NO750670L - - Google Patents
Info
- Publication number
- NO750670L NO750670L NO750670A NO750670A NO750670L NO 750670 L NO750670 L NO 750670L NO 750670 A NO750670 A NO 750670A NO 750670 A NO750670 A NO 750670A NO 750670 L NO750670 L NO 750670L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- finely divided
- circuit
- olefin
- stream
- separated
- Prior art date
Links
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 6
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 1-hexene Chemical compound CCCCC=C LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1-pentene Chemical compound CC(C)CC=C WSSSPWUEQFSQQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 101150037084 IMMT gene Proteins 0.000 description 1
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 1
- 238000010327 methods by industry Methods 0.000 description 1
- 239000011990 phillips catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1812—Tubular reactors
- B01J19/1837—Loop-type reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
- B01J3/044—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a loop
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/0055—Separating solid material from the gas/liquid stream using cyclones
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
- B01J8/007—Separating solid material from the gas/liquid stream by sedimentation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F110/00—Homopolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F110/00—Homopolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F110/02—Ethene
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til fremstilling av findelte olefinpolymerisater ved katalytisk polymerisering av a-monoolefiner med 2-8 karbonatomer ved temperaturer på 20-llO°C og olefintrykk på 0,01-40 bar i en hjelpevæske, hvor den monomer som skal polymeriseres foreligger i oppløst form, og hvor det dannede findelte polymerisat foreligger i suspendert form, The present invention relates to a process for the production of finely divided olefin polymers by catalytic polymerization of α-monoolefins with 2-8 carbon atoms at temperatures of 20-110°C and olefin pressure of 0.01-40 bar in an auxiliary liquid, where the monomer to be polymerized is present in dissolved form, and where the formed finely divided polymer is present in suspended form,
og hvor reaksjonsblandingen føres i et kretsløp til hvilket utgangs-stoffene tilsettes og fra hvilket det dannede findelte polymerisat uttas'. and where the reaction mixture is fed in a circuit to which the starting materials are added and from which the formed finely divided polymerizate is withdrawn'.
Fremgangsmåter av denne art - det vil si, forenklet uttrykt: suspensjonspolymerisatene av a-monoolefiner, spesielt etylen, ifølgeZiegler eller Phillips i et kretsløp - har lenge vært kjent. Det kan i denne forbindelse eksempelvis vises til DT-AS 1 060 598. Processes of this kind - that is, put simply: the suspension polymers of α-monoolefins, especially ethylene, according to Ziegler or Phillips in a circuit - have long been known. In this connection, reference can be made, for example, to DT-AS 1 060 598.
Et spesielt fremgangsmåteteknisk problem ved anvendelse avA particular process engineering problem when using
et kretsløp er å utta det dannede findelte polymerisat; - hvilket bør skje uten å skape forstyrrelser og på billigst mulig måte. Be-strebelser i denne retning er tidligere beskrevet, se for eksempel DT-AS 1 520 461 og 1 520 714 og DT-OS 2 322 164. a circuit is to discharge the finely divided polymerizate formed; - which should happen without creating disturbances and in the cheapest possible way. Efforts in this direction have previously been described, see for example DT-AS 1 520 461 and 1 520 714 and DT-OS 2 322 164.
Enkelte detaljproblemer lar seg imidlertid ikke løse på til-fredsstillende måte i henhold til de kjente forslag. Hertil hører for eksempel: faren for dannelse av polymerisat-agglomerater som kan føre til forstoppelser; den tilstrebede apparatmessige forenk-ling; forbedring av virkningsgraden og/eller nedsettelse av energi-behovet; samt den manglende mulighet for påvirkning av kornstørrelses-fordelingen av det polymerisat som uttas. However, certain detail problems cannot be solved satisfactorily according to the known proposals. These include, for example: the risk of polymer agglomerates forming which can lead to constipation; the intended device-wise simplification; improvement of efficiency and/or reduction of energy demand; as well as the lack of possibility of influencing the grain size distribution of the polymerizate that is extracted.
Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å tilveiebringeThe present invention aims to provide
en fremgangsmåte av den innledningsvis definerte art hvor man på en teknisk forbedret måte kan utta det dannede findelte polymerisat fra kretsløpet. a method of the type defined at the outset where the formed finely divided polymerizate can be removed from the circuit in a technically improved manner.
tel© immt at dsnne oppgava kan løses ved at man (a) avgrener en bestemt sidestrøm fra kretsløpet, (b) lar sidestrømmen passere en separasjonssone hvdr en bestemt del av det suspenderte olefinpolymerisat fraskilles under bestemte betingelser, og (c) ut-tar det fraskilte olefinpolymerisat ved avspenning. tel© immt that this task can be solved by (a) branching off a specific side stream from the circuit, (b) allowing the side stream to pass a separation zone where a specific part of the suspended olefin polymer is separated under specific conditions, and (c) removing it separated olefin polymer on relaxation.
I samsvar hermed er oppfinnelsesgjenstanden en fremgangsmåte til fremstilling av findelte olefinpolymerisater ved katalytisk polymerisering av a-monoolefiner med 2-8 karbonatomer ved temperaturer på 20-llO°C og olefintrykk på 0,01-40 bar i en hjelpevæske, hvor den monomer som skal polymeriseres foreligger i oppløst form, og hvor det dannede findelte polymerisat foreligger i suspendert form, og hvor reaksjonsblandingen føres i et kretsløp til hvilket utgangsmaterialene tilføres og fra hvilket det dannede findelte polymerisat uttas. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen erkarakterisert vedat (a) det avgrenes fra kretsløpsstrømmen (1) en sidestrøm (2) som ved sin inngangsside (3) opptar 0,01-30%, fortrinnsvis 0,1-10%, av kretsløpstrømmen (1) på dette sted, (b) sidestrømmen (2) passerer en separasjonssone (4) hvor det ved temperaturer og trykk som ligger innenfor kretsløpstrømmens temperatur- og trykkområde, ved sentrifugalakselerasjon fraskilles 1-90%, fortrinnsvis 2-30%, av det findelte, suspenderte olefinpolymerisat i sidestrømmen (2), og (c) det fraskilte findelte olefinpolymerisat (5) uttas gjennom gjennom en avspenningsinnretning (6). In accordance with this, the object of the invention is a method for producing finely divided olefin polymers by catalytic polymerization of α-monoolefins with 2-8 carbon atoms at temperatures of 20-110°C and olefin pressure of 0.01-40 bar in an auxiliary liquid, where the monomer to be to be polymerized exists in dissolved form, and where the formed finely divided polymer is present in suspended form, and where the reaction mixture is fed in a circuit to which the starting materials are supplied and from which the formed finely divided polymer is withdrawn. The method according to the invention is characterized by (a) branching off from the circuit current (1) a side current (2) which at its input side (3) occupies 0.01-30%, preferably 0.1-10%, of the circuit current (1) on this place, (b) the side flow (2) passes a separation zone (4) where, at temperatures and pressures within the temperature and pressure range of the circuit flow, 1-90%, preferably 2-30%, of the finely divided, suspended olefin polymer is separated by centrifugal acceleration in the side stream (2), and (c) the separated finely divided olefin polymer (5) is withdrawn through a relaxation device (6).
I forbindelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen bemerkes forøvrig følgende: Med "findelte olefinpolymerisater" menes homo- og kopolymerisater av a-monoolefiner med 2-8 karbonatomer, hvor partikkelstør-relsen i alminnelighet er l0-5000^um, spesielt l00-2000^um. Som olefinpolymerisater kommer først og fremst etylenhomopolymerisater i betraktning, samt kopolymerisater av etylen som består av opp til 5 vekt% innen polymeriserte enheter av andre monomerer, spesielt propylen, buten-1 eller heksen-1. Ved den nye fremgangsmåte kan man imidlertid også med fordel fremstille for eksempel homopolymerisater av propylen, buten-1 eller 4-metylpenten-l. In connection with the method according to the invention, the following is also noted: By "finely divided olefin polymers" is meant homo- and copolymers of α-monoolefins with 2-8 carbon atoms, where the particle size is generally 10-5000 μm, especially 100-2000 μm. As olefin polymers, primarily ethylene homopolymers come into consideration, as well as copolymers of ethylene which consist of up to 5% by weight within polymerized units of other monomers, especially propylene, butene-1 or hexene-1. With the new method, however, it is also possible to advantageously prepare, for example, homopolymers of propylene, butene-1 or 4-methylpentene-1.
