***,". |, (W| Twórcywynalazku: Jerzy Bielinski, Alicja Bielinska, Jan Przyluski Uprawniony z patentu: Politechnika Warszawska, Warszawa (Polska) Sposób chemicznego osadzania warstw metalicznych Ni-P zwlaszcza na podlozu ceramicznym Przedmiotem wynalazku jest sposób osadzania warstw metalicznych Ni-P na drodze chemicznej, zwlaszcza na podlozu ceramicznym, takim jak porcelana, steatyt, korund itp.Warstwy tego rodzaju, osadzane na podlozu nieprzewodzacym pradu elektrycznego sa stosowane v* rezystorach wartstwowych i moga byc tez wykorzystywanejako przewodzace warstwy kontaktowe, warstwy antykorozyjne w podzespolach i elementach elektronicznych oraz elektrotechnicznych. Dla wytwarzania rezystorów wysokostabilnych i precyzyjnych warstwy takie uzyskuje sie technika naparowywania próznio¬ wego, lecz metoda ta wiaze sie z koniecznoscia uzycia skomplikowanejaparatury, sam proces jest dlugotrwa¬ ly i zawodzi w przypadku, gdy podloze ma postac elementu o zlozonym uksztaltowaniu.Znany jest sposób chemicznego osadzania rezystorowych warstw dwu- lub trójskladnikowych zawiera¬ jacych Ni i P, na róznym podlozu z ceramiki elektrotechnicznej, w procesie wielostopniowym. Proces ten sklada sie z kolejnych operacji, gdzie po oczyszczaniu, odtluszczaniu i wytrawieniu kwasem fluorowodoro¬ wym powierzchni podloza, dziala sie wodnym roztworem soli Sn(II) i wodnym roztworem soli Pd(II), co prowadzi do wytworzenia na powierzchni podloza ziaren metalicznego palladu, spelniajacego role kataliza¬ tora. W dalszej kolejnosci dziala sie zasadniczym roztworem dla chemicznego osadzania warstw, np. Ni-P, gdzie na katalizatorze palladowym sa zainicjowane liczne reakcje chemiczne, z których glówna ma przebieg: Ni2* + 2H2PO"2 + 2H2O- Ni + 2H2PO3 + 2H* -I- H2 Powstajace równoczesnie jony H* powoduja zmiany pH srodowiska reakcji i aby temu zapobiec, stosuje sie roztwory zawierajace obok soli niklu i podfosforynów równiez buforujace sole kwasów organicznych,jak octany, bursztyniany, cytryniany, winiany itp. Dla otrzymania warstw Ni-P o wysoce powtarzalnych parametrach skladu i struktury, jest konieczne zachowanie stalych warunków wszystkich operacji, co jest trudne i uciazliwe.W szczególnosci przy wytwarzaniu warstw metalicznych rezystorów jest bardzo istotne osiagniecie powtarzalnego ksztaltu powierzchni podloza oraz utrzymanie stalego pH roztworu podczas operacji niklo¬ wania i zapobieganie procesom ubocznym na innych powierzchniach anizeli powierzchnia podlozy. Znane sposoby jednakze nie spelniaja tych wymagan.Okazalo sie jednak, ze mozna uniknac tych wad i niedogodnosci stosujac sposób wedlug wynalazku. W sposobie tym odpowiednio przygotowane podloza poddaje sie trawieniu wodnym roztworem kwasu fluoro¬ wodorowego zawierajacym dodatkowo kwas fluorokrzemowy, przy czym zawartosc kwasu fluorokrzemo¬ wego wynosi korzystnie co najmniej 10%.2 111*99 Nanoszenie w dalszej kolejnosci katalizatora palladowego polega na zanurzeniu podloza najpierw do mieszaniny wodnego roztworu chlorku cynawego i kwasu solnego, a pózniej do mieszaniny wodnego roztworu chlorku palladawego i kwasu solnego. Po kazdej z tych operacji nastepuje plukanie woda destylo¬ wana lub demineralizowana w celu usuniecia nadmiaru soli cynawych i palladawych z powierzchni podloza.W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie dwustopniowe usuwanie nadmiaru zwiazków palladu luzno zwiazanych z powierzchnia podloza przez wstepne zanurzenie w wodnym roztworze amoniaku lub amin organicznych, a nastepnie plukanie w wodzie destylowanej lub demineralizowanej. Operacje plukania w sposobie wedlug wynalazku prowadza czesciowo do dezaktywacji ziaren katalizatora palladawego, dlatego tez dla ich reaktywacji