NO146535B - APPLICATION FOR DESUBLIMATION OF GAS-ALUMINUM CHLORIDE TO SOLID FORM - Google Patents
APPLICATION FOR DESUBLIMATION OF GAS-ALUMINUM CHLORIDE TO SOLID FORM Download PDFInfo
- Publication number
- NO146535B NO146535B NO4379/73A NO437973A NO146535B NO 146535 B NO146535 B NO 146535B NO 4379/73 A NO4379/73 A NO 4379/73A NO 437973 A NO437973 A NO 437973A NO 146535 B NO146535 B NO 146535B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- aluminum chloride
- gas
- particles
- fluidized bed
- gaseous
- Prior art date
Links
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminum chloride Substances Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 173
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 29
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 17
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 5
- 230000002028 premature Effects 0.000 claims description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 49
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 ^£0 Chemical class 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- ZSFZQNSWHYVSDP-UHFFFAOYSA-G dialuminum;sodium;heptachloride Chemical compound [Na+].[Al+3].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-] ZSFZQNSWHYVSDP-UHFFFAOYSA-G 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- USSYSUZSNIXEOU-UHFFFAOYSA-H [Al](Cl)(Cl)Cl.[Al](Cl)(Cl)Cl.[Na] Chemical compound [Al](Cl)(Cl)Cl.[Al](Cl)(Cl)Cl.[Na] USSYSUZSNIXEOU-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N aluminum;hypochlorous acid Chemical compound [Al].ClO NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002483 hydrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003388 sodium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical class Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D7/00—Sublimation
- B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
- C01F7/60—Preparation of anhydrous aluminium chloride from oxygen-containing aluminium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/62—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Description
Denne oppfinnelse angår et apparat for desublimering av gassformig aluminiumklorid til fast form. I apparatet opprett-holdes et virvelsjikt av aluminiumklorid-partikler, i hvilket det gassformige aluminiumklorid desublimeres. This invention relates to an apparatus for desublimation of gaseous aluminum chloride into solid form. In the apparatus, a vortex layer of aluminum chloride particles is maintained, in which the gaseous aluminum chloride is desublimated.
Skjønt de potensielle fordeler ved anvendelse av aluminiumklorid som et utgangsmateriale ved den elektrolytiske fremstilling av metallisk aluminium lenge har vært erkjent, så er den kommersielle utnyttelse blitt hindret, idet man ikke har vært i stand til å skaffe aluminiumklorid med tilstrekkelig høy renhet og med slike egenskaper og i så store mengder at en slik anvendelse kunne realiseres. Det behov som således har forelig-get i lang tid for sådant aluminiumklorid, har resultert i ut-strakt eksperimentell virksomhet og vurdering av et antall for-slag for oppnåelse av disse lenge ønskede resultater. Til nå har imidlertid ingen av forslagene gitt de ønskede resultater når det gjelder fremstilling av kommersielle mengder av rent aluminiumklorid på en økonomisk måte. Although the potential advantages of using aluminum chloride as a starting material in the electrolytic production of metallic aluminum have long been recognized, commercial exploitation has been hindered by the inability to obtain aluminum chloride of sufficiently high purity and with such properties and in such large quantities that such an application could be realized. The need that has thus existed for a long time for such aluminum chloride has resulted in extensive experimental activity and evaluation of a number of proposals for achieving these long-desired results. To date, however, none of the proposals have produced the desired results in producing commercial quantities of pure aluminum chloride in an economical manner.
Reduksjonen av alumina-holdig materiale med klor i nærvær av karbon i en eller annen form for fremstilling av aluminiumklorid er generelt sett en gammel og velkjent reaksjon. Denne reaksjonen forløper raskt og resulterer vanligvis i gassformig aluminiumklorid som utgjør en del av et gassformig produkt med forhøyet temperatur. The reduction of alumina-containing material with chlorine in the presence of carbon in one form or another to produce aluminum chloride is generally an old and well-known reaction. This reaction proceeds rapidly and usually results in gaseous aluminum chloride forming part of a gaseous product at an elevated temperature.
Et av de problemer som man hittil har stått overfor, har vært å kunne fraskille og gjenvinne på en effektiv og økonomisk måte det erholdte aluminiumklorid fra reaksjonsgassen, særlig har fraskillingen og gjenvinningen av det erholdte gassformige aluminiumklorid i en godt brukbar form ved kondenseringstek-nikk vist seg å være meget besværlig på grunn av aluminiumkloridets egenskaper under kondenseringen, og spesielt på grunn av virkningen av aluminiumkloridets damptrykk på kondenserings-graden under de anvendte betingelser. One of the problems that has been faced up to now has been to be able to separate and recover in an efficient and economic way the obtained aluminum chloride from the reaction gas, in particular the separation and recovery of the obtained gaseous aluminum chloride in a usable form by condensation technology has shown proved to be very difficult due to the properties of the aluminum chloride during the condensation, and especially due to the effect of the vapor pressure of the aluminum chloride on the degree of condensation under the conditions used.
