NO165185B

NO165185B - COMPOSIBLE EXPLOSION MIXTURE.

Info

Publication number: NO165185B
Application number: NO855254A
Authority: NO
Inventors: Jude William Barry; Gilbert Anthony Zimmerman
Original assignee: Aerojet General Co
Priority date: 1984-12-27
Filing date: 1985-12-23
Publication date: 1990-10-01
Also published as: FR2575461B1; NO855254L; FR2575461A1; NO165185C; DE3545983A1; IT8548986A0; IT1184678B; GB2170494A; GB2170494B; GB8531671D0

Description

Foreliggende oppfinnelse gjelder sprengstoffblandinger, The present invention relates to explosive mixtures,

og spesielt lav-risiko-sprengstoffblandinger som er helle-st øpbare. and especially low-risk explosive mixtures which are pourable.

Utilsiktet detonering av høyenergisprengstoffer har vært ansvarlig for en rekke katastrofer, spesielt i militært bruk. Accidental detonation of high-energy explosives has been responsible for a number of disasters, particularly in military use.

Det høye potensialet for tap av liv og ødeleggelse av utstyr The high potential for loss of life and destruction of equipment

har tilskyndet de militære til å pålegge alvorlige begrensning-er på midler og innretninger for transport, håndtering og lag-ring av slike sprengstoffer. has encouraged the military to impose serious restrictions on means and facilities for the transport, handling and storage of such explosives.

I betraktning av disse bekymringer er det utviklet en rekke spesielle sammensetninger av disse sprengstoffene i forsøk på In consideration of these concerns, a number of special compositions of these explosives have been developed in an attempt to

å kombinere høy ytelse med lav følsomhet for slike påvirkninger som utilsiktede slag, elektrostatiske sjokk og friksjon, og eks-ponering for varme og flammer av varierende temperaturer. De sammensetninger som er utviklet til i dag varierer fra visse typer av smeltestøpte sprengstoffer til sprengstoffer som kombineres med polymere bindemidler. Uheldigvis er brukbarheten av disse blandingene begrenset av deres fysiske og kjemiske egenskaper, dvs. noen av blandingene er vanskelig å forme til visse ønskede former, mens andre har en tendens til å sprekke under lavtemperatur-betingelser, eller har dårlige strekk- eller for-lengelsesegenskaper eller høy modul. Anvendelsesområdet for slike blandinger er derfor begrenset, og få er tilfredsstillen-de for bruk i ammunisjon for generelle formål. to combine high performance with low sensitivity to such influences as accidental impacts, electrostatic shocks and friction, and exposure to heat and flames of varying temperatures. The compositions that have been developed to date vary from certain types of melt cast explosives to explosives that are combined with polymeric binders. Unfortunately, the utility of these compounds is limited by their physical and chemical properties, i.e. some of the compounds are difficult to shape into certain desired shapes, while others tend to crack under low temperature conditions, or have poor tensile or elongation properties or high modulus. The range of application for such mixtures is therefore limited, and few are satisfactory for use in ammunition for general purposes.

Det er nå oppdaget en enestående sprengstoffblanding, som kombinerer høy ytelse med lav følsomhet overfor ytre påvirkninger, og allikevel har fordelaktige mekaniske egenskaper og er i stand til å helles i former for støping. Blandingen er en kombinasjon av sprengstoffer med høy og lav initieringsfølsomhet sammen med et fluid bindemiddel som kan herdes til fast form. Bindemidlet foreligger i en relativt stor mengde sammen-lignet med lignende tidligere kjente blandinger, idet mengden er tilstrekkelig til å gjøre blandingen hellbar i uherdet tilstand. På tross av den store mengde bindemiddel har blandingen tilstrekkelig høy ytelse når den er herdet til å gjøre den sammenlignbar med andre hovedladnings-sprengstoffer som brukes i det militære. Resultatet er en sprengstoffblanding med høy ytelse og lav føl-somhet som er anvendbar som ammunisjon for generelle formål. A unique explosive mixture has now been discovered, which combines high performance with low sensitivity to external influences, yet has advantageous mechanical properties and is capable of being poured into molds for casting. The mixture is a combination of explosives with high and low initiation sensitivity together with a fluid binder that can be hardened to a solid form. The binder is present in a relatively large amount compared to similar previously known mixtures, the amount being sufficient to make the mixture pourable in an unhardened state. Despite the large amount of binder, the mixture has sufficiently high performance when cured to make it comparable to other main charge explosives used in the military. The result is an explosive mixture with high performance and low sensitivity that can be used as ammunition for general purposes.

Ifølge foreliggende oppfinnelse kombineres et hovedspreng-stoff som er relativt ufølsomt overfor detoneringsinitiering, med et sensibiliserende sprengstoff som er relativt følsomt for detoneringsinitiering. Følsomhet for initiering kan bestemmes og uttrykkes på en rekke måter som er kjent for fagmannen. According to the present invention, a main explosive which is relatively insensitive to detonation initiation is combined with a sensitizing explosive which is relatively sensitive to detonation initiation. Sensitivity to initiation can be determined and expressed in a number of ways known to those skilled in the art.

Mest hensiktsmessig uttrykkes denne parameter i form av den mini-male mengde eller type overdrager som når den detoneres ved hjelp av for eksempel fysisk slag eller elektrisk sjokk, vil så forår-sake detonering av sprengstoffet. Det henvises til krav 1. Most appropriately, this parameter is expressed in the form of the minimum amount or type of transfer agent which, when detonated by means of, for example, physical impact or electric shock, will then cause the explosive to detonate. Reference is made to requirement 1.

