PL113669B1 - Method of manufacture of phosphoric acid - Google Patents

Method of manufacture of phosphoric acid Download PDF

Info

Publication number
PL113669B1
PL113669B1 PL20441778A PL20441778A PL113669B1 PL 113669 B1 PL113669 B1 PL 113669B1 PL 20441778 A PL20441778 A PL 20441778A PL 20441778 A PL20441778 A PL 20441778A PL 113669 B1 PL113669 B1 PL 113669B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
pulp
sulfuric acid
mature
raw material
phosphoric
Prior art date
Application number
PL20441778A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL204417A1 (en
Inventor
Piotr Hassa
Maria Klimek
Kazimierz Lach
Original Assignee
Inst Chemii Nieorganicznej
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Chemii Nieorganicznej filed Critical Inst Chemii Nieorganicznej
Priority to PL20441778A priority Critical patent/PL113669B1/en
Publication of PL204417A1 publication Critical patent/PL204417A1/en
Publication of PL113669B1 publication Critical patent/PL113669B1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia kwasu fosforowego przez rozklad surowca fo¬ sforowego kwasem siarkowym z zastosowaniem dwóch obiegów cyrkulacji pulpy.W znanych metodach, cyrkulacja zawiesiny od¬ bywa sie zwykle w jednym strumieniu. W proce¬ sie tym drobno zmielona rude i kwas siarkowy dodaje sie w sposób ciagly do pulpy reakcyjnej.Fosforyt na ogól dozuje sie na powierzchnie za¬ wiesiny a urzadzenia mieszajace powoduja jego rozprowadzenie wewnatrz reaktora. Przy rozkla¬ dzie fosforytów weglanowych piana powoduje za¬ wieszanie sie czastek rudy na powierzchni, co u- trudnia przenikanie jej do strefy reakcyjnej. Sto¬ sowane jest równiez wstepne zarabianie fosforytów z popluczkami w oddzielnych aparatach, zwanych premikserami, które stanowia dodatkowe wypo¬ sazenie wyitwórni. Wstepne zawilzanie surowca u- latwia jego rozklad i przemieszczanie w glab za¬ wiesiny.Glównym problemem utrudniajacym otrzymywa¬ nie duzych i regularnych ksztaltów jest powsta¬ wanie lokalnych przegrzan i przesycen zawiesiny jonami SO*2-. Z tego wzgledu sposób doprowadze¬ nia kwasu siarkowego i jego wymieszanie z zawie¬ sina jest bardzo wazne dla procesu produkcyjnego.Stosowane rozwiazanie techniczne w praktyce prze¬ myslowej do rozpraszania HjS04 albo stanowia urzadzenia rozpraszajace kwas siarkowy na po¬ wierzchnie pulpy reakcyjnej, a dalsze rozprowa¬ dzenie kwasu w calej masie odbywa sie przez in¬ tensywne mieszanie, albo sa to urzadzenia roz¬ praszajace kwas siarkawy wewnatrz pulpy (opis patteratowy awtariacki nr 263699). Urzadzenia te sa * trudne w eksploatacji z uwagi na ich zarastanie o- sadami i wymagaja czestego czyszczenia. Wspólna wada tych urzadzen jest wprowadzenie i rozpra¬ szanie HsS04 w strefie reakcyjnej przesyconej jo¬ nami Ca*+. Stezenie kwasu siarkowego wprowa- io dzonego do pulpy reakcyjnej podyktowane jest bi¬ lansem materialowym i cieplnym, rozwiazaniem konstrukcyjnym samego reaktora itp.(Na ogól stasuje sie kwas o stezewki od 50 do 96*/t, z przewaga stezen nizszych od 56 do 659/t i* H2SO4. Róznica stezen kwasu siarkowego dopro¬ wadzonego, do wolnego HjS04 w pulpie reakcyjnej jest bardzo duza i wynosi powyzej 50*/t. W tej sytuacji, aby nie dopuscic do lokalnych wzrostów stezenia H9SO4 w pulpie reakcyjnej, szybkosc i 20 stopien rozpraszania musza byc bardzo duze, w przeciwnym razie na skutek lokalnych wzrostów stezenia siarczanów, nastepuje blokowanie reakcji rozkladu oraz wytracanie nadmiernej ilosci zarod¬ ków krystalicznych i bardzo duzej ilosci mdkro- 25 krysztalów iglastych, o zlych wlasnosciach filtra¬ cyjnych, uciazliwych do odmycia z resztek kwasu fosforowego.Znane sa sposoby obnizenia stezenia wprowa¬ dzonego kwasu przez wstepne wymieszanie z po- 30 pluczkami zawracanymi do procesu, (A. V. Slack, 113 6691 Phosphoric Acid, New York (1068 r.), Tom I, Czesc I, sfcr. 21i6, 263). Jednak rozpowszechnienie tej me¬ tody jest ograniczone, gdyz proces ten stwarza nowe