Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania solanki na drodze ekstrakcji rozpuszczalnikiem.W procesie elektrolitycznego wytwarzania chloru i sody kaustycznej zarówno w elektarolizerach prze¬ ponowych jak i [rteciowych, jako elektrolit stosuje sie roztwór chlorku sodu. Roztwór ten, zwany dalej solanka, sporzadza sie przez rozpuszczenie zwyklej soli stasowanej do celów przemyslowych.Zawsze przed poddaniem solanki elektrolizie na¬ lezy usunac z niej zanieczyszczenia, wprowadzone z sola.W zaleznosci od pochodzenia surowca (soli) za¬ wartosc zanieczyszczen jest zmienna, ale zawisze znaczna ich czesc stanowia kationy wapnia i mag¬ nezu, oraz mniejsze ilosci niektórych kationów ciezkich (zelaza, wanadu itd).Znane sposoby oczyszczania solanki z zawar¬ tych w niej zanieczyszczen polegaja na wytraca¬ niu tych zanieczyszczen w postaci wodorotlenków lub weglanów np. w postaci Mg(OH)2, Fe(OH)3, Ca003 itd. przez dodanie do solanki wodorotlen¬ ku sodu i sodjr lub weglanu baru.Wytracone stale osady maja bardzo male roz¬ miary czastek, sa pól-koioidami i trudno je od¬ dzielic. Dlatego w znanych sposobach oczyszcza¬ nia solanki wytracone ciala stale oddziela sie na drodze flokulacji, dekantacji i Mtracji, prowadza¬ cych do otrzymania szlamowatej pozostalosci.Gdy solanke -poddaje sie elektrolizie w' elektro- lizerach rteciowych, szlam powstajacy w operacji 10 is 20 25 30 oczyszczania solanki jest zanieczyszczony rtecia, której obecnosc utrudnia usuwanie pozostalosci po oczyszczaniu ze wzgledu na zanieczyszczanie sro¬ dowiska. Tak wiec, w znanych sposobach oczysz¬ czania solanki usuwa sie zawarte w niej kationy, stanowiace zanieczyszczenia (Ca, Mg, Fe itd.) na drodze stracania, dekantacji i filtracji.Sposób oczyszczania solanki wedlug wynalazku polega na usuwaniu z niej zanieczyszczen na dro¬ dze ekstrakcji rozpuszczalnikiem. Solanke dopro¬ wadza sie do zetkniecia z nie mieszajaca sie z nia faza organiczna, co powoduje przejscie zanieczysz¬ czen z* solanki do fazy organicznej w etapie eks¬ trakcji, w którym otrzymuje sie czysta solanke i faze organiczna, zawierajaca zanieczyszczenia.W nastepnym etapie, zwanym etapem powtórnej ekstrakcji, zanieczyszczenia te usuwa sie z fazy organicznej, traktujac ja kwasem. Otrzymuje sie faze organiczna, nadajaca sie do zawracania do etapu ekstrakcji. Zanieczyszczenia usuwa sie z u- kladu w postaci stezonego roztworu odpowiednich soli, zwykle w postaci roztworu chlorków wapnia, magnezu, zelaza itd., nie zawierajacego rteci.Uogólniajac, sposób wedlug wynalazku polega na ekstrahowaniu zanieczyszczen z solanki i usu¬ waniu ich z procesu w postaci stezonego roztworu tych zanieczyszczen. Osiaga sie to w dwóch pod¬ stawowych etapach, ekstrakcji i powtórnej eks¬ trakcji, a faza organiczna sluzy jako posredni nosnik. 106943106943 Faza organiczna, stosowana w" sposobie wedlug wynalazku, sklada sie z trzech skladników, z któ¬ rych tyllko jeden jest skladniikdeim aktywnym, a pozostale spelniaja funkcje rozcienczailnika i mo- dyfilkatora.Rozcienczalnik stanowi glówny sittladnik fazy organicznej. Sluzy on jako nosnik i rozpuszczal¬ nik skladnika aktywnego. Stanowia go frakcje po¬ chodzace z destylacji ropy naftowej, typu nafty lub oleju gazowego. , Jako modyfiilkaitor stosuje sie ester alifcilowy kwa¬ su fosforowego, fosfinotlenek lub alkohol o dlugim lancuchu alkilowym o ciezarze czasteczkowym po¬ wyzej liOO. Spelnia on w fazie organicznej funkcje drugorzedna, jego stgz^nie jest ograniczone a jego abesnosscy w fazie organicznej ulatwia lub wspo¬ maga rozdzielanie faz jw etapach ekstrakcji.Skladnik aktywny fafcy organicznej stanowi kwas alkiloifiostforowy o ciezarze czasteczkowym powyzej 200, korzystnie kw2s~dwu-2-etyloheksylofosforowy, znany pod uproszczona # nazwa D2EHPA. Stanowi on rzeczywisty reagent fazy organicznej bioracy udzial w ekstrakcji. Kwas ten reaguje z zanieczy¬ szczeniami i reakcje te