stosuje sie bezposrednio przed zasadnicza operacja osadzania warstwy metalicznej, zanurzenie obrabutolgo elementu do roztworu podfosforynu sodowego.Sam proces osadfzania warstwy metalicznej przebiega w temperaturze 30-99°C, zas zasadniczy roztwór, zawierajacy sole niklawe, podfosforyn sodowy oraz dodatkowe zwiazki o dzialaniu buforujaco- kompleksujacym, np. octany, cytryniany, bursztyniany, werseniany, pirofosforany, amoniak i chlorek amonu, roztwór winien miec pH = 2-12.Stwierdzono, ze usuwanie nadmiaru katalizatora palladowego na drodze dzialania roztworem amo¬ niaku lub amin organicznych powoduje zmniejszenie zmian wartosci pli srodowiska reakcji podstawowej oraz zapobiega samorozkladowi zasadniczego roztworu.Warstwy metaliczne z ukladem stopowym Ni-P otrzymane sposobem wedlug wynalazku, charaktery¬ zuja sie znacznie mniejszym rozrzutem skladu i grubosci, co wplywa bezposrednio na zmniejszenie róznic w ich rezystancji.Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w przykladach wykonania, które jednak nie ograniczaja zakresu stosowania wynalazku.Przyklad I. Partie 1000 szt. elementów w ksztalcie walca o srednicy 3mm i dlugosci 11 mm z porcelany elektrotechnicznej, umieszcza sie w naczyniu szklanym, zalewa acetonem i miesza sie w ciagu 10 min. Nastepnie aceton usuwa sie a elementy plucze sie woda destylowana lub demineralizowana. Oplukane elementy umieszcza sie w naczyniu z polietylenu i trawi 0,05 M roztworem wodnym kwasu fluorowodoro¬ wego z dodatkiem 0,035 M kwasu fluorokrzemowego w ciagu 5 min. w temperaturze pokojowej. Po kolejnym oplukaniu woda destylowana lub demineralizowana elementy te zanurza sie do wodnego roztworu chlorku cynawego o stezeniu SnCl 2 0,0044 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,024 mola/l. Po 15 minutach przebywania elementów w tym roztworze plucze sieje woda destylowana i zanurza na 2 minuty do wodnego roztworu chlorku palladawego o stezeniu 0,003 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,006mola/l.Elementy z naniesionym katalizatorem umieszcza sie w pojemniku z 0,06 M wodnym roztworem amoniaku na okres 2 minut, po czym plucze sie woda destylowna lub demineralizowana. Reaktywacje katalizatora prowadzi sie przez zanurzenie do 0,094 M wodnego roztworu podfosforynu sodowego w temperaturze 95°C na okres 2 minut.Bezposrednio po reaktywacji elementy umieszcza sie w zbiorniku z roztworem do chemicznego niklowa¬ nia o skladzie: siarczanniklawy — 0,085 M podfosforyn sodowy jednowodny — 0,190 M octansodowy — 0,200 M kwas octowy w ilosci zapewniajacej wartosc pH równa — 5 Proces osadzania warstwy Ni-P prowadzi sie w temperaturze 95°C w ciagu 0,5 godziny. Elementy z tak osadzonymi warstwami Ni-P charakteryzuja sie róznica grubosci w granicach 8%, podczas gdy w procesie, w którym stosowano do trawienia 0,5 M roztwór kwasu fluorowodorowego, róznica ta wynosi 15%.Przyklad II. Partie 1000 szt. elementów w ksztalcie walca o srednicy 7,5mm i dlugosci 20,7mm z ceramiki mulitowej umieszcza sie w naczyniu szklanym, w wodnym roztworze detergentu o temperaturze 60°C i miesza w ciagu 10 minut. Nastepnie elementy wyjmuje sie i poddaje plukaniu woda destylowana.Oplukane elementy umieszcza sie w naczyniu polietylenowym i trawi w wodnym roztworze 0,05 M kwasu fluorowodorowego, z dodatkiem 0,007M kwasu fluorokrzemowego w ciagu 5 minut w temperaturze pokojowej.Po kolejnym oplukaniu woda dejonizowana elementy zanurza sie w wodnym roztworze chlorku cynawego o stezeniu SnCI2 0,044 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,24mola/l na okres 15 minut.Nastepnie elementy plucze sie w wodzie destylowanej i zanurza na 5 minut do wodnego roztworu chlorku palladawego o stezeniu PdCI2 