NO136063B - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- NO136063B NO136063B NO740698A NO740698A NO136063B NO 136063 B NO136063 B NO 136063B NO 740698 A NO740698 A NO 740698A NO 740698 A NO740698 A NO 740698A NO 136063 B NO136063 B NO 136063B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- free
- sic
- end sections
- temperature
- silicon
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 22
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 13
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 7
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021431 alpha silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000006023 eutectic alloy Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000010285 flame spraying Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910021471 metal-silicon alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- -1 yttrium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
- H05B3/148—Silicon, e.g. silicon carbide, magnesium silicide, heating transistors or diodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C1/00—Details
- H01C1/14—Terminals or tapping points or electrodes specially adapted for resistors; Arrangements of terminals or tapping points or electrodes on resistors
- H01C1/142—Terminals or tapping points or electrodes specially adapted for resistors; Arrangements of terminals or tapping points or electrodes on resistors the terminals or tapping points being coated on the resistive element
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
- H01C7/04—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having negative temperature coefficient
- H01C7/042—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having negative temperature coefficient mainly consisting of inorganic non-metallic substances
- H01C7/048—Carbon or carbides
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/02—Details
- H05B3/06—Heater elements structurally combined with coupling elements or holders
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av et elektrisk motstandselement, ved hvilken fremgangsmåte det fremstilles et legeme med en midtdel som i det vesentlige bare omfatter SiC og to endedeler som foruten SiC også innbe-fatter fritt Si. The invention relates to a method for producing an electrical resistance element, in which method a body is produced with a middle part which essentially only comprises SiC and two end parts which, in addition to SiC, also contain free Si.
Det er kjent elektriske motstandselementer med et legeme som i det vesentlige, bortsett fra vanlige forurensnin-ger, ønskede doteringer eller bindemiddel, består av SiC. Slike motstandselementer benyttes hovedsakelig som varmelegemer eller glødetennere i oppvarmingsanlegg. Da vanlige SiC-legemer også har en viss negativ temperaturkoeffisient,' benyttes de også til å fastslå tilstedeværelsen av en flamme eller andre formål (se DOS 1.590.287). Ved slike av SiC bestående motstandselementer gir kontaktdannelsen vanskeligheter, særlig med hensyn til ohmske kontakter. På den annen side kreves for påsmeltingen av tilsvarende metaller, f. eks. yttrium, over-ordentlig høye temperaturer, f. eks. 2100°C, (se U.S. patent nr. 3:629.670), men på den annen side er kontaktene under drift under påvirkning av motstandslegemets meget høye temperatur. There are known electrical resistance elements with a body which essentially, apart from common impurities, desired doping or binder, consists of SiC. Such resistance elements are mainly used as heaters or glow plugs in heating systems. As ordinary SiC bodies also have a certain negative temperature coefficient, they are also used to determine the presence of a flame or other purposes (see DOS 1,590,287). With such resistance elements consisting of SiC, contact formation causes difficulties, particularly with regard to ohmic contacts. On the other hand, for the melting of corresponding metals, e.g. yttrium, extremely high temperatures, e.g. 2100°C, (see U.S. Patent No. 3:629,670), but on the other hand, the contacts during operation are under the influence of the resistance body's very high temperature.
