NO760982L - - Google Patents

Info

Publication number
NO760982L
NO760982L NO760982A NO760982A NO760982L NO 760982 L NO760982 L NO 760982L NO 760982 A NO760982 A NO 760982A NO 760982 A NO760982 A NO 760982A NO 760982 L NO760982 L NO 760982L
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
polymer
weight
water
percent
treatment
Prior art date
Application number
NO760982A
Other languages
Norwegian (no)
Inventor
A J Park
Original Assignee
British Petroleum Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by British Petroleum Co filed Critical British Petroleum Co
Publication of NO760982L publication Critical patent/NO760982L/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/28Treatment by wave energy or particle radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/001Removal of residual monomers by physical means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/04Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
    • C08J2327/06Homopolymers or copolymers of vinyl chloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse angår behandling av suspens jonsvinylhalogenidpolymer. The present invention relates to the treatment of suspension ion vinyl halide polymer.

En suspensjonsvinylhalogenidpolymer kan ..fremstilles ved en suspensjonspolymeriseringsprosess. En slik prosess A suspension vinyl halide polymer can be prepared by a suspension polymerization process. Such a process

eller fremgangsmåte gir relativt store polymerpartikler, vanligvis over 50^um i diameter, ved at man utrører vinylhalo-genidmonomer i vann med en monomer-opploselig polymeriserings-initiator eller startforbindelse i nærvær av et materiale såsom celluloseetere, polyvinylalkohol, gelatin eller finfordelte, uorganiske faste stoffer såsom hydroksyapatitt. Disse.sist-nevnte stoffer kalles ofte dispersjons- .eller suspenp§nderings-midler og ansees ikke å være virkelige overflateaktive midler, or method produces relatively large polymer particles, usually over 50 µm in diameter, by stirring vinyl halide monomer in water with a monomer-soluble polymerization initiator or initiator in the presence of a material such as cellulose ethers, polyvinyl alcohol, gelatin or finely divided inorganic solids substances such as hydroxyapatite. These last-mentioned substances are often called dispersing or suspending agents and are not considered to be real surface-active agents,

av den type som brukes ved emulsjons- og mikrosuspehsjonspoly-merisering av vinylhalogenidmonomere. Roring ér nodvendig under polymeriseringen i tillegg til et nærvær av suspensjons-stabilisatorer, nemlig for å hindre at suspensjonen faller sam-men. Selve roreintensiteten er imidlertid langt mindre, enn det som er nodvendig for å fremstille meget fine dispers.joner av monomeren, vanligvis mindre enn 2 ^um, noe som er nodvendig ved mikrosuspensjonspolymerisering. of the type used in emulsion and microsuspension polymerization of vinyl halide monomers. Stirring is necessary during the polymerization in addition to the presence of suspension stabilizers, namely to prevent the suspension collapsing. However, the stirring intensity itself is far less than what is required to produce very fine dispersions of the monomer, usually less than 2 μm, which is necessary in microsuspension polymerization.

En suspensjonspolymer fremstilles i form .av relativt store perler. Ved slutten av polymeriseringen forblir.polymeren under fortsatt roring i form av en suspensjon i vann. Vanninnholdet i denne suspensjon ligger vanligvis på fra 70 A suspension polymer is produced in the form of relatively large beads. At the end of the polymerization, the polymer remains under continued stirring in the form of a suspension in water. The water content of this suspension is usually from 70

80 vektprosent.. Polymeren kan lett innvinnes fra denne van-80 percent by weight.. The polymer can be easily recovered from this water

dige suspensjon ved filtrering, f.eks. ved at suspensjonen fores til en sentrifuge. dige suspension by filtration, e.g. by feeding the suspension to a centrifuge.

Vinylhalogenidpolymere vil vanligvis inneholde ab-sorbert monomer. Denne absorbsjonen skjer under polymeriseringen, og skjont monomeren fjernes under innvinning polymeren. Vinyl halide polymers will usually contain adsorbed monomer. This absorption occurs during polymerization, and although the monomer is removed during recovery, the polymer.

er det meget vanskelig å fremstille en monomerfri,polymer.it is very difficult to produce a monomer-free polymer.

