NO813647L

NO813647L - PROCEDURE FOR MANUFACTURING PARTICLES FROM MELTED MATERIALS.

Info

Publication number: NO813647L
Application number: NO81813647A
Authority: NO
Inventors: A A Bellinger
Original assignee: Nl Industries Inc
Priority date: 1980-10-29
Filing date: 1981-10-28
Publication date: 1982-04-30
Also published as: GB2088274A; DE3142795A1

Description

Oppfinnelsen angår eri fremgangsmåte bg apparat for fremstilling'av pulverformige materialer med redusert partikkel-diameter. The invention relates to a method and apparatus for the production of powdery materials with a reduced particle diameter.

Metoder for fremstilling av partikkelformige materialer fra smeltede materialer med forholdsvis høye smeltepunkter av 1 ca. 100 oC omfatter typisk innføring av slike materialer i en kjølegasstrøm eller på en slyngeskive for å oppnå atomisering og dannelse av små dråper. De små dråper blir derefter avkjølt til generelt sfæriske partikler efterhvert som de fortsetter gjennom kammeret. Methods for producing particulate materials from molten materials with relatively high melting points of 1 approx. 100 oC typically involves the introduction of such materials into a cooling gas stream or onto a sling disc to achieve atomization and the formation of small droplets. The small droplets are then cooled to generally spherical particles as they continue through the chamber.

Sprøytemunnstykker med lav hastighet er istand til å produsere forholdsvis findelte vokspartikler", men ikke med den størrelse som fås ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte. Disse var også tilbøyelige til å bevirke at materialet ble akkumulert på kammervegger og måtte fjernes periodisk med derav følgende driftsstans. Low velocity spray nozzles are capable of producing relatively finely divided wax particles", but not of the size obtained by the present process. These also tended to cause the material to accumulate on chamber walls and had to be periodically removed with consequent downtime.

En fremgangsmåte for dannelse av partikler er beskrevetA method for the formation of particles is described

i US patentskrift 3804744, hvor.et paraffinvoks oppvarmes til en temperatur mellom 50 bg 70°C og paraffinvokset ved denne temperatur tvinges gjennom sprøytemunnstykker med et trykk som kan variere mellom 7 og 21 kg/cm 2, hvorefter paraffinvokset fra sprøytemunnstykkene . oppfanges i en kald luftstrøm med høy hastighet for å avkjøle produktet til dets størkningstemperatur, og det pulverformige paraffin holdes oppfanget i luftstrømmen samtidig som hastigheten økes til-85-110 km/h, inntil blandingen av pulverformig paraffinvoks og luft slippes ut i en separator for å opp-samle det pulverformige paraffinvoks. Kammeret målte ca. in US patent 3804744, where a paraffin wax is heated to a temperature between 50 and 70°C and the paraffin wax at this temperature is forced through spray nozzles with a pressure that can vary between 7 and 21 kg/cm 2 , after which the paraffin wax from the spray nozzles. is captured in a high-velocity cold air stream to cool the product to its solidification temperature, and the powdered paraffin is kept trapped in the air stream while increasing the speed to -85-110 km/h, until the mixture of powdered paraffin wax and air is discharged into a separator for to collect the powdered paraffin wax. The chamber measured approx.

7-12 m. Ifølge US patentskrift 3804744 ble det flytende paraffinvoks forstøvet i en mengde av 1 kg pulverformig paraffinvoks pr. 9-12 m 3/h kjøleluft. Hastigheten for den kalde luftstrøm på injiseringspunktet varierer fra 20 til 35 m/s. Denne fremgangsmåte førte til en partikkelstørrelse av a) 2-5% over 0,080 mm, b) 10-13% mellom 0,080 og 0,045 mm, c) 25-30% mellom 0,045 og' 0,018 mm og d) opp til 100% under 0,018 mm. 7-12 m. According to US patent 3804744, the liquid paraffin wax was atomized in a quantity of 1 kg of powdered paraffin wax per 9-12 m 3/h cooling air. The speed of the cold air flow at the injection point varies from 20 to 35 m/s. This procedure resulted in a particle size of a) 2-5% above 0.080 mm, b) 10-13% between 0.080 and 0.045 mm, c) 25-30% between 0.045 and' 0.018 mm and d) up to 100% below 0.018 etc.

