NO750539L

NO750539L -

Info

Publication number: NO750539L
Application number: NO750539A
Authority: NO
Inventors: K Jaschinski; W Fuhr
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1974-03-06
Filing date: 1975-02-18
Publication date: 1975-09-09
Also published as: IN140272B; IT1029932B; BE826239A; DD118236A5; IE40736B1; PL93532B1; FI750617A; DE2410700A1; ES435309A1; FR2263036A1; GB1500117A; JPS50121867A; AR209764A1; BR7501305A; IE40736L; NL7502484A; AU7875175A

Description

Anvendelsen av sykloner med tykke vegger til utskillelse av faststoffpartikler fra en gasstrøm er generelt kjent. Disse sykloner har en tangentiell tilførsel av rågassen, en sentral uttreden for den rensede gass og et sentralt uttak for de utskilte faste stoffer. Videre har disse sykloner tette vegger av metallisk eller ikke metalliske materialer. Alt etter gassens temperatur og alt etter materialet kan syklonens vegger også være utstyrt med en kjøling. The use of thick-walled cyclones for separating solid particles from a gas stream is generally known. These cyclones have a tangential supply of the raw gas, a central outlet for the purified gas and a central outlet for the separated solids. Furthermore, these cyclones have dense walls of metallic or non-metallic materials. Depending on the temperature of the gas and depending on the material, the walls of the cyclone can also be equipped with a cooling system.

Det er kjent flere undersøkelsesresultater, som viser innvirkning av forskjellige parametre på utskillelse av faste stoffer i sykloner. Ved siden av gassenesoog faste stoffers egenskaper er også syklonens konstruktive utførsel av vesentlig betydning. Ved sidenav syklonens dimensjoner, som hovedsakelig bestemmer; strømnings-forholdet i syklonene er blant annet også utformningen av de mot gasstrømmen vendte indre vegger av syklonen av betydning. Several research results are known, which show the impact of different parameters on the separation of solids in cyclones. Alongside the properties of gases and solids, the design of the cyclone is also of significant importance. Next to the dimensions of the cyclone, which mainly determines; the flow conditions in the cyclones, the design of the inner walls of the cyclone facing the gas flow is also important.

Et antall av faste stoffer kan bare utilfredsstillende eller overhodet ikke utskilles i sykloner av kjent bygningstype. Således finnes det eksempelvis faste stoffer som tenderer sterkt til klebing til veggene og/eller til klebing til hverandre. Denne vedhengning begunstiget ved gass-faststoff-blandingens rotasjon i syklonens indre, kan bevirke tilstopninger i syklonens indre i fast-stof futtaket og/eller i gassuttaket. Derved blir utskillelsen dår-ligere eller syklonen blir helt uvirksom etter kort driftstid som utskiller for slike faste stoffer. A number of solids can only be separated unsatisfactorily or not at all in cyclones of known construction type. Thus, for example, there are solid substances that tend strongly to stick to the walls and/or to stick to each other. This attachment, favored by the rotation of the gas-solid mixture in the cyclone's interior, can cause blockages in the cyclone's interior in the solid-solid outlet and/or in the gas outlet. As a result, the separation becomes poorer or the cyclone becomes completely inactive after a short operating time that separates such solids.

Ved andre stoffer er det nødvendig å beskytte veggeneWith other substances, it is necessary to protect the walls

for slitasje med skrubbende faststoffpartikler, for å hindre en for-urensning av det utskilte faste stoff ved det avslitte veggmaterial som også å hindre en ødeleggelse av veggene. Videre kan det være nødvendig å beskytte veggene for korrosjon mot en agressiv gass. for wear and tear with scrubbing solid particles, to prevent contamination of the excreted solid material by the worn wall material and also to prevent destruction of the walls. Furthermore, it may be necessary to protect the walls from corrosion against an aggressive gas.