Oppfinnelsen angår et apparat for desublimering av gassformig aluminiumklorid til fast form, omfattende et kammer for fluidisering av aluminiumklorid-partikler, og en gassfordelingsanordning for tilførsel av fluidiseringsgass til kammeret for opprettholdelse av et virvelsjikt av aluminiumklorid-partikler, samt et utløp for restgass og organer for uttak av aluminiumklorid-partikler fra virvelsjiktet, karakterisert ved en kjøleanordning i virvelsjiktet i kammeret til å regulere temperaturen i virvelsjiktet til en på forhånd bestemt verdi under den øvre desublimerings-temperatur for aluminiumklorid ved de anvendte betingelser, og organer for tilførsel av en gasstrøm inneholdende gassformig aluminiumklorid til sjiktet av fluidiserte aluminiumklorid-partikler, anordnet i avstand fra alle kontaktflater i kammeret som har en temperatur under desublimerings-temperaturen for aluminiumklorid ved de anvendte betingelser, slik at i det minste en vesentlig andel av det gassformige aluminiumklorid desublimeres på overflaten av aluminiumklorid-partiklene i virvelsjiktet. The invention relates to an apparatus for desublimation of gaseous aluminum chloride into solid form, comprising a chamber for fluidizing aluminum chloride particles, and a gas distribution device for supplying fluidizing gas to the chamber for maintaining a fluidized bed of aluminum chloride particles, as well as an outlet for residual gas and means for extraction of aluminum chloride particles from the fluidized bed, characterized by a cooling device in the fluidized bed in the chamber to regulate the temperature in the fluidized bed to a predetermined value below the upper desublimation temperature for aluminum chloride under the conditions used, and means for supplying a gas stream containing gaseous aluminum chloride to the layer of fluidized aluminum chloride particles, arranged at a distance from all contact surfaces in the chamber which have a temperature below the desublimation temperature for aluminum chloride under the conditions used, so that at least a significant proportion of the gaseous aluminum chloride d is sublimated on the surface of the aluminum chloride particles in the fluidized bed.
I henhold til en foretrukken utførelsesform omfatter apparatet ifølge oppfinnelsen også en oppvarmningsanordning forbundet med tilførselsanordningen for gassen inneholdende gassformig aluminiumklorid, hvorved for tidlig kjøling og skadelig kondensasjon av gassformig aluminiumklorid hindres. According to a preferred embodiment, the device according to the invention also comprises a heating device connected to the supply device for the gas containing gaseous aluminum chloride, whereby premature cooling and harmful condensation of gaseous aluminum chloride is prevented.
En annen foretrukken utførelsesform går ut på at apparatet er forsynt med en ledning mellom utløpet for restgass og innløpet for fluidiseringsgass for resirkulering av iallfall en del av restgassen til anvendelse som fluidiseringsgass for aluminiumkloridpartiklene. I henhold til en ytterligere, foretrukken utførelsesform av oppfinnelsen er apparatet forsynt med en fordelingsplate anordnet ved og skrånende mot organene for uttak av aluminiumklorid-partikler, slik at relativt tunge partikler føres mot uttaksstedet. Another preferred embodiment is that the device is provided with a line between the outlet for residual gas and the inlet for fluidizing gas for recycling at least part of the residual gas for use as fluidizing gas for the aluminum chloride particles. According to a further, preferred embodiment of the invention, the apparatus is provided with a distribution plate arranged at and sloping towards the means for extracting aluminum chloride particles, so that relatively heavy particles are guided towards the extraction point.
Bauxitt er et alumina-holdig materiale som er blitt fore-slått som utgangsmateriale for fremstilling av aluminiumklorid. Bauxitt inneholder normalt mange forurensninger innbefattende jernoksyd, kiselsyre og titandioksyd. Da disse forurensninger lett reagerer med klor i nærvær av karbon under dannelse av jern-, silisium- og titan-klorider, har fraskil-lelsen og utvinningen av aluminiumkloridet fra det varme gassprodukt fra kloreringen av bauxitt vært et særlig vanskelig problem på grunn av forurensningene og på grunn av aluminiumkloridets egenskaper ved separasjons-operasjonene, særlig på grunn av virkningen av aluminiumkloridets damptrykk på kon-denseringsgraden under de anvendte forhold. Bauxite is an alumina-containing material that has been proposed as a starting material for the production of aluminum chloride. Bauxite normally contains many impurities including iron oxide, silicic acid and titanium dioxide. As these contaminants readily react with chlorine in the presence of carbon to form iron, silicon and titanium chlorides, the separation and recovery of the aluminum chloride from the hot gas product from the chlorination of bauxite has been a particularly difficult problem due to the contaminants and due to the aluminum chloride's properties during the separation operations, particularly due to the effect of the aluminum chloride's vapor pressure on the degree of condensation under the conditions used.
