PL109636B1

PL109636B1 - Method of obtaining carbon black

Info

Publication number: PL109636B1
Application number: PL20244477A
Authority: PL
Inventors: Vitaly F Surovikin; Nikolai K Korenyak; Gennady V Babich; Aleksandr V Rogov; Vladimir F Antonenko
Original assignee: Vsesojuzny Nauchnoissledovatelsky Institut Tekhnicheskk
Priority date: 1976-12-10
Filing date: 1977-11-26
Publication date: 1980-06-30
Also published as: PL202444A1; PT67071A; SU711078A1; PT67071B; IN145815B; YU283677A

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia sadzy.The subject of the invention is a method of obtaining carbon black.

Wynalazek moze byc z powodzeniem stosowany dó otrzymywania aktywnych sadz piecowych sto¬ sowanych jako wypelniacze do mieszanek polime¬ rów.The invention can be successfully applied to the preparation of active furnace blacks which are used as fillers for polymer blends.

Znany jest sposób otrzymywania sadzy polega¬ jacy na termicznym rozkladzie surowca weglowo¬ dorowego w strumieniu produktów calkowitego spalania paliwa w powietrzu przy temperaturze 1380—1400°C, hartowaniu otrzymanej gazowej za¬ wiesiny sadzy woda, do temperatury 650—750°C i jej nastepnym studzeniu do temperatury 580—440°C przez wymiane ciepla z powietrzem do¬ prowadzanym dla spalania paliwa. Przy tym po¬ wietrze przepuszcza sie wspólpradowo z gazowa zawiesina sadzy i nagrzewa do temperatury 310—400°C.There is a known method of obtaining carbon black which consists in thermal decomposition of hydrocarbon feed in the stream of products of complete combustion of fuel in air at a temperature of 1380-1400 ° C, quenching the obtained gaseous soot suspension with water to a temperature of 650-750 ° C and its subsequent cooling to 580 ° -440 ° C. by heat exchange with supply air to burn the fuel. In this process, the air is passed through a gaseous suspension of soot in a co-flow and heated to a temperature of 310 ° -400 ° C.

Wada znanego sposobu jest niewystarczajaco wysoka temperatura podgrzanego powietrza dopro¬ wadzanego dla spalania paliwa i w zwiazku z tym nieznaczna jest ilosc doprowadzanej do reaktora fizycznej energii cieplnej. W zwiazku z tym wy¬ stepuje zwiekszone zuzycie paliwa lub mala jest ilosc sadzy otrzymywanej z surowca. Tym samym duze jest zuzycie energii potrzebnej do produkcji sadzy i mala jest wydajnosc procesu.The disadvantage of the known method is the insufficiently high temperature of the heated air supplied for combustion of the fuel, and therefore the amount of physical thermal energy supplied to the reactor is insignificant. Accordingly, the fuel consumption is increased or the amount of soot obtained from the feedstock is small. Thus, the energy required for the production of carbon black is consumed and the efficiency of the process is low.

Znany jest równiez sposób otrzymywania sadzy polegajacy na rozkladzie surowca weglowodorowe¬ go w strumieniu produktów spalania paliwa w po¬ wietrzu, hartowaniu gazowej zawiesiny sadzy do temperatury 650—750°C i jej nastepnym studzeniu przez wymiane ciepla z powietrzem doprowadza¬ nym dla spalania paliwa. Studzenie prowadzi sie 5 do temperatury 550—400°C, przy czym powietrze nagrzewa sie do temperatury 300—350°C. Przy sto¬ sowaniu tego sposobu gazowa zawiesina sadzy przeplywa w przeciwpradzie z powietrzem.There is also a known method of obtaining carbon black which consists in decomposing the hydrocarbon feed in the stream of fuel combustion products in air, quenching the gaseous suspension of the soot to a temperature of 650-750 ° C and its subsequent cooling by heat exchange with the air supplied for fuel combustion. The cooling is carried out to a temperature of 550-400 ° C, while the air is heated to a temperature of 300-350 ° C. When using this method, the gaseous soot slurry flows counter-current with the air.

Wada wspomnianego sposobu otrzymywania sa- io dzy sa jej slabe wlasciwosci wzmacniajace w mie¬ szankach polimerów oraz duze zuzycie energii po¬ trzebnej do otrzymywania sadzy, spowodowane zbyt wielka temperatura, do której podgrzewane jest powietrze. 15 Slabe wlasciwosci wzmacniajace tlumaczy sie tym, ze przy studzeniu przeoiwpradowym w po¬ czatkowym, w odniesieniu do kierunku przeplywu gazowej zawiesiny sadzy, odcinku wymiennika ciepla, wystepuje mala róznica temperatur pomie- 20 dzy gazowa zawiesina sadzy a powietrzem i w zwiazku z czym mala jest szybkosc studzenia ga¬ zowej zawiesiny sadzy.The disadvantages of the said method for producing black black are its weak reinforcing properties in the polymer blends and the high energy consumption required for the production of soot, due to the too high temperature to which the air is heated. 15 The weak reinforcing properties are explained by the fact that during post-current cooling in the initial, in relation to the direction of flow of the gaseous soot suspension, the heat exchanger section, there is a small temperature difference between the gaseous soot suspension and the air, and therefore the speed is low cooling the soot gas suspension.