Det er nå funnet en fremgangsmåte til utskillelse avA method has now been found for the separation of

faste stoffer fra en gasstrøm, idet fremgangsmåten erkarakterisertsolids from a gas stream, the method being characterized

ved at i en syklonlignende utskiller består de mot gassfaststoff-strømmen vendte indre flater i det minste delvis av porøst måterial og de porøse vegger gjennomstrømmer således utenifra til indre rom •av gass slik at det på den indre flaten danner seg en gassfilm. in that, in a cyclone-like separator, the inner surfaces facing the gas-solid flow consist at least partly of porous material and the porous walls thus flow through from the outside into the inner space, so that a gas film forms on the inner surface.

Oppfinnelsens gjenstand er videre en innretning til utskillelse av faste stoffer fra gassblandinger bestående av en syklon med eh gassuttaksstiisse samt et tilførselsrør, idet syklonen og gass-uttredelsesstussén er utstyrt med en gasstett ytre vegg og den indre side har porøse vegger og idet det mellom den gasstette ytre vegg og porøse indre vegg er anordnet mellomrom med gasstilførsler. The object of the invention is further a device for separating solid substances from gas mixtures consisting of a cyclone with a gas outlet nozzle and a supply pipe, the cyclone and the gas outlet nozzle being equipped with a gas-tight outer wall and the inner side having porous walls and the gas-tight outer wall and porous inner wall are arranged spaces with gas supplies.

Ved hjelp av denne fremgangsmåte og denne innretningBy means of this method and this device

er det mulig å adskille fra gasser faste stoffer, som fører til til-stoppelse eller til slitasje i syklonene. Til slike faststoffer hører spesielt findelte pigmenter, som f.eks. Ti02fra den såkalte kloridfremgangsmåte. is it possible to separate from gases solid substances, which lead to clogging or wear in the cyclones. Such solids include particularly finely divided pigments, such as e.g. TiO2 from the so-called chloride process.

Som eksempel for anvendelsen anføres derfor utskillelse av faststoffpartikler, som oppstår ved gassfasereaksjoner mellom metall- eller metalloid-halogenider, f.eks. klorider av titan, silisium, zirkon, jern, sink, krom eller aluminium og oksygenholdige gasser ved temperaturer på ca. 800 til 1500°C. As an example of the application, the excretion of solid particles, which occur in gas-phase reactions between metal or metalloid halides, is given, e.g. chlorides of titanium, silicon, zircon, iron, zinc, chromium or aluminum and oxygen-containing gases at temperatures of approx. 800 to 1500°C.

Reaksjonsgassene består i det vesentlige av halogen med f.eks. klor og en viss mengde av inertgasser som nitrogen og/eller karbonoksyder og oksygen. The reaction gases essentially consist of halogen with e.g. chlorine and a certain amount of inert gases such as nitrogen and/or carbon oxides and oxygen.

Det er med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen mulig, også ved temperaturer over 400°C å utskille en stor del av faststoff-partiklene, enskjønt disse fine partikler som delvis anvendes som pigmenter, hyppig umiddelbart etter reaksjonen av ennu ikke helt oppklarte grunner har en sterk tendens til vedhengning til veggene resp. klebning. With the method according to the invention, it is possible, even at temperatures above 400°C, to separate a large part of the solid particles, although these fine particles, which are partly used as pigments, often immediately after the reaction, for reasons not yet fully understood, have a strong tendency to attachment to the walls or adhesion.

Fremgangsmåten og innretningen ifølge oppfinnelsen skal forklares nærmere ved henvisning til tegningens figurer 1 og 2. The method and device according to the invention shall be explained in more detail with reference to figures 1 and 2 of the drawing.

På figurene 1 og 2 angir 1, 2, 3 og 10 tilførsler resp. bortføringer for gass og/eller faststoffer, 4 og 5 er gasstette vegger, 6 og 7 er porøse vegger og 8 og 9 er mellomrom. In Figures 1 and 2, 1, 2, 3 and 10 indicate supplies resp. removals for gas and/or solids, 4 and 5 are gas-tight walls, 6 and 7 are porous walls and 8 and 9 are spaces.

