NO162535B

NO162535B - DEVICE FOR EXTRACTION AND CONDITIONING OF SAMPLES OF MATERIALS IN SOLID, LIQUID OR GAS FORMS FOR ANALYSIS THEREOF.

Info

Publication number: NO162535B
Application number: NO851787A
Authority: NO
Inventors: Claude Cabannes
Original assignee: Omya Sa
Priority date: 1984-05-07
Filing date: 1985-05-06
Publication date: 1989-10-02
Also published as: AU586970B2; ZA853212B; KR850008407A; NO851787L; DE3565721D1; IN163838B; FR2563913B1; US4702114A; EP0165181A1; FR2563913A1; NO162535C; JPS60238739A; EP0165181B1; AU4203585A

Description

Oppfinnelsen vedrører en innretning for automatisk uttrekking The invention relates to a device for automatic extraction

av et tilmålt volum av pulverformet, flytende eller gassformet materiale som foreligger i en uttrekkingssone hvor det hersken-de trykk er større enn, likt eller mindre enn atmosfæretrykket, og for kondisjonering av disse uttrukne materialer i den hensikt å foreta en analyse av dem. of a measured volume of powdered, liquid or gaseous material present in an extraction zone where the prevailing pressure is greater than, equal to or less than atmospheric pressure, and for conditioning these extracted materials with the intention of carrying out an analysis of them.

I industrien, eksempelvis i den kjemiske industri, den metallur-iske industri, næringsmiddelindustrien etc., har det lenge vært vanlig å benytte råmaterialer som omdannes til mellomprodukter eller til sluttprodukter som mennesket kan utnytte, bruke eller konsumere for opprettholdelse av livet, for oppnåelse av kom-fort etc. In industry, for example in the chemical industry, the metallurgical industry, the food industry, etc., it has long been common to use raw materials that are converted into intermediate products or into end products that humans can exploit, use or consume for the maintenance of life, for the achievement of comfort etc.

Under transformeringen av råmaterialer til mellomprodukter eller sluttprodukter går råmaterialene gjennom suksessive bearbeid-elsestrinn og disse krever gjennomføring av kontroller, eksempelvis med hensyn på partikkelstørrelse, kjemisk sammensetning, fysikalske egenskaper, reagens, renhet og lignende. During the transformation of raw materials into intermediate or final products, the raw materials go through successive processing steps and these require the implementation of controls, for example with regard to particle size, chemical composition, physical properties, reagent, purity and the like.

For gjennomføring av egnede kontroller må man trekke ut homogene, representative og gjentatte prøver av de produkter som fremkommer under bearbeidelsen av råmaterialene, slik at man kan underkaste disse en kontinuerlig eller diskontinuerlig prøving med det formål å kunne oppdage og korrigere feil eller avvik, eksempelvis mens materialet ennå befinner seg i omformingsproses-sen. In order to carry out suitable controls, homogenous, representative and repeated samples must be extracted from the products that appear during the processing of the raw materials, so that these can be subjected to continuous or discontinuous testing with the aim of being able to detect and correct errors or deviations, for example while the material is still in the transformation process.

Uttrekking av matérialprøver for analyse i forbindelse med in-dustrielle prosesser har hittil vært gjennomført derved at man med manuelt utstyr har tatt prøver på steder og tidspunkter som ofte ikke er nøyaktige nok, det vil si representative for en gitt tilstand på et identifisert sted og i et gitt øyeblikk. Innenfor hydrometallurgien er det eksempelvis vanlig å bestemme og følge sedementeringshastigheten. Det kan her eksempelvis dreie seg om en stor sedementeringstank (diameter 20 m: høyde Extraction of material samples for analysis in connection with industrial processes has so far been carried out by using manual equipment to take samples at places and times that are often not accurate enough, i.e. representative of a given condition at an identified place and in a given moment. In hydrometallurgy, for example, it is common to determine and monitor the sedimentation rate. This could, for example, be a large sedimentation tank (diameter 20 m: height

5 m) hvor man har en faststoffase i en vanndig suspensjon i 5 m) where you have a solid phase in an aqueous suspension i

forbindelse med malmutvinning. Prøver tas ved å senke ned en lukket, sylindrisk, beholder til en fast, men bare tilnærmet bestemt dybde, fordi dybden observeres ved å betrakte nedfør-ingsvaieren. Beholderen åpnes og lukkes manuelt når man således antar at den har nådd ned til den ønskede utstrekkingssone. Deretter tas beholderen opp igjen. Man kan imidlertid ikke regne med å ha nøyaktig samme prøvepunkt i suspensjonen fra gang til gang, og analysen av hver prøve vil derfor gi en tilnærmet riktig informasjon som ofte ikke vil være tilstrekkelig objektiv og representativ for sedementeringstilstanden. connection with ore extraction. Samples are taken by lowering a closed, cylindrical container to a fixed but only approximately determined depth, because the depth is observed by observing the lowering wire. The container is opened and closed manually when it is thus assumed that it has reached the desired extension zone. The container is then taken up again. However, one cannot count on having exactly the same sample point in the suspension from time to time, and the analysis of each sample will therefore provide approximately correct information which will often not be sufficiently objective and representative of the state of sedimentation.

Det har derfor vært foreslått innretninger for uttrekking av prøver, hvilke innretninger tar sikte på å kunne gjennomføre slike prøvetaginger på en nøyaktig og metodisk måte, uten men-neskelig intervensjon, med det siktepunkt at hver prøve skal være fullt ut representativ for det materiale som man ønsker å kontrollere. Devices for extracting samples have therefore been proposed, which devices aim to be able to carry out such sampling in an accurate and methodical way, without human intervention, with the aim that each sample should be fully representative of the material that want to control.