Den katalytiske polymerisering i en hjelpevæske, hvor den monomer som skal polymeriseres foreligger i oppløst form, og hvor det dannede polymerisat foreligger i suspendert form, kan utføres pås i og for seg kjent måte med i og for seg kjente katalysatorer og hjelpevæsker; - for så vidt oppviser fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen --■}■''' V géR imEBQSftiiet& E > Ff<g>fflgåflf<g>fflåtefl kån spesielt utføres som sus-pens jonspolymerisering med katalysatorer avZiegler-typen eller Phillips-typen. Polymerisasjoner av denne art, hvis grunnlag eksempelvis er beskrevet i de tyske patentskrifter nr. 9 73 626, The catalytic polymerization in an auxiliary liquid, where the monomer to be polymerized is in dissolved form, and where the formed polymer is in suspended form, can be carried out in a known manner with known catalysts and auxiliary liquids; - in so far as the method according to the invention exhibits --■}■''' V géR imEBQSftiiet& E > Ff<g>fflgåflf<g>fflåtefl kån in particular be carried out as suspension ion polymerization with catalysts of the Ziegler type or the Phillips type. Polymerizations of this kind, the basis of which is for example described in the German patent documents no. 9 73 626,
hir. i 004 810, nr. 1 008 916 og nr. 1 012 460, henholdsvis det tyske patentskrift nr. 1 051 004 og det østerrikske patentskrift nr. 222 349, er velkjente, utprøvet og blir også anvendt i industri-ell målestokk; en nærmere redegjørelse er derfor her neppe påkrevet. here. in 004 810, no. 1 008 916 and no. 1 012 460, respectively the German patent document no. 1 051 004 and the Austrian patent document no. 222 349, are well known, tested and are also used on an industrial scale; a more detailed explanation is therefore hardly required here.
Også den spesielle variant av polymerisasjonen, hvor reaksjonsblandingen føres i et kretsløp til hvilket utgangsmaterialene tilføres og fra hvilket det dannede findelte polymerisat uttas, er for så vidt kjent (jevnfør eksempelvis de fire innledningsvis nevnte patentskrifter) i samsvar med dette opplegg innbyr den tilsvarende fremgangsmåte spesielt til kontinuerlig polymerisering, hvor til-setningen av utgangsmaterialene og uttaket av polymerisatet kan foregå kontinuerlig eller taktvis. Også disse arbeidsmåter kan uten videre anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Also the special variant of the polymerization, where the reaction mixture is fed in a circuit to which the starting materials are supplied and from which the formed finely divided polymerizate is removed, is known as far as possible (according to, for example, the four patents mentioned at the outset) in accordance with this arrangement, the corresponding method particularly invites for continuous polymerization, where the addition of the starting materials and the withdrawal of the polymerizate can take place continuously or step by step. These working methods can also be used without further ado in the method according to the invention.
Det særegne ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ligger i de følgende tre kriterier (jevnfør også fig. 1): (a) Fra kretsløpsstrømmen (1) avgrenes en sidestrøm (2) som ved sin inngangsside (3) opptar 0,01-30%, fortrinnsvis 0,1-10%, av kretsløpsstrømmen (1) på dette sted. The peculiarity of the method according to the invention lies in the following three criteria (see also fig. 1): (a) From the circuit current (1) branches off a side current (2) which at its input side (3) takes up 0.01-30%, preferably 0.1-10%, of the circuit current (1) at this location.