Ifølge figur 1 tilføres den faststoffpartikkelholdige rå-gass over en tilførsel 1 tangentielt inn i syklonen. De utskilte faste stoffer uttas over stussene 2. Den for en stor del av fast-stoffene befridde gass føres over stussene 3 i etterkoplet utskiller. Syklonen har en gasstett ytre mantel 4. Også gassuttreden har en gasstett ytre mantel 5. På innersiden av syklonen og gassuttreden er det satt inn porøse vegger 6 og 7. According to Figure 1, the raw gas containing solid particles is supplied via a feed 1 tangentially into the cyclone. The separated solids are removed via the nozzles 2. The gas liberated for a large part of the solids is led over the nozzles 3 in the downstream separator. The cyclone has a gas-tight outer casing 4. The gas outlet also has a gas-tight outer casing 5. Porous walls 6 and 7 have been inserted on the inside of the cyclone and the gas outlet.

I mellomrommene 8 og 9 mellom gasstett mantel og porøs vegg tilføres over tilførsler 10 hver gang en spylegass, som f.eks. klor, nitrogen, karbondioksyd eller returgass fra reaksjonen. De porøse vegger er forbundet ved fremgangsmåter som klebing, kitting, sveising, lodding eller skruing med den gasstette mantel. Disse forbindelsessteder skal i det vesentlige være gasstette, idet en liten gassgjennomtrengelighet ikke behøver å være uheldig. In the spaces 8 and 9 between the gas-tight casing and the porous wall, a flushing gas, such as chlorine, nitrogen, carbon dioxide or return gas from the reaction. The porous walls are connected by methods such as gluing, puttying, welding, soldering or screwing with the gas-tight casing. These connection points must essentially be gas-tight, as a small gas permeability need not be harmful.

Den over tilførsel 10 tilførte spylegass ble presset gjennom de porøse vegger i syklonens indre. Det danner seg derved hver gang på innersiden av den porøse vegg en gassfilm. Denne gassfilm bevirkeraåt ved tilstrekkelig spyling av veggene med gass kommer de roterende faststoffpartikler ikke bort til veggen eller at avsetningen av faste stoffer hindres på den overspylte vegg. The purge gas supplied above supply 10 was forced through the porous walls in the cyclone's interior. A gas film is thus formed each time on the inside of the porous wall. This gas film ensures that when the walls are sufficiently flushed with gas, the rotating solid particles do not reach the wall or that the deposition of solid substances is prevented on the overwashed wall.

På figur 2 er det vist en ytterligere mulig utførelseFigure 2 shows a further possible embodiment

av en syklon med porøse vegger. Denne syklon er i den nedre del igjen oppdelt. Det er således mulig å tilpasse de porøse vegger ved egnet oppdeling, til de forskjellige allerede egnede utførelser og indre dimensjoner av normale sykloner. De porøse vegger kan frem-stilles av ønskelig material. Medbestemmende for valg av material for de porøse vegger er problemet med fasthet og korrosjon. Det kan anvendes metalliske eller også ikke metalliske materialer, f.eks. keramiske materialer eller kull resp. grafitt. Porøsiteten av de innsatte vegger kan frembringes ved sintring, videre er det mulig å frembringe porøse vegger ved fremgangsmåter som stansing eller boring eller ved elektrolytiske fremgangsmåter. Det er også mulig anvendelsen av sikter eller vevnader. Den gjennom de porøse vegger gjennom-pressede gass er avhengig av den eventuelle fremgangsmåte. Det er hensiktsmessig å velge gassen således at den overfor den faststoff-holdige gass overfor de faste stoffer og overfor materialene i syklonen og i de etterkoplede apparater forholder seg som en inertgass. Ved noen fremgangsmåter er det fordelaktig å anvende rensede og av-kjølte returgasser fra den eventuelle reaksjon. of a cyclone with porous walls. This cyclone is divided again in the lower part. It is thus possible to adapt the porous walls by appropriate division to the various already suitable designs and internal dimensions of normal cyclones. The porous walls can be made of any desired material. Co-determining the choice of material for the porous walls is the problem of firmness and corrosion. Metallic or non-metallic materials can be used, e.g. ceramic materials or coal or graphite. The porosity of the inserted walls can be produced by sintering, furthermore it is possible to produce porous walls by methods such as punching or drilling or by electrolytic methods. It is also possible to use sieves or weaves. The gas forced through the porous walls depends on the possible method. It is appropriate to choose the gas so that it behaves like an inert gas vis-a-vis the solids-containing gas, vis-à-vis the solids and vis-à-vis the materials in the cyclone and in the downstream devices. In some methods, it is advantageous to use purified and cooled return gases from the possible reaction.