Hvis man ikke. tar spesielle forholdsregler under fj.erningenIf one does not. takes special precautions during removal

av monomeren,, kan det dessuten lett oppstå miljøskader. Man har således nylig oppdaget at vinylkloridmonomer kan frem-bringe, leverkreft, og kan dessuten skape andre medisinske problemer. Det ér således onskelig å redusere vinylhalogenid^-monomeren i vinylhalogenidpolymere til så lavt nivå som mulig, , samtidig som mah reduserer at vinylhalogenidmonomeren går tapt under innvinningen av polymeren. : Britisk, patent nr. 1.226.988 beskriver en fremgangsmåte for tbrkihg av syntetiske polymere ved å bruke ..mikro-bol.gestråiing.' Polymeren fores over på- et transportband som* forer den gjennom et mikrobolgeresonanskammer. Nevnt éi patent beskriyer at fremgangsmåten kan anvendes på én polymer med 'ét innhold av polare væsker, f.eks. vann, fra 6 - 30 vektprosent, og at behandlingen utfores i tilstrekkelig lang tid til å redusere innholdet av nevnte polare væske til under 5.000 ppm. Et ;av eksemplene i nevnte britiske patent beskriver'behandlingen av polyvinylklorid som inneholdt 18 vektprosent vann.v Polyvinylklorid méd et vanninnhold under 20%, vanligvis. ;>under "ca. 18 vektprosent, kan fremstilles ved. at man filtrerer eller sen-, trifugerer det produkt man får fremstilt ved en suspensjonspolymerisering av vinylklorid i et vandig medium. Sentrifugering og tilsvarende fremgangsmåter for å fjerne vann fra polyvinylklorid er billigere ..enn fremgangsmåter for fjerning av vann hvor man anvender oppvarming. Videre er det onskelig å unngå oppvarming av polyvinylklorid, ettersom denne- oppvarming lett kan.svekke forskjellige ønskelige egenskaper i vinylhalogenid-polymeren. Ettersom vinylhalogenidsuspens jonspolymere.. såsom polyvinylklorid med vanninnhold under 20%, lett kan fremstilles, er det innlysende at det skulle være onskelig å kunne utfore en fremgangsmåte såsom sentrifugering for å fremstille et produkt med relativt lavt vanninnhold, før man -utforte et mikrobblgeoppvarmingstrinn for å fjerne, resten av vannet. ;Man har imidlertid nå funnet at'det ér fordelaktig å utfore mikrobolgebehandlingen på polymeren som inneholder relativt store mengder vann, noe som er det motsatte av det man kunne vente fra tidligere kjente patenter. Foreliggende frem gangsmåte kan således brukes på et tidlig trinn under innvinning spro s e s s en. ;Foreliggende fremgangsmåte for behandling, av en vinylhalogenidsuspensjonspolymer som inneholder residual monomer, innbefatter således at en blanding av vann og. vinylhalo-genidpolymer hvor vektforholdet vann til polymer er storre enn 0,2 1, underkastes én mikrobolgebestrålingi. Vinylhalogenidsuspensjonspolymeréh kan inneholde opptil 3© vektprosent av sampolymerisérté eller samp.olymeriser-bar monomer.. Eksempler på sampqlymeriserbaré mohomé-r.e- er'ety-len, propylen,, yinylacétat, vinyllaurat, vinyl s tear at:.og-'viny-la dénklor"i&'.. Foreliggende fremgangsmåte er spésielt anvendbar på homopolymeré av vihylklorid og sampolymére av viiryl-klorid-,;: som.inneholder mindre enn 20 vektprosent av andre sampolymeriserbar.e forbindelser, da spesielt vinylaeetåtv Vaiiligvis vii ;mengden av monomer ikke"overstige. 30.000 "ppm pr:, vekt /av .polymeren, skjønt større mengder kan være tilstede.. ;Foreliggende fremgangsmåte kan f.eks. anvendes på polymere fremstilt i ved emulsjons/ suspens jonsprosesser,. f. eks. ;av den type som er beskrevet i U.K. patenter nr. 1.309.582, 1.341,386 og 1.331.461. ;Foreliggende fremgangsmåte kan anvendes f.eks/ på relativt, torre blandinger hvor vektforholdet vann til polymer er 0,25 : 1 til 0,6 : 1, såvel som blandinger hvor vann til polymer-vektforholdet er storre enn 0,6:1. ;Foreliggende fremgangsmåte er spesielt brukbar når;den anvendes, på useparerte blandinger av vann som tas ut fra den polymeriseringsreaktor hvor polymeren er fremstilt (dvs. ;på blandinger som ikke er underkastet en aktiv separasjon så-;som sentrifugering eller filtrering), ettersom den hjelper til;å redusere, problemet med monomerutslipp fra apparatet.som brukes under slike aktive separasjonstrinn. Den blanding av vann og polymer som underkastes behandlingen med mikrobblgebestråling kan ha samme sammensetning som det totale reaktorinnhold, og kan f .eks. ha et vann; p o lymery ékWo^ho l>d i området fra 0,6 : 1 til 5 : 1, f.eks. ca. 2,3 : 1 (70 : 30). Varigheten og intensiteten av mikrobolgebehandlingen bor være tilstrekkelig til at man får fjernet i alt vesentlig alt vann som er tilstede i polymeren, slik at polymeren ikke trenger å. underkastet et.ytter- ;ligere tbrketrinn.;Alternativt kan varigheten og intensiteten... av mikrobolgebehandlingen velges slik* at en viss vannmengde, f.eks. minst .5 vektprosent, mer spesielt minst 10 vektprosent, enda mer spesielt minst 15 vektprosent, basert på vekten av torr polymer!, forblir tilbake i polymeren ved slutten av behandlingen, hvoretter