OA10181A - Process for the treatment of alumina trihydrate bauxite - Google Patents
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Abstract
Description
1 0101811 010181
PROCEDE DE TRAITEMENT DE BAUXITE A TRIHYDRATE D'ALUMIMEMETHOD FOR TREATING ALUMIMUM TRIHYDRATE BAUXITE
DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de traitement de bauxite à trihydrated'alumine, selon le procédé Bayer, combinant une attaque alcaline à ? pression atmosphérique d'une fraction importante de ladite bauxite avecune attaque alcaline à plus haute température de la fraction restante decette même bauxite.TECHNICAL FIELD The invention relates to a method for treating trihydrated alumina bauxite, according to the Bayer process, combining an alkaline attack with atmospheric pressure of a major fraction of said bauxite with an alkaline attack at a higher temperature of the remaining fraction of the same bauxite.
ETAT DE LA TECHNIQUESTATE OF THE ART
Le procédé Bayer largement décrit dans la littérature spécialisée10 constitue la technique essentielle de production d'alumine destinée àêtre transformée en aluminium par électrolyse ignée ou à être utilisée àl'état d'hydrate, d'alumine de transition, d'alumine calcinée, d'aluminefrittée ou fondue, dans les nombreuses applications relevant du domaine des alumines techniques. 1 ’ Selon ce procédé, le minerai de bauxite est attaqué à chaud au moyend'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou "soude caustique" àconcentration appropriée, assurant ainsi la solubilisation de l'alumineet l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium. Aprèsséparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué (bouesrouges) du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium estensemencée avec des particules de trihydrate d'alumine dans le but deprovoquer la précipitation de l'alumine sous forme de trihydrated'alumine. La liqueur d'aluminate de sodium appauvrie en alumine, diteliqueur décomposée, est recyclée à l'étape de l'attaque après avoir étééventuellement concentrée et rechargée en hydroxyde de sodium pourreconstituer une liqueur, dite liqueur d'attaque, dont la concentrationest appropriée à la nature de la bauxite à attaquer.The Bayer process, widely described in the literature10, is the essential technique for producing alumina to be converted into aluminum by igneous electrolysis or to be used in the form of hydrate, transition alumina, calcined alumina, alumina or melted, in the many applications in the field of technical aluminas. According to this process, the bauxite ore is hot-etched by means of an aqueous solution of sodium hydroxide or "caustic soda" with appropriate concentration, thus ensuring the solubilization of the alumina and obtaining a supersaturated solution. sodium aluminate. After separation of the solid phase constituting the unseparated residue (sludge) from the ore, the supersaturated solution of sodium aluminate is seeded with alumina trihydrate particles in order to evoke the precipitation of alumina in the form of trihydrated alumina. The alumina-depleted sodium aluminate liquor, which is decomposed, is recycled to the etching stage after being optionally concentrated and recharged with sodium hydroxide to reconstitute a liquor, the so-called etching liquor, whose concentration is suitable for nature of the bauxite to attack.
Il est bien connu en effet de l'homme du métier que les conditions de traitement des bauxites par attaque alcaline, selon le procédé Bayer, ” doivent être adaptées en fonction du degré d'hydratation et de la 2 010181 structure cristallographique de l'alumine contenue mais également de lanature et de la teneur des impuretés présentes (silice, oxydes de fer,matières humiques.-.). C'est ainsi que les bauxites contenant del'alumine à l'état de monohydrate (boehmite, diaspore) sont traitées àc des températures supérieures à 200°C et généralement comprises entre 220°C et 300°C, alors que les bauxites contenant de l'alumine à l'état, de trihydrate (hydrargillite appelée également gibbsite) sont attaquéesà des températures inférieures à 200°C et généralement comprises entre 100°C et 17Û°C.It is well known to those skilled in the art that the conditions for treating alkali attack bauxites according to the Bayer process must be adapted according to the degree of hydration and the crystallographic structure of the alumina. It also contains the content and the content of the impurities present (silica, iron oxides, humic substances). Thus, bauxites containing monohydrate alumina (boehmite, diaspore) are treated at temperatures above 200 ° C and generally between 220 ° C and 300 ° C, while bauxites containing alumina in the form of trihydrate (hydrargillite also called gibbsite) are etched at temperatures below 200 ° C and generally between 100 ° C and 170 ° C.
Dans la plupart des cas les rendements d'extraction de l'aluminesolubiüsable sont supérieurs à 95 % et la pureté de la liqueurd'aluminate de sodium résultante (conditionnant la pureté du trihydrated'alumine précipité ultérieurement) est satisfaisante si l’on prend laprécaution au moins de limiter le taux de ces impuretés (silice soluble,oxydes de fer, matières humiques dégradées...) par des opérationssélectives d'épuration. Cette épuration, notamment dans "e cas de lasilice, peut s'avérer toutefois plus ou moins difficile à réaliser selonles formes minéralogiques de l'impureté présente.In most cases, the extraction yields of the soluble aluminosilane are greater than 95% and the purity of the resulting sodium aluminate liquor (conditioning the purity of the subsequently precipitated trihydrated alumina) is satisfactory if we take the precautionary less to limit the level of these impurities (soluble silica, iron oxides, degraded humic substances, etc.) by selective treatment operations. This purification, especially in the case of lasilice, may however be more or less difficult to achieve depending on the mineralogical forms of the impurity present.
Le choix des conditions de traitement d'une bauxite à trihydrate’f d'alumine n'est toutefois pas uniquement fonction des critères derendement et de pureté recherchés. En effet d'autres facteurs, commel'importance de l'investissement nécessaire à la mise en oeuvre duprocédé ainsi que son coût d'exploitation, faisant intervenir notammentla notion de productivité sont à prendre en considération. Par >"· productivité, il faut comprendre productivité de la liqueu!/· d'aluminatede sodium sursaturée issue de l'attaque alcaline, exprimée pa-' laquantité d'alumine en gramme par litre ou en kg par m3 de liqueur quiprécipite lors de la décomposition en présence d'amorce. Cetteproductivité est déterminée par le produit de la concentration en Na<,0caustique de ladite liqueur par la différence des rapports deconcentration Rp = Al^O^g/l/Na^O g/1 entre l'entrée et la sortie de ladécomposition. Elle peut atteindre, voire dépasser, 80 g. Al^Og/litre(80 kg Al203/m3). 3 010 î 8 îHowever, the choice of treatment conditions for an alumina trihydrate bauxite is not solely a function of the desired yield and purity criteria. Indeed, other factors, such as the importance of the investment necessary for the implementation of the process as well as its cost of exploitation, including the concept of productivity are to be taken into consideration. By productivity, it is necessary to understand the productivity of the supersaturated sodium aluminate liquor resulting from the alkaline attack, expressed as the quantity of alumina in grams per liter or in kg per m3 of liquor precipitated during decomposition in the presence of primer This product is determined by the product of the Na.sub.caustic concentration of said liquor by the difference in the ratios of concentration Rp = Al.sub.0 / g / l / Na.sub.2 O.sub.G / l between The inlet and outlet of the decomposition can reach or exceed 80 g Al / Og / liter (80 kg Al 2 O 3 / m3).
Ainsi un tel résultat peut être obtenu quand on attaque entre 140 et160°C de la bauxite broyée, ayant généralement subi un traitement dedessilicatation, par une liqueur décomposée d'aluminate de sodiuméventuellement concentrée par évaporation dont la concentration en Na20caustique est comprise entre 130 et 200 g/litre permettant d'atteindreen fin d'attaque un rapport pondéral Rp de l'ordre de 1,20, qui aprèsdécomposition, est abaissé aux environs de 0,60.Thus, such a result can be obtained when the milled bauxite, generally having undergone a desilicating treatment, is attacked between 140 ° and 160 ° C. by a decomposed sodium aluminate liquor which is optionally concentrated by evaporation and whose Na 2 O 3 content is between 130 and 200. g / liter to reach end of attack a weight ratio Rp of the order of 1.20, which after decomposition, is lowered to about 0.60.
