NO870242L - PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING. - Google Patents

PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING.

Info

Publication number
NO870242L
NO870242L NO870242A NO870242A NO870242L NO 870242 L NO870242 L NO 870242L NO 870242 A NO870242 A NO 870242A NO 870242 A NO870242 A NO 870242A NO 870242 L NO870242 L NO 870242L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
silicon carbide
furnace
plasma
sacrificial source
crucible
Prior art date
Application number
NO870242A
Other languages
Norwegian (no)
Other versions
NO870242D0 (en
Inventor
Jonathan J Kim
Joel D Katz
Original Assignee
Kennecot Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kennecot Corp filed Critical Kennecot Corp
Priority to NO870242A priority Critical patent/NO870242L/en
Publication of NO870242D0 publication Critical patent/NO870242D0/en
Publication of NO870242L publication Critical patent/NO870242L/en

Links

Description

Denne oppfinnelse angår et system til å hindre, hemme eller reversere spaltningen av silisiumkarbid- eller keramiske artikler under høytemperatursintring. This invention relates to a system for preventing, inhibiting or reversing the splitting of silicon carbide or ceramic articles during high temperature sintering.

Silisiumkarbid har en rekke fysikalske og kjemiske egenskaper som gjør det til et utmerket materiale for høytemperaturanvendelser. Mekanisk er silisiumkarbid et hardt, stivt, skjørt fast materiale som ikke gir etter når det utsettes for påkjenninger, endog ved temperaturer opp mot spaltningstemperaturen. Silisiumkarbid har høy varmeledningsevne og er derfor et meget godt materiale for varmevekslere, muffelovner, digler, gassturbinmotorer og retorter for karbotermisk produksjon og destillasjon av sink. Silisiumkarbid anvendes også for elektriske motstandselementer, keramiske fliser, dampkjeler, rundt tappehull i varme-behandlings-, gløde- Silicon carbide has a number of physical and chemical properties that make it an excellent material for high temperature applications. Mechanically, silicon carbide is a hard, rigid, brittle solid material that does not yield when subjected to stress, even at temperatures up to the cleavage temperature. Silicon carbide has high thermal conductivity and is therefore a very good material for heat exchangers, muffle furnaces, crucibles, gas turbine engines and retorts for carbothermic production and distillation of zinc. Silicon carbide is also used for electrical resistance elements, ceramic tiles, steam boilers, round drain holes in heat treatment, annealing

og smiovner, i gassproduserende enheter og på andre steder hvor styrke ved høye temperaturer, sjokkresistens og slaggresistens er påkrevet. Egenskaper som forbindes med silisiumkarbid-materialer og keramiske materialer er høy styrke, høy elastisitetsmodul, høy bruddseighet, korrosjonsresistens, abrasjonsresistens, varmesjokk-resistens og lav spesifikk vekt. and forging furnaces, in gas-producing units and in other places where strength at high temperatures, shock resistance and slag resistance are required. Properties associated with silicon carbide materials and ceramic materials are high strength, high modulus of elasticity, high fracture toughness, corrosion resistance, abrasion resistance, thermal shock resistance and low specific gravity.

Silisiumkarbid-materialer eller keramiske materialer blir i alminnelighet sintret ved temperaturer over 1900°C, slik at silisiumkarbid-artiklene vil utvikleønskelige fysiske og kjemiske egenskaper, så som høy styrke, høy densitet og lav kjemisk reaktivitet. Vanligvis anvendes en reduserende eller inert atmosfære for sintring av silisiumkarbid, hvorved dannelse av forbindelser som kan ha uønskede fysikalske eller kjemiske egenskaper hindres. Normalt anvendes elektriske ovner for sintring av keramiske eller varmefaste silisiumkarbid-materialer under regulert atmosfære, men disse er gjerne energi-ineffektive og langsomme. Når det gjelder ovner forsynt med grafitt-heteelementer, kan spenningen reguleres og ovnen kan oppvarmes til ganske høye temperaturer, men det er likevel flere ulemper: 1) Heteelementene har en begrenset størrelse, kompleks form og må holdes under en strengt regulert atmosfære for oppnåelse av lang levetid; og 2) ovnsstørrelsen er begrenset, og det er vanskelig å oppnå en ensartet temperatur i denne ovnstype da heteelementene bare gir strålevarme. På grunn av strålevarme-overføring såvel som en størrelsesgrense for heteelementer, har ovnen en dårlig belastningstetthet, begrenset produktivitet og dårlig energiutbytte. Silicon carbide materials or ceramic materials are generally sintered at temperatures above 1900°C, so that the silicon carbide articles will develop desirable physical and chemical properties, such as high strength, high density and low chemical reactivity. Usually, a reducing or inert atmosphere is used for sintering silicon carbide, whereby the formation of compounds which may have undesirable physical or chemical properties is prevented. Electric furnaces are normally used for sintering ceramic or heat-resistant silicon carbide materials under controlled atmosphere, but these are often energy-inefficient and slow. In the case of furnaces equipped with graphite heating elements, the voltage can be regulated and the furnace can be heated to quite high temperatures, but there are still several disadvantages: 1) The heating elements have a limited size, complex shape and must be kept under a strictly regulated atmosphere to achieve long lifetime; and 2) the oven size is limited, and it is difficult to achieve a uniform temperature in this type of oven as the heating elements only provide radiant heat. Due to radiant heat transfer as well as a size limit for heating elements, the furnace has a poor load density, limited productivity and poor energy yield.

Plasmabue-teknologi er i den senere tid blitt anvendt ved produksjon av varmefaste og keramiske materialer med sikte på å redusere ovnens energibehov og oppholdstiden. Plasmateknologi er imidlertid vanligvis bare blitt anvendt for smelting av høy-temperaturmaterialer og ikke for sintring eller reaksjonssintring. Grunnen er at den nødvendige sintringstemperatur for de fleste keramiske eller varmefaste materialer vanligvis er mindre enn 2500°C, mens den gjennomsnittlige temperatur i gasser oppvarmet gjennom en plasmabue-kolonne er over ca. 4000°C. Eksempelvis blir alfa-silisiumkarbid vanligvis sintret ved temperaturer mellom 1900°C og 2350°C. Ved temperaturer over ca. 2150°C Plasma arc technology has recently been used in the production of heat-resistant and ceramic materials with the aim of reducing the furnace's energy requirements and dwell time. However, plasma technology has generally only been used for melting high-temperature materials and not for sintering or reaction sintering. The reason is that the required sintering temperature for most ceramic or refractory materials is usually less than 2500°C, while the average temperature in gases heated through a plasma arc column is above approx. 4000°C. For example, alpha silicon carbide is usually sintered at temperatures between 1900°C and 2350°C. At temperatures above approx. 2150°C

spaltes silisiumkarbid til silisiumgass og fast karbon. Karbonet kan deretter reagere videre med silisiumkarbidet og silisiumgass under dannelse av andre dampformige stoffer, så som SiC2og Si2C. Denne spaltning av silisiumkarbid kan resultere i en betydelig krympning av den artikkel som brennes, såvel som i en uønsket forandring i overflatekjemien. silicon carbide splits into silicon gas and solid carbon. The carbon can then react further with the silicon carbide and silicon gas to form other vaporous substances, such as SiC2 and Si2C. This cleavage of silicon carbide can result in significant shrinkage of the article being fired, as well as an undesirable change in surface chemistry.

