w obrebie fazy cieklej.Po dodaniu alkoholu i przed usunieciem czesci sta¬ lych roztwór weglowy mozna pozostawic w tem¬ peraturze mieszania na okres na ogól 30 sekund do 3 godzin, korzystnie 1 minuty do 1 godziny lub 2—5 minut do 30 minut.Dodatkowy korzystny efekt mozna osiagnac gdy dodawany alkohol zmiesza sie z lekkim olejem.Jako lekki olej mozna stosowac lekka frakcje uplynnionego wegla, pozbawiona w zasadzie czesci stalych, które usunieto przez filtracje lub innymi metodami, taka jak frakcje lekkiego oleju proceso¬ wego o zakresie wrzenia pokrywajacym tempera¬ ture wrzenia alkoholu. Mieszanke mozna wydzielic jako pojedyncza frakcje lub lekki olej i alkohol mozna wydzielac oddzielnie, a nastepnie mieszac w pozadanym stosunku. Stosowanie mieszanki al¬ kohol-olej daje bardziej korzystny efekt w czasie filtracji czesci stalych z uplynnionego wegla niz sam alkohol. Korzysc wynikajaca z dodawania sa¬ mego alkoholu zmniejsza sie wraz ze zwieksza¬ niem ilosci dodawanego alkoholu poza pewna wartosc krytyczna. Wieksze ilosci alkoholu mozna natomiast stosowac z pozytkiem wykorzystujac mieszanke alkoholu i'lekkiego oleju. Poniewaz al¬ kohol zawraca sie, to stosowaniu wiekszej jego ilosci towarzyszy niewielki wzrost kosztów ope¬ racyjnych.Wystepujacy w cieklych produktach weglowych fenol wplywa ujemnie na wydzielanie czesci sta¬ lych i wyraznie dziala jako osrodek dyspergujacy. 15 25 30 35 40 45 50 95 607 122 703 8 W celu unikniecia zawracania fenolu temperatura wrzenia lekkiej frakcji olejowej powinna byc niz¬ sza od temperatury wrzenia fenolu, tj. 181°C.Mozna np. stosowac frakcje uplynnionego wegla o temperaturze wrzenia nie wyzszej niz 169°C. 5 Zakres wrzenia frakcji uplynnionego wegla nie musi pokrywac zakresów wrzenia recyrkulowanego rozpuszczalnika procesowego. Takie górne ograni¬ czenie temperatury nie obowiazuje jesli lekki olej nie jest uplynnionym weglem i dlatego nie za- 10 wiera fenoli. Jesli np. jako lekki olej stosuje sie frakcje naftowa to mozna wykorzystywac lekka, srednia lub ciezka nafte o temperaturze wrzenia nie przekraczajacej 260°C. Zawartosc alkoholu we frakcji lekkiego oleju moze wynosic na ogól 1—75% 15 wagowych, a korzystnie 10—25% wagowych. Poz¬ bawiona czesc stalych mieszanke lekki olej-alkohol dodaje sie do uplynnionego wegla zawierajacego czesi stale w ilosci na ogól 1^50% wagowych, ko¬ rzystnie 1—15% wagowych, a najkorzystniej 2—5% 2o wagowych.Wedlug wariantu postepowania alkohol mozna dodawac do goracej, nieprzefiltrowanej zawiesiny rozpuszczonego wegla i mieszac ja oraz pozostawic do starzenia. Nastepnie przepuszcza sie ja przez u filtr zawierajacy ziemie okrzemkowa, który uprzed¬ nio przemyto roztworem polimeru w lekkim oleju.Zawierajacy alkohol filtrat, który pozbawiony jest w zasadzie polimeru, poddaje sie nastepnie frak¬ cjonowaniu w celu wydzielenia niskowrzacej frak- 30 cji, zawierajacej co najmniej czesc alkoholu.Frakcje te zawraca sie i miesza z zawiesina po¬ dawana na filtr wraz z alkoholem doprowadzanym w niezbednej ilosci uzupelniajacej. Taki sposób postepowania zapewnia osiagniecie synergistycz- 35 nego wplywu polimeru i alkoholu na predkosc filtracji i jednoczesnie zapewnia maksymalna osz¬ czednosc w zuzyciu polimeru i alkoholu.Dane uzyskane z testów filtracji przeprowadzo¬ nych w celu ilustracji niniejszego wynalazku, in- *o terpretowano zgodnie z nastepujacym, dobrze zna¬ nym, modelem matematycznym filtracji: (T/W) = = kW + C, w którym T — czas filtracji w minu¬ tach, W — masa filtratu zebranego w czasie T w gramach, k — parametr opornosciowy placka 45 filtracyjnego w minutach giram2, C —parametr opornosciowy wstepnego placka z pomocniczego materiaju filtracyjnego w minutach/gram i (T/W) = = (predkosc)-K W opisanych ponizej testach. filtracji ilosc wy- 50 dzielonego filtratu W rejestrowano automatycznie w funkcji czasu T. W i T reprezentuja podstawowe dane uzyskane w tych testach. Na stalym poziomie, dla uzyskania pomiarów porównawczych, utrzymy¬ wano nastepujace zmienne: temperatura, spadek cis- 55 nienia na filtrze, rodzaj wstepnego placka z po¬ mocniczego materialu filtracyjnego i jego grubosc oraz sposób nakladania i powierzchnia przekroju poprzecznego filtra. 60 Wartosci W w funkcji T poddawano obróbce zgodnie z powyzszym modelem matematycznym jak to zilustrowano na fig. 1 i 2. Na fig. 1 i 2 przedstawiono po cztery krzywe, w których kazda reprezentuje oddzielne serie testów filtracyjnych. 65 Na osiach pionowych na tych rysunkach odlozono wartosc T/W, która jest odwrotnoscia predkosci . filtracji. Nachylenie kazdej krzywej wynosi k, a odcinek przeciecia krzywej z osia pionowa wy¬ nosi C.Na rysunku fig. 1 krzywa I przedstawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnionego wegla bez obróbki -placka z pomocniczego materialu filtracyjnego; krzywa II przedstawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnionego wegla jedynie z obróbka placka z po¬ mocniczego materialu filtracyjnego kopolimerem metakrylanu w lekkim oleju naftowym; krzywa III przedstawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnio¬ nego wegla z obróbka placka z pomocniczego ma¬ terialu filtracyjnego kopolimerem metakrylanu w lekkim oleju weglowym, krzywa IV przedstawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnionego wegla, zawierajacej dodatek mieszanki lekki olej — izo¬ propanol z obróbka placka z pomocniczego materia¬ lu filtracyjnego kopolimerem metakrylanu.Na rysunku fig. 2 krzywa I przedstawia prze¬ bieg filtracji zawiesiny uplynnionego wegla bez obróbki placka z pomocniczego materialu filtra¬ cyjnego, krzywa II przedstawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnionego wegla z dodatkiem mie¬ szanki lekki olej — izopropanol, krzywa III przed¬ stawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnionego wegla z obróbka poliizobutylenem placka z po¬ mocniczego materialu filtracyjnego, krzywa IV przedstawia przebieg filtracji zawiesiny uplynnio¬ nego wegla z dodatkiem mieszanki lekki olej — izopropanol z obróbka poliizobutylenem placka z pomocniczego materailu filtracyjnego.W analizie kazdej krzywej parametr C charakte¬ ryzuje przede wszystkim wstepny placek z po¬ mocniczego materialu filtrujacego, poniewaz jest odwrotnoscia predkosci filtracji na poczatku testu przed osadzeniem sie znacznej ilosci placka filtra¬ cyjnego na powierzchni pomocniczego materialu filtracyjnego. Z drugiej strony nachylenie k jest parametrem charakteryzujacym