NO752684L

NO752684L -

Info

Publication number: NO752684L
Application number: NO75752684A
Authority: NO
Inventors: L A Pradt
Original assignee: Sterling Drug Inc
Priority date: 1974-08-05
Filing date: 1975-07-30
Publication date: 1976-02-06
Also published as: SE7508752L; ZA754928B; JPS5140401A; FR2281455B1; FI752204A; FR2281455A1; AU8348475A; DE2534948A1

Description

Fremgangsmåte og apparat for oppslutting av celluloseholdig råmateriale. Method and apparatus for digesting cellulose-containing raw material.

Oppslutting av tre og andre celluloseholdige råmaterialer med oksygen i en bufferoppløsning av f. eks. NaoC0_, og NaHCO^ er kjent, f. eks. fra U.S. patentene nr. 2.673-148, 2..926.114 og 3.654.070. Digestion of wood and other cellulose-containing raw materials with oxygen in a buffer solution of e.g. NaoC0_, and NaHCO^ are known, e.g. from the U.S. patents Nos. 2,673-148, 2,926,114 and 3,654,070.

En fremgangsmåte for kommersiell utnyttelse av et slikt oppsluttingssystem gjør bruk av et apparat som ligner de vanlige porsjons- eller kontinuerlige kokeenheter som brukes, i dag ved massekoking. Ved et slikt apparat blir treflis eller andre råmaterialer stablet opp og tillatt å avsette seg naturlig i en så kompakt anordning som mulig, og generelt kan det sis at kokevæske fyller hulrommene. Dette gir de vanlige væsker til treforhold på rundt 5 - ls og minimumsforholdet er 3 eller 4 ~ ~ 1 og det maksimale .6 eller 7 1.- A method for the commercial exploitation of such a containment system makes use of an apparatus similar to the usual batch or continuous cooking units used today in mass cooking. With such a device, wood chips or other raw materials are piled up and allowed to settle naturally in as compact a device as possible, and in general it can be said that cooking liquid fills the cavities. This gives the usual liquids to wood ratio of around 5 - ls and the minimum ratio is 3 or 4 ~ ~ 1 and the maximum .6 or 7 1.-

Med oksygenoppsluttingssystemer er det visse fordeler med hensyn til oppsluttingsegenskaper og massens egenskaper ved at det benyttes et mye større forhold mellom væske og tremateriale, dvs. en "lavkonsistens "' oppsluttingsprosess. "Ved en slik prosess vil forholdet mellom væske og tre være minst 10 - 1 og kan være så høyt som 50 - 1 eller til og med 100 - 1. Dette system kan kjennetegnes ved et forhold mellom væske og tre på minst 10-1. Et slikt apparat som kunne benyttes og som er blitt foreslått for bruk i et system er et vanlig våtluftoksyda-sjonssystem. Mange slike systemer er i bruk ved behandling av kommunalt kloakkslam, husholdningsavfall og industriavløp, se U.S. patent nr. 2.665.24.99- With oxygen entrapment systems, there are certain advantages with regard to entrapment properties and the properties of the pulp in that a much larger ratio between liquid and wood material is used, i.e. a "low consistency" entrapment process. "In such a process, the ratio between liquid and wood will be at least 10 - 1 and can be as high as 50 - 1 or even 100 - 1. This system can be characterized by a ratio between liquid and wood of at least 10 - 1. One such apparatus which could be used and which has been proposed for use in a system is a conventional wet air oxidation system. Many such systems are in use in the treatment of municipal sewage sludge, domestic waste and industrial effluent, see U.S. Patent No. 2,665,24,99-

