NO300799B1

NO300799B1 - Reactor for continuous execution of a catalytic multiphase reaction

Info

Publication number: NO300799B1
Application number: NO952956A
Authority: NO
Inventors: Erling Rytter; Per Roterud; Petter Lian; Trond Myrstad
Original assignee: Norske Stats Oljeselskap
Priority date: 1993-01-28
Filing date: 1995-07-26
Publication date: 1997-07-28
Also published as: NO952956D0; NO952956L

Description

Den foreliggende oppfinnelse angår en reaktor for ut-førelse av en kontinuerlig, katalytisk flerfasereaksjon, hvilken reaktor spesielt er anvendelig for katalytisk omsetning av syntesegass, fremstilt ved reformering av metan, til hydrokar-bonbrennstoffer etter en syntese av Fischer-Tropsch-typen. Andre reaksjonssystemer for hvilke reaktoren vil kunne være egnet, innbefatter diverse slurry-reaksjoner for fremstilling av petrokjemikalier, fremstilling av oksygenater fra syntesegass og dehydrogeneringsreaksjoner. I tillegg vil reaktoren også være anvendelig for andre faststoff/væske-slurrybehand-1inger. The present invention relates to a reactor for carrying out a continuous, catalytic multiphase reaction, which reactor is particularly applicable for the catalytic conversion of synthesis gas, produced by reforming methane, into hydrocarbon fuels after a Fischer-Tropsch-type synthesis. Other reaction systems for which the reactor may be suitable include various slurry reactions for the production of petrochemicals, production of oxygenates from synthesis gas and dehydrogenation reactions. In addition, the reactor will also be applicable for other solid/liquid slurry treatments.

Katalytiske trefasereaksjonssystemer benyttes i en rekke kjemiske prosesser, og deres anvendelse i den petro-kjemiske industri synes å være økende. Blant trefasesystemene som er i bruk, skal nevnes mekanisk omrørte slurryreaktorer og kretsløps- og boblekolonneslurryreaktorer. I disse benyttes små katalysatorpartikler som er dispergert i væsken, og i de fleste tilfeller vil derfor væsken måtte skilles ut fra slurryen for å fjerne væskeprodukter eller for katalysatorregene-reringsformål. I de tilfeller hvor væsken utgjøres av et inert medium, vil denne fra tid til annen måtte erstattes som følge av nedbrytning eller akkumulering av forurensninger. Catalytic three-phase reaction systems are used in a number of chemical processes, and their application in the petrochemical industry seems to be increasing. Among the three-phase systems in use, mention must be made of mechanically stirred slurry reactors and circuit and bubble column slurry reactors. In these, small catalyst particles are used that are dispersed in the liquid, and in most cases the liquid will therefore have to be separated from the slurry to remove liquid products or for catalyst regeneration purposes. In cases where the liquid consists of an inert medium, this will have to be replaced from time to time as a result of degradation or accumulation of contaminants.

Mekanisk omrørte slurryreaktorer er særlig hensiktsmessige for satsvise prosesser på grunn av den lille motstand mot masseoverføring og varmeoverføring. Disse egenskaper gjør dem også anvendelige for bestemmelse av reaksjonskinetikk i laboratoriet. En alvorlig ulempe og begrensning ved denne reaktortype er imidlertid vanskeligheten med å foreta fraskil-lelse av katalysatorpartikler i en kontinuerlig operasjon. Mechanically stirred slurry reactors are particularly suitable for batch processes due to the small resistance to mass transfer and heat transfer. These properties also make them useful for determining reaction kinetics in the laboratory. However, a serious disadvantage and limitation of this type of reactor is the difficulty in separating catalyst particles in a continuous operation.

Kommersielt er det kun mekanisk omrørte reaktorer som benyttes for hydrogenering av dobbeltbindinger i olje fra bomullsfrø, soyabønner, mais, solsikkefrø, osv. Ved bruk av en nikkelkatalysator fås produkter som innbefatter margarin, smult, såpe og fett. Commercially, only mechanically stirred reactors are used for the hydrogenation of double bonds in oil from cotton seeds, soybeans, corn, sunflower seeds, etc. By using a nickel catalyst, products including margarine, lard, soap and fat are obtained.

Driften av boblekolonneslurryreaktorer er i prinsip-pet enkel, da mekanisk bevegelige deler unngås. Derfor, og på grunn av den lave dif f us j onsmotstand og den effektive varme-overføring er disse reaktorer attraktive for mange industri-elle prosesser. Imidlertid blir den nødvendige faststoffvæske-separasjon vanligvis foretatt utenfor reaktoren i om-stendelige filtrerings- og bunnfellingssystemer. Katalysator-slurryen må i slike anlegg resirkuleres til reaktoren, av og til ved hjelp av en slurrypumpe. Dette kan gi opphav til alvorlige problemer ved kontinuerlig drift av boblekolonneslurryreaktorer . The operation of bubble column slurry reactors is in principle simple, as mechanically moving parts are avoided. Therefore, and because of the low diffusion resistance and the efficient heat transfer, these reactors are attractive for many industrial processes. However, the required solid-liquid separation is usually performed outside the reactor in cumbersome filtration and sedimentation systems. In such facilities, the catalyst slurry must be recycled to the reactor, occasionally with the aid of a slurry pump. This can give rise to serious problems in the continuous operation of bubble column slurry reactors.

Det er et siktemål med den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en reaktor som muliggjør en kontinuerlig fremgangsmåte for utførelse av en katalytisk flerfasereaksjon som ikke er beheftet med de mangler som hefter ved den tidligere kjente teknikk. Det er spesielt et siktemål med oppfinnelsen å tilveiebringe en slik reaktor som er velegnet for bruk ved overføring av en naturgass via syntesegass til dieseldrivstoff. It is an aim of the present invention to provide a reactor which enables a continuous process for carrying out a catalytic multiphase reaction which is not affected by the shortcomings associated with the previously known technique. It is a particular aim of the invention to provide such a reactor which is suitable for use when transferring a natural gas via synthesis gas to diesel fuel.

I en rapport som nylig er blitt gitt ut av de Forente Staters energidepartement, har man tatt for seg spørsmålet om separasjon av katalysator og voks i Fischer-Tropsch-slurry-reaktorsystemer. I rapporten konkluderes det med følgende: "Interne filtere neddykket i reaktorslurryen, som benyttes i enkelte enheter i laboratorieskala eller halvindu-striell skala, virker ikke tilfredsstillende som følge av problemer ved driften. En reaktor i hvilken en seksjon av veggen tjener som et filter, kan være anvendelig i et anlegg i halv-industriell målestokk, men er ikke anvendelig som en kommersiell reaktor. Interne filtere er utsatt for risiko for til-stopping, hvilket kan forårsake en for tidlig stans i driften, og i kommersielle anlegg kan det ikke tas sjanser." A report recently issued by the United States Department of Energy has addressed the issue of catalyst and wax separation in Fischer-Tropsch slurry reactor systems. The report concludes with the following: "Internal filters immersed in the reactor slurry, which are used in some laboratory-scale or semi-industrial-scale units, do not work satisfactorily due to operational problems. A reactor in which a section of the wall serves as a filter, may be applicable in a semi-industrial scale plant, but is not applicable as a commercial reactor Internal filters are subject to the risk of clogging, which may cause a premature shutdown of operation, and in commercial plants it cannot be taken chances."

I rapporten angis det et annet sted at et internt filter i reaksjonsslurryen er blitt benyttet i et forsknings-prosjekt. Skjønt det til å begynne med var mulig å opprettholde en strøm av filtrat ved å benytte en trykkdifferanse, ble imidlertid filteret snart tilstoppet, og det ble konkludert med at kontinuerlig drift ikke ville være praktisk, og at det for drift i kommersiell målestokk ville være nødvendig å foreta faststoff/væske-separasjonen utenfor reaktoren. In the report, it is stated elsewhere that an internal filter in the reaction slurry has been used in a research project. Although initially it was possible to maintain a flow of filtrate using a pressure differential, the filter soon became clogged and it was concluded that continuous operation would not be practical and that for commercial scale operation it would be necessary to carry out the solid/liquid separation outside the reactor.