Her bemerkes at avgreningen av sidestrømmen (2) kan skje på enkel måte, for eksempel ved det trykkfall som hersker mellom inngangssiden (3) og utgangssiden (7) for sidestrømmen (2), og som tilveiebringes ved hjelp av sirkulasjonspumpen (8) som holder kretsløpstrømmen (1) i bevegelse. Den kvantitative regulering av sidestrømmen (2) kan skje ved endring av dette trykkfall og/ eller ved dimensjoneringen av gjennomløpstverrsnittet for side-strømmen (2), som eksempelvis kan foregå ved hjelp av en varia-bel vridningsdrossel og/eller en annen anordning hvorved gjen-nomløpsmotstanden for sidestrømmen (2) forandres. (b) Sidestrømmen (2) passerer en separasjonssone (4) hvor det ved temperaturer og trykk innenfor kretsløpstrømmens (1) temperatur- og trykkområde fraskilles 1-90%, fortrinnsvis 2-30%, Here it is noted that the branching off of the side flow (2) can take place in a simple way, for example by the pressure drop that prevails between the inlet side (3) and the outlet side (7) of the side flow (2), and which is provided by means of the circulation pump (8) which holds the circuit current (1) in motion. The quantitative regulation of the side flow (2) can be done by changing this pressure drop and/or by dimensioning the flow cross-section for the side flow (2), which can for example take place with the help of a variable twist throttle and/or another device whereby - the bypass resistance for the side current (2) changes. (b) The side stream (2) passes a separation zone (4) where, at temperatures and pressures within the temperature and pressure range of the circuit stream (1), 1-90%, preferably 2-30%, are separated,
av det i sidestrømmen (2) suspenderte, findelte olefinpolymerisat ved hjelp av sentrifugalakselerasjon. of the finely divided olefin polymer suspended in the side stream (2) by means of centrifugal acceleration.
Det bemerkes her at fraskillelsen av olefinpolymerisatet i It is noted here that the separation of the olefin polymer i
■ separasjonssonen (4) ved sentrifugalkraft hensiktsmessig kan ■ the separation zone (4) by centrifugal force appropriately can
foregå'eksempelvis ved hjelp av en cyklon eller en slippstrøm-separator. Den nødvendige separatorytelse vil for det første avhenge av mengden, konsentrasjonen og den ønskede separasjons-grad for sidestrømmen (2) i henhold til de generelle sedimen-tas jonslover og for det andre av polymerisatets kornstørrelse, polymerisatets tetthet (som vanligvis omtrentlig sagt vil være mellom 0,8 og l),samt hjelpevæskens tetthet. Den mer detal-jerte sammenheng kan man mest hensiktsmessig finne i de bros-jyrer som utgis av separatorfabrikanten i hvert enkelt tilfelle. take place, for example, by means of a cyclone or a slip stream separator. The required separator performance will depend, firstly, on the quantity, concentration and desired degree of separation for the side stream (2) according to the general sediment ion laws and, secondly, on the grain size of the polymer, the density of the polymer (which usually roughly speaking will be between 0.8 and l), as well as the density of the auxiliary fluid. The more detailed connection can most appropriately be found in the brochures published by the separator manufacturer in each individual case.
Særlig når man arbeider med en cyklon har man den fordelEspecially when working with a cyclone, you have that advantage
at man kan påvirke polymerisatets kornstørrelsesfordeling på enkel måte (jevnfør her fig i II): jo høyere inngangshastigheten til sidestrømmen (2) gjennom det tangensialt anordnede innløps-rør (10) til cyklonen er, og/eller dypere utløpsrøret (11) ra-ger inn i cyklonen, desto større partikler fraskilles, og vice versa. Fraskillelsen av partikler med den til en hver tid ønskede størrelse kan på enkel måte oppnås ved at man varierer den ene og/eller den andre av de nevnte parametere. (c) Det fraskilte findelte olefinpolymerisat (5) uttas gjennom en avspenningsanordning (6). that one can influence the grain size distribution of the polymer in a simple way (compare here fig i II): the higher the entry velocity of the side flow (2) through the tangentially arranged inlet pipe (10) to the cyclone, and/or the deeper the outlet pipe (11) is into the cyclone, the larger particles are separated, and vice versa. The separation of particles with the currently desired size can be easily achieved by varying one and/or the other of the aforementioned parameters. (c) The separated finely divided olefin polymer (5) is taken out through a relaxation device (6).