For hoved- og de sensibiliserende sprengstoffene her' kan følsomheten av begge for initiering uttrykkes i form av en blyazid-overdrager. Spesielt karakteriseres hovedsprengstoffet som et som ikke kan initieres med en overdrager (dvs. en initiator) som består bare av blyazid, men istedenfor kreves at det innblan-des en tilleggsbestanddel med høyere detoneringshastighet, som for eksempel tetryl (trinitrofenylmetylnitramin), i overdrageren for at initiering skal opptre. På samme måten karakteriseres det sensibiliserende sprengstoffet som kan initieres med en overdrager bestående av bare blyazid. I foretrukne utførelsesformer, når det anvendes en overdrager bestående av en kombinasjon av blyazid og tetryl i hovedsprengstoffet, kreves det minst 0,10 g tetryl i kombinasjonen., og for det sensibiliserende sprengstoffet kreves det mindre enn ca. 0,5 g blyazid. For the main and the sensitizing explosives here' the sensitivity of both to initiation can be expressed in terms of a lead azide overlayer. In particular, the main explosive is characterized as one that cannot be initiated with a transfer agent (i.e. an initiator) consisting only of lead azide, but instead requires that an additional component with a higher detonation rate, such as tetryl (trinitrophenylmethylnitramine), be mixed into the transfer agent so that initiation must occur. In the same way, the sensitizing explosive which can be initiated with a transfer agent consisting only of lead azide is characterized. In preferred embodiments, when a transfer agent consisting of a combination of lead azide and tetryl is used in the main explosive, at least 0.10 g of tetryl is required in the combination, and for the sensitizing explosive less than about 0.5 g of lead azide.

Mens det kan utføres tester for følsomhet for initiering på en rekke forskjellige måter, omfatter en typisk fremgangsmåte bruken av en 0,4 grams prøve av sprengstoffet, som er presset ved 2070 newton pr. cm 2 i en fenghette nr. 6. Prøven initieres med blyazid eller blyazid; kombinert med tetryl om nødvendig, i en sandtestbombe inneholdende 200 g +30 mesh sand. Initiering påvises ved å måle mengden av sand som er knust til -30 mesh størrelse. Den minste mengde blyazid eller blyazid med tetryl som gir maksimal knusing av sanden (dvs. den maksimale netto-vekt av sand som er knust til -30 mesh) tas som en indeks på følsomheten av testsprengstoffet for initiering. While tests for sensitivity to initiation can be performed in a number of different ways, a typical method involves the use of a 0.4 gram sample of the explosive, which has been compressed at 2070 newtons per minute. cm 2 in a trap cap No. 6. The sample is initiated with lead azide or lead azide; combined with tetryl if necessary, in a sand test bomb containing 200 g +30 mesh sand. Initiation is detected by measuring the amount of sand crushed to -30 mesh size. The smallest amount of lead azide or lead azide with tetryl which gives maximum crushing of the sand (ie the maximum net weight of sand crushed to -30 mesh) is taken as an index of the susceptibility of the test explosive to initiation.

Hoved- og de sensibiliserende sprengstoffene kan videre karakteriseres ved slagtestverdi, idet hovedsprengstoffene har en relativt høy slagtestverdi og det sensibiliserende sprengstoffet har en relativt lav slagtestverdi. The main and sensitizing explosives can further be characterized by impact test value, as the main explosives have a relatively high impact test value and the sensitizing explosive has a relatively low impact test value.

Uttrykket "slagtestverdi" slik det brukes her, refererer til en numerisk verdi som oppnås ved standardiserte slagtester som vanlig brukes i sprengstoffindustrien. En slik test er fallhammertesten, i hvilken en standard-vekt slippes under tyng-dekraftens virkning på en prøve av sprengstoffet fra forskjellige høyder. Den laveste høyden som resulterer i detonering av prøven tas som en indeks på følsomheten. Jo høyere således verdien er, desto lavere er følsomheten. Verdien uttrykkes hensiktsmessig i forhold til en standard, som for eksempel TNT. Hovedsprengstoffet i blandingen ifølge foreliggende oppfinnelse er således karakterisert ved en slagtestverdi på ca. 110 til ca. 500 prosent, fortrinnsvis 150 til 300 prosent, i forhold til TNT, og det slensibiliserende sprengstoffet er karakterisert ved en slagtestverdi på ca. 25 til ca. 100 prosent, fortrinnsvis 30 til 6 5 prosent, i forhold til TNT. The term "impact test value" as used herein refers to a numerical value obtained by standardized impact tests commonly used in the explosives industry. One such test is the drop hammer test, in which a standard weight is dropped under the action of gravity on a sample of the explosive from different heights. The lowest height resulting in detonation of the sample is taken as an index of sensitivity. Thus, the higher the value, the lower the sensitivity. The value is appropriately expressed in relation to a standard, such as TNT. The main explosive in the mixture according to the present invention is thus characterized by an impact test value of approx. 110 to approx. 500 per cent, preferably 150 to 300 per cent, in relation to TNT, and the silencing explosive is characterized by an impact test value of approx. 25 to approx. 100 percent, preferably 30 to 65 percent, relative to TNT.