problemy technologiczne, aparaturowe i ko¬ rozyjne. W stosowanych dotychczas metodach 5 HsS04 dodaje sie do pulpy o najwiekszej zawar¬ tosci wapnia.Sposób wytwarzania kwasu fosforowego przez rozklad surowca fosforowego kwasem siarkowym wedlug wynalazku polega na tym, ze surowiec 10 fosforowy i kwas siarkowy wprowadza sie do dwóch,róznych obiegów cyrkulacyjnych, przy czym surowiec fosforowy po wymieszaniu z pierwszym obiegiem pulpy dojrzalej kieruje sie do strefy rozkjaidu surowców w reakltorze a kwas siarkowy ^ po wymieszaniu z drugim obiegiem pulpy dojrza¬ lej kieruje sie do strefy krystalizacji siarczanu wapniowego.Mieszanie pulpy cyrkulacyjnej z ruda fosfora¬ nowa prowadzi sie w oddzielnym urzadzeniu, w * strumieniu pulpy dojrzalej a ilosc pulpy kierowa¬ nej do strefy rozkladu wynosi od 8 do 80 czesci na 1 czesc rudy w zaleznosci od jej reaktywnosci i zdolnosci pianotwórczych.Równiez w oddzielnym urzadzeniu w strurnie- » niu pulpy dojrzalej prowadzi sie mieszanie pulpy cyrkulacyjnej z kwasem siarkowym, zachowujac przyrost stezenia kwasu siarkowego w pulpie doj¬ rzalej w granicach od 3 do 15°/o.Sposób wedlug wynalazku przedstawiono sche- 30 matycznie na rysunkach 1 i 2, gdzie fig. 1 przed¬ stawia schemat ukladu reakcyjnego do otrzymy¬ wania kwasu fosforowego, fig. 2 — mieszalnik fosforytu a fig. 3 mieszalnik strumieniowy kwasu siarkowego: ochlodzona cyrkulacyjna pulpe dojrza- 35 la, to jest pulpe o najnizszej w calym ukladzie zawartosci jonów Ca2+ rozdziela sie na dwa stru¬ mienie w zbiorniku rozdzielczym 2, tworzac dwa rózne obiegi cyrkulacji w ukladzie reakcyjnym.Jeden strumien kieruje sie poprzez mieszalnik 40 fosforytów 4 do strefy rozkladu surowca w reak¬ torze 1 w mieszaninie z surowcem fosforowym, a drugi strumien kieruje sie poprzez mieszalnik 3 do strefy krystalizacji siarczanu wapniowego w reaktorze 1 w mieszaninie z kwasem siarkowym. « Rozproszenie kwasu siarkowego w pulpie dojrza¬ lej nastepuje w mieszalniku strumieniowym, przed¬ stawionym schematycznie na fig. 3, przy czym wymieszanie mediów odbywa sie w strumieniu bez¬ posrednio po wyjsciu z urzadzenia. Proces rozkla- 50 du rudy fosforowej oraz krystalizacji dwuwodne¬ go siarczanu wapniowego przeprowadza sie w re¬ aktorze 1. Reakcja przebiega w pulpie, to jest w zawiesinie fosfogipsu i kwasu fosforawego o za¬ wartosci 33—35f/t wag. ciala stalego oraz zawar- 55 tosci Pj05 — 28—30f/t wag. i S042" — 1—3§/o wag. w temperaturze 70—80°C.Surowiec fosforowy doprowadza sie w sposób ciagly do reaktora przez mieszalnik 4. Do mie¬ szalnika doprowadza sie schlodzona w wyparce 60 adiabatycznej zawiesine dojrzala w ilosci od 8 do 80 czesci na 1 czesc rudy, przykladowo Ii5 kg su¬ rowca miesza sie z L20—4800 kg zawiesiny oraz zawracany z filtru rozcienczony kwas fosforowy o stezeniu 22^-260/§ wag. P*05. Powstala zawiesina «5 4 splywa do reaktora 1 gdzie nastepuje wymiesza¬ nie z cala zawartoscia komory pierwszej i dalszy rozklad surowca fosforowego. Dalej zawiesina re¬ akcyjna przeplywa do strefy dozowania kwasu siarkowego i krystalizacji siarczanu wapniowego.Kwas siarkowy w • ilosci potrzebnej do przereago- wania rudy wprowadza sie w sposób ciagly do mieszalnika strumieniowego 3 gdzie nastepuje wy¬ mieszanie z pulpa dojrzala doprowadzona do mie¬ szalnika ze zbiornika rozdzielczego t, przy czym ilosc pulpy musi zapewniac zadany przyjrost siar¬ czanów w zakresie stezen od 3—H6°/o wag. S042~, przykladowo dla równowaznej ilosci 15 kg surow¬ ca fosforowego ilosc pulpy dojrzalej potrzebna do rozproszenia kwasu siarkowego waha sie w zakre¬ sie od 2000^20 kg. \ ., ,. V Zawiesina wzbogacona w joni?siarczanowy sply¬ wa do drugiej komory reaktora 1 gdzie nastepuje wymieszanie z cala zawartoscia reakcyjna i wy¬ tworzenie krysztalów siarczanu wapniowego. W tym sposobie mala róznica stezen kwasu siarkowego doprowadzonego do strefy reakcyjnej w stosunku do stezenia wolnego kwasu siarkowego w pulpie reakcyjnej