Ved bruk av et system som beskrevet, i dette patent eller som beskrevet i en artikkel av G. H. Teletzke i "Chemical Engineering Progress" i januar 1964,. hvor det angis at systemet kan benyttes for'partiell oksydasjon av trevirke eller annet celluloseholdig råmateriale, vil resultatet være en oppslemming av celluloseholdig masse. Tre (eller annet celluloseholdig råmateriale) utsettes for enslags forbehandling som i hvert fall vil være en dimensjonsreduksjonsbehandling, men kan være en sterkere behandling med kjemikalier, damp ete., og forbehandlet råmateriale blir oppslemmet med en bufferoppløsning av f. eks. natrium-karbonat og natriumbikarbonat.. Oppslemmingen pumpes til system-trykket, som kan være et sted mellom ca. 7 kg/cm 2 - 210 kg/cm 2og mer, og oppslemmingen blir varmet: i en varmeveksler til koketem-peraturen er i nærheten av 150°C og føres så til en reaksjonsbe-holder. Den partielle våtoksydasjon finner' sted i reaktoren og oppslemmingen føres ut av reaktoren gjennom varmeveksleren, opp-varmer det innkommende materiale hvoretter gasstrømmen adskilles fra væskestrømmen som inneholder, det oppsluttede materiale. Massen adskilles. fra væsken, og væsken regenereres, på en eller annen måte og returneres til begynnelsen av prosessen. Massen sendes til blekeanlegget eller papirmaskinen. When using a system as described, in this patent or as described in an article by G. H. Teletzke in "Chemical Engineering Progress" in January 1964,. where it is stated that the system can be used for the partial oxidation of wood or other cellulose-containing raw material, the result will be a slurry of cellulose-containing mass. Wood (or other cellulose-containing raw material) is subjected to one kind of pre-treatment which will in any case be a dimension reduction treatment, but can be a stronger treatment with chemicals, steam etc., and pre-treated raw material is slurried with a buffer solution of e.g. sodium carbonate and sodium bicarbonate. The slurry is pumped to the system pressure, which can be somewhere between approx. 7 kg/cm 2 - 210 kg/cm 2 and more, and the slurry is heated: in a heat exchanger until the boiling temperature is close to 150°C and then fed to a reaction vessel. The partial wet oxidation takes place in the reactor and the slurry is led out of the reactor through the heat exchanger, heating the incoming material after which the gas stream is separated from the liquid stream containing the suspended material. The mass is separated. from the liquid, and the liquid is somehow regenerated and returned to the beginning of the process. The pulp is sent to the bleaching plant or paper machine.

Det er forskjellige ulemper ved et slikt system:There are various disadvantages to such a system:

1) .Reaktoren i apparatet er en tilnærmet fullstendig blandet béholder. Dette betyr at noe av råmaterialet vil ha en meget kort oppholdstid og noe en meget lang oppholdstid i sam-svar med den velkjente klokkeformede kurve som beskriver fordel-ingen av oppholdstid for enkelte stykker av råmateriale.. Råmaterialet med lang oppholdstid vil få for sterk koking og degra-deres., og noe av råmaterialet vil ikke bli tilstrekkelig kokt... 2) Oppsluttingsreaksjonen er eksotermisk, og masseopp-slemmingen vil underligge en temperaturøkning. Reåktorutløps-temperaturen er. høyere -enn reaktorens innløpstemperatur. Med . en råmaterialoppslemming med. 5 % konsistens og et masseutbytte på ca. 50 vektprosent av råmaterialet, kan denne temperaturstigning være f. eks. 28°C. Dette betyr'at enten reaktorinnløpstempera-turen vil være for lav og oppsluttingshastigheten for langsom til å være praktisk, eller reaktorutløpstemperaturen vil være for høy og massen vil bli nedbrutt. Det. kan være ønskelig å trekke ut eller tilsette bufferoppløsningen ved forskj'éllige trinn under oppsluttingen og med den tidligere kjente tjeknikk er dette umulig. 1). The reactor in the device is an almost completely mixed container. This means that some of the raw material will have a very short residence time and some a very long residence time in accordance with the well-known bell-shaped curve that describes the distribution of residence time for individual pieces of raw material. The raw material with a long residence time will have too strong boiling and degrades., and some of the raw material will not be sufficiently cooked... 2) The digestion reaction is exothermic, and the mass slurry will be subject to a temperature increase. The reactor outlet temperature is higher than the reactor inlet temperature. With . a raw material slurry with. 5% consistency and a mass yield of approx. 50 percent by weight of the raw material, this temperature rise can be e.g. 28°C. This means that either the reactor inlet temperature will be too low and the uptake rate too slow to be practical, or the reactor outlet temperature will be too high and the mass will be decomposed. The. it may be desirable to extract or add the buffer solution at various stages during the digestion and with the previously known check technique this is impossible.

Reaktorbeholderen er oppdelt i to eller flere adskilte beholdere, og i den foretrukne utførelse av oppfinnelsen benyttes det tilstrekkelig beholdere til å begrense temperaturstigningen i hvilken som helst av beholderne til 2,8 - 5,6°C, slik at tempe raturstigningen i hver beholder er liten og derfor tolerabel. Hver beholder vil være fullstendig "blandet", men med multippel beholdere vil den totale effekt være en tilnærming av betingelsene for en pluggstrømning og gir en jevn oppholdstid for alle råmaterialer. Mellom hver beholder er det en kjøler hvor varme trekkes ut og begrenser således den totale temperaturstigning i apparatet til små og tolerable temperaturstigninger, i en enkelt beholder. The reactor vessel is divided into two or more separate vessels, and in the preferred embodiment of the invention, sufficient vessels are used to limit the temperature rise in any one of the vessels to 2.8 - 5.6°C, so that the temperature rise in each vessel is small and therefore tolerable. Each vessel will be completely "mixed", but with multiple vessels the overall effect will be an approximation of the conditions of a plug flow and provide a uniform residence time for all raw materials. Between each container there is a cooler where heat is extracted and thus limits the total temperature increase in the device to small and tolerable temperature increases, in a single container.

