Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia krzemionki, koloidalnej w roztworze wodnym o zawartosci 18—53% Si02 metoda narastania mniejszych czastek Si02, czesciowo ^polimeryzo¬ wanych, ale jeszcze aktywnych zolu zasilajacego 5 na wiekszych czasteczkach Si02 zolu zarodkowego.Znany jest z polskiego opisu patentowego nr 71894 sposób otrzymywania zolu krzemionko¬ wego o zawartosci 20—50% Si02 i stabilnosci nie przekraczajacej kilku miesiecy. Wedlug tego spo- io sobu rozcienczony, stabilizowany zol krzemionko¬ wy, o stosunku molowym Si02 : Na20 = 5i0—150 i wykazujacy pH = 9—0,8 wprowadza sie do zolu zarodkowego. Zol zarodkowy otrzymuje sie z czesci zolu zasilajacego, która poddaje sie dalszej polime- la ryzacji, przez ogrzanie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 1,5—6 godzin, az do osiagniecia przecietnej srednicy czastek w gra¬ nicach 80—150 A, a nastepnie odparowuje sie go do 1/2—1/4 objetosci wyjsciowej. Zol zasilajacy 20 wprowadza sie do zolu zarodkowego w ilosci 1—5 czesci objetosciowych w stosunku do objetosci zolu zarodkowego przed jego odparowaniem, dodajac go stopniowo w trakcie odparowywania, tak aby -objetosc odwadnianej cieczy byla stala. Tak obrzy- 23 mana krzemionka koloidalna jest stabilna przez pare miesiecy.Krzemionka koloidalna w roztworze wodnym po¬ siada na swej powierzchni pewna ilosc bardzo re¬ aktywnych grup OH, które reagujac miedzy soba 30 tworza polimery rózniace sie pomiedzy soba w za¬ leznosci od pH srodowiska.W roztworze kwasnym, gdzie wlasciwie nie ma zadnego ladunku, zachodzi agregacja polimerów i zol przechodzi w zel. W slabo alkalicznym roz¬ tworze kwas krzemowy polimeryzuje w kierunku utworzenia koloidalnych czastek Si02.W sposobie wedlug wynalazku, niestabilizowany zol kwasu krzemowego o pH = 3,0'—4,0, otrzymany przez dejonizacje krzemianu sodowego na zywicy jonowymiennej, w którym stosunek Si02 : Na20 wynosi 3000—30.000 poddaje sie procesowi starze¬ nia w czasie nie dluzszym niz 48 godzin. Nastepnie zol stabilizuje sie roztworem NaOH dodawanym w takiej ilosci, by stosunek wagowy Si02 : Na20 = = 150—450, a pH nie wyzsze jak 7,5. Jest to tak zwany zol zasilajacy. Ilosc dodawanego roztworu NaOH jest tym mniejsza im dluzszy jest czas sta¬ rzenia.Czesc zolu zasilajacego przeznaczona do wytwo¬ rzenia zolu zarodkowego alkalizuje sie do pH =. = 8,5—9,0 i ogrzewa w czasie nie dluzszym niz 90 minut w temperaturze powyzej 80°C i ponizej temperatury wrzenia, pod chlodnica zwrotna.W wyniku polimeryzacji wzrasta pH roztworu do zakresu 9,5—10,0.Zol zasilajacy dozuje sie do zolu zarodkowego z taka szybkoscia, ze zachodzi proces narastania czastek zolu zasilajacego na czastkach zolu zaród-* kowego tak, ze pH zatezanej cieczy utrzymuje sie 116 013116 < 3 mniej wiecej na poziomie pH zolu zarodkowego, a Si02 : Na^ w zatezanym zolu stopniowo wzrasta.Zol zasilajacy wprowadza sie w ilosci 6—16 czesci objetosciowych w stosunku do zolu zarodkowego w czasie 10—14 godzin przy równoczesnym odpa- 5 rowaniu wody i utrzymywaniu stalej objetosci za- tezanej cieczy.Zawartosc Si02 w produkcie pochodzaca z zolu zarodkowego stanowi 8i—12%. Po wprowadzeniu calej ilosci zolu dalsze zatezenie do zadanej' za- 10 wartosci Si02 prowadzi sie przez odparowanie wody. Otrzymany tym sposobem produkt jest sta¬ bilny, nawet po obnizeniu pH. Zadane pH zolu w^grarucacli '"2,5—^ES^a 6—10 uzyskuje sie poprzez jego ilfóntaktowahie , z wymieniaczem jonowym 15 w postaci wodorowej; P r z y k l a d. Zol kwasu krzemowego o pH 3,5 w iloscf 8112 {g, otrzymany metoda dejonizacji krzemianu sodowego na