I NO 943121 og NO 940271, som representerer eldre rett i forhold til den foreliggende oppfinnelse, beskrives reaktorer av den ovenfor beskrevne art, hvor én eller flere filtreringsenheter er anordnet neddykket i reaksjonsslurryen. In NO 943121 and NO 940271, which represent older law in relation to the present invention, reactors of the type described above are described, where one or more filtration units are arranged immersed in the reaction slurry.

Det har nå vist seg at det i strid med læren i den ovennevnte rapport utgitt av de Forente Staters energidepartement er mulig å tilveiebringe et kontinuerlig reaksjonssystem for en kommersielle Fischer-Tropsch-syntese, i hvilket system det ikke er nødvendig å utføre faststoff/væskesepara-sjonen i en ekstern filterenhet. Dessuten kan det oppnås en tilstrekkelig høy filtratstrømningshastighet for kommersiell drift. Dette reaksjonssystem skiller seg fra de systemer som er beskrevet i de nevnte NO 943121 og NO 940271, derigjennom at den eller de interne filtreringsenheter er anordnet slik at deres kammer i det minste delvis omgir reaktorbeholderens reaksjonssone. Med en slik anordning av filtreringsenhetene unngås unødige forstyrrelser av strømningsforholdene og dermed av fluidiseringsbetingelsene i reaktorens reaksjonssone. Dessuten muliggjør denne anordning av filtreringsenhetene bruk av større filtreringsarealer. It has now been found that, contrary to the teachings of the above-mentioned report published by the United States Department of Energy, it is possible to provide a continuous reaction system for a commercial Fischer-Tropsch synthesis, in which system it is not necessary to perform solid/liquid separation tion in an external filter unit. Moreover, a sufficiently high filtrate flow rate can be achieved for commercial operation. This reaction system differs from the systems described in the aforementioned NO 943121 and NO 940271, in that the internal filtration unit(s) are arranged so that their chamber at least partially surrounds the reactor vessel's reaction zone. With such an arrangement of the filtration units, unnecessary disturbances of the flow conditions and thus of the fluidization conditions in the reactor's reaction zone are avoided. Moreover, this arrangement of the filtering units enables the use of larger filtering areas.

I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes det således en reaktor for kontinuerlig utførelse av en katalytisk flerfasereaksjon hvor et væskeprodukt dannes i en slurryfase inneholdende en findelt katalysator i et væskemedium, hvilken reaktor omfatter: en reaksjonsbeholder som avgrenser en reaksjonssone anordnet for å romme slurryfasen og et gassvolum over slurryfasen; According to the invention, a reactor is thus provided for the continuous execution of a catalytic multiphase reaction where a liquid product is formed in a slurry phase containing a finely divided catalyst in a liquid medium, which reactor comprises: a reaction container which delimits a reaction zone arranged to accommodate the slurry phase and a gas volume above the slurry phase;

innretninger for innføring av gassformige reaktanter og/eller andre komponenter i slurryfasen i den nedre del av reaksj onsbeholderen; devices for introducing gaseous reactants and/or other components into the slurry phase in the lower part of the reaction vessel;

en filtreringsseksjon, som er anordnet for å skille væskeproduktet fra slurryfasen, og som innbefatter et kammer og et filterelement; hvilket filterelement er anordnet slik at det vil være i kontakt med slurryen i slurrysonen, og sammen med kammeret avgrenser en filtratsone med et uttak for produktfiltratet; a filtration section, which is arranged to separate the liquid product from the slurry phase, and which includes a chamber and a filter element; which filter element is arranged so that it will be in contact with the slurry in the slurry zone, and together with the chamber defines a filtrate zone with an outlet for the product filtrate;

en innretning som sørger for fluidkommunisering mellom filtratsonen og den del av reaks jons sonen som under drift opptas av gassvolumet over slurryfasen; og a device which ensures fluid communication between the filtrate zone and the part of the reaction zone which during operation is taken up by the gas volume above the slurry phase; and

innretninger for å opprette en midlere trykkdifferanse over filterelementet. devices for creating a mean pressure difference across the filter element.

Den nye reaktor er kjennetegnet ved at kammeret i det minste delvis omgir reaksjonsbeholderens reaksjonssone. The new reactor is characterized by the fact that the chamber at least partially surrounds the reaction zone of the reaction vessel.

Kommuniseringen mellom filtratsonen og reaksjonssonen hindrer opphopning av faste stoffer på filterelementet. Dette anses å oppnås på følgende måte. Slurryens turbulente bevegelse, oppstått ved at gassbobler passerer opp gjennom slurryen, forårsaker fluktuasjoner eller oscillasjoner i trykket i filterelementet. Fluidkommuniseringen mellom reaksjonssonen og filtratsonen letter eller forbedrer disse trykkfluktuasjoner eller -oscillasjoner. The communication between the filtrate zone and the reaction zone prevents the accumulation of solids on the filter element. This is considered to be achieved in the following way. The turbulent movement of the slurry, caused by gas bubbles passing up through the slurry, causes fluctuations or oscillations in the pressure in the filter element. The fluid communication between the reaction zone and the filtrate zone facilitates or improves these pressure fluctuations or oscillations.

Et slikt system er derfor relativt enkelt men likevel effektivt. Separasjonstrinnet, som vanligvis anses å være spesielt problematisk, gjennomføres uten unødige komplikasjoner, og under velvalgte driftsbetingelser er filterelementet selvrensende. Such a system is therefore relatively simple but still effective. The separation step, which is usually considered to be particularly problematic, is carried out without undue complications, and under well-chosen operating conditions the filter element is self-cleaning.

Fortrinnsvis omgir kammeret reaktorbeholderen rundt hele omkretsen i det minste i en del av reaktorbeholderens vertikale utstrekning. Filterelementet kan utgjøres av en del av reaktorbeholderens vegg, idet denne utgjøres av et filtermateriale. I en alternativ utførelse er filterelementet anordnet på beholderens utside, og beholderen er da diskontinuerlig i området ved filterelementet. I et annet alternativ er filterelementet anordnet inne i beholderen, idet kammeret utgjør-es av en del av beholderveggen. Fortrinnsvis skjer fluidkommuniseringen mellom gassvolumet over slurryfasen og et gassvolum over filtratet. Preferably, the chamber surrounds the reactor vessel around the entire circumference at least in part of the vertical extent of the reactor vessel. The filter element can be made up of part of the wall of the reactor container, as this is made up of a filter material. In an alternative embodiment, the filter element is arranged on the outside of the container, and the container is then discontinuous in the area of the filter element. In another alternative, the filter element is arranged inside the container, the chamber being made up of part of the container wall. Preferably, the fluid communication takes place between the gas volume above the slurry phase and a gas volume above the filtrate.

Trykkdifferansen kan være en følge av det hydrostatiske trykk som følger av at slurryen i reaksjonsbeholderen har et høyere hydrostatisk nivå enn filtratet i filtratsonen. Kommuniseringen mellom rommet over slurryen i reaksjonssonen og rommet over filtratet i filtratsonen hindrer oppbygging av trykkdifferensialer utover det som svarer til det hydrostatiske trykk. Kommuniseringen kan hensiktsmessig finne sted via et rør som strekker seg mellom toppen av reaks jonssonen og toppen av filtratsonen og som er åpent til begge. Fortrinnsvis er røret som forbinder de to gassvolumer anordnet for å lette unnslipping av eventuell gass som måtte opphopes i den øvre del av filtratsonen. The pressure difference may be a consequence of the hydrostatic pressure resulting from the slurry in the reaction vessel having a higher hydrostatic level than the filtrate in the filtrate zone. The communication between the space above the slurry in the reaction zone and the space above the filtrate in the filtrate zone prevents the build-up of pressure differentials beyond that which corresponds to the hydrostatic pressure. The communication can suitably take place via a pipe which extends between the top of the react ion zone and the top of the filtrate zone and which is open to both. Preferably, the pipe connecting the two gas volumes is arranged to facilitate the escape of any gas that may have accumulated in the upper part of the filtrate zone.