Przy temperaturze gazowej zawiesiny sadzy po¬ wyzej 600°C po hartowaniu, jeszcze zachodza reak- 23 cje powierzchni czastek sadzy z gazowymi produk¬ tami reakcji i przemiany termiczne tych czastek.At a temperature of the gaseous carbon black suspension above 600 ° C. after quenching, the surface of the soot particles still reacts with the gaseous reaction products and the thermal transformations of these particles continue.

Przy malej szybkosci studzenia, w wyniku zacho¬ dzenia wspomnianych procesów sadza wykazuje mala aktywnosc powierzchniowa i slabe wlasciwo- 30 sci wzmacniajace w mieszankach polimerów. 109 636109 636 3 Wada znanego sposobu jest równiez mala trwa¬ losc konstrukcji wymiennika ciepla do studzenia gazowej zawiesiny sadzy, co zwiazane jest z wy¬ soka temperatura scian wymiennika ciepla na po¬ czatkowym, w odniesieniu do przeplywu zawiesiny, 5 jego odcinku.At a low cooling rate, the carbon black exhibits a low surface activity and weak reinforcing properties in polymer blends as a result of the above-mentioned processes. Another disadvantage of the known method is also the low durability of the structure of the heat exchanger for cooling the gaseous soot suspension, which is related to the high temperature of the heat exchanger walls at the initial section of the heat exchanger, in relation to the flow of the suspension.

Celem niniejszego wynalazku jest usuniecie wspomnianych wad i opracowanie sposobu popra¬ wienia wzmacniajacych wlasciwosci sadzy i zmniej¬ szenia zuzycia energii przy jej otrzymywaniu, io przez zmiane technologii studzenia gazowej za¬ wiesiny sadzyf) ; Ce/L tejV.osiagnieto] wedlug wynalazku w ten spo¬ sób, ze studzenie gazowej zawiesiny sadzy, prze¬ prowadza sie w dwóch etapach, przy czym w *5 pierwszym studzenie przeprowadza sie do tempe¬ ratury! 600^S5(toC *z szybkoscia 1000^000 stop¬ ni/sek, a w drugim do temperatury 500—400°C z szybkoscia 400—800 stopni/sek.The aim of the present invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks and to develop a method of improving the reinforcing properties of carbon black and reducing the energy consumption in its production, and by changing the technology of cooling the carbon black gas suspension); According to the invention, the value of this V is achieved in such a way that the cooling of the gaseous suspension of the carbon black is carried out in two stages, with the first cooling being carried out to temperature! 600 ° S5 (to ° C at a rate of 1,000,000 degrees / sec, and in the latter up to a temperature of 500-400 ° C at a rate of 400-800 degrees / sec.

Stosowanie niniejszego sposobu otrzymywania sa- £3 dzy umozliwia poprawienie wzmacniajacych wlasci¬ wosci sadzy, wskutek czego poprawiaja sie para¬ metry wytrzymalosciowe i odpornosc na scieranie mieszanek gumowych i produktów wulkanizowa¬ nych, w których stosuje sie sadze w charakterze 25 napelniacza. Poza tym przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku zmniejsza sie zuzycie energii potrzebnej do otrzymania sadzy dzieki zwiekszeniu ilosci zawracanej do procesu fizycznej energii ciepl¬ nej gazowej zawiesiny sadzy, obnizeniu wzglednego 30 zuzycia paliwa i zwiekszeniu ilosci otrzymywanej sadzy. Wzrasta przy tym znacznie wydajnosc pro¬ cesu otrzymywania sadzy.The use of the present method for the preparation of carbon black makes it possible to improve the reinforcing properties of the carbon black, thereby improving the strength parameters and abrasion resistance of rubber compounds and vulcanized products using carbon black as a filler. Moreover, when using the method according to the invention, the energy required for the production of soot is reduced by increasing the amount of the physical heat energy of the gaseous suspension of the soot to be recycled to the process, reducing the relative fuel consumption and increasing the amount of soot produced. The efficiency of the carbon black production process increases considerably.

Dla zwiekszenia skutecznosci wymiany ciepla i obnizenia strat energii potrzebnej do otrzymy- 35 wania sadzy o silnych wlasciwosciach wzmacniaja¬ cych korzystne jest dokonywanie studzenia w pierwszym etapie przy przeplywie gazowej zawie¬ siny sadzy we wspólpradzie z powietrzem, a w dru¬ gim etapie w przeciwpradzie. 40 Sposób otrzymywania sadzy wedlug wynalazku jest ponizej opisany w przykladach wykonania w oparciu o rysunek przedstawiajacy technologicz¬ ny schemat procesu.In order to increase the efficiency of the heat exchange and to reduce the energy losses needed to obtain carbon blacks with strong reinforcing properties, it is preferable to perform the cooling in the first stage with the flow of the soot suspension gas in line with the air and in the second stage in a countercurrent. The method for producing the carbon blacks according to the invention is hereinafter described in the working examples based on the drawing showing the flowchart of the process.