placek filtracyjny, który osadza sie podczas filtracji na pomocniczym materiale filtracyjnym i dlatego tez reprezentuje on sama filtracje z wylaczeniem pomocniczego ma¬ terialu filtracyjnego. Wzglednie male nachylenie (wzglednie mala wartosc k) oznacza korzystnie maly opór placka filtracyjnego w trakcie filtracji.Innymi slowy jakiekolwiek zmniejszenie wartosci k oznacza pozadany wzrost szybkosci filtracji.Fig. 1 i 2 wskazuja, ze krzywe reprezentujace test i 2 wskazuja, ze krzywe reprezentujace test bazowy i test jedynie ze wstepnym plackiem z materialu filtracyjnego maja wieksze nachylenie (wyzsze wartosci k), podczas gdy krzywe repre¬ zentujace testy z zastosowaniem dodatku alkoholu maja najmniejsze nachylenie (najmniejsza war¬ tosc k).Interpretujac to innym sposobem mozna stwier¬ dzic, ze choc kazda krzywa wskazuje mniejsza predkosc filtracji (tj. wieksza wartosc (predkosc)-1 przy koncu w porównaniu z poczatkiem testu, to mniejsze nachylenie krzywej wskazuje, ze pred¬ kosc filtracji nie ulega znacznemu zmniejszeniu w czasie testu.9 122 708 10 Figura 1 i 2 wskazuja, ze choc krzywe repre¬ zentujace testy z zastosowaniem jedynie wstepnego placka z pomocniczego materialu filtracyjnego maja w przyblizeniu takie same nachylenie jak krzywe reprezentujace odpowiedni test bazowy, to zmniejszenie parametru opornosciowego pomocni¬ czego materialu filtracyjnego C w przypadku tes¬ tów z zastosowaniem wylacznie obróbki polimerem, prowadzilo do zwiekszenia ilosci filtratu po uply¬ wie 1 minuty w porównaniu z odpowiadajacym testem bazowym. Dlatego tez widoczne jest, ze efekt synergistyczny wynikajacy z jednoczesnego stosowania wstepnego placka z pomocniczego ma¬ terialu filtracyjnego i dodatku alkoholu, uzyskuje sie dzieki zróznicowanym, polaczonym wplywom zmniejszenia zarówno parametru opornosciowego placka filtracyjnego k oraz parametru opornoscio¬ wego pomocniczego materialu filtracyjnego C..Nalezy zwrócic uwage, ze kazdy test filtracyjny przeprowadzono bez przemywania placka filtracyj¬ nego rozpuszczalnikiem. Rozpuszczalnik przezna¬ czony jest do zmian wlasciwosci placka filtracyj¬ nego i dlatego móglby równiez wplywac na. war¬ tosc k. Wiele filtrów przemyslowych dziala na zasadzie ciaglego filtru obrotowego, w fctórym cykle o okresie trwania nie przekraczajacym okolo 1 minuty sa w sposób ciagly przemienne z cyklami przemywania, w trakcie których roz¬ puszczalnik przemywajacy rozpryskiwany , jest przez placek filtracyjny w celu odmycia zaabsorbowa¬ nego uplynnionego wegla. Dlatego tez (o ile nie wskazano tego inaczej) wszystkie podane w tabe¬ lach predkosci filtracji okreslone w testach wedlug nastepujacych przykladów reprezentuja czas ope¬ racji filtracji w trakcie pierwszej minuty.Do przeprowadzenia testów; filtracji wedlug nastepujacych przykladów w elemencie filtracyj¬ nym umieszczono sito o wymiarze oczek 0,163 mm (90 mesh) pokryte warstwa ziemi okrzemkowej o grubosci 1,27 cm. Srednica wewnetrzna elementu filtrujacego wynosila 1,9 cm, wysokosc 3,5 cm a powierzchnia 2,84 cm2. W celu zabezpieczenia przed deformacja sito bylo oparte na twardej kracie. Operacje wstepnego pokrywania przepro¬ wadzano przez przepuszczenie pod cisnieniem 5% wagowo zawiesiny materialu do wstepnego pokry¬ cia w lekkim oleju procesowym przez sito i przy uzyciu azotu pod cisnieniem 274,6 kPa. Operacje wstepnego pokrywania przeprowadzano w tempe¬ raturze zblizonej do temperatury pózniejszej fil¬ tracji. Masa porowatego zloza materialu z wste¬ pnego pokrywania wynosila okolo 1,2 grama. Po osadzeniu materialu wstepnego pokrywania filtr przedmuchiwano w ciagu okolo 1^2 sekund azo¬ tem pod cisnieniem okolo 34,3 kPa w celu usunie¬ cia sladów lekkiego oleju. Lekki olej przedostawal sie do pojemnika umieszczonego na wadze auto¬ matycznej. Lekki olej wazono w celu. upewnienia sie, ze osadzono pozadana ilosc materialu do wstepnego pokrywania. Po zwazeniu lekki olej usuwano. Waga polaczona byla z rejestratorem wykorzystywanym pózniej do ciaglego (okresach cc 5 sekund) wydruku ilosci zebranego filtratu w funkcji czasu.Próbke 750 g nieprzefiltrowanego oleju bez ja¬ kiegokolwiek dodatku wprowadzano nastepnie do oddzielnego autoklawu pracujacego jako zbiornik.Olej ten utrzymywano w temperaturze 38—54°C 9 i mieszano w sposób ciagly. Mieszano za pomoca dwóch turbinek o srednicy 5 cm. Predkosc walu wynosila 2000 obrotów/minute. Filtracje rozpoczy¬ nano przez przylozenie do autoklawu cisnienia azotu 274, 6—550 kPa. Olej z autoklawu przepusz¬ czano przez wezowhice wstepnego grzejnika (przy czym czas przebywania regulowano zaworami), która zaopatrzona byla w termópary na wlocie i wylocie, dzieki czemu doplywajacy do filtru olej utrzymywany byl w jednakowej temperaturze.Olej ze wstepnego grzejnika doprowadzano do fil¬ tra, gdzie powstal placek filtracyjny i uzyskiwano filtrat. Element filtrujacy i grzejnik filtra równiez zaopatrzone byly w termópary. Jak wskazano wy¬ zej filtrat wydzielano na wadze, a jego mase re¬ jestrowano automatycznie w przedzialach co 5 se¬ kund. Filtrat zbierano w czystym pojemniku.Testy porównawcze, których! celem bylo okres¬ lenie wplywu dodatku przeprowadzono przy uzyciu takich samych partii wsadowych niefiltrowanego oleju, dla których zbierano dane dotyczace^filtracji.Uklad polaczen murowych i filtra przeplukano naj¬ pierw niefiitrowanym olejem wraz i&\azotem pod cisnieniem okolo 686 kPa. Dodatek przepompo¬ wano do autoklawu zawierajacego niefiltirowany olej. Stosowano oddzielny filtr wyposazony i wste¬ pnie pokryty opisanym powyzej sposobem* a testy z zastosowaniem dodatku w niefiltrowanym oleju przeprowadzono tak samo jak testy z olejem bez dodatku. Pozostalosc na materiale z wstepnego po* krywania po kazdej filtracji przeplukiwano ma filtrze azotem i przemywano odpowiednia ciecza w celu usuniecia mieszaniny oleju niefiltrowanego i dodatku.Nizej przedstawiono wyniki analizy typowej, nie- przefiltrowanej zawiesiny uplynnionego*wegla zpro- cesu SRC stosowanej w. tych testach. Choc lekki olej wymywano z cieklej zawiesiny wegla w stop¬ niu obnizenia cisnienia i bytóy on dostepny do przygotowania mieszanek polimeru i alkoholu (w razie potrzeby), to z oleju zasilajacego filtr nie usuwano jakichkolwiek czesci stalych przed filtra¬ cja. ; • --i; . .