PL103127B1 - Sposob i urzadzenie do zapewnienia stalego w czasie przeplywu cieczy przez kolumne w chromatografie cieczowym - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urzadzenie do zapewnienia stalego w czasie przeplywu cieczy przez kolumne w chromatografie cieczowym.

Zadaniem chromatografii cieczowej z punktu widzenia pracy badawczej oraz zastosowan praktycznych do analizy jakosciowej mieszanin jest poznanie krzywych wymywania badanych substancji. Krzywa wymywania uzyskuje sie przez zarejestrowanie w funkcji czasu sygnalu detektora kontrolujacego sklad wycieku z kolumny chromatograficznej. Wszystkie prawa laczace wielkosci odczytywane z krzywej chromatograficznej sa funkcjami objetosci wycieku, mierzonej od momentu rozpoczecia wymywania. W zwiazku z powyzszym szczególne znaczenie ma stalosc w czasie wycieku z kolumny chromatograficznej.

Znany jest sposób zapewnienia stalego przeplywu cieczy przez kolumny w chromatografach cieczowych przy zastosowaniu miedzy innymi pompy strzykawkowej napedzanej silnikiem skokowym sterowanym przetwornikiem napiecie-czestotliwosc, zasilanym z regulatora zródla napiecia. Pompa strzykawkowa przetlacza ciecz przez latwy do osiagniecia, jednostajny, posuwisty ruch tloka.

Podstawowym niedostatkiem tego rozwiazania w zastosowaniu do chromatografii cieczowej jest nie brany czesto pod uwage wplyw scisliwosci cieczy. W przypadku wykonywania analiz przy poslugiwaniu sie tylko wlaczaniem i wylaczaniem silnika pompy strzykawkowej obserwuje sie wydatek cieczy niestaly w czasie, uwarunkowany prawami hydrodynamiki, to jest znaczaca wielkoscia wspólczynnika scisliwosci cieczy rzeczywmy^h. Równanie Darcy'ego przeplywu cieczy przez zloze porowate, jakim jest kolumna chromatograficzna o dlugosci L, powierzchni/przekroju S, wypelniona ziarnem o srednicy d, charakteryzujaca sie wspólczynnikiem porowatosci k0, przez która przetlaczana jest z pompy ciecz o lepkosci t?, laczy wydatek Q z cisnieniem Ap w sposób nastepujacy: ' kod2S > q =-_ Ap i?L1 103 127 Uwzglednienie wspólczynnika scisliwosci cieczy X w przypadku, gdy w pompie znajduje sie ciecz o objetosci V0 wymaga czasu ro niezbednego do osiagniecia stanu ustalonego: MS W praktyce powoduje to dlugi, czesto Mkunastominutowy czas dojscia do stanu ustalonego dla zadanego wydatku cieczy z pompy.

Analiza chromatograficzna wykonana w warunkach, gdy wydatekcieczy zdaza do wartosci wydatku wymuszonego ruchem tloka w komorze pompy, a wiec w warunkach stanu nieustalonego, prowadzi do zlych wyników.

Celem wynalazku jest wyeliminowanie w pracy pompy strzykawkowej, tloczacej ciecz do kolumny chromatograficznej etapu stanu nieustalonego.

Sposób zapewnienia stalego w czasie przeplywu cieczy wedlug wynalazku polega na tym, ze zamyka sie wyplyw cieczy z pompy do kolumny z jednoczesnym zatrzymaniem silnika pompy w warunkach gdy cisnienie cieczy w pompie odpowiada ustalonemu wydatkowi. Nastepnie wprowadza sie badana mieszanine po czym otwiera sie wyplyw cieczy i wlacza silnik pompy.

Urzadzenie do zapewnienia stalego w czasie przeplywu cieczy przez kolumne sklada sie z przetwornika wielkosci cisnienia na wielkosc elektryczna, umieszczonego na drodze przeplywu cieczy z pompy do kolumny, a miedzy przetwornikiem i kolumna znajduje sie zawór sluzacy do otwierania i zamykania przeplywu cieczy, przy czym wyjscie przetwornika dolaczane jest do jednego wejscia dwuwejsciowego komparatora, natomiast do drugiego wejscia komparatora dolaczone jest regulowane zródlo napiecia, a wyjscie komparatora dolaczone jest do jednego z dwu wejsc elementu logicznego NAND, a do drugiego wejscia tego elementu logicznego dolaczony jest przetwornik napiecie-czestotliwosc zasilany z regulowanego zródla napiecia.

Wyjscie elementu logicznego dolaczone jest do ukladu sterujacego silnik skoko'vy.

Przedmiot wynalazku jest blizej objasniony w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia blokowy schemat urzadzenia wedlug wynalazku, a fig. 2 — schematyczne miejsce umieszczenia przetwornika cisnienia w pompie.