Zgodnie z rysunkiem, paliwo ze zródla nie po- 45 kazanego na rysunku, pod cisnieniem zgodnie ze strzalka A, a powietrze do spalania zgodnie ze strzalka B, doprowadza sie do palników 1 umiesz¬ czonych w komorze spalania 2 reaktora. Jako pa¬ liwo moga z powodzeniem byc stosowane rózne ro- so dzaje paliwa cieklego lub gazowego, na przyklad gaz ziemny, gazy petrochemicznej lub lekki olej gazowy.As shown in the drawing, fuel from a source not shown in the drawing, under pressure as indicated in arrow A, and combustion air as indicated in arrow B, is fed to the burners 1 located in the combustion chamber 2 of the reactor. Various types of liquid or gaseous fuel, for example natural gas, petrochemical gas or light gas oil, can be used successfully as the fuel.

Powstajacy strumien produktów calkowitego spa¬ lania paliwa doprowadza sie do komory reakcyjnej M 3 przylegajacej do komory spalania 2 i umieszczo¬ nej z nia wspólosiowo. Do strumienia produktów spalania paliwa wprowadza sie, zgodnie ze strzal¬ ka C, surowiec weglowodorowy. Surowiec dopro¬ wadza sie z nie pokazanego na rysunku zródla 60 i podgrzewa sie wstepnie w dowolnym urzadzeniu, nadajacym sie do tego celu. Jako surowiec mozna stosowac wysokoaromatyczne produkty przeróbki ropy naftowej, produkty destylacji smoly otrzy¬ manej z wegla kamiennego i ich mieszaniny. & W komorze reakcyjnej 3 pod dzialaniem ciepla produktów spalania paliwa surowiec rozklada sie z wydzieleniem sadzy. Otrzymana gazowa zawiesi¬ ne sadzy hartuje sie do temperatury 650—750°C w koncu komory reakcyjnej 3 przez wprowadzenie zgodnie ze strzalka D czynnika ochladzajacego, na przyklad wody. Gazowa zawiesine sadzy z reaktora doprowadza sie do plaszczowego wymiennika ciep¬ la 4 pierwszego etapu studzenia gazowej zawiesiny sadzy. Gazowa zawiesina sa"dzy przeplywa we¬ wnetrzna rura wymiennika ciepla 4, a do plaszcza doprowadza sie we wspólpradzie zgodnie ze strzal¬ ka E z nie pokazanego na rysunku zródla powietrza pod zwiekszonym cisnieniem. W wymienniku ciepla pierwszego etapu studzenia 4 gazowa zawiesina sadzy ochladza sie do temperatury 6&0—550°C z szybkoscia 1000—4000 stopni/sek. Nastepnie zawie¬ sine zgodnie ze strzalka F doprowadza sie do we¬ wnetrznej rury wymiennika ciepla drugiego etapu studzenia 5. Do plaszcza wymiennika ciepla 5 w przeciwpradzie zgodnie ze strzalka G doprowa¬ dza sie powietrze z wymiennika ciepla 4. W wy¬ mienniku ciepla 5 gazowa zawiesina sadzy ochla¬ dza sie do temperatury 500—400°C z predkoscia 400—800 stopni/sek. Podgrzane do temperatury 400—500°C powietrze z wymiennika ciepla 5 dopro¬ wadza sie zgodnie ze strzalka B do palników 1 reaktora w celu spalania gazu. Ostudzona gazo¬ wa zawiesine sadzy w wymienniku ciepla 5 dopro¬ wadza sie zgodnie ze strzalka H do urzadzen slu¬ zacych do oddzielenia sadzy od gazowych produk¬ tów reakcji i do jej dalszej obróbki.The resulting stream of the total combustion products of the fuel is fed to the reaction chamber M 3 adjacent to the combustion chamber 2 and arranged coaxially with it. A hydrocarbon feed is introduced into the stream of fuel combustion products as shown by arrow C. The raw material is taken from a source 60, not shown, and is preheated in any suitable apparatus. The raw materials used are highly aromatic petroleum products, distillation products of coal tar and mixtures thereof. & In reaction chamber 3, the raw material decomposes with the release of soot under the action of the heat of the combustion products of the fuel. The resulting gaseous suspended carbon black is quenched to a temperature of 650 ° -750 ° C. at the end of the reaction chamber 3 by introducing a cooling agent, for example water, as shown in arrow D. The gaseous carbon black suspension from the reactor is fed to the shell heat exchanger 4 of the first stage of cooling the carbon black gaseous suspension. The gaseous suspension is passed between the inner tube of the heat exchanger 4 and the mantle is co-current in line with the arrow E from an air source not shown in the figure under an increased pressure. In the heat exchanger of the first cooling stage 4, the gaseous soot suspension cools down. to a temperature of 6 & 0-550 ° C at a rate of 1000-4000 degrees / sec. Then the suspension, according to arrow F, is fed to the inner tube of the heat exchanger of the second stage of cooling 5. To the mantle of the heat exchanger 5 in counter-current according to arrow G, lead The air from the heat exchanger is passed 4. In the heat exchanger, the gaseous soot suspension is cooled down to a temperature of 500-400 ° C at a rate of 400-800 degrees / sec. 5 is fed to the burners 1 of the reactor in order to burn the gas according to arrow B. The cooled soot gaseous suspension in the heat exchanger 5 is fed according to arrow H to the apparatus d for the separation of the soot from the gaseous reaction products and for its further treatment.