Si on recherche en fin d'attaque des Rp encore plus élevés (1,30 à 1,35)on est confronté, lors du refroidissement et de la décantation de lasuspension issue de l'attaque, au problème de la rétrogradation sousforme d'hydragillite d'une partie de l'alumine solubilisée ;c'est-à-dire à une précipitation par nucléation spontanée de l'aluminesolubilisée en trihydrate d'alumine. Cette rétrogradation peut êtreactivée aussi par la présence des fines particules des boues ensuspension faisant office d'amorce de décomposition lors de ladécantation des boues rouges de sorte que : la perte de rendement parrétrogradation peut dépasser 5% faisant perdre tout intérêt à larecherche d'un Rp très élevé.If at the end of the attack, even higher Rp values (1.30 to 1.35) are tested, during the cooling and decantation of lasuspension resulting from the attack, the problem of retrogradation in the form of hydragillite is confronted part of the solubilized alumina, that is to say to a precipitation by spontaneous nucleation of the alumina solubilized alumina trihydrate. This retrogradation may also be activated by the presence of the fine particles of the sludge suspension acting as a decomposition starter during decantation of the red sludge so that: the loss of yield by retrogradation can exceed 5% making losing any interest in the search for a Rp very high.
Par ailleurs l'obtention de températures d'attaque comprises entre 130°et 200% nécessite la mise en oeuvre d'autoclaves ou de réacteurs souspression (type réacteurs tubulaires) engendrant à la fois desinvestissements importants et des coûts d'exploitation très sensiblementmajorés par l'énergie consommée et les frais de maintenance. C'est la raison pour laquelle se sont développés les procédés d'attaqueà l'atmosphère dits "procédés atmosphériques" qui à l'exception desconditions d'attaque effectuée au voisinage de 100°C, à la pressionatmosphérique, reconduisent les autres conditions d'attaque de labauxite à trihydrate. Compte tenu de la simplicité des moyens à mettreen oeuvre, les coûts d'entretien et de maintenance ainsi que1'importance des investissements sont significativement diminués. C'estsur ce principe que fonctionnent plusieurs usines de traitement debauxite installées à proximité du lieu d'extraction du minerai enAfrique ou en Inde. 4 010181Furthermore, obtaining etching temperatures between 130 ° and 200% requires the use of autoclaves or pressurized reactors (tubular reactor type) generating both large investments and operating costs very significantly increased by the energy consumed and maintenance costs. This is the reason why atmospheric attack processes, known as "atmospheric processes", have been developed which, with the exception of driving conditions carried out near 100 ° C, at atmospheric pressure, extend the other conditions of labauxite attack with trihydrate. Given the simplicity of the means to implement, maintenance and maintenance costs and the importance of investments are significantly reduced. It is on this principle that several wastewater treatment plants are located near the ore extraction site in Africa or India. 4 010181
Outre l'augmentation des temps de séjour consécutive au ralentissementd'une part de la cinétique de dessilicatation, c'est-à-dired'élimination d'une quantité significative de silice soluble ou réactivepar précipitation sous une forme insoluble, d'autre part de la cinétique 3 de dissolution de l'alumine extractible ou solubi1isable, l'inconvénientmajeur des procédés atmosphériques est leur faible productivité quin'excède généralement par 75 kg/m3. En effet, au voisinage de 100°C iln'est pas possible de dépasser des valeurs de Rp supérieures à 1,10 sansrisquer de provoquer, par trop forte sursaturation, une rétrogradationimportante de l'alumine en hydrargillite lprs du refroidissement et dela décantation de la suspension réalisés à des températures souventinférieures à 100°C.In addition to the increase in residence times resulting from the slowing down of the desilication kinetics, that is to say the removal of a significant amount of soluble or reactive silica by precipitation in an insoluble form, on the other hand the kinetics of dissolution of the extractable or solubilizable alumina, the major disadvantage of atmospheric processes is their low productivity, which generally exceeds 75 kg / m3. Indeed, in the vicinity of 100 ° C it is not possible to exceed Rp values greater than 1.10 without risking cause, by excessive oversaturation, a significant retrogradation of alumina hydrargillite lprs cooling and decantation of the suspension made at temperatures often below 100 ° C.
PROBLEME POSEPROBLEM
Pour l'homme du métier exploitant un procédé atmosphérique de traitement ''> de la bauxite à trihydrate, l'obtention d'une productivité d'au moins 80kg/m3 équivalente à celle des procédés d'attaque à plus hautetempérature et cela sans augmentation des autres coûts d'exploitation niinvestissement important, reste un problème mal résolu.For a person skilled in the art using an atmospheric process for treating trihydrate bauxite, obtaining a productivity of at least 80 kg / m 3 equivalent to that of the higher temperature etching processes without increasing other operating costs or significant investment, remains a poorly resolved problem.
OBJET DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé de traitement de bauxite à trihydrated'alumine selon le procédé Bayer combinant une attaque alcaline àpression atmosphérique d'au moins 40% en poids de ladite bauxite avecune attaque alcaline à plus haute température de la fraction restante decette même bauxite. Ce procédé, que nous appellerons par simplification ' ’’ dans la suite de la description "procédé d'attaque mixte" ou "procédémixte", apporte une solution satisfaisante au problème précédemmentévoqué que doit résoudre l'homme du métier.SUBJECT OF THE INVENTION The invention relates to a process for treating trihydrated alumina bauxite according to the Bayer process combining an atmospheric pressure-induced alkaline attack of at least 40% by weight of said bauxite with an alkaline attack at a higher temperature of the fraction. remaining of the same bauxite. This method, which we will call by simplification '' 'in the following description "method of mixed attack" or "procedémixte", provides a satisfactory solution to the previously evoked problem that must solve the skilled person.
Plus précisément l'invention concerne un procédé de traitement, debauxite à trihydrate par attaque sodique, selon le procédé Bayer, -!: comportant les étapes de broyage et de dessilicatation en présence d'une aliquote de liqueur décomposée d'aluminate de sodium, puis de mise encontact de ladite bauxite broyée et dessilicatée avec le reste de la 010181 5 liqueur décomposée, éventuellement concentrée, pour former unesuspension qui, après dilution, est décantée et filtrée pour séparer lafraction solide des boues rouges de la liqueur d'aluminate de sodiumsursaturée, ladite liqueur étant alors décomposée en présence d'amorcepuis recyclée comme liqueur d'attaque apres séparation du trihydrated'alumine caractérisé en ce que : - une 1ère fraction d'au moins 40% en pcids de bauxite à trihydratebroyée et dessilicatée est mis en contact à la pression atmosphérique àune température comprise entre 100°C et 1C7°C et pendant au moins une heure avec, une aliquote de liqueur décomposée et éventuellementconcentrée par évaporation ou liqueur d'attaque, dont le rapportpondéral Rp est compris entre 0,5 et 0,7 et la concentration en soudecaustique est comprise entre 180 et 220 g. Na^O/litre, pour former une1ère suspension dont le rapport pondéral Rp est compris entre 1 et 1,20et la concentration en soude caustique est comprise entre 160 et 200 gNa,,0/litre, ladite première suspension après légère dilution étantéventuellement soumise à une nouvelle dessilicatation oupost-dessilicatation par maintien en température à environ 100°C pendantau moins 2 heures, >' - la fraction restante de bauxite à trihydrate broyée et dessilicatée, n'excédant pas 60% en poids, est mise en contact pendant au moins5 minutes entre 130°C et 180°C avec le reste de la liqueur décomposée etéventuellement concentrée par évaporation, ou liqueur d'attaque, pourformer une 2ème suspension dont le rapport pondéral Rp est compris entre 1,30 et 1,55 et la concentration en soude caustique est comprise entre 160 et 220 g Na^O/litre, - les deux suspensions ainsi obtenues, dont les températures aprèsattaque sont respectivement comprises entre 90°C et 100°C pour la .1èresuspension et 110°C et 130°C pour la 2ème suspension après détente, sontintimement mélangées et diluées avec l'eai de lavage à contre-courantdes boues rouges pour former une 3ème suspension dont le rapport desconcentrations Rp est compris entre 1,13 et 1,28 et la concentration ensoude caustique est comprise entre 140 et 175 g Na?0/’itre, à unetempérature comprise entre 100 et 107°C, 6 010181 - ladite 3èrie