0,006M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,012M/l.Iltt39 3 Elementy z naniesionym katalizatorem umieszcza sie w pojemniku z 0,6 M wodnym roztworem amo¬ niaku na okres 2 minut, po czym plucze woda dejonizowana. Reaktywacje katalizatora prowadzi sie przez zanurzenie elementów do 0,28 M wodnego roztworu podfosforynu sodowego z dodatkiem soli niklawych o stezeniu 0,001 M w temperaturze 75°C w ciagu 2 minut. Bezposrednio po reaktywacji elementy umieszcza sie w zbiorniku z roztworem do chemicznego niklowania o skladzie: siarczan niklawy — 0,10M podfosforyn sodowy — 0,17M bursztynian sodowy — 0,01 M kwas bursztynowy — 0,06 M Proces osadzania warstw Ni-P prowadzi sie w temperaturze 75°C w ciagu 1 godziny. Elementy z tak osadzonymi warstwami Ni-P charakteryzuja sie róznica w zawartosciach fosforu ponizej 0,2%, podczas gdy otrzymane w procesie bez odplukania 0,60M roztworem amoniaku wykazaly róznice w skladzie warstw powyzej 0,5% P.Przyklad III. Partie 1000 szt. elementów w ksztalcie prostopadloscianuo wymiarach 6,7 X 8 X1 mm z ceramiki korundowej umieszcza sie w naczyniu szklanym z izopropanolem i miesza sie w ciagu 10 minut.Nastepnie po usunieciu izopropanolu elementy plucze sie woda destylowana. Oplukane elementy poddaje sie trawieniu w naczyniu polietylenowym z wodnym roztworem 5,0 M kwasu fluorowodorowego z dodatkiem 0,07 M kwasu fluorokrzemowego w czasie 5 minut w temperaturze pokojowej.Po kolejnym oplukaniu woda destylowana elementy te zanurza sie w wodnym roztworze chlorku cynawego 0,044 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,24 mol/l. Po 15 minutowym przebywaniu elemen¬ tów w tym roztworze poddaje sie je plukaniu woda destylowana, a nastepnie zanurza na 2 minuty w wodnym roztworze chlorku palladawego o stezeniu PdCl 2 0,0006 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,0012 mol/l.Elementy z naniesionym katalizatorem umieszcza sie w pojemniku z wodnym roztworem trójetanoloa- miny o stezeniu 0,15 M na okres 2 minut, a nastepnie plucze woda destylowana. Reaktywacje katalizatora prowadzi sie poprzez zanurzenie elementów w wodnym roztworze 0,04 M podfosforynu sodowego w temperaturze 50°C na okres 2 minut. Bezposrednio po reaktywacji elementy umieszcza sie w zbiorniku z roztworem do chemicznego niklowania o skladzie: chlorek niklawy — 0,09 M podfosforyn sodowy — 0,24 M wersenian sodowy — 0,08 M pirofosforan sodowy — 0,11M Proces osadzania warstwy Ni-P prowadzi sie w temperaturze 50°C w ciagu 1 godziny. Elementy z tak osadzonymi warstwami Ni-P charakteryzuja sie róznica grubosci w granicach 12% podczas gdy w procesie, w którym stosowane do trawienia wylacznie 5M roztwór kwasu fluorowodorowego róznica ta wynosi 17%.Przyklad IV. Partie 1000 szt. elementów w ksztalcie walca o srednicy 2,3mm i dlugosci 12mm z porcelany elektrotechnicznej umieszcza sie w naczyniu szklanym zawierajacym wodny roztwór detergentu o temperaturze 60°C. Po 10 minutach elementy plucze sie woda dejonizowana. Oplukane elementy umieszcza sie w polietylenowym naczyniu i trawi wodnym roztworem 1,0 M kwasu fluorowodorowego z dodatkiem 0,7 M/l kwasu fluorokrzemowego w ciagu 5 minut w temperaturze pokojowej.Po kolejnym oplukaniu woda dejonizowana elementy zanurza sie w roztworze wodnym chlorku cynawego o stezeniu 0,11 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,6mol/l. Po 15 minutowym przebywaniu elementów w tym roztworze plucze sie je woda dejonizowana i zanurza na 5 minut w wodnym roztworze chlorku palladawego o stezeniu PdCI2 0,006 M z dodatkiem kwasu solnego w ilosci 0,012 mol/l.Elementy z naniesionym katalizatorem umieszcza sie w pojemniku zawierajacym wodny roztwór etylenodwuaminy o stezeniu 0,15 M na okres 2 