En annen fremgangsmåte er beskrevet i US patentskrift 4190622. I dette patentskrift er en fremgangsmåte ved frem— Another method is described in US patent document 4190622. In this patent document, a method by making—

stilling av. ureapriller beskrevet, hvor små dråper av smeltet urea bringes i berøring med en -gasstrøm som strømmer i samme retning som de små dråper og' som delvis størkner de små ureadråper tinder dannelse av en prille som avkjøles og opp-samles i en annen sone som omfatter et fluidisert skikt i hvilket en annen gasstrøm som strømmer i motstrøm til den første luftstrøm, avslutter størkningen av partiklene. position of. urea pellets described, where small droplets of molten urea are brought into contact with a gas stream which flows in the same direction as the small droplets and which partially solidifies the small urea droplets forming a pellet which is cooled and collected in another zone comprising a fluidized bed in which another gas stream flowing countercurrently to the first air stream completes solidification of the particles.

I US patentskrift 4246208 er beskrevet en fremgangsmåte ved fremstilling av støvfrie sfærer av magnatittperler som omfatter innføring av råmagnatittmalmpartiklené i nær-vær av en inert ikke-oxyderende bærer i en carbonlysbue-plasmaflammeanordning. Som en del av denne fremgangsmåte tilveiebringes en strøm;.' motstrøms-lnf-tstrømmen, . for å fjerne,støvstreker,idet luftstrømmen danner en ring rundt omkretsen av sfærodiseringskammeret. De støvfrie frem-stilte partikler fjernes ved hjelp av en syklon og posefiltere. In US patent document 4246208, a method for the production of dust-free spheres of magnetite beads is described which comprises the introduction of raw magnetite ore particles in the presence of an inert non-oxidizing carrier in a carbon arc plasma flame device. As part of this method, a current is provided; the counterflow-lnf-tflow, . to remove dust streaks as the air stream forms a ring around the circumference of the spheroidization chamber. The dust-free produced particles are removed using a cyclone and bag filters.

Selv om kjente innretninger og systemer har vært nyttige for flere formål, har de ikke vist seg å være istand til å frembringe et pulverformig materiale med reduserte partikkelstørrélser på kontinuerlig måte. Although known devices and systems have been useful for several purposes, they have not been shown to be capable of producing a powdery material with reduced particle sizes in a continuous manner.

Beskrivelse av oppfinnelsenDescription of the invention

Det er beskrevet en fremgangsmåte ved fremstilling av vokspartikler fra et smeltet materiale med partikkelstørr-élser som ikke er større enn eri på forhånd bestemt redusert størrelse, omfattende de trinn at i det minste én strøm av kjølegasser innføres tangensialt. i oppstrømsenden av et langt kammer for derved å tilveiebringe eri hvirvelgassbevegelse fra kammerets oppstrømsende til kammerets nedstrøms-ende, at små dråper av det smeltede materiale injiseres i kamrenes oppstrømsende fra ikke fler enn én kilde for å støte mot de hvirvleride kjølegasser, idet de injiserte små dråper holdes suspendert i de hvirvleride kjølegasser inntil de små dråper.har størknet med dannelse av partikler med partikkel-størrélser som ikke er større enn den på forhånd bestemte reduserte størrelse,' og at suspensjonen av kjølegasser og partikler fjernes fra kammeret og partiklene .utvinnes fra kjølegasserie. A method is described for the production of wax particles from a molten material with particle sizes that are not larger than a predetermined reduced size, comprising the steps of introducing at least one stream of cooling gases tangentially. at the upstream end of a long chamber to thereby provide swirling gas movement from the upstream end of the chamber to the downstream end of the chamber, that small droplets of the molten material are injected into the upstream end of the chambers from no more than one source to impinge on the swirling cooling gases, injecting small droplets are kept suspended in the swirling cooling gases until the small droplets have solidified to form particles with particle sizes no greater than the predetermined reduced size, and the suspension of cooling gases and particles is removed from the chamber and the particles are recovered from cooling gas plant.