Fortrinnsvis vil amplituden eller størrelsen av fluk-tuasjonene eller oscillasjonene i trykkdifferansen over filterelementet være omtrent den samme eller større enn middelverdien av den statiske trykkdifferanse. Fortrinnsvis bør den midlere trykkdifferanse over filterelementet holdes på et relativt lavt nivå, i typiske tilfeller lavere enn 6 mbar (600 Pa). Dersom den midlere trykkdifferanse er lavere enn en kri-tisk verdi (6 mbar i det eksemplifiserte system), vil filteret være selvrensende. Med noe høyere verdier vil oppbygging av en kake av partikler på filteroverflaten finne sted, slik det er å forvente for et filter, og kapasiteten vil gradvis avta. Denne kake vil forsvinne dersom strømningen gjennom systemet reverseres (tilbakespyling), og den opprinnelige kapasitet vil gjenvinnes. Med enda høyere verdier vil katalysatorpartiklene kunne trenge inn i filteret. Dersom dette skjer, kan den redu-serte kapasitet bli permanent, og en økning av kapasiteten ved tilbakespyling av filteret vil kunne vise seg å ikke være mulig. Fluidkommuniseringsrøret kan, i tillegg til å sørge for kommunisering mellom gassfasen over slurryen og de indre deler av filtreringsseksjonen, også tilveiebringe en grei unnslip-ningsvei for gass som måtte ha trengt inn i filterelementet, og som ellers ville ha blitt innestengt i filtratsonen. Preferably, the amplitude or size of the fluctuations or oscillations in the pressure difference across the filter element will be approximately the same or greater than the mean value of the static pressure difference. Preferably, the average pressure difference across the filter element should be kept at a relatively low level, in typical cases lower than 6 mbar (600 Pa). If the average pressure difference is lower than a critical value (6 mbar in the exemplified system), the filter will be self-cleaning. At somewhat higher values, a cake of particles will build up on the filter surface, as is to be expected for a filter, and the capacity will gradually decrease. This cake will disappear if the flow through the system is reversed (backwash), and the original capacity will be regained. With even higher values, the catalyst particles will be able to penetrate the filter. If this happens, the reduced capacity may become permanent, and an increase in capacity by backwashing the filter may not prove to be possible. The fluid communication tube can, in addition to ensuring communication between the gas phase above the slurry and the internal parts of the filtration section, also provide a decent escape route for gas that may have penetrated the filter element, and which would otherwise have been trapped in the filtrate zone.

Gassformige produkter eller komponenter kan tillates å unnslippe ved hjelp av hvilke som helst hensiktsmessige innretninger, som f.eks. et separat uttak fra reaksjonsbeholderen eller simpelthen via fluidkommuniseringsrøret. Forsøk som er blitt utført indikerer at dersom røret stenges eller sterkt innsnevres, vil filterelementet raskt tilstoppes. Selvfølgelig vil fluidkommuniseringsrøret sette en grense for trykkfallet over filterelementet og således, som angitt, hindre uønsket og skadelig oppbygging av trykk, hvilket ellers lett ville kunne skje dersom det gjør seg gjeldende et betydelig trykkfall mellom de indre deler av reaksjonsbeholderen og uttakssiden. Gaseous products or components may be allowed to escape by means of any suitable devices, such as e.g. a separate outlet from the reaction vessel or simply via the fluid communication tube. Tests that have been carried out indicate that if the pipe is closed or severely constricted, the filter element will quickly become clogged. Of course, the fluid communication tube will set a limit for the pressure drop across the filter element and thus, as indicated, prevent unwanted and harmful build-up of pressure, which would otherwise easily happen if a significant pressure drop occurs between the inner parts of the reaction vessel and the outlet side.

Fortrinnsvis omfatter filterelementet en finmasket duk, spiraltvundne tråder, fine vertikale tråder eller sintrede metallpartikler. Fortrinnsvis er den overflate av filterelementet som står i kontakt med slurryen, gjort glatt. Preferably, the filter element comprises a fine mesh cloth, spirally twisted threads, fine vertical threads or sintered metal particles. Preferably, the surface of the filter element which is in contact with the slurry is made smooth.

Filterelementmaterialet og katalysatoren velges fortrinnsvis slik at den maksimale hull- eller porestørrelse i filterelementet blir av samme størrelsesorden som katalysator-partikkelstørrelsen. Partikkelstørrelsen er fortrinnsvis ikke The filter element material and the catalyst are preferably selected so that the maximum hole or pore size in the filter element is of the same order of magnitude as the catalyst particle size. The particle size is preferably not

mindre enn halvparten av porestørrelsen. less than half the pore size.

Innretningen for innføring av gassformige reaktanter eller komponenter kan omfatte en hvilken som helst egnet innretning, som f. eks. en klokkeplate, et sett av dyser, en fritteplate, osv., fortrinnsvis anbragt i bunnen av reaksjonsbeholderen. Reaktantene kan utgjøres av CO og H2, f.eks. fra reformering av naturgass, og produktene kan utgjøres av meta-nol og høyere hydrokarboner. The device for introducing gaseous reactants or components can comprise any suitable device, such as e.g. a bell plate, a set of nozzles, a frit plate, etc., preferably located at the bottom of the reaction vessel. The reactants can consist of CO and H2, e.g. from reforming natural gas, and the products can consist of methanol and higher hydrocarbons.

Trykkfluktueringsverdien kan være av samme størrel-sesorden som trykkdifferansen, f. eks. fra 10 til 200% av trykkdifferansen. Den aktuelle verdi av trykkdifferansen kan være fra 1 til 100 mBar, fortrinnsvis fra 2 til 50 mBar. The pressure fluctuation value can be of the same order of magnitude as the pressure difference, e.g. from 10 to 200% of the pressure difference. The current value of the pressure difference can be from 1 to 100 mBar, preferably from 2 to 50 mBar.

Beholderen er fortrinnsvis forsynt med et inntak og/eller et uttak for væskeformige reaktanter eller komponenter og fortrinnsvis også med et uttak for gass i dens øvre del. Apparatet kan også innbefatte innretninger for spyling av filtreringsseksjonen og filterelementene. The container is preferably provided with an inlet and/or an outlet for liquid reactants or components and preferably also with an outlet for gas in its upper part. The apparatus can also include devices for flushing the filtering section and the filter elements.

Fortrinnsvis er uttaket fra filtratsonen anordnet slik at det opprettes et konstant nivå for filtratet i filtratsonen. I én utførelse omfatter filtratsonens uttak et omvendt U-formet rør hvis øvre seksjon bestemmer væskenivået i filtratsonen. I en alternativ utførelse innbefatter filtratsonens uttak en overløpskant inne i f iltreringsseksjonen, som bestemmer væskenivået i filtratsonen. I en ytterligere utførelse omfatter filtratsonens uttak et oppadrettet rør inne i filtratsonen, som er åpent på et nivå som bestemmer væskenivået i f iltratsonen. Preferably, the outlet from the filtrate zone is arranged so that a constant level is created for the filtrate in the filtrate zone. In one embodiment, the filtrate zone outlet comprises an inverted U-shaped tube whose upper section determines the liquid level in the filtrate zone. In an alternative embodiment, the outlet of the filtrate zone includes an overflow edge inside the filtration section, which determines the liquid level in the filtrate zone. In a further embodiment, the outlet of the filtrate zone comprises an upwardly directed pipe inside the filtrate zone, which is open at a level which determines the liquid level in the filtrate zone.

Fortrinnsvis er reaksjonsbeholderen utstyrt med en innretning for varmeoverføring. Denne kan omfatte flere vertikalt anordnede rør beregnet for sirkulering av et varmeover-føringsmedium. Preferably, the reaction vessel is equipped with a device for heat transfer. This may comprise several vertically arranged pipes intended for the circulation of a heat transfer medium.

I en foretrukken utførelse skjer fluidkommuniseringen mellom gassrommene over slurrysonen og filtratsonen ved hjelp av et forbindelsesrør. I en alternativ utførelse vil reak-sjonsbehoIderens vegg avslutte og filtreringsseksjonens kammer danne en kuppel over toppen av reaksjonsbeholderen, hvorved gassvolumet over slurryen og gassvolumet over filtratet kommer i direkte kommunikasjon med hverandre. In a preferred embodiment, fluid communication takes place between the gas spaces above the slurry zone and the filtrate zone by means of a connecting pipe. In an alternative embodiment, the wall of the reaction vessel ends and the chamber of the filtration section forms a dome over the top of the reaction vessel, whereby the gas volume above the slurry and the gas volume above the filtrate come into direct communication with each other.