Skjønt fuktighet eller andre hydrogenforbindelser ofte Although moisture or other hydrogen compounds often
er tilstede på den karbon-tilblandede bauxitt som brukes for kloreringsreaksjonen, har dette hittil ikke vært ansett som skadelig, da hydrogen omdannes til hydrogenklorid som kan reagere med jernforurensningene. Forsåvidt som reaksjonsblandingen inneholdende det gassformige aluminiumklorid nødven-digvis krevde en etter-rensning, ble tilstedeværelsen av slike bi-produkter i reaksjonsblandingen ikke ansett som en særlig stor ulempe, og bruken av det dannede hydrogenklorid til re-duksjon av jernforurensningene i bauxitten ble ansett som en brukbar måte til å omdanne slike forurensninger til en form i hvilken de lett lot seg fjerne. is present on the carbon-mixed bauxite used for the chlorination reaction, this has so far not been considered harmful, as the hydrogen is converted to hydrogen chloride which can react with the iron impurities. Insofar as the reaction mixture containing the gaseous aluminum chloride necessarily required further purification, the presence of such by-products in the reaction mixture was not considered a particularly great disadvantage, and the use of the formed hydrogen chloride to reduce the iron impurities in the bauxite was considered a useful way of converting such contaminants into a form in which they were easily removed.
Apparatet ifølge oppfinnelsen er imidlertid spesielt egnet til bruk ved utvinning av aluminiumklorid i forbindelse med prosesser hvor alumina fremstilt ved Bayer-prosessen er det opprinnelige materiale, som på grunn av behandlingen med kaustisk soda normalt er forurenset med natriumforbindelser, f.eks. ^£0, som fører til dannelse av natriumaluminiumklorid og andre natriumbaserte forurensninger under kloreringen. However, the apparatus according to the invention is particularly suitable for use in the extraction of aluminum chloride in connection with processes where alumina produced by the Bayer process is the original material, which due to the treatment with caustic soda is normally contaminated with sodium compounds, e.g. ^£0, which leads to the formation of sodium aluminum chloride and other sodium-based impurities during the chlorination.
Apparatet ifølge oppfinnelsen er således særlig egnet til bruk i en fremgangsmåte til fremstilling av selektivt dimen-sjonert og formet, fast aluminiumklorid av høy renhet ved selektiv fraskillelse av kondenserbare og andre forurensninger fra det varme, gassformige produkt som fåes ved klorering av natrium-forurenset alumina, såsom alumina fra Bayer-prosessen, som praktisk talt ikke inneholder jern-, silisium- og titan-forurensninger, ved nedsettelse av temperaturen til under kloreringsreaksjonens temperatur og over kondenseringstemperaturen for aluminiumklorid under de anvendte forhold og utvinning av det rene aluminiumklorid ved direkte desublimering fra det gassformige produkt. Spesielt kan det tilveie-bringes et hovedsakelig forurensningsfritt aluminiumklorid i gassform i en gassformig bærer ved at man først kjøler det nevnte gassformige produkt til et første, på forhånd bestemt temperaturområde under kloreringstemperaturen og godt over kondenseringstemperaturen for aluminiumklorid under de anvendte forhold, hvorved en utvalgt del av de kondenserbare bestanddeler innbefattende natriumaluminiumklorid utkondenseres og medførte faste og væskeformige partikler og de nevnte konden-serte flyktige bestanddeler innbefattende natriumholdige reaksjonsprodukter fraskilles, fortrinnsvis fulgt av en annen nedkjøling av det gjenværende gassprodukt til et annet og lavere på forhånd bestemt temperaturområde over kondenseringstemperaturen for aluminiumklorid ved de anvendte betingelser, hvorved man selektivt kondenserer ut de gjenværende kondenserbare stoffer unntatt aluminiumklorid, hvoretter man i dette annet trinn fraskiller eventuelle rester av medførte partikler og ytterligere utkondenserte bestanddeler, hvorved man oppnår en kjølt restgass omfattende klor, fosgen og karbonoksyd og inneholdende hovedsakelig forurensningsfritt gassformig aluminiumklorid som en kondenserbar bestanddel. Dette aluminiumklorid utvinnes som et rent, partikkelformet produkt ved direkte desublimering i et selv-fornyende virvelsjikt av partikkelformet aluminiumklorid ved en på forhånd bestemt temperatur vesentlig lavere enn størkningstemperatu-ren for aluminiumklorid ved de anvendte betingelser. The apparatus according to the invention is thus particularly suitable for use in a method for the production of selectively dimensioned and shaped solid aluminum chloride of high purity by selective separation of condensable and other impurities from the hot, gaseous product obtained by chlorination of sodium-contaminated alumina , such as alumina from the Bayer process, which practically does not contain iron, silicon and titanium impurities, by reducing the temperature to below the chlorination reaction temperature and above the condensation temperature of aluminum chloride under the conditions used and recovering the pure aluminum chloride by direct desublimation from the gaseous product. In particular, a substantially contaminant-free gaseous aluminum chloride can be provided in a gaseous carrier by first cooling said gaseous product to a first, predetermined temperature range below the chlorination temperature and well above the condensation temperature for aluminum chloride under the conditions used, whereby a selected portion of the condensable components including sodium aluminum chloride are condensed out and entrained solid and liquid particles and the aforementioned condensed volatile components including sodium-containing reaction products are separated, preferably followed by another cooling of the remaining gas product to a different and lower predetermined temperature range above the condensation temperature for aluminum chloride by the conditions used, whereby one selectively condenses out the remaining condensable substances except aluminum chloride, after which in this second step one separates any residues of entrained particles and more readily condensed components, whereby a cooled residual gas is obtained comprising chlorine, phosgene and carbon monoxide and containing mainly pollution-free gaseous aluminum chloride as a condensable component. This aluminum chloride is recovered as a pure, particulate product by direct desublimation in a self-renewing fluidized bed of particulate aluminum chloride at a predetermined temperature significantly lower than the solidification temperature for aluminum chloride under the conditions used.