Det er hensiktsmessig å referere spylegassmengden som strømmer gjennom de porøse vegger til de porøse flater. Således fastslåtte verdi nevnes innen oppfinnelsens ramme for spesifikk påkjenning og har dimensjonen liter gass pr. time pr. cm 2 porøs veggflate. Den spesifikke påkjenning er sterkt avhengig av dimensjonen av syklonen av gassmengden av størrelsen av tetthet av faststoffpar-tiklene. Er den spesifikke påkjenning for liten, da er gassfilmen på veggene ikke tilstrekkelig til å hindre avsetningsdannelse og/eller materialslitasje. Er den spesifikke påkjenning for høy tilbakeføres faststoffpartikler igjen i gasstrømmen, således at utskillelsesytel-sen nedsettes. Det er hensiktsmessig å innstille spylegassmengden således at den spesifikke påkjenning tilsvarer en verdi i området mellom 1 til 200, fortrinnsvis i området mellom 5 til 100 liter pr. It is appropriate to refer to the amount of purge gas that flows through the porous walls to the porous surfaces. The value determined in this way is mentioned within the framework of the invention for specific stress and has the dimension of liters of gas per hour per cm 2 porous wall surface. The specific stress is strongly dependent on the size of the cyclone, the amount of gas, the size of the density of the solid particles. If the specific stress is too small, then the gas film on the walls is not sufficient to prevent deposit formation and/or material wear. If the specific stress is too high, solid particles are returned to the gas stream, so that the separation performance is reduced. It is appropriate to set the purge gas quantity so that the specific stress corresponds to a value in the range between 1 to 200, preferably in the range between 5 to 100 liters per

2 2

time pr. cm porøs veggflate.hour per cm porous wall surface.

Ved noen fremgangsmåter er det fordelaktig å gjennomføre adskillelsen av faste stoffer i flere sykloner med porøse vegger. In some methods, it is advantageous to carry out the separation of solids in several cyclones with porous walls.

Videre opptrer ved noen faste stoffer en med hensyn til utskillelsen fordelaktig endring av de faste stoffer. På grunn av turbulensen og den mulige sammentrefning av partikler aktiv til vedhengning tenderende partikkel-overflater sterkt inaktiveres og/ eller findelte partikler kan danne større agglomerater, således at utskillelsen i normale, etterkoplede sykloner eller andre utskillere ikke mer byr på vanskeligheter. Furthermore, with some solid substances, a beneficial change of the solid substances occurs with regard to excretion. Due to the turbulence and the possible collision of particles active for attachment, particle surfaces tending to be strongly inactivated and/or finely divided particles can form larger agglomerates, so that separation in normal, connected cyclones or other separators no longer presents difficulties.

Det ble videre funnet at ved tilsetning av mindre mengder vann - ca. 0,05 til ca. 3 vekt$, referert til faststoffmengden, spesielt i dampformet aggregattilstand - i rågassen før tilførsel i syklonen eller ved tilsetning av vann direkte i syklonen i nær-heten av syklonens lengdeakse kan det oppnås en økning av agglomer-eringen og dermed en forbedring av utskillelsen. It was further found that by adding smaller amounts of water - approx. 0.05 to approx. 3 weight$, referred to the amount of solids, especially in vapor form aggregate state - in the raw gas before feeding into the cyclone or by adding water directly into the cyclone in the vicinity of the cyclone's longitudinal axis, an increase in the agglomeration and thus an improvement in the separation can be achieved.

