NO821378L

NO821378L - PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF NATURAL BEVERAGES WITH LOW ALCOHOLIC CONTENT, VARIOUS MANUFACTURED BEVERAGES AND PRODUCTS

Info

Publication number: NO821378L
Application number: NO821378A
Authority: NO
Inventors: Marc Bonneau
Original assignee: Marc Bonneau
Priority date: 1982-04-27
Filing date: 1982-04-27
Publication date: 1983-10-28

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved fremstilling av naturrene drikkevarer med lavt alkoholinnhold, samt de drikkevarer og forskjellige produkter som fåes ved fremgangsmåten. This invention relates to a method for the production of natural beverages with a low alcohol content, as well as the beverages and various products obtained by the method.

De f6rskjellige alkoholholdige drikkevarer som for tiden føres i handelen, såsom viner,'øl, sidere, aperitiffer, likører, osv., fremstilles vanligvis ved gjæring av forskjellige vegetabilske sukkere som inneholdes i diverse frukter og bær, såsom druer, epler, pærer, plommer, osv. The various alcoholic beverages currently on the market, such as wines, beers, ciders, aperitifs, liqueurs, etc., are usually produced by fermentation of various vegetable sugars contained in various fruits and berries, such as grapes, apples, pears, plums , etc.

Det høye alkoholinnhold i disse drikkevarer, som tid-ligere ble etterstrebet, utgjør for tiden snarere en ulempe, fordi hyppig og til tider overdrevent inntak av disse drikkevarer har alvorlige og skadelige konsekvenser for den enkeltes helse og for samfunnet. The high alcohol content in these beverages, which was sought after in the past, is currently rather a disadvantage, because frequent and sometimes excessive consumption of these beverages has serious and harmful consequences for the individual's health and for society.

Ut fra helsemessige hensyn og samfunnshensyn synesBased on health considerations and societal considerations, it seems

det å være nødvendig å fremstille og markedsføre alkohol-the need to manufacture and market alcohol

frie drikkevarer. I den senere tid er forsøk på å fremstille drikkevarer med lavt alkoholinnhold blitt omtalt i pressen. Disse fremstillingsprosesser har, hva vin og øl angår, vanligvis være basert på en modifisert fremgangsmåte ved alkoholisk gjærlig, og har i:.gått i retning av en kvalitativ og kvantitativ minskning, takket være bruken av moster og tilpassede gjærsorter. free beverages. In recent times, attempts to produce beverages with a low alcohol content have been discussed in the press. These production processes have, as far as wine and beer are concerned, usually been based on a modified method of alcoholic fermentation, and have gone in the direction of a qualitative and quantitative reduction, thanks to the use of must and adapted yeast varieties.

Man har likeledes i laboratoriemålestokk foretatt forsøk med alkoholfjerning ved kromatografering, men over-føringen av erfaringene til industriell målestokk er forbundet med store omkostninger og kommer dessuten i konflikt med de gjeldende regler for vinfremstilling. Experiments with alcohol removal by chromatography have also been carried out on a laboratory scale, but the transfer of the experience to an industrial scale is associated with large costs and also comes into conflict with the current rules for winemaking.

Det skal også nevnes at destillasjon utgjør av klassisk metode for utvinning av alkoholen som inneholdes i gjærede drikkevarer, såsom vin. Denne energiforbrukende metode er forbundet med store omkostninger, og selv om den gir alkoholer av god kvalitet, gir den som biprodukter kun bærme, It should also be mentioned that distillation is the classic method for extracting the alcohol contained in fermented beverages, such as wine. This energy-consuming method is associated with high costs, and although it produces alcohols of good quality, it only produces lees as by-products,

som er destillasjonsrester som er denaturerte og som har andre fysikalskkjemiske og organoleptiske egenskaper enn den opprinnelige drikkevare. which are distillation residues that are denatured and that have different physicochemical and organoleptic properties than the original beverage.

