NO167770B

NO167770B - PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF NITROGEN FROM A NATURAL GAS FLOW.

Info

Publication number: NO167770B
Application number: NO883604A
Authority: NO
Inventors: Harvey Lewis Vines; Iii Vincent Marano
Original assignee: Air Prod & Chem
Priority date: 1982-05-27
Filing date: 1988-08-12
Publication date: 1991-08-26
Also published as: NO883604L; NO883604D0; NO167770C

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for behandling av en naturgassmatestrøm Inneholdende variable mengder av metan, nitrogen, karbondioksid og etan+ -hydrokarboner ved hjelp av en kryogen nltrogenfJerningsprosess for matestrøm-men, omfattende en dobbelt destillasjonscyklus med et høytrykksdestillasjonstrinn og et lavtrykksdestillasjonstrinn for oppnåelse av en spillnitrogen-toppstrøm og en metanprodukt-bunnstrøm. The present invention relates to a method for treating a natural gas feed stream containing variable amounts of methane, nitrogen, carbon dioxide and ethane+ hydrocarbons by means of a cryogenic nitrogen removal process for the feed stream, comprising a double distillation cycle with a high-pressure distillation step and a low-pressure distillation step to obtain a waste nitrogen top stream and a methane product bottom stream.

Tidligere var nltrogenfJerning fra naturgass begrenset til et naturlig forekommende nitrogeninnhold Idet man hadde en 1 det vesentlige konstant mategass-sammensetnlng. Imidlertid nødvendiggjør senere metoder for tertiær oljeutvinning ved bruk av nitrogeninnsprøytings-fjernlngs-konsepter nitrogen-fjerningsenheter (NRU) som kan behandle en mategasstrøm med en sterkt varierende sammensetning, dette på grunn av at gassen fra brønnen blir fortynnet med økende mengder nitrogen efter hvert som prosjektet skrider frem. For å selge denne gass, må nitrogen fjernes fordi nitrogen reduserer gassens brennverdi. I tillegg er mange eksisterende anlegg for flytendegjøring av naturgass (NGL) ikke konstruert for å behandle et råstoff med høyt nitrogeninnhold. In the past, nitrogen removal from natural gas was limited to a naturally occurring nitrogen content, while having an essentially constant feed gas composition. However, later methods of tertiary oil recovery using nitrogen injection-removal concepts require nitrogen removal units (NRUs) that can process a feed gas stream with a highly variable composition, this due to the fact that the gas from the well is diluted with increasing amounts of nitrogen as the project progresses. progressing. In order to sell this gas, nitrogen must be removed because nitrogen reduces the calorific value of the gas. In addition, many existing natural gas liquefaction (NGL) facilities are not designed to process a feedstock with a high nitrogen content.

Dobbeltkolonnedestillasjon omfatter et høytrykksdestllla-sjonstrlnn og et lavtrykksdestillasjonstrinn og denne prosesstype har vært benyttet for å behandle naturgass med fast innhold, og er et effektivt middel for å fullføre separering av nitrogen fra metanproduktet. En dobbelt-kolonneprosess benytter energien inneholdt i nitrogen-fraksjonen i innløpsgassen for å utføre separeringsarbeidet, se her M. Streich i "Nitrogen Removal from Natural Gas", 12. Int. Congress of Refrig. Madrid, 233-240 (1967). Double column distillation comprises a high-pressure distillation step and a low-pressure distillation step and this type of process has been used to treat natural gas with a solid content, and is an effective means of completing the separation of nitrogen from the methane product. A double-column process uses the energy contained in the nitrogen fraction in the inlet gas to perform the separation work, see here M. Streich in "Nitrogen Removal from Natural Gas", 12th Int. Congress of Refrig. Madrid, 233-240 (1967).

Imidlertid representerer karbondioksid-forurensning i gasstrømmen et ytterligere problem for nitrogen-fjerningsprosessen. Karbondioksid kan fryse ved de kryogene temperaturer i de kaldeste deler av det" konvensjonelle dobbelt-kolonneanlegg, og forårsake blokkering av gasstrømmen og tilgroing av varmeveksleroverflater. Tidligere er karbondioksid fjernet fra naturgassen, vanligvis før den kryogene nitrogen-fjernlngsenhet, for å unngå denne utfrysing ved meget lave temperaturer. Karbondioksidfjerningen ble karakteristisk gjennomført ved absorpsjon i monoetanolamin eller dietanolamin, separat eller i kombinasjon med adsorp-sjon på molekylsikter. Slike karbondioksidfjerningsopplegg er imidlertid offer for vanskeligheter som fører til utfrysingsproblemer og de er ikke energieffektive. However, carbon dioxide contamination in the gas stream represents an additional problem for the nitrogen removal process. Carbon dioxide can freeze at the cryogenic temperatures in the coldest parts of the conventional double column plant, causing blockage of the gas flow and fouling of heat exchanger surfaces. In the past, carbon dioxide has been removed from the natural gas, usually before the cryogenic nitrogen removal unit, to avoid this freezing by very low temperatures. The carbon dioxide removal was characteristically carried out by absorption in monoethanolamine or diethanolamine, separately or in combination with adsorption on molecular sieves. However, such carbon dioxide removal schemes are victims of difficulties that lead to freezing problems and they are not energy efficient.

Det er kjent fra temperatur-oppløselighetsdata at karbondioksid i redusert grad er oppløselig i hydrokarboner ved lavere kryogene temperaturer og trykk. Det er også kjent at økende kaldere temperaturer er nødvendig for å bevirke nitrogen-metan-separering i et nitrogen-fjerningsopplegg når nitrogeninnholdet i naturgasstrømmen øker. Som et resultat kan mindre og mindre karbondioksid tolereres i nitrogen- og metan-mategasstrømmen til nitrogen-fjernlngsenheten efter hvert som nitrogeninnholdet stiger, hvis utfrysing skal unngås. It is known from temperature-solubility data that carbon dioxide is soluble to a reduced extent in hydrocarbons at lower cryogenic temperatures and pressures. It is also known that increasingly colder temperatures are necessary to effect nitrogen-methane separation in a nitrogen removal system when the nitrogen content of the natural gas stream increases. As a result, less and less carbon dioxide can be tolerated in the nitrogen and methane feed gas stream to the nitrogen removal unit as the nitrogen content rises, if freezing is to be avoided.