Den spesielle fordel ved denne fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen og den dertil egnede innretning er: a) Ved hindring av avsettelser er det mulig med en for-styrrelsesfri kontinuerlig utskillelse av vanskelig faste stoffer The particular advantage of this method according to the invention and the device suitable for it are: a) By preventing deposits, a disturbance-free continuous separation of difficult solids is possible

som tenderer til vedhengning i permanent drift.which tends to attachment in permanent operation.

b) Det er mulig med en utskillelse også ved høye temperaturer. c) Da en nedslitning av veggene hindres er det mulig med en utskillelse av faststoff, for hvilke det er uønsket med forurens-ninger ved slitasje av veggmaterialet. d) De porøse vegger kan sterkt tilpasses vanlige bygnings-typer av sykloner. b) A separation is also possible at high temperatures. c) As wear and tear of the walls is prevented, it is possible with a separation of solid matter, for which contamination from wear of the wall material is undesirable. d) The porous walls can be strongly adapted to common building types of cyclones.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av følg-ende eksempler. The invention shall be explained in more detail by means of the following examples.

Eksempel 1.Example 1.

Det ble fordampet 60 liter/time flytende titantetra-klorid (TiCl^), overopphetet og ført med en temperatur på 450°C i en reaktor. Samtidig ble en i en lysbue til ca. l800°C oppvarmet gassblanding av oksygen og nitrogen tilført loddrett til TiCl^-strømmen i reaktorens reaksjonssone. Tilsvarende ligningen 60 litres/hour of liquid titanium tetrachloride (TiCl3) were evaporated, superheated and fed at a temperature of 450°C in a reactor. At the same time, one was in an electric arc for approx. l800°C heated gas mixture of oxygen and nitrogen supplied vertically to the TiCl^ stream in the reaction zone of the reactor. Corresponding to the equation

danner det seg titandioksyd (TiOg) og klor (Cl2). Ved tilsetning av nitrogen og klor og ved indirekte varmeutveksling ble den Ti02-holdige gass ført til en utskiller tilsvarende figur 2. Veggene av denne utskiller besto på den til den varme gasstrøm vendte side av porøs grafitt. Gass-faststoff-blandingen hadde en temperatur ved inngangen på 435°C Syklonens ytre vegger var utstyrt med en vann-avkjøling. De gassugjennomtrengelige vegger besto av rustfritt stål. titanium dioxide (TiOg) and chlorine (Cl2) are formed. By adding nitrogen and chlorine and by indirect heat exchange, the Ti02-containing gas was led to a separator corresponding to Figure 2. The walls of this separator consisted of porous graphite on the side facing the hot gas flow. The gas-solid mixture had a temperature at the entrance of 435°C. The outer walls of the cyclone were equipped with water cooling. The gas-impermeable walls consisted of stainless steel.

Inntredelsesgassen hadde et faststoffinnhold på ca.The inlet gas had a solids content of approx.

90 g Ti02pr. m 3 gass - referert til en temperatur på 435 oC. De 90 g TiO2 per m 3 of gas - referred to a temperature of 435 oC. The

porøse vegger ble spylt med en nitrogenmengde på 10 liter pr. time pr. cm 2 overflate. Som referanseflate ble det lagt til grunn den indre flaten av syklonen (5500 cm o), som var utrystet med porøse vegger. Forsøkstiden utgjorde 6 timer. Under forsøkstiden ble det utskilt 6l% av det frembragte Ti02i syklonen. Etter forsøket ble syklonen åpnet. Syklonen var ikke tilstoppet på noen steder. porous walls were flushed with a nitrogen quantity of 10 liters per hour per cm 2 surface. The inner surface of the cyclone (5500 cm o), which was equipped with porous walls, was used as a reference surface. The test time was 6 hours. During the trial period, 61% of the produced TiO 2 was separated from the cyclone. After the experiment, the cyclone was opened. The cyclone was not clogged in any places.

