PL103251B1 - Sposob otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu - Google Patents
Sposob otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu Download PDFInfo
- Publication number
- PL103251B1 PL103251B1 PL19932677A PL19932677A PL103251B1 PL 103251 B1 PL103251 B1 PL 103251B1 PL 19932677 A PL19932677 A PL 19932677A PL 19932677 A PL19932677 A PL 19932677A PL 103251 B1 PL103251 B1 PL 103251B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- mixture
- solution
- moles
- silica sol
- obtaining synthetic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims description 5
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 6
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910004742 Na2 O Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims description 5
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- OKIZCWYLBDKLSU-UHFFFAOYSA-M N,N,N-Trimethylmethanaminium chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)C OKIZCWYLBDKLSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- -1 sodium aluminum silicates Chemical class 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 241001507939 Cormus domestica Species 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- NOTVAPJNGZMVSD-UHFFFAOYSA-N potassium monoxide Inorganic materials [K]O[K] NOTVAPJNGZMVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KVOIJEARBNBHHP-UHFFFAOYSA-N potassium;oxido(oxo)alumane Chemical compound [K+].[O-][Al]=O KVOIJEARBNBHHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu posiadajacego
wlasnosci sit molekularnych o porach wielkosci 6-7 A i stosunku molowym Si02 : A1203 w siatce krystalicznej
od 6 do 10.
Znane dotychczas sposoby otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu polegaja na sporzadzeniu
mieszaniny zawierajacej glinokrzemiany potasu, sodu oraz czwartorzedowe zasady amoniowe i posiadajacej sklad
wyrazony stosunkami molowymi tlenków:
R20 : (R20 + Na20 + K20) = 0,01- 0,70
(R2 O + Na2 O + K2 O) : Si02 = 0,10- 0,90
Si02 :A1203 =2 -100
H20 :(R20 + Na20 + K20) =20 - 51
gdzie R oznacza jon czteroalkiloamoniowy (na przyklad czterometyloamoniowy) oraz krystalizacji tej mieszanin-
y w temperaturze od 20° do 250°C. Prowadzac reakcje syntezy przy zastosowaniu powyzszych parametrów nie
zawsze otrzymuje sie zeolit offretyt o dobrych wlasnosciach.
W celu otrzymania syntetycznego zelitu typu offretytu o pozadanym skladzie chemicznym posiadajacym
strukture krystaliczna pozbawiona bledów budowy, bez amorficznych i innych krystalicznych domieszek
w najbardziej prostych warunkach nalezy postapic zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku, którego istota polega
na tym, ze sporzadza sie hydrozel glinokrzernianowy poddajac reakcji roztwór zolu krzemionkowego zawierajacy
wodorotlenek potasu, wodorotlenek sodu, czwartorzedowa zasade amoniowa lub mieszanine tych zasad
i roztwór glinianu potasu lub glinianu sodu zawierajacy wodorotlenek potasu, wodorotlenek sodu, czwartorzedo¬
wa zasade amoniowa lub mieszanine tych zasad przy zachowaniu w mieszaninie reakcyjnej ilorazu alkalicznosci,
wyrazonego stosunkiem ilosci moli K2 O + Na2 O + R2 O w roztworze zolu krzemionkowego do ilosci moli
K20'+ Na20 + R20 w roztworze glinianu równego 0,01 do 40. Ponadto hydrozel glinokrzernianowy sporzadza2. 103 251
sie z zolu krzemionkowego o stopniu depolimeryzacji od 6 do 240, jest to stosunek ilosci moli dodanego Na20,
K20, R20 do ilosci moli Si02 pomnozony przez wyrazony w sekundach czas dzialania wodorotlenku potasu,
wodorotlenku sodu lub czwartorzedowej zasady am&niowej, lub ich mieszaniny na zol krzemionkowy.
Krystalizacje hydrozeli glinokrzemianowych przeprowadza sie w temperaturze 20° do 250°C w czasie potrzeb¬
nym do wykrystalizowania offretytu..
Przykl ad. 4138 g roztworu (A) zawierajacego 1080 g Si02 i 346 Na2 O (wskaznik depolimeryzacji zolu
jest 93) homogenizuje sie z 2960 g roztworu (B) zawierajacego 102 g A1203, 178 g K20, 50 g Na20 i 161 g
chlorku czterometyloamoniowego. Iloraz alkalicznosci przy sporzadzaniu tego alkalicznego hydrozelu glinokrze-
mianowego byl (Na2 O + K2 O + R2 0)a : (Na2 O + K2 O + R2 0)b =¦ 1,61. Mieszanine reagujaca poddano krysta¬
lizacji w95°C przez 185 godzine Przebieg procesu krystalizacji kontroluje sie wyznaczajac widmo w sredniej
podczerwieni (400—1500 cm-1) dla sukcesywnie pobieranych próbek krystalicznego hydrozelu. Widmo w sred¬
niej podczerwieni (400—1500 cm"1) otrzymanego preparatu posiada charakterystyczny uklad pasm uwidocznio¬
ny na rysunku fig. 1., Do wyznaczenia widma IR próbke preparatu pastylkowano z bromkiem potasu.
Charakterystyke widma IR, a to polozenie pasm i ocene ich intensywnosci umieszczono w tabeli I.