Et eksempel på en slik forbedret innretning for automatisk prøvetaging er vist og beskrevet FR-PS 2 258 108. Innretningen innbefatter en sylindrisk og horisontal sonde som er forsynt med en langsgående utsparing med bestemte opptaksvolum og med en form tilpasset den materialtype som skal prøvetas. Sonden kan ved hjelp av en drivanordning beveges frem og tilbake i lengderetningen. Det er sørget for midler som styrer sonden slik at dens utsparing vender opp i fyllestillingen, når sonden er inne i uttrekkssonen, og vender ned når sonden er i en tømme-stilling i en mottakssone. Sonden er forsynt med en lukker i form av en sylindrisk hylse forsynt med en åpning som i det minste tilsvarer utsparingsåpningen i sonden. Denne lukkeren kan ved hjelp av drivmidler beveges frem og tilbake i lengderetningen og bringes til å dreie seg i forhold til sonden, slik at derved sondens utsparing kan bringes til flukt med åpningen An example of such an improved device for automatic sampling is shown and described in FR-PS 2 258 108. The device includes a cylindrical and horizontal probe which is provided with a longitudinal recess with specific recording volumes and with a shape adapted to the type of material to be sampled. The probe can be moved back and forth in the longitudinal direction by means of a drive device. Means are provided which control the probe so that its recess faces up in the filling position, when the probe is inside the extraction zone, and faces down when the probe is in an emptying position in a receiving zone. The probe is provided with a shutter in the form of a cylindrical sleeve provided with an opening that at least corresponds to the recess opening in the probe. This shutter can be moved back and forth in the longitudinal direction by means of propellants and made to rotate in relation to the probe, so that the probe's recess can thereby be brought flush with the opening

, i hylsen når sonden er i en stilling for uttrekking av en prøve og for tømming av prøven, idet utsparingen ellers vil være stengt , in the sleeve when the probe is in a position for extracting a sample and for emptying the sample, as the recess will otherwise be closed

eller maskert. or masked.

Denne kjente innretning har imidlertid den ulempe at den ikke er lekkasjetett mellom uttrekkssonen og tømmesonen, og at den ikke gir beskyttelse for prøven mellom uttrekkssonen og tømme-sonen, slik at derved fremmedpartikler kan infiltrere prøven og påvirke dens fysikalske egenskaper. However, this known device has the disadvantage that it is not leak-proof between the extraction zone and the emptying zone, and that it does not provide protection for the sample between the extraction zone and the emptying zone, so that thereby foreign particles can infiltrate the sample and affect its physical properties.

En forbedring av den nevnte kjente innretning er vist og beskrevet i FR-PS 2 272 559. Denne kjente innretning innbefatter en fast og således ikke lenger bevegbar, koaksial sylindrisk lukker (hylse) som er fast avtettet mot en skillevegg mellom uttrekkssonen og tømmesonen. Åpningen i lukkeren vender nedover i tømmesonen. Sonden kan bevege seg inne i den faste sylindriske lukker, idet dens translatoriske og roterende bevegelser styres ved hjelp av et kontinuerlig spor i lukkeren, hvilker spor sam-virker med en radiell tapp på sonden. An improvement of the aforementioned known device is shown and described in FR-PS 2 272 559. This known device includes a fixed and thus no longer movable, coaxial cylindrical shutter (sleeve) which is firmly sealed against a dividing wall between the extraction zone and the emptying zone. The opening in the shutter faces downwards in the emptying zone. The probe can move inside the fixed cylindrical shutter, as its translational and rotary movements are controlled by means of a continuous track in the shutter, which tracks interact with a radial pin on the probe.

Den førstnevnte, fra FR-PS 2 258 108 kjente innretning har des-suten den ulempe at ved uttrekkingen fra uttrekkssonen vil en partikkelkile av prøvematerialet klemme seg inn mellom den bakre utsparingskant og lukkerens ende som vender mot uttrekkssonen. For å råde bot på dette har det vært foreslått tiltak som vist og beskrevet i FR-PS 2 288 307. Denne kjente, forbedrede innretning innbefatter en sonde hvis fremre ende er forsynt med et av-flatet parti eller et gap med en dybde som er større enn par-tikkelstørrelsen til prøvematerialet. Som følge herav vil det ved den avsluttende uttrekksbevegelse av sonden fremkomme et rom mot lukkerens innervegg som gjør det mulig å unngå fastklem-ming av materialpartiklene. The first-mentioned device, known from FR-PS 2 258 108, also has the disadvantage that when it is extracted from the extraction zone, a particle wedge of the sample material will get stuck between the rear edge of the recess and the end of the shutter facing the extraction zone. In order to remedy this, measures have been proposed as shown and described in FR-PS 2 288 307. This known, improved device includes a probe, the front end of which is provided with a flattened portion or a gap with a depth which is greater than the particle size of the sample material. As a result, during the final withdrawal movement of the probe, a space will appear against the inner wall of the shutter, which makes it possible to avoid the material particles being stuck.

De foran beskrevne kjente innretninger, som byr på fordeler sam-menlignet med tidligere kjente innretninger, har visse andre ulemper som kan gjøre seg sterkt gjeldende ved industriell bruk. Den første ulempe er eksempelvis at innretningene ikke er lekkasjesikre mellom uttrekkings- og tømmesone og mellom The known devices described above, which offer advantages compared to previously known devices, have certain other disadvantages which can be strongly felt in industrial use. The first disadvantage is, for example, that the devices are not leak-proof between the extraction and emptying zone and between

sonden og lukkeren (hva enten den er fast eller ikke). the probe and the shutter (whether fixed or not).

En annen ulempe er at sondens form i utsparingspartiet Another disadvantage is that the shape of the probe in the recess part

virker ødeleggende på de pakninger som finnes i innretningen i stedet for selvsmørende materialer. Nok en ulempe er at innretningene ikke kan benyttes for uttrekking av materialer i den flytende fase, eksempelvis en løsning eller suspensjon. Tilsvarende egner innretningen seg ikke for materialer i en gassfase, og de egner seg heller ikke for uttrekking av materialer i fast, flytende eller gassform når uttrekkssonen står under et trykk som er større eller mindre enn atmosfæretrykket. has a destructive effect on the seals found in the device instead of self-lubricating materials. Another disadvantage is that the devices cannot be used for extracting materials in the liquid phase, for example a solution or suspension. Similarly, the device is not suitable for materials in a gas phase, nor are they suitable for extracting materials in solid, liquid or gaseous form when the extraction zone is under a pressure greater or less than atmospheric pressure.