Fremstillingen av drikkevarer med svakt alkoholinnhold ved anvendelse av semipermeable membraner er likeledes blitt beskrevet i forskjellige patentskrifter. Enkelte anvender omvendt osmose som eneste fremgangsmåte for å separere en drikkevare i et konsentrat og et filtrat (belgisk patentskrift nr. 717 847, DE-PS 2 323 094 og DE-PS 2 339 206), hvor re-spektive molekylbestanddeler, og følgelig de fysikalskkjemiske organoleptiske egenskaper, er sterkt avhengig av den anvendte membrans skilleterskel. Konsentratet, som vanligvis tas ut somaavalkoholisertdrikkevare,forarmes og blir sogar i enkelte tilfeller fullstendig befridd for molekyler med lav molekykvekt, såsom saltene, esterne og aldehydene, The production of beverages with a weak alcohol content using semipermeable membranes has likewise been described in various patent documents. Some use reverse osmosis as the only method to separate a beverage into a concentrate and a filtrate (Belgian Patent No. 717 847, DE-PS 2 323 094 and DE-PS 2 339 206), where respective molecular constituents, and consequently the physicochemical organoleptic properties are strongly dependent on the separation threshold of the membrane used. The concentrate, which is usually taken out as an alcoholic beverage, is enriched and in some cases even completely freed of low molecular weight molecules, such as the salts, esters and aldehydes,

som fjernes sammen med alkoholen i filtratet. Dessuten virker de høye trykk som gjør seg gjeldende under omvendt osmose, which is removed together with the alcohol in the filtrate. In addition, the high pressures that apply during reverse osmosis,

til å denaturere et visst.antall molekyler og intermolekylære bindinger, hvilket gir seg til kjenne ved en forandring av de fysikalskkjemiske (økt uklarhet, flokkulering, osv.) og organoleptiske (modifisert smak og duft) egenskaper av slutt-produktet. Det samme gjelder de fremgangsmåter ved alkoholfjerning ved hvilke det gjøres bruk av et annet fysikalsk fenomen, såsom ultrafilteringsteknikken under anvendelse av en semipermeabel membran'.( DE-PS 2 145 298 og DE-PS 2 413 236) , to denature a certain number of molecules and intermolecular bonds, which manifests itself in a change in the physicochemical (increased cloudiness, flocculation, etc.) and organoleptic (modified taste and aroma) properties of the final product. The same applies to the methods of alcohol removal in which use is made of another physical phenomenon, such as the ultrafiltration technique using a semipermeable membrane'. (DE-PS 2 145 298 and DE-PS 2 413 236),

Beskaffenheten av det tilbakeholdte produkt og av filtratet er i vesentlig grad bundet til den anvendte membrans skilleterskel, og avalkoholisering i ett trinn gir vanligvis et tilbakeholdt produkt med store molekyler, som er befridd for de estere, aldehyder og salter som er nødvendige for smaken av den ferdige drikkevare. The nature of the retained product and of the filtrate is largely bound to the separation threshold of the membrane used, and dealcoholization in one step usually gives a retained product with large molecules, which is freed from the esters, aldehydes and salts necessary for the taste of the finished beverages.

Dialyseprosessen, ved hvilken ytterligere et fysikalsk fenomen utnyttes (belgisk patentskrift nr. 883 829), idet alkoholen føres gjennom en dialysemembran ved hjelp av en motelueringsoppløsning, medfører de samme ulemper som oven-for hva det ferdige avalkoholiserteprodukt angår. The dialysis process, in which a further physical phenomenon is exploited (Belgian patent document no. 883 829), in that the alcohol is passed through a dialysis membrane by means of a counter-elution solution, entails the same disadvantages as above - as far as the finished dealcoholized product is concerned.

Hovedoppgaven bak oppfinnelsen har vært å fremstille,The main task behind the invention has been to produce,

ut fra alkoholholdige naturrene væsker hvis gjæringssyklus er fullført, rekonstituerte drikkevarer med lavt alkoholinnhold (lavere enn 5° Gay Lussac) som bibeholder organoleptiske, fysikalskkjemiske og biologiske egenskaper som ligger nær opp til egenskapene av de opprinnelige væsker. from alcoholic pure liquids whose fermentation cycle has been completed, reconstituted beverages with a low alcohol content (lower than 5° Gay Lussac) that retain organoleptic, physicochemical and biological properties close to those of the original liquids.