Urzadzenie sklada sie z przetwornika cisnienia 1 umieszczonego na drodze przeplywu cieczy z pompy do kolumny, oddzielonego od kolumny zaworem Z. Wyjscie przetwornika 1 polaczone jest z jednym z dwu wejsc komparatora 4, a takze z miernikiem 3 wielkosci sygnalu wyjsciowego przetwornika 1. Do drugiego wejscia komparatora 4 dolaczone jest regulowane zródlo napiecia 2. Wyjscie komparatora polaczone jest z jednym z dwu wejsc elementu logicznego NAND 5, natomiast do drugiego wejscia dolaczony jest przetwornik napiecie—czestotliwosc 6 zasilany z regulatora zródla napiecia 7. Wyjscie elementu logicznego dolaczone jest do ukladu sterujacego 8 silnik skokowy 9.

Sygnal napieciowy z przetwornika 1 porównywany jest przez komparator 4 z sygnalem z regulowanego zródla napiecia 2. W przypadku, gdy sygnal z przetwornika 1 jest wiekszy lub równy sygnalowi z regulowanego zródla napiecia 2, sygnal wyjsciowy z komparatora 4 powoduje wylaczenie silnika poprzez wylaczenie sygnalów sterujacych z przetwornika 6 napiecie—czestotliwosc, zasilanego z regulatora zródla napiecia 7, bedacego nastawa wydatku pompy.

Gdy sygnal napieciowy z przetwornika 1 jest mniejszy od sygnalu z regulowanego zródla napiecia 2, na wyjsciu komparatora 4 powstaje sygnal powodujacy wlaczenie silnika.

W przypadku ustawienia wartosci sygnalu z regulowanego zródla napiecia 2 blisko obserwowanej na mierniku 3 wartosci sygnalu napieciowego z przetwornika 1 odpowiadajacej stanowi ustalonemu, po zamknieciu zaworu Z nastapi zatrzymanie przeplywu cieczy oraz wylaczenie silnika napedzajacego pompe. Wtedy ciecz zawarta w pompie jest sprezona pod cisnieniem odpowiadajacym stanowi ustalonemu, za zaworem zas, na kolumnie chromatograficznej nadcisnienie równe jest zero. W tej fazie zatrzymania przeplywu i cisnienia nr kolumne wprowadza sie badana mieszanine. Z kolei, po otwarciu zaworu nastepuje natychmiastowy przeplyw cieczy odpowiadajacy stanowi ustalonemu oraz wlaczenie silnika pompy. Przeplyw cieczy przez kolumne powoduje wymywanie badanych substancji z kolumny i uzyskanie w wyniku detekcji chromatogramu jako ostatecznego rezultatu analizy chromatograficznej.

Wielokrotne powtarzanie powyzej opisanych czynnosci az do opróznienia zbiornika cieczy w pompie daje wyniki niezalezne od objetosci cieczy w pompie i scisliwosci cieczy.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób zapewnienia stalego w czasie przeplywu cieczy przez kolumne w chromatografie cieczowym z wykorzystaniem pompy strzykawkowej, znamienny tym, ze zamyka sie wyplyw cieczy z pompy do kolumny z jednoczesnym zatrzymaniem silnika pompy w warunkach, gdy cisnienie cieczy w pompie odpowiada103 127 3 ustalonemu wydatkowi cieczy, nastepnie po wprowadzeniu badanej mieszaniny do kolumny otwiera sie wyplyw cieczy i wlacza sie silnik pompy.

2. Urzadzenie do zapewnienia stalego w czasie przeplywu cieczy przez kolumne w chromatografie cieczowym, zawierajace pompe strzykawkowa napedzana silnikiem skokowym sterowanym przetwornikiem napiecie-czestotliwosc zasilanym z regulowanego zródla napiecia, znamienne tym, ze sklada sie z przetwornika (1) wielkosci cisnienia na wielkosc elektryczna umieszczonego na drodze przeplywu cieczy z pompy do kolumny, oddzielonego od kolumny zaworem (Z), przy czym wyjscie przetwornika (1) dolaczone jest do jednego wejscia dwuwejsciowego komparatora (4), natomiast do drugiego wejscia komparatora dolaczone jest regulowane zródlo napiecia (2), a wyjscie komparatora dolaczone jest do jednego z dwu wejsc elementu logicznego NAND (5), a do drugiego wejscia tego elementu logicznego dolaczony jest przetwornik napiecie—czestotliwosc (6) zasilany z regulowanego zródla napiecia (7), przy czym wyjscie elementu logicznego (5) dolaczone jest do ukladu sterujacego (8) silnik skokowy (9). do hotumny Fig.2