eliminuje lokalne przesycenia jonami S042~ co stanowi podstawowy warunek tworzenia duzych i jednorodnych krysztalów fosfogipsu. Spo¬ sób przedstawiony nadaje sie do stosowania za¬ równo w ukladzie jedno jak i wieloreaktorowym.Przyklad I — Proces wytwarzania kwasu fosforowego z rudy fosforowej i kwasu siarkowe¬ go przeprowadza sie w reaktorze 1. Reakcja prze¬ biega w pulpie, to jest w zawiesinie siarczanu wapniowego i roztworu kwasu fosforowego o za¬ wartosci 34°/o wag. ciala stalego oraz stezeniu P2O5 i S042~ w fazie cieklej odpowiednio 30°/o wag. i 2,0% wag. w temperaturze 75°C. Apatyt doprowadza sie w sposób ciagly do reaktora 1 przez mieszalnik 4.Do mieszalnika doprowadza sie 115 kg/|godz. apa¬ tytu, 448,7 kg/godz. zawiesiny dojrzalej ze zbior¬ nika rozdzielczego 2 oraz 38,4 kg/godz. rozcienczo¬ nego kwasu fosforowego zawracanego z ukladu filtracji. W mieszalniku 4 nastepuje wymieszanie apatytu z zawiesina i rozcienczionym kwasem fos¬ forowym" przy czym stosunek wagowy ilosci za¬ wiesiny dojrzalej do ilosci apatytu wynosi 29,9 czesci na 1 czesc apatytu. Powstala zawiesina w ilosci 502,1 kg/godz. splywa do reaktora 1, gdzie nastepuje jej wymieszanie z cala zawartoscia ko¬ mory pierwszej i dalszy rozklad apatytu.W reaktorze 1 zaopatrzonym w mieszadla za¬ wiesina przeplywa nastepnie do strefy dozowania kwasu siarkowego i krystalizacji siarczanu wap- ni<*wego. Kwas siarkowy doprowadza sie w spo¬ sób ciagly do reaktora 1 przez mieszalnik stru¬ mieniowy 3.Do mieszalnika doprowadza sie 23 kg/godz. kwa¬ su siarkowego o stezeniu 60*/o wag. i ©000 kg/godz. zawiesiny dojrzalej ze zbiornika rozdzielczego 2.W mieszalniku strumieniowym 3 nastepuje wy¬ mieszanie kwasu siarkowego z zawiesina dojrzala przy czym dodawany kwas siarkowy powoduje przyrost stezenia jonów SO42" w pulpie dojrzalej o 3,158/o wag., to jest z 2,0*/o wag. do 5/L6-/!) wag.S042_. Wzbogacona w jon siarczanowy zawiesina5 113 669 6 w mieszalniku 3 splyiwa do reaktora 1 gdzie na- atejpuje jej wymieszanie z cala zawartoscia komory drugiej. W wyniku reakcji jonów S042~ i Cal+ tworzy sie siarczan wapniowy oraz kwas fosforo¬ wy. W tej strefie reakcyjnej nastepuje obnizenie zawartosci S042~ w fazie cieklej zawiesiny do war¬ tosci 2,0*/e wag.Przereagowana zarwiiesine za pomoca pompy cyr¬ kulacyjnej odprowadza sie z reaktora 1 do wypar¬ ki adiabatycznej. Wyplywajaca z wyparki zawie¬ sina w ilosci lil<2tl,7 kg/godz. splyiwa do zbiornika rozdzielczego 2, skad skierowana jest do mieszal¬ ników 3 i 4 oraz do ukladu filtracji w ilosci 73 kg/godz. z czego otrzymuje sie 18,<8 kg/lgodz. kwasu fosforowego o stezeniu 3^/t wag. PjOs i 32 kg/godz. wilgotnego krysztalu dwuwodnego siarczanu wap¬ niowego t.ziw. fosfogipsu.Przyklad II — Do zawiesiny o zawartosci 33,5d/o wag. ciala stalego, 29,0^/i wag. P2O5 i 2,8Vt wag. S04 w temperaturze 715°C doprowadza sie w sposGb ciagly fosforyt i kwas siarkowy. Fosfo¬ ryt doprowadza sie do reaktora 1 przez mieszalnik 4 w ilosci 20 kg/godz. W mieszalniku 4 nastepuje wymieszanie fosforytu z 800 kg/godz. pulpy doj¬ rzalej oraz 64,6 kg/godz. rozcienczonego kwasu fosforowego zawracanego do procesu ekstrakcji z ukladu filtracji. Stosunek wagowy ilosci zawiesi¬ ny dojrzalej do ilosci fosforytu wynosi 40 czesci na 1 czesc fosforytu.Powstala zawiesina kierowana jest do pierwszej komory reaktora 1. Kwas siarkowy w ilosci 10,8 kg/godz. i stezeniu 92*/t wag. H*S04 doprowadza sie do drugiej komory reaktora 1 w mieszaninie z 192,5 kg/godz. pulpy dojrzalej. Mieszanie kwasu siarkowego z pulpa dojrzala nasteuje w mieszalni¬ ku 3 przy czym dodawany kwas siarkowy powo¬ duje wzrost zawartosci SO42" w pulpie o 12,0*/t wag. to jest z 2,8Vt wag. do 14,<8t/t wag. SO42".Mieszanina pulpy dojrzalej i kwasu siarkowego splywa do strefy krystalizacji reaktora 1, gdzie nastepuje wymieszanie z cala zawiesina komory drugiej. W wyniku reakcji nastepuje wydzielenie krysztalu siarczanu wapniowego i wytworzenie kwasu fosforowego przy czym stezenie S042~ ma- 5 leje do wartosci 2,^/t wag.Przereagowana zawiesine kieruje sie do wypar¬ ki aidiajbajtyicznej skajd splywa do zbiornika roz¬ dzielczego 2. Ochlodzona zawiesina w ilosci 1002,9 kg/godz. kierowana jest do mieszalników 3 i 4, a czesc w ilosci 100,5 kgi/godz. do ukladu filtracji gdzie nastepuje oddzielanie kwasu fosforowego od krysztalu siarczanu wapniowego. Rozcienczony roz¬ twór kwasu fosforowego pochodzacy z przemycia osadu zawracany jest do procesu ekstrakcji.