suspension, dont le Rp après séparation des boues pardécantation, doit rester compris entre 1,13 et 1,23 est éventuellementrediluée pour régler sa concentration en soude caustique avantfiltration entre 140 et 160 g Na^O/litre, puis décomposée en présenced'amorce selon l'art antérieur pour précipiter du trihydrate d'aluminequi est séparé par filtration de la liqueur décomposée dont le rapportde concentration Rp est compris entre 0,5 et 0,7 et la concentration ensoude caustique est comprise entre 140 et 160 g Na^O/litre, - une fraction de liqueur décomposée est recyclée directement à l'étapede broyage humide de la bauxite en tête de procédé à raison d'environ0,6 m3 par tonne de bauxite à broyer, alors que le reste de liqueurdécomposée est concentrée par évaporation puis recyclée comme liqueurd'attaque.More specifically, the invention relates to a treatment process, sodium salt trihydrate debauxite, according to the Bayer process, comprising the steps of grinding and desilication in the presence of an aliquot of decomposed sodium aluminate liquor, and then placing said milled and desilicated bauxite in contact with the remainder of the decomposed liquor, optionally concentrated, to form a suspension which, after dilution, is decanted and filtered to separate the solid fraction from the red sludge of the sodium aluminate liquor, said liquor then being decomposed in the presence of recycled amorphous as etching liquor after separation of the trihydrated alumina, characterized in that: a first fraction of at least 40% by weight of trihydrated and desilicated bauxite is contacted at the atmospheric pressure at a temperature between 100 ° C and 1C7 ° C and for at least one hour with, an aliquot a decomposed liquor and optionally concentrated by evaporation or etching liquor, whose ratio ratio Rp is between 0.5 and 0.7 and the concentration of caustic is between 180 and 220 g. Na 2 O / liter, to form a suspension whose weight ratio Rp is between 1 and 1,20 and the concentration of caustic soda is between 160 and 200 gNa ,, 0 / liter, said first suspension after slight dilution may be subject to further desilicating or post-desilicating by maintaining the temperature at about 100 ° C for at least 2 hours, the remaining fraction of milled and desilicated trihydrate bauxite, not exceeding 60% by weight, is contacted for at least 5 hours minutes between 130 ° C and 180 ° C with the remainder of the decomposed liquor and optionally concentrated by evaporation, or etching liquor, to form a second suspension whose weight ratio Rp is between 1.30 and 1.55 and the concentration in caustic soda is between 160 and 220 g Na 2 O / liter, the two suspensions thus obtained, whose after-attack temperatures are respectively between 90 ° C and 100 ° C for the first time. spension and 110 ° C and 130 ° C for the second suspension after relaxation, areintimately mixed and diluted with the washing water against the current of red sludge to form a third suspension whose Rp concentration ratio is between 1.13 and 1 28 and the concentration of calcium hydroxide is between 140 and 175 g Na 2 O 2, at a temperature of between 100 and 107 ° C, the third suspension, the Rp after separation of sludge decantation, should remain between 1.13 and 1.23 is optionally diluted to adjust its caustic concentration before filtration to between 140 and 160 g Na 2 O / liter, and then decomposed to the primerpresence according to the prior art for precipitating alumina trihydrate which is separated by filtration of the decomposed liquor whose concentration ratio Rp is between 0.5 and 0.7 and the concentration of caustic salt is between 140 and 160 g Na 2 O / liter, - a decomposing liquor fraction e is recycled directly to the étapede wet grinding of bauxite in process head at a rate of environ0,6 m3 per tonne of bauxite to be ground, while the rest of liqueurdécomposée is concentrated by evaporation and recycled as liqueurd'attaque.
Lors de ses essais, la demanderesse a pu constater en effet que lesi1; performances du procédé d'attaque atmosphérique des bauxites àtrihydrate pouvaient être significativement améliorées, en terme deproductivité notamment, sans requérir de coûteux investissementscomplémentaires ni de modifications fondamentales du procédé de base.In its tests, the plaintiff was able to find that the fact that the The performance of the atmospheric etching process of the trihydrate bauxites could be significantly improved, in particular in terms of productivity, without requiring expensive additional investments or fundamental modifications of the basic process.
Cela, par simple enrichissement de la liqueur sursaturée issue del'attaque atmosphérique de bauxite (dont le Rp ne peut guère excéder1,10), à l'aide d'une liqueur fortement sursaturée donc peu stable(Rp généralement compris entre 1,35 et 1,50) issue de l'attaque enparallèle à plus haute température d'une fraction de la même bauxite àtrihydrate. Le mélange intime de ces 2 liqueurs immédiatement aprèsattaque permet, après une légère dilution d'obtenir au moindre coût uneliqueur sursaturée d'aluminate de sodium conservant une stabilitésuffisante à la température où s'effectue la décantation et. assurantaprès décomposition une forte productivité grâce au meilleur compromisentre les 3 caractéristiques essentielles qui règlent la sursaturationü' avant décantation : température, Rp initial et concentration en soude caustique à savoir :This, by simple enrichment of the supersaturated liquor resulting from the atmospheric attack of bauxite (whose Rp can scarcely exceed 1, 10), with the aid of a highly supersaturated liquor so little stable (Rp generally between 1.35 and 1.50) resulting from the higher temperature parallelate attack of a fraction of the same trihydrate bauxite. The intimate mixture of these two liquors immediately after attack makes it possible, after a slight dilution, to obtain, at the least cost, a supersaturated soda-sodium aluminate preserving a sufficient stability at the temperature where the decantation takes place and. after decomposition a high productivity thanks to the best compromise between the 3 essential characteristics which regulate the supersaturation before decantation: temperature, initial Rp and concentration in caustic soda namely:
- Température : 100°C à 107°C - Rp initial : 1,13 à 1,25 7 010181 - Concentration en soude caustique : 140 à 160 g Ma^O/litre- Temperature: 100 ° C to 107 ° C - Initial Rp: 1.13 to 1.25 7 010181 - Concentration in caustic soda: 140 to 160 g Ma ^ O / liter
La demanderesse a pu également constater lors du traitement de bauxite àtrihydrate d'alumine selon le procédé d'attaque mixte.de l'invention quel'opération habituelle de dessilicatation de la bauxite généralementeffectuée avant attaque et d'une durée maximale d'une dizaine d'heuresdevait en fait être réalisée sur plus de 30 heures, voire 40 heures,avec les bauxites à trihydrate dont la teneur pondérale en siliceréactive est faible et n'excède en général pas 2%. Cela en vued'atteindre un taux d'épuration en silice soluble acceptable, à savoirSiO^ sol/Na^O caust i 0,70%, dans la liqueur d'aluminate de sodiumsursaturée à partir de laquelle est précipité le trihydrate d'aluminepar décomposition en présence d'amorce. Ce problème de l'augmentationanormale des durées de dessilicatation, et donc des temps de séjour,très souvent rencontré lors du traitement des bauxites à trihydrate àfaible teneur en silice réactive est lié à la cinétique très lente deprécipitation sous forme de si 1ico-aluminate de sodium insoluble, de lasilice réactive solubilisée dans la liqueur alcaline; cinétique d'autantplus lente que la bauxite contient moins de silice réactive pourdéplacer l'équilibre de la réacticn vers la formation du composéinsoluble.The applicant has also been able to ascertain during the treatment of alumina trihydrate bauxite according to the mixed etching process of the invention that the usual operation of desilication of bauxite generally carried out before attack and of a maximum duration of ten or so hours. In fact, hours should be carried out over more than 30 hours, or even 40 hours, with trihydrate bauxites with a low silica-active weight content and generally not exceeding 2%. This is intended to achieve an acceptable soluble silica scrubbing rate, ie, SiO 2 sol / Na 2 O caust 0.70%, in the sodium sulphate aluminate liquor from which the decomposition of alumina trihydrate is precipitated. in the presence of primer. This problem of the abnormal increase of desilication times, and therefore residence times, very often encountered during the treatment of low-silica-reactive trihydrate bauxites is related to the very slow kinetics of precipitation in the form of sodium silico-aluminate. insoluble reactive silica solubilized in the alkaline liquor; kinetics all the more slowly as bauxite contains less reactive silica to shift the equilibrium of the reactant towards the formation of the insoluble compound.