Plasmabue-oppvarmede gasser er meget forskjellige fraPlasma arc heated gases are very different from

vanlige ovnsoppvarmede gasser ved at de blir ionisert og inneholder elektrisk ladede partikler som kan overføre elektrisitet og varme; eller de blir dissosiert og meget reaktive, som i tilfellet av nitrogen. For eksempel dissosierer nitrogenplasma-gass til en meget reaktiv blanding av N2-molekyler, N-atomer, N<+->ioner og elektroner. Denne dissosiering eller ionisering øker i høy grad reaksjonshastighetene for sintring av keramiske eller varmefaste materialer. Nitrogen, for eksempel, som dissosierer ved ca. 5000°C og 1 atmosfære trykk, vil ikke dissosiere under de normale ovnssintringsbetingelser på rundt 1500-2000°C. Anvendelse av plasmagasser resulterer således i meget reaktive omgivelser som i høy grad øker reaksjonssintringshastigheten. ordinary furnace-heated gases in that they become ionized and contain electrically charged particles that can transmit electricity and heat; or they become dissociated and highly reactive, as in the case of nitrogen. For example, nitrogen plasma gas dissociates into a highly reactive mixture of N2 molecules, N atoms, N<+->ions and electrons. This dissociation or ionization greatly increases the reaction rates for the sintering of ceramic or refractory materials. Nitrogen, for example, which dissociates at approx. 5000°C and 1 atmosphere pressure, will not dissociate under the normal furnace sintering conditions of around 1500-2000°C. The use of plasma gases thus results in highly reactive environments that greatly increase the reaction sintering rate.

Dette meget reaktive plasmamiljø øker imidlertid også spaltningen av det usintrede legemet på grunn av de oppdriftskrefter som er involvert ved konvektiv varmeoverføring og somøker strømmen av gassene i ovnen. Disse gasser soper bort spaltningsproduktene, slik at spaltningsreaksjonene fortsetter. I tilfellet av silisiumkarbid blir silisium stadig fjernet fra overflaten av det usintrede legemet, hvilket resulterer i en nedsatt densitet og uønsket overflatekjemi. However, this highly reactive plasma environment also increases the splitting of the unsintered body due to the buoyancy forces involved in convective heat transfer and which increase the flow of the gases in the furnace. These gases sweep away the fission products, so that the fission reactions continue. In the case of silicon carbide, silicon is constantly removed from the surface of the unsintered body, resulting in a reduced density and undesirable surface chemistry.

Denne oppfinnelse angår et system for høytemperatursintringThis invention relates to a system for high temperature sintering

av varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikler, hvilket hindrer, hemmer eller reverserer spaltning av silisiumkarbid-artiklene. of refractory or ceramic silicon carbide articles, which prevents, inhibits or reverses cleavage of the silicon carbide articles.

Ved en foretrukket utførelsesform av oppfinnelsen utføres sintringen i en ovn med i det minste én plasmabrenner som er plassert nær toppen av ovnen, og et utblåsningsutløp plassert nær bunnen av ovnen. I store ovner er det foretrukket å plassere en ytterligere brenner (eller brennere) gjennorn senteret av ovnsveggen på motsatt side av den eller de primære plasmabrennere. Denne spesielle plassering av plasmabrenneren eller -brennerene og utblåsningsutløpet tjener to funksjoner: 1) Den gir maksimal turbulens i ovnen for konvektiv varmeoverføring og ensartet oppvarming, og 2) den hindrer reaksjonsproduktene fra silisiumkarbid-spaltningen i å bli feiet bort fra de silisiumkarbid-artikler som sintres, hvorved videre spaltning av silisiumkarbid-artiklene hemmes eller hindres. In a preferred embodiment of the invention, the sintering is carried out in a furnace with at least one plasma burner located near the top of the furnace, and a blowout outlet located near the bottom of the furnace. In large furnaces, it is preferred to place an additional burner (or burners) near the center of the furnace wall on the opposite side of the primary plasma burner(s). This particular placement of the plasma burner(s) and blowout outlet serves two functions: 1) It provides maximum turbulence in the furnace for convective heat transfer and uniform heating, and 2) it prevents the silicon carbide fission reaction products from being swept away from the silicon carbide particles that sintered, whereby further cleavage of the silicon carbide articles is inhibited or prevented.

De varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikler som sintres, plasseres fortrinnsvis i en digel, og mest foretrukket i en dekket digel. Når digler anvendes, vil reaksjonsproduktene fra silisiumkarbid-spaltningen bibeholdes i diglene hvorved ytterligere spaltning av silisiumkarbid-artiklene hindres. The refractory or ceramic silicon carbide articles that are sintered are preferably placed in a crucible, and most preferably in a covered crucible. When crucibles are used, the reaction products from the silicon carbide cleavage will be retained in the crucibles, whereby further cleavage of the silicon carbide articles is prevented.

Diglene er fortrinnsvis laget av grafitt, men hvilket som helst digelmateriale som er vanlig på området, kan anvendes. The crucibles are preferably made of graphite, but any crucible material common in the area can be used.

Ved en annen utførelsesform av oppfinnelsen blir en offer-kilde for silisiumkarbid plassert i sintringsovnen, fortrinnsvis nær plasmagass-innløpet. På grunn av sitt større overflateareal og sin nærhet til plasmagass-innløpet begynner offer-kilden å spaltes før den varmefaste eller keramiske artikkel som sintres, In another embodiment of the invention, a sacrificial source of silicon carbide is placed in the sintering furnace, preferably near the plasma gas inlet. Because of its greater surface area and its proximity to the plasma gas inlet, the sacrificial source begins to decompose before the refractory or ceramic article being sintered,

hvorved ovnen mettes med silisium-damp-spesier. Nærvær av disse gasser virker til å reversere silisiumkarbid-spaltningsreaksjonene, slik at den varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikkel whereby the furnace is saturated with silicon vapor species. The presence of these gases acts to reverse the silicon carbide cleavage reactions, so that the silicon carbide refractory or ceramic article

hindres i å undergå spaltning. Meget små partikler av silisiumkarbid er foretrukket til bruk som offer-kilden på grunn av deres store overflateareal. Anvendelse av en offer-kilde i henhold til den foreliggende oppfinnelse resulterer i et sintret produkt av are prevented from undergoing cleavage. Very small particles of silicon carbide are preferred for use as the sacrificial source because of their large surface area. Use of a sacrificial source according to the present invention results in a sintered product of

høy kvalitet, fordi det er lite eller ingen spaltning av silisiumkarbid- ar tikke len . high quality, because there is little or no cleavage of silicon carbides.

Det er følgelig et formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et bekvemt, effektivt og billig system til å hindre, hemme eller reversere spaltningen av silisiumkarbid-artikler under plasmasintring. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a convenient, effective and inexpensive system for preventing, inhibiting or reversing the cleavage of silicon carbide particles during plasma sintering.