Denne uttagning av olefinpolymerisatet (5) kan hensiktsmessig foretas i intervaler ved hjelp av en automatisk åpnende og lukkende ventil. This withdrawal of the olefin polymer (5) can conveniently be carried out at intervals by means of an automatically opening and closing valve.
For fullstendighets skyld nevnes at henvisningstallet (9)For the sake of completeness, it is mentioned that the reference number (9)
på fig. I skjematisk antyder tilførsel av utgangsmaterialene. on fig. I schematically suggests the supply of the starting materials.
Eksempel 1 Example 1
Det anvendes en ringformig rørreaktor med ringlengde på'11, 4.. m og rørdiameter på 15 cm (for kretsløpsstrømmen (1)). I rør-reaktoren er det anordnet en sirkulasjonspumpe (8). Sidestrømmens inngangsside (3) befinner seg 1 m bak pumpens trykkside, og side-strømmens utgangsside (7) befinner seg 1,5 m foran pumpens sugeside. For selve sidestrømmen (2) er det for tilførsel til separasjonssonen (4) og uttak fra denne anordnet rør med en diameter på 2,5 cm. An annular tube reactor is used with a ring length of 11.4 m and a tube diameter of 15 cm (for circuit flow (1)). A circulation pump (8) is arranged in the tube reactor. The side flow's inlet side (3) is located 1 m behind the pump's pressure side, and the side flow's outlet side (7) is located 1.5 m in front of the pump's suction side. For the side flow (2) itself, there is a pipe with a diameter of 2.5 cm for supply to the separation zone (4) and outlet from this.
Separasjonssonen (4) er konstruert som en cyklon, og til denne er det tilsluttet en avspenningsanordning (6) i form av en automatisk ventil for uttak av olefinpolymerisatet.Cyklonens datajévnf^r fig. ff)s åiåftiåtåfSh åV§ylifldri<g>ks del; 7 cm; lengden av den sylindriske del: 40 cm; lengden av den koniske del: 9 cm; diameteren av den nedre del av konusen: 2,5 cm; diameteren av innløps-og utløpsrøret: 2,5 cm; utløpsrørets innragingsdybde: 2mm. The separation zone (4) is constructed as a cyclone, and to this is connected a release device (6) in the form of an automatic valve for withdrawing the olefin polymer. The cyclone's data equation for fig. ff)s åiåftiåtåfSh åV§ylifldri<g>k's part; 7 cm; the length of the cylindrical part: 40 cm; length of the conical part: 9 cm; the diameter of the lower part of the cone: 2.5 cm; the diameter of the inlet and outlet pipe: 2.5 cm; outlet pipe recess depth: 2mm.
Selve den katalytiske polymerisering utføres kontinuerlig ved en temperatur på ca. 100°C, et konstant olefintrykk på ca. 12 bar og i n-pentan som hjelpevæske. Reaksjonsblandingen føres i kretsløpet med.en hastighet på 9 m/sekund og utgangsmaterialene, nemlig etylen (dettes trykk holdes konstant, se ovenfor) og 2 g/time av en handelsvanlig Phillips-katalysator som består av siliciumdi-oksyd med påført aktivt kromtrioksyd (vektforhold 100:2). The catalytic polymerization itself is carried out continuously at a temperature of approx. 100°C, a constant olefin pressure of approx. 12 bar and in n-pentane as auxiliary liquid. The reaction mixture is passed through the circuit at a speed of 9 m/second and the starting materials, namely ethylene (the pressure of which is kept constant, see above) and 2 g/hour of a commercial Phillips catalyst consisting of silicon dioxide with applied active chromium trioxide (weight ratio 100:2).