For å oppnå et meget tett SiC-legeme med høy mekanisk stabilitet er det dessuten kjent å forme et legeme av a-SiC og karbon og sintre dette under påvirkning av Si eller en Si-forbindelse. Herved fører reaksjonen mellom C og Si til dannelsen av ekstra SiC, som i stor utstrekning fyller de opptred-ende porer. Ved denne metode som også kalles reaksjonssintring, forblir, uavhengig av mengden av anvendt karbon, mengden av Si og porestørrelsen, en viss del av det frie Si i legemet. Ifølge U.S. patent nr. 3.205.043 kan karbonet også frembringes ved en ombytning, f. eks. ved termisk spalting av en fenolharpiks eller lignende. Si eller Si-forbindelsen kan tilføres i dampform ifølge britisk patent nr. 866.813. Videre kan et legeme, inneholdende porøs SiC og karbon, nedenfra tilføres flytende-Si som med kapillarvirkning trenger inn i dette. I denne forbindelse er det, for legemer fremstilt ved hjelp av trekking, kjent å behandle disse med SiO ved reaksjonssintring, for ved fjern-else av en del av karbonet i overflateområdet å forbedre den her, som følge av trekkingen, reduserte porøsitet (britisk patent nr. 1.180.918). In order to obtain a very dense SiC body with high mechanical stability, it is also known to form a body of a-SiC and carbon and sinter this under the influence of Si or a Si compound. Hereby, the reaction between C and Si leads to the formation of extra SiC, which largely fills the appearing pores. With this method, which is also called reaction sintering, regardless of the amount of carbon used, the amount of Si and the pore size, a certain part of the free Si remains in the body. According to the U.S. patent no. 3,205,043, the carbon can also be produced by an exchange, e.g. by thermal cleavage of a phenolic resin or the like. Si or the Si compound can be supplied in vapor form according to British Patent No. 866,813. Furthermore, a body, containing porous SiC and carbon, can be supplied with liquid Si from below, which penetrates it with capillary action. In this connection, for bodies produced by drawing, it is known to treat these with SiO by reaction sintering, in order to improve the reduced porosity here, as a result of the drawing, by removing part of the carbon in the surface area (British patent No. 1,180,918).
Fra tysk patent nr: 1.440.944 er det kjent en fremgangsmåte ved hvilken først en siliciumkarbid-oppvarmingsstav fremstilles ved hjelp av en høytemperaturbehandling og hvor-etter endene til staven impregneres med metallisk silicium ved neddykking i en siliciumsmelte. På denne måte kan den elektriske motstand til tilkoblingsendene reduseres i forhold til oppvarmingsstavens glødedel. I praksis støter denne fremgangsmåte imidlertid på vanskeligheter. Enten har den brente siliciumkarbid-oppvarmingsstav en tilstrekkelig porøsitet til å oppta tilstrekkelig silicium fra smeiten, hvorved den imidlertid også har en forholdsvis svak bruddstyrke. Fremstiller man imidlertid en oppvarmingsstav med stor mekanisk styrke, blir den siliciummengde som opptas av endene for liten. Dessuten stiger det flytende silicium på grunn av kapillarvirkning opp over impregneringsområdet, slik at det ikke fremkommer noen definert gløde- eller oppvarmingssone. From German patent no: 1,440,944, a method is known in which a silicon carbide heating rod is first produced by means of a high-temperature treatment and after which the ends of the rod are impregnated with metallic silicon by immersion in a silicon melt. In this way, the electrical resistance of the connection ends can be reduced in relation to the heating rod's glowing part. In practice, however, this method encounters difficulties. Either the burnt silicon carbide heating rod has a sufficient porosity to absorb sufficient silicon from the melt, whereby it also has a relatively weak breaking strength. However, if you produce a heating rod with great mechanical strength, the amount of silicon absorbed by the ends is too small. Furthermore, due to capillary action, the liquid silicon rises above the impregnation area, so that no defined annealing or heating zone appears.
Fra det samme tyske patent er det også kjent å velge utgangsblandingene for tilkoblingsenden og glødedelen slik at de gir en forskjellig elektrisk ledningsevne. Det er imidlertid i de fleste tilfeller uønsket å måtte sammensette et form-legeme av forskjellige utgangsmaterialer. Dessuten vandrer ved høytemperaturbehandlingen metallisk silicium inn i gløde-delen, hvorved de ønskede forhold forandres. From the same German patent, it is also known to select the starting compounds for the connection end and the glow portion so that they provide a different electrical conductivity. However, in most cases it is undesirable to have to assemble a mold body from different starting materials. Furthermore, during the high-temperature treatment, metallic silicon migrates into the annealing part, whereby the desired conditions change.
Den op<p>gave som ligger til grunn for foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte til fremstilling av et elektrisk motstandselement av den innledningsvis nevnte type, ved hvilken ved et uoppdelt motstandslegeme det for endedelene ønskede silicium på enkel måte kan innføres allerede ved fremstillingen av legemet, hvorved det likevel kan oppnås en definert midtdel som bestemmer gløde- eller opp-varmingssonen og hvor kontaktdannelsen blir lettere og hvor le-vetiden for kontaktene økes. The task which forms the basis of the present invention is to provide a method for the production of an electrical resistance element of the type mentioned at the outset, in which, in the case of an undivided resistance body, the silicon desired for the end parts can be introduced in a simple way already during the production of the body, whereby a defined middle part can still be achieved which determines the glow or heating zone and where contact formation becomes easier and where the lifetime of the contacts is increased.