For å tilrettelegge for en øket produksjonshastighet må det tilveiebringes et mer høyeffektivt filterareal. Dette kan oppnås ved at det tilrettelegges for en mer slynget eller kompleks filterelementprofil. In order to facilitate an increased production speed, a more highly efficient filter area must be provided. This can be achieved by arranging for a more sinuous or complex filter element profile.

Alternativt kan dette oppnås ved at det tilveiebringes mer enn én filtreringsseksjon. I én utførelse innbefatter filtreringsseksjonene i vertikalretningen anordnede filterelementer og kammere som kan overlappe hverandre eller ikke. I en alternativ utførelse kan det imidlertid benyttes flere i vertikalretningen anordnede filtreringsseksjoner. Fortrinnsvis er de respektive filtreringsseksjonskammere utformet som flensede rørseksjoner som er skrudd, f.eks. boltet, sammen til en stiv struktur. Alternatively, this can be achieved by providing more than one filtering section. In one embodiment, the filtering sections include vertically arranged filter elements and chambers that may or may not overlap. In an alternative embodiment, however, several filtering sections arranged in the vertical direction can be used. Preferably, the respective filtration section chambers are designed as flanged pipe sections which are screwed, e.g. bolted together into a rigid structure.

Reaktoren er særlig velegnet for utførelse av en fremgangsmåte for overføring av naturgass (metan) til høyere hydrokarbonbrensler, hvor naturgassen først overføres til en syntesegass, enten ved dampreformering, partiell oksidasjon, eller en kombinasjon av disse to, eller hvor metanet på annen måte omformes for å danne karbonmonoksid og hydrogen, det dan-nede CO og H2 underkastes katalytisk omdannelse ved en Fischer-Tropsch-syntese for dannelse av høyere hydrokarbonbrensler som f.eks. flytende parafinvokser, og disse produkter deretter separeres og/eller krakkes for å danne det ønskede utvalg av hydrokarboner. The reactor is particularly suitable for carrying out a process for transferring natural gas (methane) to higher hydrocarbon fuels, where the natural gas is first transferred to a synthesis gas, either by steam reforming, partial oxidation, or a combination of these two, or where the methane is transformed in some other way for to form carbon monoxide and hydrogen, the formed CO and H2 are subjected to catalytic conversion by a Fischer-Tropsch synthesis to form higher hydrocarbon fuels such as e.g. liquid paraffin waxes, and these products are then separated and/or cracked to form the desired range of hydrocarbons.

Når dieseldrivstoff fremstilles på denne måte, er det vanligvis meget overlegent i forhold til konvensjonell diesel med hensyn til kvalitet og egenskaper. For det første inneholder det intet svovel, hvilket er viktig fra et miljøvern-synspunkt. For det annet har det et meget høyt cetannummer, og det kan derfor blandes med andre typer av dieselfraksjoner for dannelse av et produkt som oppfyller de strengeste krav. For det tredje inneholder det praktisk talt ingen skadelige for-bindelser som utvikler sot når de brennes, og det krever færre additiver for problemfri anvendelse ved lave temperaturer. When diesel fuel is produced in this way, it is usually very superior to conventional diesel in terms of quality and properties. Firstly, it contains no sulphur, which is important from an environmental protection point of view. Secondly, it has a very high cetane number, and it can therefore be mixed with other types of diesel fractions to form a product that meets the strictest requirements. Thirdly, it contains virtually no harmful compounds that develop soot when burned, and it requires fewer additives for problem-free use at low temperatures.

Oppfinnelsen kan utøves i praksis på forskjellige måter, og noen utførelsesformer skal nå beskrives som eksempler, med henvisning til de vedføyede tegninger, hvor: fig. 1 er et skjematisk snitt gjennom en trefase-slurryreaksjonsreaktor ifølge oppfinnelsen, The invention can be put into practice in various ways, and some embodiments will now be described as examples, with reference to the attached drawings, where: fig. 1 is a schematic section through a three-phase slurry reaction reactor according to the invention,

figurer 2 og 3 er forenklede skjematiske snitt gjen- figures 2 and 3 are simplified schematic sections re-

nom en del av f iltreringsseksjonen og viser to alternative systemer for å oppnå et konstant filtratnivå, nom part of the filtration section and shows two alternative systems to achieve a constant filtrate level,

fig. 4 er et snitt tilsvarende dem vist på figurer 2 og 3 og viser en alternativ plassering av filterelementene, fig. 4 is a section corresponding to those shown in Figures 2 and 3 and shows an alternative placement of the filter elements,

fig. 5 er en partiell perspektivskisse av en del av filtreringsseksjonen, som viser en annen mulig plassering av filterelementet, fig. 5 is a partial perspective sketch of part of the filtering section, showing another possible location of the filter element,

fig. 6 er et skjematisk, horisontalt tverrsnitt som viser et alternativt filterarrangement, fig. 6 is a schematic horizontal cross-section showing an alternative filter arrangement,

fig. 7 er et forenklet snitt tilsvarende fig. 1, som viser en alternativ utførelse, fig. 7 is a simplified section corresponding to fig. 1, which shows an alternative embodiment,

fig. 8 viser forstørret et vertikalt tverrsnitt av filtreringssystemet i en ytterligere utførelse, fig. 8 shows an enlarged vertical cross-section of the filtration system in a further embodiment,

fig. 9 viser et partielt vertikalt tverrsnitt av ytterligere en utførelse, og fig. 9 shows a partial vertical cross-section of a further embodiment, and

fig. 10 er et diagram som viser resultatene oppnådd i et utførelseseksempel. fig. 10 is a diagram showing the results obtained in an embodiment.

Som vist på fig. 1 innbefatter reaktoren 11 en reak-torbeholder 12 og en f iltreringsseksj on 13. Reaktorbeholderen 12 innbefatter en generelt rørformet seksjon 14 og over denne en omvendt kjegleformet del 15. Den rørformede seksjon 14 avgrenser slurrysonen 20, som skal romme en slurry av findelt katalysator i et væskemedium av f.eks. produkthydrokarbon. Den kjegleformede del 15 tjener som et ekspansjonskammer for å hindre slurryen i å skumme over og avgrenser et gassrom 16 over reaksjonssonen. Den kjegleformede del 15 kan inneholde ytterligere innretninger (ikke vist) for å bryte opp skummet eller redusere skumdannelsen. As shown in fig. 1, the reactor 11 includes a reactor container 12 and a filtration section 13. The reactor container 12 includes a generally tubular section 14 and above this an inverted cone-shaped part 15. The tubular section 14 delimits the slurry zone 20, which is to accommodate a slurry of finely divided catalyst in a liquid medium of e.g. product hydrocarbon. The cone-shaped part 15 serves as an expansion chamber to prevent the slurry from foaming over and defines a gas space 16 above the reaction zone. The cone-shaped part 15 may contain further devices (not shown) to break up the foam or reduce the formation of foam.

I bunnen av beholderen 12 er det anordnet et gassinn-tak 17 og en gassfordeler 18 gjennom hvilken gass kan innføres i slurrysonen. På toppen av beholderen 12 er det anordnet et gassuttak 19 fra gassrommet 16. En rekke varmeoverføringsrør 21 er anbragt inne i reaktorbeholderen og strekker seg mellom et felles inntak 22 og et felles uttak 23 for et varmeveks-lingsmedium. Reaktoren 11 vil bli regulert ved hjelp av et stort antall transduktorer, reguleringsventiler, pumper, osv., blant hvilke én (en trykk- eller temperaturføler) er angitt ved henvisningstall 24 som et eksempel. In the bottom of the container 12, a gas intake 17 and a gas distributor 18 are arranged through which gas can be introduced into the slurry zone. A gas outlet 19 from the gas space 16 is arranged on top of the container 12. A number of heat transfer tubes 21 are arranged inside the reactor container and extend between a common inlet 22 and a common outlet 23 for a heat exchange medium. The reactor 11 will be regulated by means of a large number of transducers, control valves, pumps, etc., among which one (a pressure or temperature sensor) is indicated by reference numeral 24 as an example.