Tabela I
Asymetryczne drgania rozciagajace
Symetryczne drgania rozciagajace
Drgania podwójnych pierscieni
Deformacyjne drgania TM>
(T oznacza Si lub Al)
Drgania otworu duzych porów
1120
1155
1080
1010
775
730
635
607
575
480
460
437
405
slabe, na ramieniu, szerokie
silne, szerokie
slabe
slabe
srednio slabe
bardzo slabe
slabe
srednio silne, szerokie
srednio silne
bardzo slabe, na ramieniu
W tabeli II zestawiono dla otrzymanego preparatu dane rentgenowskie, a to odleglosci miedzyplaszczyzno-
we d wyrazone w A i intensywnosci prazków dyfrakcyjnych I/Io. Analiza rentgenowska zostala przeprowadzona
standartowa metoda proszkowa
Tabela
dA
11,62
7,69
6,67
,80
4,63
4,36
3,81
3,61
3,33
3,17
2,87
2,69
2,51
II
Ullo
8
2
4
2
3
6
4
4
4
4
4
Analiza otrzymanego offretytu jest nastepujaca:103 251 3
, N2 0,88 % wag.
Na20 2,58% wag.
K20 7,10% wag.
A1203 18,60% wag.
# Si02 72,60% wag.
Stosunek molowy Si02 :A1203 wynosi 6,63.
Otrzymany offretyt sorbuje 16,2% wag. wody (oznaczanie metoda dynamiczna przy p/p0 = 1, 20°C.(oraz
4,7% wag. benzenu (oznaczenie metoda dynamiczna przy p/p0 = 0,05, 20°C).
Claims (2)
1. Sposób otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu o stosunku molowym Si02 : A1203 od 6 do 10 i porach wielkosci 6 do 7 A droga krystalizacji alkalicznego hydrozelu glinokrzemianowego zawierajacego czwartorzedowe zasady amoniowe, znamiennytym, ze reakcji poddaje sie roztwór zolu krzemionkowego zawierajacy wodorotlenek potasu, wodorotlenek sodu, czwartorzedowa zasade amoniowa lub mieszanine tach zasad i roztwór glinianu potasu lub glinianu sodu zawierajacy wodorotlenek potasu, wodorotlenek sodu, czwartorzedowa zasade amoniowa lub mieszanine tych zasad przy zachowaniu w mieszaninie reakcyjnej i ilorazu alkalicznosci, wyrazonego stosunkiem ilosci moli K2 O + Na2 O + R2 O w roztworze zolu krzemionkowego do ilosci moli K20 + Na20 + R20; w roztworze glinianu równego 0,01 do 40, a nastepnie otrzymany hydrozel glinokrzemianowy poddaje sie krystalizacji.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze poddaje sie reakcji zol krzemionkowy o stopniu depolimeryzacji od 6 do 240. moo »a>o iooo ftoo ?©o t0o r09
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19932677A PL103251B1 (pl) | 1977-07-01 | 1977-07-01 | Sposob otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19932677A PL103251B1 (pl) | 1977-07-01 | 1977-07-01 | Sposob otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL199326A1 PL199326A1 (pl) | 1978-05-08 |
| PL103251B1 true PL103251B1 (pl) | 1979-05-31 |
Family
ID=19983451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL19932677A PL103251B1 (pl) | 1977-07-01 | 1977-07-01 | Sposob otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL103251B1 (pl) |
-
1977
- 1977-07-01 PL PL19932677A patent/PL103251B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL199326A1 (pl) | 1978-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1038850A (en) | Method for producing open framework zeolites | |
| US4257885A (en) | Novel zeolite compositions and processes for preparing and using same | |
| US3791964A (en) | Hydrocarbon conversion process employing a crystalline aluminosilicate and method of preparing the same | |
| Twu et al. | Raman spectroscopic studies of the synthesis of faujasitic zeolites: Comparison of two silica sources | |
| Shim et al. | Chabazite; energetics of hydration, enthalpy of formation, and effect of cations on stability | |
| CA2477713A1 (en) | Preparation of mfi-type crystalline zeolitic aluminosilicate | |
| Camblor et al. | Synthesis and characterization of gallosilicates and galloaluminosilicates isomorphous to zeolite Beta | |
| US4017590A (en) | Preparation of synthetic ferrierite | |
| Yang et al. | Synthesis and characterization of an offretite/erionite type zeolite | |
| JPS6163525A (ja) | ゼオライトの改質法 | |
| Whittemore Jr | Synthesis of siliceous mordenites | |
| JPH0153206B2 (pl) | ||
| Van Erp et al. | Zeolite synthesis in non-aqueous solvents | |
| AU627902B2 (en) | Synthetic, crystalline aluminosilicate, method for its preparation as well as its use | |
| Bhat et al. | Synthesis of zeolite beta using silica gel as a source of SiO2 | |
| PL103251B1 (pl) | Sposob otrzymywania syntetycznego zeolitu typu offretytu | |
| Moudafi et al. | Synthesis of TMA-offretite from natural silicates | |
| Lohse et al. | Synthesis of zeolite beta. Part 1.—Using tetraethylammonium hydroxide/bromide with addition of chelates as templating agents | |
| JPS60500859A (ja) | オフレタイト構造を有するアルミノケイ酸塩ゼオライト | |
| JPH0153207B2 (pl) | ||
| US4842836A (en) | Zeolite LZ-133 | |
| Belhekar et al. | Physicochemical characterization of a synthetic merlinoite (Linde W-like) zeolite containing Na, K, and Sr cations | |
| US8022003B2 (en) | Crystalline composition, preparation and use | |
| Kotasthane et al. | Thermoanalytical studies of high silica ZSM-5 zeolites containing organic templateS | |
| US3760062A (en) | Synthetic zeolite |