I foretrukne utførelsesformer av oppfinnelsen er hovedsprengstoffet videre karakterisert ved en relativ gaptestverdi på minst ca. 75 % i forhold til TNT. Gaptester er vel kjente på fagområd-et som indikasjoner på følsomheten til en prøve for initierings-ladninger, og spesielt det detoneringstrykk (av en overdrager) som er nødvendig for å initiere detonering av prøvesprengstoffet. Testene omfatter generelt detonering av en prøve av standardstør-relse med en standard fenghette og overdrager, som er skilt fra prøven med en stabel av celluloseacetatkort av standard tykkelse (for eksempel hver på 0,025 cm). Antallet kort i stabelen vari-eres inntil det største antall som tillater detonering av prøven ved initiering méd fenghetten og overdrageren er bestemt. Dette antall tas så som en indeks på detoneringsfølsomheten. Høyere verdier av indeksen indikerer høyere følsomhet. På samme måte som slagtestverdien uttrykkes betegnelsen "gaptestverdi" slik det brukes her, i forhold til TNT som en standard. In preferred embodiments of the invention, the main explosive is further characterized by a relative gap test value of at least approx. 75% compared to TNT. Gap tests are well known in the art as indications of the sensitivity of a sample to initiating charges, and in particular the detonation pressure (of a transfer agent) required to initiate detonation of the test explosive. The tests generally involve detonating a standard size sample with a standard capture cap and transfer, which is separated from the sample by a stack of cellulose acetate cards of standard thickness (eg 0.025 cm each). The number of cards in the stack is varied until the largest number that allows detonation of the sample upon initiation with the capture cap and the transferor is determined. This number is then taken as an index of detonation sensitivity. Higher values of the index indicate higher sensitivity. In the same way as the impact test value, the term "gap test value" as used here is expressed in relation to TNT as a standard.

Innenfor de ovenfor definerte grupper er en rekke spesielle eksempler foretrukket. Eksempler på hovedsprengstoffer er nitroguanidin, guanidin-nitrat, ammonium-pikrat, 2,4-diamino-1,3,5-trinitrobenzen (DATB), 1,3,5-triamino-2,4,6-trinitrobenzen (TATB), etylendiamin-dinitrat, kaliumperklorat, kaliumnitrat og blynitrat. Spesielt foretrukne hovedsprengstoffer er nitroguanidin, ammonium-pikrat, DATB og TATB, idet det mest foretrukne er nitroguanidin. Av de sensibiliserende sprengstoffer omfatter eksempler cyklo-1,3,5-trimetylen-2,4,6-trinitramin (RDX), cyklotetrametylentetranitramin (HMX) og 2,4,6-trinitrotoluen (TNT). Foretrukket blant disse er RDX. Within the groups defined above, a number of special examples are preferred. Examples of main explosives are nitroguanidine, guanidine nitrate, ammonium picrate, 2,4-diamino-1,3,5-trinitrobenzene (DATB), 1,3,5-triamino-2,4,6-trinitrobenzene (TATB), ethylenediamine dinitrate, potassium perchlorate, potassium nitrate and lead nitrate. Particularly preferred main explosives are nitroguanidine, ammonium picrate, DATB and TATB, the most preferred being nitroguanidine. Of the sensitizing explosives, examples include cyclo-1,3,5-trimethylene-2,4,6-trinitramine (RDX), cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) and 2,4,6-trinitrotoluene (TNT). Preferred among these is RDX.

De relative mengder av disse bestanddelene i blandingene The relative amounts of these constituents in the mixtures

er som følger. Hovedsprengstoffene varierer fra 50 til is as follows. The main explosives vary from 50 to

75, fortrinnsvis fra 55 til 65 vekt%, og de sensibiliserende sprengstoffene varierer fra 5 til 35, fortrinnsvis fra 10 til 30 vekt%, alle beregnet på totalblandingen. 75, preferably from 55 to 65% by weight, and the sensitizing explosives vary from 5 to 35, preferably from 10 to 30% by weight, all calculated on the total mixture.

Resten av blandingen er et bindemiddel eller en bindemiddel-blanding, bestående av en hvilken som helst væske som er i stand til å herde til en fast form, eventuelt inkludert andre ingredienser som er kjent for bruk sammen med bindemidler som for eksempel katalysatorer og stabilisatorer. Bindemidlet tilsettes i The remainder of the mixture is a binder or a binder mixture, consisting of any liquid capable of curing to a solid form, optionally including other ingredients known for use with binders such as catalysts and stabilizers. The binder is added in

en tilstrekkelig mengde til å gjøre den uherdede blandingen hellbar slik at den kan helle-støpes. Mengden av bindemiddel er således fra 10 til 40 vekt% av den totale sprengstoffblandingen, fortrinnsvis fra 15 til 25 vekt%. a sufficient amount to make the uncured mixture pourable so that it can be pour-moulded. The amount of binder is thus from 10 to 40% by weight of the total explosive mixture, preferably from 15 to 25% by weight.

Eksempler på bindemiddelmaterialer som er anvendbare i foreliggende oppfinnelse omfatter polybutadiener, både karboksy- og hydroksy-avsluttede, polyetylenglykol, polyetere, polyestere (spesielt hydroksy-avsluttede), polyfluorkarboner, epoksyder og silikongummier (spesielt todelt). Foretrukne bindemidler er de som forblir elastomere i herdet tilstand selv ved lave temperaturer som for eksempel ned til -73°C. Polybutadiener og to-delte silikongummier er derfor foretrukne. Examples of binder materials that can be used in the present invention include polybutadienes, both carboxy- and hydroxy-terminated, polyethylene glycol, polyethers, polyesters (especially hydroxy-terminated), polyfluorocarbons, epoxies and silicone rubbers (especially two-part). Preferred binders are those which remain elastomeric in the cured state even at low temperatures such as down to -73°C. Polybutadienes and two-part silicone rubbers are therefore preferred.

Bindemidlene kan være herdbare ved hjelp av hvilke som helst konvensjonelle midler, omfattende varme, stråling og katalysatorer. Varmeherdbare bindemidler er foretrukne. The binders may be curable by any conventional means, including heat, radiation and catalysts. Thermosetting binders are preferred.