Filtreringsseksjonen 13 omfatter et ringformet kammer 25 som omgir beholderen 12 like under den kjeglef ormede del 15. Inne i kammeret 25 er en del av beholderveggen gjort av sintret metall og utgjør således et filterelement 26. Ikke-porøse deler 27 av beholderveggen strekker seg inn i kammeret 25 ved kammerets topp og bunn. Kammeret 25 og beholderveggen avgrenser effektivt en filtratsone 28 og, over denne, et gassrom 29. The filtering section 13 comprises an annular chamber 25 which surrounds the container 12 just below the cone-shaped part 15. Inside the chamber 25, part of the container wall is made of sintered metal and thus constitutes a filter element 26. Non-porous parts 27 of the container wall extend into the chamber 25 at the top and bottom of the chamber. The chamber 25 and the container wall effectively define a filtrate zone 28 and, above this, a gas space 29.

Et uttak fra filtratsonen 28 tjener som en konstant-nivå-innretning for filtratet. Et rør 31 strekker seg oppad fra en utløpsåpning 32 nær bunnen av kammeret 25. En horison-tal forbindelsesseksjon 33 bestemmer filtratets nivå 34 i filtratsonen 28 og strekker seg nedad til en uttaksventil 35. Ventilen 35 åpnes for å tømme det oppsamlede væskeprodukt i rørets nedadrettede del. Selvfølgelig kan den nedadrettede del erstattes med en oppsamlingstank for væskeproduktet. Uttaks-røret 31 er fylt med væskeprodukt mellom åpningen 32 og den horisontale seksjon. An outlet from the filtrate zone 28 serves as a constant-level device for the filtrate. A tube 31 extends upwardly from an outlet opening 32 near the bottom of the chamber 25. A horizontal connecting section 33 determines the filtrate level 34 in the filtrate zone 28 and extends downwardly to an outlet valve 35. The valve 35 is opened to discharge the collected liquid product into the downward direction of the tube share. Of course, the downward-facing part can be replaced with a collection tank for the liquid product. The outlet pipe 31 is filled with liquid product between the opening 32 and the horizontal section.

Et forbindelsesrør 38 forbinder de to gassrom 16 og 29 med hverandre. Røret 38 har en ventil 39. Forbindelsesrøret 38 er også forbundet med røret 31 og tilveiebringer således fluidkommunikasjon mellom gassrommene 16 og 29 og utløpsrøret 31. Kammeret 25 har også et inntak 36 nær toppen, med en ventil 37. A connecting pipe 38 connects the two gas chambers 16 and 29 to each other. The pipe 38 has a valve 39. The connecting pipe 38 is also connected to the pipe 31 and thus provides fluid communication between the gas chambers 16 and 29 and the outlet pipe 31. The chamber 25 also has an inlet 36 near the top, with a valve 37.

I drift innføres gassformige reaktanter i slurryen av katalysator og væskeprodukt via gassfordeleren 18, idet katalysatorpartiklene holdes i suspensjon. Den riktige temperatur for reaksjonen opprettholdes ved hjelp av de forskjellige følere, f. eks. 24, og varmeoverføringssystemet 21, 22, 23. Væskeprodukt filtreres gjennom filterelementet 26 og strømmer inn i filtratsonen 28. Denne filtrering fremmes av en trykkdifferanse over filterelementet, forårsaket av et hydrostatisk trykk som følge av nivåforskjellen mellom slurryen og filtratet. Filtratnivået 34 holdes konstant som følge av den vertikale stilling av den horisontale seksjon 33 av utløpsrøret 31. In operation, gaseous reactants are introduced into the slurry of catalyst and liquid product via the gas distributor 18, the catalyst particles being held in suspension. The correct temperature for the reaction is maintained using the various sensors, e.g. 24, and the heat transfer system 21, 22, 23. Liquid product is filtered through the filter element 26 and flows into the filtrate zone 28. This filtration is promoted by a pressure difference across the filter element, caused by a hydrostatic pressure resulting from the level difference between the slurry and the filtrate. The filtrate level 34 is kept constant as a result of the vertical position of the horizontal section 33 of the outlet pipe 31.

Slurryens turbulente bevegelse bidrar til å hindre oppbygging av noen filterkake og tenderer til å hindre at filterelementet 26 tilstoppes med katalysatorpartikler ved at den avstedkommer fluktuasjoner eller oscillasjoner i trykket over filterelementet 26, hvor ventilen 39 står åpen. The turbulent movement of the slurry helps to prevent the build-up of some filter cake and tends to prevent the filter element 26 from being clogged with catalyst particles by causing fluctuations or oscillations in the pressure above the filter element 26, where the valve 39 is open.

Gassformige produkter og eventuelle uomsatte reak-tantgasser tas ut via uttaket 19. Opphopning av gass over filtratet i rommet 29 unngås som følge av tilstedeværelsen av forbindelsesrøret 38. Gaseous products and any unreacted reactant gases are taken out via the outlet 19. Accumulation of gas above the filtrate in the room 29 is avoided as a result of the presence of the connecting pipe 38.

Filtratseksjonen 13 kan spyles, enten med en egnet gass som f.eks. syntesegass, eller en egnet væske, som f.eks. renset produkt, ved at ventilen 37 åpnes og ventilene 35 og 39 åpnes. Dette tvinger spylefluidet tilbake gjennom filterelementet 26. The filtrate section 13 can be flushed, either with a suitable gas such as e.g. synthesis gas, or a suitable liquid, such as e.g. purified product, by the valve 37 being opened and the valves 35 and 39 being opened. This forces the flushing fluid back through the filter element 26.

Under normal drift vil en del av katalysatoren fjer-nes og erstattes enten med ny katalysator eller med regenerert katalysator. For oversiktens skyld er det på fig. 1 ikke vist noen innretninger for dette formål, og det vil forstås at et hvilket som helst standard system for å foreta slik utskifting vil kunne benyttes. During normal operation, part of the catalyst will be removed and replaced either with new catalyst or with regenerated catalyst. For the sake of overview, fig. 1 no devices have been shown for this purpose, and it will be understood that any standard system for making such a replacement will be able to be used.

Et alternativt konstant-nivå-system for filtratet er vist på fig. 2. Her er en ringformet overløpsplate 41 anordnet inne i kammeret 25. Filtratprodukt oppsamles mellom filtrat-elementet 26 og overløpsplaten 41 og strømmer over overløps-platen. Således bestemmer overløpsplatens topp filtratnivået 34. Et uttak 42 for filtratproduktet er anordnet i kammeret 25 bortenfor overløpsplaten 41. Med dette arrangement reduseres filtratsonens volum, og derved økes filtratets lineære has-tighet for en gitt volumetrisk strømningshastighet. Dette kan gi en forbedret rensevirkning på filtratseksjonen som en helhet. An alternative constant-level system for the filtrate is shown in fig. 2. Here, an annular overflow plate 41 is arranged inside the chamber 25. Filtrate product is collected between the filtrate element 26 and the overflow plate 41 and flows over the overflow plate. Thus, the top of the overflow plate determines the filtrate level 34. An outlet 42 for the filtrate product is arranged in the chamber 25 beyond the overflow plate 41. With this arrangement, the volume of the filtrate zone is reduced, thereby increasing the linear velocity of the filtrate for a given volumetric flow rate. This can provide an improved cleaning effect on the filtrate section as a whole.

Ytterligere en utførelse av konstant-nivå-innretningen for filtratet er vist på fig. 3. I dette tilfelle bestemmes nivået 34 av et vertikalt uttaksrør 51 som strekker seg oppad i filtratsonen. A further embodiment of the constant-level device for the filtrate is shown in fig. 3. In this case, the level 34 is determined by a vertical outlet pipe 51 which extends upwards into the filtrate zone.

I utførelsen vist på fig. 4 er filterelementet 103 plassert innenfor reaktorveggen 14. Således avgrenses filtrat-seksjonens kammer utvendig av en del 104 av reaktorveggen 14. Filtratet og eventuell gass som måtte ha passert gjennom filterelementet 103, vil forlate filtreringsseksjonen 105 gjennom et rør 106 forbundet med forbindelsesrøret 38 og med et uttak 107 via en ventil 108 som reguleres ved hjelp av en reguleringsenhet 109. Eventuelle sedimenter som samler seg i bunnen av filtratseksjonen, kan spyles ut gjennom et rør 110 ved åpning av en ventil 111 når det er behov for dette. Sedimen-tering og bortspyling av sedimenter kan foretas med hensikt (i denne og andre utførelser) ved hensiktsmessig dimensjonering av enheten og hensiktsmessig utformning av uttaket. In the embodiment shown in fig. 4, the filter element 103 is placed inside the reactor wall 14. Thus, the filtrate section's chamber is delimited externally by a part 104 of the reactor wall 14. The filtrate and any gas that may have passed through the filter element 103 will leave the filtering section 105 through a pipe 106 connected to the connecting pipe 38 and with an outlet 107 via a valve 108 which is regulated by means of a regulation unit 109. Any sediments that collect at the bottom of the filtrate section can be flushed out through a pipe 110 by opening a valve 111 when there is a need for this. Sedimentation and flushing away of sediments can be carried out on purpose (in this and other versions) by appropriately dimensioning the unit and appropriately designing the outlet.