Det er videre et formål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe et system til å hindre, hemme eller reversere spaltningen av varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikler under sintring, hvilket resulterer i høydensitetsprodukter med lav krympning. It is a further object of the present invention to provide a system to prevent, inhibit or reverse the cleavage of refractory or ceramic silicon carbide articles during sintering, resulting in high density products with low shrinkage.

Andre formål og anvendelser av den foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den følgende detaljerte beskrivelse i forbindelse med tegningen. Other purposes and applications of the present invention will be apparent from the following detailed description in connection with the drawing.

Tegningsfiguren er en illustrasjon av varmeoverførings-mekanismene og plasseringen av plasmabrennere, utblåsningsutløp og digler i en plasmabue-ovn i henhold til den foreliggende oppfinnelse. The drawing figure is an illustration of the heat transfer mechanisms and the location of plasma burners, blow-out outlets and crucibles in a plasma arc furnace according to the present invention.

Beskrivelse av den foretrukne utførelsesform Innledningsvis er oppfinnelsen beskrevet i sine bredeste aspekter, og det følger nå en mer detaljert beskrivelse. Denne oppfinnelse angår et system til å hindre, hemme eller reversere spaltningen av varmefaste eller keramiske usintrede silisiumkarbid- legemer ved høye sintringstemperaturer. Systemet omfatter sintring av en varmefast eller keramisk silisiumkarbid-artikkel i en plasmaovn ved én eller flere av følgende: 1) Silisiumkarbid-artikkelen plasseres i et lukket miljø, så som en dekket digel; 2) Silisiumkarbid-artikkelen plasseres i et lukket miljø, så som en dekket digel, sammen med en offer-kilde for silisiumkarbid; 3) Silisiumkarbid-artikkelen plasseres i en åpen digel; 4) Silisiumkarbid-artikkelen plasseres i en åpen digel sammen med en offer-kilde for silisiumkarbid; 5) Silisiumkarbid-artikkelen plasseres i et fullstendig åpent sintringsmiljøsammen med en offer-kilde for silisiumkarbid; 6) Silisiumkarbid-artikkelen sintres i en ovn innrettet til å maksimalisere oppdriftskonvektiv varmeoverføring under minimalisering av spaltningen av silisiumkarbid-artikkelen, med eller uten digler eller en offer-kilde for silisiumkarbid. Sintringen utføres fortrinnsvis i en ovn med i det minste én plasmabrenner plassert nær toppen av ovnen, et utblåsningsutløp plassert nær bunnen av ovnen, og med mellomrom mellom diglene. Den spesielle plassering av plasmabrenneren, utblåsningsutløpet og diglene, og tilstede-værelsen av offer-kilden, virker alle til å hindre spaltning av den keramiske eller varmefaste silisiumkarbid-artikkel. Description of the preferred embodiment Initially, the invention is described in its broadest aspects, and a more detailed description now follows. This invention relates to a system for preventing, inhibiting or reversing the splitting of heat-resistant or ceramic unsintered silicon carbide bodies at high sintering temperatures. The system comprises sintering a refractory or ceramic silicon carbide article in a plasma furnace by one or more of the following: 1) The silicon carbide article is placed in a closed environment, such as a covered crucible; 2) The silicon carbide article is placed in a closed environment, such as a covered crucible, together with a sacrificial source of silicon carbide; 3) The silicon carbide article is placed in an open crucible; 4) The silicon carbide article is placed in an open crucible together with a sacrificial source of silicon carbide; 5) the silicon carbide article is placed in a fully open sintering environment together with a sacrificial source of silicon carbide; 6) The silicon carbide article is sintered in a furnace arranged to maximize buoyancy convective heat transfer while minimizing the cleavage of the silicon carbide article, with or without crucibles or a sacrificial source of silicon carbide. The sintering is preferably carried out in a furnace with at least one plasma burner located near the top of the furnace, a blowout outlet located near the bottom of the furnace, and with spaces between the crucibles. The particular location of the plasma torch, the blowout outlet and the crucibles, and the presence of the sacrificial source all act to prevent cleavage of the ceramic or refractory silicon carbide article.

Når silisiumkarbid sintres ved temperaturer over ca. 2150°C, spaltes det i henhold til den følgende reaksjon: When silicon carbide is sintered at temperatures above approx. 2150°C, it decomposes according to the following reaction:

Denne spaltning forårsaker dannelse av et karbonlag på silisiumkarbid-overflaten, hvilket deretter kan reagere videre med silisiumkarbidet og silisiumgassen under dannelse av andre dampformige stoffer, så som SiC2og Si2C. Disse reaksjoner resulterer i et netto massetap og nedsatt densitet, foruten et karbonlag på overflaten som kan gi silisiumkarbid-produktet uønskede kjemiske og fysikalske egenskaper. Hvis miljøet rundt SiC<s) er mettet med Si<g > , har reaksjonen tendens til å forløpe mot venstre, det vil si til SiC<s> . This cleavage causes the formation of a carbon layer on the silicon carbide surface, which can then react further with the silicon carbide and silicon gas to form other vaporous substances, such as SiC2 and Si2C. These reactions result in a net mass loss and reduced density, in addition to a carbon layer on the surface which can give the silicon carbide product undesirable chemical and physical properties. If the environment around SiC<s) is saturated with Si<g > , the reaction tends to proceed to the left, i.e. to SiC<s> .

Den foreliggende oppfinnelse hindrer, hemmer eller reverserer spaltningen av varmefaste eller keramiske usintrede silisiumkarbid-legemer på tre måter: 1) Ved at det usintrede silisiumkarbid-legemet plasseres i et lukket miljø, så som en dekket digel; et partialtrykk av silisiumgass bygger seg opp i det lukkede miljø. The present invention prevents, inhibits or reverses the cleavage of refractory or ceramic unsintered silicon carbide bodies in three ways: 1) By placing the unsintered silicon carbide body in a closed environment, such as a covered crucible; a partial pressure of silicon gas builds up in the closed environment.

Når miljøet blir overmettet med silisiumgass og andre dampformige silisium-spesier, opphører eller hemmes spaltningen av det usintrede silisiumkarbid-legemet. 2) Ved at plasmabue-brenneren plasseres nær toppen av ovnen og utblåsningsutløpet plasseres nær bunnen av ovnen, minimaliseres oppdriftseffektene av den konvektive varmeoverføring. De dampformige silisium-spesier blir således ikke feiet bort, men forblir i diglene eller ovnen, slik at digel- og ovnsmiljøet holdes overmettet med dampformige silisium-spesier. 3) Ved at det anvendes en offer-kilde for silisiumkarbid som spaltes før det usintrede silisiumkarbid-legemet, blir ovnsatmosfæren (åpent eller lukket miljø) mettet med silisiumgass eller andre dampformige silisium-spesier, hvorved spaltningen av det usintrede silisiumkarbid-legemet stanses, hemmes, hindres eller reverseres. When the environment becomes supersaturated with silicon gas and other vaporous silicon species, the cleavage of the unsintered silicon carbide body ceases or is inhibited. 2) By placing the plasma arc burner near the top of the furnace and the exhaust outlet near the bottom of the furnace, the buoyancy effects of the convective heat transfer are minimized. The vaporous silicon species are thus not swept away, but remain in the crucibles or the furnace, so that the crucible and furnace environment is kept supersaturated with vaporous silicon species. 3) By using a sacrificial source for silicon carbide which is split before the unsintered silicon carbide body, the furnace atmosphere (open or closed environment) is saturated with silicon gas or other vaporous silicon species, whereby the splitting of the unsintered silicon carbide body is stopped, inhibited , is prevented or reversed.