minut, po czym plucze sie woda destylowana. Reaktywacje katalizatora prowadzi sie przez zanurzenie elementów do 0,47 M wodnego roztworu podfosforynu sodowego w temperaturze 30°C w ciagu 2 minut. Bezposrednio po reaktywacji elementy umieszcza sie w zbiorniku z roztworem do chemicznego niklowania o skladzie: chlorek niklawy — 0,127M podfosforyn sodowy — 0,094 M cytrynian trójsodowy — 0,340 M chlorek amonowy — 0,940 M amoniak do uzyskania pH równego — 9,54 11*039 Proces osadzania warstwy Ni-P prowadzi sie w temperaturze 30°C w ciagu 2 godzin. Elementy z tak osadzonymi warstwami Ni-P charakteryzuja sie róznica w zawartosciach fosforu ponizej 0,3% podczas gdy otrzymane w procesie bez odplukania roztworem 0,15M etylenodwuaminy wykazaly róznice w skladzie warstw powyzej 0,6% fosforu.Zastrzezenie patentowe Sposób chemicznego osadzania warstw metalicznych Ni-P, zwlaszcza na podlozu ceramicznym, polega- jacy na trawieniu odpowiednio przygotowanego podloza roztworem kwasu fluorowodorowego, dzialaniu roztworów chlorku cynawego i chlorku palladawego, reaktywacji katalizatora na podlozu dzialaniem roztworu podfosforynu sodowego, z plukaniem podloza woda miedzy kolejnymi procesami, po czym prowadzi sie wlasciwy proces osadzania warstw z rozworów zawierajacych sole niklawe, podfosforyny oraz zwiazki buforujaco-kompleksujace, znamienny tym, ze do trawienia podloza stosuje sie wodny roztwór kwasu fluorowodorowego z dodatkiem kwasu fluorokrzemowego a po dzialaniu roztworów chlorku palla¬ dawego plucze sie je roztworem wodnym amoniaku lub roztworami amin organicznych.Pracownia Poligraficzna UPPRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL***, ". |, (W | Inventors: Jerzy Bielinski, Alicja Bielinska, Jan Przyluski Patent holder: Warsaw University of Technology, Warsaw (Poland) Method of chemical depositing Ni-P metallic layers, especially on a ceramic substrate The subject of the invention is the method of depositing layers metallic Ni-P by chemical means, especially on a ceramic substrate, such as porcelain, soapstone, corundum, etc. Layers of this type, deposited on a non-conductive substrate, are used in layered resistors and can also be used as conductive contact layers, anti-corrosion layers in For the production of highly stable and precise resistors, such layers are obtained by means of a vacuum vapor deposition technique, but this method requires the use of complicated equipment, the process itself is lengthy and fails when the substrate is in the form of an element of complex formation. The way is known the chemical deposition of Ni and P containing two or three component resistive layers on a different electrotechnical ceramic substrate in a multistage process. This process consists of successive operations, where, after cleaning, degreasing and etching the substrate surface with hydrofluoric acid, it is treated with an aqueous solution of Sn (II) salt and an aqueous solution of Pd (II) salt, which leads to the formation of metallic palladium grains on the substrate surface which acts as a catalyst. Subsequently, it is operated with a basic solution for the chemical deposition of layers, e.g. Ni-P, where numerous chemical reactions are initiated on the palladium catalyst, the main of which is: Ni2 * + 2H2PO "2 + 2H2O- Ni + 2H2PO3 + 2H * - I- H2 The H * ions that are formed simultaneously cause changes in the pH of the reaction environment and to prevent this, solutions containing, apart from nickel salts and hypophosphites, also buffering salts of organic acids, such as acetates, succinates, citrates, tartrates, etc., are used. highly reproducible parameters of the composition and structure, it is necessary to maintain