Oppfinnelsen skal i det følgende nærmere beskrives ved hjelp av tegningen,som viser: fig. 1 et skjematisk riss som viser et tidligere kjent system som omtalt ovenfor, In the following, the invention will be described in more detail with the help of the drawing, which shows: fig. 1 a schematic drawing showing a previously known system as discussed above,

fig. 2 et skjematisk riss som viser en utførelse av oppfinnelsen, fig. 2 a schematic diagram showing an embodiment of the invention,

fig..3 ét. skjematisk riss som viser en annen utfør-elsesform for oppfinnelsen. fig..3 one. schematic diagram showing another embodiment of the invention.

Fig. 1 skulle være selvinnlysende. Tremateriale eller annet celluloseholdig tremateriale mates inn i forbehandlingstanken og pumpes derfra til varmeveksleren etter at det er tilsatt en bufferoppløsning og luft er innført i ledningen like før inngangen til "varmeveksleren. Fra varmeveksleren føres materialet gjennom reaktoren, tilbake til varmekammeret som omgir materialet, som pumpes til reaktoren og deretter til oppholds-tanken hvor det trekkes ut fra bunnen som en oppslemming, og gassen trekkes ut fra toppen. Fig. 1 should be self-explanatory. Wood material or other cellulose-containing wood material is fed into the pretreatment tank and pumped from there to the heat exchanger after a buffer solution has been added and air is introduced into the line just before the entrance to the "heat exchanger. From the heat exchanger, the material is passed through the reactor, back to the heating chamber that surrounds the material, which is pumped to the reactor and then to the holding tank where it is extracted from the bottom as a slurry, and the gas is extracted from the top.

På fig. 2 er det celluloseholdige råmateriale rettet inn i en forbehandlingstank 10, som tidligere, og bufferoppløs-ningen tilsettes ved 12,. i dette tilfelle foran pumpen 14,. og materialet pumpes med tilsetting av luft ved l6 til varmeveksleren 18. I dette tilfelle er reaktoren oppdelt i flere kamre eller separate beholdere 20,/for å be^ensé^temperaturstigningen i hver av beholderne til 2,..8 eller. 5,6°C, slik at temperaturstigningen i hver beholder er liten og derfor tolerabel. Hver beholder er fullstendig "blandet", men med multippel beholderne vil den totale effekt være nær betingelsene for plugg-strømning som gir en jevn oppholdstid for alle råmaterialer som behandles. In fig. 2, the cellulose-containing raw material is directed into a pre-treatment tank 10, as before, and the buffer solution is added at 12. in this case in front of the pump 14,. and the material is pumped with the addition of air at l6 to the heat exchanger 18. In this case, the reactor is divided into several chambers or separate containers 20,/in order to account for the temperature rise in each of the containers to 2,..8 or. 5.6°C, so that the temperature rise in each container is small and therefore tolerable. Each container is completely "mixed", but with multiple containers the total effect will be close to the conditions of plug-flow which gives a uniform residence time for all raw materials being processed.

Mellom hver beholder er det en kjøleanordning 22 hvor varme trekkes ut og begrenser således den totale temperaturstig ning i hele apparatet til en liten og tolerabel témperaturstig-ning i hver enkelt beholder. Kjøleapparatet kan være et hvilket som helst egnet, væskekjøleapparat og er i noen tilfeller ønskelig for å gjenvinne varme som trekkes ut som lavtrykksdamp i en eller annen form. Between each container there is a cooling device 22 where heat is extracted and thus limits the total temperature rise in the entire apparatus to a small and tolerable temperature rise in each individual container. The cooling device can be any suitable liquid cooling device and is in some cases desirable to recover heat that is extracted as low pressure steam in one form or another.

Som vist ved 24 .og 26 ved utløpene til beholderne kan væske trekkes ut fra systemet gjennom en sikt som ved 28., slik at tre eller masse blir tilbake i systemet. Frisk eller regenerert væske kan gjeninnføres; f. eks. ved 30 eller ved annet egnet sted. As shown at 24 and 26 at the outlets of the containers, liquid can be extracted from the system through a sieve as at 28, so that wood or pulp remains in the system. Fresh or regenerated fluid can be reintroduced; e.g. at 30 or at another suitable place.

