Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania sypkiego proszku z olejowych roztworów witaminy D3, stanowiacego mikrokapsulki, w których olejowy roztwór witaminy jest rdzeniem, a substancje otoczkujace tworza scianki mikrokapsulek.xTaka postac witaminy D3 znajduje zastosowanie w preparatach paszowych, zwanych polfamiksami rozpuszczalnymi.Wedlug znanych metod, otrzymywanie postaci sypkiego proszku z plynnych, olejowych roztworów odbywa sie na drodze koacerwacji lub rozpylowego suszenia tych roztworów po uprzednim przygotowaniu emulsji typu olej w wodzie i jej homogenizacji. Sporzadzenie emulsji typu olej w wodzie znanym sposobem polega na wprowadzeniu oleju z odpowiednimi substancjami do roztworu wodnego, zawierajacego emulgator, przeciwutleniacz i substancje otoczkujace w celu uzyskania mikrokapsulek podczas suszenia rozpylowego badz koacerwacji.Proces emulgowania roztworów olejowych przebiega w czasie intensywnego mieszania.Wedlug znanych sposobów nie uzyskano emulsji typu olej w wodzie, stosujac witamine D3, nie wydzielona z procesu syntezy w postaci krystalicznej, zwana zywica witaminy D3, po jej zmieszaniu z olejem roslinnym oraz zemulgowaniu roztworami wodnymi znanych substancji otoczkujacych i emulgatorów.Witamina D3 nie wydzielona jako substancja krystaliczna, lecz o konsystencji zywicy bardzo slabo rozpuszcza sie w plynnych olejach i nie daje sie emulgowac w roztworach wodnych. Podczas procesu wytwarzania emulsji wystepowalo zjawisko „zlamania" ukladu emulsyjnego z wydzieleniem fazy olejowej i pojawiala sie sedymentacja zywicy witaminy D3.Sposobem wedlug wynalazku witamine D3 nie wydzielona z procesu syntezy w postaci krystalicznej, lecz o konsystencji zywicy z dodatkiem przeciwutleniacza, korzystnie butylohydroksytoluenu, rozpuszcza sie w" organicznym rozpuszczalniku, takim jak chloroform lub alkohole alifatyczne, korzystnie w bezwodnym etanolu.Do powstalego roztworu witaminy D3 dodaje sie olej roslinny, taki jak kukurydziany, rzepakowy, sloneczniko-2 109 345 wy, sojowy, arachidowy, miesza dokladnie i nastepnie w atmosferze gazu obojetnego, korzystnie azotu, usuwa rozpuszczalnik organiczny z masy olejowej. Uzyskany roztwór olejowy witaminy D3 emulguje sie wodnym roztworem substancji otoczkujacej, korzystnie hydrolizatem skrobi, otrzymanym na drodze hydrolizy kwasnej lub enzymatycznej, z dodatkiem emulgatora, korzystnie gumy arabskiej, po czym emulsje suszy rozpylowo i otrzymuje sypki proszek w postaci mikrokapsulek o dowolnej koncentracji witaminy D3, dodawany nastepnie do mieszanek paszowych.Sposób wedlug wynalazku umozliwia w produkcji rozpuszczalnych preparatów paszowych, zawierajacych witamine D3 jako skladnik receptury, zastosowanie witaminy D3 o konsystencji zywicy bez potrzeby uzywania postaci krystalicznej tej witaminy. Bardzo korzystnym rozwiazaniem wynalazku jest zastosowanie jako substangi otoczkujacej latwo dostepnych hydrolizatów skrobii oraz olejów roslinnych, bedacych substancjami spozywczy¬ mi. Uzyskane sposobem wedlug wynalazku mikrokapsulki stanowia podukt, odznaczajacy sie wysoka trwalos¬ cia, który latwo miesza sie z innynii substancjami oraz dobrze emulguje z woda.* Sypki proszek w postaci mikrokapsulek dodawany jest do mieszanek paszowych, zwanych polfamiksami rozpuszczalnymi, o symbolach A,L,N,B,C,P,Z, w ilosciach od 300 000 j.m — do 650 000 j.m witaminy D3 na lkg mieszanki zaleznie od obowiazujacej receptury rozpuszczalnej mieszanki paszowej.„Polfamiks P" zawiera 300 000 j.m witaminy D3 w lkg, „Polfamiksy A i Z" po 360 000 j.m witaminy D3 w lkg, JPolfamiksy B,C,N" - po 500 000j.m witaminy D3 w lkg, a „Polfamiks L" zaawiera 650 000j.m witaminy D3 w lkg mieszanki paszowej.Przyklad I. Do lOg witaminy D3 nie wydzielonej w postaci krystalicznej, lecz o konsystencji zywicy, zawierajacej 40 000 000 j.m. w Ig, dodano 0,002% butylohydroksytoluenu jako przeciwutleniacza i rozpuszczo¬ no w 30g alkoholu etylowego. Nastepnie dodano 90g oleju sojowego i calosc dokladnie wymieszano. Z olejowego roztworu, zawierajacego witamine D3, oddestylowano alkohol etylowy w temperaturze 40°C, w atmosferze azotu o cisnieniu 0,1 atmosfery na obrotowej wyparce prózniowej. Taksporzadzony olejowy roztwór