Polymerisatet isoleres på følgende måte:The polymer is isolated in the following way:
(a) fra kretsløpsstrømmen (1) avgrenes en sidestrøm (2) som ved sin inngangsside (3) opptar 0,3% av kretsløpsstrømmen på dette sted, (b) sidestrømmen (2) passerer separasjonssonen (4), hvor det ved temperaturer og trykk innenfor kretsløpsstrømmens temperatur-og trykkområde fraskilles 7,3% av det i sidestrømmen (2) suspenderte (20.vekt%-ig suspensjon) findelte polymerisat ved hjelp av cyklonens sentrifugalakselerasjon, og (c) det fraskilte findelte olefinpolymerisat (5) uttas gjennom av-spennings innretningen (6) hvert 30. sekund. (a) from the circuit flow (1), a side flow (2) branches off, which at its entrance side (3) takes up 0.3% of the circuit flow at this location, (b) the side flow (2) passes the separation zone (4), where at temperatures and pressure within the temperature and pressure range of the circuit flow, 7.3% of the finely divided polymerisate suspended in the side stream (2) (20% by weight suspension) is separated by means of the cyclone's centrifugal acceleration, and (c) the separated finely divided olefin polymerisate (5) is taken out through the release device (6) every 30 seconds.
På denne måte fås 14,7 kg/time findelt polyetylen med par-tikkelstørrelse på l00-2000^,um. In this way, 14.7 kg/hour of finely divided polyethylene with a particle size of 100-2000 µm is obtained.
Eksempel 2Example 2
Man anvender den samme rørreaktor som i Eksempel 1. Separasjonssonen (4) er utformet som en slippstrømseparator tilknyttet en avspenningsinnretning (6) i form av en automatisk ventil for uttak av olefinpolymerisatet. Separatoren er innstilt på et slyngtall på 27. The same tube reactor is used as in Example 1. The separation zone (4) is designed as a slip stream separator connected to a stress relief device (6) in the form of an automatic valve for withdrawing the olefin polymer. The separator is set to a loop number of 27.
Den katalytiske polymerisering utføres kontinuerlig ved en temperatur på ca. 80°C, et konstant olefintrykk på ca. 11 bar og i isobutan som hjelpevæske. Reaksjonsblandingen føres som kretsløps-strøm med en hastighet på 9 m/sekund, og utgangsmaterialene, re mlig etylen (dettes trykk holdes konstant, se ovenfor) og 1 g/time av en Ziegler-katalysator bestående av en titantetrakloridkomponent (som beskrevet i DT-OS 2 031 923, eksempel 1, avsnittet i midten) og The catalytic polymerization is carried out continuously at a temperature of approx. 80°C, a constant olefin pressure of approx. 11 bar and in isobutane as auxiliary liquid. The reaction mixture is fed as a loop stream at a rate of 9 m/second, and the starting materials, pure ethylene (its pressure is kept constant, see above) and 1 g/hour of a Ziegler catalyst consisting of a titanium tetrachloride component (as described in DT- OS 2 031 923, example 1, middle section) and
aminlumtfiétyl i Vékt foreldet 1;Q,76.aminlumtfiétyl in Vékt obsolete 1;Q,76.
Polymerisatet isoleres på følgende måte:The polymer is isolated in the following way:
(a) fra kretsløpsstrømmen (1) avgrenes en sidestrøm (2) som ved sin inhgangsside (3) opptar 0,5% av kretsløpsstrømmen (1) på. (a) from the circuit current (1), a side current (2) is branched off, which at its input side (3) takes up 0.5% of the circuit current (1).
dette sted,this place,
(b) sidestrømmen (2) passerer separasjonssonen (4) hvor det ved temperaturer og trykk innenfor kretsløpsstrømmens temperatur-og trykkområde fraskilles 7% av det i sidestrømmen (2) suspenderte (20 vekt%'s suspensjon) findelte olefinpolymerisat ved (b) the side stream (2) passes the separation zone (4) where, at temperatures and pressures within the temperature and pressure range of the circuit stream, 7% of the finely divided olefin polymer suspended in the side stream (2) (20% by weight suspension) is separated at
hjelp av separatorens sentrifugalalkselerasjon, ogusing the separator's centrifugal acceleration, and
(c) det fraskilte olefinpolymerisat (5) uttas gjennom avspennings-innretningen (6) hvert 30. sekund. (c) the separated olefin polymer (5) is withdrawn through the relaxation device (6) every 30 seconds.