Apparatet ifølge oppfinnelsen kommer med fordel til anvendelse ved en fremgangsmåte til effektiv og økonomisk utvinning av fast aluminiumklorid med fordelaktige fysikalske egenskaper ut fra en blanding inneholdende gassformig aluminiumklorid, f.eks. fra det varme, gassformige produkt som fås ved klorering av alumina. Fremgangsmåten omfatter selektiv desublimering av gassformig aluminiumklorid i et virvelsjikt av partikler av aluminiumklorid som holdes ved en temperatur vesentlig under størkningstemperaturen for aluminiumklorid ved de anvendte betingelser. Den ønskede temperatur for det fluidiserte sjikt ligger innen området 30-100°C, hensiktsmessig mellom 60 og 90°C, fortrinnsvis 50-70°C. Uttryk-ket "desublimering" refererer seg i det foreliggende til den direkte dannelse av fast aluminiumklorid fra den gassformige fase uten noen merkbar dannelse av en mellomliggende væske-formig fase. The apparatus according to the invention is advantageously used in a method for efficient and economic extraction of solid aluminum chloride with advantageous physical properties from a mixture containing gaseous aluminum chloride, e.g. from the hot, gaseous product obtained by chlorination of alumina. The method comprises selective desublimation of gaseous aluminum chloride in a fluidized bed of particles of aluminum chloride which is maintained at a temperature substantially below the solidification temperature of aluminum chloride under the conditions used. The desired temperature for the fluidized layer lies within the range 30-100°C, suitably between 60 and 90°C, preferably 50-70°C. The term "desublimation" refers herein to the direct formation of solid aluminum chloride from the gaseous phase without any appreciable formation of an intermediate liquid phase.
Den beskrevne desublimering av aluminiumklorid kan ut-føres ved undertrykk, f.eks. ned til 0,1 ata. såvel som ved overtrykk opptil det trykk ved hvilket aluminiumklorid ville kondensere til en væske under omgivelses-betingelser, når hensyn tas til partialtrykket av aluminiumkloridet under The described desublimation of aluminum chloride can be carried out under negative pressure, e.g. down to 0.1 ata. as well as at overpressure up to the pressure at which aluminum chloride would condense to a liquid under ambient conditions, when account is taken of the partial pressure of aluminum chloride under
nevnte betingelser. Et foretrukket trykk er ca. 1,5 ata. said conditions. A preferred pressure is approx. 1.5 ata.
Ved utførelsen av denne fremgangsmåte kan man bruke hvilken som helst relativt ren, gassformig bærer inneholdende gassformig aluminiumklorid. Hensiktsmessig blir et gassformig produkt av den type som erholdes ved klorering av natrium-forurenset alumina i nærvær av karbon, og fra hvilket med-førte partikler av faste og væskeformige stoffer og kondenserbare, flyktige bestanddeler eller forurensninger som kondenserer ved en høyere temperatur enn den øvre kondensa-sjonstemperatur for aluminiumklorid under de tilsvarende betingelser, er blitt fjernet på forhånd, fortrinnsvis anvendt som det ønskede, relativt rene utgangsmateriale. In carrying out this method, any relatively pure, gaseous carrier containing gaseous aluminum chloride can be used. Suitably, a gaseous product of the type obtained by chlorination of sodium-contaminated alumina in the presence of carbon, and from which entrained particles of solid and liquid substances and condensable volatile constituents or impurities which condense at a higher temperature than the upper condensation temperature for aluminum chloride under the corresponding conditions, has been removed in advance, preferably used as the desired, relatively pure starting material.
Apparatet ifølge oppfinnelsen er blitt funnet å være The apparatus according to the invention has been found to be
godt egnet til bruk ved desublimering av gassformig aluminiumklorid til fast form i en kontinuerlig prosess i teknisk måle-stokk. Det oppnås et partikkelformet produkt som er særlig godt egnet til bruk ved fremstilling av aluminiummetall ved elektrolyse. well suited for use in the desublimation of gaseous aluminum chloride to solid form in a continuous process on a technical scale. A particulate product is obtained which is particularly well suited for use in the production of aluminum metal by electrolysis.