en slik polymer underkastet et separat torke-trinn for å fjerne den gjenværende vannmengde, f.eks. i en vanlig varmluftstorker. Mikrobolgebehandlingen kan også utfores slik at minst 20 vektprosent vann forblir i polymeren; of the monomer,, environmental damage can also easily occur. It has thus recently been discovered that vinyl chloride monomer can cause liver cancer and can also create other medical problems. It is thus desirable to reduce the vinyl halide monomer in vinyl halide polymers to as low a level as possible, while at the same time reducing that the vinyl halide monomer is lost during the recovery of the polymer. : British Patent No. 1,226,988 describes a process for manufacturing synthetic polymers using ..micro-bol.gestraying.' The polymer is fed onto a conveyor belt which* feeds it through a microwave resonance chamber. Said one patent describes that the method can be applied to one polymer with one content of polar liquids, e.g. water, from 6 - 30 percent by weight, and that the treatment is carried out for a sufficiently long time to reduce the content of said polar liquid to below 5,000 ppm. One of the examples in the aforementioned British patent describes the treatment of polyvinyl chloride which contained 18% by weight of water. Polyvinyl chloride with a water content below 20%, usually. ;>below "approx. 18 percent by weight, can be produced by filtering or later centrifuging the product obtained by a suspension polymerization of vinyl chloride in an aqueous medium. Centrifugation and similar methods for removing water from polyvinyl chloride are cheaper.. than methods for removing water where heating is used. Further, it is desirable to avoid heating polyvinyl chloride, as this heating can easily impair various desirable properties of the vinyl halide polymer. As vinyl halide suspension polymers.. such as polyvinyl chloride with a water content below 20%, can be easily produced, it is obvious that it would be desirable to be able to carry out a process such as centrifugation to produce a product with a relatively low water content, before carrying out a micro-bubble heating step to remove the rest of the water. However, it has now been found that 'it is advantageous to carry out the microwave treatment on the polymer which contains relatively st ore amounts of water, which is the opposite of what one would expect from previously known patents. The present method can thus be used at an early stage during the recovery process. The present method for the treatment of a vinyl halide suspension polymer containing residual monomer thus includes that a mixture of water and. vinyl halide polymer where the weight ratio of water to polymer is greater than 0.2 1 is subjected to one microwave irradiation. Vinyl halide suspension polymers can contain up to 3% by weight of copolymer or copolymerizable monomer. The present method is particularly applicable to homopolymers of vinyl chloride and copolymers of viryl chloride, which contain less than 20 percent by weight of other copolymerizable compounds, especially vinyls. exceed. 30,000 ppm by weight of the polymer, although larger amounts may be present. described in U.K. patents no. 1,309,582, 1,341,386 and 1,331,461. The present method can be used, for example, on relatively dry mixtures where the weight ratio of water to polymer is 0.25:1 to 0.6:1, as well as mixtures where the water to polymer weight ratio is greater than 0.6:1. The present method is particularly useful when it is applied to unseparated mixtures of water taken from the polymerization reactor where the polymer is produced (i.e. on mixtures which is not subjected to an active separation such as centrifugation or filtration) as it helps to reduce the problem of monomer emissions from the apparatus used during such active separation steps. The mixture of water and polymer subjected to the microbubble irradiation treatment may have so same composition as the total reactor content, and can e.g. have a water; p o lymery ékWo^ho l>d in the range from 0.6 : 1 to 5 : 1, e.g. about. 2.3:1 (70:30). The duration and intensity of the microwave treatment must be sufficient to remove essentially all water present in the polymer, so that the polymer does not need to be subjected to an additional treatment step. Alternatively, the duration and intensity... of the microwave treatment is chosen so* that a certain amount of water, e.g. at least .5 percent by weight, more particularly at least 10 percent by weight, even more particularly at least 15 percent by weight, based on the weight of dry polymer!, remains in the polymer at the end of the treatment, after which such polymer is subjected to a separate drying step to remove the remaining amount of water, e.g. in a conventional hot air dryer. The micro wave treatment can also be carried out so that at least 20% by weight of water remains in the polymer;