Granica temperatury (660—550°C) w pierwszym etapie studzenia gazowej zawiesiny sadzy okreslona jest przez fakt, ze zaleznosci termiczne predkosci oddzialywania wzajemnego gazowych produktów reakcji i powierzchni czastek sadzy maja charakter wykladziny i, co ustalono doswiadczalnie, przy ob¬ nizeniu temperatury zawiesiny ponizej 600°C reak¬ cje te ulegaja wyraznemu zwolnieniu i juz nie wywieraja istotnego wplywu na wzmacniajace wlasciwosci sadzy.The temperature limit (660-550 ° C) in the first stage of cooling the gaseous soot suspension is determined by the fact that the thermal relationship between the rate of interaction of the gaseous reaction products and the surface of the soot particles has the character of a lining and, which was established experimentally, when the suspension temperature was reduced below At 600 ° C, these reactions are markedly slower and no longer have a significant effect on the strengthening properties of the carbon black.

Dobór dolnej granicy szybkosci studzenia gazo¬ wej zawiesiny sadzy (1000 stopni/sek) w pierwszym etapie studzenia opiera sie na tym, ze przy jej zmniejszaniu rosnie czas pozostawania sadzy w strefie wysokich temperatur, co powoduje ob¬ nizenie wzmacniajacych wlasciwosci sadzy i obni¬ zenie parametrów wytrzymalosciowych mieszanek polimerów.The choice of the lower limit of the rate of cooling of the gaseous suspension of the soot (1000 degrees / sec) in the first stage of cooling is based on the fact that when it is reduced, the time of the soot remaining in the high temperature zone increases, which reduces the reinforcing properties of the soot and lowers strength parameters of polymer blends.

Górna granica szybkosci studzenia 4000 stopni/sek tlumaczy sie tym, ze w celu osiagniecia wiekszej szybkosci studzenia nalezy zwiekszac predkosc przeplywu gazowej zawiesiny sadzy i powietrza przez wymiennik ciepla. Rosna przy tym opory hydrodynamiczne aparatury i w zwiazku z tym zwieksza sie zuzycie energii potrzebnej na spre¬ zanie powietrza.The upper limit of the cooling rate of 4,000 degrees / sec is explained by the fact that in order to achieve a higher cooling rate, it is necessary to increase the flow rate of the soot and air gas suspension through the heat exchanger. At the same time, the hydrodynamic resistance of the apparatus increases, and therefore the consumption of energy needed for compressing the air increases.

Granice szybkosci studzenia 400—800 stopni/sek w drugim etapie studzenia gazowej zawiesiny sadzy dobrane sa eksperymentalnie ze wzgledu na obni¬ zenie zuzycia energii potrzebnej do otrzymywania sadzy.The limits of the cooling rate of 400-800 degrees / sec in the second stage of cooling the gaseous soot suspension are selected experimentally in order to reduce the energy consumption needed to obtain the soot.

Sposób otrzymywania sadzy wedlug wynalazku umozliwia znaczna poprawe wzmacniajacych wlas-109 636 6 10 15 ciwosci sadzy w mieszankach polimerów. Granica wytrzymalosci na rozerwanie gumy zawierajacej w charakterze napelniacza sadze otrzymana spo¬ sobem wedlug wynalazku podwyzsza sie o 3—8°/o.The method of obtaining carbon black according to the invention makes it possible to significantly improve the reinforcing properties of the carbon blacks in polymer blends. The breaking strength limit of the rubber containing carbon black as filler according to the invention is increased by 3-8%.

Scieralnosc zmniejsza sie o 5—20%. * Stosowanie sposobu wedlug wynalazku umozli¬ wia zmniejszenie zuzycia energii w procesie otrzy¬ mywania sadzy. Dzieki wyzszej temperaturze pod¬ grzanego powietrza otrzymywanego przy studzeniu gazowej zawiesiny sadzy, 2—2,5 razy zwieksza sie w stosunku do znanego sposobu, ilosc fizycznej energii cieplnej zawracanej do procesu. W wyniku tego zmniejsza sie jednostkowe zuzycie paliwa i zwieksza sie wydajnosc procesu otrzymywania sadzy.The wear resistance is reduced by 5-20%. The application of the method according to the invention makes it possible to reduce the energy consumption in the process of obtaining carbon black. Due to the higher temperature of the heated air obtained while cooling the gaseous suspension of soot, the amount of physical thermal energy returned to the process increases 2 to 2.5 times in relation to the known method. As a result, the specific fuel consumption is reduced and the efficiency of the soot process is increased.

Studzenie gazowej zawiesiny sadzy dokonywane w dwóch etapach, z Jctórych pierwszy odbywa sie we ws^ólpradzie z przeplywem powietrza, umozli¬ wilo obnizenie temperatury sdan wymiennika ciep-. la. Dzieki temu zwieksza sie trwalosc konstrukcji wymiennika ciepla i czas jego pracy.The cooling of the gaseous soot suspension is carried out in two stages, the first of which takes place in a direct flow of air, making it possible to lower the temperature required by the heat exchanger. la. Thanks to this, the durability of the heat exchanger structure and its operation time are increased.