-- Ciezar wlasciwy w temperaturze ¦ I5,6PC—1,15, lepkosc kinematyczna w temperaturze 9$,9°C —: 24,1 mm2/s, gestosc w temperaturze 15,6°C — 1,092; zawartosc popiolu — 4,49% wagowych, czesci nie¬ rozpuszczalne w pirydynie — 6,34% wagowych — destylacja — ASTM D1160: % 1 5 10 20 30 40 50 Temperatura °C po niem 980. kPa 2 . | 270 285 297 317 341 368 IB 20 25 30 35 40 45 50 60122 708 II 12 1 60 70 71 — koniec des¬ tylacji w temperatu¬ rze 496PC 409 437 W opisanych nizej testach z zastosowaniem lek¬ kiego oleju doN przygotowania mieszanki alkoholu lub polimeru stosowano lekki olej o nastepujacych typowych wlasciwosciach: ciezar wlasciwy o tem¬ peraturze 15,6°C—0,830, gestosc w temperaturze 15,6°C — 0,829, lepkosc kinematyczna w tempera¬ turze 37,8°C — 0,861 mm2/s, destylacja — ASTM D-86 pod cisnieniem 1017 hPa: % . f 5; 95 , koniec Temperatura °C 72 228 256 Przyklad I. Testy przeprowadzono w celu zilustrowania wplywu dodania rozmaitych polime¬ rów do zawiesiny uplynnionego wegla na predkosc filtracji. Zawiesine* filtrowaaio w temperaturze 127°G pasty spadku cisnienia na filtrze 550 kPa, przy czym filtr posiadal wstepny placek z ziemi okrzemkowej* jacego, podobny do filtru w opisanym wyzej ukla¬ dzie tect&jacym. Jako polimery testowano etyle- n©wo-paropylenowy kopolimer metakrylanu, kopo¬ limer octanu winylur z etylenem i poliizobutylen o malej i duzej lepkosci. Kazdy testowany polimer rozpuszczono w lekkim oleju w celu uzyskania roztworu w tym oleju, który mieszal sie, i tworzyl homogeniczna dyspersje z zawiesina uplynnionego wegla. Wyniki tych testów wskazano w tablicy I.Tablica I Wplyw dodawanego polimeru na filtracje zawiesiny wegla Dodatek do zawiesiny i i stezenie* , ' "¦ I Doswiadcze¬ nie bazowe (bez poli¬ meru) Etylenowo- -propyleno- wy kppoli- mer meta¬ krylanu Etylenowo- propyleno¬ wy kopoli¬ mer meta¬ krylanu PPM 2 0 • ¦ 2,400 10,000 k (min/g*) 3 0,0271 0,0232 0,0339 C (min/ \ /g) 4 0,23 0,16 0,08 Pred¬ kosc1) (g/min) 5. 3,2 3,8 6,2 ¦1 10 16 30- 35 40 50 c. d. tablicy 1 1 Kopolimer octanu wi¬ nylu i ety¬ lenu Kopolimer octanu wi¬ nylu i ety¬ lenu Poliizobu¬ tylen8) Poliizobu¬ tylen8) 20 Poliizobu¬ tylen4) Poliizobu¬ tylen*) 2,500 10,000 2,500 10,000 2,500 10,000 0,0220 0,0142 0,0155 0,0172 0,0203 0,0181 0,10 0,13 0,12 0,23 0,26 0,12 4,8 5,0 5,8 3,5 3,1 5,4 *) dla pierwszej minuty filtracji* 2) doswiadczenie bazowe przeprowadzono z zas¬ tosowaniem zawiesiny uplynnionego wegla za¬ wierajacej 5% lekkiego oleju.Kazdy polimer wprowadzono ( jako roztwór w takiej samej ilosci lekkiego oleju. s) lepkosc w temperaturze 100°C —2474 mm2/s 4) lepkosc w temperaturze 100°C — 680 mm2/s Kazdy ze wskazanych w tablicy I dodawanych polimerów dawal poprawe predkosci filtracji uplynnionego wegla w porównaniu z doswiadcze¬ niem bazowym. W przypadku etylenowopropyleno- wego kopolimeru metakrylanu, kopolimeru octanu winylu z etylenem i poliizobutylenu o lepkosci 680 mm2/s w temperaturze 10Ó°C, predkosc filtracji ulegala poprawie wraz ze wzrostem ilosci dodawa¬ nego polimeru.. Jednakze w przypadku izobutylenu o lepkosci 2474 mm2/s w temperaturze 100°C, mniejsza ilosc polimeru zapewniala wieksza po¬ prawe predkosci filtracji. Zgodnie z tymi danymi korzystnym polimerem jest izobutylen o takim cie¬ zarze czasteczkowym aby jego lepkosc wynosila w temperaturze 99°C — 690 mm2/s.Przyklad II. Testy te przeprowadzono w celu okreslenia czy polimery, które poprawiaja pred¬ kosc filtracji zatrzymywane sa na placku filtracyj¬ nym osadzajacym sie podczas filtracji nie zawiei rajacej polimeru zawiesiny uplynnionego wegla lub na wstepnym placku z handlowej ziemi okrzemko¬ wej podczas przemywania roztworu polimeru w lekkim oleju pozbawionym czesci stalych przed skontaktowaniem z zawiesina. Poszczególna próbke zawierajaca polimer rozpuszczony w lekkim oleju przepuszczano zgodnie z, tym testem przez nieza- wierajacy polimeru placek z mineralów weglo¬ wych, jak równiez przez niezawierajacy polimerów placek z ziemi okrzemkowej: Wyniki tych testów podano w tablicy II.122 708 13 14 Ta Poliizobutylen w lekkim oleju Etylenowo-propy¬ lenowy kopolimer metakrylanu w lekkim oleju blica II Stezenie polimerów w na po¬ czatku 0,70 0,70 lekkim oleju Yo wagowy po skon¬ taktowa¬ niu z plackiem z mine¬ ralów l weglo¬ wych 0,70 0,68 po skon¬ taktowa¬ niu z plackiem ze wste¬ pnego pokry¬ wania 0,64 0,70 | Wyniki podane w tablicy II wsfcaauja, ze w ra¬ mach oczekiwanych bledów doswiadczalnych ani poliizobutylen ani etylenowo-propylenowy kopo¬ limer metakrylanu nie sa zatrzymywane ani na pozbawionym polimeru placku filtracyjnym z ma¬ terialów weglowych ani na niezawierajacym poli¬ meru placku z ziemi okrzemkowej podczas prze¬ mywania roztworem polimeru w oleju. Dlatego tez korzystna poprawe predkosci filtracji jaka wska¬ zuje, ponizszy przyklad III uzyskuje sie przez prze¬ mycie placka pomocniczego materialu filtrujacego z ziemi okrzemkowej roztworem polimeru w oleju daje sie uzyskac przez zwilzenie placka filtracyj¬ nego polimerem bez istotnego zatrzymywania na nim tego polimeru.Takie zwilzanie wplywa oczywiscie na powierz¬ chnie granicy faz pomiedzy czastkami stalymi z wstepnego pokrywania i czastkami stalego wegla gdy oba te materialy kontaktuja sie w pózniejszej filtracji. Zgodnie z jednym z wyjasnien teoretycz¬ nych wstepna obróbka polimerem pomocniczego materialu filtracyjnego zabezpiecza przed przyle- 10 20 25 30 »5 ganiem stalych czastek weglowych do stalych czastek wstepnego placka z pomocniczego ma¬ terialu filtracyjnego. Taki efekt stoi w jawnej sprzecznosci z aglomeracja czastek, która jest prawdopodobnym mechanizmem w przypadku gdy do poprawy predkosci filtracji dodaje sie alkoholu.Podane w tablicy n wyniki testów wskazuja, ze zalety tego wynalazku mozna osiagnac przy calko¬ witym w zasadzie odzysku polimeru. Zaleta ta wystepuje jedynie wówczas, gdy stosuje sie sposób przemywania pomocniczego materialu filtracyjnego wedlug wynalazku, gdyz dodanie polimeru do za¬ wiesiny weglowej prowadzi do strat polimeru w cieklym filtracie weglowym.Przyklad III. Testy te przeprowadzono w celu zilustrowania wplywu na predkosc filtracji jaki ma przemywanie wstepnego placka filtracyj¬ nego z ziemi okrzemkowej roztworem kopolimeru octanu winylu z etylenem lub poliizobutylenu w lekkim oleju. Lepkosc poliizobutylenu stosowa¬ nego w tym tescie byla nizsza od lepkosci poliizo¬ butylenu stosowanego w testach opisanych w tablicy I. Testy filtracji przy uzyciu roztworu ko¬ polimeru octanu winylu z etylenem w lekkim oleju przeprowadzono w temperaturze 232°C przy spad¬ ku cisnienia na filtrze 550 kPa, testy filtracji z zastosowaniem