sa zasadniczymi reakcjami, zachodzacymi w procesie prowadzonym sposobem wedlug wynailazku. Reakcje te mozna przedstawic nastepujacymi równaniaimi, w których dla uprosz¬ czenia kwas dwu-2^etyloheksylofosforowy przed¬ stawiono wzorem RH, a anion kwasu jako rodnik R, przy czym zarówno kwas o wzorze RH Jak' i rodnik R zawsze wystepuja w fazie 'organicz¬ nej: 3iRH +i Fe +++ ^ RaFe + 3H + 2RH + Ca++ z±R*Ca + 2H + 2RH + Mg+ + ^ RatMig + 2H + [1] L2] 13] Ekstrahowanie kazdego kationu zalezy od pH roztworu a kolejnosc ekstrakcji jest nastepujaca: FeCatMig.Dla calkowitego wyekstrahowania wszystkich za¬ nieczyszczen konieczne jest, aby reakcje [1], [2] i [3J przebiegaly w kierunku z lewa na prawo, co osiaga sie przez zobojetnianie powstajacych jonów wodorowych. Zobojetnianie to prowadzi sie jed¬ noczesnie z operacja elkstrahowania lub •poprze¬ dzac ekstrakcje. W zasadzie obydwa te procesy sa chemicznie równowazne,. a róznice w ich pro¬ wadzeniu pokazano przykladowo nizej dla przy¬ padku ekstrahowania wapnia. _ Reakcja zobojetniania z~ jednoczesna ekstrakcja lub przy regulowanym pH przebiega nastepujaco: 2RH +;Ga ++ + OH- ^Ra*Ca -h2H*0 {4] Reakcja zobojetniania przed ekstrakcja przebiec ga nastepujaco: 2RH + 2Na+ +/20HT ^ 2(RNa + 2H*0 [5] 2RNa'+,Ca ++ ^ R*Ca + 2Na ^ [6] W pierwszym etapie kwas zobojetnia sie .soda kaustyczna iw wyniku reakcji z solanka, naste¬ puje wymiana Na + na Ca ++. Suma reakcja [5] i [6] jest * równowazna reakcji [4].W kazdym przypadku, aby mozna bylo ekstraho¬ wac zanieczyszczenia z solanka, nalezy zobojetniac 10 15 20 25 30 45 50 55 60 65 kwas powstajacy podczas ekstrakcji przez doda¬ wanie do ukladu sody kaustycznej. Korzystnie pro¬ wadzi sie ekstrakcje przy pH wynoszacym 4—9, co osiaga sie przez dodawanie alkaliów, zwlaszcza sody kaustycznej..Po wyekstrahowaniu zanieczyszczen z solanki, nastepny etap procesu stanowi powtórna ekstrak¬ cja, ipolegajaca na przeniesieniu zanieczyszczen, za¬ wartych w fazie organicznej do fazy wodnej innej niz solanka. Osiaga sie to, doprowadzajac do zet-' kniecia fazy organicznej z silnym kwasem o od¬ powiednim stezeniu, korzystnie z kwasem solnym.Reakcje zachodzace w etapie powtórnej ekstrak¬ cji sa reakcjami [1], [2] i [3], przebiegajacymi od strony prawej do lewej. Nastepuje wówczas wy¬ miana „zanieczyszczenia" kationowego na jon wo¬ doru.Zarówno operacje ekstrakcji jak i powtórnej ekstrakcji mozna prowadzic w dowolnych urzadze¬ niach do prowadzenia ekstrakcji rozpuszczalnilkiem, a korzystnie prowadzi sie je w mieszainikach-od- stojnifcach. Ten rodzaj urzadzen stosowano w po* danych dalej przykladach.Czas potrzebny na zmieszanie lub zetkniecie fa¬ zy organicznej z faza wodna w celu osiagniecia równowagi zalezy od stezenia zanieczyszczen w fa¬ zie organicznej i w fazie wodnej oraz od stopnia mieszania, nie przekracza on jednak 10 minut, korzystnie zas 3 minut.Rozdzielanie faz po ekstrakcji lub powtórnej ekstrakcji nie .przedstawia zadnych trudnosci, jesli faza organiczna zawiera odpowiedni modyfikator.W czasie calego czasu trwania procesu utrzy¬ muje sie temperature 10^90°C.Stezenie kwasu, korzystnie kwasu dwu-2-e^tylo- heksyilofosforowego w fazie organicznej wynosi 04—20*/o objetosciowo/objetosciiowych a stezenie modyfikatora, zwlaszcza fosforanu trójbutylu, 0—16*/© objetosciowo/objetosciowych. Dobór odpo¬ wiednich stezen zalezy od rodzaju i stezenia za¬ nieczyszczen.W etapie powtórnej ekstrakcji stosuje sie do¬ wolne kwasy nieorganiczne, korzystnie roztwory I-t-lL'3 molowego kwasu solnego.Sposób wedlug wynalazku jest blizej wyjasniony na rysunku, który przedstawia schemat procesu oczyszczania solamflci wedlug wynalazku oraz w ponizszych przykladach wykonania.Przyklad I. W przykladzie tym przedstawio¬ no wplyw stezenia kwasu dwu^2^etyloheksylofos- forowego na oczyszczanie solanki.Solanke o nastepujacym skladzie: NaCl — 305 g, Ca — 140 mg/l, Mg — 69 rng/1, Fe — 10 mg/l