Kort beskrivelse av tegningeneBrief description of the drawings

På Fig. 1 er. vist fragmentarisk et lengdesnitt gjennom et kammer for fremstilling av partikler og med et sirkelformig tverrsnitt og som kan anvendes for å utføre den utførelsesform av oppfinnelsen hvor det smeltede paraffinvoks injiseres aksialt i hvirvelstrømmen av kjøle-gasser, og On Fig. 1 is. shown fragmentarily a longitudinal section through a chamber for the production of particles and with a circular cross-section and which can be used to carry out the embodiment of the invention where the molten paraffin wax is injected axially into the vortex flow of cooling gases, and

på Fig. 2 er vist et lengdesnitt gjennom injektormontasjen for det smeltede voks. Fig. 2 shows a longitudinal section through the injector assembly for the melted wax.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsenDetailed description of the invention

En forbedret fremgangsmåte bg et forbedret system ifølge oppfinnelsen er vist generelt på .Fig. 1.. På denne er vist oppstrømsenden av et.langt kammer 10 med sirkelformig tverrsnitt som ved dets nedstrømsende munner ut i et vanlig separeringsapparat. Kammerets 10 innervegg 12 med sirkelformig tverrsnitt er laget av et egnet materiale som er istand til å hindre vedheftning av de små dråper av smeltet materiale til veggen og. som dessuten vil redusere korrosjonen av dennebg renseproblemer for denne til et minimum. Et egnet materialet for anvendelse sammen med dette voks er f.eks. rustfritt stål. An improved method bg an improved system according to the invention is shown generally in .Fig. 1.. This shows the upstream end of a long chamber 10 with a circular cross-section which, at its downstream end, opens into a conventional separating apparatus. The inner wall 12 of the chamber 10 with a circular cross-section is made of a suitable material which is able to prevent adhesion of the small drops of molten material to the wall and. which will also reduce the corrosion of thisbg cleaning problems for this to a minimum. A suitable material for use with this wax is e.g. stainless steel.

I kammerets oppstrømsende finnes eri gassinnløpssoneAt the upstream end of the chamber there is a gas inlet zone

14 som koaksialt står i forbindelse med eri blandesone 1614 which is coaxially in connection with eri mixing zone 16

som på.sin side står koaksialt i forbindelse med resten av kammeret 10, dvs. eri avkjølingssone 18.. Det vil imidlertid forstås at kammeret 10 kan ha jevnt tverrsnitt, dvs. at blandesonen 16 utgjør eri direkte fortsettelse av innløps-sonen 14. Diameteren for resten av kammeret 10 kan være noe mindre nedstrøms i forhold til blandesonen 16. For å danne de hvirvleride kjølegasser trekkes kjølegasser tangensialt inn i kammeret 10 via gassledninger 20 som er avgrenset av. en vegg 12 i kammeret 10.' which in turn is coaxially connected to the rest of the chamber 10, i.e. the cooling zone 18. However, it will be understood that the chamber 10 can have a uniform cross-section, i.e. that the mixing zone 16 is a direct continuation of the inlet zone 14. The diameter for the rest of the chamber 10 may be somewhat less downstream in relation to the mixing zone 16. To form the swirling cooling gases, cooling gases are drawn tangentially into the chamber 10 via gas lines 20 which are delimited by. a wall 12 in the chamber 10.'

En enkelt kilde for smeltet voks anvendes for injiser-ing av vokset, og eri slik kilde er vist på Fig. 2 hvor en injektormontasje 22 strekker seg koaksialt gjennom kammerets 10 oppstrømsendevegg .24 og inn i blandesonen 16, A single source of molten wax is used for injecting the wax, and such a source is shown in Fig. 2 where an injector assembly 22 extends coaxially through the upstream end wall 24 of the chamber 10 and into the mixing zone 16,

og hvor montasjen passerer gjennom veggen 24, er den omgitt and where the assembly passes through the wall 24, it is surrounded

av en hylse 26 som montasjen -22 fritt kan gli gjennom for å regulere stillingen for injektormontasjeri 22 i forhold til blandesonens oppstrømsyegg 24. Injektormontasjen omfatter, en koaksialt anordnet, sylindrisk ledning 28 som er avgrenset av et rør..30 og for en større del av dens lengdes vedkommende omgitt av en koaksial, ringformig kanal 32 som befinner seg mellom røret 30 og en rørformig vegg 34. Den. of a sleeve 26 through which the assembly -22 can freely slide in order to regulate the position of the injector assembly 22 in relation to the mixing zone's upstream eye 24. The injector assembly comprises, a coaxially arranged, cylindrical line 28 which is delimited by a tube ..30 and for a larger part of its length surrounded by a coaxial, annular channel 32 which is located between the tube 30 and a tubular wall 34. The.