roztworu poliizobutylenu o malej lepkosci w lekkim oleju przeprowadzono w tempe- raUtfze 1B8°C przy spadku cisnienia 550 kPa.Wstepny placek z materialu filtracyjnego w tescie bazowym i po przemyciu roztworem 25 g wska¬ zanego polimeru w lekkim oleju, uzyto w pózniej¬ szej filtracji zawiesiny wplynnionego wegla.W niektórych testach zawiesina uplynnionego wegla nie zawierala zadnego dodatku, a w innych testach zawiesina wegla zawierala dodatek, sklada¬ jacy sie z mieszanki izopropanolu w lekkim oleju we wskazanej ilosci w przeliczeniu na zawiesine uplynnionego wegla. Jako lekkf piej stosowany do przygotowania mieszanki z izo|xopan6Iem stoso¬ wano lekki olej naftowy.Jako lekki olej do przygo¬ towania roztworów polimeru stosowano lekki olej naftowy lub lekka frakcje uplynnionego wegla. Wy¬ niki tych testów podano w tablicy Iii* TablicaIII v Wplyw obróbki polimerem pomooniczego materialu filtrujacego na predkosc filtracji Zawiesina uplynnio¬ nego wegla i dodatek (jesli wystepuje) 1 Tylko zawiesina uplynnionego wegla Tylko zawiesina uplynnionego wegla Przemycie placka filtru¬ jacego materialu pomocniczego 2 zaden 2% kopolimeru octanu winylu z etylenem w lekkim oleju weglowym k (min/g2) 3 0,0247 0,0293 C (min/g) 4 0,42 0,08 Predkosc filtracji po pierwszej minucie (g/min) 5 2,1 4,6 ¦r Poprawa w sto¬ sunku do testu bazowego, % 6 | 119 |7 122 708 715 16 c. d. tablicy 3 1 ! 2 Zawiesina uplynnione¬ go wegla zawierajaca 5% lekkiego oleju i 2'% izopropanolu Tylko zawiesina uplynnionego wegla Tylko zawiesina uplynnionego wegla Zawiesina uplynnione¬ go wegla zawierajaca 5% lekkiego oleju i 2% izopropanolu Zawiesina uplynnione¬ go wegla zawierajaca 5% lekkiego oleju i 2% izopropanolu 2% kopolimeru octanu winylu z etylenem w lekkim oleju weglowym zaden 7% poliizobuty¬ lenu o malej lepkosci w lek¬ kim oleju zaden 7% poliizobuty¬ lenu o malej lepkosci w lek¬ kim oleju 3 4 0,0162 0,0558 0,0438 0,0359 0,0252 0,05 0,30 0,05 0,23 0,05 1 5 7,5 2,2 4,3 3,0 6,3 6 | 257 _ 95 | 36 186 | Porównanie danych z tablicy III z danymi z tab¬ licy I wskazuje, ze poprawa predkosci filtracji osiagnieta sposobem polegajacym na wstepnym pokrywaniu polimerem jest nawet wieksza niz po¬ prawa predkosci filtracji osiagana przez dodanie polimeru do zawiesiny uplynnionego wegla. Jest to szczególnie istotne, gdyz jak to wskazano powy¬ zej taki sposób wstepriego pokrywania umozliwia odzysk calego lub prawie w zasadzie calego poli¬ meru stosowanego do wstepnej obróbki, podczas gdy polimeru dodawanego do zawiesiny uplynnio¬ nego wegla nie daje sie wydzielic i ulega on osta¬ tecznie zuzyciu jako paliwo wraz z uplynnionym weglem.Dane z tablicy III wskazuja, ze wstepne prze¬ mywanie pomocniczego materialu filtracyjnego roztworem poliizobutylenu w lekkim oleju zwiek¬ sza predkosc filtracji o 95%. Dane z tablicy III wskazuja równiez, ze bez wstepnego przemywania pomocniczego materialu filtracyjnego polimerem lub dodatku polimeru do zawiesiny uplynnionego wegla, dodanie izopropanolu do uplynnionego wegla zwieksza predkosc filtracji o 36% (dla ta¬ kiej samej próbki uplynnionego wegla, jaka byla stosowana w tescie z poliizobutylenem).Sumaryczny efekt zwiekszenia predkosci o 95% ze wzgledu na przemywanie pomocniczego ma¬ terialu filtracyjnego poliizobutylenem oraz popra¬ wa o 36% z uwagi na niezalezne dodanie roztworu izopropanolu do cieklej zawiesiny weglowej moglo¬ by wskazywac na laczny efekt dajacy przyrost predkosci o 131%. Jednakze dodanie roztworu izo¬ propanolu do cieklej zawiesiny weglowej lacznie z wstepnym przemyciem pomocniczego materialu filtracyjnego poliizobutylenem daje przyrost pred¬ kosci filtracji o 186% co wskazuje na istotny efekt synergistyczny. * Dane z tablicy III wskazuja , ze wstepne prze¬ mywanie placka z ziemi okrzemkowej roztworem kopolimeru octanu winylu z etylenem w lekkim 30 oleju bfcz bezposredniego dodawania kopolimeru do uplynnionego wegla zwieksza predkosc filtracji o 119% w porównaniu z testem bazowym. Jest to wzrost podobnego rzedu do analogicznego testu z poliizobutylenem. Jednakze w przypadku doda- 36 nia roztworu izopropanolu do uplynnionego wegla wraz z wstepnym przemywaniem pomocniczego materialu filtracyjnego roztworem kopolimeru octanu winylu z etylenem w olejua obaerwuje sie wzrost o 257% wynikajacy z polaczonych efektów. 40 Jest to zatem wzrost nawet wiekszy niz w przy¬ padku przyrostu predkosci filtracji w podobnym tescie z zastosowaniem poliizobutylenu. Dlatego tez powazny efekt synergistyczny osiaga sie rów¬ niez gdy do wstepnego przemywania stosuje sie 45 roztwór kopolimeru octanu winylu z etylenem w lekkim oleju, o ile wsteppe przemywanie pomoc¬ niczego materialu filtracyjnego przeprowadza sie lacznie z zastosowaniem dodatku izopropanolu do 90 zawiesiny uplynnionego wegla.Przyklad IV. Testy te przeprowadzono w celu okreslenia wplywu stezenia polimeru w lek¬ kim oleju stosowanym do wstepnego przemywa^ 55 nia pomocniczego materialu filtracyjnego. W tes¬ tach tych badano kilka róznych stezen poliizobu¬ tylenu w lekkim oleju do przemywania placka z ziemi okrzemkowej przed filtracja zawiesiny uplynnionego wegla, przeprowadzonej w tempera- en turze 204°C i przy spadku cisnienia 593,8 kPa.Parametr opornosciowy dla placka filtracyjnego oraz predkosc filtracji dla pierwszej minuty filt¬ racji podano w tablicy IV. W testach tych stoso¬ wano wskazane stezenia roztworu poliizobutylenja M do zwilzania pomocniczego materialu filtracyjnego17 122 708 J8 przed filtracja, zawiesiny wegla, która jako taka nie zawierala zadnych dodatków poprawiajacych filtracje.Wplyw wstepnego przemywania roztworami poliizobutylenu w lekkim oleju Stezenie poliizo¬ butylenu w lek¬ kim oleju, | % wagowy 0 2 3,5 1 7 C (min/g) 0,33 0,14 0,10 0,7 Predkosc fil¬ tracji (g/min) 2,5 4,4 5,0 5,4 | Wyniki z tablicy IV wskazuja, ze progresywny wzrost stezenia polimeru w lekkim oleju prowadzil do progresywnego przyrostu predkosci filtracji. Wys¬ tepuje jednak ostre odchylenie wplywu przyrostu stezenia polimeru przy stezeniach powyzej okolo 2 lub 3% wagowych. Dane z tablicy IV wskazuja, ze predkosc filtracji jest podwojona gdy stezenie polimeru stosowanego do wstepnego przemywania wynosi 3,5%, lecz podwojenie tego stezenia poli¬ meru do 7% daje jedynie wzglednie maly przyrost predkosci filtracji.Przyklad V. Figura 1 wskazuje graficznie jak na predkosc filtracji wplywa wstepne zwil¬ zanie roztworem etylenowo-propylenowego kopoli¬ meru i