Det er således et mål med oppfinnelsen å.fremstille naturrene drikkevarer med lavt alkoholinnhold, hvis karak-teristiske trekk består i å underkaste en naturren, alkohol- væske flere fysikalske, ikke-denaturerende fraksjoneringstrinn omfattende i rekkéfølge molekylfiltreringer på semipermeabel membran (ultrafiltrering og omvendt osmose) og en destillasjon i vakuum ved lav temperatur. De forskjellige fraksjoner som således fåes i hvert trinn av behandlingen, bringes deretter på ny sammen på en hensiktsmessig måte, It is thus an aim of the invention to produce natural beverages with a low alcohol content, the characteristic features of which consist in subjecting a naturally pure, alcoholic liquid to several physical, non-denaturing fractionation steps comprising successive molecular filtrations on a semipermeable membrane (ultrafiltration and reverse osmosis ) and a distillation in vacuum at low temperature. The different fractions thus obtained in each step of the treatment are then brought back together in an appropriate manner,

slik at det fåes en sluttvæske fra hvilken bare det opprinnelige alkoholinnhold er blitt fjernet helt eller delvis. so that a final liquid is obtained from which only the original alcohol content has been completely or partially removed.

Disse fysikalske fraksjoneringstrinn bestående av molekylfiltreringer velges med fordel som en suksesjon -av trinn hvor det foretas molekylær ultrafiltrering av den alkoholholdige væske under svakt trykk gjennom et semipermeabelt ultrafilter hvis skilleterskel befinner seg mellom 30.000 These physical fractionation steps consisting of molecular filtrations are advantageously chosen as a succession of steps where molecular ultrafiltration of the alcoholic liquid is carried out under weak pressure through a semipermeable ultrafilter whose separation threshold is between 30,000

og 1000 og fortrinnsvis omkring 10.000, og trinn hvor der utføres omvendt osmose av ultrafiltratet under trykk gjennom syntetiske, semipermeable membraner hvis skilleterskel befinner seg mellom 500 og 100, og fortrinnsvis ligger omkring 250. Osmosatet underkastes deretter en vakuum-destillasjon ved lav temperatur, som fjerner alkoholen og som gir et vandig, saltholdig og aromatisk tilbakeholdt produkt. and 1000 and preferably around 10,000, and step where reverse osmosis of the ultrafiltrate is carried out under pressure through synthetic, semipermeable membranes whose separation threshold is between 500 and 100, and preferably around 250. The osmosate is then subjected to a vacuum distillation at low temperature, which removes the alcohol and which gives a watery, salty and aromatically retained product.

Det er således mulig, takket være disse suksessive trinn med fysikalske, ikke-naturerende fraksjoneringer, å separere de konstituerende bestanddeler av en alkoholholdig væske etter deres størrelse og molekylvekt og deres for-dampningspunkt/kokepunkt og således å ekstrahere, skille ut og fjerne en vesentlig andel av alkoholene med lav molekylvekt (methanol>ethanol) som inneholdes i en fraksjonert væske, samtidig som de øvrige bestanddeler av samme og høyere molekylvekt, som er bærere av drikkevarens organoleptiske, biologiske og fysikalskkjemiske egenskaper, bibeholdes. De forskjellige tilbakeholdte produkter som oppnåes etter ultrafiltrering, omvendt osmose og fordampning, blandes i passende mengdeforhold, slik at det fåes .en rekonstituert drikkevare med lavt alkoholinnhold som sluttprodukt. It is thus possible, thanks to these successive steps of physical, non-naturating fractionation, to separate the constituent constituents of an alcoholic liquid according to their size and molecular weight and their vaporization/boiling point and thus to extract, separate and remove a substantial proportion of the alcohols with a low molecular weight (methanol>ethanol) contained in a fractionated liquid, while the other components of the same and higher molecular weight, which are carriers of the drink's organoleptic, biological and physicochemical properties, are retained. The various retained products that are obtained after ultrafiltration, reverse osmosis and evaporation are mixed in suitable proportions, so that a reconstituted beverage with a low alcohol content is obtained as the final product.

Det originale ved oppfinnelsen ligger i valget av og den kronologiske ordning av suksessive teknikker, som hver for seg er i og for seg kjent, etter et nøye avpasset skjema som muliggjør fjerning av alkoholen alene, samtidig som den kvali- tative og kvantitative integritet av. blandingen av forskjel-ige molekyler som inneholdes i den opprinnelige drikkevare, bibeholdes. The originality of the invention lies in the choice of and the chronological arrangement of successive techniques, each of which is known in and of itself, according to a carefully adapted scheme which enables the removal of the alcohol alone, at the same time as the qualitative and quantitative integrity of. the mixture of different molecules contained in the original beverage is retained.