hvoretter polymeren enten underkastes en sentrifugering eller en filtrering under statisk trykk for å redusere vanninnholdet til under 20 vektprosent ti forhold til den torre polymer. Gjenværende vann kan så fjernes, f.eks. ved varmluftstbrking. after which the polymer is either subjected to centrifugation or filtration under static pressure to reduce the water content to below 20% by weight relative to the dry polymer. Remaining water can then be removed, e.g. by hot air application.

Behandlingen med mikrobblger kan utfores enten por-sjonsvis eller kontinuerlig. For å unngå overoppheting er det foretrukket å utfore behandlingen kontinuerlig, f.eks. enten ved å fore polymersuspensjonen gjennom behandlingsområdet i et lag av polymerperler båret på et belte, eller ved å blåse polymerpartiklene gjennom behandlingsområdet. The treatment with microbubbles can be carried out either in portions or continuously. To avoid overheating, it is preferred to carry out the treatment continuously, e.g. either by passing the polymer suspension through the treatment area in a layer of polymer beads carried on a belt, or by blowing the polymer particles through the treatment area.

Eksponeringstiden eller behandlingstiden kan ,væreThe exposure time or treatment time can be

fra 0,1 sekund til opptil 100 minutter, men ligger fortrinnsvis i området fra 1 sekund til 20 minutter, f.eks. fra 1 til 10 minutter. Selve behandlingstiden velges slik at man sikrer at den behandlede polymer når en temperatur i området fra 70 - 100°C. Ved hoyere temperaturer har polymeren en tendens til å bli bdelagt. from 0.1 second to up to 100 minutes, but is preferably in the range from 1 second to 20 minutes, e.g. from 1 to 10 minutes. The treatment time itself is chosen so as to ensure that the treated polymer reaches a temperature in the range of 70 - 100°C. At higher temperatures, the polymer tends to degrade.

Man kan bruke enhver mikrobolgefrekvens, f.eks. fra 600 - 50.000 MHz, fortrinnsvis fra 900 - 30.000 MHz. Det skal bemerkes at det er visse lovsatte begrensninger med hensyn til bruken av mikrobblger av visse forskjellige frekvenser, i mange forskjellige land i verden. Intensiteten av bestrålingen såvel som tiden velges fortrinnsvis slik at polymeren får en temperatur fra 70 - 100°C. Any microwave frequency can be used, e.g. from 600 - 50,000 MHz, preferably from 900 - 30,000 MHz. It should be noted that there are certain legal restrictions regarding the use of microwaves of certain different frequencies, in many different countries of the world. The intensity of the irradiation as well as the time are preferably chosen so that the polymer attains a temperature of 70 - 100°C.