metakrylanu w lekkim oleju, a fig. 2 ilustruje graficznie jak na predkosc filtracji wply¬ wa wstepne zwilzanie pomocniczego materialu filtracyjnego roztworem poliizobutylenu w lekkim oleju. Wplyw na pózniejsza predkosc filtracji uplynnionego wegla wskazany jest na kazdej figu¬ rze z dodatkiem i bez dodatku do cieklej zawiesiny wegla, która zawiera 2% wagowych izopropanolu i 5% wagowych lekkiego oleju w przeliczeniu na mase zawiesiny uplynnionego wegla, zarówno fig. 1 jak i 2 przedstawiaja doswiadczenie bazowe bez dodatku do uplynnionego wegla i bez wstepnej obróbki pomocniczego materialu filtracyjnego.Fig. 1 wskazuje, ze festy z oddzielna wstepna obróbka pomocniczego materialu filtracyjnego prze¬ prowadzono przy uzyciu kopolimeru metakrylano- wego, przy czym jeden test przeprowadzono z ko¬ polimerem rozpuszczonym w lekkim oleju nafto¬ wym o zakresie wrzenia 162—340°C, a drugi test przeprowadzano z kopolimerem rozpuszczalnym w lekkim oleju weglowym o zakresie wrzenia 361— —4S3°C. Fig. 1 i 2 wskazuja predkosc filtracji po okresie 0,5, 1, 2, 3 i 4 minut. Testy przedsta¬ wione na fig. 1 przeprowadzano w temperaturze 220°C przy spadku cisnienia 550 kPa. Testy wska¬ zane na fig. 2 przeprowadzano w temperaturze 188°C przy spadku cisnienia 593,82 kPa.Pierwsza minuta filtracji ma szczególne znacze¬ nie w przypadku stosowania obrotowych bebnów filtracyjnych, w których zewnetrzna powloka placka filtracyjnego zeskrobywana jest po kazdym obrocie bebna przez^ nóz i gdy filtr obraca sie na ogól w czasie ponizej 1 minuty przed dojsciem nowoosa- dzonego plaoka filtracyjnego do krawedzi noza.W ten sposób zapobiega sie gromadzeniu na filtrze 5 pozostalosci w dluzszym okresie czasu i nie pow¬ staje staly lub statyczny uklad filtracyjny. Zeskro- bywanie powierzchni obrotowego filtra za pomoca noza w przedzialach czasowych ponizej 1, 2 lub 3 minuty pozwala ma ciagle utrzymanie wzglednie swiezego ukladu filtracyjnego. Wystarcza na ogól odciecie 0,0024 cm na jeden obrót.Figura 2 ilustruje graficzne dane z tablicy III, które wskazuja, ze przy czasie filtracji 1 minuta wplywu dodania do uplynnionego wegla samego roztworu izopropanolu w lekkim oleju daje 36% przyrost predkosci filtracji, podczas gdy wplyw samej obróbki wstepnej polimerem daje przyrost predkosci filtracji o 95%. Arytmetyczne zsumowa¬ nie tych poszczególnych efektów daje wartosc 131%. Doswiadczalny efekt laczny wskazany w tablicy III wynosi 186%, co wskazuje na efekt sy- nergistyczny przy jednoczesnym przeprowadzeniu tych dwóch usprawnien filtracji. Dane te wyraznie wskazuja, ze kazdy z tych efektów osiagany jest dzieki odmiennemu mechanizmowi, przy czym wplyw alkoholu polega zapewne na aglomeracji mineralnych czastek weglowych w uplynnionym weglu, a polimer wplywa prawdopodobnie na po¬ wierzchnie granicy faz pomiedzy osadzonymi czast¬ kami weglowymi i czastkami pomocniczego ma¬ terialu filtracyjnego.Figura 1 wskazuje, ze po czasie filtracji 1 minuta wstepne przemycie pomocniczego materialu filtra¬ cyjnego roztworem etylenowo-propylenowego ko¬ polimeru metakrylanu w lekkim oleju, poprawia predkosc filtracji o 90 lub 119^/i w zaleznosci od tego, który lekki olej jako rozpuszczalnik stosuje sie dla polimeru. Jednakze laczny efekt wstepnego przemywania pomocniczego materialu filtracyjnego i dodania izopropanolu do cieklej zawiesiny wegla wynosi 257% co podobnie wskazuje na wspóldzia¬ lanie i dostarcza silnego dowodu na to, ze odmien¬ nie dziala dodanie izopropanolu do zawiesiny uplynnionego wegla i wstepne zwilzanie pomocni¬ czego materialu filtracyjnego polimerem* 50 Przyklad VI. Przeprowadzono testy klasyfi¬ kacyjne z handlowymi polimerami innymi niz sto¬ sowane w opisanych uprzednio przykladach. Poli¬ mery te dodawano do cieklych zawiesin wegla w celu okreslenia ich wplywu na predkosc filtracji.M Takie klasyfikacyjne testy filtracji przeprowadzono w temperaturze 250°C przy spadku cisnienia na filtrze 1030 kPa w ukladzie filtracyjnym z pomoc¬ niczym materialem filtracyjnym z ziemi okrzem¬ kowej, zblizonym do ukladu testowego opisanego 60 w uprzednich przykladach. W tablicy 5 podano predkosc filtracji po uplywie 12 minut dla kazdego z tych dodatków. Filtracje prowadzono w dluzszym okresie czasu gdyz testy te przeprowadzono jako testy klasyfikacyjne w celu wyeliminowania wy- 03 raznie nieefektywnych dodatków, 15 20 25 90 35 4019 122 708 Tablica V Dodatek Zaden Kopolimer akrylanowy Handlowy, anionowy polimer rozpuszczalny w wodzie Chlorowany polietylen o malym ciezarze czasteczkowym ¦¦¦¦¦¦-¦¦¦ Kopolimer polioctanu i winylu Handlowy, kationowy - polimer rozpuszczalny | w wodzie Stezenie w cieklej zawiesinie weglowej, °/o wagowy 0 2 2 1 ¦1 2 Predkosc filtracji g/min 0,88 0,71 0,88 0,85 0,47 0,72 Dane z tablicy V wskazuja, ze niektóre polimery nie nadaja Sie do zwiekszenia predkosci filtracji nawet jesli pochodza one z monomerów tylko nieznacznie odmiennych od monomerów stosowa¬ nych- do przygotowania polimeru zwiekszajacego predkosc filtracji. Na-przyklad, jak wskazano po¬ wyzej kopolimer metakrylanowy zwieksza szyb¬ kosc filtracji uplynnionego wegla, a kopolimer akrylanowy nie podwyzsza jej. Równiez kopolimer octanu winylu z etyl&nem poprawia, jak wskazano powyzej, predkosc filtracji uplynnionego wegla, podczas gdy ani kopolimer octanu winylu z mono¬ merem ininym niz etylen ani chlorowany poliety¬ len o malym ciezarze czasteczkowym nie zwiek¬ szaja szybkosci filtracji uplynnionych wegli. Wresz¬ cie, ani handlowy,, anionowy polimer rozpuszczalny w wodzie ani handlowy, kationowy polimer roz¬ puszczalny w wodzie nie poprawiaja predkosci filtracji uplynnionego wegla, który jest zawiesina w zasadzie pozbawiana wody. Te rozpuszczalne w wodzie polimery zachowuja sie przeciwnie do nie¬ rozpuszczalnych w wodzie polimerów stosowanych wedlug powyzszych testów, a w tym poliizobuty¬ lenu, kopolimeru etylenowo-propylenowego z me- takrylanem oraz kopolimeru octanu winylu z ety¬ lenem. Kazdy z tych polimerów sam lub w roztwo¬ rze rozpuszczajacego go oleju takiego jak olej po¬ chodzacy z uplynnionego wegla, zdolny jest do homogenicznego zdyspergowania w zawierajacej wegiel cieczy weglowodorowej.Przyklad VII. Przeprowadzono dalsze testy klasyfikacyjne, w których do cieklych zawiesin wegla dodawano handlowych polimerów w celu okreslenia ich wplywu na predkosc filtracji. Te testy z filtracja przeprowadzono w temperaturze 550°C przy spadku cisnienjia na filtrze 1500 kPa w ukladzie