En egnet utførelse av apparatet ifølge oppfinnelsen er skjematisk vist på tegningen. A suitable embodiment of the device according to the invention is schematically shown in the drawing.
Som illustrert på tegningen, blir et gassformig produkt inneholdende aluminiumklorid fra et kloreringsapparat 1, først ledet gjennom en kjøler 5 og deretter gjennom et renseapparat 7 (med et utløp 7 a for gassformig produkt, glatte vegger 7 b, og en samletrakt 7 c for utskilt kondensat), hvor medrevne partikler og kondenserbare, flyktige bestanddeler som kondenserer ved en temperatur høyere enn den øvre størkningstempe-ratur for aluminiumklorid under de anvendte betingelser, fjernes. Renseapparatet 7 omfatter et antall gjennomtrengelige filterorganer 13 av egnet materiale, f.eks. steinmateriale. Filterorganene 13 og deres omgivelser holdes ved en tilstrekkelig høy temperatur, eksempelvis 200-500°C, til at utkonden-sering av de gjenværende, flyktige stoffer i avgassen hindres eller blir minst mulig. Restgassen, hvis temperatur er tilstrekkelig høy til å hindre kondensasjon av aluminiumklorid, føres via ledning 11 gjennom en varmeveksler 9 (om nødvendig), hvor gassproduktets temperatur bringes til det ønskede, for-utbestemte nivå, 150-250°C. Gassproduktet blir så ført til en skilleinnretning 10, hvor det kjølte natriumaluminiumklorid-aluminiumklorid-kompleks sammen med eventuelle rester av medrevne eller oppløste faste partikler, såsom karbonbelagt alumina og karbonstøv og væsker såsom aluminiumoksyklorid og/ eller aluminiumhydroksyklorid, fraskilles kontinuerlig som ytterligere forurensninger fra det gjenværende og nå ytterligere kjølte gassprodukt inneholdende aluminiumklorid. Skille-innretningen 10 inneholder et gjennomtrengelig filter 15, f.eks. et steinfilter av samme type som filterorganene 13. As illustrated in the drawing, a gaseous product containing aluminum chloride from a chlorination apparatus 1 is first passed through a cooler 5 and then through a purification apparatus 7 (with an outlet 7 a for gaseous product, smooth walls 7 b, and a collection funnel 7 c for separated condensate), where entrained particles and condensable, volatile constituents which condense at a temperature higher than the upper solidification temperature for aluminum chloride under the conditions used, are removed. The cleaning apparatus 7 comprises a number of permeable filter members 13 of suitable material, e.g. stone material. The filter members 13 and their surroundings are kept at a sufficiently high temperature, for example 200-500°C, so that condensation of the remaining volatile substances in the exhaust gas is prevented or at least possible. The residual gas, whose temperature is sufficiently high to prevent condensation of aluminum chloride, is led via line 11 through a heat exchanger 9 (if necessary), where the temperature of the gas product is brought to the desired, predetermined level, 150-250°C. The gas product is then led to a separation device 10, where the cooled sodium aluminum chloride-aluminum chloride complex together with any remnants of entrained or dissolved solid particles, such as carbon-coated alumina and carbon dust and liquids such as aluminum oxychloride and/or aluminum hydroxychloride, are continuously separated as further impurities from the remaining and now further cooled gas product containing aluminum chloride. The separation device 10 contains a permeable filter 15, e.g. a stone filter of the same type as the filter organs 13.
Via ledning 16 blir gassen deretter ført til et virvelsjikt 17 av aluminiumklorid-partikler i et kammer 4. Kammeret 4 er forsynt med et fordelingsinnløp 12 for fluidiseringsgass som tilføres via ledning 11. En skilleanordning 21, hensiktsmessig et gjennomtrengelig filtermateriale 23 og et utløp 29 for restgass ved kammerets øvre ende forbundet med en ledning 22, og et utløp 24 for aluminiumklorid ved den nedre ende av en skråttstillet perforert fordelingsplate 25 for fludi-seringsgass med hull 20 og anordnet nær kammerets bunn, slik at tyngre partikler føres mot utløpet for uttak av kondensert aluminiumklorid i form av faste partikler, utgjør en del av utstyret. Anordnet i de øvre deler i det fluidiserte sjikt er det på tegningen antydet en varmeveksler i form av rør 26 med finner til kjøling av innholdet i virvelsjiktet og til å holde temperaturen i sjiktet innenfor de fastsatte grenser. Den rensede avgass som kommer fra renseapparatet (f.eks. skilleanordningen 10) med gassformig aluminiumklorid tilføres det fluidiserte sjikt på et sted i avstand fra kjølefinnene og fra andre kontaktflater. Via line 16, the gas is then led to a fluidized bed 17 of aluminum chloride particles in a chamber 4. The chamber 4 is provided with a distribution inlet 12 for fluidizing gas which is supplied via line 11. A separation device 21, suitably a permeable filter material 23 and an outlet 29 for residual gas at the upper end of the chamber connected by a line 22, and an outlet 24 for aluminum chloride at the lower end of an inclined perforated distribution plate 25 for fluidizing gas with holes 20 and arranged near the bottom of the chamber, so that heavier particles are led towards the outlet for removal of condensed aluminum chloride in the form of solid particles, forms part of the equipment. Arranged in the upper parts of the fluidized bed, a heat exchanger in the form of tubes 26 with fins is indicated in the drawing for cooling the contents of the fluidized bed and for keeping the temperature in the bed within the prescribed limits. The purified exhaust gas that comes from the purification device (e.g. the separator 10) with gaseous aluminum chloride is supplied to the fluidized bed at a location at a distance from the cooling fins and from other contact surfaces.