Dla lepszego zrozumienia niniejszego wynalazku przytoczono konkretne przyklady realizacji sposobu wedlug wynalazku. 25 Przyklad I. Do komory spalania reaktora po¬ dawane jest paliwo, takie jak mieszanka propano- wo-butanowa w ilosci 85 Nmtygodz. i powietrze do spalania paliwa. Do powstajacego przy spalaniu paliwa, strumienia produktów spalania, wprowadza afr sie rozpylony surowiec weglowodorowy o indeksie korelacji 120 w ilosci 800 kg/godz. wstepnie pod¬ grzany do temperatury 200°C. Surowiec weglo¬ wodorowy przy temperaturze 1450°C ulega roz¬ kladowi w strumieniu produktów spalania, w wy- 35 niku czego powstaje gazowa zawiesina sadzy, któ¬ ra sie hartuje do temperatury 650°C przez wtrys¬ kiwanie wody. Nastepnie gazowa zawiesine sadzy doprowadza sie do rury wewnetrznej wymiennika ciepla pierwszego etapu studzenia, natomiast do 40 plaszcza tego wymiennika ciepla doprowadza sie we wspólpradzie powietrze o temperaturze 20qC w ilosci 3280 Nm3/godz., przy czym Nm3 stanowi metr szescienny sprowadzony do warunków nor¬ malnych. « We wspomnianym wymienniku ciepla odbywa sie studzenie gazowej zawiesiny sadzy z szybkoscia 1000 stopni/sek. Za wymiennikiem ciepla tempera¬ tury zawiesiny i powietrza wynosza odpowiednio 600 i 210°C. Nastepnie gazowa zawiesine sadzy ^ i powietrze doprowadza sie w przeciwpradzie do wymiennika ciepla drugiego etapu studzenia i do¬ konuje studzenia gazowej zawiesiny sadzy z szyb¬ koscia 400 stopni/sek. Za wymiennikiem ciepla drugiego etapu studzenia, temperatury zawiesiny ^ i powietrza wynosza odpowiednio 500 i 410°C.For a better understanding of the present invention, specific embodiments of the method according to the invention are provided. EXAMPLE 1 85 Nm / h of fuel, such as a propane-butane mixture, is fed into the combustion chamber of the reactor. and air for combustion of fuel. A atomized hydrocarbon feedstock with a correlation index of 120 in the amount of 800 kg / h is introduced into the stream of combustion products that is formed during combustion. preheated to 200 ° C. Hydrogen feedstock decomposes in the stream of combustion products at a temperature of 1450 ° C., resulting in a gaseous suspension of soot which is quenched to a temperature of 650 ° C. by spraying water. Then, the gaseous soot suspension is fed to the inner tube of the heat exchanger of the first cooling stage, while air at a temperature of 20 ° C in the amount of 3280 Nm3 / h is co-supplied to the shell of this heat exchanger, with Nm3 being a cubic meter of normal conditions. . «In the heat exchanger mentioned, the cooling of the gaseous soot suspension takes place at a rate of 1000 degrees / sec. Downstream of the heat exchanger, the slurry and air temperatures are 600 and 210 ° C, respectively. Thereafter, the gaseous soot suspension and the air are fed countercurrently to the heat exchanger of the second cooling stage, and the gaseous soot suspension is cooled at a rate of 400 degrees / sec. Downstream of the heat exchanger of the second cooling stage, the temperatures of the slurry and air are respectively 500 and 410 ° C.

Powietrze nagrzane do temperatury 410°C do¬ prowadza sie do komory spalania dla spalania pa¬ liwa, a ostudzona gazowa zawiesine sadzy odpro¬ wadza sie do aparatury w celu oddzielenia sadzy «o od gazowych produktów reakcji i jej dalszej ob¬ róbki.The air, heated to 410 ° C, is sent to the combustion chamber for combustion of the fuel, and the cooled soot gas suspension is led to the apparatus for the soot separation from the gaseous reaction products and its further treatment.

Ilosc fizycznej energii cieplnej zawracanej do procesu wraz z powietrzem do spalania paliwa wynosi 400 000 Kcal/godz, Jednostkowe zuzycie pa- « liwa wynosi 0,212 kg/kg surowca. Wydajnosc sadzy z surowca wynosi 50,5°/o wagowo.The amount of physical thermal energy returned to the process along with the air for fuel combustion is 400,000 Kcal / hour. The unit fuel consumption is 0.212 kg / kg of raw material. The yield of the carbon black from the raw material is 50.5% by weight.