Pou*· re pas annuler par des traitements de dessilicatation de troplongue durée les avantages procurés par l'attaque mixte selonl'invention des bauxites à trihydrate, la demanderesse a mis au pointdans le cas particulier des bauxites à faible teneur en silice réactiveun traitement spécifique dit de double dessilicatation consistait àeffectuer une prédessilicatation de la bauxite dans les conditionshabituelles, c'est-à-dire limitée dans le temps à une dizaine d'heures,puis une dessilicatation après attaque, ou post-dessilicatation., dequelques heures de la seule fraction de minerai attaquée à la pressionatmosphérique pour obtenir, après cette double dessi1icatation de cetteseule fraction, une teneur pondérale en silice double rapportée àNa.?0 caustique S 0,50%; ce qui permet d'assurer dans la liqueursursaturée à décomposer, mélange des liqueurs issues des attaques àpression atmosphérique et à moyenne pression, une teneur pondéraleSiÜ2 sol/Nagd caust. n'excédant pas la limite requise de 0,70% et cela 01018Î sans altérer le rendement d'extraction de l'alumine solubilisable ni laproductivité de liqueur. L'invention sera mieux comprise par la description détaillée ci-après dumode de mise en oeuvre de l'invention en se référant à la figure 1,représentation schématique du procédé d'attaque mixte dans sa versionusuelle et à la figure 2 représentation schématique du procédé d’attaquemixte selon la variante "double dessilicatation", c'est-à-dire associantà la prédessilicatation de la bauxite une dessilicatation après attaqueou post-dessilicatation de la fraction de bauxite attaquée à la pressionatmosphérique.To avoid annihilating the advantages afforded by the mixed attack according to the invention of the trihydrate bauxites for too long a period of time, the applicant has developed a specific treatment in the particular case of low reactive silica bauxites. Double desilication consisted of pre-sessilication of the bauxite under the usual conditions, that is to say, limited in time to about ten hours, then a desilication after attack, or post-desilication, of a few hours of the only fraction. of ore etched at atmospheric pressure to obtain, after this double drying of this fraction, a weight content of double silica, based on Na.sub.2 O.sub.2 0.50%; This makes it possible to ensure that the liquorsursurate to be decomposed is a mixture of liquors resulting from attacks at atmospheric pressure and at medium pressure, with a weight content of SiO 2 sol / Nagd caust. not exceeding the required limit of 0.70% and this without altering the extraction efficiency of the solubilizable alumina or the liquorproductivity. The invention will be better understood from the following detailed description of the embodiment of the invention with reference to FIG. 1, schematic representation of the mixed etching method in its usual version and FIG. 2 schematic representation of the process. of attack according to the "double desilication" variant, that is to say, associating with the predesilication of bauxite a desilication after attack or post-desilication of the fraction of bauxite attacked at atmospheric pressure.
Selon la figure 1, la bauxite à trihydrate d'alumine 1 est mise encontact avec une aliquote 14 de liqueur décomposée 11 d'aluminate desodium dont le Rp est de préférence compris entre 0,57 et 0,65 et laconcentration en soude caustique comprise de préférence entre 150 et 160g Na^O/litre à raison de 1600 à 1800 kg de minerai sec à traiter par m3de liqueur pour former après broyage humide A une suspension épaisse 2qui subit une dessilicatation B par chauffage entre 90°C et IO5°Cpendant un temps suffisant, généralement compris entre 5 et 10 heures,pour dissoudre la silice solubilisable (en particulier le kaolin Al^O.^,2SÎ02» 2^0) contenue dans la bauxite et la reprëcipiter sous forme desilicoaluminate de sodium très peu soluble mais dont la cinétique deprécipitation est lente.According to FIG. 1, the alumina trihydrate bauxite 1 is placed in contact with an aliquot 14 of sodium aluminate decomposed liquor 11, the Rp of which is preferably between 0.57 and 0.65 and the concentration of caustic soda inclusive of preferably between 150 and 160 g Na 2 O / liter at 1600 to 1800 kg of dry ore to be treated per m3de liqueur to form after wet grinding to a slurry 2 which undergoes desilication B by heating between 90 ° C and 105 ° C for a sufficient time, generally between 5 and 10 hours, to dissolve the solubilizable silica (in particular the kaolin Al 2 O 3, 2SiO 2 · 2 O 0) contained in the bauxite and reprecipitate it in the form of desilicoaluminate of sodium which is very slightly soluble but of which the kinetics of precipitation is slow.
La suspension épaisse 3 après broyage et dessilicatation est scindée en2 fractions :The slurry 3 after grinding and desilication is split into 2 fractions:
Une première fraction 3a représentant au moins 40% et de préférence 50%à 65% en poids de la bauxite à traiter 1, est mise en contact Ca,pendant 2 à 5 heures et à une température comprise entre 103°C et 107°C,avec une aliquote 13a de liqueur d'attaque 13 dont le Rp est comprisentre 0,57 et 0,65 et la concentration en soude caustique comprise entre195 et 215 g ^O/litre. Au terme de l'attaque on obtient une 1èresuspension 4a dont le Rp est compris entre 1,05 et 1,15 et la teneur ensoude caustique est comprise entre 175 et 185 g Na20/litre. 010181 - L.a fraction restante correspondant à 60% au plus et de préférence à35% à 50% eri poids de la bauxite à traiter 1 est mise en contact Cb,pendant 10 à 30 minutes en autoclave chauffé entre 140°C et 155°C, avecl'autre aliquote 13b de la liqueur d'attaque 13 pour former une 2ème 5 suspension 4b dont le Rp est compris entre 1,30 et 1,50 et laconcentration en Na^O caustique est comprise entre 175 à 195 gNa20/litre.A first fraction 3a representing at least 40% and preferably 50% to 65% by weight of the bauxite to be treated 1, is brought into contact Ca, for 2 to 5 hours and at a temperature between 103 ° C and 107 ° C with an aliquot 13a of etching liquor 13, the Rp of which is between 0.57 and 0.65 and the concentration of caustic soda of between 195 and 215 g / l. At the end of the attack, a first suspension 4a is obtained, the Rp of which is between 1.05 and 1.15 and the content of calcium hydroxide is between 175 and 185 g Na 2 O / liter. The remaining fraction corresponding to not more than 60% and preferably 35% to 50% by weight of the bauxite to be treated is brought into contact with Cb for 10 to 30 minutes in an autoclave heated between 140 ° C. and 155 ° C. with the other aliquot 13b of the etching liquor 13 to form a second suspension 4b whose Rp is between 1.30 and 1.50 and the concentration of caustic Na.sub.2 O.sub.1 is between 175 and 195 gNa.sub.2 / liter.
Le mélange et la dilution des suspensions 4a et 4b est réalisée àl'étape suivante D. Plus précisément la suspension 4a issue de l'attaqueo atmosphérique, déjà légèrement refroidie entre 95°C et 100°C, estintimement mélangée avec la suspension 4b, issue de l'attaque enautoclave, dont la température après détentes successives est encored'environ 120°C ce qui permet de réchauffer à la fois la suspension tropfroide 4a de l'attaque atmosphérique et la liqueur de dilution 20 ? provenant du lavage à contre-courant F des boues rouges. Cette liqueurde dilution 20 contenant moins de 100 g de Na^O/litre est destinée àabaisser la concentration en soude caustique du mélange de suspensions4a et 4b dans une plage de concentrations plus adaptée à la bonneréalisation des opérations ultérieures de décantation et surtout dedécomposition.The mixture and dilution of the suspensions 4a and 4b is carried out in the next step D. More precisely the suspension 4a resulting from the atmospheric attack, already slightly cooled between 95 ° C. and 100 ° C., is intimately mixed with the suspension 4b, which is autoclave attack, whose temperature after successive detents is still about 120 ° C which allows to heat both the suspension too cold 4a atmospheric attack and the dilution liquor 20? from the countercurrent washing F of red mud. This dilution liquor containing less than 100 g of Na 2 O / liter is intended to lower the caustic soda concentration of the mixture of suspensions 4a and 4b in a concentration range more adapted to the bonneréalisation of the subsequent operations of decantation and especially decomécomposition.