Som en eventuell variasjon kan metallpulvere som for eksempel aluminium, tilsettes til blandingen for å øke sprengtrykket. For å oppnå best resultater skal partikkelstørrelsen være 100 mesh eller finere, fortrinnsvis 2 til 100 Mm. Pulveret vil generelt omfatte fra 10 til 30 vekt% av blandingen. As a possible variation, metal powders such as aluminum can be added to the mixture to increase the blast pressure. For best results, the particle size should be 100 mesh or finer, preferably 2 to 100 Mm. The powder will generally comprise from 10 to 30% by weight of the mixture.

For å bibeholde en homogen blanding av sprengstoffbestanddelene under fremstilling og støping foretrekkes det at de to bestanddelene har forskjellige partikkelstørrelser. De beste resultatene vil generelt oppnås med et forhold mellom gjennomsnittlig partikkelstørrelse på fra 5:1 til ca. 20:1, fortrinnsvis 10:1. Det foretrekkes spesielt, at det sensibiliserende sprengstoffet har en gjennomsnittlig partikkelstørrelse som varierer fra'0,5 til 50 Mm, fortrinnsvis fra 1 til 20 Mm, for å gi tilstrekkelig følsomhet til den totale blandingen for riktig detonering. Det foretrukne størrelsesområde for RDX er fra 2 til 8 Mm. Hovedsprengstoffene vil generelt ha en større partikkelstørrelse, som varierer fra ca. 20 til ca. 1000 Mm. Variasjoner i partikkelstørrelsen i de sensibiliserende sprengstoffene så vel som variasjoner i mengden av sensibiliserende sprengstoff vil påvirke den relative følsomheten til den totale blandingen. Således kan blandingen finjusteres ved å justere disse parameterne innenfor de områdene som er angitt ovenfor. In order to maintain a homogeneous mixture of the explosive components during manufacture and casting, it is preferred that the two components have different particle sizes. The best results will generally be obtained with an average particle size ratio of from 5:1 to approx. 20:1, preferably 10:1. It is particularly preferred that the sensitizing explosive has an average particle size ranging from 0.5 to 50 µm, preferably from 1 to 20 µm, to provide sufficient sensitivity to the overall mixture for proper detonation. The preferred size range for RDX is from 2 to 8 mm. The main explosives will generally have a larger particle size, which varies from approx. 20 to approx. 1000 mm. Variations in the particle size of the sensitizing explosives as well as variations in the amount of sensitizing explosive will affect the relative sensitivity of the overall mixture. Thus, the mixture can be fine-tuned by adjusting these parameters within the ranges indicated above.

Blandingene ifølge foreliggende oppfinnelse har en energi-ytelse som er sammenlignbar med slike sprengstoffer som 2,4,6-trinitrotoluen (TNT), TNT-baserte, aluminiserte sprengstoffer, blanding B (kombinasjon av TNT og cyklo-1,3,5-trimetylen-2,4,6-trinitramin (RDX)) og sprengstoff D (ammoniumpikrat). Ytelsen kan karakteriseres med slike parametere som detonasjonshastighet, detonasjonstrykk og kritisk diameter. I den foretrukne praktise-ring av oppfinnelsen velges sprengstoffbestanddelene slik at blandingen får en detonasjonshastighet på minst ca. 6,5 km/sek., mer foretrukket minst 7,0 km/sek., et detonasjonstrykk på minst ca. 175 kilobar, mer foretrukket minst ca. 200 kilobar, en kritisk diameter i begrensede tester på et maksimum på 10,2 cm, mer foretrukket et maksimum på ca. 5,08 cm, og en kritisk diameter i ubegrensede tester på et maksimum på ca. 15,2 cm, mer foretrukket et maksimum på ca. 11,4 cm. The mixtures according to the present invention have an energy performance comparable to such explosives as 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), TNT-based, aluminized explosives, mixture B (combination of TNT and cyclo-1,3,5-trimethylene -2,4,6-trinitramine (RDX)) and explosive D (ammonium picrate). The performance can be characterized by such parameters as detonation velocity, detonation pressure and critical diameter. In the preferred practice of the invention, the explosive components are selected so that the mixture has a detonation speed of at least approx. 6.5 km/sec., more preferably at least 7.0 km/sec., a detonation pressure of at least approx. 175 kilobars, more preferably at least approx. 200 kilobars, a critical diameter in limited tests of a maximum of 10.2 cm, more preferably a maximum of approx. 5.08 cm, and a critical diameter in unlimited tests of a maximum of approx. 15.2 cm, more preferably a maximum of approx. 11.4 cm.

Følgende eksempler skal bare illustrere oppfinnelsen. The following examples are only intended to illustrate the invention.