witaminy D3 emulgowano w roztworze wodnym, skladajacym sie z 1000 g 80% hydrolizatu skrobi ziemniacza¬ nej, otrzymanego na drodze hydrolizy kwasnej, zwanego syropem ziemniaczanym, 100 g gumy arabskiej i 1000 g wody destylowanej. Uzyskana emulsje suszono rozpylowo i otrzymano bialy, sypki proszek w postaci mikrokapsulek, zawierajacy 400 000 j.m. witaminy D3 w 1 g proszku.Przyklad II. Postepujac, jak w przykladzie I, rozpuszczono w 30 g bezwodnego alkoholu etylowego 20 g witaminy D3 w postaci zywicy o takiej samej zawartosci j.m. witaminy D3 w 1 g oraz z dodatkiem 0,002% przeciwutleniacza z przykladu I. Dalej postepowano, jak w przykladzie I z tym, ze zamiast oleju sojowego ? zastosowano 90 g oleju arachidowego, a zamiast hydrolizatu skrobi ziemniaczanej z hydrolizy kwasnej jako substancji otoczkujacej dodano 790 g enzymatycznego hydrolizatu skrobi ziemniaczanej. W wyniku wysuszenia rozpylowego emulsji otrzymano sypki proszek w postaci mikrokapsulek o zawartosci 800 000 j.m. witaminy D3 wig proszku.Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania sypkiego proszku z olejowych roztworów witaminy D3 dla celów paszowych, polegajacy na sporzadzeniu emulsji typu olej w wodzie, zawierajacej olej, witamine D3, przeciwutleniacz, substancje otoczkujaca, emulgator i wode oraz na jej wysuszeniu, znamienny tym, ze witamine D3 o konsystencji zywicy nie wydzielona z procesu syntezy w postaci krystalicznej z dodatkiem przeciwutleniacza, korzystnie butylohydroksytoluenu, rozpuszcza sie w organicznym rozpuszczalniku, takim jak chloroform lub alkohole alifatyczne, korzystnie w bezwodnym etanolu, nastepnie dodaje sie olej roslinny, taki jak kukurydziany, sojowy, rzepakowy, arachidowy, slonecznikowy, miesza sie i z mieszaniny olejowej usuwa rozpuszczalnik w atmosferze gazu obojetnego, korzystnie azotu, po czym emulguje sie olejowy roztwór witaminy D3 wodnym roztworem substancji otoczkujacej korzystnie takiej jak hydrolizat skrobi, z dodatkiem emulgatora, zwlaszcza gumy arabskiej i otrzymana emulsje suszy sie rozpylowo.Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120 + 18 Cena 45 zl PLThe subject of the invention is a method of producing loose powder from oil solutions of vitamin D3, constituting microcapsules in which the vitamin oil solution is the core and the encapsulating substances form the walls of the microcapsules. This form of vitamin D3 is used in feed preparations, called soluble polfamixes. According to known methods, preparation of The form of loose powder from liquid, oily solutions is carried out by coacervation or spray drying of these solutions after prior preparation of an oil-in-water emulsion and its homogenization. The preparation of an oil-in-water emulsion by a known method consists in introducing oil with appropriate substances into an aqueous solution containing an emulsifier, antioxidant and encapsulating substances in order to obtain microcapsules during spray drying or coacervation. The process of emulsifying oil solutions takes place during intensive mixing. According to known methods, no oil-in-water emulsions were obtained, using vitamin D3, not separated from the synthesis process in a crystalline form, called vitamin D3 resin, after mixing it with vegetable oil and emulsifying with water solutions known encapsulating substances and emulsifiers. Vitamin D3 not separated as a crystalline substance, but of resin consistency, it dissolves very poorly in liquid oils and cannot be emulsified in aqueous solutions. During the process of producing the emulsion, the phenomenon of "breaking" of the emulsion system with the separation of the oil phase occurred and sedimentation of the vitamin D3 resin occurred. According to the invention, vitamin D3 was not separated from the synthesis process in a crystalline form, but with the consistency of a resin with the addition of an antioxidant, preferably butylhydroxytoluene, dissolves in "an organic solvent such as chloroform or aliphatic alcohols, preferably in anhydrous ethanol. Vegetable oil, such as corn, rapeseed, sunflower, soybean, peanut oil, is added to the resulting vitamin D3 solution, and mixed thoroughly and then in an atmosphere. of an inert