I henhold til en annen utførelsesform kan produktene som fåes ved de suksessive molekylfiltreringer, underkastes et tørketrinn i vakuum ved sublimering etter frysing av de erholdte tilbakeholdte produkter. According to another embodiment, the products obtained by the successive molecular filtrations can be subjected to a drying step in vacuum by sublimation after freezing the retained products obtained.

De som utgangsmaterialer anvendte'naturrene alkoholholdige væsker velges fortrinnsvis blant viner, øl, gjærede pæredrikker, sidere, aperitiffer, likører og væsker som fåres ved alkoholisk gjæring av. vegetabilske saccharider. The natural alcoholic liquids used as starting materials are preferably selected from among wines, beers, fermented pear drinks, ciders, aperitifs, liqueurs and liquids obtained by alcoholic fermentation of. vegetable saccharides.

Oppfinnelsen angår likeledes de forskjellige produkter som fåes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, og spesielt de derved erholdte avalkoholiserte drikkevarer med fysikalskkjemiske, biologiske og organoleptiske egenskaper som fullt ut kan sammenlignes med de tilsvarende egenskaper av de alkoholholdige væsker ut fra hvilke de er fremstilt, men også de øvrige produkter som fåes i de forskjellige trinn av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, spesielt alkoholene i filtratene og destillatene. Oppfinnelsen angår likeledes blandingene av de samme produkter, spesielt med henblikk på fremstilling av diverse avalkoholiserte drikkevarer. The invention likewise relates to the various products obtained by the method according to the invention, and in particular the de-alcoholized beverages obtained thereby with physicochemical, biological and organoleptic properties that can be fully compared with the corresponding properties of the alcoholic liquids from which they are produced, but also the other products obtained in the various steps of the method according to the invention, especially the alcohols in the filtrates and distillates. The invention also relates to the mixtures of the same products, especially with a view to the production of various de-alcoholised beverages.

Ultrafiltering ved hjelp av semipermeable membraner er en industriell metode som muliggjør separasjon under et Ultrafiltration using semipermeable membranes is an industrial method that enables separation under a

5 5 5 5

visst trykk, som er mellom 10 Pa og 8.10 Pa, av to eller flere forskjellige sorter molekyler, etter molekylvekt og ved omgivelsenes temperatur, f.eks. ved temperatur mellom 10° og 30°C, uten faseendring. Ultrafiltreringen består i å tvinge visse molekylærbestanddeler med liten størrelse til å passere, under anvendelse av et visst overtrykk, gjennom en syntetiske , semipermeabel membran eller ultrafilter som har en mikrostruktur og en porøsitet som er tilstrekkelig fin-masket til å tillate de små molekyler (filtratet) å passere og til å tilbakeholde de større molekyler (tilbakeholdt produkt). certain pressure, which is between 10 Pa and 8.10 Pa, of two or more different kinds of molecules, according to molecular weight and at the ambient temperature, e.g. at temperatures between 10° and 30°C, without phase change. The ultrafiltration consists in forcing certain molecular constituents of small size to pass, using a certain excess pressure, through a synthetic, semipermeable membrane or ultrafilter which has a microstructure and a porosity sufficiently fine-mesh to allow the small molecules (the filtrate ) to pass and to retain the larger molecules (retained product).

Ultrafiltrene karakteriseres ved deres skilleterskel, som svarer til den molekylarmasse over hvilken de forskjellige molekyler blir fullstendig tilbakeholdt. The ultrafilters are characterized by their separation threshold, which corresponds to the molecular mass above which the different molecules are completely retained.