Det foretrukne startmaterialet for de varmefaste eller keramiske usintrede silisiumkarbid-legemer vil først og fremst være ikke-kubisk, krystallinsk alfa-silisiumkarbid, da dette er lettere tilgjengelig enn beta-silisiumkarbid. Det er imidlertid akseptabelt å anvende alfa-, beta- eller amorft silisiumkarbid eller blandinger derav. Hvis beta-silisiumkarbid anvendes, bør det ha høy renhet. Bor, karbon eller karboniserbare organiske materialer, bindemidler og andre additiver kan inngå i den usintrede blanding avhengig av de fordringer som stilles til produktet. The preferred starting material for the refractory or ceramic unsintered silicon carbide bodies will primarily be non-cubic, crystalline alpha-silicon carbide, as this is more readily available than beta-silicon carbide. However, it is acceptable to use alpha, beta or amorphous silicon carbide or mixtures thereof. If beta-silicon carbide is used, it should be of high purity. Boron, carbon or carbonizable organic materials, binders and other additives may be included in the unsintered mixture depending on the requirements placed on the product.

Silisiumkarbid-startblandingen kan dannes til formede usintrede legemer med hvilken som helst konvensjonell metode, så som ekstrudering, pressforming, overføringsforming, støping, kaldpressing, isostatisk pressing eller ved komprimering. The silicon carbide starting mixture can be formed into shaped unsintered bodies by any conventional method, such as extrusion, compression molding, transfer molding, casting, cold pressing, isostatic pressing, or by compression.

De formede silisiumkarbid-legemer blir så sintret i en plasmabue-ovn. Tegningen er en illustrasjon av de varmeoverførings- mekanismer som er involvert i en plasmabue-sintringsovn som kan anvendes for utførelse av denne oppfinnelse. De rette piler 24 viser varmeoverføring gjennom konveksjon. Med konvektiv varme-overføring har plasmabue-ovnen en kortere syklustid enn tidligere kjente ovner. The shaped silicon carbide bodies are then sintered in a plasma arc furnace. The drawing is an illustration of the heat transfer mechanisms involved in a plasma arc sintering furnace that can be used to carry out this invention. The straight arrows 24 show heat transfer through convection. With convective heat transfer, the plasma arc furnace has a shorter cycle time than previously known furnaces.

Det vises til USA-søknad nr. 718.376 med tittelen PLASMA HEATED SINTERING FURNACE og søknad nr. 718.375 med tittelen Reference is made to US Application No. 718,376 entitled PLASMA HEATED SINTERING FURNACE and Application No. 718,375 entitled

PLASMA ARC SINTERING OF SILICON CARBIDE hvor opplysninger vedrørende utførelsen av den foreliggende oppfinnelsen er gitt. Ovennevnte søknad nr. 718.376 beskriver en plasma-oppvarmet ovn PLASMA ARC SINTERING OF SILICON CARBIDE where information regarding the execution of the present invention is given. The above-mentioned application no. 718,376 describes a plasma-heated oven

og en fremgangsmåte til sintring av varmefaste eller keramiske materialer. I en foretrukket utførelsesform har ovnen minst to plasmabrenner-innløp som er plassert asymmetrisk gjennom veggene av sintringskammeret, idet det ene plasmabrenner-innløp er plassert nær toppen av sintringskammeret, det andre plasmabrenner-innløp er plassert nær senteret av ovnen, og utblåsningsutløpet er plassert nær bunnen av sintringskammeret. Ovennevnte søknad nr. 718.375 beskriver en fremgangsmåte til sintring av varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikler i en plasma-oppvarmet ovn, hvor silisiumkarbid-artikkelen oppvarmes ved hjelp av en plasmagass med en energikapasitet på 1110 kcal/kg-3330 kcal/kg til en sintringstemperatur mellom 1500°C og 2500°C, ved en oppvarmingshastighet på 300°C/time-2000°C/time, og holdes ved sintringstemperaturen i 0,1-2 timer. En typisk syklustid for den foreliggende oppfinnelse når man arbeider i henhold til ovennevnte søknader nr. 718.376 og 718.375, er rundt 8 timer (innbefattende kjøling), sammenlignet med en samlet syklustid på rundt 24 timer for en elektrisk ovn. Det skal bemerkes at i tidligere kjente elektriske ovner, så som en Centorr™- eller Astro<TM->ovn, skjer varmeoverføringen bare gjennom stråling. and a method for sintering heat-resistant or ceramic materials. In a preferred embodiment, the furnace has at least two plasma torch inlets located asymmetrically through the walls of the sintering chamber, one plasma torch inlet being located near the top of the sintering chamber, the other plasma torch inlet being located near the center of the furnace, and the exhaust outlet being located near bottom of the sintering chamber. The above-mentioned application no. 718,375 describes a method for sintering heat-resistant or ceramic silicon carbide articles in a plasma-heated furnace, where the silicon carbide article is heated by means of a plasma gas with an energy capacity of 1110 kcal/kg-3330 kcal/kg to a sintering temperature between 1500°C and 2500°C, at a heating rate of 300°C/hour-2000°C/hour, and held at the sintering temperature for 0.1-2 hours. A typical cycle time for the present invention when operating in accordance with the above-mentioned applications Nos. 718,376 and 718,375 is about 8 hours (including cooling), compared to a total cycle time of about 24 hours for an electric furnace. It should be noted that in previously known electric furnaces, such as a Centorr™ or Astro<TM-> furnace, heat transfer occurs only through radiation.

En plasma-sintringsovn er et turbulent strømningssystem,A plasma sintering furnace is a turbulent flow system,

ulikt tidligere kjente strålingsovner som anses å være stillestående systemer. Oppdriftskonvektive krefter i et turbulent strømnings-systemøker varmeoverføringshastigheten og gir ensartet oppvarming. unlike previously known radiation furnaces which are considered to be stationary systems. Buoyant convective forces in a turbulent flow system increase the heat transfer rate and provide uniform heating.

Det er foretrukket å sintre silisiumkarbid-legemene i et lukket miljø, så som en dekket digel, slik at spaltningsproduktene hindres i å bli feiet bort, hvorved silisiumkarbid-spaltnings-reaksjonen hindres, hemmes eller reverseres. I en slik utførelses-form, som illustrert på tegningen, blir de formede, usintrede silisiumkarbid-legemer 10 (vist som rotorer på tegningen) fortrinnsvis plassert i et lukket miljø, så som en dekket digel 12. Etter hvert som sintringen forløper, bygges det opp et silisium-partialtrykk i digelen. (Termodynamiske beregninger har vist at silisiumets partialtrykk ved 2325°C og likevekt med silisiumkarbid er 3 x IO-<3>atm.) Etter hvert som silisiumdampene dannes, vil spaltningen av silisiumkarbidet opphøre, hemmes eller reverseres. It is preferred to sinter the silicon carbide bodies in a closed environment, such as a covered crucible, so that the fission products are prevented from being swept away, whereby the silicon carbide fission reaction is prevented, inhibited or reversed. In such an embodiment, as illustrated in the drawing, the shaped, unsintered silicon carbide bodies 10 (shown as rotors in the drawing) are preferably placed in a closed environment, such as a covered crucible 12. As sintering proceeds, it builds up a silicon partial pressure in the crucible. (Thermodynamic calculations have shown that the partial pressure of silicon at 2325°C and equilibrium with silicon carbide is 3 x IO-<3>atm.) As the silicon vapors form, the cleavage of the silicon carbide will cease, be inhibited or reversed.