US-PS 3 683 634 beskriver en fremgangsmåte for fraksjonering av en gass inneholdende karbondioksid i en fraksjoneringssone med et høytrykkstrinn og et lavtrykkstrinn. En del av gassblandingen under trykk separeres først i en fraksjon som er i det vesentlige fri for karbondioksid, og en fraksjon som er anriket på karbondioksid. Den gjenværende del av mategassen og de to fraksjoner mates til høytrykkstrinnet på forskjellige nivåer. US-PS 3,683,634 describes a method for fractionating a gas containing carbon dioxide in a fractionation zone with a high-pressure stage and a low-pressure stage. Part of the gas mixture under pressure is first separated into a fraction which is essentially free of carbon dioxide, and a fraction which is enriched in carbon dioxide. The remaining part of the feed gas and the two fractions are fed to the high pressure stage at different levels.

US-PS 3 398 711 beskriver en fremgangsmåte for gjenvinning av en nitrogen-metan-blanding fra naturgass inneholdende metan, nitrogen, karbondioksid og etan+ -stoffer. I et første destillasjonstrinn, blir naturgasstrømmen separert i en bunnfraksjon inneholdende etan<+> og i det vesentlige fri for karbondioksid, en over topp fraksjon bestående av nitrogen og metan, i det vesentlige karbondioksid, samt en sidestrøm inneholdende metan, karbondioksid og etan+ -råstoffer. Denne sidestrøm føres til et andre destillasjonstårn som gir en toppfraksJon Inneholdende karbondioksid og den gjenværende metan, og en bunnfraksjon som er etan+ -produkter. US-PS 3 398 711 describes a method for recovering a nitrogen-methane mixture from natural gas containing methane, nitrogen, carbon dioxide and ethane + substances. In a first distillation step, the natural gas stream is separated into a bottom fraction containing ethane<+> and essentially free of carbon dioxide, an upper fraction consisting of nitrogen and methane, essentially carbon dioxide, and a side stream containing methane, carbon dioxide and ethane+ raw materials . This side stream is fed to a second distillation tower which gives a top fraction containing carbon dioxide and the remaining methane, and a bottom fraction which is ethane+ products.

US-PS 4 158 566 beskriver en fremgangsmåte for separering av nitrogen fra naturgass over et vidt område av nitrogen-konsentrasjoner. Karbondioksid i råmategassen gjenvinnes ved å benytte den såkalte rektisol-prosess, og benytter et nedkjølt metanolsystem i kombinasjon med patentets lav-temperatur-rektifiseringsprosess. US-PS 4 158 566 describes a method for separating nitrogen from natural gas over a wide range of nitrogen concentrations. Carbon dioxide in the raw feed gas is recovered by using the so-called rectisol process, and uses a cooled methanol system in combination with the patent's low-temperature rectification process.

NL-PS 165 545 beskriver en fremgangsmåte for separering av en gassblanding inneholdende flyktige og mindre flyktige komponenter, og inneholdende karbondioksid og/eller vann som uønskede komponenter, ved avkjøling av gassblandingen til en moderat temperatur, vasking av den avkjølte gassblanding i en vaskefase med en væskefraksjon som oppnås som en produktfrak-sjon i en senere separeringsfase, i hvilken vaskefase en vasket gass fri for uønskede komponenter oppnås som topp-produkt og det som bunnprodukt oppnås en væske anriket på uønskede komponenter. Prosessen kan benyttes for separering av nitrogen fra naturgass, i hvilket tilfelle mategassen motstrøms vaskes 1 en vaskekolonne med en flytende metanfrak-sjon som stammer fra nitrogen-metan-destillasjonskolonnen. Bunnproduktene fra vaskekolonneh omfatter flytende metan anriket på karbondioksid og toppfraksjonen omfatter renset gassformlg metan inneholdende nitrogen. Figur 4 i dette patent viser en karbondioksid-vaskekolonne i kombinasjon med en dobbelt destillasjonskolonnen for separering av nitrogen for metan. NL-PS 165 545 describes a method for separating a gas mixture containing volatile and less volatile components, and containing carbon dioxide and/or water as unwanted components, by cooling the gas mixture to a moderate temperature, washing the cooled gas mixture in a washing phase with a liquid fraction which is obtained as a product fraction in a later separation phase, in which washing phase a washed gas free of undesired components is obtained as top product and a liquid enriched in undesired components is obtained as bottom product. The process can be used for separating nitrogen from natural gas, in which case the feed gas is washed countercurrently in a washing column with a liquid methane fraction originating from the nitrogen-methane distillation column. The bottom products from the washing column comprise liquid methane enriched in carbon dioxide and the top fraction comprises purified gaseous methane containing nitrogen. Figure 4 in this patent shows a carbon dioxide washing column in combination with a double distillation column for separating nitrogen from methane.

G.C. Schianni viser i "Cryogenic Removal of Carbon Dioxide from Natural Gas", Natural Gas Processing and Utilization Conference, Institute of Chemical Engineering, Conference 44, 1976, anvendelsen av en andre lavtrykkskolonne for ytterligere å rense metaritoppfraksjonen fra en første høytrykkskolonne. Bunnstrømmen som er anriket på karbondioksid pumpes tilbake til toppen av den første kolonne. Det meget rene metanprodukt inneholder opp til 50 ppm karbondioksid. G. C. Schianni in "Cryogenic Removal of Carbon Dioxide from Natural Gas", Natural Gas Processing and Utilization Conference, Institute of Chemical Engineering, Conference 44, 1976, shows the use of a second low pressure column to further purify the metarite top fraction from a first high pressure column. The bottom stream, which is enriched in carbon dioxide, is pumped back to the top of the first column. The very pure methane product contains up to 50 ppm carbon dioxide.

Foreliggende oppfinnelse har til hensikt å forbedre den kjente teknikk og oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte for fjerning av nitrogen fra en naturgasstrøm inneholdende variable mengder metan, nitrogen, karbondioksid og etan+ The present invention aims to improve the known technique and the invention thus relates to a method for removing nitrogen from a natural gas stream containing variable amounts of methane, nitrogen, carbon dioxide and ethane+