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu fosforowego przez rozklad surowca fosforowego kwasem siarkowym, znamienny tym, ze surowiec fosforowy i kwas siarkowy wprowadza sie do dwóch róznych obie¬ gów cyrkulacyjnych, przy czym surowiec fosfo¬ rowy po wymieszaniu z pierwszym obiegiem pul¬ py dojrzalej kieruje sie do strefy rozkladu su¬ rowca w reaktorze a kwas siarkowy po wymie¬ szaniu z drugim obiegiem pulpy dojrzalej kieruje sie do strefy krystalizacji siarczanu wapniowego. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanie pulpy cyrkulacyjnej z ruda fosforowa prowadzi sie w oddzielnym urzadzeniu, w stru¬ mieniu pulpy dojrzalej, a ilosc pulpy kierowanej do strefy rozkladu wynosi od 8 do 80 czesci na 1 czesc rudy w zaleznosci od jej reaktywnosci i zdolnosci pianotwórczych. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanie pulpy cyrkulacyjnej z kwasem siarko¬ wym prowadzi sie w oddzielnym urzadzeniu, w strumieniu pulpy dojrzalej, a wartosc przyrostu stezenia kwasu siarkowego w pulpie dojrzalej wy¬ nosi od 3 do 15f/t. 15 » 19 38113 669 Figi. ,/~ 'osfuryt jutpa fig. Z. pulpa ^ 1 Fig.3.Drukarnia Narodowa, Zaklad Nr 6, zam. 38/82 Cena 45 zl PLThe present invention relates to a process for the production of phosphoric acid by decomposing phosphoric raw material with sulfuric acid using two pulp circulation circuits. In known methods, circulation of the slurry is usually carried out in one stream. In this process, finely ground ore and sulfuric acid are continuously added to the reaction pulp. Phosphite is generally dosed to the surface of the slurry and mixing devices distribute it inside the reactor. When decomposing carbonate phosphates, the foam causes the ore particles to hang on the surface, which makes it difficult for it to penetrate into the reaction zone. It is also used to prepare the phosphate rock with discharges in separate apparatuses, called premixers, which are additional equipment of the plant. Pre-moistening of the raw material facilitates its decomposition and displacement in the depth of the suspension. The main problem that makes it difficult to obtain large and regular shapes is the formation of local superheat and supersaturation of the suspension with SO2 2 ions. For this reason, the method of supplying sulfuric acid and its mixing with the slurry is very important for the production process. The technical solution used in industrial practice to disperse HjSO4 or constitute devices that disperse sulfuric acid on the surface of the reaction pulp, and further disperse The whole acid is quenched by vigorous stirring, or they are devices that disperse the sulfuric acid inside the pulp (Avatar Patent No. 263699). These devices are * difficult to operate due to their soot build-up and require frequent cleaning. A common disadvantage of these devices is the introduction and dispersion of HsSO4 in a reaction zone saturated with Ca * + ions. The concentration of sulfuric acid introduced into the reaction pulp is dictated by the material and thermal balance, the design of the reactor itself, etc. (In general, acid with cones from 50 to 96% / t is used, with the predominance of lower concentrations from 56 to 659 / ti * H 2 SO 4. The difference in the concentration of sulfuric acid introduced to free H 2 SO 4 in the reaction pulp is very large and amounts to more than 50% / t. In this situation, in order to prevent local