Osmose er et fysikalsk fenomen i henhold til hvilketOsmosis is a physical phenomenon according to which

et oppløsningsmiddel (vann, alkohol, osv.) passerer gjennom en naturlig eller syntetisk, semipermeabel membran som tilbakeholder oppløste stoffer (mineralsalter, organiske molekyler, osv.). Direkte osmose manifesterer seg ved at vann passerer gjennom en semipermeabel membran fra en saltoppløsning med lav konsentrasjon mot en mer konsentrert saltoppløsning, inn-til det er oppnådd osmotisk likevekt. Omvendt osmose gjør seg gjeldende,som betegnelsen angir, når en konsentrert salt-oppløsning utsettes for et trykk som er høyere enn det osmotiske trykk. En strøm av oppløsningsmiddel (vann, a solvent (water, alcohol, etc.) passes through a natural or synthetic, semipermeable membrane that retains dissolved substances (mineral salts, organic molecules, etc.). Direct osmosis is manifested by water passing through a semi-permeable membrane from a salt solution with a low concentration towards a more concentrated salt solution, until osmotic equilibrium is achieved. Reverse osmosis applies, as the name indicates, when a concentrated salt solution is exposed to a pressure that is higher than the osmotic pressure. A stream of solvent (water,

alkohol) opprettes da gjennom en semipermeabel membran, fra den konsentrerte oppløsning mot den fortynnede oppløsning, mens membranen tilbakeholder mineralionene, de organiske molekyler, osv. Omvendt osmose er i de senere år blitt benyttet som en industriell metode takket være frembringelsen av forskjellige osmoseapparater med hule fibere av aro- alcohol) is then created through a semipermeable membrane, from the concentrated solution towards the diluted solution, while the membrane retains the mineral ions, the organic molecules, etc. In recent years, reverse osmosis has been used as an industrial method thanks to the creation of various osmosis devices with hollow fibers of aro-

matisk polyamid.matic polyamide.

Destillasjon i vakuum ved lav temperatur blir i stor ' utstrekning benyttet ved destillasjon i industriell målestokk. Den er mindre denaturerende enn destillasjon ved vanlig atmosfæretrykk og forbruker mindre energi. Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes denne form for destillasjon på en væskeblanding med meget små molekyler (vann, salter, estere, alkohol, osv.), og den krever mindre energi enn ved behandling av en kompleks blanding av store, middels store og små molekyler. Under disse betingelser viser vakuum-destillasjon ved lav temperatur seg.å være effektiv ved selektiv fordampning av alkoholen,' og den virker lite denaturerende på de øvrige små molekyler i oppløsningen. Distillation in a vacuum at a low temperature is largely used in distillation on an industrial scale. It is less denaturing than distillation at normal atmospheric pressure and consumes less energy. In the method according to the invention, this form of distillation is used on a liquid mixture with very small molecules (water, salts, esters, alcohol, etc.), and it requires less energy than when treating a complex mixture of large, medium and small molecules. Under these conditions, vacuum distillation at low temperature proves to be effective in selective evaporation of the alcohol, and it has little denaturing effect on the other small molecules in the solution.

Oppfinnelsen illustreres i de etterfølgende eksempler,, The invention is illustrated in the following examples,

Eksempel 1Example 1

1-1) 1000 liter rødvin (Bordeaux,. Cotes de Castillon) med titer 12° Gay Lussac føres først flere ganger gjennom et batteri av moduler for molekylær ultrafiltrering med syntetiske, semipermeable membraner med avtagende porøsitet, av den type som markedsføres umder handelsnavnet .Millipore MU 15 , og hvis skilleterskel ligger på ca. 10.000. Disse 1-1) 1000 liters of red wine (Bordeaux, Cotes de Castillon) with a titer of 12° Gay Lussac is first passed several times through a battery of modules for molecular ultrafiltration with synthetic, semipermeable membranes with decreasing porosity, of the type marketed under the trade name . Millipore MU 15, and whose separation threshold is approx. 10,000. These

membraner er inerte over hele pH-spekteret og angripes ikke av organiske syrer. membranes are inert over the entire pH spectrum and are not attacked by organic acids.

Etter gjennomgangen gjennom dette batteri av ultra-filtreringsmoduler oppsamles: - 950 liter av et filtrat F^^ med titer 12° GL, som inneholder alle de bestanddeler hvis molekylvekt er lavere enn 10.000 dalton, såsom sukrene, peptidene, esterne, alkoholene, vitaminene, vann, mineralsalter, osv. After the passage through this battery of ultra-filtration modules is collected: - 950 liters of a filtrate F^^ with titer 12° GL, which contains all the constituents whose molecular weight is lower than 10,000 daltons, such as the sugars, the peptides, the esters, the alcohols, the vitamins, water, mineral salts, etc.

