PL119352B3 - Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi - Google Patents

Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi Download PDF

Info

Publication number
PL119352B3
PL119352B3 PL22006379A PL22006379A PL119352B3 PL 119352 B3 PL119352 B3 PL 119352B3 PL 22006379 A PL22006379 A PL 22006379A PL 22006379 A PL22006379 A PL 22006379A PL 119352 B3 PL119352 B3 PL 119352B3
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
circulation
crystallizer
solution
isohydric
pump
Prior art date
Application number
PL22006379A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL220063A3 (en
Inventor
Jerzy Synowiec
Piotr Synowiec
Krystian Pacula
Original Assignee
Inst Chemii Nieorganicznej
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Chemii Nieorganicznej filed Critical Inst Chemii Nieorganicznej
Priority to PL22006379A priority Critical patent/PL119352B3/en
Publication of PL220063A3 publication Critical patent/PL220063A3/xx
Publication of PL119352B3 publication Critical patent/PL119352B3/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest ulepszony kon¬ strukcyjnie krystalizator izohydryczny z wewnetrz¬ na cyrkulacja zawiesiny, wedlug patentu nr 98 060, znajdujacy zastosowanie w licznych procesach krystalizacji1 masowej.Znany z opisu patentowego polskiego nr 98 060 krystalizator izohydryczny z wewnetrzna cyrkula¬ cja zawiesiny krystalicznej, zbudowany jest z cy¬ lindrycznego zibiorniilka poszerzonego stozkowo w czesci górnej i zawezonego stozkowo w czesci dolnej. Wewnatrz zbiornika, umieszczona jest wspólosiowo rura cyrkulacyjna, w której zainsta¬ lowana! jest pompa smiglowa. Rura cyrkulacyjna, na pewnej wysokosci, otoczona jest wymiennikiem ciepla. Aparat calosciowo jest tak rozwiazany, ze mozna wyodrebnic w nim cztery funkcjonalnie wspólpracujace strefy eksploatacyjne: chlodzenia, wzrostu, klarowania i klasyfikacji. Odpowiednia regulacja kinetycznych i hydrodynamicznych wa¬ runków pracy krystaXizatora pozwala na masowe wytwarzanie produktów krystalicznych o* srednim rozmiarze ziarn w zakresie od okolo 0,3 mm do okolo 3 mim.Znane z opisu patentowego polskiego nr 98 060, urzajdzenie do ciaglej krystalizacji soli z roztwo¬ rów metoda przeponowego chlodzenia wykazalo w czasie eksploatacji oraz rozwoju jego typosze¬ regów, przeznaczonych do krystalizacji róznych produktów chemicznych o foamdzo zmiennych wla- Sciowosciach i wydajnosci, dalsze mozliwosci do¬ lo 15 20 25 30 skonalenia. Duze jednostki produkcyjne posiadaja znaczna wyjsokosc i pomjpa smiglowa umieszczona w obiegu otwartym nie zawsze jest w stanie po¬ konac opory hydrauliczne ukladu, przez co maleje wymagana intensywnosc cyrkulacji, a tym sa¬ mym poprawna kontrola rozkladu przesycen w aparacie. Krystalizator ulepszony wedlug wyna¬ lazku ma zainstalowana pompe cynkulacyjna w obiegu otwartym lufo zamknietym. Roztwór za¬ silajacy doprowadzany jest króccem do strefy wzrostowej.Nad dennica dolnego stozka umieszczone sa pier¬ scieniowo na obwodzie, co najmniej dwie dysze •zasalane niezaleznym czynnikiem wymuszajacym awaryjny obieg zawiesiny. Jak wykazala eksplo¬ atacja krystalizatora izohydrycznego, unierucho¬ mienie pompy cyrkulacyjnej z, powodu jej awarii lub przerwy w doplywie energii elektrycznej, po¬ woduje osiadanie w dolnej czescii zbiornika kry- stalizatojra zloza krystalicznego, które pod wply¬ wem ciezaru wlasnego ulega -zbiciu tak silnemu, ze ponowne uruchomienie pompy cyrkulacyjnej nie zawsze pozwala na wprowadzenie krysztalów w stan zawieszenia fluidalnego w roztworze. Do¬ prowadzenie przez dyisze sprezonego powietrza, pary miskopreznej lub roztworu macierzystego za¬ bezpiecza uklad przed ta niedogodnoscia i pozwa¬ la na utrzymanie pracy krystalizatora w ruchu ciaglym. Ponadto, krystalizator ulepszony wedlug wynalazku, posiada w czesci górnej zbiornika, na 119 3523 poziomie lustra roztworu, przelew z tarcza zbior¬ cza, o nastawnym polozeniu w pionie, którym okresowo usuwane sa zanieczyszczenia. W wyniku dlugotrwalej eksploatacji urzadzenia zbieraja sie na powierzchni zwierciadla cieczy zanieczyszczenia wprowadzane z surowcem, o -strukturze piany, w której odklada sie duza liczba drobnych kry¬ sztalów tworzac gesty kozuch. Utrudnia on od¬ biór nadmiaru zarodków króccem przelewowym, a w pewnych przypadkach prowadzi nawet do za¬ burzen ruchowych.Tak uksztaltowany konstrukcyjnie krystalizator pozwala na niezawodna ciagla eksploatacje urza- ? dasnia stwaffilijact równoczesnie warunki do pelnej \ !to*a*ian«zacji I automatyzacji procesu. Aparat we- | dlug wynalazku mozna rekomendowac do pow¬ szechnego stosowania w procesach masowego wy- S twafzania sposobem ciaglym produktów krystlicz- nych o duzej*fozipuszczalnoisci temperaturowej, któ¬ rym stawiane sa wysokie wymagania jakosciowe, a wytwórca dysponuje odpowiedniim czynnikiem chlodniczym (woda przemyslowa, solanka).Krystalizator wedlug wynalazku przedstawiono w przykladzie wykonania na dwóch rysunkach schematycznych fig* 1 i 2 w pionowym przekroju osiowym.Urzadzenie sklada sie z cylindrycznego zbiornika 1 z stozkowo poszerzona czescia górna 2 i ze stozkowo zawezonym dnem 3. W cylindrycznej czesci aparatu zainstalowany jest wymiennik ciep¬ la 4 ((przykladowo w fig. 1 jako wezowndca umieszczona w dolnej czesci cylindra, a w rysun¬ ku fiig. 2 jako wymiennik plaszczowo-rurowy za¬ budowany w czesci górnej cylindra) oraz centralna rura cyrkulacyijna 5 z pompa smiglowa 6, wymu¬ szajaca cyrkulacje zawiesiny, napedzana silnikiem 7 poprzez przekladnie 8. Roztwór zasilajacy dopro¬ wadzany jest króccem 9 usytuowanym w dolnej czesci strefy wzrostowej IL Przelew 10 zainsta¬ lowany na poziomie lustra roztworu w górnym stoiku 2 utrzymuje staly poziom roztworu w apa¬ racie i umozliwila, dzieki nastawnemu polozeniu w pionie, okresowy odbiór nadmiaru powstaja¬ cych zarodków i zanieczyszczen gromadzacych sie na powierzchni zwierciadla cieczy.W dolnym stozku krystalizatora umieszczony jest króciec 11 sluzacy dó odprowadzania krysztalów.Króciec 12 jest króccem awaryjnym sluzacym do odprowadzania calej zawartosci z aparatu w przy¬ padku remontów generalnych. Krócce 13 i 14 slu¬ za do doprowadzenia i odprowadzenia czynnika chlodzacego do wymiennika ciepla 4, a króciec 15 jumo&lwia" doprowadzenie czynnika napedzajacego ? (sprezone powietrze, P*ra ndlskoiprezna, roztwór macierzysty) do dysz 16 zainstalowanych na obwo¬ dzie.dennicy dolnej dla przeciwdzialania osiadaniu zloza fluidalnego w przypadku awarii smiglowej pompy cyrkulacyjnej.W strefie schladzania I nastepuje kontrolowane 352 4 szybkoscia schladzania oziebienie roztworu prowa¬ dzace do jego przesycenia, które rozladowuje sie w strefie wzrostu II na znajdujacych sie w stanie fluidalnego zawieszenia krysztalach. Kontrole 5 wzrostu prowadzi sie za pomoca zmian przesyce¬ nia/gestosci zloza i czasu przebywania w apara¬ cie. Do dolnej czesci tej strefy doprowadza sie króccem 9 swiezy roztwór zasilajacy stwarzajac w ten sposób warunki do maksymalnego odebra- 10 nia i osadzenia na krysztalach wnoszonej z ndim substancji rozpuszczonej oraz redukujac do mini¬ mum powstawania krystalicznych osadów na scia¬ nach wymiennika ciepla. To samo zadanie spelnia cyrkulacja w calym ukladzie zawiesiny krysta- 15 licznej..W strefie klarowania III, w wyniku znacznej redukcji predkosci roztworu, nastepuje odstawa- n:e unoszonych z cyrkulowanym roztworem kry¬ sztalów, które tloczy pompa smiglowa 6 rura cyr- ^ kulacyjna 5 do strefy klasyfikacji IV, zais pewna czesc roztworu z zawartymi w nim zarodkami i zanieczyszczeniami odplywa przelewem 10 do ponownego rozpuszczenia ii oczyszczenia. Wlasciwie uformowane krysiztaly opadaja ze srefy wzrostowej 25 II do strefy klasyfikujacej IV, skad wystepujace prady recyrkulowanego roztworu unosza drobniej¬ sze krysztaly z powrotem do obiegu strefowego, natomiast ziarna o pozadanym rozmiarze sa od¬ prowadzane króccem 11 jako produkt do dalszej obróbki (wirowanie, suszenie, pakowanie). 30 Zaleznie od specyficznych wlasciwosci1 krystali¬ zowanego ukladu oraz wymagan produkcyjnych strefa schladzania I (wymiennik ciepla) moze byc usytuowana ponizej lub powyzej strefy wzrostu II, 35 a zastosowana do cyrkulacji roztworu pompa smi¬ glowa moze pracowac w ukladzie otwartym lub zamknietym (fig. 1 i 2).Zastrzezenie patentowe 4» Krystalizator izohydryczny z wewnetrzna cyrku¬ lacja zawiesiny, skladajacy sie z cylindrycznego zbiornika poszerzonego stozkowo w czesc; górnej i zawezonego stozkowo w czesci dolnej, wewnatrz którego umieszczona jest wspólosiowo rura cyrku- lacyjna z pomjpa smiglowa, otoczona wymienni¬ kiem ciepla, wedlug patentu nr 98 060, znamienny tym, ze nad dennica dolna zainstalowane sa pier¬ scieniowo na obwodzie co najmniej dwie dysze zaslilane niezaleznym czynnikiem wymuszajacym awaryjny obieg zawiesiny, króciec doprowadzajacy swiezy roztwór znajduje sie na wysokosci strefy wzrostowej w krystalitzatorze, natomiast w czesci górnej zbiornika, -na poziomie lustra roztworu, usytuowany jest przelew z tarcza zbiorcza o na¬ stawnym polozeniu w plilonie, przy czym pompa cyrkulacyjna zabudowana jest w obiegu otwartym lub zamknietym.119 352 Fi9 1 6 I 8 t m jt jr i v ^ T i^TiJ J/1 • 1 i \i . \:h JNir ?1—i lu— ¦ ikzz H-/ Wf _J0 2 4 B 5 1 9 3 16 . 