Det foreligger derfor et behov for en innretning for automatisk uttrekking, og også kondisjonering, av et tilmålt volum av pulverformet, flytende eller gassformet materiale, i den hensikt å foreta en analyse derav, i en uttrekkssone hvor det hersker et trykk som er større enn, likt eller mindre enn atmosfæretrykket. There is therefore a need for a device for automatic extraction, and also conditioning, of a measured volume of powdered, liquid or gaseous material, with the intention of carrying out an analysis thereof, in an extraction zone where there is a pressure greater than, equal to or less than atmospheric pressure.

Ifølge oppfinnelsen foreslås det derfor en innretning som innbefatter en sylindrisk sonde forsynt med en langsgående utsparing med nøyaktig opptaksvolum for uttrekking av en prøve, en hylse som er koaksial med sonden, midler for bevegelse av sonden og den koaksiale hylse frem og tilbake i lengderetningen, og midler for avtetting og styring av sonden og hylsen, idet innretningen er kjennetegnet ved: a) et lukket kammer for opptak og kondisjonering av den uttatte prøve, hvilket kammer er forsynt med midler for innføring av væskeformede og/eller gassformede fluider for kondisjonering av det uttrukkede materiale med etterfølgende vasking av kammeret, og midler for ventilering av kammeret og for fjerning av det kondisjonerte, materiale, idet -en sylinder som tjener som en føring for den sylindriske sonde og som en bærer for fremre og bakre pakninger, går gjennom kammeret, According to the invention, a device is therefore proposed which includes a cylindrical probe provided with a longitudinal recess with an accurate recording volume for extracting a sample, a sleeve which is coaxial with the probe, means for moving the probe and the coaxial sleeve back and forth in the longitudinal direction, and means for sealing and controlling the probe and the sleeve, the device being characterized by: a) a closed chamber for receiving and conditioning the extracted sample, which chamber is provided with means for introducing liquid and/or gaseous fluids for conditioning the extracted material with subsequent washing of the chamber, and means for ventilating the chamber and for removing the conditioned, material, wherein -a cylinder serving as a guide for the cylindrical probe and as a carrier for front and rear gaskets passes through the chamber,

b) en sylindrisk uttrekkingssonde som kan bevege seg i lengderetningen i den under paragraf a nevnte sylinder, hvilken b) a cylindrical extraction probe that can move in the longitudinal direction in the cylinder mentioned under paragraph a, which

sonde har tre utpregede avsnitt: probe has three distinct sections:

et frontavsnitt, med en diameter ø^ og en lengde minst lik tykkelsen til den i paragraf a nevnte fremre pakning, idet det fremre avsnitt ved sin bakre side er forsynt med en skulder som tjener til å muliggjøre trykksetting, sentrering og gi lekkasjetetthet, a front section, with a diameter ø^ and a length at least equal to the thickness of the front gasket mentioned in paragraph a, the front section being provided on its rear side with a shoulder which serves to enable pressurisation, centering and to provide leakage tightness,

et midtre parti, med en diameter ø^ som er mindre enn ø^, hvilket midtre parti er forsynt med den nevnte utsparing med det bestemte opptaksvolum, beregnet for uttrekking av materiale i uttrekkingssonen, idet dette midtre partis bakre ende også er forsynt med en skulder, og a central part, with a diameter ø^ which is smaller than ø^, which central part is provided with the aforementioned recess with the specific intake volume, intended for extraction of material in the extraction zone, the rear end of this central part also being provided with a shoulder , and

et bakre parti, med en diameter ø^ som er mindre enn ø^, hvilket bakre parti ved hjelp av kjente midler er forbundet med de nevnte drivmidler og bærer en pakning ved sin fremre a rear part, with a diameter ø^ which is smaller than ø^, which rear part is connected by known means to the aforementioned propellant means and carries a gasket at its front

ende, end,

c) en koaksial hylse som kan bevege seg i den under paragraf a nevnte sylinder, hvilken hylse har en ytterdiameter som er c) a coaxial sleeve that can move in the cylinder mentioned under paragraph a, which sleeve has an outer diameter that is

nøyaktig lik diameteren ø^ til det fremre avsnitt av den under paragraf b nevnte sylindriske sonde, hvorved hylsen danner en kontinuerlig fortsettelse av det fremre parti på den sylindriske sonde og tjener til å lukke utsparingen ved sin langsgående bevegelse, under hvilken hylsens fremre endeflate kommer til anlegg mot den nevnte skulder på det fremre parti av den i paragraf b nevnte sylindriske sonde, og exactly equal to the diameter ø^ of the front section of the cylindrical probe mentioned under paragraph b, whereby the sleeve forms a continuous continuation of the front part of the cylindrical probe and serves to close the recess by its longitudinal movement, during which the front end surface of the sleeve comes to abutment against the mentioned shoulder on the front part of the cylindrical probe mentioned in paragraph b, and

hylsens ytre og indre flate under utnyttelse av tetninger gir en lekkasjetetthet mellom det lukkede kammer i paragraf a, utstrekkingssonen og atmosfæren. the sleeve's outer and inner surface, using seals, provides a leak tightness between the closed chamber in paragraph a, the expansion zone and the atmosphere.

Med en slik innretning tas det ifølge oppfinnelsen sikte på According to the invention, such a device is aimed at

å kunne utføre momentane og automatiske prøvetaginger av et bestemt materialvolum som skal analyseres automatisk og eventuelt på et fjerntliggende sted. Det kan eksempelvis dreie seg om prøvetaging på ett eller flere steder i en industriell prosess hvor det inngår mekanisk og/eller kjemisk omdannelse to be able to carry out instantaneous and automatic sampling of a specific volume of material to be analyzed automatically and possibly at a remote location. This may, for example, involve sampling at one or more locations in an industrial process where mechanical and/or chemical transformation is included

av råmaterialer, så som mineraler, separering av væske- og faststoffaser, blanding av materialer, overføring av materialer under omforming, pakking av ferdig behandlet materiale,etc. of raw materials, such as minerals, separation of liquid and solid phases, mixing of materials, transfer of materials during transformation, packaging of finished material, etc.