Denne oppgave blir løst ifølge oppfinnelsen ved at det først fremstilles et legeme som gjennomgående inneholder siliciumkarbid og fritt silicium og at deretter midtdelen til legemet underkastes en etseprosess som fjerner det frie silicium. This task is solved according to the invention by first producing a body which throughout contains silicon carbide and free silicon and then subjecting the middle part of the body to an etching process which removes the free silicon.
Ved det første arbeidstrinn blir legemet i det vesentlige behandlet likt. Det blir således uten hensyntagen til glødesonen innebygget en så stor mengde fritt Si som er ønsket for endedelene. Skulle ved høytemperaturbehandlingen fremkomme en diffusjon av Si fra områdene med sterkere Si-innhold til områdene med mindre Si-innhold, er dette uten betydning. Dette på grunn av at ifølge det andre trekk blir det frie Si etset ut i midtdelen. Da etsesonen kan nøyaktig fastlegges ved tildek-ning eller lignende, fortrinnsvis ved utformingen av et beskytt-elsesovertrekk av parafin eller lignende på de endedeler som' ikke skal etses, fremkommer også en nøyaktig definert midtdel med høyere motstand enn motstanden til endedelene. Andelen av fritt silicium reduserer den spesifikke motstand meget betyde-lig. Dette gjelder så meget mer som rent silicium har en høy negativ temperaturkoeffisient over 200°C. Som følge herav oppvarmes endedelene mindre kraftig ved strømgjennomgang enn midtdelen. På grunn av den lave temperaturbelastning har kontaktene en lengre levetid. In the first work step, the body is essentially treated the same. Thus, regardless of the annealing zone, such a large amount of free Si is incorporated as is desired for the end parts. Should the high-temperature treatment result in a diffusion of Si from the areas with a stronger Si content to the areas with a lower Si content, this is without significance. This is because, according to the second feature, the free Si is etched out in the middle part. As the etching zone can be precisely determined by covering or the like, preferably by designing a protective covering of paraffin or the like on the end parts that are not to be etched, a precisely defined middle part with higher resistance than the resistance of the end parts also appears. The proportion of free silicon reduces the specific resistance very significantly. This applies all the more as pure silicon has a high negative temperature coefficient above 200°C. As a result, the end parts are heated less strongly by current flow than the middle part. Due to the low temperature load, the contacts have a longer service life.
Med fordel er det på endeavsnittene påført et metall som sammen med det frie Si danner en eutektisk legering, som i det vesentlige er ohmsk ledende. Slike metaller er kjent fra halvlederteknikken. F. eks. danner aluminium sammen med Si et eutektikum ved ca. 570°C, sølv ved ca. 830°C og gull eller antimon ved 370°C, slik at kontaktene derfor kan anbringes ved forholdsvis lav temperatur. Omvendt sikrer den av den frie Si bestemte lave spesifikke motstand at kontaktene ikke belastes over eutektikumets smeltetemperatur. Advantageously, a metal is applied to the end sections which, together with the free Si, forms a eutectic alloy, which is essentially ohmically conductive. Such metals are known from semiconductor technology. For example Aluminum together with Si forms a eutectic at approx. 570°C, silver at approx. 830°C and gold or antimony at 370°C, so that the contacts can therefore be placed at a relatively low temperature. Conversely, the low specific resistance determined by the free Si ensures that the contacts are not loaded above the melting temperature of the eutectic.
Det er videre fordelaktig hvis det mellom midtdelen og en tilslutningskontakt forblir en fri del av endeavsnittét. Herved fjernes kontakten ennu mer fra den som glødesone virk-ende midtdel og blir tilsvarende mindre termisk belastet. It is also advantageous if a free part of the end section remains between the middle part and a connection contact. In this way, the contact is removed even more from the central part acting as a glow zone and is correspondingly less thermally loaded.