En resirkuleringsledning 27 for gass forbinder ledning A recirculation line 27 for gas connects line
22 med innløpet 12 for fluidiseringsgass, slik at en del av gassen kan resirkuleres og brukes som fluidiseringsgass. For dette formål er det innsatt en kompressor eller pumpe 19 i ledning 22. Alternativt kan gass fra en uavhengig kilde brukes som fluidiseringsgass og tilføres via ledning 28, even-tuelt i tillegg til resirkulert restgass tilført via ledning 27. Når resirkuleringsledningen 27 anvendes for tilførsel av fluidiseringsgass for systemet, vil gassen selvsagt inne-holde hovedsakelig karbondioksyd og karbonoksyd og kanskje restmengder eller spor av ureagert klor, hydrogenklorid, fosgen eller karbontetraklorid, idet gassen representerer det endelige avgassresiduum fra kloreringsreaksjonen. En del av denne avgassen fjernes via ledning 40 og vaskes, hvorved skadelige bestanddeler elimineres. Når en uavhengig kilde for fluidiseringsgass anvendes, uttas normalt den nevnte avgass i sin helhet via ledning 40. 22 with the inlet 12 for fluidizing gas, so that part of the gas can be recycled and used as fluidizing gas. For this purpose, a compressor or pump 19 is inserted in line 22. Alternatively, gas from an independent source can be used as fluidizing gas and supplied via line 28, possibly in addition to recycled residual gas supplied via line 27. When recycling line 27 is used for supply of fluidization gas for the system, the gas will naturally contain mainly carbon dioxide and carbon oxide and perhaps residual amounts or traces of unreacted chlorine, hydrogen chloride, phosgene or carbon tetrachloride, the gas representing the final off-gas residue from the chlorination reaction. Part of this exhaust gas is removed via line 40 and washed, whereby harmful components are eliminated. When an independent source of fluidizing gas is used, the said exhaust gas is normally withdrawn in its entirety via line 40.
Denne avgass som uttas fra det lukkede system via ledning 40, inneholdende overveiende klor, hydrogenklorid og fosgen som skadelige eller giftige bestanddeler, må renses før gassen kan slippes til atmosfæren. Avgassen kan således vaskes fri for slike bestanddeler med lut, f.eks. natriumhydroksyd eller med natriumkarbonat etc, på vanlig måte, hvoretter den slippes ut i det fri. Gassen kan brennes i en ovn med hydrogen (eller en hydrogenforbindelse, såsom metan), hvorved det dannes hydrogenklorid fra klor og fosgen, hvoretter den således behandlede gass vaskes før den slippes til atmosfæren, eller man kan bruke en hvilken som helst konvensjonell metode til å fjerne disse skadelige og giftige bestanddeler fra avgassen. This exhaust gas, which is withdrawn from the closed system via line 40, containing predominantly chlorine, hydrogen chloride and phosgene as harmful or toxic components, must be cleaned before the gas can be released into the atmosphere. The exhaust gas can thus be washed free of such components with lye, e.g. sodium hydroxide or with sodium carbonate etc, in the usual way, after which it is released into the open air. The gas can be burned in a furnace with hydrogen (or a hydrogen compound, such as methane) to form hydrogen chloride from chlorine and phosgene, after which the gas thus treated is washed before being released to the atmosphere, or any conventional method can be used to remove these harmful and toxic components from the exhaust gas.