doprowadza sie do zetkniecia z trzema fazami organicznymi O stezeniu D2EHPA wynoszacym 2, 5, i 20ty*. Podczas ekstrakcji reguluje sie wartosc pH solanki, dodajac sode kaustyczna tak, ze po ekstrakcji pH wynosi 6—6,5. Otrzymuje sie so¬ lanke o nastepujacej zawartosci zanieczyszczen: h Przyklad II. Przyklad teri pokazuje, ze obec¬ nosc w' fazie organicznej jako modyfikatora fos¬ foranu trójbutylu wywiera nieznaczny wplyw na wyniki ekstrakcji, natomiast znacznie skraca czas, potrzebny na rozdzielenie faz po ekstrakcji.106943 Próba nr 1 2 3 Faza orga¬ niczna % D2EHPA (objetoscio¬ wo/objetos- ciowy) 2 5 20 Zawartosc zanieczyszczen w solance po ekstrakcja mg/l | Ca . 16 8 5 3Vfe 15 9 4 Fe 1 1 1 Solanka, oczyszczana w pojedynczym etapie ekstrakcja, ma nastepujacy sklad: NaO — 206 g/l, Ca — 140 mg/l, Mg — 150. mg/l, Fe — 2 mg/l. So¬ lanke te doprowadza sie do zetkniecia z fazami organicznymi w stosunku objetosciowym 1 : } w temperaturze 40°C i miesza w ciagu 10 minut.Podczas ekstrahowania dodaje sie sode kaustycz¬ na tak, aby pH solanki po ekstrakcji wynosilo 6,5—7i,0* Mierzy sie czas, potrzebny do rozdziele¬ nia faz i oznacza zawartosc zanieczyszczen w otrzymanej oczyszczonej solance, otrzymujac na¬ stepujacewyniki: , Pró- baj nsrl 1 2 Sklad fazy organiczne*] % objetoscio- wo/objejtoscio- wy D2EHPA 5 5 TBP* 0 2 Czas roz- dztie- la- nia faz; sek. 110 70 Zawartosc zanieczyszczen w solance mg/l Mg 34 36 Ca. 8 6 Fe 1 1 * TBP oznacza fosforan trójfoutylu Przyklad III. Przyklad ten przedstawia mozliwosc powtórnej ekstrakcji zanieczyszczen,, wyekstrahowanych z solanki, z fazy organicznej przez zetkniecie jej z kwasem.Faze organiczna o nastepujacym skladzie: D2EHPA Fosforan trójbutylu Olej gazowy Ca Mig Fe 21% oibjetosciowo/ctojejtosciowyeh 0y5°/o objetosciowo/objetosciowych 97^5% objetosdowo/objetosciowych 450 mg/l 200 mg/l 2 mg/l poddaje sie procesowi powtórnej ekstrakcji 4 mo- larnym roztworem kwasu solnego, prowadzonej w temperaturze 30°C przy stosunku fazy organicznej do roztworu kwasu wynoszacym 50^ w dwuetapo¬ wym procesie prowadzonym przeoiwpradiowo.Otnzyimuje sie w ten sposób oczyszczona faze or¬ ganiczna i zawierajacy zanieczyszczenia roztwór kwasusolnego. / Otrzymane fazy zawieraja nastepujaca ilosc za¬ nieczyszczen: * faza organiczna: Oa — 4 mg/l,, Mg — 6 mg/l, Fe — 1 mg/l wodny roztwór: Ca — 23 g/l, Mg — 9,6 g/1, Fe — 0,1 g/l, kwas solny [ 30 g/1 10 15 20 25 30 35 40 50 55 Przyklad IV. Przyklad ten podaje wyniki, uzyskane w procesie oczyszczania solanki, prowa¬ dzonym w sposób ciagly w instalacji politechnicz¬ nej. Schematycznie przebieg tego procesu przed¬ stawiono na rysunku, na którym etap ekstrakcji (czterostopniowej) oznaczono symbolem I, etap po¬ wtórnej ekstrakcji (dwustopniowej) oznaczano sym¬ bolem II a faza organiczna i faza wodna przeply- waja w przeciwpradzie, zas poszczególne strumie¬ nie oznaczono cyframi arabskimi.Stosuje sie faze organiczna o nastepujacym skla¬ dzie: kwas dwu-2-etylloheksylofosforowy fosforan trójbutyilu 1% objetosciowo/objetosciowy olej gazowy 0,25% objetosciowo/objetosciowy 98,75% objetosciowo/objetosciowych W celu regulowania pH podczas ekstrakcji stosu¬ je sie roztwór sody kaustycznej o stezeniu 20 g/l.W ponizszym zestawieniu przedstawiono kolej¬ nosc, wydajnosci i sklady zasadniczych stoumieni. przedstawionych na rysunku i oznaczonych tam cyframi arabskimi.Sym¬ bol .na ryis. 1 2 ¦ 3 4 ,5 x 1 6 7 Rodzaj materialu zanieczysz¬ czona solan¬ ka (300 g/l Naci) oczyszczona solanka roztwór sody faza organi¬ czna faza organi¬ czna zawierajaca zanieczyszcze¬ nia kwas do po¬ wtórnej * ekstrakcji ekstrakt wodny Wy¬ daj¬ nosc ml/ /min 750 750 23 525 525 6 6 Sklad w mg/l ' Ca 145 3 — 1 l 205 18000 Mg 20 3 — 1 23 ~ 2200 Fe 1 1 — 1 1 /l 00 Zastrzezenia patentowe 1. Sjposób oczyszczania solanki na drodze eks¬ trakcji rozpuszczalnikiem, znamienny tym, ze ekstrakcje prowadzi sie w dwóch etapach, przy