rørformige vegg 34 er på sin side omgitt av en koaksial, ringformig kanal 36 som er avgrenset av en ytre sylindrisk vegg 38. En sirkelformig plate 40 er festet til rørets 30 nedstrømsende, den rørformige vegg 34 og den ytre sylindriske vegg 38, f.eks.ved sveising, og er festet på en slik måte at det fås fluidumforbindelse mellom kanalene 32 og 36 og slik at den.er fluidumtett overfor røret 30. Den sirkel-formige plate 40 er forsynt med eri koaksial utløpsåpning 42 som står i fluidumforbindelse med ledningen 2 8. tubular wall 34 is in turn surrounded by a coaxial, annular channel 36 which is delimited by an outer cylindrical wall 38. A circular plate 40 is attached to the downstream end of the tube 30, the tubular wall 34 and the outer cylindrical wall 38, e.g. .by welding, and is fixed in such a way that there is a fluid connection between the channels 32 and 36 and so that it is fluid-tight against the pipe 30. The circular plate 40 is provided with a coaxial outlet opening 42 which is in fluid connection with the line 2 8.

For å øke produksjonen av partiklene bør antallet av kammere økes i overensstemmelse med gjennomløpet gjennom munnstykket og gjennomløpet av kjølegass i hvert kammer. To increase the production of the particles, the number of chambers should be increased in accordance with the passage through the nozzle and the passage of cooling gas in each chamber.

Når apparatet anvendes, trekkes kjøleluft. tangensialt og aksialt inn i innløpssoneri 14 og strømmer gjennom blandesonen 16 og kjølesoneri 18 og ut av kammeret 10 over i se-pareringssoner 43. Separeringssoneri kan bestå av en syklon-separator, posefiltere eller andre vanlige separeringsan-ordninger eller kombinasjoner derav. Luften trekkes gjennom apparatet ved hjelp av eri vakuumanordning som opprettholder et negativt trykk i apparatet slik at få eller ingen partikler unnslipper. Denne forholdsregel er.nødvendig da de små vokspartikler innebærer eri eksplosjonsfare. Voksut-gangsmaterialet tilføres til injektormontasjen 22 fra en hvilken som helst egnet kilde 45 gjennom et innløp 44 til ledningen 28 og passerer gjennom ledningen 28 innad til utløpsåpningeri 42 som ved sin ytre ende kan være utspilt utad for.dannelse av et kjegleformig sete 46 som er inn-rettet til å samarbeide med en koaksialt anordnet, kjegleformig del 48 under dannelse av eri utadrettet utspilt, - regulerbar, ringformig åpning for å injisere voksutgangs-materialet med kjegleformig mønster med eri på forhånd be- When the device is used, cooling air is drawn. tangentially and axially into inlet zone 14 and flows through mixing zone 16 and cooling zone 18 and out of chamber 10 into separation zones 43. Separation zone can consist of a cyclone separator, bag filters or other common separation devices or combinations thereof. The air is drawn through the device by means of a vacuum device which maintains a negative pressure in the device so that few or no particles escape. This precaution is necessary as the small wax particles pose a risk of explosion. The wax feedstock is supplied to the injector assembly 22 from any suitable source 45 through an inlet 44 to the conduit 28 and passes through the conduit 28 inwardly to the outlet orifice 42 which may be flared outwardly at its outer end to form a cone-shaped seat 46 which is arranged to cooperate with a coaxially arranged, conical part 48 to form eri outwardly expanded, - adjustable, annular opening for injecting the wax output material with a conical pattern with eri pre-

stemt spredningsvinkel.tuned scattering angle.