- 50 liter av et tilbakeholdt produkt R, med titer- 50 liters of a retained product R, with titre

12° GL, inneholdende alle de bestanddeler hvis molekylvekt er høyere enn 10.000, såsom flavonene, de anthocyaniske pigmenter, leuccanthocyanene og saltene av organiske syrer, I såsom tatratene. 12° GL, containing all the constituents whose molecular weight is higher than 10,000, such as the flavones, the anthocyanic pigments, the leuccanthocyanins and the salts of organic acids, such as the tartrates.

1-2) De 950 liter filtrat F^føres så gjennom et osmoseapparat med hule fibere av aromatisk polyamid av den type som markedsføres av firmaet Dégremont, og hvis skilleterskel ligger på ca. 250. Dette materiale er inert overfor de fleste kjemiske forbindelser, selv ved sure pH-verdier av størrelsesordenen 4..Fibrene dispergeres i en modul som tar imot filtratet F^(kompleks organisk fraksjon som er forskjellig fra den som utgangsmateriale anvendte vin; molekylvekt - 10.000) ved et trykk av størrelsesordenen 1-2) The 950 liters of filtrate F^ are then passed through an osmosis apparatus with hollow fibers of aromatic polyamide of the type marketed by the company Dégremont, and whose separation threshold is approx. 250. This material is inert to most chemical compounds, even at acidic pH values of the order of magnitude 4.. The fibers are dispersed in a module that receives the filtrate F^ (complex organic fraction which is different from the wine used as starting material; molecular weight - 10,000) at a pressure of the order of magnitude

8.10 5 - 12.10 5Pa, via et porøst fordelerrør anbragt i modulens akse. Filtratet F-^strømmer radialt i modulen rundt de hule fibere. Under virkningen av det utøvede trykk strømmer vannet og molekylene med molekylvekt lavere enn 250 (methanol, ethanol, eddiksyre, mineralsalter) gjennom membranen av hule fibere og renner ut i det indre av de fibriløse kanaler, hvoretter de slynges ut mot periferien av modulen som 850 liter av et filtrat med titer 12° GL (kompleks organisk fraksjon som er forskjellig fra filtratet F^; molekylvekt 250). 8.10 5 - 12.10 5Pa, via a porous distribution pipe placed in the axis of the module. The filtrate F-^ flows radially in the module around the hollow fibres. Under the action of the exerted pressure, the water and the molecules with a molecular weight lower than 250 (methanol, ethanol, acetic acid, mineral salts) flow through the membrane of hollow fibers and flow out into the interior of the fibrilless channels, after which they are ejected towards the periphery of the module as 850 liter of a filtrate of titer 12° GL (complex organic fraction different from the filtrate F^; molecular weight 250).

Det oppsamles dessuten 100 liter av et tilbakeholdt produkt R2med titer 12° GL, som er anriket på salter, sukkere, polyalkoholer, aldehyder, estere, vitaminer, som.-kan være frie eller adsorbert på makromolekyler. Moleky.lvekten 100 liters of a retained product R2 with a titer of 12° GL are also collected, which is enriched in salts, sugars, polyalcohols, aldehydes, esters, vitamins, which can be free or adsorbed on macromolecules. The molecular weight

er mellom 10.000 og 250, og det tilbakeholdte produkt inneholder også den mengde små molekyler med molekylvekt lavere enn 250, som er proporsjonal med de 100 litere. is between 10,000 and 250, and the retained product also contains the amount of small molecules with a molecular weight lower than 250, which is proportional to the 100 litres.

1-3) De 850 liter F2(osmosat) underkastes deretter destillasjon i en vakuumdestillasjonskolonne (0,015 atm) ved lav temperatur (45°C) i flere timer. Hovedandelen av ethyl-alkoholen, som derved avdestilleres, avkjøles og oppsamles for seg. Den tilbakeholdte væske R_ som blir tilbake i kolonnen etter destillasjonen, utgjøres hovedsakelig av en blanding av. vann/ enkle syrer, ioner og aldehyder. 1-3) The 850 liters of F2 (osmosate) are then subjected to distillation in a vacuum distillation column (0.015 atm) at a low temperature (45°C) for several hours. The main part of the ethyl alcohol, which is thereby distilled off, is cooled and collected separately. The retained liquid R_ which remains in the column after the distillation consists mainly of a mixture of water/ simple acids, ions and aldehydes.