Dette tillater at delvis brukt bufferoppløsning kan resirkuleres til begynnelsen av systemet og tillater at frisk eller regenerert 6ufferoppløsning kan innføres nedstrøms ved flere punkter. Virkningen er sammenlignbar med resirkulering av svartlut i vanlige kraftoppsluttingssystemer. This allows partially used buffer solution to be recycled to the beginning of the system and allows fresh or regenerated buffer solution to be introduced downstream at multiple points. The effect is comparable to the recycling of black liquor in conventional power storage systems.

Etter å ha passert gjennom flere beholdere i rekke-følge føres materialet inn i en oppholdstank 32 hvor masseopp-slemmingen trekkes ut ved bunnen og gassen ved toppen. After passing through several containers in succession, the material is fed into a holding tank 32 where the pulp slurry is extracted at the bottom and the gas at the top.

Fig. 3 viser et annet eksempel for utforming som kan benyttes isteden. fior den som er vist på fig. 2. I dette tilfelle er forbehandlingstanken og inntakspumpen, bufferoppløsningsinn-løpet og varmeveksleren lik de som er tidligere beskrevet, men beholderne er adskilte kamre 34,. som er anbragt i en enkelt trykkbeholder isteden for i separate reaktorer. Oppslemmingen trekkes ut fra et kammer, kjøles ved 36 og innføres i det "neste kammer som vist ved strømningsdiagrammet. Det påpekes at behol-deren kan være enten vertikal eller horisontal slik som vist. Luft kan tilføres separat til hver av beholderne, som f. eks. ved 38, eller luft kan tilføres hovedsakelig til varmeveksleren. Fig. 3 shows another example of design that can be used instead. fior that shown in fig. 2. In this case, the pretreatment tank and intake pump, buffer solution inlet and heat exchanger are similar to those previously described, but the containers are separate chambers 34. which is placed in a single pressure vessel instead of in separate reactors. The slurry is withdrawn from one chamber, cooled at 36 and introduced into the next chamber as shown by the flow diagram. It is pointed out that the container can be either vertical or horizontal as shown. Air can be supplied separately to each of the containers, such as eg at 38, or air can be supplied mainly to the heat exchanger.

Gassen tas ut ved et hode 40, og oppslemmingen kan fjernes fra det siste kammer ved enden av systemet og returneres til oppvarmingskammeret gjennom varmeveksleren som tidligere. The gas is withdrawn at a head 40, and the slurry can be removed from the last chamber at the end of the system and returned to the heating chamber through the heat exchanger as before.

Claims

1. Process for the digestion of wood or other cellulosic raw material with an oxidizing agent, characterized in that the digestion reaction is carried out in a series of reactors one after the other, the material being cooled, at least partially, between the reactors in order to extract heat which

due to the reactions. 2. Method according to claim 1, characterized in that the cooling between the reactors limits the total temperature rise over the total system of reactors to the temperature rise over a single container.

3. Method according to claim 1 or. 2, characterized in that air is introduced into the system, before the first reactor.

4. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that air is introduced into each reactor.

5. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that liquid is extracted from certain parts of the system, that the liquid is sieved and that the solids remain in the system.

6. Method according to claim 5, characterized in that liquid is introduced into certain parts of the system.

7- Method according to claim 6, characterized in that fresh liquid is introduced into certain parts of the system.

8. Method according to claim 6, characterized in that regenerated liquid is introduced into certain parts of the system.

9.. Apparatus for digesting cellulosic raw material with oxygen in a buffer solution, characterized by a series of reactors (20., 34). which each have an inlet and an outlet for the passage of the material, and where the reactor is arranged. with the outlet of one reactor connected to the inlet of the next reactor for serial flow, as well as cooling devices (22, 36) placed between the successive reactors, which cooling devices limit the temperature above .the total series of reactors to a temperature rise no greater than above a given reactor.

10. Apparatus according to claim 9, characterized in that the reactors are separate and comprise individual containers.

11. Apparatus according to claim 9, characterized in that the reactors are separate chambers in a single container.

12. Apparatus according to one or more of claims 9-11, characterized in that the cooling device (22, 36) is placed outside the containers.

13. Apparatus according to one or more of claims 9 -■ 12, characterized by devices for introducing air into the system before the first reactor. 14.' . Apparatus according to one or more of claims 9-12, characterized by devices for introducing air into the system in front of each reactor. "15. Apparatus according to one or more of claims 9 14, characterized by a device for extracting liquid from certain selected parts of the system, aims in the device which leaves solid substances in the reactors, and devices for the introduction of liquid at certain predetermined parts of the system.