Et rom 14 bør tillates mellom diglene 12, slik at det tilgjengelige overflateareal for varmeoverføring gjennom konveksjon økes. Rommene muliggjør strømning av ovnsgassene og dermed bedre konvektiv varmeoverføring. Diglene kan stables, som vist på tegningen. Rommet 14 mellom digler bør være ca. 1,3 cm eller mer. Et foretrukket digelmateriale er grafitt, skjønt hvilket som helst digelmateriale som er vanlig på området, kan anvendes. A space 14 should be allowed between the crucibles 12, so that the available surface area for heat transfer through convection is increased. The rooms enable the flow of the furnace gases and thus better convective heat transfer. The crucibles can be stacked, as shown in the drawing. The space 14 between crucibles should be approx. 1.3 cm or more. A preferred crucible material is graphite, although any crucible material common in the field may be used.

Det sted i ovnen hvor plasmabrenneren plasseres, er meget viktig for oppnåelse av maksimal turbulens, og dermed maksimal varmeekstraksjon, oppnåelse av et høyt energiutbytte og minimalisering av temperaturgradienter i ovnen, slik at det oppnås ensartet sintring og således ensartede produkter. Plasmabrenneren 16 blir fortrinnsvis plassert nær toppen av ovnen, som vist på tegningen, slik at kalde lommer unngås. I store ovner blir en ytterligere brenner eller brennere 18 fortrinnsvis plassert gjennom senteret av ovnsveggen motsatt den primære brenner 16, The place in the furnace where the plasma burner is placed is very important for achieving maximum turbulence, and thus maximum heat extraction, achieving a high energy yield and minimizing temperature gradients in the furnace, so that uniform sintering and thus uniform products are achieved. The plasma burner 16 is preferably placed near the top of the oven, as shown in the drawing, so that cold pockets are avoided. In large furnaces, an additional burner or burners 18 are preferably located through the center of the furnace wall opposite the primary burner 16,

som vist på tegningen. Utblåsningsutløpet 20 plasseres fortrinnsvis nær bunnen av ovnen, slik at varmetapet blir minst mulig. as shown in the drawing. The exhaust outlet 20 is preferably placed near the bottom of the oven, so that the heat loss is as small as possible.

Ifølge en annen utførelsesform omfatter systemet ifølge foreliggende oppfinnelse til å hindre spaltningen av silisiumkarbid anvendelse av en offer-kilde for silisiumkarbid, som spaltes før den varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikkel som sintres. Spaltningsproduktene fra offer-kilden metter ovnsmiljøet med silisiumgass og andre damper, hvilke reverserer, hindrer eller hemmer spaltningen av den varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikkel. Fortrinnsvis anvendes et lukket miljø, According to another embodiment, the system according to the present invention to prevent the cleavage of silicon carbide comprises the use of a sacrificial source of silicon carbide, which is cleaved before the refractory or ceramic silicon carbide article is sintered. The fission products from the sacrificial source saturate the furnace environment with silicon gas and other vapors, which reverse, prevent or inhibit the fission of the refractory or silicon carbide ceramic article. Preferably a closed environment is used,

så som en dekket digel, i forbindelse med en offer-kilde, hvor offer-kilden plasseres inne i digelen sammen med det formede, usintrede varmefaste eller keramiske legemet. Et åpent miljø kan også anvendes, hvor de formede usintrede legemer plasseres i åpne digler eller plasseres åpent i ovnen sammen med en offer-kilde for silisiumkarbid. such as a covered crucible, in connection with a sacrificial source, where the sacrificial source is placed inside the crucible together with the shaped, unsintered refractory or ceramic body. An open environment can also be used, where the shaped unsintered bodies are placed in open crucibles or placed open in the furnace together with a sacrificial source of silicon carbide.

Under sintring av alfa-silisiumkarbid eller andre keramiske artikler finner densifisering normalt sted gjennom krympning; materialet fra ett område av artikkelen transporteres til et annet område av den samme artikkel. Vanligvis blir materialet ikke utvekslet mellom gjenstander som undergår sintring. Densifiseringsmekanismen, som er viktig for sintring av alfa-silisiumkarbid ved anvendelse av systemet ifølge foreliggende oppfinnelse, involverer sublimering og kondensasjon. Ved denne mekanisme skjer det sublimering av offer-kilden (kilde) og kondensasjon på artikkelen som sintres (mottager). For oppnåelse av denne fortrinnsvise transport av masse må det kjemiske potensial av kilden være høyere enn mottagerens. During sintering of alpha-silicon carbide or other ceramic articles, densification normally takes place through shrinkage; the material from one area of the article is transported to another area of the same article. Generally, the material is not exchanged between objects undergoing sintering. The densification mechanism, which is important for the sintering of alpha-silicon carbide using the system of the present invention, involves sublimation and condensation. This mechanism involves sublimation of the sacrificial source (source) and condensation on the article being sintered (receiver). To achieve this preferential transport of mass, the chemical potential of the source must be higher than that of the recipient.

Et høyere kjemisk potensial og en transport av masse fra offer-kilden til de usintrede silisiumkarbid-legemer kan oppnås på tre måter: 1) Ved at kilden holdes ved en høyere temperatur enn mottageren. Dette kan oppnås ved at offer-kilden plasseres i ovnen nær plasmagass-innløpet; 2) Ved at kilden lages av en metastabil form av materialet, så som en metastabil krystallfase eller en amorf struktur; eller 3) Ved anvendelse av kildepartikler som har en meget liten krumningsradius sammenlignet med partiklene i de usintrede formede legmer. A higher chemical potential and a transport of mass from the sacrificial source to the unsintered silicon carbide bodies can be achieved in three ways: 1) By keeping the source at a higher temperature than the recipient. This can be achieved by placing the sacrificial source in the furnace near the plasma gas inlet; 2) In that the source is made of a metastable form of the material, such as a metastable crystal phase or an amorphous structure; or 3) By using source particles that have a very small radius of curvature compared to the particles in the unsintered shaped bodies.

Offer-kilden bør fortrinnsvis ha et langt større overflateareal enn den varmefaste artikkel som sintres, slik at offer-kilden spaltes med en høyere hastighet. Små partikler av silisiumkarbid er foretrukket, da de har både en liten krumningsradius og et stort overflateareal. Partiklene bør være utspredt så tynt som mulig for at det tilgjengelige overflateareal skal økes og sintring av offer-kilden bli minst mulig, hvilket ville redusere det tilgjengelige overflateareal og øke krumningsradien av de individuelle partikler. The sacrificial source should preferably have a much larger surface area than the heat-resistant article being sintered, so that the sacrificial source is decomposed at a higher rate. Small particles of silicon carbide are preferred, as they have both a small radius of curvature and a large surface area. The particles should be spread as thinly as possible so that the available surface area is increased and sintering of the sacrificial source is minimized, which would reduce the available surface area and increase the radius of curvature of the individual particles.