Det har vist seg hensiktsmessig hvis mengden av fritt Si i endeavsnittene utgjør 2 - 20 %. Dette er en over hele tverrsnittet målt gjennomsnittsverdi, og kantområdene kan tillates et høyere innhold av Si. Med særlig fordel består endeavsnittene av reaksjonssintret SiC, idet ved slike legemer fritt Si kan innføres i ønsket mengde innenfor rammene av en normal fremstillingsmetode. Det er særlig fordelaktig hvis midtdelen har et mindre tverrsnitt enn endeavsnittene. Som følge av tilsvarende tverrsnittsdimensjonering kan motstanden i midtdelen innstilles til enhver ønsket verdi innenfor et stort område. Tverrsnittsreduksjonen kan skje allerede i råemnet eller oppnås ved sliping etter sintringen. It has proven appropriate if the amount of free Si in the end sections amounts to 2 - 20%. This is an average value measured over the entire cross-section, and the edge areas can be allowed a higher content of Si. With particular advantage, the end sections consist of reaction-sintered SiC, as with such bodies free Si can be introduced in the desired amount within the framework of a normal production method. It is particularly advantageous if the middle section has a smaller cross-section than the end sections. As a result of corresponding cross-sectional dimensioning, the resistance in the middle part can be set to any desired value within a large range. The cross-sectional reduction can already take place in the blank or can be achieved by grinding after sintering.
Et slikt elektrisk motstandselement fremstilles ved at et legeme, inneholdende SiC og fritt Si, i sin midtdel underkastes et etsingsforløp som fjerner det frie Si. Herved behøver.motstandselementet ikke sammensettes av flere deler, men isteden får man et motstandslegeme bestående av ett stykke. På grunn av etsingsforløpet oppnås en definert midtdel og dermed en bestemt gløde- eller varmesone. Endedelene som ikke skal etses, kan herved beskyttes, f. eks. ved hjelp av et be-skyttelseslag av parafin eller lignende. - Etsingen skjer fortrinnsvis ved hjelp av en blanding av salpetersyre og flussyre, hvorved salpetersyren omdanner det frie Si på en slik måte at det deretter oppløses av flussyren. Such an electrical resistance element is produced by subjecting a body, containing SiC and free Si, in its central part to an etching process which removes the free Si. In this way, the resistance element does not need to be composed of several parts, but instead you get a resistance body consisting of one piece. Due to the etching process, a defined middle part and thus a specific glow or heating zone is achieved. The end parts that are not to be etched can thereby be protected, e.g. by means of a protective layer of paraffin or the like. - The etching preferably takes place using a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid, whereby the nitric acid converts the free Si in such a way that it is then dissolved by the hydrofluoric acid.
Dessuten bør midtdelen ha en mindre tykkelse enn e'hdeavsnittene. På denne måte kan etsingen utføres fra to overfor hverandre liggende, relativt store flater. Da etsings-hastigheten er ca. 1 mm på 8 timer, er det frie Si ved en 2 mm tykk midtdel fjernet etter 8 timer. Also, the middle part should have a smaller thickness than the e'hde sections. In this way, the etching can be carried out from two opposite, relatively large surfaces. Since the etching speed is approx. 1 mm in 8 hours, the free Si at a 2 mm thick central part is removed after 8 hours.