Przyklad II. Do komory spalania reaktora doprowadza sie paliwo takie, jak mieszanka piropa- nowo-butanowa w ilosci 75 Nm3/godz. i powietrze do spalania paliwa. Do strumienia produktów cal¬ kowitego spalania paliwa wprowadza sie rozpylony surowiec weglowodorowy o indeksie korelacji 120 w ilosci 800 kg/godz. wstepnie podgrzany do tem¬ peratury 200°C. Surowiec ulega rozkladowi przy temperaturze 1450°C. Otrzymana gazowa zawiesine sadzy hartuje sie woda do temperatury 750°C i do¬ prowadza do wewnetrznej rury wymiennika ciepla pierwszego etapu studzenia, natomiast do plaszcza tego wymiennika ciepla doprowadza sie we wspól¬ pradzie, powietrze o temperaturze 20°C w ilosci 2900 Nm3/godz.Example II. The fuel, such as a pyropane-butane mixture, is fed to the combustion chamber of the reactor at a rate of 75 Nm3 / hour. and air for combustion of fuel. An atomized hydrocarbon feedstock with a correlation index of 120 in the amount of 800 kg / h is introduced into the stream of products of total combustion of the fuel. preheated to 200 ° C. The raw material decomposes at a temperature of 1450 ° C. The resulting gaseous soot suspension is quenched with water to a temperature of 750 ° C and led to the inner tube of the heat exchanger of the first cooling stage, while air at 20 ° C in the amount of 2,900 Nm3 / hour is co-supplied to the shell of this heat exchanger. .

W wymienniku ciepla odbywa sie studzenie ga¬ zowej zawiesiny sadzy z szybkoscia 1500 stopni/sek.The soot gas suspension is cooled down in the heat exchanger at a rate of 1500 degrees / sec.

Za wymiennikiem ciepla temperatury zawiesiny i powietrza wynosza odpowiednio 590 i 230°C.After the heat exchanger, the slurry and air temperatures are 590 and 230 ° C, respectively.

Nastepnie gazowa zawiesine sadzy i powietrze do¬ prowadza sie w przeciwpradzie do wymiennika ciepla drugiego etapu studzenia i dokonuje studze¬ nia gazowej zawiesiny sadzy z szybkoscia 500 stop¬ ni/sek. Za wymiennikiem ciepla drugiego etapu studzenia, temperatury zawiesiny i powietrza wy¬ nosza odpowiednio 450 i 475°C. Powietrze nagrzane do temperatury 475°C doprowadza sie do komory spalania reaktora dla spalania paliwa, a ostudzona gazowa zawiesine sadzy odprowadza sie do apara¬ tury do oddzielania sadzy od gazowych produktów reakcji i do jej dalszej obróbki.Thereafter, the gaseous soot suspension and air are fed countercurrently to the heat exchanger of the second cooling stage and the soot gas suspension is cooled at a rate of 500 degrees / sec. Downstream of the heat exchanger of the second cooling stage, the slurry and air temperatures are 450 and 475 ° C, respectively. Air, heated to 475 ° C., is fed to the combustion chamber of the reactor for combustion of the fuel, and the cooled carbon black gaseous suspension is discharged into an apparatus for separating the soot from gaseous reaction products and for its further treatment.

Ilosc fizycznej energii cieplnej zawracanej do procesu wraz z powietrzem do spalania paliwa wy¬ nosi 420 000 Kcal/godz. Jednostkowe zuzycie paliwa wynosi 0,19 kg/kg surowca. Wydajnosc sadzy z su¬ rowca wynosi 56,6% wagowo.The amount of physical thermal energy returned to the process along with the air for combustion of the fuel is 420,000 Kcal / hour. The unit fuel consumption is 0.19 kg / kg of raw material. The yield of the raw material black is 56.6% by weight.

Przyklad III. Do komory spalania reaktora podawane jest paliwo takie, jak mieszanka propa- nowo-butanowa w ilosci 80 Nmtygodz. i powietrze do spalania paliwa. Do strumienia produktów cal¬ kowitego spalania paliwa wprowadza sie rozpylony surowiec weglowodorowy o indeksie korelacji 120 w ilosci 800 kg/godz. wstepnie podgrzany do temperatury 200°C. Surowiec ulega rozkladowi przy temperaturze 1450°C. Otrzymana gazowa zawiesine sadzy hartuje sie woda do temperatury 700°iC i. do¬ prowadza do wewnetrznej rury wymiennika ciepla pierwszego etapu studzenia, natomiast do plaszcza tego wymiennika ciepla doprowadza sie we wspól¬ pradzie powietrze o temperaturze 20°C w ilosci 2950 NmVgodz.Example III. The fuel, such as a propane-butane mixture, is fed into the combustion chamber of the reactor in the amount of 80 Nm / h. and air for combustion of fuel. An atomized hydrocarbon feedstock with a correlation index of 120 in the amount of 800 kg / h is introduced into the stream of products of total combustion of the fuel. preheated to a temperature of 200 ° C. The raw material decomposes at a temperature of 1450 ° C. The resulting gaseous soot suspension is quenched with water to a temperature of 700 ° C and led to the inner tube of the heat exchanger of the first cooling stage, while air at a temperature of 20 ° C in an amount of 2950 Nm / hr is co-supplied to the mantle of this heat exchanger.

W wymienniku ciepla odbywa sie studzenie ga¬ zowej zawiesiny sadzy, z szybkoscia 2500 stopni/sek.The soot gas suspension is cooled down in the heat exchanger at a rate of 2500 degrees / sec.