På denne måte fås 14 kg/time av et findelt polyetylen med partikkelstørrelse på 10-I000^um. In this way, 14 kg/hour of a finely divided polyethylene with a particle size of 10-1000 µm is obtained.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2409839A DE2409839C2 (en) | 1974-03-01 | 1974-03-01 | Process for producing small-particle olefin polymers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO750670L true NO750670L (en) | 1975-09-02 |
Family
ID=5908832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO750670A NO750670L (en) | 1974-03-01 | 1975-02-27 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4007321A (en) |
| JP (1) | JPS50142688A (en) |
| AT (1) | AT332118B (en) |
| BE (1) | BE826072A (en) |
| DE (1) | DE2409839C2 (en) |
| ES (1) | ES435198A1 (en) |
| FR (1) | FR2262672B1 (en) |
| GB (1) | GB1488441A (en) |
| IT (1) | IT1031882B (en) |
| NO (1) | NO750670L (en) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4199546A (en) * | 1978-03-16 | 1980-04-22 | Chemplex Company | Manufacture and recovery of olefin polymer particles |
| US4395523A (en) * | 1978-03-16 | 1983-07-26 | Chemplex Company | Method of making and recovering olefin polymer particles |
| US4452956A (en) * | 1979-11-09 | 1984-06-05 | Union Carbide Corporation | Discrete spiral flow imparting device |
| US4448929A (en) * | 1981-08-26 | 1984-05-15 | Stauffer Chemical Company | Encapsulation process |
| DE3306249A1 (en) * | 1983-02-23 | 1984-08-23 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | METHOD FOR CONTINUOUSLY PRODUCING PARTICLE-SHAPED ETHYLENE-BUTEN- (1) -COPOLYMERISATE |
| DE3612376A1 (en) * | 1986-04-12 | 1987-10-15 | Basf Ag | METHOD FOR PRODUCING SMALL-PIECE HOMO- AND COPOLYMERISATES OF ETHENS USING A LIQUID ALKANE AS A REACTION MEDIUM |
| DE3841436A1 (en) * | 1988-12-09 | 1990-06-13 | Basf Ag | METHOD FOR PRODUCING HOMOS AND COPOLYMERISATES OF ETHENS BY PHILLIPS CATALYSIS |
| FI89929C (en) * | 1990-12-28 | 1993-12-10 | Neste Oy | Process for homo- or copolymerization of ethylene |
| US6239235B1 (en) * | 1997-07-15 | 2001-05-29 | Phillips Petroleum Company | High solids slurry polymerization |
| DE69909263T2 (en) | 1998-03-20 | 2004-04-22 | Exxonmobil Chemical Patents Inc., Baytown | CONTINUOUS REMOVAL OF VOLATILE COMPONENTS FROM SUSPENSION POLYMERISATION |
| US7268194B2 (en) * | 1998-03-20 | 2007-09-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Continuous slurry polymerization process and apparatus |
| US20020111441A1 (en) | 1998-03-20 | 2002-08-15 | Kendrick James Austin | Continuous slurry polymerization volatile removal |
| KR100531628B1 (en) | 1998-03-20 | 2005-11-29 | 엑손모빌 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 | Continuous slurry polymerization volatile removal |
| US6281300B1 (en) * | 1998-03-20 | 2001-08-28 | Exxon Chemical Patents, Inc. | Continuous slurry polymerization volatile removal |
| JP2003526696A (en) * | 1998-05-18 | 2003-09-09 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | Continuous volatile removal in slurry polymerization |
| US6113729A (en) * | 1998-08-10 | 2000-09-05 | Borden Chemical, Inc. | Wax sizing and resin bonding of a lignocellulosic composite |
| US6214944B1 (en) | 1999-02-02 | 2001-04-10 | Fina Technology, Inc. | Method for pressurizing a propylene polymerization reactor |
| WO2001005842A1 (en) * | 1999-07-15 | 2001-01-25 | Phillips Petroleum Company | Slotted slurry take off |
| GB2358816A (en) * | 2000-02-03 | 2001-08-08 | Aea Technology Plc | Reaction of bouyant solids. |