zywicy jonowymiennej i zawierajacy 3,1% Si02, 10^40% NagO, pozosta- 20 wia sie do starzenia w temperaturze pokojowej w czasie 28 godzin, a nastepnie stabilizuje 1 n roz¬ tworem NaOH w ilosci 56 ml otrzymujac zol zasi¬ lajacy. Do 1014 g wstepnie stabilizowanego zolu dodaje sie NaOH do osiagniecia pH 8,6 i ogrzewa 25 w ciagu 40 minut pod chlodnica zwrotna, otrzy¬ mujac zol zarodkowy.Do zolu zarodkowego dodaje sie w czasie 11 go¬ dzin pozostala ilosc 7-098 g zolu zasilajacego o tem¬ peraturze 90°C, utrzymujac stala objetosc podczas 30 4 odparowywania wody. Powstaly produkt zawiera 36% Si02, pH = 9,5, lepkosc 6,3 cP i powierzchnie wlasciwa 119 cm2/ig. Zol ten nie zelowal w ciagu kilku lat przechowywania w temperaturze poko¬ jowej.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania krzemionki koloidalnej w roztworze wodnym o zawartosci 18—53% Si02 przez wprowadzenie rozcienczonego stabilizowane¬ go zolu zasilajacego 'do zolu zarodkowego z równo- * czesnym zateizaniem mieszaniny przez odparowanie wody, znamienny tym, ze niestabilizowany zol •kwasu krzemowego o pH = 3,0—4,0 i stosunku Si02::Na20 = 3000^30 000 poddaje sie procesowi starzenia w czasie nie dluzszym niz 48 godzin i sta¬ bilizuje sie roztworem NaOH w takiej ilosci, by stosunek wagowy SiO^Na^ = 150—450 i pH^7,5, a nastepnie wprowadza sie go do zolu zarodkowe¬ go w ilosci 6—16 czesci objetosciowych na czesc zolu zarodkowego, z taka szybkoscia by pH zateza- nego roztworu krzemionki koloidalnej bylo równe lub nieco nizsze od zolu zarodkowego przy stalej Objetosci mieszaniny, przy czym zol zarodkowy otrzymuje sie z odpowiedniej czesci zolu zasilaja¬ cego, przez alkalizacje do pH = 8,5—0,0 i ogrze¬ wanie pod chlodnica zwrotna w czasie nie dluz¬ szym niz 00 minut w temperaturze powyzej 8€°C i ponizej temperatury wrzenia.HSW Z.C. W-wa, Srebrna 16, z. 91-82/0 — 90+20 egz.Cena 100 il PLThe subject of the invention is a method of obtaining colloidal silica in an aqueous solution with the content of 18-53% SiO2 by the method of growing smaller SiO2 particles, partially polymerized but still active, feed sols 5 on larger SiO2 particles of seed sol. It is known from the Polish description No. 71894, a method of obtaining silica sol with a content of 20-50% SiO2 and a stability not exceeding a few months. According to this method, diluted, stabilized silica sol having a molar ratio of SiO 2: Na 2 O = 50-150 and having a pH of 9-0.8 is introduced into the seed sol. The seed sol is obtained from the part of the feed sol, which is subjected to further polymerization, by heating at the boiling point under reflux for 1.5-6 hours, until the average particle diameter is reached in the range of 80-150 A, then it is evaporated to 1/2 to 1/4 of the original volume. The feed sol 20 is introduced into the embryo sol in an amount of 1-5 volume parts to the volume of the embryo sol before it is evaporated, adding it gradually during the evaporation so that the volume of the dehydrated liquid is constant. Such disgusted colloidal silica is stable for a few months. Colloidal silica in an aqueous solution has a certain amount of very reactive OH groups on its surface, which react with each other to form polymers that differ depending on the pH. In an acidic solution, where there is actually no charge, aggregation of the polymers takes place and the sol turns into a gel. In a weakly alkaline solution, silicic acid polymerizes towards the formation of colloidal SiO 2 particles. In the process of the invention, an unstabilized silicic acid sol with a pH of 3.0 to 4.0, obtained by