PL102976B1 - Spektrofotometryczny sposob szybkiego oznaczania zawartosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenianach - Google Patents
Spektrofotometryczny sposob szybkiego oznaczania zawartosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenianach Download PDFInfo
- Publication number
- PL102976B1 PL102976B1 PL19240976A PL19240976A PL102976B1 PL 102976 B1 PL102976 B1 PL 102976B1 PL 19240976 A PL19240976 A PL 19240976A PL 19240976 A PL19240976 A PL 19240976A PL 102976 B1 PL102976 B1 PL 102976B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- content
- carbon disulfide
- free carbon
- xantogenates
- spectrophotometric method
- Prior art date
Links
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 title claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title 1
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 65
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 11
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen disulfide Chemical compound SS BWGNESOTFCXPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 238000001429 visible spectrum Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920005372 Plexiglas® Polymers 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 235000015278 beef Nutrition 0.000 description 1
- 238000006664 bond formation reaction Methods 0.000 description 1
- DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N carbamodithioic acid Chemical compound NC(S)=S DKVNPHBNOWQYFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DXHPZXWIPWDXHJ-UHFFFAOYSA-N carbon monosulfide Chemical compound [S+]#[C-] DXHPZXWIPWDXHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OBBCYCYCTJQCCK-UHFFFAOYSA-L copper;n,n-diethylcarbamodithioate Chemical compound [Cu+2].CCN(CC)C([S-])=S.CCN(CC)C([S-])=S OBBCYCYCTJQCCK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009089 cytolysis Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006334 disulfide bridging Effects 0.000 description 1
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012990 dithiocarbamate Substances 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- RZFBEFUNINJXRQ-UHFFFAOYSA-M sodium ethyl xanthate Chemical compound [Na+].CCOC([S-])=S RZFBEFUNINJXRQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest spektrofotometry¬
czny sposób szybkiego oznaczania wolnego dwu¬
siarczku wegla w ksantogenianach przez ekstrakcje
tego dwusiarczku.
W procesie produkcji ksantogenianów stosuje
sie jako materialy wyjsciowe, sproszkowany wo¬
dorotlenek sodu, alkohol etylowy i dwusiarczek
wegla. Dla wlasciwego przebiegu reakcji wszyst¬
kie te skladniki stosuje sie w nadmiarze z góry
przewidujac, ze nie przereagowane ich resztki
znajda sie w produkcie reakcji. Najbardziej nie¬
pozadanym w produkcie reakcji sa pozostalosci
nie przereagowanego dwusiarczku wegla. ¦
Skladnik ten jest zwiazkiem toksycznym i nie¬
bezpiecznym z uwagi na tworzenie sie mieszaniny
wybuchowej z powietrzem w szerokim zakresie
stezen. Przekroczenie dopuszczalnych stezen tego
skladnika w gotowym produkcie stanowi duze za¬
grozenie w czasie transportu i magazynowania
i jego uzytkowania w szczególnosci w procesach
flotacyjnych.
Z tych wzgledów duze znaczenie ma dokladnosc
i szybkosc ilosciowego oznaczania wolnego dwu¬
siarczku wegla w ksantogenianach.
Dotychczasowe metody oznaczania dwusiarczku
wegla wedlug patentu PRL nr 63 582 polegaja na
jego wyekstrahowaniu za pomoca weglowodorów
alifatycznych nasyconych, takich jak: lekka i ap¬
teczna benzyna lub eter naftowy. Do zawartego
w tym ekstrakcie dwusiarczku wegla dodaje sie
kompleksotwórczego odczynnika celem utworzenia
barwnego zwiazku i pomiarze jego ekstynkcji w
zakresie pasma widzialnego. Najczesciej do pomia¬
ru wykorzystuje sie zólte zabarwienie dwuetylo-
-dwutiokarbaminianu miedziowego.