Za wymiennikiem ciepla temperatury zawiesiny i powietrza wynosza odpowiednio 580 i 240°C. Na¬ stepnie gazowa zawiesine sadzy i powietrze do¬ prowadza sie w przeciwpradzie do wymiennika ciepla drugiego etapu studzenia i dokonuje studze¬ nia gazowej zawiesiny sadzy z szybkoscia 600 stop¬ ni/sek. Za wymiennikiem ciepla drugiego etapu studzenia, temperatury zawiesiny i powietrza wy¬ nosza odpowiednio 460 i 470°C. Powietrze nagrzane do temperatury 470°C doprowadza sie do komory109 T spalania reaktora dla spalania paliwa, a ostudzona gazowa zawiesina sadzy odprowadzana jest do apa¬ ratury do oddzielania sadzy od gazowych produk¬ tów reakcji i do jej dalszej obróbki.After the heat exchanger, the slurry and air temperatures are 580 and 240 ° C, respectively. Subsequently, the gaseous soot suspension and the air are fed countercurrently to the heat exchanger of the second cooling stage, and the gaseous soot suspension is cooled at a rate of 600 degrees / sec. Downstream of the heat exchanger of the second cooling stage, the slurry and air temperatures are respectively 460 and 470 ° C. The air, heated to 470 ° C, is fed to the combustion chamber of the reactor for combustion of the fuel, and the cooled carbon black gaseous suspension is discharged to the apparatus for separating the soot from the gaseous reaction products for further treatment.

Ilosc fizycznej energii cieplnej zawracanej do procesu wraz z powietrzem do spalania paliwa wy¬ nosi 420 000 Kcal/godz. Jednostkowe zuzycie paliwa wynosi 0,20 kg/kg surowca. Wydajnosc sadzy z su¬ rowca wynosi 56,5% wagowo.The amount of physical thermal energy returned to the process along with the air for combustion of the fuel is 420,000 Kcal / hour. The unit fuel consumption is 0.20 kg / kg of raw material. The yield of the raw material black is 56.5% by weight.

Przyklad IV. Do komory spalania reaktora podawane jest paliwo takie, jak mieszanka propa- nowo-butanowa w ilosci 72 Nm3/godz. i powietrze do spalania paliwa. Do strumienia produktów cal¬ kowitego, spalania paliwa wprowadza sie rozpylony surowiec weglowodorowy o indeksie korelacji 120 w ilosci 800 kg/godz. wstepnie podgrzany do tem¬ peratury 200°C. Surowiec rozklada sie w komorze reakcyjnej w temperaturze 1450°C. Otrzymana ga¬ zowa zawiesine sadzy hartuje sie woda do tempe¬ ratury 750°C i doprowadza do wewnetrznej rury wymiennika ciepla pierwszego etapu studzenia, na¬ tomiast do plaszcza tego wymiennika ciepla do¬ prowadza sie we wspólpradzie powietrze o tempe¬ raturze 20°C w ilosci 2800 Nm3/godz, W wymienniku ciepla odbywa sie studzenie ga¬ zowej zawiesiny sadzy z szybkoscia 4000 stopni/sek.Example IV. The fuel, such as a propane-butane mixture, is fed to the combustion chamber of the reactor in the amount of 72 Nm3 / h. and air for combustion of fuel. An atomized hydrocarbon feedstock with a correlation index of 120 in the amount of 800 kg / h is introduced into the stream of total combustion products. preheated to 200 ° C. The raw material is decomposed in the reaction chamber at a temperature of 1450 ° C. The resulting gaseous soot suspension is quenched with water to a temperature of 750 ° C and fed to the inner tube of the heat exchanger of the first stage of cooling, while air at a temperature of 20 ° C at 20 ° C is co-supplied to the mantle of this heat exchanger. 2800 Nm3 / hr. The soot gas suspension is cooled down in the heat exchanger at a rate of 4000 degrees / sec.

Za wymiennikiem ciepla temperatury zawiesiny i powietrza wynosza odpowiednio 550 i 280°C. Na¬ stepnie gazowa zawiesine sadzy i powietrze dopro¬ wadza sie w przeciwpradzie do wymiennika ciepla drugiego etapu studzenia i dokonuje studzenia z szybkoscia 800 stopni/sek. Za wymiennikiem ciepla drugiego etapu temperatury zawiesiny i po¬ wietrza wynosza odpowiednio 400 i 40O°C. Po¬ wietrze nagrzane do temperatury 490°C doprowa-; dza sie do komory spalania dla spalania paliwa, a ostudzona gazowa zawiesine sadzy odprowadza sie do aparatury do oddzielania sadzy od gazowych produktów reakcji i do jej dalszej obróbki.After the heat exchanger, the slurry and air temperatures are 550 and 280 ° C respectively. Then, the gaseous soot suspension and the air are fed countercurrently to the heat exchanger of the second stage of cooling and the cooling is effected at a rate of 800 degrees / sec. Downstream of the heat exchanger of the second stage, the slurry and air temperatures are 400 and 40 ° C respectively. Air heated to a temperature of 490 ° C was supplied; It enters the combustion chamber for combustion of the fuel, and the cooled soot gaseous suspension is discharged to an apparatus for separating the soot from gaseous reaction products and for its further treatment.