increases in the concentration of H 9 SO 4 in the reaction pulp, the rate and degree of dispersion they must be very large, otherwise due to local increases in the concentration of sulphates, the decomposition reaction is blocked and an excessive amount of crystal nuclei and a very large amount of needle-like soft crystals with poor filtering properties, difficult to remove from acid residues, are lost. There are known methods of reducing the concentration of the introduced acid by pre-mixing with the flushing flasks returned to the process (AV Slack, 1 13 6691 Phosphoric Acid, New York (1068), Volume I, Part I, sfcr. 21 and 6, 263). However, the dissemination of this method is limited, as this process creates new technological, apparatus and corrosion problems. In the methods used hitherto, HsSO4 is added to the pulp with the highest calcium content. The method of producing phosphoric acid by decomposing phosphorus raw material with sulfuric acid according to the invention consists in introducing the phosphoric raw material and sulfuric acid into two different circulation circuits, with the phosphorus raw material, after mixing with the first cycle of mature pulp, is directed to the decomposition zone of the raw materials in the reactor, and the sulfuric acid, after mixing with the second cycle of mature pulp, is directed to the zone of crystallization of calcium sulphate. The mixing of the circulation pulp with phosphorus ore is carried out in in a separate device, in the mature pulp stream, and the amount of pulp directed to the decomposition zone is from 8 to 80 parts per 1 part of the ore, depending on its reactivity and foaming capacity. Also in a separate device, mixing is carried out in the ripening of the mature pulp circulating pulp with sulfuric acid, maintaining an increase in the concentration of sq sulfur dioxide in the matured pulp in the range from 3 to 15%. The method according to the invention is shown schematically in Figures 1 and 2, where Fig. 1 shows a diagram of the reaction system for the preparation of phosphoric acid, Fig. 2 - phosphate rocker and Fig. 3 sulfuric acid jet mixer: the cooled circulating ripening pulp, i.e. the pulp with the lowest Ca2 + content in the whole system, separates into two streams in the distribution tank 2, forming two different circulation circuits in One stream is led through a phosphate mixer 4 to the raw material decomposition zone of reactor 1 in a mixture with phosphorus raw material, and the other stream is directed through a mixer 3 to a calcium sulphate crystallization zone in reactor 1 in a mixture with sulfuric acid. The dispersion of the sulfuric acid in the ripening pulp takes place in the jet mixer shown schematically in FIG. 3, the media being mixed in the stream immediately after exiting the plant. The decomposition of phosphorus ore and the crystallization of calcium sulphate dihydrate is carried out in reactor 1. The reaction takes place in a pulp, ie in a suspension of phosphogypsum and phosphorous acid with a content of 33-35% by weight. the solid and the content of Pj05 - 28-30f / t by weight. and SO42 "-1-3% by weight at a temperature of 70-80 ° C. Phosphoric raw material is continuously fed to the reactor through a mixer 4. The slurry cooled in an adiabatic evaporator 60, matured in an amount of 8 Up to 80 parts per part of ore, for example Ii5 kg of raw material are mixed with 20-4800 kg of the slurry and the diluted phosphoric acid recycled from the filter at a concentration of 22-260 / wt. P * 05. The resulting slurry flows down to reactor 1 where mixing with the entire contents of the first chamber takes place and further decomposition of the phosphoric feedstock. The reaction slurry then flows into the zone of sulfuric acid dosing and calcium sulphate crystallization. Sulfuric acid in the amount necessary for the ore reacting is continuously introduced to the stream