Badana próbke ksantogenianu ekstrahuje sie
pieciokrotnie apteczna benzyna, a nastepnie pola¬
czone ekstrakty przenosi sie do kolby pomiarowej
o pojemnosci 50 ml i uzupelnia benzyna. Po wy¬
mieszaniu odmierza sie 10 ml ekstraktu do kolby
pomiarowej o pojemnosci 25 ml i uzupelnia roz¬
tworem wiazacym dwusiarczek wegla, którym jest
alkoholowy roztwór octanu miedzi z dwuetylo-
amina. Ma to na celu utworzenie barwnego kom¬
pleksu dwuetylodwutiokarbaminianu miedziowe¬
go, którego zólte zabarwienie jest wprost propor¬
cjonalne do stezenia dwusiarczku wegla w prób¬
ce. Pomiaru ekstynkcji dokonuje sie na spektrofo¬
tometrze w zakresie pasma widzialnego przy dlu¬
gosci fali ^ = 430 nm.
Wada opisanego postepowania jest to, ze od¬
dzielenie siarczku z próbki wymaga co najmniej
pieciokrotnego ekstrahowania, jak równiez ko¬
niecznosc utworzenia barwnego kompleksu. Ope¬
racje te sa pracochlonne i przedluzaja czas ana¬
lizy. Wymagaja zwiekszenia zuzycia odczynników
chemicznych i kalibrowanego szkla laboratoryjne¬
go. Przedluzajacy sie czas analizy zwieksza sto¬
pien narazenia pracownika wykonujacego oznacze¬
nie n» toksyczne dzialanie dwusiarczku wegla.
102 9763
. Krzywa ekstrakcji dwusiarczku wegla wedlug
tej metody wskazuje, ze jego zawartosc w badanej
próbce w .miare prowadzonej ekstrakcji maleje
asymptotycznie. Dowodzi to, ze bardzo trudno jest
osiagnac calkowite wyodrebnienie oznaczanego
skladnika z próbki. Na wynik pomiaru ekstynkcji
w pasmie widzialnym, wplywa równiez stopien
czystosci, uzytego ekstahenta, którego ewentualne
zabarwienie naklada sie na pomiar ekstynkcji
barwnego kompleksu, znieksztalcajac wynik po¬
miaru.
Szczególna wada dotychczasowej metody ozna¬
czania dwusiarczku wegla jest uzytkowanie w
praktyce^ aptecznej benzyny lub eteru naftowego
jako ekstrahentu. Odczynniki te charakteryzuja
sie niska temperatura wrzenia (ponizej 40 °C) i wy¬
soka preznoscia par, stwarzajaca niebezpieczen¬
stwo pozaru i wybuchu.
Celem wynalazku jest wyeliminowanie lub co
najmniej ograniczenie niedogodnosci wystepuja¬
cych w dotychczasowej metodzie oznaczania, dwu¬
siarczku wegla w szczególnosci zas wyeliminowa¬
nie tworzenia barwnego kompleksu wymagajacego*
wielu operacji analitycznych i ograniczenia wielo¬
krotnosci ekstrakcji dwusiarczku wegla z ksanto-
genianów. Dla osiagniecia tego celu stawia sie do
rozwiazania zadanie znalezienia takiego ekstrahen-
ta, który .umozliwi bezposredni pomiar dwusiarcz¬
ku wegla, bez potrzeby tworzenia barwnego kom¬
pleksu, a ponadto okreslenia dlugosci fali w ultra¬
fiolecie, która umozliwi ten pomiar.
Stwierdzono na podstawie wielu doswiadczen,
ze. zadanie te spelniaja niektóre zwiazki z grupy
weglowodorów aromatycznych lub cyklicznych
o czystosci cz.d.a. Zawarty w badanej próbce dwu¬
siarczek, wegla ekstrahuje $ia alternatywnie za po¬
moca benzenu, toluenu lub cykloheksanu. Eks¬
trakcje jednym z wymienionych ekstrahentów pro¬
wadzi sie trzykrotnie, a z polaczonych roztworów
mierzy sie wprost absorpcje dwusiarczku wegla
na spektrofotometrze w pasmie ultrafioletu. Wy¬
znaczono najbardziej optymalna dlugosc fali po¬
miaru dwusiarczku wegla w ultrafiolecie, która
wynosi X = 319,8 nm. Wlasne widmo weglowodo¬
rów alifatycznych w calym zakresie ultrafioletu
wyklucza mozliwosc ich zastosowania do pomiaru
absorpcji dwusiarczku .wegla wprost z roztworu
ekstrahowanego.