De uttrukkede materialmengder som utgjør prøvene kan være i pulverform, flytende form, eksempelvis i form av en løsning, en emulsjon eller en suspensjon av en faststoffase i en væske-fase, eller i gassform, bestående av bare én gass eller en blanding av flere gasser. Uttrekkingssonen kan eksempelvis være en sone i et lager av råmaterialer eller materialer under omforming, eller sluttbehandlede materialer. Det kan også dreie seg om reagerings- eller omformingssoner, eksempelvis i en kjemisk reaktor, en mølle, en sedementeringsbeholder, en fase-separator, brennerovn eller et fluidiserende sjikt. Det kan også dreie seg om overføringssoner, eksempelvis i en rørled-ning, et virvelsjikt, en pneumatisk transportør, et transportør-belte, etc. The extracted amounts of material that make up the samples can be in powder form, liquid form, for example in the form of a solution, an emulsion or a suspension of a solid phase in a liquid phase, or in gaseous form, consisting of only one gas or a mixture of several gases . The extraction zone can, for example, be a zone in a warehouse of raw materials or materials undergoing transformation, or finished materials. It can also be about reaction or transformation zones, for example in a chemical reactor, a mill, a sedimentation container, a phase separator, burner or a fluidizing bed. It can also be about transfer zones, for example in a pipeline, a fluidized bed, a pneumatic conveyor, a conveyor belt, etc.

Fordi uttrekkingen foregår momentant og automatisk vil uttrekkingssonen, som ikke forstyrres av prøvetagingen, kunne stå under et trykk som er større, likt med eller mindre enn atmosfæretrykket. Trykket, vil bare være begrenset av typen og kvaliteten til de anvendte pakninger. Materialet i uttrekkingssonen kan ha en temperatur innenfor et meget bredt område. Because the extraction takes place instantaneously and automatically, the extraction zone, which is not disturbed by the sampling, could be under a pressure that is greater than, equal to or less than atmospheric pressure. The pressure will only be limited by the type and quality of the gaskets used. The material in the extraction zone can have a temperature within a very wide range.

En innretning ifølge oppfinnelsen har således vært utprøvet i en temperatur mellom -5-30°C og +350°C, men innretningen kan også arbeide innenfor et enda bredere temperaturområde, avhengig av.type og kvalitet for de anvendte pakninger, men også eventuelt avhengig av eventuelle kjøle- og/eller oppvarmingsmidler, eksempelvis en dobbelt mantel eller rørviklinger som muliggjør oppvarming eller kjøling ved hjelp av egnede fluider. A device according to the invention has thus been tested in a temperature between -5-30°C and +350°C, but the device can also work within an even wider temperature range, depending on the type and quality of the gaskets used, but also possibly depending of any cooling and/or heating means, for example a double jacket or tube windings which enable heating or cooling with the help of suitable fluids.

Det lukkede kammer for opptak av og kondisjonering av den i fra uttrekkingssonen tatte prøve kan stå under samme trykk og temperatur. som uttrekkingssonen, men kan også stå under andre trykk og temperaturer. Kammeret kan være forsynt med midler for innføring av væske og/eller gass som muliggjør en kondisjonering av materialene, eksempelvis løsning, suspendering, emulsifisering eller blanding, eller en kjemisk omdannelse ved en reaksjon " in situ", med etterfølgende føring av den kondisjonerte prøve til en egnet automatisk analyseinnretning, The closed chamber for recording and conditioning the sample taken from the extraction zone can be under the same pressure and temperature. as the extraction zone, but can also be under other pressures and temperatures. The chamber can be provided with means for the introduction of liquid and/or gas which enable a conditioning of the materials, for example solution, suspension, emulsification or mixing, or a chemical conversion by a reaction "in situ", with subsequent passage of the conditioned sample to a suitable automatic analysis device,

og med avsluttende rengjøring av kammeret etter fjerningen av prøven. and with final cleaning of the chamber after the removal of the sample.

Sylinderen som går igjennom kammeret er forsynt med fremre The cylinder that passes through the chamber is provided with front

og bakre pakninger. Oppfinnelsen skal nå beskrives nærmere under henvisning til tegningene, hvor: and rear gaskets. The invention will now be described in more detail with reference to the drawings, where:

Fig.l viser et lengdesnitt gjennom en utførelsesform Fig.l shows a longitudinal section through an embodiment

av innretningen ifølge oppfinnelsen, of the device according to the invention,

fig.2a-2f viser lengdesnitt gjennom en sylindrisk uttrekkingssonde og den tilhørende koaksiale hylse i 6 suksessive baser under uttrekking, levering og fig.2a-2f show longitudinal sections through a cylindrical extraction probe and the associated coaxial sleeve in 6 successive bases during extraction, delivery and

kondisjonering av en prøve, conditioning a sample,

fig.3 viser et snitt gjennom en variant, i området ved fig.3 shows a section through a variant, in the area of

en skulder ved den bakre enden av sondens fremre parti, henholdsvis ved den fremre endeflaten til den koaksiale hylse, i anlegg mot den nevnte a shoulder at the rear end of the front part of the probe, respectively at the front end surface of the coaxial sleeve, in abutment against the aforementioned

skulder, og shoulder, and

fig.4 viser et eksempel på en industriell anvendelse fig.4 shows an example of an industrial application

av en innretning ifølge oppfinnelsen. of a device according to the invention.

Den i fig.l viste innretning innbefatter et lukket kammer 1 hvor en fra en uttrekkingssone tatt prøve mottas og kondisjoneres. Kammeret 1 er forsynt med midler for innføring av væske og/eller gass som gjør det mulig å kondisjonere prøven, eksempelvis bringe prøven i løsning, suspensjon eller emulsjon, eller medføre en reaksjon. Likeledes kan midlene benyttes for vasking av kammeret. Kammeret er forsynt med en ventilering 22 og med et middel 3 for fjerning av kondisjonerte materialer. The device shown in Fig. 1 includes a closed chamber 1 where a sample taken from an extraction zone is received and conditioned. The chamber 1 is provided with means for introducing liquid and/or gas which make it possible to condition the sample, for example bringing the sample into solution, suspension or emulsion, or bringing about a reaction. Likewise, the funds can be used for washing the chamber. The chamber is provided with a ventilation ring 22 and with a means 3 for removing conditioned materials.

En sylinder 4 som tjener som føring og som bærer for fremre A cylinder 4 which serves as a guide and which carries forward

5 og bakre 6 pakninger, går igjennom kammeret 1. 5 and rear 6 gaskets, pass through chamber 1.