Ved passende valg av eksponeringstid og bestrålings-• intensitet kan man ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte redusere innholdet av: monomer til mindre enn 50 ppm i den behandlede polymer, fortrinnsvis mindre enn 25 ppm, mest foretrukket By appropriately choosing the exposure time and irradiation intensity, the present method can be used to reduce the content of: monomer to less than 50 ppm in the treated polymer, preferably less than 25 ppm, most preferred

til mindre enn 0,5 ppm.to less than 0.5 ppm.

Mikrobblgebehandlingsbetingelsene og den vannmengde som er tilstede bor fortrinnsvis være slik at vannet forblir tilstede inntil vinylkloridinnholdet faller til den forbnskede verdi. The microbubble treatment conditions and the amount of water present should preferably be such that the water remains present until the vinyl chloride content falls to the desired value.

De fblgende eksempler illustrerer oppfinnelsen. The following examples illustrate the invention.

Eksempel 1Example 1

En suspensjonsvinylklorid-homopolymer ble fremstilt ved vanlig suspensjonspolymerisering i en rbrt reaktor ved å ibruke lauroylperoksyd som initiator og metylcellulose som sus-penderingsmiddel. Polymeren ble fremstilt som en utrbring eller suspensjon av vanlige suspensjonspolymerperler. En prove fra reaktoren viste et totalt innhold av faste stoffer på 19 vektprosent og et vinylkloridmonomerinnhold på 1,68 vektprosent basert på vekten av torr polymer. 160 g av utringen eller suspensjonen ble bestrålt i én mikrobølgeovn ved en fre-kvens på 2.450 MHz og en feltstyrke på 21 volt pr. cm i 10 minutter i et åpent kar. Polymeren ble skilt.fra det gjenværende vann (ea. 60 g) ved filtrering, og man fant at vinylkloridmono-merinnholdét var 17 ppm baserjj på vekten av torr polymer. Eksempel 2 A suspension vinyl chloride homopolymer was prepared by conventional suspension polymerization in a closed reactor using lauroyl peroxide as initiator and methyl cellulose as suspending agent. The polymer was prepared as a suspension or suspension of conventional suspension polymer beads. A sample from the reactor showed a total solids content of 19 percent by weight and a vinyl chloride monomer content of 1.68 percent by weight based on the weight of dry polymer. 160 g of the slurry or suspension was irradiated in one microwave at a frequency of 2,450 MHz and a field strength of 21 volts per second. cm for 10 minutes in an open vessel. The polymer was separated from the remaining water (ea. 60 g) by filtration, and it was found that the vinyl chloride monomer content was 17 ppm based on the weight of dry polymer. Example 2

Et eksperiment ble utfort som beskrevet i eksempel 1, bortsett fra at den behandlede suspensjon eller utrbring hadde et totalt innhold av faste stoffer på 15 vektprosent. Vinylhalogenidmonomerinnholdet i polymeren for mikrobblgebestråling-en var It,68 vektprosent i forhold til torr polymer. Polymeren etter filtrering hadde et innhold av vinylhalogenidmdno.mer på 57 ppm basert på vekten av torr polymer. An experiment was carried out as described in Example 1, except that the treated suspension or preparation had a total solids content of 15% by weight. The vinyl halide monomer content in the polymer for microwave irradiation was 1.68 percent by weight relative to dry polymer. The polymer after filtration had a vinyl halide monomer content of 57 ppm based on the weight of dry polymer.