EKSEMPEL 1 EXAMPLE 1

En sprengstoffblanding ble fremstilt fra følgende ingredienser: An explosive mixture was prepared from the following ingredients:

Ingrediensene ble' kombinert ved). 419;°'C:„ Æørt gjjieraroorm erm ventilåpning inn i et vatarømftammer ved" COff-CT, 14 atm og herdet ved 57°C i 3-6 dager. Resultatet var en støpt blanding med hvit farve og med en densitet på 1,4 9 g/cm 3, med følgende mekaniske egenskaper: The ingredients were' combined at). 419;°'C:„ Æeart gjjieraroorm erm valve opening into a vatar atmosphere tamer at" COff-CT, 14 atm and cured at 57°C for 3-6 days. The result was a cast mixture of white color and with a density of 1, 4 9 g/cm 3, with the following mechanical properties:

Andre egenskaper og karakteristika ble bestemt, som følger: Other properties and characteristics were determined, as follows:

A. S prengstof f~- kar ak ter is tika A. Explosives f~- vessel acter istics

1. Detonasjons"Hastighet ved stabil tilstand ble målt i 1. Detonation"Velocity at steady state was measured in

et jernrør med 12,7 cm diameter og 63,5 cm lengde, som var lukket i den ene enden, med sondehull langs dets lengde med 25,4 mm intervaller nær den lukkede enden. Sprengstoffblandingen ble støpt i røret, idet ioniseringssonder ble innstukket i hullene og forbundet med en kondensor og et 9-volts batteri. Totalt 5 sonder ble brukt. Detonasjonen ble initiert med en P-3-initiator, en Atlas Giant fenghette og en 80-g pentolittskive, med en 5,08 cm PBXN-106 pute for å hindre "overdrive". Detonasjons-hastigheten ble målt ved bruk av et Nicolet-oscilloskop, hvilket an iron tube 12.7 cm in diameter and 63.5 cm long, which was closed at one end, with probe holes along its length at 25.4 mm intervals near the closed end. The explosive mixture was poured into the pipe, with ionization probes inserted into the holes and connected to a condenser and a 9-volt battery. A total of 5 probes were used. Detonation was initiated with a P-3 initiator, an Atlas Giant trap cap and an 80-g pentolite disc, with a 5.08 cm PBXN-106 pad to prevent "overdrive". The detonation velocity was measured using a Nicolet oscilloscope, which

gav et •. resultat på 7,35 mm/nsek. gave a •. result of 7.35 mm/nsec.

2. Begrenset kritisk diameter ble bestemt på et kort-gap-apparat (uten kort), ved bruk av en J-2 fenghette, en 160-g pentolitt-overdrager, en 1,3 cm tykk vitneplate av bløtt stål, og sylindriske prøver av blandingen med et forhold mellom lengde og diameter på 4,0. Ved å bruke prøvediametere på 2,5, 2,8 og 3,0 cm, var den minste diameteren som understøttet detonasjon ved stabil tilstand 2,8 cm. 3. Ubegrenset kritisk diameter ble målt ved bruk av en Atlas-initiator og en blanding B overdrager montert på testprø-ven, som var sylindrisk med et forhold mellom lengde og diameter påi 4:,.0. Væc£ br.uk. am gr.øvediametere på 7,6, 10,2, 11,4 og 12,7 erm v.ar: detti nrainste? diiantejetefren-, sømi min<zteirs;tø,tté:t- detonasjon ved s&abil tilstand 1IL„4! emu 2. Limited critical diameter was determined on a card-gap apparatus (without card), using a J-2 trap cap, a 160-g pentolite coater, a 1.3-cm-thick mild steel witness plate, and cylindrical specimens of the mixture with a length to diameter ratio of 4.0. Using sample diameters of 2.5, 2.8, and 3.0 cm, the smallest diameter that supported steady-state detonation was 2.8 cm. 3. Unconfined critical diameter was measured using an Atlas initiator and a compound B transfer mounted on the test specimen, which was cylindrical with a length to diameter ratio of 4:.0. Væc£ br.uk am gr.ove diameters of 7.6, 10.2, 11.4 and 12.7 erm v.ar: detti nrainste? diiantejetefren-, seam min<zteirs;tø,tté:t- detonation at s&abil condition 1IL„4! emu

B. Sikkerhet s- karaktesr±st aka B. Safety s- karaktesr±st aka

1. Slagtester ble utført på to typer av apparater;., Det første var et Bureau of Mines-apparat med bruk av en 2-kgj"s vekt. 20 forsøk ble utført v.edi maksimalhøyde på 100 cm. Ingen gav noen detonasjon. Som sammenligning kan det noteres at 50 %-ildpunktet for RDX klasse 11/1 på dette apparatet er 30-33 cm. 1. Impact tests were conducted on two types of apparatus; the first was a Bureau of Mines apparatus using a 2-kg/s weight. 20 trials were conducted at a maximum height of 100 cm. None produced any detonation. As a comparison, it can be noted that the 50% fire point for RDX class 11/1 on this device is 30-33 cm.

Det andre apparatet hadde en 2,4 kg's vekt og en maksimal fallhøyde på 320 cm og alternerende overflater, en bar, sand-blåst redskaps-ståloverflate og en granatpapiroverflate. Test-ing ble utført på begge overflater, og ikke i noen tilfeller inntrådte detonasjon (20 forsøk på hver overflate). Som sammenligning kan det noteres at 50 %-ildpunktet for RDX klasse 11/1 på den første overflaten er 32 cm, og på den andre overflaten 28 cm. 2. Friksjonsfølsomhet ble testet i en glidende friksjons-test ved bruk av 4,4 5 newton ved 2,4 m/sek. Ingen detonasjon inntrådte på 20 forsøk. Som sammenligning gav tester på penta-erytritol-tetranitrat (PETN) ved bruk av samme apparat følgende verdier for det maksimale trykk som gav 20 påfølgende negative resultater for den konstaterte ambolt-hastighet: 3. Elektrostatisk følsomhet ble testet ved bruk av en gnistutladning ved 0,25 joule. Ingen initiering inntrådte på The second apparatus had a 2.4 kg weight and a maximum drop height of 320 cm and alternating surfaces, a bare, sand-blasted tool steel surface and a grenade paper surface. Testing was carried out on both surfaces, and in no case did detonation occur (20 attempts on each surface). By way of comparison, it can be noted that the 50% fire point for RDX class 11/1 on the first surface is 32 cm, and on the second surface 28 cm. 2. Friction sensitivity was tested in a sliding friction test using 4.45 newtons at 2.4 m/sec. No detonation occurred in 20 attempts. By way of comparison, tests on penta-erythritol tetranitrate (PETN) using the same apparatus gave the following values for the maximum pressure which produced 20 consecutive negative results for the anvil velocity determined: 3. Electrostatic sensitivity was tested using a spark discharge at 0 .25 joules. No initiation occurred

20 på hverandre følgende forsøk. 20 consecutive attempts.