—hydrokarboner, omfattende —hydrocarbons, comprehensive

a) å føre naturgasstrømmen gjennom en kjølesone, a) to pass the natural gas stream through a cooling zone,

b) å tilføre den avkjølte naturgasstrøm til høytrykkstrin-net i en dobbelt destillasjonskolonne, omfattende et b) supplying the cooled natural gas stream to the high-pressure stage in a double distillation column, comprising a

høytrykkstrinn og et lavtrykkstrinn, high pressure stage and a low pressure stage,

c) fraksjonert destillering av naturgasstrømmen i høytrykksdestillasjonstrinnet for å tilveiebringe et c) fractional distillation of the natural gas stream in the high-pressure distillation step to provide a

topprodukt som i det vesentlige består av nitrogen, i det vesentlige fritt for metan og karbondioksid, og et bunnprodukt omfattende karbondioksid og etan+ -hydrokarboner , top product which essentially consists of nitrogen, essentially free of methane and carbon dioxide, and a bottom product comprising carbon dioxide and ethane+ hydrocarbons,

og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at den videre omfatter and this method is characterized by the fact that it further comprises

d) avtrekking av en flytende sidestrøm bestående i det vesentlige av nitrogen og metan, i det vesentlige fritt d) withdrawal of a liquid side stream consisting essentially of nitrogen and methane, essentially free

for karbondioksid, fra et midlere nivå i høytrykkstrin-net, ekspandering av sidestrømmen gjennom en ventil og innføring av denne til et mellomliggende nivå i for carbon dioxide, from an intermediate level in the high-pressure stage, expanding the side flow through a valve and introducing this to an intermediate level in

lavtrykkstrinnet, low pressure stage,

e) kondensering av toppnitrogen fra høytrykkstrinnet ved varmeveksling med en metancyklus for å tilveiebringe e) condensing overhead nitrogen from the high pressure stage by heat exchange with a methane cycle to provide

nitrogentllbakeløp for høytrykkstrinnet og en flytende nitrogenstrøm, hvilken metancyklus omfatter: i) fjerning av en dampformig metanstrøm fra bunnproduktet i lavtrykkstrinn og oppvarming av dette til omgivelsestemperatur, nitrogen backflow for the high-pressure stage and a liquid nitrogen stream, which methane cycle includes: i) removal of a vaporous methane stream from the bottom product in the low-pressure stage and heating this to ambient temperature,

ii) komprimering av den dampformige metanstrøm og kondensering av i det minste en del av den komprimerte metanstrøm mot en splllnltrogen-toppstrøm fra lavtrykkstrinnet, ii) compressing the vaporous methane stream and condensing at least a portion of the compressed methane stream against a nitrogen top stream from the low pressure stage;

lii) ekspandering av den kondenserte metanstrøm gjennom en ventil og kombinering av denne med metanbunnproduktet fra lavtrykkstrinnet for å tilveiebringe ytterligere avkjøling av metanbunnproduktene, lii) expanding the condensed methane stream through a valve and combining it with the methane bottoms from the low pressure stage to provide further cooling of the methane bottoms;

iv) avtrekking av en flytende metanstrøm fra iv) withdrawing a liquid methane stream from

bunnen av lavtrykkstrinnet, og the bottom of the low pressure stage, and

v) fordamping av den flytende metanstrøm mot nitrogen-toppstrømmen fra høytrykkstrinnet for å kondensere i det minste en andel av toppstrømmen for å tilveiebringe nitrogen-tilbakeløpet i høytrykksdestillasjonstrinnet og metanomkoke til lavtrykksdestlllasjons-trinnet, f) ekspandering av den flytende nitrogenstrøm gjennom en ventil til toppen av lavtrykkstrinnet, og g) fraksjonert destillering av nitrogen og metan i lavtrykkstrinnet for å gjenvinne en spill-toppnitrogen-dampstrøm og en bunnmetan-produktstrøm. v) vaporizing the liquid methane stream against the nitrogen overhead stream from the high pressure stage to condense at least a portion of the overhead stream to provide the nitrogen reflux in the high pressure distillation stage and boil methane to the low pressure distillation stage, f) expanding the liquid nitrogen stream through a valve to the top of the low pressure stage, and g) fractional distillation of nitrogen and methane in the low pressure stage to recover an overhead nitrogen vapor stream and a bottom methane product stream.

I sitt bredeste aspekt blir naturgass innført til en dobbeltdestillasjonskolonne omfattende et høytrykksdestilla-sjonstrinn og et lavtrykksdestillasjonstrinn der gassen fraksjonert destilleres for å tilveiebringe en nitrogen-avgass-toppstrøm og en metan-bunnproduktstrøm fra lavtrykkstrinnet. Oppfinnelsen benytter en metancyklus for å kondensere en nitrogen-toppstrøm fra høytrykksdestillasjonstrinnet for å tilveiebringe ekstra nitrogen-tilbakeløp til høytrykks-destillasjonstrinnet. Dette ekstra tilbakeløp vasker i mere komplett grad karbondioksidet ut av mategasstrømmen i høytrykksdestillasjonstrinnet, og tillater at en strøm omfattende nitrogen, metan og i det vesentlige uten karbondioksid, kan trekkes av fra et mellomliggende nivå i høytrykkstrinnet for tilførsel til lavtrykkstrinnet. Karbondioksidet fjernes i hydrokarbonbunnstrømmen fra høytrykkstrinnet, hvilken strøm inneholder etan+ -fraksjonen og en andel av metanet fra råstoffet, og eliminerer således utfrysing av karbondioksid i lavtrykkstrinnet. In its broadest aspect, natural gas is introduced into a double distillation column comprising a high-pressure distillation stage and a low-pressure distillation stage where the gas is fractionally distilled to provide a nitrogen off-gas overhead stream and a methane bottom product stream from the low-pressure stage. The invention uses a methane cycle to condense a nitrogen overhead stream from the high pressure distillation step to provide additional nitrogen reflux to the high pressure distillation step. This additional reflux more completely washes the carbon dioxide out of the feed gas stream in the high-pressure distillation stage, and allows a stream comprising nitrogen, methane and essentially no carbon dioxide to be withdrawn from an intermediate level in the high-pressure stage for supply to the low-pressure stage. The carbon dioxide is removed in the hydrocarbon bottom stream from the high-pressure stage, which stream contains the ethane+ fraction and a proportion of the methane from the raw material, thus eliminating the freezing out of carbon dioxide in the low-pressure stage.

Således tilveiebringer metancyklusen den nødvendige kjøling (ekstra tilbakeløp) som er nødvendig for effektiv fysikalsk nedvasklng (skrubbing) av karbondioksidet fra naturgassmate-strømmen. Thus, the methane cycle provides the necessary cooling (extra reflux) which is necessary for effective physical washing down (scrubbing) of the carbon dioxide from the natural gas feed stream.

Det er foretrukket at bunnproduktene fra høytrykksdestilla-sjonsntrinnet kokes om igjen for vesentlig å redusere nitrogeninnholdet. Fordelaktig tilveiebringer naturgassmate-strømmen ved hjelp av et varmevekslingsopplegg med bunnproduktene, omkokingen. It is preferred that the bottom products from the high-pressure distillation step are boiled again to significantly reduce the nitrogen content. Advantageously, the natural gas feed stream provides the reboiling by means of a heat exchange arrangement with the bottom products.