Ainsi la suspension 5 résultant de l'étape mélange et dilution D, dontla température se situe entre 100°C et 105°C avec un rapport Rp comprisentre 1,135 et 1,25 et une concentration en soude caustique compriseentre 140 et 160 g Na^O/litre est mise en décantation E pour séparer de > façon connue les boues rouges 19 mises en décharge 21 après lavage àcontre-courant successivement par l'eau de lavage 17 du trihydrated'alumine de production 16, puis à l'eau pure 18.Thus the suspension resulting from the mixing and dilution step D, whose temperature is between 100 ° C. and 105 ° C. with a ratio Rp of between 1.135 and 1.25 and a concentration of caustic soda of between 140 and 160 g Na 2 O / liter is decanted E to separate> in known manner the red sludge 19 discharged 21 after backwashing successively by the washing water 17 trihydrate production alumina 16, then with pure water 18.
La liqueur 6 issue de décantation dont le Rp doit rester compris entre 1,13 et 1,23 subit une filtration de sécurité G en vue d'éliminer lesfines particules de boue en suspension encore en suspension. Le filtratclarifié 7 de liqueur sursaturée d'aluminate de sodium est décomposée Hen présence d'amorce de trihydrate 10 recyclé selon l'art antérieur. Letrihydrate d'alumine en suspension 8 dans la liqueur décomposée estséparé par filtration J pour être en majejre partie (90% environ en 10 010181 poids) recyclé comme amorce 10 et en partie mineure 9 (10% environ)extrait pour la production 16 après lavage K à l'eau 15. Le reliquat 12du filtrat 11 de liqueur décomposée d'alumiriate de sodium de Rp comprisentre 0,57 et 0,65 et de concentration en soude caustique comprise entre15C et 160 g Ma^Û/litre, après prélèvement d'une aliquote 14 destinée aubroyage humide et à la dessilicatation de le bauxite à raison de 1600 à1800 kg de minerai sec par m3 de liqueur, est concentrée par évaporationM pour fournir la liqueur d'attaque 13 de la bauxite broyée etdessilicatée, dont les caractéristiques ont été déjà précisées.The liquor 6 from decantation whose Rp must remain between 1.13 and 1.23 undergoes G security filtration to remove the remaining suspended sludge particles in suspension. The clarified filtrate 7 of supersaturated sodium aluminate liquor is decomposed by the presence of recycled trihydrate primer according to the prior art. Alumina hydrate in suspension in the decomposed liquor is separated by filtration to a large extent (about 90% by weight) recycled as primer 10 and partly minor (about 10%) extracted for production after washing. 15. The residue 12 of the filtrate 11 of decomposed Sodium Alumiriate liquor of between 0.57 and 0.65 and a caustic concentration of between 15 ° C. and 160 g. an aliquot 14 for wet milling and desilication of bauxite at 1600 to 1800 kg of dry ore per m 3 of liquor is concentrated by evaporation to provide the etching liquor 13 of milled and milled bauxite, the characteristics of which have been already been specified.
Il est évidemment avantageux dans le procédé mixte de travailler àconcentration en soude élevée (selon le procédé Bayer Européen) etd'effectuer la décantation dans des décanteurs à haute performance dansle but de réduire la consommation spécifique d'énergie mais surtoutd'améliorer encore la productivité par limitation des temps de séjour,des temps de refroidissement et par voie de conséquence de larétrogradation.It is obviously advantageous in the mixed process to work with high soda concentration (according to the European Bayer process) and to carry out settling in high performance settling tanks in order to reduce the specific energy consumption but above all to further improve the productivity by limitation of residence times, cooling times and consequently of the staggering.
Par ailleurs le procédé mixte selon l'invention, comparé aux procédés de l'art antérieur, permet à poids égal de minerai, de réduire significativement en volume les flux de produit traités en autoclave entre 140°C et 160°C. Ainsi dans un exemple selon la version préférentielle où 35% à 50% en poids de la bauxite est attaquée en autoclave, le volume v de liqueur d'attaque mis en oeuvre est nettement inférieur à celui V du procédé atmosphérique. Il est en effet décroissant en fonction des rapports pondéraux Rp visés en fin d'attaque dans les 2 procédés (environ 1,10 pour le procédé atmosphérique et 1,425 pour le procédé mixte), de sorte que v = V (1,10 - 0,6) = 0,6 VΓΚ425 - 0,6)Moreover, the mixed process according to the invention, compared with the processes of the prior art, allows the same weight of ore to significantly reduce the volumes of product treated in an autoclave between 140 ° C and 160 ° C. Thus, in an example according to the preferred version in which 35% to 50% by weight of the bauxite is etched in an autoclave, the volume v of etching liquor used is significantly lower than that V of the atmospheric process. It is indeed decreasing according to the weight ratios Rp targeted at the end of the attack in the two processes (approximately 1.10 for the atmospheric process and 1.425 for the mixed process), so that v = V (1.10 - 0 , 6) = 0.6 VΓΚ425 - 0.6)
Rapporté aux volumes v' et V des suspensions correspondantes, v' est derordre de 0,6 V, traduisant donc une diminution de volume de l'ordrede 30% des flux de matière et limitant ainsi à un volume de flux de 21 à30% du flux total de matière le traitement en autoclave des 35 à 50% enpoids de la bauxite à tri hydrate.Compared to the volumes v 'and V of the corresponding suspensions, it is about 0.6 V, thus translating a volume reduction of the order of 30% of the flows of material and thus limiting to a flow volume of 21 to 30% of the total material flow the autoclaving of the 35 to 50% by weight of the trihydrate bauxite.
En terme d'investissement ce constat est très important, pour l'homme du 11 010181 métier, car le coût de mise en oeuvre de quelques réacteurs souspression destinés à traiter seulement 21 à 30% du flux total de matièreest largement compensé par l'économie d'investissement, réalisé parailleurs sur l'ensemble du procédé, du fait de la réduction des volumesspécifiques des produits traités à chaque étape.In terms of investment, this observation is very important for the man in the business, because the cost of implementing some pressurized reactors intended to treat only 21 to 30% of the total flow of material is largely offset by the economy. investment, made elsewhere on the whole process, because of the reduction of specific volumess products treated at each stage.
Dans la variante, selon la figure 2, adaptée au traitement des bauxitesà basse teneur en silice réactive, on réalise de façon strictementsimilaire à celle de la figure 1 les opérations de broyage A,prédessilicatation B, puis les attaques des 2 fractions 3a et 3brespectivement à la pression atmosphérique Ca pour la fraction 3a et enautoclave Cb entre 140°C et 155°C pour la fraction 3b. On obtient ainsiau terme de ces 2 attaques conduites en parallèle : - une première suspension 4a dont le Rp est compris entre 1,05 et 1,15et la concentration en soude caustique est comprise entre 185 et 195 gNa^O/litre.In the variant, according to FIG. 2, adapted to the treatment of bauxites with a low content of reactive silica, the operations of grinding A, predesilication B, then the attacks of the two fractions 3a and 3pi respectively are carried out strictly according to that of FIG. the atmospheric pressure Ca for fraction 3a and autoclave Cb between 140 ° C and 155 ° C for fraction 3b. At the end of these two attacks conducted in parallel, the following results are obtained: a first suspension 4a whose Rp is between 1.05 and 1.15 and the concentration of caustic soda is between 185 and 195 gNa 2 O / liter.
Par dilution, par exemple avec une partie de 20a des eaux de dilution20 provenant du lavage à contre-courant des boues insolubles ou dulavage du tri hydrate d'alumine de production, on ajuste laconcentration en soude caustique de cette suspension 4a entre 160 et180 g ^O/litre et de préférence entre 165 et 175 g Na^O/litre. Onréalise ensuite par maintien à une température comprise entre 97 et103°C pendant plus de 2 heures et de préférence 3 à 5 heures lapost-dessilicatation de cette suspension 4a dont la teneur en silicesoluble Si0^ rapportée à la soude caustique Na^O est abaissée entre0,40 et 0,50% pour donner la suspension 4'a. - Une deuxième suspension 4b dont le Rp est compris entre 1,30 et 1,50,la concentration en Na^O caustique est comprise entre 175 et 195 gNa^O/litre et le taux de silice soluble rapportée à NagO est comprisentre 0,80 et 0,90%.By dilution, for example with a portion of 20a of the dilution water from the countercurrent washing of the insoluble sludge or bleaching of the production alumina trihydrate, the caustic soda concentration of this slurry 4a is adjusted between 160 and 180 g. O / liter and preferably between 165 and 175 g Na 2 O / liter. It is then carried out by maintaining at a temperature of between 97 and 103 ° C. for more than 2 hours and preferably 3 to 5 hours the post-desilication of this suspension 4a, whose soluble silicon content, based on sodium hydroxide Na 2 O, is lowered between , 40 and 0.50% to give the suspension 4'a. A second suspension 4b whose Rp is between 1.30 and 1.50, the concentration of caustic Na.sub.2 O is between 175 and 195 gNa.sub.2 O / liter and the level of soluble silica referred to NagO is between 0.degree. 80 and 0.90%.