| AU2003270594A1 (en) * | 2002-09-13 | 2004-04-30 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Process and apparatus for reducing take-off valve plugging in a polymerization process |
| WO2006009977A1 (en) * | 2004-06-21 | 2006-01-26 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| EP1765892A2 (en) * | 2004-06-21 | 2007-03-28 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US7691956B2 (en) * | 2004-06-21 | 2010-04-06 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Polymerization process |
| US20110006259A1 (en) * | 2006-04-11 | 2011-01-13 | Basf Se | Continuous process for performing a reaction |
| US8344078B2 (en) | 2010-05-21 | 2013-01-01 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Continuous take off technique and pressure control of polymerization reactors |
| US10029230B1 (en) | 2017-01-24 | 2018-07-24 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Flow in a slurry loop reactor |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3203766A (en) * | 1961-07-06 | 1965-08-31 | Phillips Petroleum Co | Apparatus for the recovery of solids from pressure vessels |
| DE1520359A1 (en) * | 1963-01-04 | 1970-01-02 | Monsanto Co | Method of making normal? firm ? |
| US3816383A (en) * | 1972-05-01 | 1974-06-11 | Nat Petro Chem | Separation of olefin polymers |
-
1974
- 1974-03-01 DE DE2409839A patent/DE2409839C2/en not_active Expired
-
1975
- 1975-02-19 IT IT20446/75A patent/IT1031882B/en active
- 1975-02-20 US US05/551,494 patent/US4007321A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-02-27 FR FR7506141A patent/FR2262672B1/fr not_active Expired
- 1975-02-27 NO NO750670A patent/NO750670L/no unknown
- 1975-02-27 BE BE153822A patent/BE826072A/en unknown
- 1975-02-28 AT AT159375A patent/AT332118B/en not_active IP Right Cessation
- 1975-02-28 GB GB8385/75A patent/GB1488441A/en not_active Expired
- 1975-02-28 ES ES435198A patent/ES435198A1/en not_active Expired
- 1975-03-01 JP JP50024517A patent/JPS50142688A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA159375A (en) | 1975-12-15 |
| GB1488441A (en) | 1977-10-12 |
| FR2262672A1 (en) | 1975-09-26 |
| ES435198A1 (en) | 1976-12-01 |
| AT332118B (en) | 1976-09-10 |
| JPS50142688A (en) | 1975-11-17 |
| DE2409839C2 (en) | 1982-11-18 |
| IT1031882B (en) | 1979-05-10 |
| US4007321A (en) | 1977-02-08 |
| FR2262672B1 (en) | 1978-07-13 |
| DE2409839A1 (en) | 1975-09-11 |
| BE826072A (en) | 1975-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO750670L (en) | ||
| EP0991684B1 (en) | Process for preparing polypropylene alloys | |
| KR100893097B1 (en) | Process and apparatus for producing olefin polymers | |
| EP1437174B1 (en) | Continuous slurry polymerisation volatile removal | |
| AU2005308591B2 (en) | Slurry phase polymerisation process | |
| CA2832717C (en) | System and method for processing reactor polymerization effluent | |
| AU2005308589B2 (en) | Slurry phase polymerisation process | |
| JPH0393806A (en) | Method for recovering polymer | |
| CA2589159C (en) | Slurry phase polymerisation process | |
| US3196141A (en) | Recovery of solids from a liquidsolids slurry | |
| EP3612286B1 (en) | Method for processing reactor polymerization effluent | |
| US8017702B2 (en) | Polymerisation process | |
| US3278041A (en) | Apparatus for separating threephase dispersions | |
| JP2782825B2 (en) | Method for producing propylene-ethylene block copolymer | |
| JPS5710608A (en) | Preparation of olefin polymer or copolymer using plural reactors |