Når nitrogeninnholdet i naturmategasstrømmen når et nivå på ca. 45#, blir en andel av nitrogen-toppstrømmen fra høy-trykksdestillasjonstrinnet mekanisk ekspandert og kombinert med splllnltrogen-toppstrømmen fra lavtrykksdestillasjonstrinnet for tilpasning til øket nitrogenkonsentrasjon og for å tilveiebringe ytterligere avkjøling. Det er foretrukket at en andel av nitrogen-topproduktet fra høytrykksdestilla-sjonstrinnet mekanisk ekspanderes når nitrogeninnholdet i naturgassmatestrømmen er 30% eller derover. When the nitrogen content in the natural feed gas stream reaches a level of approx. 45#, a portion of the nitrogen overhead stream from the high pressure distillation stage is mechanically expanded and combined with the nitrogen overhead stream from the low pressure distillation stage to accommodate increased nitrogen concentration and to provide additional cooling. It is preferred that a proportion of the nitrogen top product from the high-pressure distillation step is mechanically expanded when the nitrogen content in the natural gas feed stream is 30% or more.

Foreliggende oppfinnelse for behandling av en naturgasstrøm inneholdende variable mengder metan, nitrogen, karbondioksid og etan+ -hydrokarboner, har et antall fordeler: Nitrogen-fjerningsopplegget har evnen til å behandle meget varierende naturmategassblandinger som inneholder fra ca. 5 til ca. 80SÉ nitrogen, uten forsinkelser og utfrysingsproblemer, mens det fremdeles bibeholdes energieffektivitet. Ved å benytte forskjellige driftsmåter som beskrives i detalj nedenfor, kan det samme oppsett behandle naturgasstrømmer med variable konsentrasjoner av gassformige komponenter, mens man opprettholder en meget høy hydrokarbongjenvinning i størrel-sesorden 99*. The present invention for treating a natural gas stream containing variable amounts of methane, nitrogen, carbon dioxide and ethane+ hydrocarbons has a number of advantages: The nitrogen removal system has the ability to treat highly variable natural feed gas mixtures containing from approx. 5 to approx. 80SÉ nitrogen, without delays and freeze-out problems, while still maintaining energy efficiency. By using different operating modes described in detail below, the same setup can process natural gas streams with variable concentrations of gaseous components, while maintaining a very high hydrocarbon recovery in the order of 99*.

Kjølingen tilveiebringes ved en metanvarmepumpecyklus som tilveiebringer det nødvendige ekstra tllbakeløp for høy-trykksdestillasjonstrinnet, og tillater effektiv drift av nltrogen-fjerningsenheten over et vidt spektrum sammen-setninger . The cooling is provided by a methane heat pump cycle which provides the necessary extra reflux for the high pressure distillation step and allows efficient operation of the nitrogen removal unit over a wide range of compositions.

Ifølge oppfinnelsen fjernes 1 det vesentlige alt karbondioksid fra mategasstrømmen i høytrykksdestillasjonstrinnet og holdes oppløselig i det flytende metan- og etan+ -bunnprodukt inntil det oppvarmes ut over frysepunktet. Karbondioksid kommer ikke så langt som til lavtrykksdestillasjonstrinnet i den dobbelte destillasjonskolonne, der lavere temperaturer benyttes for separering av nitrogen og metan. According to the invention, essentially all carbon dioxide is removed from the feed gas stream in the high-pressure distillation step and is kept soluble in the liquid methane and ethane + -bottom product until it is heated above the freezing point. Carbon dioxide does not get as far as the low-pressure distillation step in the double distillation column, where lower temperatures are used to separate nitrogen and methane.

Konvensjonelle dobbeltdestillasjonskolonner kan behandle en naturgasstrøm inneholdende opp til ca. kun 100 ppm karbondioksid ved et nitrogennivå på 5036, og opptil kun ca. 10 ppm karbondioksid ved et nitrogennivå på 80* før det opptrer utfrysingsproblemer. Generelt kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som omfatter en metancyklus for å tilveiebringe ekstra nitrogentilbakeløp for å fjerne karbondioksid fra matestrømmen i høytrykksdestillasjonstrinnet, behandle en matestrøm med opptil ca. 1% karbondioksid ved 5* nitrogen, og ca. 500 ppm karbondioksid ved 80* nitrogen før det oppstår utfrysingsproblemer. Kostbart varmt utstyr som er nødvendig for å fjerne karbondioksid til 10 ppm nivået, som i konvensjonelle nitrogen-fJerningsoppsett, elimineres ved prosessen ifølge oppfinnelsen. Conventional double distillation columns can process a natural gas stream containing up to approx. only 100 ppm carbon dioxide at a nitrogen level of 5036, and up to only approx. 10 ppm carbon dioxide at a nitrogen level of 80* before freezing problems occur. In general, the process according to the invention comprising a methane cycle to provide additional nitrogen reflux to remove carbon dioxide from the feed stream in the high pressure distillation step can treat a feed stream with up to approx. 1% carbon dioxide at 5* nitrogen, and approx. 500 ppm carbon dioxide at 80* nitrogen before freezing problems occur. Expensive hot equipment required to remove carbon dioxide to the 10 ppm level, as in conventional nitrogen removal setups, is eliminated by the process of the invention.

I tillegg gir høytrykksdestillasjonstrinnet et bunnprodukt med i det vesentlige total +-gjenvinning og et lavt nitrogeninnhold, egnet som råstoff for anlegg for flytendegjøring av naturgass. Det er ønskelig at fremgangsmåten muliggjør omkoklng av nitrogen fra metan- og etan+ -bunnproduktene, slik at nitrogenet har et akseptabelt nivå på mindre enn ca. 3* for råstoff til anlegg for flytendegjørlng av naturgass. In addition, the high-pressure distillation step provides a bottom product with essentially total + recovery and a low nitrogen content, suitable as raw material for natural gas liquefaction plants. It is desirable that the method enables the reboiling of nitrogen from the methane and ethane+ bottom products, so that the nitrogen has an acceptable level of less than approx. 3* for raw material for plants for the liquefaction of natural gas.