4. Detonasjonsfølsomhet ble testet ved å plassere en 4. Detonation sensitivity was tested by placing a

5,08 cm's terning av prøven på en blysylinder og plassere en fenghette nr. 8 på prøveoverflaten, detonere fenghetten og in-spisere sylinderen på deformering (soppformdannelse) som bevis på detonering. I hver av 5 tester laget eksplosjonskraften bare et hull på ca. 0,64 cm i terningen og svidde dens overflate. Ingen deformering av sylinderen forekom imidlertid i noen av testene. 5.08 cm cube of the sample on a lead cylinder and place a #8 trap cap on the sample surface, detonate the trap cap and inspect the cylinder for deformation (mushroom formation) as evidence of detonation. In each of 5 tests, the blast force only made a hole of approx. 0.64 cm into the cube and seared its surface. However, no deformation of the cylinder occurred in any of the tests.

5. Kort-gap-tester bestod av en NOL (Naval Ordnance Laboratory) standard test ved bruk av en prøvestørrelse på 14 cm's lengde og 4,76 cm's diameter, en stålvitneplate som målte 15,2 cm i kvadrat og var 0,9 5 cm tykk, to pentolittpellets med 5 cm's diameter og en J-2 fenghette, og en test i større skala ved bruk av en prøvestørrelse på 28,6 cm's lengde og 7,5 cm's diameter, en stålvitneplate som målte 20,3 cm i kvadrat og var 1,3 cm tykk, en pentolittpellet med 8,9 cm's diameter og en Atlas overdrager. I NOL-testen var kortgapet for et 50 % ild-punkt 0,76 cm. I testen i større skala var 50 %-gapet 2,4-2,5 cm. 6. Kuleinnslagstester ble utført ved bruk av prøver som var 12,7 ganger 50,8 cm innesluttet i lukkede stålhylser. De kulene som ble brukt var 50 kaliberspanserbrytende kuler. 13 tester ble kulene fyrt inn i siden av prøven. Kulene gikk gjennom prøven og ut på den bortre siden av røret i hvert tilfelle. 5. Short-gap tests consisted of a NOL (Naval Ordnance Laboratory) standard test using a sample size of 14 cm's length and 4.76 cm's diameter, a steel witness plate measuring 15.2 cm square and 0.9 5 cm thick, two 5 cm diameter pentolite pellets and a J-2 trap cap, and a larger scale test using a sample size of 28.6 cm length and 7.5 cm diameter, a steel witness plate measuring 20.3 cm square and was 1.3 cm thick, a pentolite pellet with 8.9 cm's diameter and an Atlas transferer. In the NOL test, the short gap for a 50% fire point was 0.76 cm. In the larger scale test, the 50% gap was 2.4-2.5 cm. 6. Bullet impact tests were conducted using 12.7 by 50.8 cm specimens enclosed in closed steel sleeves. The bullets used were 50 caliber armor-piercing bullets. 13 tests the bullets were fired into the side of the sample. The balls passed through the sample and out the far side of the tube in each case.

I tre ytterligere tester ble kulene fyrt inn i enden av prøven. In three additional tests, the bullets were fired into the end of the sample.

I to av disse ble kulen innfanget inne i prøven. I den tredje gikk kulen ca. 30,5, cm inn i prøven, gikk så ut gjennom røret gjennom siden. I alle seks testene ulmet prøven i 30-40 min. etter kuleinnslaget. Etterfølgende inspeksjon indikerte nærværet av en sort rest i rørene. Ingen kraftig reaksjon eller fragmen-teringsfare av noen sort opptrådte i noen av de seks testene. In two of these, the bullet was captured inside the sample. In the third, the ball went approx. 30.5 cm into the sample, then exited through the tube through the side. In all six tests, the sample was simmered for 30-40 min. after the bullet impact. Subsequent inspection indicated the presence of a black residue in the pipes. No severe reaction or fragmentation hazard of any kind occurred in any of the six tests.

7. SUSAN-tester ble utført ved bruk av et 3-inch 50 ge-vær og et standard SUSAN prosjektil-kopp- og testarrangement. Ved en treffhastighet på 333 m/sek. var energiytelsen ekvivalent 7. SUSAN tests were conducted using a 3-inch 50 ge ram and a standard SUSAN projectile cup and test arrangement. At an impact speed of 333 m/sec. was the energy performance equivalent

2 2

med 40,0 g TNT (0,17 kg/cm overtrykk). with 40.0 g TNT (0.17 kg/cm overpressure).