I utførelsen vist på fig. 5 er filterelementet 136 anbragt på utsiden av reaktorveggen 14, men det er for øvrig anordnet i et eksternt kammer 25 som på fig. 1. Reaktorveggen 14 er i området ved filterelementet brutt ved hjelp av stenger 131 som tillater slurryen å komme i kontakt med filterelementet 136. In the embodiment shown in fig. 5, the filter element 136 is placed on the outside of the reactor wall 14, but it is otherwise arranged in an external chamber 25 as in fig. 1. The reactor wall 14 is broken in the area of the filter element by means of rods 131 which allow the slurry to come into contact with the filter element 136.

Dersom produksjonshastigheten er større enn filterelementet 26 har kapasitet for, kan kapasiteten økes ved at det effektive filterareal økes. En måte å oppnå dette på ville være å erstatte det ringformede f ilterelement 136 med et filter bygget opp av en rekke plane elementer 61 som vist på fig. 6. If the production rate is greater than the filter element 26 has capacity for, the capacity can be increased by increasing the effective filter area. One way to achieve this would be to replace the ring-shaped filter element 136 with a filter built up of a series of planar elements 61 as shown in fig. 6.

Alternativt kan to (eller flere) filtreringsseksjoner benyttes, den ene over den andre. Fig. 7 viser et slikt arrangement med tre f iltreringsseksj oner 71, 89, 91 anordnet etter hverandre i vertikalretningen. Hver av dem har et f ilterelement, henholdsvis 72, 82, og 92; et ringformet kammer, henholdsvis 73, 83 og 93; en filtratsone, henholdsvis 74, 84 og 94; og et filtratproduktuttak, henholdsvis 75, 85 og 95. Hvert uttak 75, 85, 95 innbefatter en omvendt U-formet del, og i hvert tilfelle bestemmer toppen av S-formen et konstant nivå for filtratet i sonen, henholdsvis 74, 84 og 94. Kommunisering mellom gassrommene over filtratsonene 74, 84, 94 og gassrommet 16 over slurrysonen 20 tilveiebringes ved hjelp av forbindel-sesrør, henholdsvis 76, 86, 96, fra hver av f iltratsonene, henholdsvis 74, 84, 94, som er forbundet med en felles mani-fold 131. Manifolden 131 er forbundet med gassrommet 16 via en ventil 132. Manifolden 131 er også forbundet med produktuttak-ene 75, 85, 95. Tilbakespyling foretas ved stengning av ventilen 132 og ventilene i rørledninger 75, 85, 95, 76, 86 og 96 og åpning av nitrogeninntaksventiler 77, 87 og 97. Alternatively, two (or more) filtering sections can be used, one above the other. Fig. 7 shows such an arrangement with three filtering sections 71, 89, 91 arranged one after the other in the vertical direction. Each of them has a filter element, respectively 72, 82, and 92; an annular chamber, 73, 83 and 93 respectively; a filtrate zone, respectively 74, 84 and 94; and a filtrate product outlet, 75, 85, and 95, respectively. Each outlet 75, 85, 95 includes an inverted U-shaped portion, and in each case the top of the S-shape determines a constant level of filtrate in the zone, 74, 84, and 94, respectively Communication between the gas spaces above the filtrate zones 74, 84, 94 and the gas space 16 above the slurry zone 20 is provided by means of connecting pipes, respectively 76, 86, 96, from each of the filtrate zones, respectively 74, 84, 94, which are connected by a common manifold 131. The manifold 131 is connected to the gas space 16 via a valve 132. The manifold 131 is also connected to the product outlets 75, 85, 95. Backwashing is carried out by closing the valve 132 and the valves in pipelines 75, 85, 95, 76, 86 and 96 and opening of nitrogen intake valves 77, 87 and 97.

For å opprettholde trykkdifferansen på en verdi under 6 mBar i et eksperimentelt dietylbenzen/17% aluminiumoksid-slurry-system har det vist seg at den vertikale utstrekning av det respektive filterelement 72, 82, 92 ikke må overskride omtrent 70-75 cm. Denne utstrekning vil imidlertid formodent-lig variere med ulike slurrysysterner, alt etter de hydrodyna-miske egenskaper av hvert enkelt slurrysystem. Med separat filtratnivåregulering for hver filtreringsseksjon er det mulig å oppnå den ønskede trykkdifferanse under disse betingelser. Det vil forstås at behovet for et annet filtratnivå med en annen plassering av filterelementet skyldes ulikheten i den-sitet mellom filtratet og slurryen. In order to maintain the pressure difference below 6 mBar in an experimental diethylbenzene/17% alumina slurry system, it has been found that the vertical extent of the respective filter element 72, 82, 92 must not exceed approximately 70-75 cm. However, this extent will presumably vary with different slurry systems, depending on the hydrodynamic properties of each individual slurry system. With separate filtrate level regulation for each filtration section, it is possible to achieve the desired pressure difference under these conditions. It will be understood that the need for a different filtrate level with a different placement of the filter element is due to the difference in density between the filtrate and the slurry.

Et lignende, alternativt arrangement er vist på fig. 8. I denne utførelse er det benyttet tre i vertikalretningen anordnede filterelementer 72, 82, 92. Istedenfor tre separate kammere er det imidlertid her benyttet ett enkelt utvendig kammer 98 og to innvendige, ringformede vegger 88, 78 som strekker seg oppad og utover fra posisjoner mellom de tre f ilterelementer 92, 82, 72. Veggene 88, 78 avsluttes på ulike nivåer, slik at de bestemmer hvert sitt filtratnivå, henholdsvis 89 og 79. Det konstante nivå 99 av filtratet forbundet med filterelementet 92 bestemmes av plasseringen av uttaket 101. I bruk vil således filtratet strømme i kaskade over veggene 78 og 88 og inn i rommet som avgrenses av kammeret 98, hvoretter det strømmer ut gjennom det felles uttak 101. A similar alternative arrangement is shown in fig. 8. In this embodiment, three vertically arranged filter elements 72, 82, 92 are used. Instead of three separate chambers, however, a single external chamber 98 and two internal, ring-shaped walls 88, 78 which extend upwards and outwards from positions between the three filter elements 92, 82, 72. The walls 88, 78 end at different levels, so that they each determine their own filtrate level, 89 and 79 respectively. The constant level 99 of the filtrate connected to the filter element 92 is determined by the location of the outlet 101. In use, the filtrate will thus flow in cascade over the walls 78 and 88 and into the space delimited by the chamber 98, after which it flows out through the common outlet 101.

I denne utførelse er det et felles gassrom 29 over filtratene. Kommuniseringen med gassrommet 16 er direkte i den forstand at reaktorbeholderveggen 14 avslutter og gassrommet 16 avgrenses av en kuppel 102 utformet som en fortsettelse av det ytre kammer 98. Kuppelen 102 har et uttak 19 (ikke vist). Det vil forstås at et slikt arrangement vil kunne benyttes sammen med utførelsen vist på fig. 1, såfremt det bare benyttes ett filterelement. In this embodiment, there is a common gas space 29 above the filtrates. The communication with the gas space 16 is direct in the sense that the reactor vessel wall 14 terminates and the gas space 16 is delimited by a dome 102 designed as a continuation of the outer chamber 98. The dome 102 has an outlet 19 (not shown). It will be understood that such an arrangement will be able to be used together with the embodiment shown in fig. 1, if only one filter element is used.