Særlig fordelaktig kan et oppvarmet, porøst SiC og A heated, porous SiC and
C oppvisende råemne nedenfra tilføres flytende Si, som gjennom kapillarvirkning trenger opp i emnet, hvorved begge endeavsnittene dannes på denne underside. Ved denne fremgangsmåte fremkommer høyere konsentrasjon av det frie Si i den nederste del av legemet, noe som kan skje på grunn av høytsprøytende flytende Si eller på grunn av vandringshastigheten for den gjennom porene inntrengende flytende Si. Som følge herav oppnås ved de to endeavsnitt fra begynnelsen en større mengde fritt Si enn i midtdelen, slik at tilsvarende mindre mengde Si behøver å fjernes fra midtdelen. Herved kan f. eks. et U-formet tilbøyet emne med nedoverrettede avsnitt tilføres flytende Si. Ved en annen utførelsesform er et rørformet legeme for dannelse av de to endeavsnitt på nedsiden forsynt med lengdeslisser og for dannelsen av midtdelen ytterligere til disse slisser tilsluttede, særlig skruelinjeformede slisser.. Deretter kan et porøst råemne, inneholdende SiC og C behandles med SiO. før eller ved reaksjonssintringen, i det minste i om-rådet ved endeavsnittene. Dette fører til større porøsitet ved endeavsnittenes overflate, slik at det her kan samles en ennu større mengde fritt Si, f. eks. 40 - 50 %, noe som er ønskelig for kontakteringen. Liquid Si is added to the blank showing C from below, which penetrates through capillary action into the blank, whereby both end sections are formed on this underside. With this method, a higher concentration of the free Si appears in the lower part of the body, which can happen due to highly spraying liquid Si or due to the migration speed of the liquid Si penetrating through the pores. As a result, a larger amount of free Si is obtained from the beginning at the two end sections than in the middle section, so that a correspondingly smaller amount of Si needs to be removed from the middle section. Hereby, e.g. a U-shaped inclined blank with downward sections is supplied with liquid Si. In another embodiment, a tubular body for the formation of the two end sections on the underside is provided with longitudinal slits and for the formation of the middle part further connected to these slits, in particular helical slits. Then a porous blank containing SiC and C can be treated with SiO. before or during the reaction sintering, at least in the area at the end sections. This leads to greater porosity at the surface of the end sections, so that an even greater amount of free Si can be collected here, e.g. 40 - 50%, which is desirable for the contact ring.
Oppfinnelsen skal i det følgende nærmere beskrives ved hjelp av utførelseseksempler■som er fremstilt på tegnin-gen, som viser: fig. 1 i skjematisk fremstilling et motstandselement ifølge oppfinnelsen, under forskjellige fremstillingsstadier, In the following, the invention will be described in more detail with the help of exemplary embodiments that are shown in the drawing, which shows: fig. 1 schematically shows a resistance element according to the invention, during different manufacturing stages,
fig. 2 en annen utførelsesform av et motstandselement, fig. 2 another embodiment of a resistance element,
fig. 3 en tredje utførelsesform av et motstandselement og fig. 3 a third embodiment of a resistance element and
fig. 4 sett fra siden, det på fig. 2 viste legeme under reaksjonssintringen. fig. 4 seen from the side, that in fig. 2 showed the body during the reaction sintering.
Ved den på fig. 1 viste fremgangsmåte går man ut fra et råemne 1 som består av reaksjonssintret SiC. Den i dette inneholdte Si-andel er antydet med punktmarkering (fig. la). Deretter slipes midtdelen 2 på råemnet til mindre tykkelse enn de to endeavsnitt 3 og 4, slik som vist på fig. lb. Etter til-dekning av de to endeavsnitt 3 og 4 etses deretter midtdelen 2 ved hjelp av en blanding av salpetersyre og flussyre til det faktisk ikke er mer fritt Si i midtdelen. Herved fremkommer et legeme 5 som består av en midtdel 2 som hovedsakelig kun består av SiC, samt to endeavsnitt 3 og 4, som foruten SiC også oppviser fritt Si i samsvar med fig. lc. Til sist anbringes metall på de to endeavsnitt 3 og 4 for dannelse av kontaktene 6 og 7 på en slik måte at det mellom disse kontakter og midtdelen forblir en fri del på endeavsnittene (fig. Id). At the one in fig. The method shown in 1 starts from a blank 1 which consists of reaction-sintered SiC. The Si content contained in this is indicated by dot marking (fig. la). Next, the middle part 2 of the blank is ground to a smaller thickness than the two end sections 3 and 4, as shown in fig. lb. After covering the two end sections 3 and 4, the middle part 2 is then etched using a mixture of nitric acid and hydrofluoric acid until there is actually no more free Si in the middle part. This results in a body 5 which consists of a middle part 2 which mainly consists only of SiC, as well as two end sections 3 and 4, which in addition to SiC also have free Si in accordance with fig. lc. Finally, metal is placed on the two end sections 3 and 4 to form the contacts 6 and 7 in such a way that between these contacts and the middle part there remains a free part on the end sections (fig. Id).
Som kontaktmetall kan f. eks. benyttes aluminium, As a contact metal, e.g. aluminum is used,
sølv, gull med antimon osv. Dette metall danner ved forholdsvis lave temperaturer sammen med Si et eutektikum som er ohmsk ledende. På denne måte oppnås en mekanisk og elektrisk stabil ohmsk kontakt av metall over eutektikumet til Si eller SiC. silver, gold with antimony, etc. At relatively low temperatures, this metal forms together with Si a eutectic which is ohmically conductive. In this way, a mechanically and electrically stable ohmic contact of metal over the eutectic of Si or SiC is achieved.