Le mélange et la dilution des suspensions 4'a et 4b est réalisée àl'étape suivante D. Plus précisément, la suspension 4'a issue del'attaque atmosphérique, déjà légèrement refroidie entre 95 et 100°C,est intimement mélangée avec la suspension 4b, issue de l'attaque en 12 010181 autoclave, dont la température après détentes successives est encored'environ 120°C, ce qui permet de réchauffer à la fois la suspensiontrop froide 4'a de l'attaque atmosphérique et une partie 20b de laliqueur de dilution 20 provenant du lavage à contre-courant F des boues .. rouges. Cette liqueur de dilution 20b contenant moins de 100 g deNa^O/litre est destinée à abaisser la concentration en soude caustiquedu mélange de suspensions 4'a et 4b dans une plage de concentrationslégèrement inférieure à 175 g Na^O/litre plus adaptée à la bonneréalisation des opérations ultérieures de décantation. 1 Ainsi, la suspension 5 résultant de l'étape mélange et dilution D, dontla température se situe entre 100 et 105°C avec un rapport Rp comprisentre 1,135 et 1,25, une concentration en soude caustique comprise entre160 et 175 g ^O/litre et un taux SiO^/Na^O & 0,70% est mise endécantation E pour séparer de façon connue les boues rouges 19 mises en -> décharge 21 après lavage à contre-courant successivement par de l'eau delavage 17 du trihydrate d'alumine de production 16, puis de l'eaupure 18.The mixture and dilution of the suspensions 4'a and 4b is carried out in the next step D. More specifically, the suspension 4'a issue of the atmospheric attack, already slightly cooled between 95 and 100 ° C, is intimately mixed with the suspension 4b, resulting from the autoclave attack, whose temperature after successive detents is still about 120 ° C, which allows to heat both the cold suspensiontrop 4'a atmospheric attack and a part 20b of Dilution indicator 20 from the countercurrent washing F of the red sludge. This dilution liquor 20b containing less than 100 g of Na 2 O / liter is intended to lower the caustic soda concentration of the mixture of suspensions 4'a and 4b in a concentration range slightly less than 175 g Na 2 O / l more suitable for bonneréalisation of the subsequent operations of decantation. Thus, the suspension resulting from the mixing and diluting step D, whose temperature is between 100 and 105 ° C with a ratio Rp of between 1.135 and 1.25, a caustic concentration of between 160 and 175 g / l. liter and a rate SiO ^ / Na ^ O & 0.70% is put endécantation E to separate in a known manner the sludge 19 put -> discharge 21 after backwashing successively by washing water 17 production alumina trihydrate 16, then the waterpure 18.
La liqueur 6 issue de décantation, dont le Rp doit rester compris entre 1,13 et 1,23, est à nouveau diluée par une dème partie 20c de la liqueuri de dilution 20 provenant du lavage à contre-courant des boues rougespuis subit une filtration de sécurité G en vue d'éliminer les finesparticules de boue encore en suspension. Le filtrat clarifié 7 deliqueur sursaturée d'aluminate de sooium dont la concentration ne doitpas excéder 160 g ^O/litre est décomposé H en présence d'amorce detrihydrate 10 recyclé selon l'art antérieur. La fin du cycle opératoireest réalisée de façon strictement identique à celle précédemment décrite à partir de la figure 1.The liquor 6 from decantation, whose Rp must remain between 1.13 and 1.23, is again diluted by a third portion 20c of the dilution liquor 20 from the countercurrent washing of the red sludge and then undergoes filtration. G safety to remove sludge finesparticles still in suspension. The supernatant clarified filtrate of saturated sodium aluminate, the concentration of which must not exceed 160 g / l, is decomposed H in the presence of recycle hydride primer recycled according to the prior art. The end of the operating cycle is performed in exactly the same way as previously described from FIG.
On notera que le taux de silice contrôlé entre 0,60 et 0,65% dans laliqueur 5 après dilution D permet de garantir dans le trihydrate ) d'alumine précipité à l'étape de décomposition moins de 100 ppm desilice rapportée à Al^Og et cela sans modifier sensiblement lescapacités nécessaires à la dessilicatation prévue pour mettre en oeuvrehaabituellement le procédé d'attaque mixte de bauxite à trihydrate quiconserve donc tous ses avantages, comme il ressort des exemples 13It should be noted that the level of silica controlled between 0.60 and 0.65% in diluent 5 after dilution D makes it possible to guarantee in the trihydrate) alumina precipitated at the decomposition stage less than 100 ppm of silica referred to Al 1 O 2. and this without substantially modifying the capacities necessary for the desilication envisaged to implement usually the mixed etching process of bauxite with trihydrate, which therefore reserves all its advantages, as can be seen from the examples 13
0101SI d'application suivants à savoir : - jne productivité élevée supérieure à 80 kg Al^O^/m^ - un rendement d'extraction de la bauxite supérieur à 95% - des coûts d'exploitation et surtout d'investissement réduits.0101SI following applications namely: - high productivity greater than 80 kg Al ^ O ^ / m ^ - a bauxite extraction yield greater than 95% - reduced operating costs and especially investment.
EXEMPLES D'APPLICATIONEXAMPLES OF APPLICATION
Les 3 premiers exemples d'application ont été réalisés à partir de 3lots identiques de 100 tonnes de bauxite à trihydrate d'origine indiennede composition (sur sec) suivante :The first 3 examples of application were made from 3 identical spots of 100 tons of Indian origin trihydrate bauxite composition (dry) following:
Al203 % : 44,7 Si0? % : 2,7Fe203 % : 26,6 Ti02 % : 2,4 dont SiO2 réactif % : 2,3perte au feu % : 23,4Al203%: 44.7 Si0? %: 2,7Fe203%: 26,6 Ti02%: 2,4 of which SiO2 reagent%: 2,3perte on fire%: 23,4
Exemple 1 :Example 1
La totalité du 1er lot de 100 tonnesatmosphérique selon l'art antérieur. a été traitée par attaque - Broyage humide et dessilicatation en présence d'une aliquote 14 deliqueur décomposée à raison de 1660 kg de bauxite par m3 de liqueurpendant 10 heures à 100°C. - Liqueur d'attaque 13 après évaporation :The entire first batch of 100 tonsatmosphérique according to the prior art. was treated by etching - wet milling and desilication in the presence of a 14 deliquid aliquot decomposed at a rate of 1660 kg of bauxite per m3 of liquor for 10 hours at 100 ° C. - Liquor attack 13 after evaporation:
Rp - 0,61 Na20 g/1 = 200,3 - Attaque à 106/107°C pendant 2 heures en réacteur atmosphérique de latotalité du lot après broyage et dessilicatation. - Suspension 4a après attaque :Rp - 0.61 Na2O g / l = 200.3 - Attack at 106/107 ° C for 2 hours in an atmospheric batch batch reactor after grinding and desilication. - Suspension 4a after attack:
Rp - 1,10 Na20 g/1 = 180,2Rp -1.10 Na20 g / 1 = 180.2
Température 105°C - Suspension 5 après dilution de la suspension 4aTemperature 105 ° C - Suspension 5 after dilution of the suspension 4a
Rp : 1,08 Na20 g/1 = 150,4 14 010181Rp: 1.08 Na 2 O / g = 150.4 14 010181
Température 89°C - Liqueur 7 avant décompositionTemperature 89 ° C - Liquor 7 before decomposition
Rp - 1,03 Na20 g/1 = 150,4 - Décomposition en présence d'amorce de trihydrate d'alumine entre 62°Cet 55°C. - Liqueur décomposée 11 avant recyclage comme liqueur d'attaqueRp - 1.03 Na2O g / l = 150.4 - Decomposition in the presence of alumina trihydrate primer between 62 ° C and 55 ° C. - Decomposed liquor 11 before recycling as attack liquor
Rp : 0,61 Na20 g/1 = 156,8Rp: 0.61 Na2 O / g = 156.8
Soit une productivité de (1,03 - 0,61) 150,4 = 63,2 g/1 (63,2 kg/m3) ’< Exemple 2That is, a productivity of (1.03-0.61) 150.4 = 63.2 g / l (63.2 kg / m 3).