Sposób wedlug wynalazku pozwala na dwukrot¬
ne skrócenie czasu oznaczania dwusiarczku wegla
oraz na zmniejszenie zuzycia odczynników che-
.micznych i kalibrowanego szkla laboratoryjnego.
Uzyty ekstrahent — benzen ma w porównaniu do
aptecznej benzyny i eteru naftowego znacznie wyz¬
sza temperature wrzenia (65 DC), co w powaznym
stopniu zmniejsza zagrozenie pozarowe i wybucho¬
we. Ponadto w analizie spektrofotometrycznej ben¬
zen nie wykazuje swojego widma przy dlugosci
fali ^ = 319,8 nm, dzieki czemu pomiar absorpcji
12 976
4
dwusiarczku wegla wolny jest od koincydencji.
Zmniejszona ilosc operacji ogranicza mozliwosc
powstawania bledów przypadkowych.
Sposób wedlug wynalazku przedstawiony jest
w opisie przykladu jego wykonania. Próbke ksan-
togenianu etylosodowego wielkosci 0,5 g umieszcza
sie w probówce polietylenowej, dodaje 5 ml ben¬
zenu i zamyka szczelnie przykrywka. Po kilka¬
krotnym wytrzasaniu odwirowuje sie osad. Ciecz
io znad osadu przenosi sie ilosciowo do szklanej pro¬
bówki z doszlifowanym korkiem o pojemnosci
ml. Ekstrakcje te powtarza sie jeszcze dwu¬
krotnie. Polaczone ekstrakty miesza sie starannie
i z roztworu bezposrednio wykonuje sie pomiar
11 absorpcji przy dlugosci fali X = 319,8 nm w odnie¬
sieniu do benzenu o czystosci cz.d.a. Zawartosc
T^olnego dwusiarczku wegla w badanej próbce od¬
czytuje sie wprost ze sporzadzonej krzywej wzor¬
cowej fig. 2 ujmujacej zaleznosc absorpcji od ste-
zenia dwusiarczku wegla. Krzywa wzorcowa spo¬
rzadza sie na podstawie pomiarów wykonanych
analogicznie jak w toku pomiaru wlasciwej ana¬
lizy z tym, ze zamiast ekstraktów dwusiarczku
wegla z próbki stosuje sie wzorcowe roztwory
dwusiarczku wegla w benzenie o znanym jego ste¬
zeniu.
innym* przykladem wykonania wynalazku jest
oznaczenie dwusiarczku wegla za pomoca ekstrak¬
cji cykloheksanem. Zamiast benzenu do ekstrak-.
cji 0,5 g próbki ksantogenianu etylosodowego sto¬
suje sie cykloheksan. Ekstrakcje przeprowadza sie
w temperaturze 20°C, trzykrotnie porcjami po 5 ml
ekstrahenta. Polaczone ekstrakty przenosi sie do^
kuwety kwarcowej i dokonuje pomiaru absorpcji
na spektrofotometrze przy dlugosci fali X —
.= 319,8 nm w odniesieniu do czystego cyklohek¬
sanu. Zawartosc wolnego dwusiarczku wegla w
badanej próbce odczytuje sie wprost ze sporza¬
dzonej krzywej wzorcowej ujmujacej zaleznosc
40 absorpcji od stezenia dwusiarczku wegla. Krzywa
wzorcowa .sporzadza sie na podstawie, pomiarów
wykonanych analogicznie jak w toku pomiaru*
wlasciwej analizy z tym, ze zamiast ekstraktów.
dwusiarczku wegla z próbki stosuje sie wzorcowe
45 roztwory dwusiarczku wegla w cykloheksanie.
o znanym jego stezeniu.