Metallet kan påføres ved flammesprøyting, katodeforstøvning, fordampning eller en annen metode. Metallene kan innbrennes under eller etter påførelsen ved en temperatur over eutektikumets smeltetemperatur. Når midtdelen 2 til legemet 5 gløder, oppvarmes, endeavsnittene 3 og 4 bare litt, som følge av andelen av fritt Si. Av denne grunn foreligger det heller ingen risiko for at eutektikumets smeltetemperatur skal oppnås ved kontaktene 6 og 7 under drift. The metal can be applied by flame spraying, sputtering, evaporation or another method. The metals can be burned in during or after the application at a temperature above the melting temperature of the eutectic. When the middle part 2 of the body 5 glows, the end sections 3 and 4 are heated only slightly, as a result of the proportion of free Si. For this reason, there is also no risk of the eutectic's melting temperature being reached at contacts 6 and 7 during operation.
Ved utførelsesformen ifølge fig. 2 benyttes et U-formet bøyet legeme 8, ved hvilket midtdelen, endeavsnittene og kontaktene er forsynt med de samme henvisningstall som på fig. 1. In the embodiment according to fig. 2, a U-shaped bent body 8 is used, in which the middle part, the end sections and the contacts are provided with the same reference numbers as in fig. 1.
Det samme gjelder med hensyn til det på fig. 3 viste rørformede legeme 9, ved hvilket endeavsnittene 3 og 4 er ad-skilt ved hjelp av langsgående slisser 10 og 11. Til lengde-slissene er tilsluttet skruelinjeformede slisser 12 og 13, slik at midtdelen 2 består av to inn i hverandre viklede og kun ved den frie ende med hverandre forbundne skruespiraler 14. De to legemer 8 og 9 kan ved reaksjonssintring fremstilles på en slik måte at endeavsnittene 3 og 4 befinner seg i den nederste del. The same applies with respect to that in fig. 3 showed a tubular body 9, in which the end sections 3 and 4 are separated by means of longitudinal slits 10 and 11. Helical slits 12 and 13 are connected to the longitudinal slits, so that the middle part 2 consists of two wound into each other and only at the free end interconnected screw spirals 14. The two bodies 8 and 9 can be produced by reaction sintering in such a way that the end sections 3 and 4 are located in the lower part.
I endeavsnittene fremkommer herved en høyere andel av fritt Si som beskrevet nednefor i forbindelse med fig. 4, i hvilket et råemne 15 med form som legeme 8 skjematisk vises fra siden. In the end sections, a higher proportion of free Si appears as described below in connection with fig. 4, in which a blank 15 in the form of a body 8 is schematically shown from the side.
Råemnet 15 er plasert på en flate 16 i en med et lokk 17 lukket digel 18. Denne digel oppvarmes til em temperatur The raw material 15 is placed on a surface 16 in a crucible 18 closed with a lid 17. This crucible is heated to a temperature
over smeltetemperaturen for det i en fordypning 19 anordnede Si. Når det indre trykk p tilsvarer atmosfæretrykk, ligger temperaturen t ved ca. 1600 - 1700°C. Når det indre rom evakueres, kan også temperaturen senkes, f. eks..til 1500°C. Råemnet 15 består av en blanding av a-SiC-korn oq kolloidal grafitt. På grunn av kapillarvirkningen trenger flytende Si langs veien 20 fra nedsiden inn i råemnet 15. Inntrengningen skjer litt etter litt nedenfra og mot midten, slik at man etterhånden oppnår en fremadskridende reaksjonsfront -21. Når reaksjonen er avsluttet, har man et noe større innhold av fritt Si i den nederste del av råemnet 15 på den ene side på grunn av den fra fordypningen 19 høytsprøytende, flytende Si og på den annen side på grunn av above the melting temperature for the Si arranged in a recess 19. When the internal pressure p corresponds to atmospheric pressure, the temperature t is at approx. 1600 - 1700°C. When the inner space is evacuated, the temperature can also be lowered, e.g. to 1500°C. The raw material 15 consists of a mixture of α-SiC grains and colloidal graphite. Due to the capillary action, liquid Si penetrates along the path 20 from the underside into the blank 15. The penetration takes place little by little from below and towards the middle, so that a progressive reaction front -21 is gradually achieved. When the reaction is finished, there is a somewhat greater content of free Si in the lower part of the raw material 15 on the one hand due to the high-flowing, liquid Si from the recess 19 and on the other hand due to
det oppstigende Si's vandringshastighet. På grunn av det høyere Si-innhold i endeavsnittene 3 og 4 lettes påføringen av kontaktene 6 og 7. Som følge av den mindre andel av Si i den øvre midtdel lettes etsingen. the ascending Si's walking speed. Due to the higher Si content in the end sections 3 and 4, the application of the contacts 6 and 7 is facilitated. As a result of the smaller proportion of Si in the upper middle part, the etching is facilitated.