15 fig-2 12 PLThe subject of the invention is a structurally improved isohydric crystallizer with internal suspension circulation, according to the patent No. 98 060, which is used in numerous mass crystallization processes. made of a cylindrical basket with a conical width in the upper part and a narrow conical shape in the lower part. Inside the tank, there is a circulation pipe coaxially in which a! there is a propeller pump. A circulation pipe, at a certain height, is surrounded by a heat exchanger. The overall apparatus is so designed that four functionally cooperating operating zones can be distinguished: cooling, growth, clarification and classification. Appropriate regulation of the kinetic and hydrodynamic conditions of the crystallizer's operation allows for the mass production of crystalline products with an average grain size ranging from about 0.3 mm to about 3 mm. A device known from Polish patent description No. 98 060, a device for continuous crystallization of salt from solution The method of diaphragm cooling has shown, during the operation and development of its series of series, intended for the crystallization of various chemical products with very variable properties and performance, further possibilities for improvement. Large production units have a considerable height and the propeller placed in an open circuit is not always able to overcome the hydraulic resistance of the system, which reduces the required intensity of circulation, and thus the correct control of the distribution of supersaturation in the apparatus. The crystallizer, improved according to the invention, has an open or closed zinc plating pump installed. The feeding solution is fed through a stub pipe to the growth zone. Above the bottom of the lower cone there are ring-shaped around the circumference, at least two nozzles supplied with an independent factor forcing the emergency circulation of the suspension. As shown by the operation of an isohydric crystallizer, the immobilization of the circulating pump due to its failure or interruption in the supply of electricity causes the sedimentation of the crystalline deposit in the lower part of the reservoir, which under the influence of its own weight is collapsed. strong that restarting the circulation pump does not always allow the crystals to be brought into a fluid-suspension state in the solution. The supply of compressed air, low pressure steam or mother liquor through nozzles protects the system from this inconvenience and allows the operation of the crystallizer to be kept in continuous operation. Moreover, the crystallizer improved according to the invention has, in the upper part of the tank, at the level of the solution mirror, an overflow from the collecting disk with an adjustable vertical position, by which impurities are periodically removed. As a result of long-term operation of the device, on the surface of the liquid mirror, impurities introduced with the raw material, having a foam structure, in which a large number of fine crystals are deposited, forming a dense sheepskin coat. It makes it difficult to collect excess seeds with an overflow pipe, and in some cases even leads to motor disturbances. Such a structurally shaped crystallizer allows for reliable continuous operation of the device. dasnia stwaffilijact at the same time conditions for full \! to * a * ian «zation and automation of the process. Camera in- | The length of the invention can be recommended for widespread use in the processes of continuous mass production of crystalline products with high temperature dissolution, which are subject to high quality requirements, and the manufacturer has an appropriate cooling agent (industrial water, brine). The crystallizer according to the invention is shown in an exemplary embodiment in two schematic drawings, Figs 1 and 2, in a vertical axial section. The device consists of a cylindrical vessel 1 with a conically widened upper part 2 and a conically narrowed bottom 3. A heat exchanger is installed in the cylindrical part of the apparatus. la 4 (for example in Fig. 1 as a coil in the lower part of the cylinder, and in Fig. 2 as a shell-tube heat exchanger built