PL112185B2

PL112185B2 - Method of manufacture of epoxide composition

Info

Publication number: PL112185B2
Application number: PL20940178A
Authority: PL
Inventors: Irena Slowikowska; Antoni Kozlowski; Krystyna Zawalska
Original assignee: Politechnika Warszawska
Priority date: 1978-09-04
Filing date: 1978-09-04
Publication date: 1980-09-30
Also published as: PL209401A1

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozycji epoksydowej o zmniejszonej reaktywnosci* zwlaszcza do celów elastooptycznych, nadajacej sie do odlewania duzych elementów.The present invention relates to a process for the preparation of an epoxy composition with reduced reactivity *, especially for elasto-optic purposes, suitable for the casting of large parts.

Kompozycje epoksydowe otrzymuje sie przez utwar¬ dzenie zywicy epoksydowej, które nastepuje w wyniku zmieszania zywicy z utwadzaczem. Znane kompozycje epoksydowe utwardzane aminami alifatycznymi lub bezwodnikami kwasów organicznych wykazuja wiele wad. Kompozycje zawierajace aminy alifatyczne sa utwardzane w temperaturze pokojowej, ale charaktery¬ zuja sie krótkim czasem zycia i krótkim czasem zelowania. Uniemozliwia to przygotowanie wiekszej ilosci kompozycji, z powodu zelowania kompozycji przed jej przetworzeniem. Silnie egzotermiczna reakcja utwardzania powoduje, zwlaszcza podczas formowania duzych odlewów, powstawanie znacznych naprezen pekanie wyrobów. Kompozycje epoksydowe utwardzane bezwodnikami kwasów organicznych charakteryzuja sie dhizszym czasem zycia i dluzszym czasem zelowania, lecz wymagaja przygotowania i utwardzania w temperaturze I40-180°C, co znacznie utrudnia i przedluza proces formowania odlewów.Epoxy compositions are prepared by the hardening of an epoxy resin by mixing the resin with the hardener. The known epoxy compositions cured with aliphatic amines or organic acid anhydrides suffer from many disadvantages. Compositions containing aliphatic amines are cured at room temperature, but have a short pot life and a short gel time. This makes it impossible to prepare a larger quantity of the composition due to the gelling of the composition prior to processing. The highly exothermic hardening reaction causes, especially during the formation of large castings, the formation of significant stresses and cracking of the products. Epoxy compositions hardened with organic acid anhydrides are characterized by a shorter pot life and a longer gel time, but they require preparation and hardening at a temperature of 40-180 ° C, which significantly hinders and prolongs the casting molding process.

Kompozycje epoksydowe utwardzane utwardzaczami typu zywic poliaminoamidowych otrzymywanych naj¬ czesciej z dimeryzowanych kwasów tluszczowych lub innych kwasów dwukarboksylowych i wieloamin alifa¬ tycznych mimo stosunkowo dlugiego zycia kompozycji i czasu zelowania nie sa stosowane w elastooptyce ze wzgledu na slabe wlasnosci elastooptyczne (elastooptycz- na stala materialowa wynosi najczesciej powyzej 20 kC/cm. rz. izochr.), niewielki modul sprezystosci i duze pelzanie mechaniczne oraz niska temperature zeszklenia.Epoxy compositions hardened with hardeners of the polyaminoamide resin type, usually obtained from dimerized fatty acids or other dicarboxylic acids and aliphatic polyamines, despite the relatively long life of the composition and the gelling time, are not used in elastooptics due to the low elasto-material properties (alloy usually above 20 kC / cm. isochrine), a small modulus of elasticity and high mechanical creep and a low glass transition temperature.

(Z. Brojer, Z. Hertz, P. Penczek — Zywice epoksydowe — WNT 1972).(Z. Brojer, Z. Hertz, P. Penczek - Epoxy resins - WNT 1972).

Okazalo sie. ze wad tych pozbawione sa kompozycje epoksydowe wytwarzane sposobem wedlug wynalazku.Turned out. that the epoxy compositions according to the invention do not have these drawbacks.

Kompozycje takie otrzymuje sie przez zmieszanie zywicy epoksydowej, zwlaszcza cieklej dianowej zywicy epoksy¬ dowej z utwardzaczem aminoamidowym wytworzonym przez kondensacje wieloamin alifatycznych, takich jak etylenodwuamina, dwuetylenotrójamina, trójetyleno- czteroamina i czteroetylenopiecioamina z kwasem benzoesowym, fenylooctowym. octowym lub bez¬ wodnikami tych kwasów w stosunku molowym 0,8 : 1-2.Such compositions are prepared by mixing an epoxy resin, in particular a liquid epoxy dian resin, with an amino amide hardener prepared by the condensation of polyaliphatic polyamines such as ethylene diamine, diethylene triamine, triethylene tetramine and tetraethylene tetamine with benzoic acid, phenylacetic acid. acetic acid or anhydrides of these acids in a molar ratio of 0.8: 1-2.

Kompozycja zawiera 0,8-1,2 równowazników molowych utwardzacza w stosunku do ilosci zywicy, korzystnie stechiometryczna ilosci w przeliczeniu na grupy epoksydowe.The composition contains 0.8-1.2 molar equivalents of the hardener based on the amount of resin, preferably in stoichiometric amounts based on the epoxy groups.

Komopozycje epoksydowe otrzymane sposobem wedlug wynalazku charakteryzuja sie lepszymi wlasnos¬ ciami przetwórczymi- dluzszym czasem zycia i dluzszym czasem zelowania oraz lepsza odpornoscia termiczna i wytrzymaloscia mechaniczna po utwardzeniu niz odpo¬ wiednie kompozycje utwardzane aminami alifatycznymi.Epoxy compositions obtained by the method according to the invention are characterized by better processing properties - longer pot life and gel time, as well as better thermal and mechanical resistance after hardening than corresponding compositions hardened with aliphatic amines.

Kompozycje epoksydowe otrzymane sposobem wedlug wynalazku przewyzszaja kompozycje utwardzane bez¬ wodnikami organicznymi latwiejszymi warunkami przy-- «bi» ymm - inkis - nr" mi* m FrzyklatL 13t*tUlBol)l E46g(M>«f)l ricfctafeicfz 135Xvc^4 itutfuijluwai ^ " ¦ I 1 era^Epa MSa Frzfklad IL Db ma -mm U3a ¦ ¦ 1 ¦ii ¦nJiiiiM 3*WB- _ 'Mi notanpomtM ¦ '¦ r «2KI^ EU7 Zastriczciif p#tcak4»ve 45 zlThe epoxy compositions obtained according to the invention are superior to those cured with organic anhydrides by easier conditions, for example, for example, for example, for example, for example 13 tUlBol). "¦ I 1 era ^ Epa MSa Frzfklad IL Db ma -mm U3a ¦ ¦ 1 ¦ii ¦nJiiiiM 3 * WB- _ 'Mi notanpomtM ¦' ¦ r« 2KI ^ EU7 Zastriczciif p # tcak4 »ve 45 zl