Som ytterligere fordel er det ikke noe behov for en LNG-(flytende naturgass) pumpe i kaldenden fordi metanprodukt-strømmen er fjernet som en damp, og ikke som en væske fra lavtrykksdestillasjonstrinnet. En kompressor er det som behøves for metanproduktstrømmen. Den eneste figur er et forenklet flytskjema av en utførelsesform ifølge oppfinnelsen. As a further advantage, there is no need for an LNG (liquefied natural gas) pump at the cold end because the methane product stream is removed as a vapor and not as a liquid from the low-pressure distillation step. A compressor is what is needed for the methane product stream. The only figure is a simplified flowchart of an embodiment according to the invention.

Nitrogen-fJerningsprosessen ifølge oppfinnelsen er konstruert for å gi en metanrik gass for bruk som brennstoff eller salgsgass og en avløps-nitrogenstrøm som går ut til atmosfæren eller som eventuelt gjeninjiseres i brønner som en del av en tertiær olJegjenvinningsoppsett. The nitrogen removal process according to the invention is designed to provide a methane-rich gas for use as fuel or sales gas and a waste nitrogen stream that exits to the atmosphere or is optionally re-injected into wells as part of a tertiary oil recovery setup.

Oppfinnelsen skal beskrives under henvisning til figuren. The invention shall be described with reference to the figure.

Naturgassmatestrømmen i rørledning 10 blir først behandlet i konvensjonell dehydratiserings- og karbondioksidfJernings-trinn for å tilveiebringe en tørr matestrøm inneholdende karbondioksid ved et nivå som ikke forårsaker utfrysing på overflaten av prosessutstyret. En naturgass-strøm inneholdende ca. 5* nitrogen dikterer et maksimalt karbondioksidnlvå på ca. 1* over hvilket utfrysing vil opptre i lavtrykksdestillasjonstrinnet mens det maksimale karbondioksidnlvå ved 80* nitrogen er ca. 500 ppm. The natural gas feed stream in pipeline 10 is first treated in conventional dehydration and carbon dioxide removal steps to provide a dry feed stream containing carbon dioxide at a level that does not cause freezing on the surface of the process equipment. A natural gas stream containing approx. 5* nitrogen dictates a maximum carbon dioxide level of approx. 1* above which freezing will occur in the low-pressure distillation step, while the maximum carbon dioxide level at 80* nitrogen is approx. 500 ppm.

Naturgassmatestrømmen i rørledning 10 under et trykk på ca. 30-40 atm avkjøles ved suksessivt å føres gjennom varme-vekslere 12, 14 og 16 før tilførsel til høytrykksdestilla-sjonskolonnen 18 for fraksjonert destillasjon ved mellomliggende nivå. Fordelaktig kan varmeinnholdet som fjernes fra naturgassmatestrømmen benyttes for å tilveiebringe omkok for bunnproduktene ved 20 i fraksjonsdestillasjonskolonnen 18. Ef ter å ha tilveiebragt omkokingsbehovet, trer matestrømmen inn i separatoren 22 der damp og kondensat fjernes. Kondensat forlater separatoren i rørledningen 24 for tilførsel til høytrykksdestillasjonskolonnen 18 der dampen i rørledning 26 går gjennom varmeveksleren 16 for ytterligere avkjøling før tilførsel til destillasjonskolonnen 18. The natural gas feed stream in pipeline 10 under a pressure of approx. 30-40 atm is cooled by passing successively through heat exchangers 12, 14 and 16 before feeding to the high-pressure distillation column 18 for fractional distillation at an intermediate level. Advantageously, the heat content removed from the natural gas feed stream can be used to provide reboiling for the bottom products at 20 in the fractional distillation column 18. After providing the reboiling requirement, the feed stream enters the separator 22 where steam and condensate are removed. Condensate leaves the separator in the pipeline 24 for supply to the high-pressure distillation column 18 where the steam in pipeline 26 passes through the heat exchanger 16 for further cooling before supply to the distillation column 18.

Den avkjølte naturgasstrøm destilleres fraksjonert ved ca. 20-25 atmosfærer for å tilveiebringe et bunnprodukt ved ca. —118°C og inneholdende metan, i det vesentlige all karbondioksid i matestrømmen, i det vesentlige alle etan+ -hydrokarboner og en viss mengde oppløst nitrogen. Bunnproduktene trekkes av i rørledning 28 og ekspanderes gjennom ventilen 30 til ca. 19 til 24 atm før gjennomføring gjennom varmevekslerne 14 og 12 under oppvarming til omgivelsestemperatur ved hjelp av naturgassmatestrømmen og metancyklusstrømmen for efter komprimering ved 32 å gi en metanproduktstrøm 34. The cooled natural gas stream is fractionally distilled at approx. 20-25 atmospheres to provide a bottom product at approx. -118°C and containing methane, substantially all carbon dioxide in the feed stream, substantially all ethane+ hydrocarbons and a certain amount of dissolved nitrogen. The bottom products are drawn off in pipeline 28 and expanded through valve 30 to approx. 19 to 24 atm before passing through the heat exchangers 14 and 12 under heating to ambient temperature using the natural gas feed stream and the methane cycle stream for after compression at 32 to give a methane product stream 34.

Et topprodukt bestående i det vesentlige av nitrogen og en mindre mengde metan ved ca. -153°C, trekkes av fra høytrykks-destillasjonskolonnen 18 ved hjelp av rørledning 36 og føres gjennom varmeveksleren 38 som virker som omkoker-kondensator, der den kondenseres mot bunnproduktet fra lavtrykksdestilla-sjoskolonnen 40, hvilket bunnprodukt har oppnådd en ekstra avkjøling ved hjelp av en metanvarmepumpecyklus som beskrives i større detalj nedenfor. En andel av den kondenserte nitrogen-toppstrøm fra omkokeren-kondensatoren 38, gir nitrogen tilbakeløp 1 rørledningen 42 som føres tilbake til toppen av høytrykksdestillasjonskolonnen 18, for å vaske karbondioksidet ut av mategasstrømmen. Den ekstra avkjølings-grad i metanbunnproduktet fra lavtrykkskolonnen 40 gir en ekstra mengde nitrogenkondensat i omkokeren-kondensatoren 38. A top product consisting essentially of nitrogen and a smaller amount of methane at approx. -153°C, is withdrawn from the high-pressure distillation column 18 by means of pipeline 36 and passed through the heat exchanger 38, which acts as a reboiler condenser, where it is condensed against the bottom product from the low-pressure distillation column 40, which bottom product has achieved additional cooling by means of a methane heat pump cycle which is described in greater detail below. A portion of the condensed nitrogen overhead stream from the reboiler condenser 38 provides nitrogen return 1 pipeline 42 which is returned to the top of the high pressure distillation column 18 to wash the carbon dioxide out of the feed gas stream. The additional degree of cooling in the methane bottoms product from the low-pressure column 40 produces an additional amount of nitrogen condensate in the reboiler-condenser 38.