I henhold til et annet trekk ved oppfinnelsen er inn-løpet 30 for det gassformige produkt inneholdende gassformig aluminiumklorid forsynt med midler til å holde temperaturen i den innkommende gass passende høy, f.eks. midler som vist skjematisk ved 31, f.eks. elektriske motstandselementer, eller man kan bruke varmeisolerende materiale såsom kvarts, alumina, grafitt, asbest eller liknende ved innløpet for å hindre for tidlig kjøling og kondensering til væske eller fast stoff av det gassformige aluminiumklorid, idet slik kondensasjon kunne tette til innløpet eller påvirke den ønskede kondensasjon eller desublimering på en uheldig måte. Midler til å regulere temperaturen i den innkommende gass vil såle-- des virke til å hindre varmetap ved tilførselen av den aluminiumklorid-holdige gass til virvelsjiktet. According to another feature of the invention, the inlet 30 for the gaseous product containing gaseous aluminum chloride is provided with means to keep the temperature of the incoming gas suitably high, e.g. means as shown schematically at 31, e.g. electrical resistance elements, or heat-insulating material such as quartz, alumina, graphite, asbestos or the like can be used at the inlet to prevent premature cooling and condensation to liquid or solid form of the gaseous aluminum chloride, since such condensation could clog the inlet or affect the desired condensation or desublimation in an unfavorable manner. Means for regulating the temperature of the incoming gas will thus act to prevent heat loss during the supply of the aluminum chloride-containing gas to the fluidized bed.
På grunn av nødvendigheten av å unngå for tidlig kondensering av det gassformige aluminiumklorid på andre steder Because of the necessity to avoid premature condensation of the gaseous aluminum chloride elsewhere
enn i selve virvelsjiktet, reaksjonsforholdene tatt i betrakt-ning, er det ønskelig å la innløpet 30 rage godt inn i virvelsjiktet og slik at det ender i avstand fra alle kontaktflater innbefattende veggene av reaksjonskammeret og kjøleanordnin- than in the fluidized bed itself, taking the reaction conditions into account, it is desirable to allow the inlet 30 to protrude well into the fluidized bed and so that it ends at a distance from all contact surfaces including the walls of the reaction chamber and cooling device
gen 26. Den innkommende kloridholdige gass kommer derfor inn i kammeret 4 på en slik måte at den straks kommer i kontakt med partiklene i virvelsjiktet, og aluminiumkloridet vil kondensere før det har noen sjanse til å komme i kontakt med apparaturens vegger og liknende. På det tidspunkt da blandingen av restgass og fluidiseringsgass strømmer ut fra toppen av virvelsjiktet, er aluminiumkloridet i tilstrekkelig grad endret til fast fase og har bygget opp faste partikler som unngår å bli revet med av den utstrømmende gass-blanding og er tunge og harde nok til å gå inn i virvelsjiktet som faste partikler uten å avsettes på kammerveggene eller kjøleflåtene. gen 26. The incoming chloride-containing gas therefore enters the chamber 4 in such a way that it immediately comes into contact with the particles in the fluidized bed, and the aluminum chloride will condense before it has any chance of coming into contact with the walls of the apparatus and the like. At the time when the mixture of residual gas and fluidizing gas flows out from the top of the fluidized bed, the aluminum chloride has sufficiently changed to the solid phase and has built up solid particles that avoid being carried away by the outflowing gas mixture and are heavy and hard enough to to enter the fluidized bed as solid particles without being deposited on the chamber walls or cooling rafts.
Betingelsene eller forholdene på det sted hvor kondenseringen finner sted, bør være slik at aluminiumkloridets damptrykk er akkurat lavt nok til at aluminiumkloridet de-sublimerer til fast form uten at rester av klorid avsettes som fast stoff eller væske på overflaten av filtermaterialet 23 i skille-anordningen 21. The conditions or conditions at the place where the condensation takes place should be such that the vapor pressure of the aluminum chloride is just low enough for the aluminum chloride to de-sublimate into a solid form without residues of chloride being deposited as a solid or liquid on the surface of the filter material 23 in the separation device 21.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US18027771A | 1971-09-14 | 1971-09-14 | |
| US00180276A US3786135A (en) | 1971-09-07 | 1971-09-14 | Recovery of solid selectively constituted high purity aluminum chloride from hot gaseous effluent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO146535B true NO146535B (en) | 1982-07-12 |
| NO146535C NO146535C (en) | 1982-10-27 |
Family
ID=26876145
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO3255/72A NO131720C (en) | 1971-09-14 | 1972-09-13 | |