C. Varmeegenskaper C. Thermal properties

1. Differensial-varmeanalyse ble utført ved forskjellige oppvarmningshastigheter, i en begrenset, adiabatisk omgivelse, med følgende resultater: 1. Differential heat analysis was performed at different heating rates, in a confined, adiabatic environment, with the following results:

Testdataene indikerer at den eksotermiske starten er konse-kvent og gjentagbar ved ca. 175°C uavhengig av oppvarmningshas-tigheten. Dette er det motsatte av det ventede: Langsommere oppvarmningshastigheter ventes generelt å resultere i lavere starttemperaturer. 2. En tid-til-eksplosjons-test ble utført ved å dele det herdede sprengstoffet i sylindere med 6,35 mm's diameter, og så dele sylindrene med en mikrotom i flate skiver og innføre skiv-ene i en tom aluminium-fenghette med en plugg for å bibeholde en konstant geometri. De ladede fenghettene ble så sluppet i et forhåndsoppvarmet bad og den tiden som ble krevet for at eksplo-sjonen skulle foregå, ble målt ved progressivt lavere temperaturer inntil det ikke inntrådte noen eksplosjon (tid = uendelig). Den laveste temperatur ved hvilken det inntrådte en eksplosjon, var 175°C. 3. Vakuumstabilitet ble bestemt ved bruk av en 0,5 g's prøve ved et trykk på ca. 5 mm Hg (absolutt) og oppvarming ved 38°C i 48 timer. Gassutviklingshastigheten ved slutten av denne perioden var 0,107 ml/g. The test data indicate that the exothermic start is consistent and repeatable at approx. 175°C regardless of the heating rate. This is the opposite of what was expected: slower heating rates are generally expected to result in lower starting temperatures. 2. A time-to-explosion test was performed by dividing the hardened explosive into 6.35 mm diameter cylinders, then dividing the cylinders with a microtome into flat discs and inserting the discs into an empty aluminum trap cap with a plug to maintain a constant geometry. The charged fang caps were then dropped into a preheated bath and the time required for the explosion to occur was measured at progressively lower temperatures until no explosion occurred (time = infinity). The lowest temperature at which an explosion occurred was 175°C. 3. Vacuum stability was determined using a 0.5 g sample at a pressure of approx. 5 mm Hg (absolute) and heating at 38°C for 48 hours. The gas evolution rate at the end of this period was 0.107 ml/g.

4. Det ble utført en veksttest for å bestemme effekten 4. A growth test was performed to determine the effect

av temperatur på irreversibel vekst. Ifølge testfremgangsmåten ble prøven oppvarmet og avkjølt 30 ganger mellom -54°C og 122°C. Det ble ikke observert noen utsvetting, og volumforandringen var bare 0,02 %. 5. Langsomme avkokningstester ble utført ved bruk av eksemplarer med 12,7 cm's diameter og 50,8 cm's lengde, oppvarmet fra 38°C med en hastighet på 3,3°C/time inntil reaksjon eller det ble oppnådd en temperatur på 149°C. En typisk kurve for temperatur mot tid fremgår av fig. 3. of temperature on irreversible growth. According to the test procedure, the sample was heated and cooled 30 times between -54°C and 122°C. No sweating was observed and the volume change was only 0.02%. 5. Slow boil tests were performed using 12.7 cm diameter by 50.8 cm length specimens, heated from 38°C at a rate of 3.3°C/hour until reaction or a temperature of 149° was reached C. A typical curve for temperature versus time appears in fig. 3.

De temperaturer som ble målt ved tiden for reaksjonen for The temperatures measured at the time of the reaction for

3 prøver var som følger: 3 samples were as follows:

Ikke i noe tilfelle var det en kraftig reaksjon. In no case was there a strong reaction.

6. Raske avkokningstester ble utført ved bruk av en tre-petroleum-ild ved temperaturer som varierte fra 4 27 til 816°C, idet prøvene var støpt i rør som var forseglet med endelokk av støpejern. Tre slike tester ble utført. I hvert tilfelle svik-tet endelokkene etter ca. 3 minutter, og sprengstoffet brente kraftig i ca. 30 sekunder. Ingen kraftig reaksjon opptrådte i noen av testene. 7. For å teste tenning ble en 5,08 cm's terningprøve plassert på et lag av petroleum-dynket sagflis og sagflisen tent med en elektrisk tenner. To av disse testene ble utført. I hvert tilfelle brant terningen rolig til den var fullstendig oppbrent på ca. 200 sekunder uten eksplosjon. Testen ble så gjentatt ved å bruke fire 5,08 cm's terninger tapet sammen i en enkel rad. Denne gangen brente terningene i 214 sekunder uten å eksplodere. I alle disse testene var brenningen så mild at det var vanskelig å skille brenningen av prøven fra brenningen av den petroleum-dynkede sagflisen. 8. Varmestabilitet ble testet ved å plassere en 5,08 cm's terningprøve i en eksplosjonssikker ovn ved konstant temperatur på 75°C i 48 timer. Ingen eksplosjon, tenning eller forandring av prøvens konfigurasjon inntrådte. 6. Rapid boiling tests were carried out using a wood-kerosene fire at temperatures ranging from 427 to 816°C, the samples being cast in tubes sealed with cast iron end caps. Three such tests were performed. In each case, the end caps failed after approx. 3 minutes, and the explosive burned strongly for approx. 30 seconds. No strong reaction appeared in any of the tests. 7. To test ignition, a 5.08 cm cube sample was placed on a layer of petroleum-soaked sawdust and the sawdust ignited with an electric lighter. Two of these tests were performed. In each case, the cube burned calmly until it was completely burned up in approx. 200 seconds without explosion. The test was then repeated using four 5.08 cm dice taped together in a single row. This time the dice burned for 214 seconds without exploding. In all these tests, the burning was so mild that it was difficult to distinguish the burning of the sample from the burning of the petroleum-soaked sawdust. 8. Heat stability was tested by placing a 5.08 cm cube sample in an explosion-proof oven at a constant temperature of 75°C for 48 hours. No explosion, ignition or change of sample configuration occurred.