Fordi det ekstra nitrogenkondensat som kommer tilbake som tilbakeløp, tillater en grundig skrubbing av karbondioksidet fra matestrømmen, er det mulig å trekke av en flytende strøm inneholdende i det vesentlige nitrogen og metan, som er i det vesentlige fri for karbondioksid, fra et mellomliggende nivå i høytrykksdestillasjonskolonnen 18 via rørledningen 44 for ytterligere avkjøling gjennom varmeveksleren 46, ekspansjon gjennom ventilen 48 og tilførsel til et mellomliggende nivå i lavtrykksdestillasjonskolonnen 40. En andel av det flytende nitrogen-topprodukt fra høytrykksdestillasjonskolonnen trekkes av fra rørledningen 42 via rørledning 50, avkjøles ytterligere i varmeveksleren 52 og ekspanderes gjennom ventilen 54, for å tilveiebringe en dampformig og en flytende strøm ved ca. -189°C som tilbakeløp til toppen av lavtrykksdestillasjonskolonnen 40. Because the additional nitrogen condensate returned as reflux allows a thorough scrubbing of the carbon dioxide from the feed stream, it is possible to withdraw a liquid stream containing substantially nitrogen and methane, which is substantially free of carbon dioxide, from an intermediate level in the high-pressure distillation column 18 via the pipeline 44 for further cooling through the heat exchanger 46, expansion through the valve 48 and supply to an intermediate level in the low-pressure distillation column 40. A portion of the liquid nitrogen top product from the high-pressure distillation column is withdrawn from the pipeline 42 via pipeline 50, further cooled in the heat exchanger 52 and is expanded through the valve 54, to provide a vapor and a liquid stream at approx. -189°C as reflux to the top of the low pressure distillation column 40.

Nitrogen og metan fra strømmen 44 og 50 blir fraksjonert destillert i lavtrykksdestillasjonskolonnen 40 ved å arbeide under trykk fra ca. 1,8 til 2,0 atm, for å tilveiebringe et topprodukt bestående i det vesentlige av nitrogendamp og i det vesentlige uten metan ved en temperatur av ca. -190°C samt et bunnprodukt som omfatter i det vesentlige ren metan ved ca. -154°C. Nitrogen and methane from streams 44 and 50 are fractionally distilled in the low-pressure distillation column 40 by working under pressure from approx. 1.8 to 2.0 atm, to provide an overhead product consisting essentially of nitrogen vapor and essentially no methane at a temperature of about -190°C as well as a bottom product comprising essentially pure methane at approx. -154°C.

En toppstrøm av i det vesentlige ren nitrogen fjernes via rørledning 56 fra lavtrykksdestillasjonskolonnen 40 som med en spillnitrogenstrøm som føres suksessivt gjennom varmevekslerne 52, 46, 16, 14 og 12, for å avgi sin kulde før utluftning til atmosfæren ved 58 eller eventuelt ny inn-sprøyting i oljebrønner. An overhead stream of substantially pure nitrogen is removed via conduit 56 from the low-pressure distillation column 40 as with a waste nitrogen stream which is passed successively through heat exchangers 52, 46, 16, 14 and 12, to give off its cold before venting to the atmosphere at 58 or possibly re-introducing spraying in oil wells.

Avkjølingen for nitrogen-fjerningsprosessen og spesielt for tilbakeløpet i høytrykksdestillasjonskolonnen 18 tilveiebringes ved hjelp av en metan-varmepumpecyklus. En dampstrøm omfattende i det vesentlige alt rent metan og en liten mengde nitrogen fjernes via rørledning 60 fra bunnproduktet fra fraksjoneringsdestillasjonskolonnen 40. Denne damp tilveiebringer avkjøling ved suksessiv føring gjennom varmevekslerne 46, 16, 14 og 12. Dampstrømmen som nu har omgivelsestemperatur komprimeres ved hjelp av en metan-kompressor 62 til ca. 32 atmosfærer, føres gjennom en ikke vist efterkjøler og tilbakeføres gjennom varmeveksleren 12, 14, 16 og 46 som metantilbakeføring. En fraksjon av den komprimerte metantllbakeføringsstrøm blir før avkjøling fjernet i rørledning 65, og kombinert med strømmen 34 som metanprodukt. Den kondenserte metanstrøm 64 ved ca. -157°C ekspanderes gjennom en film 66, inn i bunnproduktet i lavtrykksdestillasjonskolonnen 40 for å tilveiebringe en eksta avkjøling av metanbunnproduktet. The cooling for the nitrogen removal process and especially for the reflux in the high pressure distillation column 18 is provided by means of a methane heat pump cycle. A vapor stream comprising substantially all pure methane and a small amount of nitrogen is removed via conduit 60 from the bottoms product of fractional distillation column 40. This vapor provides cooling by successive passage through heat exchangers 46, 16, 14 and 12. The vapor stream, now at ambient temperature, is compressed by means of a methane compressor 62 to approx. 32 atmospheres, is passed through an aftercooler not shown and returned through the heat exchanger 12, 14, 16 and 46 as methane return. A fraction of the compressed methane return stream is removed in pipeline 65 before cooling, and combined with stream 34 as methane product. The condensed methane stream 64 at approx. -157°C is expanded through a film 66 into the bottom product in the low pressure distillation column 40 to provide additional cooling of the methane bottom product.

En flytende strøm av dette metanbunnprodukt inneholdende en ekstra mengde kulde fjernes via rørledning 68 og føres gjennom en omkoker/kondensator 38 i varmevekslingsforbindelse med nitrogentoppen fra høytrykksdestillasjonskolonnen 18. Den ekstra kulde gir en ekstra mengde nitrogenkondensat for tilbakeføring som tilbakeløp, via rørledning 62 til høy-trykksdestillasjonskolonnen. Metanstrømmen forlater omkokeren/kondensatoren 38 som metandamp i rørledningen 70, for gjeninnføring som omkoker til bunnen av lavtrykksdestillasjonskolonnen 40. A liquid stream of this methane bottoms product containing an additional amount of cold is removed via pipeline 68 and passed through a reboiler/condenser 38 in heat exchange connection with the nitrogen overhead from the high-pressure distillation column 18. The additional cold provides an additional amount of nitrogen condensate for return as reflux, via pipeline 62 to high- the pressure distillation column. The methane stream leaves reboiler/condenser 38 as methane vapor in pipeline 70, for reintroduction as reboilers to the bottom of low pressure distillation column 40.