deionization of sodium silicate on an ion exchange resin, in which the SiO 2 ratio is : Na 2 O is 3000-30,000, it undergoes an aging process for not more than 48 hours. Then the sol is stabilized with a NaOH solution added in such an amount that the weight ratio SiO 2: Na 2 O = 150-450, and the pH is not higher than 7.5. This is the so-called nutrient sol. The amount of NaOH solution added is smaller the longer the aging time. Part of the feed sol intended for the production of the seed sol is made alkaline to pH =. = 8.5-9.0 and heated for no more than 90 minutes at a temperature above 80 ° C and below the boiling point, under reflux. As a result of polymerization, the pH of the solution rises to the range 9.5-10.0. is dosed into the germ sol at such a rate that the process of accumulation of feed sol particles on the germ sol particles takes place so that the pH of the concentrated liquid is kept at 116 013116 <3 approximately at the pH level of the germ sol, and SiO 2: Na ^ in the concentrated the sol gradually increases. The feed sol is introduced in an amount of 6-16 parts by volume to the seed sol over a period of 10-14 hours, while the water is evaporated and the volume of the absorbed liquid is kept constant. The SiO2 content in the product is derived from the embryonic sol. makes up 8-12%. After all the sol has been introduced, further concentration to the desired SiO2 value is carried out by evaporating the water. The product obtained in this way is stable even after lowering the pH. The set pH of the sol in "grarucacli" "2.5—" ES "6-10 is obtained by its interactivity, with the ion exchanger 15 in the hydrogen form; Example d. Silicic acid sol at pH 3.5 in the amount of 8112 {g , the obtained method of deionization of sodium silicate on an ion exchange resin and containing 3.1% SiO2, 10-40% NagO, is allowed to age at room temperature for 28 hours, and then stabilized with 1 N NaOH solution in the amount of 56 ml to obtain the feed sol. NaOH is added to 1014 g of the pre-stabilized sol until the pH is 8.6 and heated for 40 minutes under reflux, to obtain the seed sol. The seed sol is added over 11 hours. the remaining amount is 7-098 g of feed sol at 90 ° C, maintaining a constant volume during the evaporation of water 30 4. The resulting product contains 36% SiO2, pH = 9.5, viscosity 6.3 cP and specific surface area 119 cm2 / g This sol did not settle down within several years of storage at room temperature. Disclaimer Patent method of obtaining colloidal silica in an aqueous solution with a content of 18-53% SiO2 by introducing a diluted stabilized feed sol into a seed sol with the simultaneous formation of the mixture by evaporation of water, characterized in that unstabilized silicic acid sol with pH = 3.0-4.0 and the ratio SiO 2: Na 2 O = 3000 ^ 30,000, subjected to the aging process for no more than 48 hours and stabilized with a solution of NaOH in such an amount that the weight ratio of SiO, Na 2 = 150 - 450 and pH ≥ 7.5, and then it is introduced into the seed sol in an amount of 6 to 16 parts by volume per part of the seed sol at such a rate that the pH of the concentrated colloidal silica solution is equal to or slightly lower than that of the seed sol at a constant volume of the mixture, the seed sol being obtained from the appropriate part of the feed sol, by alkalinization to pH = 8.5-0.0 and heating under reflux for no longer than 00 minutes at the temperature of above 8 € ° C and below the boiling point HSW Z.C. W-wa, Srebrna 16, issue 91-82 / 0 - 90 + 20 copies Price 100 il PL