En sonde 7 kan bevege seg frem og tilbake i lengderetningen A probe 7 can move back and forth in the longitudinal direction

i sylinderen 4 ved hjelp av ikke viste drivmidler. Sonden 7 har tre utpregede partier, nemlig et fremre parti 8 med en diameter ø-, og en lengde som i det minste svarer til tykkelsen av den fremre pakning 5, et midtre parti 12 med en diameter in the cylinder 4 by means of propellants not shown. The probe 7 has three distinct parts, namely a front part 8 with a diameter ø-, and a length which at least corresponds to the thickness of the front gasket 5, a middle part 12 with a diameter

<x>2 som er mindre enn ø^ og forsynt med en utsparing 13 med et bestemt opptaksvolum, samt et bakre parti 16 med en diameter ø^ som er mindre enn ø£- <x>2 which is smaller than ø^ and provided with a recess 13 with a specific recording volume, as well as a rear part 16 with a diameter ø^ which is smaller than ø£-

Overflaten 9 til det fremre parti 8 er presisjonsslipt og ved det fremre partis bakre ende 10 er det utformet en skulder 11 som gir trykktetting, sentrering og lekkasjesikkerhet. The surface 9 of the front part 8 is precision ground and at the rear end 10 of the front part, a shoulder 11 is formed which provides pressure sealing, centering and leakage protection.

Overflaten 14 på det midtre parti 12 er også presisjonsslipt, The surface 14 of the middle part 12 is also precision ground,

og ved den bakre enden av midtpartiet er det utformet en skulder 15 . and at the rear end of the middle part a shoulder 15 is formed.

i in

Ved sondens bakre parti 16 er sonden forbundet med en ikke nærmere vist drivanordning for bevegelse av sonden frem og tilbake i lengderetningen, og ved det bakre partis 16 fremre ende er det At the rear part 16 of the probe, the probe is connected to a drive device, not shown in detail, for moving the probe back and forth in the longitudinal direction, and at the front end of the rear part 16, there is

plassert en pakning 17. placed a gasket 17.

i in

Videre innbefatter innretningen en koaksial hylse 18 som kan bevege seg i lengderetningen i sylinderen 4. Hylsen har en ytterdiameter som er nøayktig lik diameteren ø, til sondens 7 Furthermore, the device includes a coaxial sleeve 18 which can move in the longitudinal direction in the cylinder 4. The sleeve has an outer diameter which is exactly equal to the diameter ø of the probe 7

fremre parti 8. Dette-gir kontinuitet relativt det fremre parti 8. Hylsen tjener til å lukke utsparingen 13 med en relativbeveg-else mellom sonde og hylse. Hylsens 18 fremre ende 19 vil under dette gå til anlegg mot den nevnte skulder 11 på det fremre sondeparti 8. Hylsens ytre 20 og indere 21 overflate er begge front part 8. This provides continuity relative to the front part 8. The sleeve serves to close the recess 13 with a relative movement between probe and sleeve. During this, the front end 19 of the sleeve 18 will come into contact with the aforementioned shoulder 11 on the front probe part 8. The outer 20 and inner 21 surfaces of the sleeve are both

presisjonsslipt. Hylsens indre overflate 21 gir tetning mot precision ground. The inner surface 21 of the sleeve provides a seal against

<5> pakningen 17, med tilhørende lekkasjesikring mellom kammeret 1 og atmosfæren når sonden 7 beveger seg i hylsen. Hylsen ytre overflate 20 gir tetning mellom uttrekkingssonen og kammeret 1 ved sitt samvirke med pakningen 5, og gir tetning mellom kammeret og atmosfæren ved sitt samvirke med pakningen 6, når hylsen 18 beveger seg i sylinderen 4. Kammeret er også forsynt med kjøle- og/eller oppvarmingsmidler 23. <5> the gasket 17, with associated leakage protection between the chamber 1 and the atmosphere when the probe 7 moves in the sleeve. The outer surface of the sleeve 20 provides a seal between the extraction zone and the chamber 1 by its cooperation with the gasket 5, and provides a seal between the chamber and the atmosphere by its cooperation with the gasket 6, when the sleeve 18 moves in the cylinder 4. The chamber is also provided with cooling and/ or heating means 23.

I fig.2a-2f er vist hvordan innretningen ifølge oppfinnelsen arbeider. Fig. 2a-2f shows how the device according to the invention works.

I fig.2a er sonden 7 og hylsen 18 vist i en utgangsstilling. In Fig. 2a, the probe 7 and the sleeve 18 are shown in an initial position.

I fig.2b er vist en stilling i hvilken sonden og hylsen er Fig.2b shows a position in which the probe and sleeve are

ført inn i uttrekkingssonen. Utsparingen 13 er stengt ved hjelp av hylsen, idet sonde og hylse i fellesskap ved hjelp av ikke viste midler er ført i pilretningen a,b inn i uttrekkingssonen . brought into the extraction zone. The recess 13 is closed by means of the sleeve, as the probe and sleeve together by means not shown are guided in the direction of arrows a,b into the extraction zone.

Fig.2c viser et påfølgende trinn, i hvilket hylsen 18 er trukket tilbake og har frigjort utsparingen 13 slik at materialet c kan gå ned i utsparingen. Fig.2c shows a subsequent step, in which the sleeve 18 is withdrawn and has released the recess 13 so that the material c can go down into the recess.

I fig.2d er hylsen 18 kjørt frem igjen og har lukket utsparingen 13 . In fig.2d, the sleeve 18 has been driven forward again and has closed the recess 13.

I fig.2e er sonde og hylse vist trukket tilbake fra uttrekkingssonen og inn i det lukkede mottaks- og kondisjoneringskammer 1. Under dette beveges sonden 7 og hylsen 18 sammen i retning av pilene a og b. In fig.2e, the probe and sleeve are shown pulled back from the extraction zone and into the closed receiving and conditioning chamber 1. During this, the probe 7 and the sleeve 18 are moved together in the direction of arrows a and b.