mixer 3, where the mature pulp is fed into the mixer from the separation tank t, whereby the amount of pulp must ensure the desired sulphate growth in the range of 3 to H 6% by weight. For example, for an equivalent amount of 15 kg of phosphoric raw material, the amount of mature pulp required to disperse the sulfuric acid ranges from 2000 to 20 kg. \.,,. V The slurry enriched in sulphate ion flows into the second chamber of the reactor 1, where all the reaction contents are mixed and formed with calcium sulphate crystals. In this process, the small difference in the concentration of sulfuric acid supplied to the reaction zone in relation to the concentration of free sulfuric acid in the reaction pulp eliminates local supersaturation with SO4242 ions, which is the basic condition for the formation of large and homogeneous phosphogypsum crystals. The method presented is suitable for use in both single and multi-reactor systems. Example I - The process of producing phosphoric acid from phosphorus ore and sulfuric acid is carried out in reactor 1. The reaction is carried out in pulp, i.e. in a suspension calcium sulfate and a phosphoric acid solution of 34% by weight. of the solid and the concentration of P2O5 and S04242 in the liquid phase, respectively 30% by weight. and 2.0 wt.%. at a temperature of 75 ° C. The apatite is fed continuously to the reactor 1 via the mixer 4. The mixer is fed with 115 kg / h. Apparatus, 448.7 kg / hr. the matured slurry from the separation tank 2 and 38.4 kg / hr. of dilute phosphoric acid recycled from the filtration system. In a mixer 4, apatite is mixed with the slurry and diluted phosphoric acid, "the ratio by weight of the amount of the ripe slurry to the amount of apatite is 29.9 parts to 1 part of apatite. The resulting slurry of 502.1 kg / hour flows down to the bottom. reactor 1, where it is mixed with the entire contents of the first chamber and further decomposition of apatite. In reactor 1 equipped with stirrers, the slurry then flows into the zone of sulfuric acid dosing and calcium sulphate crystallization. Sulfuric acid is fed in Continuously into the reactor 1 through the jet mixer 3. The mixer is fed with 23 kg / h of sulfuric acid at a concentration of 60% by weight and 2000 kg / h of the mature suspension from the separation tank 2. In jet mixer 3, sulfuric acid is mixed from the matured slurry, and the added sulfuric acid causes an increase in the concentration of SO42 "ions in the mature pulp by 3.158%, ie 2.0% by weight. to 5 / L6- /!) weight S042_. The sulphate ion-enriched suspension in the mixer 3 flows into the reactor 1, where it is mixed with the entire contents of the second chamber. As a result of the reaction of the S04242 and Cal + ions, calcium sulfate and phosphoric acid are formed. In this reaction zone, the SO42-content in the liquid phase of the slurry is reduced to 2.0% by weight. The reacted slurry is discharged from the reactor 1 to the adiabatic evaporator by means of a circulation pump. The suspension flowing out of the evaporator in the amount of 1 liter <2tl, 7 kg / hour. it flows into the distribution tank 2, from which it is directed to the mixers 3 and 4 and to the filtration system at the rate of 73 kg / h. of which you get 18, <8 kg / h. phosphoric acid with a concentration of 3% / t by weight PjOs and 32 kg / h a moist crystal of calcium sulfate dihydrate, i.e. phosphogypsum. Example II - For a suspension with a content of 33.5 d / wt. solid, 29.0% and wt. P2O5 and 2.8Vt by wt. S04 at 715 ° C are continuously fed in phosphate rock and sulfuric acid. Phosphate is fed to the reactor 1 via the mixer 4 in an amount of 20 kg / hour. In the mixer 4, the phosphate rock is mixed with 800 kg / h. matured pulp and 64.6 kg / hour. of diluted phosphoric acid recycled to the extraction process from the filtration system. The weight ratio of the quantity of ripe suspension to the