czym w pierwszym etapie ekstrakcji solanki fa¬ za organiczna zawierajaca jako skladnik afctyw- 60 ny kwas alkilofosforowy usuwa sie z solanki zanieczyszczenia tafcie jak wapn, magnez i zelazo, otrzymujac oczyszczono solanke i faze organiczna, zawierajaca zanieczyszczenia, a w drugim etapie, stanowiacym etap powtórnej ekstrakcji, faze órga- 65 niczna ekstrahuje sie wodnym roztworem kwasu.106943 8 przenoszac zanieczyszczania z fazy organicznej do wodnego roztworu kwasu nieorganicznego otrzy¬ mujac faze organiczna pozbawiona zanieczyszczen, zdatna do zawracania do etapu etetrakcji i wod¬ ny roztwór kwasu zawierajacy kationy pierwotnie zanieczyszczajace solanke. 2. Sfposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do ekstrakcji stosuje sie faze organiczna, sklada¬ jaca sie z kwasu alkilofosiforowego o ciezarze cza¬ steczkowym powyzej 200, modyfikatora stanowia¬ cego ester alkilowy kwasu fosforowego, fosfinotle- nek lub alkohol tluszczowy o ciezarze czasteczko¬ wym ponad 100 i rozcienczalnika, stanowiacego mieszanine weglowodorów zwlaszcza typu nafty lub oleju gazowego. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze stosuje sie faze organiczna, w której ste¬ zenie kwasu alkilofosforowago, korzystnie kwasu 15 dwu-2Hetylohefksylofosforowego wynosi 0,1 — 20°/e oibjetosciowoi/lobjetosciowych a stezenie ewentual¬ nie zawartego w niej modyfikatora, korzystnie fo¬ sforanu trójbutylu, wynosi do 15°/o objetosciowo/ /objetosciowych, przy czym stezenia te zaleza ód zanieczyszczen zawartych w solance* 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze podczas ekstrakcji reguluje sie wartosc pH roz¬ tworu w granicach 4—0, dodajac alkalia, korzyst¬ nie sode kaustyczna. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze faze organiczna zawierajaca zanieczyszczenia pod¬ daje sie powtórnej ekstrakcji roztwonam silnego kwasu, korzystnie 1—13 molowego kwasii solnego. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze zobojetnia sie kwas alkilofosforowy zawar¬ ty w fazie organicznej, dodajac alkalia pomiedzy etapem ekstrakcji a etapem powtórnej ekstrakcji. 5H CZYTELNIA Urzedu Patentowego Izeczrjn***)"*} LtiMnj Drukarnia Narodowa, Zaklad Nr 6, zam. 28/80 Cena 45 zl PL PLThe subject of the invention is a method of purifying brine by solvent extraction. In the electrolytic production of chlorine and caustic soda, both in diaphragm and mercury electrolysers, sodium chloride solution is used as the electrolyte. This solution, hereinafter referred to as brine, is prepared by dissolving common industrial salt. Before electrolysis of the brine, it is necessary to remove the impurities introduced by the salt. Depending on the origin of the raw material (salt), the content of impurities is variable, but most of them are calcium and magnesium cations, and smaller amounts of some heavy cations (iron, vanadium, etc.). Known methods of cleaning brine from impurities contained in it consist in removing these impurities in the form of hydroxides or carbonates, e.g. in the form of Mg (OH) 2, Fe (OH) 3, Ca003, etc. by adding sodium hydroxide and sodium hydroxide or barium carbonate to the brine. The recovered solids have a very small particle size, are semi-coioids and are difficult to eat. to separate. Therefore, in known brine purification methods, the lost bodies are continuously separated by flocculation, decantation and Mtration, leading to the formation of a sludge residue. When the brine is electrolysed in mercury electrolysers, the sludge formed in operations 10 and 20 25 The purification of the brine is contaminated with mercury, the presence of which makes it difficult to remove the cleaning residues due to fouling of the habitat. Thus, in known brine purification processes, the impurity cations (Ca, Mg, Fe, etc.) contained therein are removed by loss, decantation and filtration. by solvent extraction. The brine is