I fig.2f er vist hvordan den uttrukkede prøve kan kondisjoneres ved innføring av egnede fluider D. Den kondisjonerte prøve kan fjernes som vist ved E. Sondens 7 og hylsen 18 bevegelser i lengderetningen kan tilveiebringes ved hjelp av ikke viste, mekanisk, hydrauliske, eleketriske eller pneumatiske midler. Disse kan programmeres og fjernstyres, og prøvetaging kan skje helt uten inngrep fra personell. Fig. 2f shows how the extracted sample can be conditioned by introducing suitable fluids D. The conditioned sample can be removed as shown at E. Movements of the probe 7 and the sleeve 18 in the longitudinal direction can be provided with the help of not shown, mechanical, hydraulic, electrical or pneumatic means. These can be programmed and controlled remotely, and sampling can take place without intervention from personnel.

Lekkasjesikring mellom uttrekkingssonen og kammeret på den Leak protection between the extraction zone and the chamber on it

ene siden, og mellom kammeret og atsmofæren på den andre siden, uavhengig av de relative stillinger mellom sonde og hylse, sikres av de presisjonsslipte flater, ytteroverflaten 9 på sondens 7 fremre parti 8, ytteroverflaten 14 på sondens midtre parti 12, de ytre 20 og indre 21 overflater på den koaksiale hylsen 18, og av de fremre 5 og bakre 6 pakninger, skul-derne 11 og 15, pakningen 17, og av det faktum at ytteroverflaten til den koaksiale hylsen 18 flukter med overflaten til det fremre parti 8, som følge av at hylsene har samme diameter ø^ som sondens 7 fremre parti. one side, and between the chamber and the atmosphere on the other side, regardless of the relative positions between probe and sleeve, is ensured by the precision ground surfaces, the outer surface 9 of the probe 7 front part 8, the outer surface 14 of the probe's middle part 12, the outer 20 and inner 21 surfaces of the coaxial sleeve 18, and of the front 5 and rear 6 gaskets, the shoulders 11 and 15, the gasket 17, and of the fact that the outer surface of the coaxial sleeve 18 is flush with the surface of the front part 8, which as a result of the sleeves having the same diameter ø^ as the front part of the probe 7.

Innretningen virker på følgende måte. The device works in the following way.

I den i fig.2a viste utgangssstilling er utsparingen 13 lukket som følge av den relative stilling av sonden 7 og hylsen 18. Lekkasjesikring mellom uttrekkingssonen, kammeret 1 og atmosfæren vil her være tilstede ved pakningene 5,6 og 17, som har kontakt med de respektive presisjonsslipte overflater 9,14,20 og 21. Hele enheten, som innbefatter sonden 7 og hylsen 18', In the initial position shown in Fig. 2a, the recess 13 is closed as a result of the relative position of the probe 7 and the sleeve 18. Leakage protection between the extraction zone, the chamber 1 and the atmosphere will here be present at the seals 5, 6 and 17, which are in contact with the respective precision ground surfaces 9,14,20 and 21. The whole assembly, which includes the probe 7 and the sleeve 18',

kan så beveges i lengderetningen og inn i uttrekkingssonen, (fig.2b) idet utsparingen 13 fremdeles holdes lukket. Deretter kan hylsen 18 trekkes tilbake, mens sonden forblir stående. Derved åpnes utsparingen 13 i sonden 7 og den vil fylle seg med prøvemateriale,(fig.2c). Man vil fremdeles ha nødvendig lekkasjesikring mellom uttrekkingssonen, kammeret 1 og atmosfæren. Når utsparingen 13 er fylt vil hylsen 18 kjøres frem igjen slik at dens fremre ende 19 får tettende kontakt med skulderen 11 på sonden. Derved foretas en tilmåling av prøvemengden, idet over-skytende materiale fjernes, og utsparingen 13 lukkes på tett måte (fig.2d). Med prøven i utsparingen 13 trekkes så enheten 7,18 tilbake og inn i kammeret 1. Også nå vil man fremdeles ha lekkasjesikring mellom uttrekkingssonen, kammeret 1 og atmosfæren, (fig.2e). Den koaksiale hylsen 18 trekkes så lengre tilbake, mens sonden 7 holdes fast inne i kammeret. Derved åpnes utsparingen 13 og prøven kan kondisjoneres ved innføring can then be moved in the longitudinal direction and into the extraction zone, (fig. 2b), while the recess 13 is still kept closed. The sleeve 18 can then be withdrawn, while the probe remains stationary. This opens the recess 13 in the probe 7 and it will fill with sample material, (fig. 2c). You will still have the necessary leakage protection between the extraction zone, chamber 1 and the atmosphere. When the recess 13 is filled, the sleeve 18 will be driven forward again so that its front end 19 makes sealing contact with the shoulder 11 of the probe. Thereby, a measurement of the sample quantity is carried out, as excess material is removed, and the recess 13 is closed tightly (fig. 2d). With the sample in the recess 13, the unit 7,18 is then pulled back and into the chamber 1. Even now, there will still be leakage protection between the extraction zone, the chamber 1 and the atmosphere, (fig.2e). The coaxial sleeve 18 is then pulled further back, while the probe 7 is held firmly inside the chamber. This opens the recess 13 and the sample can be conditioned upon introduction

av egnede fluider som antydet med pilene D i fig.2f, før prøven overføres til kammeret 1 og videre gjennom ledningen 3 til et ikke vist, fjerntliggende analyseutstyr. of suitable fluids as indicated by the arrows D in fig.2f, before the sample is transferred to the chamber 1 and further through the line 3 to a not shown, distant analysis equipment.