Ilosc fizycznej energii cieplnej zawróconej do procesu wraz z powietrzem do spalania paliwa wynosi 430 000 Kcal/godz. Jednostkowe zuzycie pa¬ liwa wynosi 0,18 kg/kg surowca. Wydajnosc sadzy z surowca wynosi 57,8%.The amount of physical heat energy returned to the process along with the air for combustion of the fuel is 430,000 Kcal / hr. The specific fuel consumption is 0.18 kg / kg of raw material. The yield of carbon black from the raw material is 57.8%.

Porównanie fizykochemicznych wlasciwosci sadz otrzymanych podczas prób i fizykochemicznych wlasciwosci otrzymanych z ich uzyciem gum, z wlasciwosciami sadzy otrzymanej znanym sposo¬ bem ze wspólpradOiwym studzeniem gazowej zawie¬ siny sadzy w jednym etapie przedstawia tablica.The table shows the comparison of the physicochemical properties of the carbon blacks obtained during the tests and the physicochemical properties obtained with their use of rubbers, with the properties of the carbon black obtained by the known method with the simultaneous cooling of the carbon black suspension in one step.

Mieszanki gumowe sporzadzano na podstawie syntetycznego kauczuku butadienowo-alfametyl- Btyrolowego z zawartoscia sadzy 50% wagowo. 636 S Tablica Wyszczegól-i nieniei parametrów Wlasciwosci sadzy Geometryczna powierzchnia wlasciwa, m2/g Absorpcyjna powierzchnia wlasciwa^ m2/g Adsorpcja fta¬ lami dwubuty- lowegp, ml/lOOg Aktyswnpsc , adsorpcyjna*) powierzchni, kcal/ml Parametry grumy Wytrzymalosc na rozerwanie, kg/cm2 Scieralnosc | cmVKWh Zgod¬ nie ze zna¬ nym sposo¬ bem 104,5 118,1 101,0 10,2 200 Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku przy¬ klad 1 104,0 110,2 103.0 1 10,9 183 przy¬ klad 2 1,03,2 106,2 102,0 12,8 164 przy¬ klad 3 104,5 106,4 104,0 12,9 1|62 przy¬ klad 4 103,8 106,5 101,0 13,0 li60 *) okresla sie przez pomiar róznicowych energii adsorpcji przez sadze butenu-1' (przy stopniu zapelnienia powierzchni 0,02). 35 Zastrzez.enia patentowe 1. Sposób otrzymywania sadzy przez rozklad su¬ rowca weglowodorowego w strumieniu produktów calkowitego spalania paliwa w powietrzu, harto¬ wanie otrzymanej gazowej zawiesiny sadzy, nastep- 4p ne jej studzenie w wyniku wymiany z powietrzem doprowadzanym dla spalania paliwa i wydzielenie produktu koncowego, znamienny tym, ze studzenie gazowej zawiesiny sadzy przeprowadza sie w dwóch etapach, przy czym w pierwszym studzenie prze- 45; prowadza sie do temperatury 600—550°C z szyb¬ koscia 1000—4000 stojpni/sek, a w drugim do tem¬ peratury 500-r400°C z szybkoscia 400—800 stop¬ ni/sek.Rubber mixes were made on the basis of synthetic alpha-methyl-Btyrol butadiene rubber with a carbon black content of 50% by weight. 636 S Table Specification of parameters Carbon black properties Geometric specific surface, m2 / g Absorptive specific surface, m2 / g Adsorption by dibutyl phthalate, ml / 100g Acctivity, adsorption *) of the surface, kcal / ml Flame parameters Breaking strength , kg / cm2 Abrasion | cmVKWh according to the known method 104.5 118.1 101.0 10.2 200 according to the method according to the invention example 1 104.0 110.2 103.0 1 10.9 183 example 2 1 , 03.2 106.2 102.0 12.8 164 example 3 104.5 106.4 104.0 12.9 1 | 62 example 4 103.8 106.5 101.0 13.0 li60 *) is determined by measuring the differential adsorption energies by 1 'butene carbon black (at the degree of filling the surface of 0.02). 35 Claims 1. The method of obtaining carbon black by decomposing hydrocarbon feed in the stream of products of complete combustion of the fuel in the air, quenching the obtained gaseous suspension of the soot, subsequent cooling it by exchanging it with the air supplied for fuel combustion, and the separation of end product, characterized in that the cooling of the gaseous carbon black suspension is carried out in two stages, the first being cooling; the temperature was carried out to 600 ° -550 ° C. at a rate of 1000-4000 degrees / sec, and in the second to 500 ° C. to 400 ° C. at a rate of 400-800 degrees / sec.

% .Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w w pierwszym etapie studzenie odbywa sie przy przeplywie gazowej zawiesiny sadzy we wspólpra¬ dzie z powietrzem, natomiast w drugim etapie w przeciwpradzie z powietrzem.109 636 4 E D -5 H Fig. 1%. Method according to claim The method of claim 1, characterized in that in the first stage the cooling takes place with the flow of a gaseous soot suspension in contact with air, and in the second stage in a counter-current with air. 109 636 4 E D -5 H Fig. 1