quantity of phosphate rock is 40 parts per 1 part of phosphate rock. The resulting suspension is directed to the first reactor chamber 1. Sulfuric acid in the amount of 10.8 kg / h. and a concentration of 92 * / t wt. H * SO 4 is fed to the second chamber of the reactor 1 in a mixture of 192.5 kg / h. mature pulp. The mixing of sulfuric acid with the mature pulp takes place in the mixer 3, the added sulfuric acid causes an increase in the SO42 content in the pulp by 12.0% / t by weight, i.e. from 2.8% by weight to 14.8t / t. wt. SO42 ". The mixture of mature pulp and sulfuric acid flows to the crystallization zone of reactor 1, where all the slurry of the second chamber is mixed. As a result of the reaction, the calcium sulphate crystal is separated and phosphoric acid is produced, the concentration of SO42-5 decreases to a value of 2.t / t by weight. The reacted slurry is directed to the Aidiabyite evaporator and flows to the separation vessel. 2. The cooled slurry in the amount of 1002.9 kg / h it is directed to mixers 3 and 4, and a part of it in the amount of 100.5 kgi / hour. to a filtration system where phosphoric acid is separated from the calcium sulphate crystal. The diluted phosphoric acid solution resulting from the sludge washes is returned to the extraction process. Patent Claims 1. Method for the production of phosphoric acid by decomposition of phosphoric raw material with sulfuric acid, characterized in that the phosphoric raw material and sulfuric acid are fed to two different circulation circuits, the phosphorus raw material, after being mixed with the first cycle of mature pulp, is directed to the raw material decomposition zone in the reactor, and the sulfuric acid, after being mixed with the second cycle of mature pulp, is directed to the zone of crystallization of calcium sulphate. 2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that the mixing of the circulation pulp with phosphorus ore is carried out in a separate device, in a stream of mature pulp, and the amount of pulp directed to the decomposition zone is from 8 to 80 parts per 1 part of the ore depending on its reactivity and foaming capacity. . 3. The method according to p. The process according to claim 1, characterized in that the mixing of the circulating pulp with the sulfuric acid is carried out in a separate device, in the stream of mature pulp, and the value of the increase in sulfuric acid concentration in the mature pulp is from 3 to 15 f / t. 15 »19 38 113 669 Figs. , / ~ 'osfuryt jutpa fig. Z. pulp ^ 1 Fig. 3 National Printing House, Plant No. 6, order no. 38/82 Price PLN 45 PL

Claims (3)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania kwasu fosforowego przez rozklad surowca fosforowego kwasem siarkowym, znamienny tym, ze surowiec fosforowy i kwas siarkowy wprowadza sie do dwóch róznych obie¬ gów cyrkulacyjnych, przy czym surowiec fosfo¬ rowy po wymieszaniu z pierwszym obiegiem pul¬ py dojrzalej kieruje sie do strefy rozkladu su¬ rowca w reaktorze a kwas siarkowy po wymie¬ szaniu z drugim obiegiem pulpy dojrzalej kieruje sie do strefy krystalizacji siarczanu wapniowego.Claims 1. Process for the production of phosphoric acid by decomposition of phosphoric raw material with sulfuric acid, characterized in that the raw material phosphoric and sulfuric acid are introduced into two different circulation circuits, the phosphorus raw material being mixed with the first circulation of the mature pulp and directed to it enters the raw material decomposition zone in the reactor, and the sulfuric acid, after being mixed with the second cycle of mature pulp, is directed to the calcium sulfate crystallization zone. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanie pulpy cyrkulacyjnej z ruda fosforowa prowadzi sie w oddzielnym urzadzeniu, w stru¬ mieniu pulpy dojrzalej, a ilosc pulpy kierowanej do strefy rozkladu wynosi od 8 do 80 czesci na 1 czesc rudy w zaleznosci od jej reaktywnosci i zdolnosci pianotwórczych. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanie pulpy cyrkulacyjnej z kwasem siarko¬ wym prowadzi sie w oddzielnym urzadzeniu, w strumieniu pulpy dojrzalej, a wartosc przyrostu stezenia kwasu siarkowego w pulpie dojrzalej wy¬ nosi od 3 do 15f/t. 15 » 19 38113 669 Figi. ,/~ 'osfuryt jutpa fig. Z. pulpa ^ 1 Fig.2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that the mixing of the circulation pulp with phosphorus ore is carried out in a separate device, in a stream of mature pulp, and the amount of pulp directed to the decomposition zone is from 8 to 80 parts per 1 part of the ore depending on its reactivity and foaming capacity. . 3. The method according to p. The process according to claim 1, characterized in that the mixing of the circulating pulp with the sulfuric acid is carried out in a separate device, in the stream of mature pulp, and the value of the increase in sulfuric acid concentration in the mature pulp is from 3 to 15 f / t. 15 »19 38 113 669 Figs. , / ~ 'osfuryt jutpa Fig. Z. pulp ^ 1 Fig. 3. Drukarnia Narodowa, Zaklad Nr 6, zam. 38/82 Cena 45 zl PL3. National Printing House, Plant No. 6, residing in 38/82 Price PLN 45 PL
PL20441778A 1978-02-01 1978-02-01 Method of manufacture of phosphoric acid PL113669B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20441778A PL113669B1 (en) 1978-02-01 1978-02-01 Method of manufacture of phosphoric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20441778A PL113669B1 (en) 1978-02-01 1978-02-01 Method of manufacture of phosphoric acid

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL204417A1 PL204417A1 (en) 1979-10-22
PL113669B1 true PL113669B1 (en) 1980-12-31

Family

ID=19987375

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL20441778A PL113669B1 (en) 1978-02-01 1978-02-01 Method of manufacture of phosphoric acid

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL113669B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL204417A1 (en) 1979-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3522003A (en) Process and apparatus for producing phosphoric acid from phosphate rock
Hutnik et al. Continuous reaction crystallization of struvite from phosphate (V) solutions containing calcium ions
PL179691B1 (en) A method for the production of solid particles of supernat and an industrial installation for the production of solid particles of persalt PL PL PL PL PL PL
PL78423B1 (en)
US2049032A (en) Preparation of phosphoric acid
US2233956A (en) Process for the manufacture of phosphoric acid
DE1024936B (en) Process and device for the continuous production of phosphoric acid from phosphates and sulfuric acid
US5024825A (en) Process for the preparation of dicalcium phosphate
US2853363A (en) Manufacture of potassium silicofluoride
PL113669B1 (en) Method of manufacture of phosphoric acid
US3181931A (en) Process for producing phosphoric acid
US2887362A (en) Manufacture of phosphoric acid
CA2016048C (en) Method for the production of potassium magnesium phosphate
US4260584A (en) Apparatus useful for wet process phosphoric acid production
US20120039785A1 (en) Process for Producing Products Under Very Low Supersaturation
US4132760A (en) Hemihydrate type phosphoric acid process using reduced pressure
US2890936A (en) Method for producing phosphoric acid
US4298583A (en) Process for manufacturing phosphoric acid
US3523754A (en) Process for preparing phosphoric acil
PL124194B2 (en) Method of phosphoric acid manufacture
US2890934A (en) Method for manufacture of phosphatic material
US4314978A (en) Increased production of wet process phosphoric acid by gelatin addition
PL100624B1 (en) METHOD OF MAKING STEEL AMMONIUM PHOSPHATE
US3097922A (en) Process for the preparation of mineral phosphates intended for the manufacture of prosphoric acid by the wet method
US2025756A (en) Method of producing sodium sulphate and the like