I fig.3 er det vist en variant av skulderen 11 på sondens Fig.3 shows a variant of the shoulder 11 of the probe

fremre parti 8, og en variant av den fremre enden 19 på hylsen 18, som ligger an mot skulderen 11. I fig.l og 2a-2f er skulderen 11 og den fremre enden 19 utført som plane flater, perpendikulært på sondeaksen. Det er imidlertid mulig å la skulderen II ligge i et plan perpendikulært på sondens opprissplan, med projeksjonen i opprisset i en spiss eller stump vinkel i forhold til sondens 7 akse. Som følge herav vil den fremre flaten 19 på hylsen 18 kunne ha form av en flate parallell med flaten til skulderen 11, eller alternativt vende motsatt skulderflaten, og danne en stump vinkel med sondens 7 akse når skulderens 11 vinkel i projeksjonsrisset er spiss i forhold til aksen. Skulderen 11 og den fremre flate 19 vil ha fullstendig kontakt når de to flater er helt parallelle, eller alternativt vil bare ha kontakt i en periferiell ring når de to flatene er motsatt rettet (ikke vist). front part 8, and a variant of the front end 19 of the sleeve 18, which rests against the shoulder 11. In fig.l and 2a-2f, the shoulder 11 and the front end 19 are designed as flat surfaces, perpendicular to the probe axis. However, it is possible to let the shoulder II lie in a plane perpendicular to the probe's elevation plane, with the projection in the elevation at an acute or obtuse angle in relation to the probe's 7 axis. As a result of this, the front surface 19 of the sleeve 18 could have the form of a surface parallel to the surface of the shoulder 11, or alternatively face opposite the shoulder surface, and form an obtuse angle with the axis of the probe 7 when the angle of the shoulder 11 in the projection view is acute in relation to the axis. The shoulder 11 and the front surface 19 will have complete contact when the two surfaces are completely parallel, or alternatively will only have contact in a circumferential ring when the two surfaces are oppositely directed (not shown).

Man kan imidlertid støte på noen problemer når utsparingen 13 fylt med prøven som skal analyseres lukkes ved bevegelsen av den koaksiale hylse 18 (fig.2c og 2d). Særlig i det tilfelle hvor det uttrukkede materiale foreligger i pulverform kan én eller flere partikler bli igjen mellom skulderen 11 og den fremre flate 19. Derfor kan fordelaktig skulderen 11 og den fremre flate 19 ha krummede flater hvis snitt med lengdemidt-planet vil foreligge som rette eller krummede linjer. I fig.3 har skulderen 11 på sonden 7 og flaten 19 på hylsen 18 kontakt med hverandre via knivlignende kanter 24 og 25 og via flatene 26 og 27. Flatene 28 og 29 danner en første dekomprimerings-sone 30 som samler opp partikkelfragmenter fra knivkantene One may, however, encounter some problems when the recess 13 filled with the sample to be analyzed is closed by the movement of the coaxial sleeve 18 (fig. 2c and 2d). Particularly in the case where the extracted material is in powder form, one or more particles may remain between the shoulder 11 and the front surface 19. Therefore, the shoulder 11 and the front surface 19 can advantageously have curved surfaces whose section with the mid-length plane will be straight or curved lines. In fig.3, the shoulder 11 of the probe 7 and the surface 19 of the sleeve 18 are in contact with each other via knife-like edges 24 and 25 and via the surfaces 26 and 27. The surfaces 28 and 29 form a first decompression zone 30 which collects particle fragments from the knife edges

24 og 25. Flatene 31 og 32 danner en andre dekompresjonssone 24 and 25. The surfaces 31 and 32 form a second decompression zone

33 som, som følge av knivens 34 virkning, vil motta overskyt-ende materiale under tilmålingen av prøven. I prakasis vil de to dekompresjonssoner 30 og 32 bare motta ubetydelig materialmengder. 33 which, as a result of the action of the knife 34, will receive excess material during the measurement of the sample. In practice, they will two decompression zones 30 and 32 only receive negligible amounts of material.

I fig.4 er det vist eksempler på industriell anvendelse av innretningen ifølge oppfinnelsen, idet tre uttrekkingsinnret-ninger 35,36 og 37 er montert i en industriell produksjonslinje for uorganiske pigmenter. Fig. 4 shows examples of industrial application of the device according to the invention, three extraction devices 35, 36 and 37 being mounted in an industrial production line for inorganic pigments.

Et transportbelte 38 bringer frem malt råmateriale 39. Innretningen 35 trekker ut en prøve på en cm<3> hvert fjerde minutt. Etter kondisjonering føres denne prøven gjennom en ledning til et laser-granulometer 41. Resultatet av den automatiske analyse, behandlet i granulometerets regneenhet, bevirker en ordre via ledningen 42 f02: å øke, opprettholde eller senke hastigheten til motoren 43. Denne motor driver en mølle 44, og ordren kommer når materialet 39 som er analysert går inn i møllen 44 igjennom anordningen 45. Ved møllens 44 utløp vil det finmalte materiale 46 gå inn i en pneumatisk transportør 47 for videreføring i prosessen. Innretningen 36 trekker her ut og kondisjonerer en prøve fra den pneumatiske transportør 47. Prøven, som har et volum på 0,25 cm<3>, går gjennom ledningen 48 til laser-granu-lometeren 41. Analyseresultetet bevirker et signal gjennom 49 for regulering av strømningsmengden gjennom innretningen 50. Gjennom innretningen 50 tilsettes det et middel som skal bland-es med det malte materialet 52. Dette middel og det malte materiale tilsettes blanderen 53 samtidig. Fordi blandeopera-sjonen må gjennomføres slik at det oppnås en meget homogen blanding, benyttes det en innretning 37 som hveart fjerde minutt trekker ut en prøve med et volum på 0,5 cm3 . Etter kondisjonering går denne prøven gjennom ledningen 54 til laser-granulometeret 41. Analyseresultatet vil etter behandlingen bevirke utsendelsen av et signal 55 til motoren 56, for opprettholdelse av den beste blandingskvalitet. Sluttproduktet 57 vil altså vc_ere et resultat av en automatisk overvåking som trinnvist gjennom hele produksjonssekvensen har sørget for at hvert trinn arbeider innenfor de ønskede kvalitetsgrenser. Analyser fremkommer på en skriver 58 som er koblet til granulometeret 41. A conveyor belt 38 brings out milled raw material 39. The device 35 extracts a sample of one cm<3> every four minutes. After conditioning, this sample is passed through a line to a laser granulometer 41. The result of the automatic analysis, processed in the granulometer's calculation unit, causes an order via the line 42 f02: to increase, maintain or decrease the speed of the motor 43. This motor drives a mill 44, and the order comes when the material 39 that has been analyzed enters the mill 44 through the device 45. At the outlet of the mill 44, the finely ground material 46 will enter a pneumatic conveyor 47 for continuation in the process. The device 36 here extracts and conditions a sample from the pneumatic conveyor 47. The sample, which has a volume of 0.25 cm<3>, passes through the line 48 to the laser granulometer 41. The analysis result causes a signal through 49 for regulation of the amount of flow through the device 50. Through the device 50, an agent is added which is to be mixed with the ground material 52. This agent and the ground material are added to the mixer 53 at the same time. Because the mixing operation must be carried out so that a very homogeneous mixture is obtained, a device 37 is used which extracts a sample with a volume of 0.5 cm3 every fourth minute. After conditioning, this sample passes through the line 54 to the laser granulometer 41. The analysis result will, after processing, cause a signal 55 to be sent to the motor 56, to maintain the best mixture quality. The final product 57 will therefore be the result of an automatic monitoring which, step by step throughout the entire production sequence, has ensured that each step works within the desired quality limits. Analyzes appear on a printer 58 which is connected to the granulometer 41.