brought into contact with the immiscible organic phase, which causes the impurity from the brine to pass into the organic phase in the extraction stage, which produces a pure brine and an organic phase containing impurities. , called a re-extraction step, these impurities are removed from the organic phase by treatment with an acid. An organic phase is obtained, suitable for recycling to the extraction stage. The impurities are removed from the system in the form of a concentrated solution of the appropriate salts, usually in the form of a solution of calcium, magnesium, iron, etc. chlorides, containing no mercury. Generally, the method of the invention is to extract the impurities from the brine and remove them from the process by as a concentrated solution of these impurities. This is achieved in two basic steps, extraction and re-extraction, and the organic phase serves as an intermediate carrier. 106943106943 The organic phase used in the "method according to the invention" consists of three components, of which only one is the active ingredient and the rest act as an extender and diffuser. The diluent is the main constituent of the organic phase. It serves as a carrier and solvent. The active ingredient is a fraction derived from the distillation of crude oil, such as kerosene or gas oil. The modifier used is an aliphilic ester of phosphoric acid, a phosphinoxide or a long alkyl chain alcohol with a molecular weight above 100. It is a secondary function in the organic phase, its concentration is not limited and its absorption in the organic phase facilitates or supports the phase separation in the extraction stages. The active ingredient of the organic phase is an alkylphyphoric acid with a molecular weight above 200, preferably ethylhexylphosphoric, known by the simplified # name D2EHPA. It is the real reagent t of the organic phase involved in extraction. This acid reacts with the pollutants, and these reactions are the principal reactions in the process according to the diagram. These reactions can be represented by the following equations, in which, for the sake of simplicity, the di-2-ethylhexylphosphoric acid is represented by the formula RH and the anion of the acid as the radical R, whereby both the acid of the formula RH and the radical R always exist in the organic phase. ¬nej: 3iRH + i Fe +++ ^ RaFe + 3H + 2RH + Ca ++ z ± R * Ca + 2H + 2RH + Mg + + ^ RatMig + 2H + [1] L2] 13] The extraction of each cation depends on the pH of the solution a the sequence of extraction is as follows: FeCatMig. For complete extraction of all pollutants it is necessary that reactions [1], [2] and [3J run from left to right, which is achieved by neutralizing the hydrogen ions formed. This neutralization is carried out simultaneously with the extraction operation or prior to the extraction. In fact, both of these processes are chemically equivalent. and the differences in their operation are shown, for example, below in the case of calcium extraction. _ The neutralization reaction with ~ simultaneous extraction or with regulated pH is as follows: 2RH +; Ga ++ + OH- ^ Ra * Ca -h2H * 0 {4] The neutralization reaction before extraction proceeds as follows: 2RH + 2Na + + / 20HT ^ 2 (RNa + 2H * 0 [5] 2RNa '+, Ca ++ ^ R * Ca + 2Na ^ [6] In the first stage, the acid becomes neutralized with caustic soda and, as a result of reaction with brine, Na + is exchanged into Ca +. The sum of the reactions [5] and [6] is * equivalent to the reaction [4]. In each case, in order to be able to extract the impurities from the brine, it is necessary to neutralize the acid 10 15 20 25 30 45 50 55 60 65 by addition of caustic soda to the system. Preferably, the extraction is carried out at a pH of 4-9, which is achieved by adding alkali, especially caustic soda. After extracting the impurities from the brine, the next step in the process is