gas, preferably nitrogen, removes the organic solvent from the oil mass. The obtained vitamin D3 oil solution is emulsified with an aqueous solution of the encapsulating substance, preferably starch hydrolyzate, obtained by acid or enzymatic hydrolysis, with the addition of an emulsifier, preferably gum arabic, and then the emulsions are spray dried to obtain a loose powder in the form of microcapsules with any concentration of vitamin D3, The method according to the invention allows for the production of soluble feed preparations containing vitamin D3 as a component of the recipe, the use of vitamin D3 with the consistency of a resin without the need to use a crystalline form of this vitamin. A very advantageous embodiment of the invention is the use of readily available starch hydrolysates and vegetable oils, which are food substances, as an encapsulant. The microcapsules obtained by the method according to the invention are a product characterized by high durability, which is easily mixed with other substances and emulsifies well with water. * Loose powder in the form of microcapsules is added to feed mixtures, called soluble polfamixes, with the symbols A, L, N, B, C, P, Z, in amounts from 300,000 IU - up to 650,000 IU of vitamin D3 per 1 kg of the mixture, depending on the applicable formula of the soluble feed. "Polfamiks P" contains 300,000 IU of vitamin D3 per 1 kg, "Polfamiksy A" and Z "360,000 IU of vitamin D3 in 1 kg, JPolfamiksy B, C, N" - 500,000 IU of vitamin D3 in 1 kg, and "Polfamiks L" contains 650,000 IU of vitamin D3 per 1 kg of compound feed. Example I. Up to 10 g of vitamin D3, not separated in crystalline form, but in the consistency of a resin, containing 40,000,000 IU in Ig, 0.002% of butylhydroxytoluene was added as an antioxidant and dissolved in 30 g of ethyl alcohol. Then 90 g of soybean oil was added and the whole was mixed thoroughly. Ethyl alcohol was distilled from the oily solution containing vitamin D3 at a temperature of 40 ° C, under a nitrogen atmosphere with a pressure of 0.1 atmosphere on a rotary vacuum evaporator. The thus prepared vitamin D3 oil solution was emulsified in an aqueous solution consisting of 1000 g of 80% potato starch hydrolyzate obtained by acid hydrolysis, known as potato syrup, 100 g of gum arabic and 1000 g of distilled water. The resulting emulsion was spray dried to give a white, free flowing powder in the form of microcapsules, containing 400,000 IU. vitamin D3 in 1 g of powder. Example II. Proceeding as in Example 1, 20 g of vitamin D3 resin were dissolved in 30 g of anhydrous ethyl alcohol in the form of a resin with the same IU content. Vitamin D3 in 1 g and with the addition of 0.002% of the antioxidant of Example I. The following was followed as in Example I except that instead of soybean oil? 90 g of peanut oil was used, and instead of potato starch hydrolyzate from acid hydrolysis, 790 g of enzymatic potato starch hydrolyzate was added as an encapsulating substance. As a result of the spray drying of the emulsion, a free flowing powder in the form of microcapsules with a content of 800,000 IU was obtained. Vitamin D3 wig powder. Patent claim A method of producing loose powder from oil solutions of vitamin D3 for fodder purposes, which consists in making an oil-in-water emulsion containing oil, vitamin D3, antioxidant, encapsulating substances, emulsifier and water and drying it, characterized by that vitamin D3 with the consistency of a resin not separated from the synthesis process in crystalline form with the addition of an antioxidant, preferably butylhydroxytoluene, is dissolved in an organic solvent such as chloroform or aliphatic alcohols, preferably in anhydrous ethanol, then vegetable oil such as corn oil is added, soybean, rapeseed, peanut and sunflower seeds are mixed and the solvent removed from the oil mixture under an inert gas, preferably nitrogen, and then the oil solution of vitamin D3 is emulsified with an aqueous solution of an encapsulating substance, preferably such as starch hydrolyzate, with the addition of an emulsifier, especially gum arabic, and The emulsions are spray dried. Typographer. UP PRL, circulation 120 + 18 Price PLN 45 PL