EKSEMPEL 2 EXAMPLE 2

Ved å bruke sammensetningen og støpefremgangsmåten fra eksempel 1 ble det fremstilt en sprengstoffblanding fra følgende ingredienser: Using the composition and casting method from Example 1, an explosive mixture was prepared from the following ingredients:

Eksplosjons- og stabilitetsegenskaper ble bestemt ved å bruke de fremgangsmåtene som er beskrevet i eksempel 1, med følgende resultater. Explosive and stability properties were determined using the methods described in Example 1, with the following results.

A. Eksplosive karakteristika A. Explosive characteristics

1. Detonasjonshastighet ved stabil tilstand = 6,9 mm/sek. 1. Detonation velocity at steady state = 6.9 mm/sec.

2. Begrenset kritisk diameter: 3,8 cm. 2. Limited critical diameter: 3.8 cm.

B. Sikkerhetskarakteristika B. Safety characteristics

1. Slag, 2 kg: > 100 cm. 1. Stroke, 2 kg: > 100 cm.

2. Friksjon, glidende (4,4 5 newton, 2,4 m/sek.): 2. Friction, sliding (4.45 newtons, 2.4 m/sec.):

Ingen detonasjon på 20 forsøk. No detonation in 20 attempts.

Friksjon, roterende (4000 g, 2000 opm), ingen detonasjon på 10 forsøk. 3. Elektrostatisk følsomhet, 0,25 joule: ingen detonasjon på 20 forsøk. 4. Detonasjonsfølsomhet, fenghette nr. 8: ingen detonasjon på 5 forsøk. Friction, rotary (4000 g, 2000 rpm), no detonation in 10 attempts. 3. Electrostatic sensitivity, 0.25 joules: no detonation in 20 attempts. 4. Detonation sensitivity, catch cap No. 8: no detonation in 5 attempts.

5. NOL kortgaptester: 1,5-1,6 cm). 5. NOL short gap tests: 1.5-1.6 cm).

C. Varmeegenskaper C. Thermal properties

1. Differensial-varmeanalyse, start av eksotermisk topp: 208°C. 2. Tenning og ubegrenset brenning, enkel 5,08 cm's terning: brente 4 minutter, ingen eksplosjon, 1. Differential heat analysis, start of exothermic peak: 208°C. 2. Ignition and unlimited burning, single 5.08 cm's cube: burned 4 minutes, no explosion,

fire 5,08 cm's terninger,brente 5 minutter, four 5.08 cm's cubes, burned 5 minutes,

ingen eksplosjon. no explosion.

3. Varmestabilitet, 5,08 cm's terning, 48 timer, 75°C: ingen eksplosjon, tenning eller forandring av konfigurasjon . 3. Heat stability, 5.08 cm's cube, 48 hours, 75°C: no explosion, ignition or change of configuration.

EKSEMPEL 3 EXAMPLE 3

Dette eksempel illustrerer virkningen av å variere partik-kelstørrelsen og mengden av det sensibiliserende sprengstoffet på følsomheten til totalblandingen. Det sistnevnte uttrykkes her som NOL kortgaptesten som er beskrevet i eksempel 1 ovenfor, under "Sikkerhetskarakteristika", test nr. 5. Hoved- og de sensibiliserende sprengstoffene og bindemidlene er de samme som de som ble brukt i eksempel 1. Testresultatene er uttrykt nedenfor som det antall kort som ble brukt, idet hvert kort hadde en tykkelse på 0,0254 cm. Betegnelsen "minus" indikerer at det ikke inntrådte noen initiering, mens uttrykket "pluss" indikerer initiering . This example illustrates the effect of varying the particle size and amount of the sensitizing explosive on the sensitivity of the overall mixture. The latter is expressed here as the NOL short gap test described in Example 1 above, under "Safety Characteristics", Test No. 5. The main and sensitizing explosives and binders are the same as those used in Example 1. The test results are expressed below as the number of cards used, each card having a thickness of 0.0254 cm. The term "minus" indicates that no initiation occurred, while the term "plus" indicates initiation.

Claims

1. Pour-cast explosive mixture, characterized in that it contains: (a) 50-75% by weight of a particulate high explosive selected from ammonium picrate and nitroguanidine, which is incapable of initiation by an initiator consisting only of lead azide; (b) 5-35% by weight of a particulate high explosive selected from cyclo-1,3,5-trimethylene-2,4,6-trinitroamine (RDX), cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) and 2,4,6-trinitrotoluene ( TNT), which is capable of being initiated by an initiator consisting only of lead azide; and (c) 10-40% by weight of a fluid binder selected from hydroxy-terminated polybutadienes, carboxy-terminated polybutadienes and silicone rubbers which can be cured to solid form.

2. Mixture according to claim 1, characterized in that it contains 55-65% of component (a), 10-30% of component (b) and 15-25% of component (c).

3. Mixture according to any one of the preceding claims, characterized in that the ratio between average particle sizes for component (a) and component (b) is from 5:1 to 20:1.

4. Mixture according to any one of the preceding claims, characterized in that the average particle size for component (b) is 0.5-50 pm in diameter.

5. Mixture according to any one of the preceding claims, characterized in that the average particle size for component (b) is 1-20 µm in diameter.

6. Pourable explosive mixture as set forth in claim 1, characterized in that it contains: (a) 55-65% by weight nitroguanidine; (b) 10-30% by weight of cyclo-1,3,5-trimethylene-2,4,6-trinitramine; and (c) 15-25% by weight of a hydroxy-terminated polybutadiene binder. ■>

7. Solid casting-explosive mixture, characterized in that it contains a mixture as set forth in any of the preceding claims where the binder is hardened to solid form.