into the upper part of the cylinder) and a central circulation pipe 5 with a propeller pump 6 forcing circulation of the suspension, driven by the motor 7 through the gear 8. The solution is supplied to them The overflow 10, installed at the level of the solution mirror in the upper stand 2, maintains a constant level of the solution in the apparatus and allows, thanks to its vertical position, to periodically collect excess embryos and accumulating impurities On the surface of the liquid mirror. In the lower cone of the crystallizer, a stub pipe 11 is located for the discharge of crystals. The stub pipe 12 is an emergency connector for draining the entire contents from the apparatus in the event of general repairs. The shortcuts 13 and 14 are used to supply and discharge the cooling agent to the heat exchanger 4, and the stub pipe 15 is used to supply the driving medium (compressed air, P * radial pressure, mother solution) to nozzles 16 installed on the perimeter of the lower skirt. to counteract settling of the fluidized bed in the event of failure of the propeller circulating pump. In the cooling zone I, controlled cooling rates take place, leading to its supersaturation, which discharges in the growth zone II on the fluid-suspended crystals. Growth controls 5. is carried out by means of changes in the supersaturation / density of the bed and the residence time in the apparatus. A fresh feed solution is fed to the lower part of this zone through a port 9, thus creating conditions for the maximum reception and deposition of the substance carried in with it on the crystals. dissolved and reducing to a minimum the formation of crystalline precipitates on the walls of the heat exchanger. The same task is performed by the circulation in the whole system of the crystalline suspension. In the clarification zone III, as a result of a significant reduction of the speed of the solution, there is a setback: that the crystals lifted with the circulating solution, which are pressed by a propeller pump 6, a circulating pipe. 5 to the classification zone IV, while a certain part of the solution with the germs and impurities contained in it flows out through the overflow 10 to redissolve and purify. Properly formed crystals fall from the growth zone II to the classification zone IV, whereupon the currents of the recirculated solution carry the finer crystals back to the zone circulation, while the grains of the desired size are discharged through the port 11 as a product for further processing (centrifugation, drying , packing). Depending on the specific properties of the crystallized system and the production requirements, the cooling zone I (heat exchanger) may be located below or above the growth zone II, and the equine pump used to circulate the solution may operate in an open or closed system (Fig. 1). and 2). Patent claim 4 "Isohydric crystallizer with internal circulation of the slurry, consisting of a cylindrical vessel conically widened in part; upper and narrow conically in the lower part, inside which a circulation pipe with a propeller pump is placed coaxially, surrounded by a heat exchanger, according to the patent No. 98 060, characterized in that at least two rings are installed above the bottom cap on the circumference. nozzles supplied with an independent factor forcing the emergency circulation of the suspension, the nozzle supplying the fresh solution is located at the height of the growing zone in the crystallization tank, while in the upper part of the tank, at the level of the solution mirror, there is an overflow with the collecting disc with an adjustable position in the plilon, where the circulation pump is installed in an open or closed circuit. 119 352 Fi9 1 6 I 8 tm jt jr iv ^ T i ^ TiJ J / 1 • 1 i \ i. \: h JNir? 1 — i lu— ¦ ikzz H- / Wf _J0 2 4 B 5 1 9 3 16. 15 fig-2 12 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 4» Krystalizator izohydryczny z wewnetrzna cyrku¬ lacja zawiesiny, skladajacy sie z cylindrycznego zbiornika poszerzonego stozkowo w czesc; górnej i zawezonego stozkowo w czesci dolnej, wewnatrz którego umieszczona jest wspólosiowo rura cyrku- lacyjna z pomjpa smiglowa, otoczona wymienni¬ kiem ciepla, wedlug patentu nr 98 060, znamienny tym, ze nad dennica dolna zainstalowane sa pier¬ scieniowo na obwodzie co najmniej dwie dysze zaslilane niezaleznym czynnikiem wymuszajacym awaryjny obieg zawiesiny, króciec doprowadzajacy swiezy roztwór znajduje sie na wysokosci strefy wzrostowej w krystalitzatorze, natomiast w czesci górnej zbiornika, -na poziomie lustra roztworu, usytuowany jest przelew z tarcza zbiorcza o na¬ stawnym polozeniu w plilonie, przy czym pompa cyrkulacyjna zabudowana jest w obiegu otwartym lub zamknietym.119 352 Fi9 1 6 I 8 t m jt jr i v ^ T i^TiJ J/1 • 1 i \i . \:h JNir ?1—i lu— ¦ ikzz H-/ Wf _J0 2 4 B 5 1 9 3 16 . 