repeated extraction, consisting in transfer of impurities contained in the organic phase to an aqueous phase other than brine. leading to the contact of the organic phase with a strong acid of a suitable concentration, preferably hydrochloric acid. The reactions taking place in the second extraction step are reactions [1], [2] and [3], proceeding from right to left . The cationic "impurity" is then converted to a hydrogen ion. Both extraction and re-extraction operations can be carried out in any solvent extraction apparatus, and are preferably carried out in stagnant mixers. in the following examples. The time required for the organic phase to mix or contact the aqueous phase to reach equilibrium depends on the concentration of the pollutants in the organic phase and the aqueous phase and on the degree of mixing, but not more than 10 minutes, preferably 3 minutes. Phase separation after extraction or re-extraction is not difficult if the organic phase contains an appropriate modifier. The temperature is maintained at 10 ° 90 ° C throughout the process. The concentration of the acid, preferably the diacid The concentration of the modifier, especially phosphate, is 4-20% by volume / volume in the organic phase. tributyl, 0—16 * / © volumetric / volumetric. The selection of appropriate concentrations depends on the type and concentration of impurities. In the re-extraction stage, any inorganic acids are used, preferably it-lL'3 molar hydrochloric acid solutions. The method according to the invention is explained in more detail in the figure, which shows the process diagram. purification of solamps according to the invention and in the following examples: Example I. This example shows the effect of the concentration of di-2-ethylhexyl-phosphoric acid on the purification of brine. Saline with the following composition: NaCl - 305 g, Ca - 140 mg / l, Mg - 69 mg / l, Fe - 10 mg / l is brought into contact with three organic phases with D2EHPA concentration of 2, 5, and 20ty *. During the extraction, the pH value of the brine is adjusted by adding caustic soda so that the pH is 6-6.5 after extraction. A brine is obtained with the following impurity content: h Example II. The example of teri shows that the presence in the organic phase as modifier of tributyl phosphate has a slight influence on the results of the extraction, while significantly reducing the time needed for phase separation after extraction. 106943 Test No. 1 2 3 Organic phase% D2EHPA ( volume / volume) 2 5 20 Contents of impurities in brine after extraction mg / l | Ca. 16 8 5 3Vfe 15 9 4 Fe 1 1 1 The brine, purified in a single extraction step, has the following composition: NaO - 206 g / l, Ca - 140 mg / l, Mg - 150 mg / l, Fe - 2 mg / l. The salt is brought into contact with the organic phases in a ratio by volume of 1:} at 40 ° C. and stirred for 10 minutes. During the extraction, caustic soda is added so that the pH of the brine after extraction is 6.5-7 g. , 0 * The time needed for phase separation is measured and the impurity content in the obtained purified brine is determined, giving the following results:, Test nsrl 1 2 Composition of organic phases *]% by volume / volume D2EHPA 5 5 TBP * 0 2 Time of phase separation; knot. 110 70 Contents of impurities in brine mg / l Mg 34 36 Ca. 8 6 Fe 11 * TBP means triphyl phosphate. Example III. This example shows the possibility of re-extraction of pollutants, extracted from brine, from the organic phase by contacting it with acid. Organic phase with the following composition: D2EHPA Tributyl phosphate Gas oil Ca Mig Fe 21% vol / vol. 5% by volume / volume 450 mg / l 200 mg / l 2 mg / l is subjected to a re-extraction process with 4 molar hydrochloric acid solution, carried out at a temperature of 30 ° C with a ratio of organic phase to acid solution of 50 ° C in a two-stage In this process, the purified organic