constant conditions of all operations, which is difficult and burdensome. Particularly in the production of metallic resistor layers, it is very important to achieve a reproducible shape of the substrate surface and to maintain a constant pH of the solution during the nickel plating operation and to prevent side processes on other surfaces than the surface of the sub-base, however, known methods do not spray However, it has turned out that these drawbacks and inconveniences can be avoided by using the method according to the invention. In this process, a suitably prepared substrate is etched with an aqueous solution of hydrofluoric acid additionally containing fluosilicic acid, the content of fluosilicic acid preferably being at least 10%. 2 111 * 99 The subsequent application of the palladium catalyst consists in first dipping the substrate into a mixture of an aqueous solution of stannous chloride and hydrochloric acid, and then a mixture of an aqueous solution of palladium chloride and hydrochloric acid. Each of these operations is followed by rinsing with distilled or demineralized water to remove excess stannous and palladium salts from the surface of the substrate. The method of the invention uses a two-stage removal of excess palladium compounds loosely bound to the substrate surface by pre-immersion in an aqueous solution of ammonia or amines. organic and then rinsing in distilled or demineralized water. The rinsing operations in the method according to the invention partially lead to the deactivation of the palladium catalyst grains, therefore, for their reactivation, immersion of the processed element into the sodium hypophosphite solution is used directly before the main operation of depositing the metal layer. The process of sedimentation of the metal layer itself takes place at a temperature of 30-99 ° C. , while the main solution, containing nickel salts, sodium hypophosphite and additional compounds with a buffering-complexing effect, e.g. acetates, citrates, succinates, versates, pyrophosphates, ammonia and ammonium chloride, the solution should have a pH = 2-12. excess palladium catalyst by treatment with a solution of ammonia or organic amines reduces the changes in the pli value of the primary reaction environment and prevents the self-decomposition of the main solution. Metallic layers with the Ni-P alloy system obtained by the method according to the invention are characterized by a much lower scattering dimensions and thickness, which directly affects the reduction of differences in their resistance. The subject of the invention is explained in more detail in the examples of implementation, which, however, do not limit the scope of the invention. Example I. Lots of 1000 items in the shape of a cylinder with a diameter of 3 mm and a length of 11 mm with electrotechnical porcelain, put in a glass vessel, pour acetone and mix for 10 minutes. The acetone is then removed and the components are rinsed with distilled or demineralized water. The rinsed elements are placed in a polyethylene vessel and digested with a 0.05 M aqueous solution of hydrofluoric acid with the addition of 0.035 M fluorosilicic acid for 5 minutes. in room temperature. After another rinsing with distilled or demineralized water, these elements are immersed in an aqueous solution of stannous chloride with the concentration of SnCl 2 0.0044 M with the addition of hydrochloric acid in the amount of 0.024 mol / l. After the elements remain in this solution for 15 minutes, distilled water is rinsed and immersed for 2 minutes into an aqueous solution of palladium chloride with a concentration of 0.003 M with the addition of hydrochloric acid