Przedmiotem wynalazku jest opracowanie spo¬ sobu tadania liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów i paków elektrodowych, stosowanych w procesie produkcyjnym wytwarzania wyrobów elektrodowych.Rozszerzalnosc termiczna surowców elektrodo¬ wych jest waznym parametrem technologicznym, decydujacym o ich przydatnosci do produkcji wy¬ robów elektrodowych, zwlaszcza wielkowymiaro¬ wych elektrod grafitowych. Wplywa on w decydu¬ jacym stopniu na zachowanie sie koksu w póz¬ niejszych operacjach technologicznych procesu pro¬ dukcyjnego wytwarzania wyrobów elektrodowych.Pomiaru wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci termicznej surowców elektrodowych dokonuje sie na próbkach o wymiarach 15 X 20 X #5 mm, które wycina sie z wiekszych kawalków i bryl koksu.Nieregularnosc ksztaltów takiej próbki wymaga recznego ciecia i szlifowania na zadany wymiar.Ze wzgledu na duza kruchosc koksów, wykonanie takiej próbki jest z przyczyn technicznych trudne, a w przypadku niektórych gatunków koksów skal- cynowanych w nizszych temperaturach wrecz nie¬ mozliwe. Po przygotowaniu próbki w opisany spo¬ sób, dokonuje sie na niej oznaczenia liniowej roz¬ szerzalnosci termicznej w dylatometrze przy ogrza¬ niu jej do temperatury 900PC.Jednak w metodzie tej niemozliwe jest oznacze¬ nie liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów iglowych w temperaturze do 100°C ze wzgledu 10 15 20 25 na mala dlugosc próbki, która uniemozliwia mie- rzalnosc bezwzglednego wydluzenia podczas jej ogrzewania w dylatometrze do temperatury 100°C.Ponadto metoda ta nie uwzglednia liniowej roz¬ szerzalnosci termicznej paku w mieszance z kok¬ sem naftowym i z tych przyczyn nie ma ona wiekszego zastosowania w przemysle elektrodo¬ wym.Przeprowadzone byly takze próby oznaczania wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów elektrodowych w derywatografie, przysto¬ sowanym do pomiarów dylatometrycznych. Jednak ze wzgledu na duzy blad pomiaru tej metody, in¬ terpretacja otrzymanych wyników byla utrudnio¬ na, a same wartosci pomiaru byly malo przydatne i dlatego nie mogly "byc wykorzystywane do ste¬ rowania procesem technologicznym wytwarzania wyrobów elektrodowych.Natomiast nie znane sa sposoby wyznaczania wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów i paków elektrodowych na próbkach wy¬ prasowanych przelotowo z mieszanek koksowo- -pakowych, najbardziej zblizonych do warunków technologiczno-tecbnicznych wytwarzania wyrobów elektrodowych.Sposób badania rozszerzalnosci termicznej kok¬ sów i paków elektrodowych w dylatometrze przy ogrzewaniu próbki w temperaturze 900°C lub de¬ rywatografie wedlug wynalazku charakteryzuje sie tym, ze pomiar wspólczynnika liniowej rozszerzal- 121 404121 404 nosci termicznej koksów i paków elektrodowych przeprowadza sie w temperaturze 20—500°C na wyprasowanych przelótowo próbkach o wymia¬ rach 0 16 X 115 mm z masy zawierajacej 72% mie¬ szanki koksowej oraz 28% paku elektrodowego, przy czym pak elektrodowy jest w postaci stalej o uziarnieniu ponizej 0,3 mm. Zas w sklad mie¬ szanki koksowej wchodzi 40% koksu o uziarnieniu 0,2—0,5 mm i 60% koksu o uziarnieniu ponizej 0,075 mm. Do wyznaczania liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów przy sporzadzaniu mieszanki koksowej stosowany jest pak o stalych i tych sa¬ mych wlasnosciach, a- do wyznaczania liniowej rozszerzalnosci termicznej paku w mieszance sto¬ sowany jest zawsze ten sam koks. Mieszanie mie¬ szanki : koksowej z *pakiem elektrodowym prze¬ prowadza sie na sucho. Próbki prasuje sie prze¬ lótowo, w prasie hydraulicznej wyposazonej w spe- dj&ftiie do tego celu skonstruowana matryce, za- Aderajac^. cylinder jnasowy oraz wylot posiadaja¬ cy czesc stozkowa zakonczona cylindryczna-kali- browana.Prasowanie próbki koksowej prowadzi sie przy równoczesnym ogrzewaniu zarówno matrycy jak i samej masy, przy czym najpierw mase podpra- sówuje sie przy zamknietym nakretka-zaslepka wylocie matrycy w temperaturze 120-S-125°C i cis¬ nieniu 200 KG/cm2, a po otwarciu wylotu ma¬ trycy, prasuje sie przelótowo próbki w tempera¬ turze 110°C i chlodzi w zbiorniku z woda. Nastep¬ nie wyprasowana próbke wypala sie w kokili sta¬ lowej pod zasypka w piecu sylitowym w maksy¬ malnej temperaturze 850°C i w czasie 12,5 h, po czym próbke grafituje sie w piecu oporowym typu Achesona w znany sposób w temperaturze 2800°C i obrabia na wymiar 016 X115 mm. Wówczas na tak przygotowanej próbce przeprowadza sie pomiar wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci ter¬ micznej w dylatometrze „Feutron" w zakresie tem¬ peratur od 20-i-500°C, ze szczególnym uwzglednie¬ niem wspólczynnika rozszerzalnosci próbki w tem¬ peraturze do 10p°C. Za wlasciwa wartosc wspól¬ czynnika liniowej rozszerzalnosci termicznej przyj¬ muje sie brednia wartosc z czterech oznaczen.Wedlug wynalazku obliczenia wspólczynnika li¬ niowej rozszerzalnosci termicznej koksów i paków elektrodowych, dokonuje sie przy pomocy wzoru: 1* 0,54 a = :—+ ft/deg) iXloXAt 1 gdzie: 1 — oznacza rzedna na wykresie aparatu obrazujacego przyrost ^ dlugosci próbki w (mm), : , 10 — oznacza dlugosc; poczatkowa próbki w (mm), i — oznacza przelozenie .aparaty, t — oznacza róznice/ miedzy temperatura po¬ miaru, a temperatura poczatkowa w (°C), 0,54 : — oznacza stala zwiazana z rozszerzal- 10-« noscia pretów kwarcowych, w których umie¬ szczona jest próbka wvdylatometrze. 4 Zaleta wynalazku jest to, ze pozwala na okre¬ slenie wspólczynnika rozszerzalnosci termicznej surowców elektrodowych jeszcze przed uzyciem ich do procesu technologicznego, a przez to osiag- 5 niecie w produkcji niskiego poziomu braków oraz poprawe jakosci gotowych wyrobów elektrodo¬ wych.Ponadto sposób wedlug wynalazku charaktery¬ zuje sie tym, ze odzwierciedla caly przebieg pro- 10 cesu technologicznego wytwarzania wyrobów elek¬ trodowych oraz zezwala na porównanie uzyska¬ nych wyników dla róznych rodzajów i gatunków surowców elektrodowych.Przedmiot wynalazku przedstawiony zostal w 15 przykladzie wykonania na rysunku, na którym pokazana jest w przekroju matryca do prasowa¬ nia próbek, uzywanych do okreslenia srednich wartosci wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów i paków elektrodowych. 20 Jak uwidoczniono na rysunku, z masy zawiera¬ jacej 72% wagowych mieszanki koksowej, w sklad której wchodzi 40% koksu o uziarnieniu 0,2-r- 0,5 mm i 60% koksu o uziarnieniu ponizej 0,075 mm oraz 28% wagowych paku elektrodowe- 25 go, prasuje sie przelótowo próbki o wymiarach 0 16 X125 mm w prasie hydraulicznej wyposa¬ zonej w matryce zawierajaca cylinder masowy 1 oraz wylot 2 posiadajacy czesc stozkowa a, zakon¬ czona cylindryczna-kalibrujaca b. Prasowania 30 próbki dokonuje sie przy równoczesnym ogrzewa¬ niu matrycy i masy. 3, przy czym mase 3 najpierw podrasowuje sie przy zamknietym nakretka-za¬ slepka 4 wylocie 2 matrycy w temperaturze 120-r- 125°C i cisnieniu 200 KG/cm2, a po zdjeciu na- 35 kretki-zaslepki 4 i otwarciu wylotu 2 matrycy, prasuje sie przelótowo próbki w temperaturze 110°C oraz chlodzi w zbiorniku 5 napelnionym woda.Nastepnie wyprasowana próbke wypala sie w 40 kokili stalowej pod zasypka w piecu sylitowym w maksymalnej temperaturze 850°C i w czasie 12,5 h, po czym grafituje w znany sposób w temperaturze 2800°C i obrabia na wymiar 0 16 X 115 mm. Na tak przygotowanej próbce przeprowadza sie do- 45 piero pomiar wspólczynnika liniowej rozszerzalno¬ sci termicznej w dylatometrze „Feutron" w za¬ kresie temperatur od 20-J-500°C, ze szczególnym uwzglednieniem temperatury do 100°C. Za wlasci¬ wa wartosc wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci 50 termicznej przyjmuje sie srednia z czterech ozna¬ czen obliczona przy pomocy wzoru: l2 0,54 a= + d/deg) 55 iXloXAt 10-o Sposób wedlug wynalazku znajduje zastosowa¬ nie w badaniach liniowej rozszerzalnosci termicz¬ nej koksów i paków elektrodowych, zwlaszcza kok- go sów ,iglowych" uzywanych jako surowce w pro¬ dukcji elektrod grafitowych wysokointensywnych.Zastrzezenia patentowe 65 1. Sposób badania rozszerzalnosci termicznej5 121 404 6 lcoksów i paków elektrodowych w dylatometrze przy ogrzewaniu próbki w temperaturze 900°C lub w derywatografie, znamienny tym, ze pomiar wspólczynnika liniowej rozszerzalnosci termicznej koksów i paków elektrodowych przeprowadza sie w temperaturze 20—500° na próbkach o wymia¬ rach 0 16 X 115 mm, wyprasowanych przelotowo z masy zawierajacej 72% wagowych mieszanki kok¬ sowej, w sklad której wchodzi 40% koksu o uziar- Jiieniu 0,2—0,5 mm i 60% koksu o uziarnieniu po¬ lo nizej 0,075 mm oraz 28% wagowych paku elek¬ trodowego w postaci stalej o frakcji ponizej 0,3 mm. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do pomiaru wspólczynnika liniowej rozszerzalno¬ sci termicznej koksów przy sporzadzaniu mieszan¬ ki stosowany jest pak o stalych i tych samych wlasnosciach, a przy pomiarze wspólczynnika li¬ niowej rozszerzalnosci termicznej paku w mieszan¬ ce stosuje sie zawsze ten sam koks. i PLThe subject of the invention is the development of a method of linear thermal expansion of coke and electrode packets used in the production process of electrode products. Thermal expansion of electrode raw materials is an important technological parameter, determining their suitability for the production of electrode products, especially large-size electrode products. graphite electrodes. It has a decisive influence on the behavior of coke in the subsequent technological operations of the manufacturing process of electrode products. Measurement of the coefficient of linear thermal expansion of electrode raw materials is performed on samples with dimensions of 15 x 20 x 5 mm, which are cut from larger pieces and lumps of coke. The irregular shape of such a sample requires manual cutting and grinding to the desired size. Due to the high brittleness of the cokes, making such a sample is technically difficult, and in the case of some grades of calcinated coke at lower temperatures, it is even impossible . After the sample is prepared in the manner described above, the linear thermal expansion is determined in a dilatometer when it is heated to 900 ° C. However, in this method it is impossible to determine the linear thermal expansion of needle cokes at temperatures up to 100 ° C. due to the small length of the sample, which makes it impossible to measure the absolute elongation when it is heated in a dilatometer to 100 ° C. Moreover, this method does not take into account the linear thermal expansion of pitch mixed with petroleum coke and for these reasons It has no major application in the electrode industry. Attempts have also been made to determine the coefficient of linear thermal expansion of electrode cokes in a derivatograph adapted to dilatometric measurements. However, due to a large measurement error of this method, the interpretation of the obtained results was difficult, and the measurement values themselves were of little use and therefore could not be used to control the technological process of producing electrode products. However, the methods of determining the coefficient of linear thermal expansion of coke and electrode packs on samples pass-through pressed from coke-pack mixtures, most similar to the technological and technical conditions of manufacturing electrode products. Method of testing the thermal expansion of coke and electrode packs in a dilatometer while heating the sample at a temperature of 900 ° C or de-rivographs according to the invention are characterized in that the measurement of the linear coefficient of thermal expansion of coke and electrode packets is carried out at a temperature of 20-500 ° C on pass-pressed samples having dimensions of 16 × 115 mm with by weight of 72% of the mixture of bun and 28% of the electrode pitch, while the electrode pitch is in a solid form with a grain size of less than 0.3 mm. The composition of the coke blend consists of 40% of coke with a particle size of 0.2-0.5 mm and 60% of coke with a particle size of less than 0.075 mm. For the determination of the linear thermal expansion of coke while preparing the coke mixture, pitch with the same and constant properties is used, and the same coke is always used in the mixture to determine the linear thermal expansion of the pitch. The mixing of the coke mixture with the electrode packet is carried out dry. The samples are pressed through a transfer, in a hydraulic press equipped with a special purpose for this purpose, dies are constructed, which are designed to adhere. cylinder and an outlet having a conical end cylindrical-calibrated. Pressing the coke sample is carried out with simultaneous heating of both the matrix and the mass itself, with the mass being pressed first with a closed cap-plug at the die outlet at a temperature of 120 ° C. S-125 ° C and a pressure of 200 kg / cm 2, and after opening the die outlet, the samples are pass-pressed at 110 ° C and cooled in a water tank. The pressed sample is then fired in a steel mold for powdering in a silite furnace at a maximum temperature of 850 ° C and for 12.5 hours, after which the sample is graphitized in an Acheson resistance furnace at a temperature of 2800 ° C in a known manner. and machines to dimensions 016 X115 mm. Then, on the sample prepared in this way, the measurement of the coefficient of linear thermal expansion is carried out in the Feutron dilatometer in the temperature