Det tilbakeholdte produkt R., anvendes som fortynnings-middel for blandingen av tilbakeholdte produkter R^og R2 i passende mengdeforhold. The retained product R. is used as a diluent for the mixture of retained products R.sub.2 and R.sub.2 in appropriate proportions.

Blandingen av tilbakeholdte produkter R1og R2, somThe mixture of retained products R1 and R2, which

er anriket spesielt på makromolekyler som er ansvarlige for de organoleptiske kvaliteter, såsom flavonene, anthocyanene, catechinene, lencoanthocyanene og polyalkoholene, på eller med hvilke saltene av organiske syrer såsom tartrateneaav kalium eller kalsium og de aromatiske aldehyder er adsor- is enriched especially in macromolecules that are responsible for the organoleptic qualities, such as the flavones, anthocyanins, catechins, lencoanthocyanins and polyalcohols, on or with which the salts of organic acids such as tartratenea of potassium or calcium and the aromatic aldehydes are adsorbed

bert eller kompleksdannet og likeledes vitaminer og andre makromolekylære stoffer som er ansvarlige for de biologiske kvaliteter, muliggjør fremstilling, etter tilsetning av 850 liter R^, av en naturren drikkevare som med hensyn til smak er fullt ut sammenlignbar med den opprinnelige rødvin, bert or complexed and likewise vitamins and other macromolecular substances that are responsible for the biological qualities, enable the production, after the addition of 850 liters of R^, of a natural beverage which, in terms of taste, is fully comparable to the original red wine,

og hvis alkoholinnhold er av størrelsesordenen 5° GL.and whose alcohol content is of the order of 5° GL.

Denne drikkevare oppviser sammenlignet med den opprinnelige drikkevare■en reduksjon av den flyktige surhet og av den totale surhet, en svak modifisering av tørrvekten og en pH-verdi som er praktisk talt den samme, hvilket vil sees av den nedenstående tabell 1. Compared to the original beverage, this beverage shows a reduction of the volatile acidity and of the total acidity, a slight modification of the dry weight and a pH value which is practically the same, which will be seen from the table 1 below.

Eksempel 2 Example 2

1000 liter av en halvtørr hvitvin (Cotes Montravel) med titer 13° GL behandles etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, idet man går frem som beskrevet i eksempel 1. 1000 liters of a semi-dry white wine (Cotes Montravel) with a titer of 13° GL is treated according to the method according to the invention, proceeding as described in example 1.

Det erholdes til slutt 1000 liter av en hvitvin med titer 5°4, hvis organoleptiske og biologiske kvaliteter fullt ut er sammenlignbare med egenskapene av den opprinnelige vin. In the end, 1,000 liters of a white wine with a titer of 5°4 are obtained, whose organoleptic and biological qualities are fully comparable to the properties of the original wine.

Den nedenstående tabell 2 angir de fysikalskkjemiske egenskaper av den som utgangsmateriale anvendte vin og av den avalkoholiserte vin som ble fremstilt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Table 2 below indicates the physicochemical properties of the wine used as starting material and of the de-alcoholized wine which was produced by the method according to the invention.

Eksempel 3 Example 3

Man går frem etter betingelsene ifølge eksempel 1 og slår sammen de tilbakeholdte produkter R1og R2som stammer henholdsvis fra ultrafiltreringstrinnet og trinnet med omvendt osmose ifølge eksempel 1, med det tilbakeholdte produkt R^ som stammer.fra vakuumdestillasjonstrinnet, hvoretter det hele underkastes et lyofiliseringstrinn ved fordampning og sublimering i vakuum etter nedfrysing til -2 0°C. Det erholdes i løpet av noen dager, ved denne frysetørkeprosess, One proceeds according to the conditions according to example 1 and combines the retained products R1 and R2 which originate respectively from the ultrafiltration step and the reverse osmosis step according to example 1, with the retained product R^ which originates from the vacuum distillation step, after which the whole is subjected to a lyophilization step by evaporation and sublimation in vacuum after freezing to -2 0°C. It is obtained within a few days, by this freeze-drying process,