I en alternativ utførelsesform blir den kondenserte metan-strøm 64 i metancyklusen efter ekspansjon gjennom ventilen 66 direkte tilført via en rørledning 67 til metanbunnprodukt-strømmen 68, og slutter således metancyklusen gjennom metanstrømmene 68 og 70. In an alternative embodiment, the condensed methane stream 64 in the methane cycle after expansion through the valve 66 is directly supplied via a pipeline 67 to the methane bottom product stream 68, thus ending the methane cycle through the methane streams 68 and 70.

I en annen ikke vist utførelsesform blir dampformig metan-strøm 60 som komprimeres i metancyklusen, i stedet oppnådd ved avtrekking av en andel av fordampet metanstrøm 70 fra omkokeren/kondensatoren 38. In another not shown embodiment, vaporous methane stream 60 which is compressed in the methane cycle is instead obtained by withdrawing a portion of vaporized methane stream 70 from the reboiler/condenser 38.

Når naturgassmatestrømmen i rørledning 10 inneholder ca. 45* eller mer nitrogen, blir overskytende nitrogendamp i rørledning 36 fra toppen av høytrykksdestillasjonskolonnen 18 trukket av via rørledning 72, gjenoppvarmet gjennom varmevekslerne 16 og 14 mot metantilbakeføringsstrømmen og derefter mekanisk ekspandert gjennom nitrogenekspanderen 74, for å tilveiebringe ytterligere avkjøling til prosessen. Den ekspanderte nitrogenstrøm i rørledning 76 føres fra ekspan-deren 74 til spillnltrogenstrømmen 56 for føring gjennom varmevekslerne 46, 16, 14 og 12 før utlufting til atmosfæren. When the natural gas feed stream in pipeline 10 contains approx. 45* or more nitrogen, excess nitrogen vapor in line 36 from the top of high pressure distillation column 18 is drawn off via line 72, reheated through heat exchangers 16 and 14 to the methane return stream and then mechanically expanded through nitrogen expander 74, to provide additional cooling to the process. The expanded nitrogen stream in pipeline 76 is led from the expander 74 to the waste nitrogen stream 56 for passage through the heat exchangers 46, 16, 14 and 12 before venting to the atmosphere.

De følgende 3 eksempler beskriver driften av den ovenfor angitte nitrogen-fjerningsprosess for behandling av et naturgassråstoff inneholdende metan, karbondioksid, etan+ The following 3 examples describe the operation of the above-mentioned nitrogen removal process for treating a natural gas feedstock containing methane, carbon dioxide, ethane+

—hydrokarboner og nitrogen i varierende mengder. —hydrocarbons and nitrogen in varying amounts.

Eksempel 1 Example 1

Naturgass med en sammensetning på ca. 21* nitrogen, 62* metan, 107 ppm karbondioksid og 17* etan+ -stoffer tilføres som matestrøm. Tabell 1 viser de beregnede varme- og stoffbalanser tilsvarende strømmene A til I som angitt i figuren. Natural gas with a composition of approx. 21* nitrogen, 62* methane, 107 ppm carbon dioxide and 17* ethane+ substances are added as feed stream. Table 1 shows the calculated heat and material balances corresponding to the flows A to I as indicated in the figure.

Eksempel 2 Example 2

1 dette eksempel omfatter mategassen en naturgass med en In this example, the feed gas comprises a natural gas with a

sammensetning på ca. 45* nitrogen, 43* metan, 107 ppm karbondioksid og 12* etan+ -stoffer. En strøm av nitrogen-topprodukt fra høytrykkskolonnen føres gjennom nitrogenekspanderen 74 for å gi avkjøling for behandling av den større mengde nitrogen i mategass-strømmen. Oppført i tabell 2 er de beregnede varme- og stoffbalanser tilsvarende strømmene A til J som angitt i figuren. composition of approx. 45* nitrogen, 43* methane, 107 ppm carbon dioxide and 12* ethane+ substances. A stream of nitrogen overhead from the high pressure column is passed through the nitrogen expander 74 to provide cooling for treatment of the larger amount of nitrogen in the feed gas stream. Listed in table 2 are the calculated heat and material balances corresponding to the flows A to J as indicated in the figure.

Eksempel 3 Example 3

Naturgass med en sammensetning på ca. 76* nitrogen, 18* metan, 107 ppm karbondioksid og 6* etan+ -stoffer er mategassstrømmen i dette tilfellet. Igjen dikterer den store mengde nitrogen avtrekket av en nitrogen-toppstrøm fra lavtrykksdestillasjonskolonnen for føring gjennom nitrogenekspanderen. Tabell 3 viser de beregnede varme- og material-balanser som tilsvarer strømmene A til J som angitt i figuren. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tilveiebringer nitrogen-og metanmatestrømmer med tilstrekkelig lavt karbondioksid-lnnhold til lavtrykksdestillasjonskolonnen i en dobbelt-destillasjonscyklus ved kryogen fraksjonert destillering av naturmategassen i høytrykksdestillasjonstrinnet ved bruk av en ekstra grad av nltrogentllbakeløp, mens man opprettholder et trykk i høytrykksfraksjonsdestillasjonskolonnen som er tilstrekkelig høyt til å oppløse karbondioksid i bunnproduktene omfattende metan- og etan+ -komponentene. Denne økede tilbakeløpsgrad gir større mengder nitrogenkondensat ved kryogene temperaturer for mere effektiv vasking eller skrubbing av karbondioksid fra mategasstrømmen og tillater avtrekking av et nitrogen-topprodukt og en nitrogen-metan-sidestrøm som i det vesentlige er frie for karbondioksid fra høytrykksdestillasjonskolonnen som matestrømmer for nitrogen-metan-separeringstrinnet i den kaldere lavtrykksdestilla-sjonskolonne. Således unngås utfrysing i lavtrykkskolonnen. Graden av avkjøling som er nødvendig for dette ekstra tilbakeløp tilveiebringes mest effektivt ved en metanvarmepumpecyklus fordi ingen annen kjølekilde er tilstrekkelig til på egnet måte å kunne gjennomføre det ekstra tilbakeløp ved bruk av så lite energi. Høytrykksdestillasjonskolonnen kjøres med tilstrekkelig høyt trykk som tillater høyere drifts-temperatur og samtidig øket oppløselighet av karbondioksid i metan- og etan+ -bunnproduktene. Natural gas with a composition of approx. 76* nitrogen, 18* methane, 107 ppm carbon dioxide and 6* ethane+ substances are the feed gas stream in this case. Again, the large amount of nitrogen withdrawn by a nitrogen overhead from the low pressure distillation column dictates passage through the nitrogen expander. Table 3 shows the calculated heat and material balances that correspond to the flows A to J as indicated in the figure. The process according to the invention provides nitrogen and methane feed streams with sufficiently low carbon dioxide content to the low-pressure distillation column in a double-distillation cycle by cryogenic fractional distillation of the natural feed gas in the high-pressure distillation step using an additional degree of nitrogen reflux, while maintaining a pressure in the high-pressure fractionation column sufficiently high to to dissolve carbon dioxide in the bottom products comprising the methane and ethane+ components. This increased reflux rate provides greater amounts of nitrogen condensate at cryogenic temperatures for more efficient scrubbing or scrubbing of carbon dioxide from the feed gas stream and allows withdrawal of a nitrogen top product and a nitrogen-methane side stream that are essentially free of carbon dioxide from the high-pressure distillation column as feed streams for nitrogen- the methane separation step in the colder low-pressure distillation column. Freezing in the low-pressure column is thus avoided. The degree of cooling required for this additional reflux is most efficiently provided by a methane heat pump cycle because no other cooling source is sufficient to adequately accomplish the additional reflux using so little energy. The high-pressure distillation column is run at a sufficiently high pressure which allows a higher operating temperature and at the same time increased solubility of carbon dioxide in the methane and ethane+ bottom products.