| NO4378/73A NO140888C (en) | 1971-09-14 | 1973-11-14 | WATER-FREE ALUMINUM CHLORIDE PARTICULARS WHICH ARE FREE-FLOATING AND HAVE SPECIAL GOOD HANDLING PROPERTIES |
| NO4379/73A NO146535C (en) | 1971-09-14 | 1973-11-14 | APPLICATION FOR DESUBLIMATION OF GASFUL ALUMINUM CHLORIDE TO SOLID FORM. |
Family Applications Before (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO3255/72A NO131720C (en) | 1971-09-14 | 1972-09-13 | |
| NO4378/73A NO140888C (en) | 1971-09-14 | 1973-11-14 | WATER-FREE ALUMINUM CHLORIDE PARTICULARS WHICH ARE FREE-FLOATING AND HAVE SPECIAL GOOD HANDLING PROPERTIES |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPS5628848B2 (en) |
| BR (1) | BR7206305D0 (en) |
| CS (1) | CS216156B2 (en) |
| DD (1) | DD103431A5 (en) |
| HU (1) | HU171397B (en) |
| IT (1) | IT965326B (en) |
| NO (3) | NO131720C (en) |
| PL (1) | PL89029B1 (en) |
| RO (1) | RO62029A (en) |
| SE (2) | SE382201B (en) |
| YU (1) | YU233672A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0812211B2 (en) * | 1985-10-28 | 1996-02-07 | オムロン株式会社 | AC effective value-DC conversion circuit |
| US10100406B2 (en) * | 2015-04-17 | 2018-10-16 | Versum Materials Us, Llc | High purity tungsten hexachloride and method for making same |
-
1972
- 1972-08-21 SE SE7210847A patent/SE382201B/en unknown
- 1972-09-12 JP JP9162772A patent/JPS5628848B2/ja not_active Expired
- 1972-09-12 PL PL1972157711A patent/PL89029B1/en unknown
- 1972-09-13 DD DD165651A patent/DD103431A5/xx unknown
- 1972-09-13 NO NO3255/72A patent/NO131720C/no unknown
- 1972-09-13 IT IT52712/72A patent/IT965326B/en active
- 1972-09-13 BR BR6305/72A patent/BR7206305D0/en unknown
- 1972-09-13 HU HU72AU00000288A patent/HU171397B/en unknown
- 1972-09-14 YU YU02336/72A patent/YU233672A/en unknown
- 1972-09-14 CS CS726306A patent/CS216156B2/en unknown
- 1972-09-14 RO RO7200072216A patent/RO62029A/en unknown
-
1973
- 1973-11-14 NO NO4378/73A patent/NO140888C/en unknown
- 1973-11-14 NO NO4379/73A patent/NO146535C/en unknown
-
1975
- 1975-05-20 SE SE7505699A patent/SE410588B/en unknown
-
1977
- 1977-07-14 JP JP52084580A patent/JPS5850931B2/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5850931B2 (en) | 1983-11-14 |
| YU233672A (en) | 1982-05-31 |
| RO62029A (en) | 1978-04-15 |
| DD103431A5 (en) | 1974-01-20 |
| SE410588B (en) | 1979-10-22 |
| HU171397B (en) | 1978-01-28 |
| PL89029B1 (en) | 1976-10-30 |
| NO140888B (en) | 1979-08-27 |
| CS216156B2 (en) | 1982-10-29 |
| SE7505699L (en) | 1975-05-20 |
| NO131720B (en) | 1975-04-07 |
| JPS53112297A (en) | 1978-09-30 |
| JPS5628848B2 (en) | 1981-07-04 |
| JPS4837394A (en) | 1973-06-01 |
| NO140888C (en) | 1979-12-05 |
| SE382201B (en) | 1976-01-19 |
| BR7206305D0 (en) | 1973-10-09 |
| NO146535C (en) | 1982-10-27 |
| NO131720C (en) | 1975-07-16 |
| IT965326B (en) | 1974-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3956455A (en) | Recovery of solid selectively constituted high purity aluminum chloride from hot gaseous effluent | |
| NO850332L (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ANNUAL ALUMINUM CHLORIDE | |
| NO146490B (en) | PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF ALUMINUM IN THE FORM OF ALUMINUM CHLORIDE FROM SILICANOUS MINERALS | |
| US4083923A (en) | Process for the production of aluminum chloride and related products | |
| JP6533122B2 (en) | Method of manufacturing titanium tetrachloride | |
| US3786135A (en) | Recovery of solid selectively constituted high purity aluminum chloride from hot gaseous effluent | |
| CA1220926A (en) | Wet calcination of alkali metal bicarbonates in hydrophobic media | |
| NO146535B (en) | APPLICATION FOR DESUBLIMATION OF GAS-ALUMINUM CHLORIDE TO SOLID FORM | |
| NO136542B (en) | ||
| US2205962A (en) | Recovery of carbon dioxide | |
| US3929975A (en) | Selective recycle production of aluminum chloride | |
| US4355008A (en) | Chlorination process | |
| US4533387A (en) | Chemical process for producing alkali and alkaline earth metals | |
| US4363789A (en) | Alumina production via aluminum chloride oxidation | |
| CN111661861B (en) | Method for producing high-purity anhydrous aluminum chloride from aluminum hydroxide | |
| US2905545A (en) | Method of separating metals from ores and concentrates | |
| NO146390B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM CHLORIDE BY GAS-CONDENSATION CONDENSATION | |
| De Beauchamp | Preparation of Anhydrous Aluminum Chloride | |
| JPH05254837A (en) | Production of titanium tetrachloride | |
| US2375199A (en) | Purification of metals | |
| NO331582B1 (en) | Process for the preparation of prime aluminum from technically pure alumina | |
| JPS6047201B2 (en) | Process for treating alkali metal sulfide and carbonate mixtures | |
| US4331637A (en) | Process for purifying aluminum chloride | |
| US3014781A (en) | Refining an aluminum-phosphorous containing material | |
| US2950953A (en) | Process for producing anhydrous hydrogen chloride |