Claims

1. Device for automatically extracting a measured volume amount of powdered material, liquid material in the form of a solution, a suspension or emulsion, or gaseous material, in an extraction zone that can contain different pressures, and for conditioning the extracted material for that purpose to subject the aet to an analysis, including a cylindrical probe with a longitudinal recess with accurate recording volumes, a sleeve coaxial with the probe, means for moving the probe and sleeve back and forth longitudinally, and means for sealing and guiding the probe and sleeve, characterized in that it includes: a) a closed chamber (1) for receiving and conditioning the sample, which chamber includes means (2) for introducing liquid and/or gaseous fluids in order to thereby bring the material into solution, suspension or emulsion or causing it to react, and then enabling a washing of the chamber, and means for venting (22) and removing (3) the con the separated material, as well as a cylinder (4) which serves as a guide and which carries a front (5) and a rear (6) seal in the chamber, b) a cylindrical extraction probe (7) which can move longitudinally in the cylinder ( 4), which probe has three distinct parts, viz a front part (8) with a diameter (ø^) and a length that is at least equal to the thickness of the front gasket (5), the outer surface (9) of this front part being precision ground and that at its rear end (10) is provided with a shoulder (11) which serves for abutment, centering and leakage protection, a central part (12) with a diameter (02) which is smaller than (ø^), which central part is provided with the recess (13) with a measured intake volume and intended for extraction of the material in the extraction zone, the middle part's outer surface (14) is precision ground and the middle part at its rear end is provided with a shoulder (15), and a rear part (16) with a diameter (03) smaller than (02) and by means of known means are associated with drive means for bringing about the movement in the longitudinal direction, which rear part carries a gasket (17) at its front end, c) a coaxial sleeve (18) which can move in the longitudinal direction in the cylinder (4) and has an outer diameter equal to (ø^), whereby, firstly, a continuous extension of the front part (8) of the cylindrical probe (7) is formed and, secondly, a closing of the recess (13) is caused by the movement in the longitudinal direction, during which the the front end surface (19) of the sleeve will come into contact with the shoulder (11) of the front probe part (8), and the outer (20) and inner (21) surfaces of the sleeve are precision ground, as the sleeve (18) by the interaction between its inner surface (21) and the gasket (27) provide leakage tightness between the chamber (1) and the atmosphere when it cylindrical probe (7) moves into the sleeve, while the outer surface (20) in its cooperation with the gasket (5) provides leakage tightness between the extraction zone and the chamber (1), and in its cooperation with the gasket (6) provides leakage protection between the chamber ( 1) and the atmosphere, when the sleeve (18) moves in the cylinder (4).

2. Device according to claim 1, characterized in that it; closed chambers (1) for recording and conditioning the sample can work under different pressures.

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that the closed chamber (1) for receiving and conditioning the sample can work within a wide temperature range, preferably between -30°C and +350°C.

4. Device according to one of claims 1-3, characterized in that the chamber for stretching and conditioning the sample is provided with cooling and/or heating means.

5 . Device according to one of claims 1-4, characterized in that the closed chamber (1) for receiving and conditioning the sample can work under the same pressure and at the same temperature as in the extraction zone.

6. Device according to one of claims 1-5, characterized in that the closed chamber (1) for receiving and conditioning the sample can work under a different pressure and at a different temperature than the values prevailing in the extraction zone.

7. Device according to one of claims 1-6, characterized in that the extraction probe (7) and the coaxial sleeve (18) are intended for simultaneous automatic introduction into the extraction zone, with the sleeve's front end surface (19) lying against the mentioned shoulder (11) of the probe front part.

8. Device according to claim 7, characterized in that the sleeve (18) can be retracted automatically relative to the probe (7) during extraction from the extraction zone.

9. Device according to claim 8, characterized in that the sleeve (18) can be automatically introduced into the extraction zone when the probe's recess (13) is filled, the sleeve being moved until its front end surface (19) rests against the aforementioned shoulder of the probe (7) .

10. Device according to claim 9, characterized in that the probe (7) and the sleeve (18) are simultaneously and automatically pulled out from the extraction zone and into the closed chamber (1), with the end surface (19) of the sleeve lying against the aforementioned shoulder (11) of the probe.

11. Device according to claim 10. characterized in that when the extraction probe (7) is placed in the closed chamber (1), with the recess (13) filled with a sample, the coaxial sleeve (18) can be released from the probe by pulling it out of the chamber, so as to enable a conditioning of the sample.

12. Device according to one of claims 1-11, characterized in that the aforementioned shoulder (11) on the probe (7) and the front end surface (19) of the coaxial sleeve (18) are designed as flat surfaces perpendicular to the axis of the probe.

13. Device according to one of claims 1-12, characterized in that the shoulder (11) of the probe (7) and the front end surface (19) of the sleeve (18) are designed as flat surfaces whose projection in the plan will form an acute or obtuse angle I relative to the axis of the probe (7).

14. Device according to claim 13, characterized in that the front end surface (19) of the coaxial sleeve (18) is formed by a surface that runs parallel to the surface of the shoulder (11) of the probe (7).

15 . Device according to claim 13, characterized in that the front surface (19) of the sleeve (18) is formed by a surface which is inclined opposite the surface of the shoulder (11).

16. Device according to one of the claims 1-12, characterized in that said shoulder (11) and said front surface (19) are formed by curved surfaces.