filtracyjnym zastosowaniem pomocni¬ czego materialu filtracyjnego z ziemi okrzemkowej i podobnym do ukladu testowego opisanego w po¬ przednich przykladach. Poniewaz byly to testy klasyfikacyjne,. predkosc filtracji mierzono po okresie 12 minut. Dla celów porównawczych w po¬ dobnym okresie zbadano dwa polimery bedace promotorami predkosci filtracji, tj. poliizobutylen _ i kopo^m. r octanu winylu z etylenem. Wyniki tych testów podano w tablicy VI.Tablica VI Dodatek Zaden Handlowy, kationowy polimer rozpuszczalny w wodzie Zywica skladajaca sie z nasyconych zwiaz¬ ków cyklicznych i al¬ kilowych 1 Mieszanka handlowego, kationowego polimeru rozpuszczalnego w wodzie z zywicami poliamidowymi Poliizobutylen Kopolimer octanu wi¬ nylu z etylenem Stezenie w cieklej zawiesinie weglowej, °/o wagowy 0 1 2 1 1 2 Predkosc przeplywu g/min 1,88 1,11 1,90 1,39 2,90 3,64 | Dane z tablicy VI wskazuja, ze ani handlowe, rozpuszczalne w wodzie polimery ani zywice skla¬ dajace sie z nasyconych zwiazków cyklicznych i alkilowych nie maja istotnego wplywu na po¬ prawe predkosci filtracji nie zawierajacej wody zawiesiny uplynnionego wegla. W przeciwienstwie do tego, nierozpuszczalne w wodzie polimery, po¬ liizobutylen i kopolimer octanu winylu i etylenu, wykazuja znaczny wplyw na predkosc filtracji w tych testach klasyfikacyjnych prowadzonych w cza¬ sie 12 minut.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób filtracji zawiesiny uplynnionego wegla, wytwarzanej w procesie rozpuszczalnikowego wyt¬ warzania paliw weglowodorowych z wegla, za¬ wierajacej ciecz weglowodorowa z zawieszonymi w niej czastkami mineralów weglowych, znamien¬ ny tym, ze -dodaje sie do tej zawiesiny uplynnio¬ nego wegla kopolimer na bazie metakrylanu al- kilu i alkohol o 2—10 atomach wegla, który tworzy homogeniczna kompozycje z zawiesina uplynnio¬ nego wegla, po czym zawiesine poddaje sie filtra¬ cji. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie izopropanol albo normalny, drugcirzedowy lub trzeciorzedowy butanol. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do tej zawiesiny gdy jej tempe¬ ratura wynosi okolo 37,78—371,11°C. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kopolimer na bazie metakrylanu alkilu dodaje sie do zawiesiny uplynnianego wegla w mieszaninie z olejem weglowodorowym. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do tej zawiesiny dodaje sie roztwór zawierajacy 0,1—7°/o wagowych kopolimeru na bazie metakry¬ lanu alkilu w oleju weglowodorowym,122 708 21 22 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie polimetakrylan alkilu. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie etylenowo-propylenowy kopolimer metakrylanowy. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie 0,01—2% wagowych kopo¬ limeru. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie 0,05—1,5% wagowych ko¬ polimeru. 10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do zawiesiny uplynnionego wegla w mieszaninie z olejem lekkim o tempera¬ turze wrzenia nie przekraczajacej 260°C. 11. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze jako olej lekki stosuje sie nie zawierajaca czesci stalych ciekla frakcje weglowa o temperaturze wrzenia nie przekraczajacej 180°C. 12. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze jako olej lekki stosuje sie benzyne ciezka otrzy¬ mywana z ropy naftowej. 13. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie wymieniona mieszanine zawierajaca X—50% wagowych zawiesiny uplynnionego wegla. 14. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 1—75% wago¬ wych alkoholu. 15. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 10—25% wago¬ wych alkoholu. 16. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze • stosuje sie kopolimer nierozpuszczalny w wodzie. 17. Sposób filtracji zawiesiny uplynnionego wegla wytwarzanej w procesie rozpuszczalniko¬ wego wytwarzania paliw weglowodorowych z wegla, zawierajacej ciecz weglowodorowa z za¬ wieszonymi w niej czastkami mineralów weglo¬ wych, znamienny tym, ze osadza sie wstepnie na filtrze warstwe materialu pomocniczego ulatwiaja¬ cego saczenie, przepuszcza sie roztwór kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu w oleju weglowodo¬ rowym przez te wstepnie osadzona warstwe, do¬ daje sie do zawiesiny wegla alkohol o 2—10 ato¬ mach wegla, tworzacy homogeniczna kompozycje z zawiesina uplynnionego wegla, po czym filtruje sie zawiesine przez filtr z osadzona warstwa ma¬ terialu pomocniczego, nasycona roztworem kopo¬ limeru. 18. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie izopropanol albo nor¬ malny, drugorzedowy lub trzeciorzedowy butanol. 19. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do zawiesiny, gdy jej tempera¬ tura wynosi okolo 37,78—371,11°C. 20. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie roztwór kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu w oleju weglowodoro¬ wym. 21. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie roztwór zawierajacy 0,1— —7% wagowych kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu w oleju weglowodorowym. 22. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie polimetakrylan alkilu. 23. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie etylenowo-propylenowy kopolimer, metakrylanowy. 24. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze stosuje sie roztwór kopolimeru na bazie metakry¬ lanu alkilu zawierajacy 0,5—2,5% wagowych tego kopolimeru. 25. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do zawiesiny uplynnionego •wegla w mieszaninie z frakcja oleju lekkiego o temperaturze wrzenia nie przekraczajacej 260°C. 26. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze jako lekka frakcje olejowa stosuje sie niezawiera- jaca czesci* stalych frakcje uplynnionego wegla o temperaturze wrzenia nieprzekraczajacej 180°C. 27. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze jako olej lekki stosuje sie benzyne ciezka otrzy¬ mywana z ropy naftowej. 28. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 1—50% wago¬ wych zawiesiny uplynnionego wegla. 29. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 1—75% wago¬ wych alkoholu.S0. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 10—75% wago¬ wych alkoholu. * 31. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze stosuje sie kopolimer nierozpuszczalny w wodzie. 32. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym^ ze filtracje prowadzi sie tak, ze przez wstepnie osa¬ dzona warstwe materialu pomocniczego przechodzi co najmniej 70% stosowanego kopolimeru. 33. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze filtracje prowadzi sie tak, ze przez wstepnie osa¬ dzona warstwe materialu pomocniczego przechodzi zasadniczo caly stosowany kopolimer. 10 15 20 25 30 35 40 45122 708 fPredkosc)'1 gramów filtratu (predkosc )~f filtracji Q7 ¦f"l^"liIIEgro^B i ¦ ¦ ¦ 123456789 10 11 gramórt filtratu OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 867 (95+15) 7.84 Cena 100 zl PL PL PL PL PL