Fig. 9 viser en annen utførelse, hvor det benyttes en rekke filtreringsseksjoner 113. Da filtreringsseksjonene 113 er identiske med hensyn til størrelse og form, vil bare én av disse bli beskrevet. Filtreringsseksjonen omfatter en ytre sylindrisk vegg 114 festet til reaksjonsbeholderens vegg med flenser 115. Også i dette tilfelle tilveiebringes det et f ilterelement 116 ved hjelp av en porøs del av beholderveggen. Derved avgrenses en filtratsone 117. Hver filtreringsseksjon 113 har et inntak 122 for spylefluid, med en ventil 123, forbundet med et felles tilførselsrør 124 for spylefluid. Fig. 9 shows another embodiment, where a number of filtering sections 113 are used. As the filtering sections 113 are identical with regard to size and shape, only one of these will be described. The filtering section comprises an outer cylindrical wall 114 attached to the wall of the reaction container with flanges 115. Also in this case, a filter element 116 is provided by means of a porous part of the container wall. Thereby, a filtrate zone 117 is defined. Each filtering section 113 has an intake 122 for flushing fluid, with a valve 123, connected to a common supply pipe 124 for flushing fluid.

Et væskeuttak fra filtreringssonen 117 tilveiebringes av et rør 118 med en ventil 119 som reguleres ved hjelp av en reguleringsenhet 120. Et forbindelsesrør 121 er forbundet med den øvre del av f iltreringssonen 117 og gassrommet 16 over oppslemningen (se fig. 1) via et felles forbindelsesrør 125. Den åpne ende av det felles forbindelsesrør 125 strekker seg inn i rommet 16 over slurryen og er utstyrt med en ventil 126, som vanligvis holdes åpen under normal drift. Alternativt kan hvert av forbindelsesrørene 121 være utstyrt med ventiler (ikke vist). A liquid outlet from the filtration zone 117 is provided by a pipe 118 with a valve 119 which is regulated by means of a regulation unit 120. A connecting pipe 121 is connected to the upper part of the filtration zone 117 and the gas space 16 above the slurry (see Fig. 1) via a common connecting pipe 125. The open end of the common connecting pipe 125 extends into the space 16 above the slurry and is equipped with a valve 126, which is usually kept open during normal operation. Alternatively, each of the connecting pipes 121 can be equipped with valves (not shown).

Forbindelsesrøret 121 vil gi enhver gass som ellers ville bli innesluttet i den øvre del av f iltreringssonen 117, mulighet for å unnslippe fra gassrommet 16 over slurryen via det felles forbindelsesrør 121 og ventilen 126. The connecting pipe 121 will give any gas that would otherwise be contained in the upper part of the filtering zone 117, the opportunity to escape from the gas space 16 above the slurry via the common connecting pipe 121 and the valve 126.

Reguleringsenheten 120, som er forbundet med ventilen 119, regulerer strømningshastigheten av væskeproduktet fra f iltreringssonen 117 på en slik måte at den midlere trykkdifferanse over filterelementet 116 opprettes. Reguleringsenheten vil opprettholde det hydrostatiske overtrykk på filtratelemen-tets 116 filtratside i forhold til det hydrostatiske trykk i slurryfasen ved å opprettholde høyden av væskekolonnen i for-bindelsesrøret 121 innenfor et fastlagt område. For dette formål kan reguleringsenheten 120 være forsynt med innretninger (ikke vist) for bestemmelse av væskenivået eller trykknivået i forbindelsesrøret 121. Således vil ventilen 119 sørge for drenering av væskeprodukt fra f iltreringssonen 117 når en øvre grense registreres av reguleringsenhetens 120 følerinnret-ninger. Denne drenering vil fortsette inntil den nedre grense er nådd, på hvilket punkt reguleringsenheten 120 vil stenge ventilen 119 og væskenivået vil begynne å øke i forbindelses-røret 121, inntil den øvre grense nås og syklusen gjentas. En kontinuerlig strøm av produkt fra filtreringssonen 117 er selvfølgelig også tenkelig. The regulation unit 120, which is connected to the valve 119, regulates the flow rate of the liquid product from the filtration zone 117 in such a way that the average pressure difference across the filter element 116 is created. The regulation unit will maintain the hydrostatic excess pressure on the filtrate side of the filter element 116 in relation to the hydrostatic pressure in the slurry phase by maintaining the height of the liquid column in the connecting pipe 121 within a determined range. For this purpose, the control unit 120 can be provided with devices (not shown) for determining the liquid level or the pressure level in the connecting pipe 121. Thus, the valve 119 will ensure the drainage of liquid product from the filtration zone 117 when an upper limit is registered by the control unit 120's sensor devices. This drainage will continue until the lower limit is reached, at which point the control unit 120 will close the valve 119 and the liquid level will begin to rise in the connecting pipe 121, until the upper limit is reached and the cycle repeats. A continuous flow of product from the filtration zone 117 is of course also conceivable.

Det hydrostatiske trykk ved et gitt nivå 127 i slurrysonen er lik produktet av dybden av slurryen Hs og densiteten av slurryen ps. På tilsvarende måte er det hydrostatiske trykk av filtratet i filtratsonen 117 ved det samme nivå 127 gitt ved produktet av høyden Hf av uttaksnivået 128 over nivået 127 og densiteten pf av filtratet. Nivået 128 er derfor gitt av høyden Hf, slik at den følgende ligning tilfredsstilles: The hydrostatic pressure at a given level 127 in the slurry zone is equal to the product of the depth of the slurry Hs and the density of the slurry ps. In a similar way, the hydrostatic pressure of the filtrate in the filtrate zone 117 at the same level 127 is given by the product of the height Hf of the outlet level 128 above the level 127 and the density pf of the filtrate. The level 128 is therefore given by the height Hf, so that the following equation is satisfied:

hvor AP er den lille trykkdifferanse som kreves over filterelementet 116. AP vil være gitt ved AHsps, hvor AHS er det tillegg i slurryens hydrostatiske trykk som er årsak til den lille trykkdifferanse. where AP is the small pressure difference required across the filter element 116. AP will be given by AHsps, where AHS is the addition in the hydrostatic pressure of the slurry which is the cause of the small pressure difference.

Skjønt dette forhold er blitt omtalt i forbindelse med utførelsen vist på fig. 9, vil det forstås at det samme gjelder for samtlige tilfeller. Although this relationship has been discussed in connection with the embodiment shown in fig. 9, it will be understood that the same applies to all cases.

Den vertikale oscillerende bevegelse av filtratet i røret 121 forbedrer tendensen til å fjerne katalysatorpartikler som adhererer til filterelementet 116 og bidrar til å hindre agglomerering og dannelse av en filterkake. Gjennom en egnet dimensjonering av de forskjellige rørdiametere, osv., kan det sågar være mulig å øke denne virkning ved å trekke fordel av eventuelle resonansfenomener som måtte gjøre seg gjeldende i systemet som følge av den turbulente bevegelse av de ulike faser. The vertical oscillating movement of the filtrate in the tube 121 improves the tendency to remove catalyst particles adhering to the filter element 116 and helps to prevent agglomeration and the formation of a filter cake. Through a suitable dimensioning of the different pipe diameters, etc., it may even be possible to increase this effect by taking advantage of any resonance phenomena that may occur in the system as a result of the turbulent movement of the various phases.

Filtreringsseksjonen 113 kan spyles ved hjelp av inn-taksrøret 122 for spylefluid og ventilen 123. Når utløpsven-tilen 119 og ventilen 126 i det felles forbindelsesrør (eller alternativt en ventil i et individuelt forbindelsesrør - ikke vist) er lukket, strømmer spylefluidet tilbake gjennom filteret 116. Dersom det imidlertid ønskes å spyle filtratsonen 117 for å fjerne eventuelle sedimenter, åpnes uttaksventilen 119, hvilket muliggjør en hurtigere strømning av spylefluidet. The filtering section 113 can be flushed by means of the flushing fluid inlet pipe 122 and the valve 123. When the outlet valve 119 and the valve 126 in the common connecting pipe (or alternatively a valve in an individual connecting pipe - not shown) are closed, the flushing fluid flows back through the filter 116. If, however, it is desired to flush the filtrate zone 117 to remove any sediments, the outlet valve 119 is opened, which enables a faster flow of the flushing fluid.