in the amount of 0.006 mol / l. The elements with the applied catalyst are placed in a container with 0.06 M aqueous ammonia solution for 2 minutes, then rinsed with distilled or demineralized water. Catalyst reactivation is carried out by immersing in 0.094 M aqueous sodium hypophosphite solution at 95 ° C for 2 minutes. Immediately after reactivation, the elements are placed in a tank with a solution for chemical nickel plating composed of: lava sulphate - 0.085 M sodium hypophosphite monohydrate - 0.190 M octansodium - 0.200 M acetic acid in an amount ensuring the pH value equal to - 5. The Ni-P layer deposition process is carried out at 95 ° C for 0.5 hour. Elements with such deposited Ni-P layers are characterized by a thickness difference of 8%, while in the process using 0.5 M hydrofluoric acid solution for etching, the difference is 15%. Example II. Lots of 1000 pieces of cylindrical elements with a diameter of 7.5 mm and a length of 20.7 mm made of mullite ceramics are placed in a glass vessel, in a detergent water solution at a temperature of 60 ° C and mixed for 10 minutes. The elements are then removed and rinsed with distilled water. The rinsed elements are placed in a polyethylene vessel and digested in an aqueous solution of 0.05 M hydrofluoric acid, with the addition of 0.007 M fluorosilicic acid for 5 minutes at room temperature. After a further rinsing, deionized water is immersed in the elements. in an aqueous solution of stannous chloride with a concentration of SnCl2 0.044 M with the addition of hydrochloric acid in the amount of 0.24 mol / l for a period of 15 minutes. Then the elements are rinsed in distilled water and immersed for 5 minutes into an aqueous solution of palladium chloride with a concentration of PdCl2 0.006M with addition of 0.012 M / l hydrochloric acid. Iltt39 3 The elements with the catalyst applied are placed in a container with a 0.6 M aqueous solution of ammonia for 2 minutes, and then rinsed with deionized water. The catalyst reactivations are carried out by immersing the elements in a 0.28 M aqueous solution of sodium hypophosphite with the addition of 0.001 M nickel salts at a temperature of 75 ° C for 2 minutes. Immediately after reactivation, the elements are placed in a tank with a solution for chemical nickel plating with the following composition: nickel sulphate - 0.10M sodium hypophosphite - 0.17M sodium succinate - 0.01 M succinic acid - 0.06 M The process of depositing Ni-P layers is carried out at 75 ° C for 1 hour. Elements with such deposited Ni-P layers are characterized by a difference in phosphorus content below 0.2%, while those obtained in the process without rinsing with 0.60M ammonia solution showed differences in the composition of the layers above 0.5% P. Example III. 1000 pieces of rectangular elements with dimensions of 6.7 X 8 X1 mm made of alumina ceramics are placed in a glass vessel with isopropanol and mixed for 10 minutes. Then, after removing the isopropanol, the elements are rinsed with distilled water. The rinsed elements are digested in a polyethylene vessel with an aqueous solution of 5.0 M hydrofluoric acid with the addition of 0.07 M fluorosilicic acid for 5 minutes at room temperature. After further rinsing with distilled water, these elements are immersed in an aqueous solution of 0.044 M stannous chloride with the addition of hydrochloric acid in the amount of 0.24 mol / l. After the elements remain in this solution for 15 minutes, they are rinsed with distilled water, and then immersed for 2 minutes in an aqueous solution of palladium chloride with a PdCl 2 0.0006 M concentration with the addition of hydrochloric acid in the amount