Attaque mixte selon l'invention du 2ême lot de 100 tonnes de trihydrated'alumine :Mixed attack according to the invention of the 2nd batch of 100 tons of trihydrated'alumine:
La moitié du lot soit 50 tonnes a été traitée par attaque atmosphériqueL'autre moitié du lot soit 50 tonnes a été traitée par attaque enautoclave à 155°C. - Broyage humide et dessilicatation dans les conditions de l'exemple 1. - Liqueur d'attaque 13 après évaporationHalf of the 50 tonne batch was treated by atmospheric attack. The other half of the 50 tonne batch was treated by autoclave attack at 155 ° C. - wet grinding and desilication under the conditions of Example 1. - etching liquor 13 after evaporation
Rp =· 0,59 Na20 g/1 - 210 - Attaque à 105/106°C pendant 2 heures en réacteur atmosphérique des 50tonnes de bauxite broyée et dessilicatée. - Suspension 4a après attaque atmosphériqueRp = · 0.59 Na2O g / l - Attack at 105/106 ° C for 2 hours in an atmospheric reactor of 50 tonnes of milled and desilicated bauxite. - Suspension 4a after atmospheric attack
Rp - 1,11 Na20 g/1 = 184,8Rp - 1.11 Na2O g / 1 = 184.8
Température 105°C - Attaque à 155°C pendant 10 minutes en autoclave des autres 50 tonnesde bauxite broyée dessilicatée. 15 010181 - Suspension 4b après attaque en autoclave et détente partielleTemperature 105 ° C - Attack at 155 ° C for 10 minutes in an autoclave of the other 50 tons of milled desilicate bauxite. 010181 - Suspension 4b after autoclave attack and partial relaxation
Rp - 1,46 Na20 g/1 = 203,2Rp - 1.46 Na2 O / g = 203.2
Température^ 120°C - Suspension 5 après mélange et dilution des suspensions 4a et 4bTemperature ^ 120 ° C - Suspension 5 after mixing and dilution suspensions 4a and 4b
Rp - 1,23 Na20 g/1 - 148,4Rp - 1.23 Na2O g / 1 - 148.4
Température 104°C - Liqueur 8 avant décompositionTemperature 104 ° C - Liquor 8 before decomposition
Rp = 1,22 Na20 g/1 = 148,4 - Décomposition en présence d'amorce de tri hydrate d'alumine entre 62°Cet 55 °C. - Liqueur décomposée 11 avant recyclage comme liqueur d'attaqueRp = 1.22 Na 2 O / g = 148.4 Decomposition in the presence of alumina trihydrate primer between 62 ° C. and 55 ° C. - Decomposed liquor 11 before recycling as attack liquor
Rp = 0,59 Na?0 g/1 = 157Rp = 0.59 Na2Og / 1 = 157
Soit une productivité de(1,22 - 0,59) 148,4 = 93,5 g/1 (93,5 kg/m3).That is a productivity of (1.22 - 0.59) 148.4 = 93.5 g / l (93.5 kg / m3).
Exemple 3Example 3
Attaque mixte selon l'invention du 3ème lot de 100 tonnes de tri hydrated'alumine. 65% du lot scit 65 tonnes a été traitée par attaque atmosphérique 35% du lot soit 35 tonnes a été traitée par attaque en autoclave à 145°C. - Broyage humide et dessilicatation dans les conditions de.l'exemple 1 - Liqueur d'attaque 13 après évaporationMixed attack according to the invention of the third batch of 100 tons of trihydrated alumina. 65% of the scit batch 65 tonnes was treated by atmospheric attack 35% of the lot or 35 tonnes was treated by autoclave attack at 145 ° C. - wet grinding and desilication under the conditions of Example 1 - etching liquor 13 after evaporation
Rp - 0,57 Na20 g/1 - 196,1 - attaque à 104/105°C pendant 4 heures en réacteur atmosphérique des 65tonnes de bauxite broyée dessilicatée. 16 010181 - Suspension 4a après attaque atmosphériqueRp - 0.57 Na 2 O - 196.1 - attack at 104/105 ° C for 4 hours in an atmospheric reactor of 65 tonnes of desilicated milled bauxite. 16 010181 - Suspension 4a after atmospheric attack
Rp = 1,10 Na£0 g/1 - 175,8Rp = 1.10 Na £ 0 g / l - 175.8
Température 106°C - attaque à 145°C pendant 15 minutes en autoclave des 35 tonnes debauxite broyée dessilicatée - Suspension 4b après attaque en autoclaveTemperature 106 ° C - attack at 145 ° C for 15 minutes in an autoclave of 35 tonnes of milled debauxite desilicate - Suspension 4b after autoclave attack
Rp - 1,40 Na20 g/1 - 192,1Rp - 1.40 Na2O g / 1 - 192.1
Température de sortie d'attaque après détente partielle : 120°C - Suspension 5 après mélange et dilution des suspensions 4a et 4b 5 î Rp - 1,175 Na20 g/1 = 145,8Starting off temperature after partial expansion: 120 ° C - Suspension 5 after mixing and dilution of suspensions 4a and 4b Rp - 1.175 Na 2 O / g = 145.8
Température 101°C - Liqueur 8 avant décompositionTemperature 101 ° C - Liquor 8 before decomposition
Rp - 1,17 Na20 g/1 = 145,7 - Décomposition en présence d'amorce de tri hydrate d'alumine entre 62°Cr; et 55°C. - Liqueur décomposée 11 avant recyclage comme liqueur d'attaqueRp - 1.17 Na2O g / l = 145.7 - Decomposition in the presence of alumina trihydrate primer between 62 ° Cr; and 55 ° C. - Decomposed liquor 11 before recycling as attack liquor
Rp = 0,57 Na20 g/1 = 153,2Rp = 0.57 Na 2 O / g = 153.2
Soit une productivité de(1,17 - 0,57) 145,7 = 87,5 g/1 (87,5 kg/m3) Ό Exemple 4 2e 4ème exemple d'application associant la double dessilicatation àl'attaque mixte, a été réalisé à partir d'un lot de 100 tonnes debauxite à trihydrate d'alumine d'origine Indienne à faible teneur ensilice réactive ayant la composition (sur sec) suivante : j·. Al203%: 45,45 Si02%: 2,57 dont Si02 réactif : % 1,30That is a productivity of (1,17 - 0,57) 145,7 = 87,5 g / l (87,5 kg / m3) Ό Example 4 2nd 4th example of application associating the double desilication with the mixed attack, a was made from a lot of 100 tons of alumina trihydrate of Indian origin with low reactive silage content having the following composition (dry): j ·. Al203%: 45.45 Si02%: 2.57 of which Si02 reagent:% 1.30
Fe203%: 25,13 Ti02%: 2,58.Fe 2 O 3%: 25.13 TiO 2%: 2.58.