, Produktet hadde en utmerket kvalitet. Det ble verken i den utskilte titandioksyd eller på veggene av grafitt fastslått noen nedslitasje. Syklonen ble anvendt i ytterligere 25 forsøk ved en samlet forsøkstid på over 200 timer, uten at det kunne fastslås endringer i produktet eller på veggene. , The product had an excellent quality. Neither in the separated titanium dioxide nor on the graphite walls was any wear determined. The cyclone was used in a further 25 tests for a total test time of over 200 hours, without any changes being determined in the product or on the walls.

Eksempel 2.Example 2.

Det ble valgt den samme forsøksanordning og samme for-søksgjennomføring som i eksempel 1, Gass-faststoff-blandingen ble således under samme betingelser som i eksempel 1 ført inn i utskil-leren. Syklonen med de porøse vegger ble erstattet med en vannav-kjølet syklon uten porøse vegger. Denne syklon, hvis vegger besto av aluminium hadde i det vesentlige samme indre dimensjoner som syklonen i eksempel 1. The same experimental device and the same experimental procedure as in example 1 were chosen, the gas-solid mixture was thus introduced into the separator under the same conditions as in example 1. The cyclone with the porous walls was replaced with a water-nav-cooled cyclone without porous walls. This cyclone, whose walls consisted of aluminum had essentially the same internal dimensions as the cyclone in example 1.

Etter en forsøksvarighet på ca. 30 minutter var produkt-uttaket fra syklonen helt tilstoppet, således at det ikke mere var mulig med en utskillelse av faste stoffer.. After a test duration of approx. After 30 minutes, the product outlet from the cyclone was completely blocked, so that it was no longer possible to separate solids.

Claims

Example 3.

The same device and the same test execution as in example 1 were chosen. Now only the gases, after leaving the cyclone with the porous, gas-permeated walls, were introduced into the water-cooled cyclone in example 2. The experiment was interrupted after 8 hours.

In the cyclone with the porous walls, 58% was separated, in the subsequent cyclone without porous walls, 23% of the produced Ti02 was separated.

In the downstream cyclone without porous walls, no disturbing deposits were present.

Example 4.

The same device and the same experimental procedure as in example 3 were chosen. In the hot gas stream, before entering the cyclone equipped with porous walls, 0.5 kg/hour of water vapor was continuously added. The experiment was stopped after 8 hours. The amounts of TiC 2 separated in both cyclones accounted for 90.5% of the TiO 2 produced.

P_a_t_e_n_t_k_r_a_ v_ j_

1. Method for separating solids from a gas stream, characterized in that the gas-solids mixture is passed through a cyclone-like separator, where the inner surface facing the gas-solids stream at least partially consists of porous material and the porous walls are thus flowed through from the outside towards the inner space of gas, that a gas film forms on the inner surfaces.

2. Method according to claim 1, characterized in that a quantity of gas is passed through the porous material between 2

1 and 200 litres/hour per cm porous wall surface.

3. Method according to one of claims 1 to 2, characterized in that the separated solids have pigment properties.

4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the separated solids are produced by gas phase reactions between metal or metalloid halides and oxygen-containing gases.

5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the gas flowing through the porous walls is return gas from the gas phase reaction.

6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the separated solid is TiOg.

7. Device for separating solids from gas mixtures according to one of claims 1 to 6, consisting of a cyclone, a gas exit nozzle, a supply pipe, the cyclone and the gas exit nozzles being equipped with a gas-tight outer wall, the inner side having porous walls (6 , 7) and since between the gas-tight outer wall and the porous inner wall there is a space (8, 9) with gas inlets (10).