Eksempel 3Example 3

Det ble utfort et eksperiment som i eksempel 1, bortsett fra at (1) utrbringen hadde et innhold på 15 vektprosent totale faste stoffer (vinylhalogenidmonomerinnholdet var igjen 1,68 vektprosent basert på vekten av torr polymer),(2) bestrålingen i mikrobblgeovnen varte i 5 minutter og (3) den resulter-ende utrbring eller suspensjon ble sentrifugert slik at man fikk en våt kake som inneholdt 0,11 vektprosent vinylklorid basert på vekten av den torre polymer (1.100 ppm). An experiment was carried out as in Example 1, except that (1) the preparation had a content of 15 weight percent total solids (the vinyl halide monomer content was again 1.68 weight percent based on the weight of dry polymer), (2) the irradiation in the microwave oven lasted for 5 minutes and (3) the resulting slurry or suspension was centrifuged to obtain a wet cake containing 0.11 weight percent vinyl chloride based on the weight of the dry polymer (1,100 ppm).

Eksempel 4Example 4

Det "ble utfort et eksperiment som beskrevet i eksempel 1 på en prove av suspensjonsutrbrihgen tatt direkte fra reaktoren og.som hadde et totalt innhold av faste stoffer på 15,9 vektprosent og et vinylkloridmonomerinnhold (basert på torr polymer) på 1,85%. An experiment as described in Example 1 was carried out on a sample of the suspension extract taken directly from the reactor and which had a total solids content of 15.9% by weight and a vinyl chloride monomer content (based on dry polymer) of 1.85%.

164 g av suspensjonen ble bestrålt i mikrobolgeovnen164 g of the suspension was irradiated in the microwave oven

i 15 minutter i et åpent kar. Da ovnen ble slått av, fant man at man hadde tapt 66,5 g vann. Suspensjonen ble sentrifugert, og man fikk en harpiks inneholdende mindre enn 1 ppm vinylkloridmonomer. for 15 minutes in an open vessel. When the oven was switched off, it was found that 66.5 g of water had been lost. The suspension was centrifuged and a resin containing less than 1 ppm of vinyl chloride monomer was obtained.

Eksempel 5Example 5

Eksempel 4 ble gjentatt ved å bruke 161 g av en suspensjon med et innhold av faste stoffer på 14,9 %. Det begyn-nende vinylkloridmonomerinnhold var 1,85%, og 64,5 g vann gikk tapt under bestrålingen. Den sentrifugerte harpiksen hadde et sluttinnhold på vinylkloridmonomer på under 1 ppm. Example 4 was repeated using 161 g of a suspension with a solids content of 14.9%. The initial vinyl chloride monomer content was 1.85%, and 64.5 g of water was lost during the irradiation. The centrifuged resin had a final vinyl chloride monomer content of less than 1 ppm.

Eksempel 6Example 6

En vanlig suspensjonsharpiks med et ISO-tall på 110 ble bestrålt ved 2.450 MHz og en feltstyrke på 21 v/cm. Luft ble sugd ut over polymeren i en mengde på 20 l/luft pr. time. I dette og det fblgende eksempel er vinylkloridmonomerinnholdet basert på vekten av den torre harpiks. A common suspension resin with an ISO number of 110 was irradiated at 2,450 MHz and a field strength of 21 v/cm. Air was sucked out over the polymer in a quantity of 20 l/air per hour. In this and the following example, the vinyl chloride monomer content is based on the weight of the dry resin.

Eksempel 7Example 7

En 125 g prove av utrbrt harpiks med et totalt innhold av faste stoffer på 68% og et vinylkloridmonomerinnhold på 0,68%, ble bestrålt som beskrevet i eksempel 6. Denne utrbring. ble ikke tatt direkte fra reaktoren (som typisk inneholder ca. 40% faste stoffer), men var langt fuktigere enn sentrifugert materiale. A 125 g sample of spent resin with a total solids content of 68% and a vinyl chloride monomer content of 0.68% was irradiated as described in Example 6. This exercise. was not taken directly from the reactor (which typically contains approx. 40% solids), but was far more moist than centrifuged material.

Vinylkloridmonomerinnholdet falt til 10 ppm og vanninnholdet falt til 9,6%. The vinyl chloride monomer content dropped to 10 ppm and the water content dropped to 9.6%.