Claims (7)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób filtracji zawiesiny uplynnionego wegla, wytwarzanej w procesie rozpuszczalnikowego wyt¬ warzania paliw weglowodorowych z wegla, za¬ wierajacej ciecz weglowodorowa z zawieszonymi w niej czastkami mineralów weglowych, znamien¬ ny tym, ze -dodaje sie do tej zawiesiny uplynnio¬ nego wegla kopolimer na bazie metakrylanu al- kilu i alkohol o 2—10 atomach wegla, który tworzy homogeniczna kompozycje z zawiesina uplynnio¬ nego wegla, po czym zawiesine poddaje sie filtra¬ cji.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie izopropanol albo normalny, drugcirzedowy lub trzeciorzedowy butanol.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do tej zawiesiny gdy jej tempe¬ ratura wynosi okolo 37,78—371,11°C.
4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kopolimer na bazie metakrylanu alkilu dodaje sie do zawiesiny uplynnianego wegla w mieszaninie z olejem weglowodorowym.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do tej zawiesiny dodaje sie roztwór zawierajacy 0,1—7°/o wagowych kopolimeru na bazie metakry¬ lanu alkilu w oleju weglowodorowym,122 708 21 22
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie polimetakrylan alkilu. 7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie etylenowo-propylenowy kopolimer metakrylanowy. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie 0,01—2% wagowych kopo¬ limeru. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie 0,05—1,5% wagowych ko¬ polimeru. 10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do zawiesiny uplynnionego wegla w mieszaninie z olejem lekkim o tempera¬ turze wrzenia nie przekraczajacej 260°C. 11. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze jako olej lekki stosuje sie nie zawierajaca czesci stalych ciekla frakcje weglowa o temperaturze wrzenia nie przekraczajacej 180°C. 12. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze jako olej lekki stosuje sie benzyne ciezka otrzy¬ mywana z ropy naftowej. 13. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie wymieniona mieszanine zawierajaca X—50% wagowych zawiesiny uplynnionego wegla. 14. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 1—75% wago¬ wych alkoholu. 15. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 10—25% wago¬ wych alkoholu. 16. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze • stosuje sie kopolimer nierozpuszczalny w wodzie. 17. Sposób filtracji zawiesiny uplynnionego wegla wytwarzanej w procesie rozpuszczalniko¬ wego wytwarzania paliw weglowodorowych z wegla, zawierajacej ciecz weglowodorowa z za¬ wieszonymi w niej czastkami mineralów weglo¬ wych, znamienny tym, ze osadza sie wstepnie na filtrze warstwe materialu pomocniczego ulatwiaja¬ cego saczenie, przepuszcza sie roztwór kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu w oleju weglowodo¬ rowym przez te wstepnie osadzona warstwe, do¬ daje sie do zawiesiny wegla alkohol o 2—10 ato¬ mach wegla, tworzacy homogeniczna kompozycje z zawiesina uplynnionego wegla, po czym filtruje sie zawiesine przez filtr z osadzona warstwa ma¬ terialu pomocniczego, nasycona roztworem kopo¬ limeru. 18. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze jako alkohol stosuje sie izopropanol albo nor¬ malny, drugorzedowy lub trzeciorzedowy butanol. 19. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do zawiesiny, gdy jej tempera¬ tura wynosi okolo 37,78—371,11°C. 20. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie roztwór kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu w oleju weglowodoro¬ wym. 21. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie roztwór zawierajacy 0,1— —7% wagowych kopolimeru na bazie metakrylanu alkilu w oleju weglowodorowym. 22. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie polimetakrylan alkilu. 23. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze jako kopolimer stosuje sie etylenowo-propylenowy kopolimer, metakrylanowy. 24. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze stosuje sie roztwór kopolimeru na bazie metakry¬ lanu alkilu zawierajacy 0,5—2,5% wagowych tego kopolimeru. 25. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze alkohol dodaje sie do zawiesiny uplynnionego •wegla w mieszaninie z frakcja oleju lekkiego o temperaturze wrzenia nie przekraczajacej 260°C. 26. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze jako lekka frakcje olejowa stosuje sie niezawiera- jaca czesci* stalych frakcje uplynnionego wegla o temperaturze wrzenia nieprzekraczajacej 180°C. 27. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze jako olej lekki stosuje sie benzyne ciezka otrzy¬ mywana z ropy naftowej. 28. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 1—50% wago¬ wych zawiesiny uplynnionego wegla. 29. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 1—75% wago¬ wych alkoholu. 30. S0. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze stosuje sie mieszanine zawierajaca 10—75% wago¬ wych alkoholu. * 31. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze stosuje sie kopolimer nierozpuszczalny w wodzie. 32. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym^ ze filtracje prowadzi sie tak, ze przez wstepnie osa¬ dzona warstwe materialu pomocniczego przechodzi co najmniej 70% stosowanego kopolimeru. 33. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze filtracje prowadzi sie tak, ze przez wstepnie osa¬ dzona warstwe materialu pomocniczego przechodzi zasadniczo caly stosowany kopolimer. 10 15 20 25 30 35 40 45122 708 fPredkosc)'1 gramów filtratu (predkosc )~f filtracji Q7 ¦f"l^"liIIEgro^B i ¦ ¦ ¦ 123456789 10 11 gramórt filtratu OZGraf. Z.P. Dz-wo, z. 867 (95+15)
7.84 Cena 100 zl PL PL PL PL PL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/036,856 US4255258A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Filtration of a coal liquid slurry using an alkylmethacrylate copolymer and an alcohol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL224044A1 PL224044A1 (pl) | 1981-02-13 |