range from 20 to 500 ° C, with particular consideration of the expansion coefficient of the sample at the temperature of up to 10 ° C. The average value from four determinations is taken as the correct value of the coefficient of linear thermal expansion. According to the invention, the calculation of the coefficient of linear thermal expansion of cokes and electrode packs is made using the formula: 1 * 0.54 a =: - + ft / deg) iXloXAt 1 where: 1 - means the ordinate on the diagram of the apparatus showing the increment ^ of the sample length in (mm),:, 10 - means the length; the initial sample in (mm), i - means the gear ratio, t - means the difference / between the measurement temperature and the initial temperature in (° C), 0.54: - denotes the constant associated with the expansion of the quartz rods in which the sample is placed in the dilator. 4 The advantage of the invention is that it allows It is important to determine the coefficient of thermal expansion of electrode raw materials before their use in the technological process, and thus to achieve a low level of production shortages and to improve the quality of finished electrode products. Moreover, the method according to the invention is characterized by the fact that reflects the entire course of the technological process of producing electrode products and allows the comparison of the obtained results for various types and grades of electrode raw materials. The subject of the invention is presented in an example of embodiment in the drawing, which shows a die for pressing in cross-section. The analysis of samples used to determine the average values of the coefficient of linear thermal expansion of cokes and electrode packets. 20 As shown in the figure, from the mass of 72% by weight of the coke blend, which consists of 40% of coke with a grain size of 0.2-0.5 mm and 60% of coke with a grain size less than 0.075 mm and 28% by weight of pitch electrode 25, the specimens with dimensions of 16 × 125 mm are pass-pressed in a hydraulic press equipped with a matrix containing a mass cylinder 1 and an outlet 2 having a conical portion a, ending with a cylindrical calibrating b. The pressing of the specimen is performed simultaneously heating the matrix and the mass. 3, the mass 3 is first pressed with the nut-plug 4 closed at the die outlet 2 at a temperature of 120-125 ° C and a pressure of 200 KG / cm2, and after removing the cap-plug 4 and opening the outlet 2 of the matrix, the samples are pass-pressed at a temperature of 110 ° C and cooled in a tank filled with water. Then, the pressed sample is fired in a 40 steel mold under the backfill in a silit furnace at a maximum temperature of 850 ° C and for 12.5 hours, then graphitized in known method at a temperature of 2800 ° C and machined to a dimension of 0 16 X 115 mm. On the sample prepared in this way, only the measurement of the coefficient of linear thermal expansion is carried out in the "Feutron" dilatometer in the temperature range from 20-J-500 ° C, with particular regard to the temperature of up to 100 ° C. the coefficient of linear thermal expansion 50 is taken as the average of four values, calculated by the formula: I2 0.54 a = + d / deg) 55 iXloxAt 10-o. The method according to the invention finds application in the study of linear thermal expansion of cokes and electrode packs, especially cocoa, needle packs "used as raw materials in the production of high-intensity graphite electrodes. Patent claims 65 1. Method of testing thermal expansion 5 121 404 6 loxes and electrode packs in a dilatometer while heating the sample at 900 ° C or at derivatographs, characterized in that the measurement of the coefficient of linear thermal expansion of coke and electrode pitch is carried out at a temperature of 20-500 ° per sample with dimensions 16 x 115 mm, pass-pressed from a mass containing 72% by weight of a coke blend, which consists of 40% of coke with a grain size of 0.2-0.5 mm and 60% of coke with a grain size of Less than 0.075 mm and 28% by weight of solid electrode pitch with fraction less than 0.3 mm. 2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that for the measurement of the coefficient of linear thermal expansion of coke when preparing the mixture, pitch with constant and the same properties is used, and when measuring the coefficient of linear thermal expansion of the pitch in the mixture, the same coke is always used. . and PL