of 0.0012 mol / l. with the applied catalyst are placed in a container with an aqueous solution of triethanolamine with a concentration of 0.15 M for 2 minutes, and then rinsed with distilled water. The catalyst is reactivated by immersing the elements in an aqueous solution of 0.04 M sodium hypophosphite at 50 ° C for 2 minutes. Immediately after reactivation, the elements are placed in a tank with a solution for chemical nickel plating with the following composition: nickel chloride - 0.09 M sodium hypophosphite - 0.24 M sodium edetate - 0.08 M sodium pyrophosphate - 0.11 M The process of depositing the Ni-P layer is carried out at 50 ° C for 1 hour. Elements with such deposited Ni-P layers are characterized by a thickness difference of 12%, while in the process in which only 5M hydrofluoric acid solution is used for etching, the difference is 17%. Example IV. Lots of 1000 elements in the shape of a cylinder with a diameter of 2.3 mm and a length of 12 mm made of electrotechnical porcelain are placed in a glass vessel containing a detergent water solution at a temperature of 60 ° C. After 10 minutes, the elements are rinsed with deionized water. The rinsed elements are placed in a polyethylene vessel and digested with an aqueous solution of 1.0 M hydrofluoric acid with the addition of 0.7 M / l fluorosilicic acid for 5 minutes at room temperature. After further rinsing with deionized water, the elements are immersed in an aqueous solution of stannous chloride with a concentration of 0.11 M with the addition of 0.6 mol / l hydrochloric acid. After the elements remain in this solution for 15 minutes, they are rinsed with deionized water and immersed for 5 minutes in an aqueous solution of palladium chloride with a PdCl2 concentration of 0.006 M with the addition of hydrochloric acid in the amount of 0.012 mol / l. The elements with the applied catalyst are placed in a container containing an aqueous solution ethylenediamine at a concentration of 0.15 M for 2 minutes, then rinsed with distilled water. The catalyst reactivations are carried out by immersing the elements into 0.47 M aqueous sodium hypophosphite at 30 ° C for 2 minutes. Immediately after reactivation, the elements are placed in a tank with a chemical nickel plating solution composed of: nickel chloride - 0.127 M sodium hypophosphite - 0.094 M trisodium citrate - 0.340 M ammonium chloride - 0.940 M ammonia until the pH equals - 9.54 11 * 039 Deposition process the Ni-P layers were carried out at 30 ° C for 2 hours. Elements with such deposited Ni-P layers are characterized by a difference in phosphorus content below 0.3%, while those obtained in the process without rinsing with 0.15M ethylene diamine solution showed differences in the composition of the layers above 0.6% phosphorus. Patent claim Method of chemical deposition of metallic layers Ni-P, especially on a ceramic substrate, consisting in the etching of a properly prepared substrate with a solution of hydrofluoric acid, the action of stannous chloride and palladium chloride solutions, reactivation of the catalyst on the substrate by the action of sodium hypophosphite solution, with rinsing the substrate with water between subsequent processes, followed by proper deposition of layers from solutions containing nickel salts, hypophosphites and buffering-complexing compounds, characterized in that the substrate is etched with an aqueous solution of hydrofluoric acid with the addition of fluosilicic acid, and after the action of solutions of palatal chloride, they are rinsed with an aqueous solution of ammonia or with organic amine solutions. UPPRL Printing Laboratory. Mintage 120 copies Price PLN 100 PL