Les conditions de broyage, de prêdessilicatation, puis d'attaques à 010181 17 pression atmosphérique et à moyenne pression sont rigoureusement lesmêmes que celles de l'exemple 2, on obtient d'une part une suspension4a issue de l'attaque atmosphérique et titrant :The conditions of grinding, predesilication and then atmospheric pressure and medium pressure attacks are strictly the same as those of Example 2, on the one hand obtaining a suspension 4a resulting from the atmospheric attack and containing:
Na20 - 193 g/1 Rp = 1,09 Si02/Na20 = 0,66% ·> d'autre part une suspension 4b issue de l'attaque à moyenne pressionet titrant :Na 2 O - 193 g / 1 Rp = 1.09 SiO 2 / Na 2 O = 0.66% ·> on the other hand a suspension 4b resulting from the medium pressure attack and containing:
Na2<3 =- 178,6 g/1 Rp = 1,35 Si02/Na20 = 0,87%,Na 2 3 3 = - 178.6 g / l Rp = 1.35 SiO 2 / Na 2 O = 0.87%,
La suspension 4a subit alors une post-dessilicatation dans lesconditions suivantes : après une légère dilution avec une eau de G lavage 20a des boues au trihydrate d'alumine précipité pour laproduction, ajuster la concentration à 170 g Na20/litre, la suspension4a est maintenue sous agitation à 100°C pendant 4 heures, Lasuspension résultante 4'a titre alors :The suspension 4a is then subjected to a post-desilication in the following conditions: after a slight dilution with a washing water 20a sludge with precipitated alumina trihydrate for production, adjust the concentration to 170 g Na 2 O / liter, the suspension 4a is maintained under stirring at 100 ° C. for 4 hours, the resulting Lasuspension 4'a title then:
Na2O = 171 g/1 Rp - 1,09 Si02/Na20 = 0,50%.Na2O = 171 g / 1 Rp - 1.09 SiO2 / Na2O = 0.50%.
Grâce à l'excellent taux d'épuration en silice, la suspensionrésultant du mélange des suspensions 4'a (environ 60% du volume total)et 4b (environ 40% du volume total) titre avant dilution 0 etdécantation E :Thanks to the excellent purification rate in silica, the suspension resulting from the mixture of the suspensions 4'a (approximately 60% of the total volume) and 4b (approximately 40% of the total volume) titre before dilution 0 anddécantation E:
Na20 = 187,2 g/1 Rp - 1,19 Si02/Na20 - 0,64%. ° A noter qu'en ne procédant qu'à une prédessilicatation d'une durée de10 heures à 100°C le taux Si02/Na20 est de 0,76% et qu'une durée de 39heures dans ces conditions est nécessaire pour abaisser le tauxSi02/Na20 à 0,65%.Na 2 O = 187.2 g / 1 Rp - 1.19 SiO 2 / Na 2 O - 0.64%. It should be noted that by only pre-silicating for 10 hours at 100 ° C. the SiO 2 / Na 2 O level is 0.76% and that a duration of 39 hours under these conditions is necessary to lower the SiO 2 level. / 0.65% Na2O.
Ainsi, on constate que la double dessilicatation est le seul moyen 5 industriel qui permette, à forte concentration en Na20 d'abaisserrapidement la teneur en silice dans la liqueur issue de l'attaqueatmosphérique à un taux SiO2/NaO2 i 0,5% suffisamment bas pourcompenser le taux de silice systématiquement élevé (Si02/Na20 comprisentre 0,8 et 0,9%) de la liqueur issue de l'attaque moyenne pressionc et maintenir ainsi le taux Si02/Na20 s 0,65% requis pour le mélange de ces 2 liqueurs destiné à être décomposé. 010181 18Thus, it is found that double desilication is the only industrial means which allows, at a high concentration of Na.sub.2, to rapidly lower the silica content in the liquor from the atmospheric attack at a sufficiently low SiO.sub.2 / NaO.sub.2 content of 0.5%. in order to compensate for the systematically high silica content (SiO 2 / Na 2 O between 0.8 and 0.9%) of the liquor resulting from the average pressure attack, and thus to maintain the SiO 2 / Na 2 O 2 ratio required for the mixing of these liquids. 2 liquors destined to be decomposed. 010181 18
Après dilution D par une aliquote 20b d'eau de lavage 20, lasuspension 5 qui titre Na<,0 = 169,5 g/1 ; Rp = 1,18 et SiO^/Na^O "0,63%, est décantée. La liqueur 6 issue de décantation E est rediluéepar une autre aliquote 20c d'eau de lavage pour abaisser lat concentration en soude caustique à moins de 160 g Na^O/litre. Après filtration 6 et avant décomposition H la liqueur 7 titre alors :After diluting D with an aliquot 20b of washing water 20, the suspension 5 with a titre of Na <0.0 = 169.5 g / l; Rp = 1.18 and SiO 2 / Na 2 O 3 0.63% is decanted The liquor 6 from decantation E is rediluted by another aliquot 20c of wash water to lower the caustic concentration to less than 160. Na 2 O / liter After filtration 6 and before decomposition H, the liquor 7 is then titrated:
Na20 - 149 g/1 Rp = 1,16 SiO,,/Na2O - 0,59Na 2 O - 149 g / l Rp = 1.16 SiO 2 / Na 2 O - 0.59
Par décomposition en présence d'amorce de trihydrate d'alumine entre 62 et 65°C on obtient une liqueur décomposée 11 titrant : iû Na20 ~ 157 g/1 Rp = 0,58 et Si02/Na2û = 0,58 qui est recyclée comme liqueur d'attaque.By decomposition in the presence of alumina trihydrate primer between 62 and 65 ° C, a decomposed liquor 11 is obtained, titrating: Na 2 O ~ 157 g / l Rp = 0.58 and SiO 2 / Na 2 O = 0.58 which is recycled as attack liquor.
La productivité de liqueur est donc de : (1,16 ·· 0,58)149 - 86,4 g/1 (86,4 kg/nri3) donc supérieure à 80 g/1 et cela en conservant un rendement global-j 5 d'extraction d'alumine solubilisable supérieur à 96% ainsi qu'uneteneur pondérale en silice dans le trihydrate d'alumine précipité inférieure à 50 ppm.The liquor productivity is therefore: (1.16 ·· 0.58) 149 - 86.4 g / l (86.4 kg / nr 3) therefore greater than 80 g / l and this while maintaining an overall yield of A solubilizable alumina extraction of greater than 96% and a silica weight in the precipitated alumina trihydrate less than 50 ppm.
AVANTAGE DU PROCEDEADVANTAGE OF THE PROCESS
Outre le fait que des productivités de l'ordre de 90 kg/m3jc, équivalentes à celles des procédés d'attaque à haute température etbien supérieures à celles des procédés atmosphériques soient obtenuesavec le procédé mixte selon l'invention, ce dernier présentel'avantage de pouvoir s'intégrer très facilement à un procédéatmosphérique. Ainsi dans le cadre, par exemple, d'une augmentation de 'S capacité d'une chaîne de traitement utilisant le procédé atmosphérique, le surplus de capacité peut être aisément obtenue par la mise en oeuvre d'une petite chaîne auxiliaire d'autoclaves qui, fonctionnant dans les conditions du procédé mixte de l'invention, 19 010181 optimisera la productivité de l'ensemble de la chaîne existante maisconduira aussi à réduire le montant global de l'investissement, comptetenu de la réduction des volumes spécifiques de matières traitéesqu'autorise le procédé mixte. En effet le coût d'acquisition de moyenscomplémentaires d'attaque sous pression, notamment d'autoclaves depréférence à des réacteurs tubulaires eri raison de l'abrasivité dessuspensions très concentrées en matière sèche et en soude, estlargement compensé par l'économie réalisée sur le nombre d'appareilssupplémentaires (décanteur, décomposeur, réacteurs atmosphériques, 1(< évaporateurs...) qu'il conviendrait de mettre en oeuvre dans le cadred'un procédé d'attaque atmosphérique selon l'art antérieur.In addition to the fact that productivities of the order of 90 kg / m 3, equivalent to those of high temperature etching processes and better than those of atmospheric processes are obtained with the mixed process according to the invention, the latter has the advantage of can be easily integrated into an atmospheric process. Thus, in the context, for example, of an increase in the capacity of a process line using the atmospheric process, the excess capacity can be easily obtained by the use of a small auxiliary chain of autoclaves which operating under the conditions of the mixed process of the invention, it will optimize the productivity of the whole of the existing chain but will also reduce the overall amount of the investment, as a result of the reduction in the specific volumes of treated materials which is allowed. the mixed process. Indeed the cost of acquisition of additional means of pressure attack, including autoclaves preferably tubular reactors ior because of the abrasivity overpensions very concentrated in dry matter and soda, is widely compensated by the savings made on the number additional devices (decanter, decomposer, atmospheric reactors, 1 (<evaporators ...) that should be implemented in the context of an atmospheric etching process according to the prior art.
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