Som en oppsummering tilveiebringer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en grad av nitrogen-metan separering som vanligvis er mulig fra en konvensjonell dobbeltkolonnecyklus. I tillegg fjernes karbondioksid som ville fryse ut i lavtrykkskolonnen ved å øke nitrogenvaskingen i høytrykks-kolonnen. Ekspandering av en metanstrøm i en 1avtrykksmetan-varmepumpecyklus tilveiebringer avkjøling for denne økede kondensasjonsbelastning. Ytterligere forbedret økonomi tilveiebringes også ved bruk av nitrogen ekspansjonsturbiner ved høyere nitrogen-råstoffkonsentrasjoner for å oppnå ytterligere avkjøling i prosessen. In summary, the process of the invention provides a degree of nitrogen-methane separation that is usually possible from a conventional double column cycle. In addition, carbon dioxide that would freeze out in the low-pressure column is removed by increasing the nitrogen washing in the high-pressure column. Expanding a methane stream in a one-shot methane heat pump cycle provides cooling for this increased condensing load. Further improved economy is also provided by the use of nitrogen expansion turbines at higher nitrogen feedstock concentrations to achieve additional cooling in the process.

Oppfinnelsen muliggjør fjerning av nitrogen og gjenvinning av metan fra en naturgassmatestrøm med vidt varierende nitrogeninnhold og tillater bruk av nitrogen-injeksjonsfjerning ved tertiære oljegjenvinningssysterner i eksisterende brønner med anlegg for flytendegjøring av naturgass. The invention enables the removal of nitrogen and the recovery of methane from a natural gas feed stream with widely varying nitrogen content and allows the use of nitrogen injection removal at tertiary oil recovery systems in existing wells with natural gas liquefaction facilities.

Claims

1. Method for removing nitrogen from a natural gas stream containing variable amounts of methane, nitrogen, carbon dioxide and ethane+ hydrocarbons, comprising a) passing the natural gas stream through a cooling zone, b) supplying the cooled natural gas stream to the high-pressure stage in a double distillation column, comprising a high-pressure stage and a low-pressure stage, c) fractional distillation of the natural gas stream in the high-pressure distillation stage to provide an overhead product consisting essentially of nitrogen, substantially free of methane and carbon dioxide, and a bottom product comprising carbon dioxide and ethane+ hydrocarbons, characterized in that it further comprises d) withdrawing a liquid side stream consisting essentially of nitrogen and methane, essentially free of carbon dioxide, from an intermediate level in the high-pressure stage, expanding the side stream through a valve and introducing this to a intermediate level in the low-pressure stage, e) condensation of overhead nitrogen from the high-pressure stage by heat exchange with a methane cycle to provide nitrogen reflux for the high-pressure stage and a liquid nitrogen stream, which methane cycle comprises: i) removing a vaporous methane stream from the bottom product in the low-pressure stage and heating it to ambient temperature, ii) compressing the vaporous methane stream and condensing at least a portion of the compressed methane stream against a waste nitrogen overhead stream from the low pressure stage, iii) expanding the condensed methane stream through a valve and combining it with the methane bottoms from the low pressure stage to provide further off cooling the methane bottoms, iv) withdrawing a liquid methane stream from the bottom of the low pressure stage, and v) vaporizing the liquid methane stream against the nitrogen overhead stream from the high pressure stage to condense at least a portion of the overhead stream to provide the nitrogen reflux in the high pressure distillation stage and boil methane to the low pressure distillation stage, f) expanding the liquid nitrogen stream through a valve to the top of the low pressure stage, and g) fractionally distilling nitrogen and methane in the low pressure stage to recover a waste overhead nitrogen vapor stream and a bottoms methane product stream.

2. Method according to claim 1, characterized in that the vaporous methane stream from the bottom product in the low-pressure stage is heated to ambient temperature before compression.

3. Method according to claim 1, characterized in that the expanded methane stream from step (e)(i) is supplied directly to the liquid methane stream in step (e)(iv) before the liquid methane stream is evaporated towards the nitrogen top product in the high-pressure distillation step.

4. Method according to claim 1, characterized in that the vaporous methane stream in step (e)(i) is subtracted from the vaporized methane stream in step (e)(v).

5. Method according to claim 1, characterized in that it includes mechanical expansion of a proportion of the nitrogen peak flow from the high-pressure distillation column when the nitrogen content in the natural gas flow is approx. 30 mol-* or more.

6. Method according to claim 1, characterized in that the natural gas stream, before entering the high-pressure distillation step, is brought into heat exchange connection with the bottom product in the high-pressure distillation step to provide reboiling.

7. Method according to claim 1, characterized in that the natural gas stream that is supplied to the high-pressure distillation step has a maximum carbon dioxide content that is in the range of approx. 1* to 500 ppm, corresponding to a nitrogen content in the range from approx. 5 mol-* to 80 mol-*.

8. Method according to claim 5, characterized in that the proportion of nitrogen peak flow is mechanically expanded when the nitrogen content 1 natural gas flow is at least approx. 45 mol-