På grunn av arteri av det anvendte smeltede voks er det ønsket å beskytte dette mot avkjøling mens det passerer gjennom in jektormontas jeri 22, for' å unngå at det størkner. Av disse grunner er montasjen forsynt med eri kappe, som beskrevet ovenfor,, for sirkulasjon av et' varmemiddel, som damp. Varmemidlet innføres via et'innløp 50 og passerer gjennom den innvendige, ringfor<m>i<g>e kanal til den ytre ende av montasjen 22.og tilbake gjennom deri ringformige kanal 36 og ut gjennom et utløp 52. Because of the viscosity of the molten wax used, it is desired to protect it from cooling as it passes through the injector assembly 22, in order to avoid solidification. For these reasons, the assembly is provided with a special jacket, as described above, for the circulation of a heating agent, such as steam. The heating medium is introduced via an inlet 50 and passes through the internal, annular channel to the outer end of the assembly 22. and back through the annular channel 36 therein and out through an outlet 52.

Det smeltede materiale kan utgjøres av en lang rekke forskjellige materialer som kan smeltes og rekrystalliseres. Materialet er fortrinnsvis voks. Vokset er fortrinnsvis avledet fra risinusolje. De foretrukne voks som er.avledet fra risinusolje, er hydrogeriert, substituert med hydroxyl-grupper eller eri blanding derav. De mer foretrukne voks som er avledet fra risinusolje, er. eri blanding av hydrogenert risinusoljevoks og 12-hydroxystearinsyreamid. Blandingen omfatter fortrinnsvis ca.. 75 vekt% hydrogenert risinus-ol jevoks og ca. 25 vekt% 12-hydroxystearinsyreamid. The molten material can be made up of a wide variety of different materials that can be melted and recrystallized. The material is preferably wax. The wax is preferably derived from castor oil. The preferred waxes derived from castor oil are hydrogenated, substituted with hydroxyl groups or a mixture thereof. The more preferred waxes derived from castor oil are. eri mixture of hydrogenated castor oil wax and 12-hydroxystearic acid amide. The mixture preferably comprises approx. 75% by weight of hydrogenated castor oil wax and approx. 25% by weight 12-hydroxystearic acid amide.

Den ønskede spredningsvinkel kan lett bestemmes for enhver spesiell type av injektor ved hjelp av eri enkel'-, prøve. Optimale spredningsvinkler for en spesiell drifts-metode kan være avhengige av andre arbeidsbetingelser, omfattende plasseringen åv injektoreri i forhold til blandesonen, de relative mengder med voksutgangsmateriale og kjøleluft og kammerets diameter. The desired spreading angle can be easily determined for any particular type of injector by means of a simple test. Optimum spreading angles for a particular operating method may depend on other operating conditions, including the location of the injector relative to the mixing zone, the relative amounts of wax feedstock and cooling air, and the diameter of the chamber.

Forholdet mellom kjølegass og voks.i hhv. m 3 og kg bør fortrinnsvis ligge innen området fra 3,12:1 til 31,20:1. Dette område bør ennu .mer foretrukket ligge innen området fra 9,36:1 til 25,00:1. Forholdet mellom gass. og voks bør helst være 18,71:1. The ratio between cooling gas and wax.in or m 3 and kg should preferably lie within the range from 3.12:1 to 31.20:1. This range should even more preferably lie within the range from 9.36:1 to 25.00:1. The ratio of gas. and wax should ideally be 18.71:1.

Temperaturen for det smeltede materiale som innføres, bør ligge over materialets smeltepunkt. Kjølegassens temperatur bør ligge under materialets størkningstemperatur. Temperaturen' f or blandingen av gass og størknet voks bør fortrinnsvis være minst 10°C under materialets størknings-temperatur. The temperature of the molten material introduced should be above the material's melting point. The temperature of the cooling gas should be below the solidification temperature of the material. The temperature for the mixture of gas and solidified wax should preferably be at least 10°C below the solidification temperature of the material.

Ifølge eri foretrukkeri utf øre is es'f orm hvor det smeltede materiale er voksner den foretrukne temperatur for det innførte smeltede voks minst 70°C og deri foretrukne temperatur for deri innførte kjølegass under 38°C, mens temperaturen for.blandingen av gass og størknet voks er ca. 50?C. According to the preferred embodiment of the ice form where the molten material is grown, the preferred temperature for the introduced molten wax is at least 70°C and the preferred temperature for the cooling gas introduced therein is below 38°C, while the temperature for the mixture of gas and solidified wax is approx. 50?C.