Med begrepet harpiks slik det er brukt her forstås polymer slik den innvinnes fra polymeriseringsprosessen og som ikke inneholder fyllstoffer, stabilisatorer, mykningsmidler, smbremidler etc. som er vanlige å bruke for å fremstille en så-kalt "ferdig harpiks", som er den form i hvilken vinylhalogenidpolymere brukes for å fremstille artikler ved valsing, stbping, utdriving etc. The term resin as used here is understood to mean polymer as it is obtained from the polymerization process and which does not contain fillers, stabilizers, softeners, emulsifiers etc. which are commonly used to produce a so-called "finished resin", which is the form in which vinyl halide polymers are used to produce articles by rolling, stamping, extrusion, etc.

Claims (16)

1. Fremgangsmåte for behandling av en vinylhalogenidsuspensjonspolymer innholdende gjenværende monomer, karakterisert ved at en blanding av vann og vinylhalo-genidpolymer hvor vektforholdet vann til polymer er storre enn 0,2 : 1, underkastes en mikrobblgebestråling.1. Method for treating a vinyl halide suspension polymer containing residual monomer, characterized in that a mixture of water and vinyl halide polymer where the weight ratio of water to polymer is greater than 0.2:1 is subjected to microwave irradiation. 2. Fremgangsmåte ifblge krav 1, karakterisert ved at polymeren inneholder opptil 30 vektprosent sampoly-merisert eller sampolymeriserbar monomer.2. Method according to claim 1, characterized in that the polymer contains up to 30 percent by weight of copolymerized or copolymerizable monomer. 3. Fremgangsmåte ifblge krav 2, karakterisert ved at polymeren er en homopolymer av vinylklorid.3. Method according to claim 2, characterized in that the polymer is a homopolymer of vinyl chloride. 4. Fremgangsmåte ifblge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at polymeren inneholder mindre enn 3o.000 ppm vinylhalogenid.4. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the polymer contains less than 30,000 ppm vinyl halide. 5. Fremgangsmåte ifblge ethvert av foregående krav, karakterisert ved at vektforholdet vann til polymer ligger i området fra 0,25 : 1 til 0,6 : 1.5. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the weight ratio of water to polymer is in the range from 0.25:1 to 0.6:1. 6. Fremgangsmåte ifblge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at varigheten og intensiteten av mikrobolgebehandlingen er tilstrekkelig til å fjerne i alt vesentlig alt tilstedeværende vann.6. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the duration and intensity of the microwave treatment is sufficient to remove essentially all water present. 7. Fremgangsmåte ifblge ethvert av kravene 1 - 5, k~a r-akterisert ved at man velger intensitet og varig-het av mikrobolgebehandlingen slik at minst 5 vektprosent i forhold til vekten av torr polymer forblir i polymeren.7. Method according to any of the claims 1 - 5, k~a r-acterized by choosing the intensity and duration of the microwave treatment so that at least 5 percent by weight in relation to the weight of dry polymer remains in the polymer. 8. Fremgangsmåte ifblge krav 7, karakterisert ved at minst 10 vektprosent vann forblir i polymeren.8. Method according to claim 7, characterized in that at least 10 percent by weight of water remains in the polymer. 9. Fremgangsmåte ifblge krav 8, karakterisert ved at minst 15 vektprosent vann forblir i polymeren.9. Method according to claim 8, characterized in that at least 15 percent by weight of water remains in the polymer. 10. Fremgangsmåte ifblge krav 9, karakterisert ved at minst 20 vektprosent vann forblir i polymeren.10. Method according to claim 9, characterized in that at least 20 percent by weight of water remains in the polymer. 11. Fremgangsmåte ifblge krav 10, karakterisert ved at polymeren filtreres eller sentrifugeres etter mikrobolgebehandlingen.11. Method according to claim 10, characterized in that the polymer is filtered or centrifuged after the microwave treatment. 12. Fremgangsmåte ifblge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at polymeren underkastes mikrobblgebehandling i et tidsrom fra 0,1 sekund til 100 minutter.12. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the polymer is subjected to micro-bubble treatment for a period of time from 0.1 second to 100 minutes. 13. Fremgangsmåte ifblge krav 12, karakterisert ved at tiden ligger i området fra 1 sekund til 20 minutter.13. Method according to claim 12, characterized in that the time is in the range from 1 second to 20 minutes. 14. Fremgangsmåte ifblge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at polymeren underkastes en mikrobblgebehandling i tilstrekkelig langt tidsrom til at den behandlede polymer når en temperatur i området fra 70 - 100°C.14. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the polymer is subjected to a microblading treatment for a sufficiently long period of time for the treated polymer to reach a temperature in the range from 70 - 100°C. 15. Fremgangsmåte ifblge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at man velger en mikro-bblgebestrålingstid og en intensitet på nevnte mikrobblgebestråling slik at mindre enn 50 ppm monomer forblir.i polymeren.15. Method according to any one of the preceding claims, characterized by choosing a microwave irradiation time and an intensity of said microwave irradiation so that less than 50 ppm monomer remains in the polymer. 16. Fremgangsmåte ifblge krav 15, karakterisert ved at bestrålingstid og intensitet velges slik at mindre enn 25 ppm monomer forblir' i polymeren.16. Method according to claim 15, characterized in that the irradiation time and intensity are chosen so that less than 25 ppm monomer remains in the polymer.
NO760982A 1975-03-26 1976-03-19 NO760982L (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1261475 1975-03-26