Fortrinnsvis blir offer-kilden eller -partiklene plassertPreferably, the sacrificial source or particles are placed

nær silisiumkarbid-artikkelen som skal sintres i en digel, og helst i en dekket digel. En oppslemning av silisiumkarbid-kildepartikler kan anvendes til å belegge innsidene av digelen. Alternativt kan den artikkel som skal sintres, belegges med silisiumkarbid-pulver. Som et annet alternativ kan silisiumkarbid-pulver plasseres som et lag i bunnen av digelen. near the silicon carbide article to be sintered in a crucible, and preferably in a covered crucible. A slurry of silicon carbide source particles can be used to coat the inside of the crucible. Alternatively, the article to be sintered can be coated with silicon carbide powder. As another alternative, silicon carbide powder can be placed as a layer at the bottom of the crucible.

I en annen utførelsesform blir de formede usintrede silisiumkarbid-legemer stablet eller plassert åpent i ovnen. Silisiumkarbid-kilde-partiklene kan plasseres åpent i ovnen nær silisiumkarbid-artiklene eller i en stor, grunn beholder for oppnåelse av maksimalt tilgjengelig overflateareal. I et fullstendig åpent ovnsmiljø er det foretrukket å plassere offer-kilde-materialet nær plasmagass-innløpet, slik at det vil være ved en høyere temperatur og således spaltes hurtigere enn de varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-artikler. Alternativt kan en oppslemning inneholdende silisiumkarbid-partiklene påføres på ovnsveggene. In another embodiment, the shaped unsintered silicon carbide bodies are stacked or placed open in the furnace. The silicon carbide source particles can be placed openly in the furnace near the silicon carbide articles or in a large, shallow container to achieve the maximum available surface area. In a completely open furnace environment, it is preferred to place the sacrificial source material close to the plasma gas inlet, so that it will be at a higher temperature and thus decompose faster than the refractory or ceramic silicon carbide articles. Alternatively, a slurry containing the silicon carbide particles can be applied to the furnace walls.

Det er foretrukket å anvende en oksygenfri gass for sintring av silisiumkarbid-artikler, slik at oksyder ikke vil bli dannet som kan ha uønskede fysikalske og kjemiske egenskaper. De foretrukne gasser for sintring av silisiumkarbid er nitrogen, argon, helium og/eller neon, men hvilken som helst plasmagass kan anvendes i henhold til den foreliggende oppfinnelse avhengig av de fordringer som stilles til produktet. It is preferred to use an oxygen-free gas for sintering silicon carbide articles, so that oxides will not be formed which may have undesirable physical and chemical properties. The preferred gases for sintering silicon carbide are nitrogen, argon, helium and/or neon, but any plasma gas can be used according to the present invention depending on the requirements placed on the product.

Systemet ifølge denne oppfinnelse kan anvendes for sintring av ordinære varmefaste eller keramiske silisiumkarbid-legemer eller komplekse former så som bakplater, rotorer, turbinhus og dyser. Anvendelse av systemet ifølge oppfinnelsen resulterer i et produkt med god densitet og god dimensjonstoleranse. The system according to this invention can be used for sintering ordinary heat-resistant or ceramic silicon carbide bodies or complex shapes such as backplates, rotors, turbine housings and nozzles. Application of the system according to the invention results in a product with good density and good dimensional tolerance.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen. The following examples will further illustrate the invention.

Eksempler 1- 20Examples 1-20

Formede usintrede legemer ble plassert i varierende høyder i et åpent sintringsarrangement i en plasma-oppvarmet ovn for bestemmelse av deres vekttap og densitet som funksjon av plasseringen i ovnen. Plasmabrenneren var plassert nær toppen av ovnen, og utblåsningsutløpet var plassert nær bunnen av ovnen. Prøvene ble oppvarmet med en hastighet på 300°C/time til 2325°C og holdt i 1,5 timer ved 2325°C. Hvert legeme ble veiet før og etter sintring og vekttapet bestemt. Densitetsmålinger ble utført på de sintrede legemer. Resultatene er gitt i Tabell 1. Resultatene vedrørende vekttap og densitet for et støpt silisiumkarbid-legeme som strakk seg over hele ovnens høyde, er også angitt i Tabell 1 for sammenligningsformål. Molded unsintered bodies were placed at varying heights in an open sintering arrangement in a plasma heated furnace to determine their weight loss and density as a function of position in the furnace. The plasma burner was located near the top of the furnace, and the exhaust outlet was located near the bottom of the furnace. The samples were heated at a rate of 300°C/hour to 2325°C and held for 1.5 hours at 2325°C. Each body was weighed before and after sintering and the weight loss determined. Density measurements were carried out on the sintered bodies. The results are given in Table 1. The results regarding weight loss and density for a cast silicon carbide body that spanned the entire height of the furnace are also given in Table 1 for comparison purposes.

Tabell 1 viser at de usintrede legemer som var plassert nærmere toppen av ovnen (hvor plasmabrenneren var anordnet), i alminnelighet hadde en lavere densitet og et høyere vekttap enn prøver plassert nedover mot bunnen av ovnen. Table 1 shows that the unsintered bodies that were placed closer to the top of the furnace (where the plasma burner was arranged) generally had a lower density and a higher weight loss than samples placed downwards towards the bottom of the furnace.

Eksempler 21- 25Examples 21-25

Densitetsmålinger ble utført på silisiumkarbid-legemer etter at de var sintret i et åpent sintringsmiljø for sammenligning av effektene av plasseringen i ovnen og en offer-kilde for silisiumkarbid på densiteten. De usintrede legemer ble plassert ved toppen eller bunnen av en plasma-oppvarmet ovn med plasmabrenneren anordnet nær toppen av ovnen og utblåsningsutløpet anordnet nær bunnen av ovnen. En offer-kilde for silisiumkarbid var tilstede i noen av forsøkene. Ett av silisiumkarbid-legemene ble plassert meget nær plasmabrenner-innløpet ("topp-anslag"). De gjennomsnittlige densiteter som ble funnet, er vist i Tabell 2. Density measurements were performed on silicon carbide bodies after they had been sintered in an open sintering environment to compare the effects of furnace location and a sacrificial source of silicon carbide on density. The unsintered bodies were placed at the top or bottom of a plasma-heated furnace with the plasma burner located near the top of the furnace and the exhaust outlet located near the bottom of the furnace. A sacrificial source of silicon carbide was present in some of the experiments. One of the silicon carbide bodies was placed very close to the plasma torch inlet ("top stop"). The average densities that were found are shown in Table 2.