^ ekstrakcja benzyna apteczna
0,02 04Ó£ 0,05 OpS 0,K) 0,12 0,12
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe 50 Spektrofotometryczny sposób, oznaczania zawar¬ tosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenia- nach przez ekstrakcje tego dwusiarczku, znamien¬ ny tym, ze ekstrakcje przeprowadza sie alterna¬ tywnie benzenem, toluenem lub cykloheksanem 55 o stopniu czystosci cz.d.a, przy czym w otrzyma-1- nym ekstrakcie mierzy sie wprost wielkosc absorp¬ cji swiatla na spektrofotometrze w pasmie ultra-- fioletu przy. dlugosci fali X = 319,8 nm.102 976 —— ekstrakcja benzenerncLda «^**
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19240976A PL102976B1 (pl) | 1976-09-13 | 1976-09-13 | Spektrofotometryczny sposob szybkiego oznaczania zawartosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenianach |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL19240976A PL102976B1 (pl) | 1976-09-13 | 1976-09-13 | Spektrofotometryczny sposob szybkiego oznaczania zawartosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenianach |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL192409A1 PL192409A1 (pl) | 1978-03-28 |
| PL102976B1 true PL102976B1 (pl) | 1979-05-31 |
Family
ID=19978559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL19240976A PL102976B1 (pl) | 1976-09-13 | 1976-09-13 | Spektrofotometryczny sposob szybkiego oznaczania zawartosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenianach |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL102976B1 (pl) |
-
1976
- 1976-09-13 PL PL19240976A patent/PL102976B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL192409A1 (pl) | 1978-03-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Maren | Colorimetric microdetermination of antimony with Rhodamine B | |
| Luke et al. | Photometric determination of magnesium in electronic nickel | |
| Icken et al. | Determination of fluorides | |
| CN106546549A (zh) | 一种单质硫含量的紫外分光光度测定法 | |
| Wadelin et al. | Section 4: optical methods. Ultra-violet absorptiometric determination of arsenic as 12-molybdoarsenic acid | |
| Horner et al. | Visible and infrared spectroscopic determination of trace amounts of silicones in foods and biological materials | |
| PL102976B1 (pl) | Spektrofotometryczny sposob szybkiego oznaczania zawartosci wolnego dwusiarczku wegla w ksantogenianach | |
| Marzys | Simultaneous absorptiometric determination of tantalum and niobium in ores | |
| AU5596280A (en) | Biocide conc. in aqueous systems | |
| Barnes | The analysis of sea water. A review | |
| WO2002090975A2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von flüchtigen substanzen in lösung | |
| RU2263899C1 (ru) | Способ количественного определения железа в фосфорных кислотах, полученных сернокислотным разложением фосфатного сырья и последующей очисткой их трибутилфосфатом | |
| AU685272B2 (en) | Contamination test | |
| Lyman et al. | Determination of Free Gossypol in Cottonseed Meal. A Colorimetric Method | |
| RU2595810C1 (ru) | Способ количественного определения группы флуоресцентных и ионных индикаторов в пластовой воде при их совместном присутствии | |
| McKEE et al. | Estimation of thiophene in gasoline | |
| BR112020003016B1 (pt) | Método e kit para determinar a presença de espécies de sulfetos ácidos usando um corante de complexo metálico e método de tratamento de material para combater a presença de espécies de sulfeto ácido | |
| Schaffer et al. | Routine determination of nitrogen in microgram range with sealed tube digestion and direct Nesslerization | |
| Farley et al. | Flowing Oxygen Schöniger Combustion for Large Samples. | |
| Fibranz et al. | Colorimetric determination of thymol in thyme oil | |
| Oles et al. | Atomic absorption method for determining micromolar quantities of aliphatic secondary amines | |
| RU2792011C2 (ru) | Способ количественного определения суммы антраценпроизводных в свежих листьях алоэ древовидного | |
| Crompton | Determination of traces of ethylenimine monomer in samples of air | |
| RU2762994C1 (ru) | Количественный анализ композиции индикаторов для геофизических исследований в пластовой воде при их совместном присутствии | |
| Englis et al. | Determination of vanillin and coumarin in flavoring extracts ultraviolet absorption method |