| PL122708B1 true PL122708B1 (en) | 1982-08-31 |
Family
ID=21891034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1980224044A PL122708B1 (en) | 1979-05-07 | 1980-05-06 | Method of filtering the suspensions of liquefied coal |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4255258A (pl) |
| EP (1) | EP0019350A1 (pl) |
| JP (1) | JPS56500457A (pl) |
| BR (1) | BR8008662A (pl) |
| CA (1) | CA1134308A (pl) |
| DD (1) | DD150549A5 (pl) |
| ES (1) | ES491179A0 (pl) |
| IL (1) | IL59634A0 (pl) |
| PL (1) | PL122708B1 (pl) |
| WO (1) | WO1980002386A1 (pl) |
| ZA (1) | ZA801836B (pl) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4315824A (en) * | 1980-06-03 | 1982-02-16 | Hydrocarbon Research, Inc. | Filtration of coal-derived liquids containing particulate solids |
| US4515699A (en) * | 1981-10-13 | 1985-05-07 | Oliver Jr John E | Chemically cleaning drilling/completion/packer brines |
| US4528102A (en) * | 1981-10-13 | 1985-07-09 | Oliver Jr John E | Chemically cleaning aqueous fluid of insoluble solids |
| US4453598A (en) * | 1982-09-20 | 1984-06-12 | Singer Arnold M | Drilling mud displacement process |
| US4456537A (en) * | 1981-10-13 | 1984-06-26 | Oliver Jr John E | Chemically cleaning drilling/completion/packer brines |
| DE3378252D1 (en) * | 1982-02-19 | 1988-11-24 | Allied Colloids Ltd | Filtration of organic suspensions |
| US4474240A (en) * | 1983-01-24 | 1984-10-02 | Oliver Jr John E | Drilling fluid displacement process |
| US4617105A (en) * | 1985-09-26 | 1986-10-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Coal liquefaction process using pretreatment with a binary solvent mixture |
| US5061363A (en) * | 1990-10-09 | 1991-10-29 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for co-processing waste rubber and carbonaceous material |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3242073A (en) * | 1963-03-07 | 1966-03-22 | Dow Chemical Co | Removal of microorganisms from fluids |
| US3492225A (en) * | 1966-11-02 | 1970-01-27 | Nalco Chemical Co | Coagulation and settling of finely divided solids from aqueous suspensions thereof |
| US3715336A (en) * | 1971-01-07 | 1973-02-06 | Dow Chemical Co | Copolymers of vinyl amine and vinyl alcohol as flocculants |
| US3997425A (en) * | 1974-12-26 | 1976-12-14 | Universal Oil Products Company | Process for the liquefaction of coal |
| US4046690A (en) * | 1976-04-01 | 1977-09-06 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Filtering coal-derived oil through a filter media precoated with particles partially solubilized by said oil |
| US4029567A (en) * | 1976-04-20 | 1977-06-14 | Canadian Patents And Development Limited | Solids recovery from coal liquefaction slurry |
| US4030893A (en) * | 1976-05-20 | 1977-06-21 | The Keller Corporation | Method of preparing low-sulfur, low-ash fuel |
| US4124485A (en) * | 1977-04-04 | 1978-11-07 | Gulf Research & Development Company | Separation of solids from coal liquids with an additive blend |
| US4102774A (en) * | 1977-04-04 | 1978-07-25 | Gulf Research & Development Company | Separation of solids from coal liquids using an additive |
| US4094770A (en) * | 1977-06-22 | 1978-06-13 | Chevron Research Company | Process for removing unfilterable solids from an oil |
| US4191655A (en) * | 1977-07-07 | 1980-03-04 | Betz Laboratories, Inc. | Dewatering composition |
| US4141691A (en) * | 1977-12-12 | 1979-02-27 | Calgon Corporation | Use of water soluble polymers in coal flotation circuits |
-
1979
- 1979-05-07 US US06/036,856 patent/US4255258A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-03-14 IL IL59634A patent/IL59634A0/xx unknown
- 1980-03-27 ZA ZA00801836A patent/ZA801836B/xx unknown
- 1980-03-28 EP EP80300966A patent/EP0019350A1/en not_active Withdrawn
- 1980-04-01 CA CA000348949A patent/CA1134308A/en not_active Expired
- 1980-04-08 JP JP50132380A patent/JPS56500457A/ja active Pending
- 1980-04-08 WO PCT/US1980/000395 patent/WO1980002386A1/en unknown
- 1980-04-08 BR BR8008662A patent/BR8008662A/pt unknown
- 1980-05-06 PL PL1980224044A patent/PL122708B1/pl unknown
- 1980-05-06 ES ES491179A patent/ES491179A0/es active Granted
- 1980-05-07 DD DD80220940A patent/DD150549A5/de unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1980002386A1 (en) | 1980-11-13 |
| CA1134308A (en) | 1982-10-26 |
| US4255258A (en) | 1981-03-10 |
| PL224044A1 (pl) | 1981-02-13 |
| EP0019350A1 (en) | 1980-11-26 |
| BR8008662A (pt) | 1981-03-31 |
| DD150549A5 (de) | 1981-09-09 |
| ES8104920A1 (es) | 1981-05-16 |
| ES491179A0 (es) | 1981-05-16 |
| ZA801836B (en) | 1981-03-25 |
| JPS56500457A (pl) | 1981-04-09 |
| IL59634A0 (en) | 1980-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL122708B1 (en) | Method of filtering the suspensions of liquefied coal | |
| CA1098851A (en) | Separation of solids from coal liquids with an additive blend | |
| US4251364A (en) | Filtration of a coal liquid slurry using polyisobutylene | |
| US4260485A (en) | Filtration of a coal liquid slurry using polyisobutylene and an alcohol | |
| US4102774A (en) | Separation of solids from coal liquids using an additive | |
| CA1116544A (en) | Method for separating solids from coal liquids | |
| US4252646A (en) | Filtration of a coal liquid slurry using an ethylene vinyl acetate copolymer and an alcohol | |
| US4252648A (en) | Filtration of a coal liquid slurry using an alkylmethacrylate copolymer | |
| US4252647A (en) | Filtration of a coal liquid slurry using an ethylene vinyl acetate copolymer | |
| Khan et al. | Improvement of the quality of heavily weathered crude oils | |
| AU5999880A (en) | Filtration of a coal liquid slurry using and alkylmethacrylate copolymer | |
| DE2608474A1 (de) | Verfahren zum verringern der absetzrate zerkleinerter, poroeser feststoffe in einer wasser-feststoffe-aufschlaemmung | |
| Briggs et al. | Filtration of slurries from coal liquefaction processes | |
| KR810001010B1 (ko) | 석탄으로부터 회분을 제거하는 방법 | |
| GB1595034A (en) | Separation of solids from coal liquids with intermittent addition of an additive | |
| GB1595035A (en) | Separation of solids from coal liquids using an additive | |
| Groppo et al. | POC-scale testing of an advanced fine coal dewatering equipment/technique. Quarterly technical progress report, No. 4, July 1995--September 1995 |