Tabell 2 viser at prøver plassert ved toppen av ovnen (hvor plasmabrenneren var anordnet) hadde en lavere densitet enn de som var plassert på bunnen av ovnen. Videre at tilstedeværelse av en offer-kilde resulterte i høyere densiteter. Table 2 shows that samples placed at the top of the oven (where the plasma burner was arranged) had a lower density than those placed at the bottom of the oven. Furthermore, the presence of a sacrificial source resulted in higher densities.

Eksempler 26- 30Examples 26-30

Densitetsmålinger ble utført på silisiumkarbid-legemer etter at de var sintret i åpne digler for sammenligning av effektene av plasseringen i ovnen og en offer-kilde på densiteten. De usintrede legemer ble plassert ved toppen eller bunnen av en plasma-oppvarmet ovn med plasmabrenneren anordnet nær toppen av ovnen og utblåsningsutløpet anordnet nær bunnen av ovnen. En offer-kilde for silisiumkarbid var tilstede i noen av forsøkene. En av prøvene ble truffet av plasmastrømmen. De gjennomsnittlige densiteter er vist i Tabell 3. Density measurements were performed on silicon carbide bodies after they were sintered in open crucibles to compare the effects of furnace location and a sacrificial source on density. The unsintered bodies were placed at the top or bottom of a plasma-heated furnace with the plasma burner located near the top of the furnace and the exhaust outlet located near the bottom of the furnace. A sacrificial source of silicon carbide was present in some of the experiments. One of the samples was hit by the plasma stream. The average densities are shown in Table 3.

En sammenligning mellom resultatene i Tabell 3 med resultatene i Tabell 2 viser at plasseringen av de usintrede silisiumkarbid-legemer i en åpen digel gir langt høyere densiteter enn ved anvendelse av et fullstendig åpent sintringsmiljø. Tabell 3 viser også at høyere densiteter oppnås når en offer-kilde var tilstede unntatt når prøven ble truffet av plasmastrømmen. A comparison between the results in Table 3 and the results in Table 2 shows that the placement of the unsintered silicon carbide bodies in an open crucible gives far higher densities than when using a completely open sintering environment. Table 3 also shows that higher densities are obtained when a sacrificial source was present except when the sample was hit by the plasma flow.

Eksempler 31- 36Examples 31-36

Densitetsmålinger ble utført på silisiumkarbid-legemer som i en rekke forsøk ble sintret i en åpen digel inneholdende en silisiumkarbid-offerkilde, og sintret i en lukket digel som ikke inneholdt noen offer-kilde, for sammenligning av effektene på densiteten av 1) plasseringen i ovnen, 2) en offer-kilde og 3) bruk av deksel på digelen. De usintrede legemer ble plassert i diglene ved toppen og bunnen av en plasma-oppvarmet ovn med plasmabrenneren plassert nær toppen av ovnen og utblåsningsutløpet plassert nær bunnen av ovnen. En offer-kilde for silisiumkarbid ble bare anvendt i de åpne diglene. En av prøvene ble truffet av plasmastrømmen. De gjennomsnittlige densiteter er vist i Tabell 4. Density measurements were carried out on silicon carbide bodies that were sintered in a series of experiments in an open crucible containing a silicon carbide sacrificial source, and sintered in a closed crucible that did not contain any sacrificial source, to compare the effects on density of 1) the location in the furnace , 2) a sacrificial source and 3) use of a cover on the crucible. The unsintered bodies were placed in the crucibles at the top and bottom of a plasma heated furnace with the plasma burner located near the top of the furnace and the blowout outlet located near the bottom of the furnace. A sacrificial source of silicon carbide was used only in the open crucibles. One of the samples was hit by the plasma stream. The average densities are shown in Table 4.

Tabell 4 viser at de prøver som ble truffet av plasmastrømmen, har de laveste densiteter. Tabell 4 viser også at plassering av det usintrede legemet i bunnen av plasmaovnen (fjernt fra plasmabrenneren) resulterer i høyere densiteter. Videre viser Tabell 4 at lignende densiteter oppnås under anvendelse av en åpen digel inneholdende en offer-kilde, og under anvendelse av en lukket digel uten offer-kilde. Table 4 shows that the samples that were hit by the plasma flow have the lowest densities. Table 4 also shows that placing the unsintered body at the bottom of the plasma furnace (away from the plasma torch) results in higher densities. Furthermore, Table 4 shows that similar densities are obtained using an open crucible containing a sacrificial source, and using a closed crucible without a sacrificial source.

Eksempler 37- 42Examples 37-42

Silisiumkarbid-artikler ble sintret i tre forskjellige arrangementer i en plasmaovn: 1) To dekkede digler som var belagt på innsiden med en oppslemning av silisiumkarbid-pulver med et overflateareal på 129 m<2>/g, den ene plassert ved toppen av ovnen og den andre plassert ved bunnen av ovnen; 2) To dekkede digler inneholdende silisiumkarbid-pulver med et overflateareal på 36 m<2>/g, den ene plassert ved toppen av ovnen og den andre plassert ved bunnen av ovnen; og 3) To dekkede digler uten offer-kilde, den ene plassert ved toppen av ovnen og den andre plassert ved bunnen av ovnen. En plasmabrenner var anordnet nær toppen av ovnen, og utblåsningsutløpet var anordnet nær bunnen av ovnen. Densitetsmålinger ble utført på alle prøvene. Resultatene er vist i Tabell 5. Silicon carbide articles were sintered in three different arrangements in a plasma furnace: 1) Two covered crucibles coated on the inside with a slurry of silicon carbide powder with a surface area of 129 m<2>/g, one located at the top of the furnace and the other placed at the bottom of the oven; 2) Two covered crucibles containing silicon carbide powder with a surface area of 36 m<2>/g, one located at the top of the furnace and the other located at the bottom of the furnace; and 3) Two covered crucibles with no sacrificial source, one placed at the top of the furnace and the other located at the bottom of the furnace. A plasma burner was located near the top of the furnace, and the exhaust outlet was located near the bottom of the furnace. Density measurements were performed on all samples. The results are shown in Table 5.

Tabell 5 viser at prøver plassert ved bunnen av ovnen hadde en høyere densitet enn de som var plassert ved toppen av ovnen (hvor plasmabrenneren var anordnet). De laveste densiteter ble erholdt når prøvene ble truffet av plasmastrømmen. Anvendelse av et belegg som offer-kilde resulterte i alminnelighet i høyere densiteter. Table 5 shows that samples placed at the bottom of the oven had a higher density than those placed at the top of the oven (where the plasma burner was arranged). The lowest densities were obtained when the samples were hit by the plasma flow. The use of a coating as a sacrificial source generally resulted in higher densities.

Det er således tilveiebrakt et system til å hindre, hemme eller reversere spaltningen av silisiumkarbid-artikler under plasmasintring ved høy temperatur. Ifølge en utførelsesform omfatter systemet at plasmabrenneren plasseres nær toppen av ovnen og utblåsningsutløpet nær bunnen av ovnen, hvorved det blir et rom mellom diglene, og at diglene dekkes. Ifølge en annen utførelsesform omfatter systemet anvendelse av en offer-kilde for silisiumkarbid som spaltes før den varmefaste eller keramiske artikkel av silisiumkarbid spaltes. A system has thus been provided to prevent, inhibit or reverse the cleavage of silicon carbide particles during plasma sintering at high temperature. According to one embodiment, the system comprises placing the plasma burner near the top of the furnace and the exhaust outlet near the bottom of the furnace, thereby creating a space between the crucibles, and covering the crucibles. According to another embodiment, the system comprises the use of a sacrificial source of silicon carbide which is cleaved before the refractory or ceramic article of silicon carbide is cleaved.