15 fig-2 12 PL1. Claim 4 "Isohydric crystallizer with internal circulation of the slurry, consisting of a cylindrical vessel with a conical extension; upper and narrow conically in the lower part, inside which a circulation pipe with a propeller pump is placed coaxially, surrounded by a heat exchanger, according to the patent No. 98 060, characterized in that at least two rings are installed above the bottom cap on the circumference. nozzles supplied with an independent factor forcing the emergency circulation of the suspension, the nozzle supplying the fresh solution is located at the height of the growing zone in the crystallization tank, while in the upper part of the tank, at the level of the solution mirror, there is an overflow with the collecting disc with an adjustable position in the plilon, where the circulation pump is installed in an open or closed circuit. 119 352 Fi9 1 6 I 8 tm jt jr iv ^ T i ^ TiJ J / 1 • 1 i \ i. \: h JNir? 1 — i lu— ¦ ikzz H- / Wf _J0 2 4 B 5 1 9 3 16. 15 fig-2 12 PL
PL22006379A 1979-11-30 1979-11-30 Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi PL119352B3 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL22006379A PL119352B3 (en) 1979-11-30 1979-11-30 Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL22006379A PL119352B3 (en) 1979-11-30 1979-11-30 Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL220063A3 PL220063A3 (en) 1980-07-01
PL119352B3 true PL119352B3 (en) 1981-12-31

Family

ID=19999762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL22006379A PL119352B3 (en) 1979-11-30 1979-11-30 Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL119352B3 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL220063A3 (en) 1980-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3260744A (en) Method of optically resolving racemic amino acids
US4735781A (en) Apparatus for concentrating a suspension
US3892539A (en) Process for production of crystals in fluidized bed crystallizers
CN101810938A (en) Internal circulation crystallizer for crystal slurry
FI91937C (en) Process and apparatus for crystallizing an inorganic substance and thus obtained sodium chloride crystals
US4597768A (en) Method for treatment in counter current of suspended particles with a liquid
JP6139904B2 (en) Method for producing coarse ammonium sulfate product by crystallization, and apparatus for carrying out this production method
US4370198A (en) Method and apparatus for the recovery of the solid material content of solutions and/or suspensions as granules in a gas fluidized bed
JPH06296803A (en) Device for producing seed crystal in melt and crystallizing plant having said device
PL119352B3 (en) Isohydric crystallizer with internal circulation of the suspensionjj vzvesi
EP1669343B1 (en) Method for producing high purity terephthalic acid
CN109481952B (en) MVR crystallization salt crystal grain control system and control method
US5037463A (en) Freeze concentration and precipitate removal system
EP3096852B1 (en) A modular sub-unit for a suspension crystallization system and a suspension crystallization process using said modular sub-unit
CN110860105A (en) Equipment and method for producing inorganic salt with solubility changing along with temperature by using cooling crystallization
CN110870984A (en) Continuous crystallizer and continuous crystallization process thereof
CN218589718U (en) Continuous cooling and continuous crystallizing device
GB2046121A (en) Method and Apparatus for the Recovery of the Solid Material Content of Solutions and/or Suspensions as Granules in Gas Fluidized Bed
US10385001B2 (en) Method of producing terephthalic acid
CN108467051B (en) Device and method for separating crystals in potassium chloride crystal slurry
US3459509A (en) Continuous crystallization apparatus for even grains
CN111282308A (en) Oslo cooling crystallizer for preventing crystal scale
CN116212439B (en) Crystallization method and crystallization system of vitamin D3
CN212236046U (en) Oslo cooling crystallizer
SU1180038A1 (en) Method of continuous crystalization of salts from solutions