phase and the acid solution containing impurities are identified. / Obtained phases contain the following amount of pollutants: * organic phase: Oa - 4 mg / l, Mg - 6 mg / l, Fe - 1 mg / l aqueous solution: Ca - 23 g / l, Mg - 9.6 g / 1, Fe - 0.1 g / l, hydrochloric acid [30 g / 1 10 15 20 25 30 35 40 50 55 Example IV. This example gives the results obtained in the brine purification process carried out continuously in a polytechnic installation. The diagram of this process is presented in the figure where the extraction stage (four-stage) is marked with the symbol I, the secondary extraction stage (two-stage) is marked with the symbol II, and the organic and water phases flow in counter-current, while individual streams The organic phase is as follows: di-2-ethylhexylphosphoric acid tributyyl phosphate 1% by volume / volume gas oil 0.25% by volume / volume 98.75% by volume / volume of the extraction 20 g / l caustic soda solution is used. The sequence, yields and compositions of the main steps are shown below. shown in the drawing and marked with Arabic numerals therein. Symbol. na ryis. 1 2 × 3 4, 5 × 1 6 7 Type of material contaminated brine (300 g / l) Purified brine soda solution organic phase organic phase containing impurities acid for secondary extraction extract water Capacity ml / min 750 750 23 525 525 6 6 Composition in mg / l Ca 145 3 - 1 l 205 18,000 Mg 20 3 - 1 23 ~ 2200 Fe 1 1 - 1 1 / l 00 Patent claims 1. A method of purifying the brine by extraction with a solvent, characterized in that the extraction is carried out in two stages, wherein in the first stage of the brine extraction, the organic phase containing alkylphosphoric acid as an affective component is removed from the brine of taffeta contamination, such as Calcium, magnesium and iron to obtain purified brine and the organic phase containing impurities, and in the second step, the second extraction step, the organic phase is extracted with an aqueous acid solution. 106943 8 transferring the impurities from the organic phase to the aqueous inorganic acid solution to obtain an organic phase free of impurities, capable of being recycled to the etetraction stage, and an aqueous acid solution containing the cations originally contaminating the brine. 2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that an organic phase is used for the extraction, consisting of an alkylphosphoric acid with a molecular weight of more than 200, a modifier consisting of an alkyl ester of phosphoric acid, a phosphine oxide or a fatty alcohol with a molecular weight of more than 100 and a diluent consisting of a mixture of hydrocarbons, especially of the kerosene or gas oil type. 3. The method according to p. A process as claimed in any one of claims 1 to 2, characterized in that an organic phase is used in which the concentration of the alkylphosphoric acid, preferably di-2Hethylhexylphosphoric acid is 0.1-20% volumetric and the concentration of any modifier contained therein, preferably Tributyl phosphate is up to 15% by volume, the concentration of which depends on the impurities contained in the brine. A process as claimed in claim 1, characterized in that the pH value of the solution is adjusted to 4-0 during the extraction by adding alkali, preferably caustic soda. 5. The method according to p. A method as claimed in claim 1, characterized in that the organic phase containing impurities is re-extracted with a solution of a strong acid, preferably 1-13 molar hydrochloric acid. 6. The method according to p. A process as claimed in any one of the preceding claims, characterized in that the alkyl phosphoric acid contained in the organic phase is neutralized by adding alkali between the extraction step and the re-extraction step. 5H READING ROOM of the Izeczrjn Patent Office ***) "*} LtiMnj National Printing House, Plant No. 6, order 28/80 Price PLN 45 PL PL