Oppfinnelsen er ovenfor beskrevet i forbindelse med den foretrukne utførelsesform, men andre utførelsesformer kan gi de samme resultater. Variasjoner og modifikasjoner av oppfinnelsen vil være åpenbare for fagfolk på området, og de følgende krav tar sikte på å dekke slike. The invention is described above in connection with the preferred embodiment, but other embodiments may give the same results. Variations and modifications of the invention will be apparent to those skilled in the art, and the following claims are intended to cover such.

Claims (15)

1. Fremgangsmåte til å hindre, stanse, hemme eller reversere spaltningen av silisiumkarbid-artikler under hø ytemperatur-sintring i en plasmaovn, karakterisert ved at fremstilte silisiumkarbid-artikler plasseres i en plasmaovn, en offer-kilde for silisiumkarbid plasseres i plasmaovnen, hvilken offer-kilde for silisiumkarbid begynner å spaltes før silisiumkarbid-artiklene under sintringen, og silisiumkarbid-artiklene sintres i et plasmagass-miljø.1. Method for preventing, stopping, inhibiting or reversing the splitting of silicon carbide articles during high-temperature sintering in a plasma furnace, characterized in that fabricated silicon carbide articles are placed in a plasma furnace, a sacrificial source of silicon carbide is placed in the plasma furnace, which sacrificial source of silicon carbide begins to decompose before the silicon carbide articles during sintering, and the silicon carbide articles are sintered in a plasma gas environment. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at offer-kilden for silisiumkarbid har et større overflateareal enn partiklene i de silisiumkarbid-artikler som sintres.2. Method according to claim 1, characterized in that the sacrificial source for silicon carbide has a larger surface area than the particles in the silicon carbide articles that are sintered. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden har en mindre krumningsradius enn partiklene i de silisiumkarbid-artikler som sintres.3. Method according to claim 1, characterized in that the silicon carbide sacrificial source has a smaller radius of curvature than the particles in the silicon carbide articles that are sintered. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden plasseres i en grunn beholder.4. Method according to claim 1, characterized in that the silicon carbide sacrificial source is placed in a shallow container. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden plasseres nær i det minste ett plasmabrenner-innløp.5. Method according to claim 1, characterized in that the silicon carbide sacrificial source is placed close to at least one plasma torch inlet. 6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden omfatter et belegg på ovnsveggene.6. Method according to claim 1, characterized in that the silicon carbide sacrificial source comprises a coating on the furnace walls. 7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at silisiumkarbid-artiklene plasseres i minst én digel i en plasmaovn.7. Method according to claim 1, characterized in that the silicon carbide articles are placed in at least one crucible in a plasma furnace. 8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at digelen er dekket.8. Method according to claim 1, characterized in that the crucible is covered. 9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at digelen er laget av grafitt.9. Method according to claim 1, characterized in that the crucible is made of graphite. 10. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det enn videre plasseres minst én primær plasmabrenner nær toppen av ovnen.10. Method according to claim 1, characterized in that at least one primary plasma burner is also placed near the top of the oven. 11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at det enn videre plasseres minst én ytterligere plasmabrenner gjennom senterveggen av ovnen og på motsatt side i forhold til den primære plasmabrenner.11. Method according to claim 10, characterized in that at least one further plasma torch is placed through the central wall of the oven and on the opposite side in relation to the primary plasma torch. 12. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at det plasseres et utblåsningsutlø p nær bunnen av ovnen.12. Method according to claim 10, characterized in that an exhaust outlet is placed near the bottom of the oven. 13. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden plasseres i nevnte digel.13. Method according to claim 7, characterized in that the silicon carbide sacrificial source is placed in said crucible. 14. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden omfatter et belegg på innsiden av digelen.14. Method according to claim 7, characterized in that the silicon carbide sacrificial source comprises a coating on the inside of the crucible. 15. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at silisiumkarbid-offer-kilden omfatter et pulver på bunnen av digelen.15. Method according to claim 7, characterized in that the silicon carbide sacrificial source comprises a powder on the bottom of the crucible.
NO870242A 1987-01-20 1987-01-20 PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING. NO870242L (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO870242A NO870242L (en) 1987-01-20 1987-01-20 PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO870242A NO870242L (en) 1987-01-20 1987-01-20 PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
NO870242D0 NO870242D0 (en) 1987-01-20
NO870242L true NO870242L (en) 1988-07-21

Family

ID=19889590

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO870242A NO870242L (en) 1987-01-20 1987-01-20 PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING.

Country Status (1)

Country Link
NO (1) NO870242L (en)

Also Published As

Publication number Publication date
NO870242D0 (en) 1987-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4649002A (en) System for preventing decomposition of silicon carbide articles during sintering
SE441275B (en) PROCEDURE FOR PREPARING A PREPARED PRODUCT FOR THE MANUFACTURE OF SILICONE AND / OR SILICONE CARBID
US5849242A (en) Boron nitride
Latournerie et al. Silicon oxycarbide glasses: Part 1—thermochemical stability
Feng et al. Medium‐temperature sintering efficiency of ZrB2 ceramics using polymer‐derived SiBCN as a sintering aid
CA1195096A (en) Sintering process for refractory articles using direct-heated gases
NO154728B (en) METHOD AND DEVICE FOR THERMAL PRODUCTION OF ALUMINUM.
US3758672A (en) Manufacture of silicon carbide
Sundaram et al. Reaction path in the magnesium thermite reaction to synthesize titanium diboride
US4676940A (en) Plasma arc sintering of silicon carbide
NO884194L (en) HOEYREN INTERNAL LINING FOR AN ELECTRO LOW SHOE OVEN.
NO751762L (en)
NO870242L (en) PROCEDURE FOR AA PREVENT DIVESTMENT OF SILICON CARBID ARTICLES DURING SINTERING.
EP0275614A1 (en) System for preventing decomposition of silicon carbide articles during sintering
US4698481A (en) Method for preventing decomposition of silicon carbide articles during high temperature plasma furnace sintering
JPS63195168A (en) Method of preventing decomposition of silicon carbide products during sintering
Leela-Adisorn et al. AlZrC2 synthesis
Gurin et al. High-purity carbon composite materials
EP0158387B1 (en) A process for calcining green coke
US3609199A (en) Push-through furnace with graphite rod heating
Belyaev et al. Silicidation of tantalum carbide and zirconium carbide powders in a gaseous SiO environment
US3141737A (en) Method for the preparation of aluminum nitride refractory material
RU2037763C1 (en) Plant with silicidemolybdenum heaters in medium of gaseous fluorides
Kodirov et al. Silicon carbide synthesis in a solar oven from natural raw materials
Paunescu et al. SIGNIFICANT ENHANCE OF THE INDIRECT MICROWAVE HEATING YIELD IN THE FOAMING PROCESS OF GLASS WASTE.