Det vil forstås at hva den på fig. 9 viste reaktor angår, vil det med en hensiktsmessig utformning av komponen-tene som inngår i filtreringsseksjonene 113 være mulig å bygge opp hele reaktoren av et lite antall like deler. Videre vil disse komponenter være standard deler som er lett tilgjen-gelige, som f.eks. standard rørledninger, flenser, ventiler osv. Ved dimensjonering av filtreringsseksjonenes flenser slik at disse blir som flensene benyttet i forbindelse med filterelementene 116 og ved å benytte identiske sylindriske veggsek-sjoner 114 kan monteringen og demonteringen gjøres meget enkel, samtidig som strukturen som helhet vil bli sterk og stiv. De sylindriske veggseksjoners hovedfunksjon vil være å inneholde fluidene i reaktoren og å bibringe den totale kon-struksjon stivhet. It will be understood that what the in fig. 9 is concerned, with an appropriate design of the components included in the filtering sections 113, it will be possible to build up the entire reactor from a small number of equal parts. Furthermore, these components will be standard parts that are easily available, such as e.g. standard pipelines, flanges, valves, etc. By dimensioning the filter sections' flanges so that these are used as flanges in connection with the filter elements 116 and by using identical cylindrical wall sections 114, assembly and disassembly can be made very simple, while the structure as a whole will be strong and stiff. The main function of the cylindrical wall sections will be to contain the fluids in the reactor and to impart rigidity to the overall construction.

Over et visst totaltrykk kan de nødvendige dimensjo-ner av de utvendige deler (som f.eks. de ytre sylindriske vegger 114 og spesielt flensene og deres festeinnretninger) av reaktoren vist på fig. 9 bli uhensiktsmessig store og uprak-tiske. Under slike forhold kan hele reaktormontasjen innkaps-les i et ytre trykkhylster (ikke vist). Above a certain total pressure, the necessary dimensions of the external parts (such as, for example, the outer cylindrical walls 114 and especially the flanges and their fastening devices) of the reactor shown in fig. 9 become inappropriately large and impractical. Under such conditions, the entire reactor assembly can be enclosed in an outer pressure casing (not shown).

Oppfinnelsen skal nå belyses nærmere i det følgende utførelseseksempel. The invention will now be explained in more detail in the following design example.

Eksempel Example

Forsøk ble utført i en laboratorieenhet med en kolon-ne svarende til den vist på fig. 1. Enhetens lengde og diamet-er var henholdsvis 1250 mm og 55 mm. Det benyttede filterelement hadde en midlere porestørrelse på 30 um og en lengde på 200 mm. Experiments were carried out in a laboratory unit with a column corresponding to the one shown in fig. 1. The length and diameter of the unit were 1250 mm and 55 mm respectively. The filter element used had an average pore size of 30 µm and a length of 200 mm.

En varmeoverføringsolje levert av Monsanto, bestående av dietylbenzen (95%) og mindre mengder isopropylbenzen og sek-butylbenzen, og aluminiumoksid (20 vekt%) ble benyttet som slurryfase. Aluminiumpartiklene hadde opprinnelig en avkutting ved 53 um. Forsøksbetingelsene som ble benyttet i eksemplet, var som følger: A heat transfer oil supplied by Monsanto, consisting of diethylbenzene (95%) and smaller amounts of isopropylbenzene and sec-butylbenzene, and aluminum oxide (20% by weight) was used as the slurry phase. The aluminum particles originally had a cut-off at 53 µm. The test conditions used in the example were as follows:

Etter en innledende oppstartingsperiode innstilte separasjonskapasiteten seg på et omtrent konstant nivå på 750-800 kg/m<2>h. Resultatene er vist på fig. 10. After an initial start-up period, the separation capacity settled at an approximately constant level of 750-800 kg/m<2>h. The results are shown in fig. 10.

Fig. 10 viser den målte separasjonskapasitet (kg/m<2>h) som en funksjon av driftstiden i det ovenfor beskrevne eksempel. Den beregnede trykkdifferanse, dvs. drivkraften for separasjonen, er også vist på fig. 10. Middelverdien som kan av-leses på denne figur, er omtrent 5 mBar. Fig. 10 shows the measured separation capacity (kg/m<2>h) as a function of the operating time in the example described above. The calculated pressure difference, i.e. the driving force for the separation, is also shown in fig. 10. The average value that can be read on this figure is approximately 5 mBar.

Etter 40 døgns drift ble det iakttatt bare en liten minskning i separasjonskapasiteten, og det ble konkludert med at en separasjonskapasitet på minst 700 kg/m<2>h kan opprettholdes over lang tid. After 40 days of operation, only a small reduction in the separation capacity was observed, and it was concluded that a separation capacity of at least 700 kg/m<2>h can be maintained over a long period of time.

Claims

1. Reactor for continuously carrying out a catalytic multiphase reaction where a liquid product is formed in a slurry phase containing a finely divided catalyst in a liquid medium, which reactor comprises: a reaction vessel (12) delimiting a reaction zone arranged to accommodate the slurry phase (20) and a gas volume above the slurry phase (20); devices (17,18) for introducing gaseous reactants and/or other components into the slurry phase (20) in the lower part of the reaction vessel (12); a filtration section (13), which is arranged to separate the liquid product from the slurry phase (20), and which includes a chamber (25) and a filter element (26); which filter element (26) is arranged so that it will be in contact with the slurry in the slurry zone, and together with the chamber (25) defines a filtrate zone (28) with an outlet (32) for the product filtrate; a device (38) which ensures fluid communication between the filtrate zone (28) and the part (16) of the reaction zone which during operation is occupied by the gas volume above the slurry phase (20); and devices (31,32,33) for creating an average pressure difference across the filter element (26); characterized in that the chamber (25) at least partially surrounds the reaction zone of the reaction container (12).

2. Reactor according to claim 1, characterized in that the chamber (25) surrounds the reaction vessel (12) over its entire circumference over at least part of its vertical extent.

3. Reactor according to claim 1 or 2, characterized in that the filter element (26) is provided by part of the wall of the reaction vessel (12), which is made up of a filter material.

4. Reactor according to claim 1 or 2, characterized in that the filter element (136) is placed on the outside of the reaction container (12), and that the reaction container is discontinuous in the area of the filter element.

5. Reactor according to claim 1, characterized in that the filter element (103) is placed inside the reaction container (12), and that a part (104) of the wall of the reaction container delimits the chamber (25) on the outside.

6. Reactor according to one of claims 1-5, characterized in that the device (38) is arranged to cause fluid communication between the gas volume (16) above the slurry phase and the gas volume (29) above the filtrate.

7. Reactor according to one of claims 1-6, characterized in that the devices for creating an average pressure difference across the filter element (103) comprise a valve (108) and a control unit (109) which is connected to the outlet of the filtrate zone.

8. Reactor according to one of claims 1-7, characterized in that the filtrate zone outlet (31,32,33; 41,42; 51) is arranged so that it provides a constant filtrate level in the filtrate zone.

9. Reactor according to claim 8, characterized in that the devices (31, 32, 33) for creating an average pressure difference across the filter element (26) are arranged to produce a difference in the level between the slurry in the slurry zone (20) and the filtrate ( 34).

10. Reactor according to one of claims 1-9, characterized in that the filter element (26) comprises a fine mesh screen, spirally twisted metal wires, sintered metal particles or a ceramic material.

11. Reactor according to one of claims 1-10, characterized in that the surface of the filter element which will be in contact with the slurry is made smooth.

12. Reactor according to one of claims 1-11, characterized in that it has a heat transfer device (21,22,23) inside the reaction vessel (12).

13. Reactor according to one of claims 1-12, characterized in that it has a gas outlet (19) in the upper part of the treatment zone.

14. Reactor according to one of claims 1-13, characterized in that it has a device (37) for flushing the filtration section and the filter element (26).

15. Reactor according to one of claims 1-14, characterized in that it has several filtering sections (71,81,91).

16. Reactor according to claim 15, characterized in that the filtering sections (71, 81, 91) include filter elements (72, 82, 92) arranged in succession in the vertical direction and chambers (73, 83, 93) which at least partially overlap each other .

17. Reactor according to claim 15 or 16, characterized in that the respective filtration section chambers have the form of flanged pipe sections (114,115) which are attached together so that they form a rigid structure.

18. Reactor according to one of claims 1-17, characterized in that it is equipped with an external pressure jacket.