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO760982L true NO760982L (en) 1976-09-28

Family

ID=10007914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO760982A NO760982L (en) 1975-03-26 1976-03-19

Country Status (7)

Country Link
JP (1) JPS51119785A (en)
BE (1) BE840030A (en)
DE (1) DE2612572A1 (en)
FR (1) FR2305458A1 (en)
IT (1) IT1063392B (en)
NL (1) NL7603120A (en)
NO (1) NO760982L (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4342391A1 (en) * 1993-12-13 1995-06-14 Hoechst Ag Process for reducing the number of germs in aqueous synthetic resin-containing multiphase systems by means of microwave beams

Also Published As

Publication number Publication date
BE840030A (en) 1976-09-27
IT1063392B (en) 1985-02-11
FR2305458A1 (en) 1976-10-22
FR2305458B3 (en) 1978-12-15
DE2612572A1 (en) 1976-10-07
NL7603120A (en) 1976-09-28
JPS51119785A (en) 1976-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4581444A (en) Flocculation of latex particles and production of thermoplastic resin
KR840000821B1 (en) Process for recovering vinyl polymers from emulscir pelymerization latices
SU622412A3 (en) Method of purification of (co) polymers of vinyl chloride from (co) monomers
NO760982L (en)
DE2509937A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF VINYL CHLORIDE POLYMERISATES
US4015065A (en) Treatment of vinyl halide polymers
NO146639B (en) PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF VINYL CHLORIDE FROM POLYVINYL CHLORIDE CONTAINING LATECES
US4020267A (en) Removal of residual monomer in the presence of water by dielectric heating
US2261919A (en) Manufacture of sirup
US4399273A (en) Process for the removal of residual monomers from ABS polymers
CA2691848C (en) Additives for the improved dewatering of corn gluten
US2595831A (en) Process for disintegrating conglomerates of polymer particles
US2302393A (en) Method of concentrating steep water
JPS62132517A (en) Removal of water from dispersed particle slurry
US2550996A (en) Process for the isolation of polyvinyl chloride
CA1111182A (en) Process for improving the properties of pulverulent polyvinyl chloride
US4117220A (en) Removal of vinyl chloride from pvc resins using microwave radiation
PL106067B3 (en) METHOD OF REDUCING THE MONOMERIC VINYL CHLORIDE IN VINYL CHLORIDE POLYMERS
RU2061702C1 (en) Method for isolation of beads of styrene (co)polymers
NO752238L (en)
SU918295A1 (en) Method for removing monomer from dispersions of homo- and copolymers of vinyl chloride
NO771362L (en) PROCEDURES TO REDUCE POLYMERLATE ARESTIC MONOMER CONTENT
US1854744A (en) Production and recovery of dispersed substances
DE2441290B2 (en) Process for reducing the content of monomers! Vinyl chloride in polymers of vinyl chloride »
SU443865A1 (en) The method of obtaining suspension polyvinyl chloride