Den foreliggende fremgangsmåte er mest nyttig for fremstilling av partikler av paraffinvoks. Nærmere bestemt kan voks fremstilles med redusert partikkelstørrelse til under ca. 45^um. The present method is most useful for the production of particles of paraffin wax. More specifically, wax can be produced with a reduced particle size to below approx. 45 µm.

Imidlertid kan andre materialer behandles på lig-nende måte. for fremstilling av partikler med.redusert par-tikkeldiameter. De materialer som kan injiseres ifølge oppfinnelsen, bør ha et smeltepunkt mellom 65 og 150°C. However, other materials can be treated in a similar way. for the production of particles with a reduced particle diameter. The materials that can be injected according to the invention should have a melting point between 65 and 150°C.

Vokset kan injiseres under et overtrykk av 4,9-8,4 kg/cm . Utgangsmaterialet bør sprøytes inn på en slik måte at det dannes smådråper med eri størrelse som er slik at de kan størkne til partikler med de ønskede diametre. Utgangsmaterialet blir fortrinnsvis atomisert ved moderat trykk på vanlig måte for,å oppnå eri egnet forstøvningsatomisering. Det koaksiale injiseringssystem kan forbedres ved å anvende varmluft eller damp som driv- og atomiseringsmateriale. The wax can be injected under an overpressure of 4.9-8.4 kg/cm. The starting material should be injected in such a way that small droplets of a different size are formed which are such that they can solidify into particles with the desired diameters. The starting material is preferably atomized at moderate pressure in the usual way in order to achieve a suitable atomization atomization. The coaxial injection system can be improved by using hot air or steam as propellant and atomization material.

Kammeret 10 behøver ikke å være lufttett, og spesielt foretrekkes det at.omgivende luft suges inn rundt det injiserte utgangsmateriale. The chamber 10 need not be airtight, and it is particularly preferred that ambient air is drawn in around the injected starting material.

Claims

1. Procedure for the production of particles from molten material with a particle size not larger than a predetermined size, characterized in that at least one flow of cooling gas is introduced tangentially into the upstream end of a long chamber to thereby provide for swirling gas movement from the upstream end of the chamber to its downstream end, that small droplets of the molten material are injected into the upstream end of the chamber from no more than one source such that they impinge on the swirling cooling gases, the injected droplets being kept suspended in the swirling cooling gases until the droplets have solidified to form particles of particle size greater than the predetermined reduced size, and that the suspension of cooling gases and particles are removed from the chamber and the particles are extracted from the cooling gases.

2. Method according to claim 1, characterized in that wax is injected as molten material.

3. Method according to claim 2, characterized in that the molten wax is injected at a temperature of at least 70°C.

4. Method according to claims 1-3, characterized in that the cooling gas is introduced at a temperature not exceeding 45°C.

5. Method according to claims 1-4, characterized in that the melted wax drops are injected with a diameter that is not greater than the reduced size determined therein in advance.

6. Method according to claims 1-5, characterized in that the melted wax is atomized before it is injected into the chamber.

7. Method according to claims 1-6, characterized in that the melted wax is injected axially into the chamber.

8. Method according to claims 1-7, characterized in that the ratio between cold gas in 3 and the weight of melted wax in kg lies within the range 3.12:1-31.20:1.

9. Method according to claims 1-8, characterized in that the molten wax flow is injected downstream in relation to the introduction point for it. cold gas flow.

10. Method according to claims 1-9, characterized in that a chamber with a circular cross-section and preferably with a vertical longitudinal axis is used.

11. Method according to claims 1-10, characterized in that the flow of melted wax is injected with such a pressure that it is avoided that the wax hits the wall of the chamber.

12. Method according to claims 1-11, characterized in that the melted wax is injected into the chamber in the form of an expanding cone-shaped shower stream.

13. Method according to claim 9, characterized in that the upstream end of the chamber is located above the downstream end of the chamber.

14. Method according to claims 1-13, characterized in that vpks derived from castor oil is injected as molten material. preferably from the group a hydrogenated castor oil wax, substituted castor oil wax and mixtures thereof.

15. Method according to claim 14, characterized in that the wax comprises hydrogenated castor oil wax. and 12-hydroxystearic acid amide, preferably in an amount of 75% by weight hydrogenated castor oil wax and 25% by weight 12-hydroxystearic acid amide. -in