et tørret og pulverformig residuum som i konsentrert form inneholder alle vinens konstituerende elementer, bortsett fra alkoholen, og som etter en passende tilsetning av vann får fysikalskkjemiske, biologiske og organoleptiske kvaliteter som fullt ut er sammenlignbare med de tilsvarende kvaliteter av den vin man startet med. a dried and powdery residue which in concentrated form contains all of the wine's constituent elements, except for the alcohol, and which, after a suitable addition of water, acquires physicochemical, biological and organoleptic qualities that are fully comparable to the corresponding qualities of the wine that was started with.

Oppfinnelsen skal ikke ansees som begrenset til de utførelsesformer som her er beskrevet som eksempler. Oppfinnelsen omfatter således alle mulige varianter med hensyn til arten av membranene for ultrafiltrering eller omvendt osmose The invention shall not be regarded as limited to the embodiments described here as examples. The invention thus encompasses all possible variants with regard to the nature of the membranes for ultrafiltration or reverse osmosis

(polyamid/polysulfoner, osv.), den fysiske utformning av ultrafiltreringsmodulene (plane, rørformede, av hule f ibere, osv.) og vakuumdestillasjonsapparatene. (polyamide/polysulfones, etc.), the physical design of the ultrafiltration modules (planar, tubular, hollow fiber, etc.) and the vacuum distillation apparatus.

Claims

1. Procedure for the production of natural beverages with a low alcohol content, characterized in that a pure, alcoholic liquid is subjected to three successive, physical, non-denaturing fractionation steps, which are carried out in a specific order according to a specific scheme, and which consist of selective molecular filtration on membranes and vacuum evaporation at low temperature.

2. Method according to claim 1, characterized in that the first step of the fractionation process to which the naturally pure, alcoholic liquid is subjected, is a molecular ultrafiltration, which is carried out at low pressure through a semipermeable ultrafilter whose separation threshold is between 30,000 and 1,000, and is preferably approx. 10,000, whereby a retained product R-^ (mixture of organic molecules with molecular weight ^10,000) and an ultrafiltrate F^ (mixture of organic molecules with molecular weight below 10,000) is obtained.

3. Method according to claims 1 and 2, characterized in that the first step of the fractionation process is followed by a second step with reverse osmosis which is carried out under a high pressure, and which is applied to the ultrafiltrate F-^ , using semipermeable membranes whose separation threshold lies between 500 and 100 and preferably lies at approx. 250, whereby a retained product R2 (mixture of organic molecules with a molecular weight between 10,000 and 250) and an ultrafiltrate F2 (mixture of organic molecules with a molecular weight lower than 250) is obtained.

4. Method according to claims 1-3, characterized by . that it comprises a third step of evaporation and distillation in vacuum at low temperature, which is applied to the ultrafiltrate F2 and gives a retained product R3 (mixture of molecules with a molecular weight lower than 250) and a distillate F^ consisting of alcohol.

5. Method according to claims 1-4, characterized in that it includes a step for reconstituting the natural beverage with a low alcohol content by mixing the retained products Rl' R2 °^ R3 in men9 ^eforh° l^ as the same content as in the starting material as regards the components that are carriers of the organoleptic, biological and physicochemical properties.

6. Method according to claims 1-4, characterized in that it comprises an additional step where drying is carried out in a vacuum by sublimation, after freezing, of the different mixtures of Rl +R2 +R3' of Rl +R3 and of R2 +R3*

7. Method according to claims 1-6, characterized in that the natural, alcoholic liquids used as starting materials are selected from among wines, beer, fermented pear drink, ciders, aperitifs, liqueurs and liquids obtained by fermentation of vegetable saccharides.

8. Products obtained from mixtures of the fractions F]_+F2' Fl+F3' F2+F3 and Fl+F2+F3 SOm obtained with the method according to claims 1-4.

9. Products, especially alcohols, which are obtained from fraction F2 and in the distillate F^ .

10. Natural beverages with a low alcohol content, which may be liquid or lyophilized, obtained from the fractions R^, R2 and R^ or parts of these fractions obtained according to any one of claims 1-7.