Til det flytende Si kan man videre tilføre en viss mengde Si02. Som følge herav fremkommer i digelens indre rom' en viss mengde SiO-damp. Denne damp reagerer med karbonet ved råemnets 15 overflate, hvorved halvdelen av karbonet bortføres som CO-gass og den andre halvdel omdannes til SiC. Fjernelsen av en del av karbonet fører til større porer ved overflaten, slik at det flytende Si hovedsakelig trenger opp ved kanten til emnet 15 og at emnets 15 ytre område ved avslutningen av reaksjonen har en høyere andel av fritt Si enn midtdelen, f. eks. A certain amount of Si02 can also be added to the liquid Si. As a result, a certain amount of SiO vapor appears in the inner space of the crucible. This steam reacts with the carbon at the surface of the raw material 15, whereby half of the carbon is removed as CO gas and the other half is converted to SiC. The removal of part of the carbon leads to larger pores at the surface, so that the liquid Si mainly penetrates at the edge of the workpiece 15 and that the outer area of the workpiece 15 at the end of the reaction has a higher proportion of free Si than the middle part, e.g.
30 % ved kanten og 8 % i midten. 30% at the edge and 8% in the middle.
På denne måte frembringes til slutt et SiC-motstandselement som er forsynt med en mekanisk og elektrisk stabil, ohmsk (sperrefri) kontakt. Elementet har lavohmske tilførsels-ledninger til glødesonen og derved kalde kontaktsteder. Gløde-sonenes plasering er godt definert. Lengden til glødesonen og dermed glødemotstanden kan justeres ved etsingsforløpet. Ar-beidstemperaturen ved kontaktene underskrider glødetemperaturen, men kan nå opp til den eutekt.iske temperatur for metall-Si-legeringen. In this way, a SiC resistance element is finally produced which is provided with a mechanically and electrically stable, ohmic (blocking-free) contact. The element has low-resistance supply lines to the glow zone and thereby cold contact points. The location of the glow zones is well defined. The length of the annealing zone and thus the annealing resistance can be adjusted during the etching process. The working temperature at the contacts falls below the annealing temperature, but can reach up to the eutectic temperature for the metal-Si alloy.
Ved en annen metode kan til og med det til sintring beregnede råemne ha en form ifølge fig. lb, slik at slipings-forløpet kan bortfalle eller forkortes. In another method, even the blank intended for sintering can have a shape according to fig. lb, so that the grinding process can be omitted or shortened.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2310148A DE2310148C3 (en) | 1973-03-01 | 1973-03-01 | Process for the production of an electrical resistance element |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO740698L NO740698L (en) | 1974-09-03 |
NO136063B true NO136063B (en) | 1977-04-04 |
NO136063C NO136063C (en) | 1977-07-13 |
Family
ID=5873459
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO740698A NO136063C (en) | 1973-03-01 | 1974-02-28 | PROCEDURE FOR MANUFACTURE OF AN ELECTRICAL RESISTANCE ELEMENT. |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5550363B2 (en) |
CA (1) | CA1019544A (en) |
CH (1) | CH558599A (en) |
DE (1) | DE2310148C3 (en) |
DK (1) | DK140120C (en) |
FR (1) | FR2220086B1 (en) |
GB (1) | GB1459252A (en) |
IT (1) | IT1009188B (en) |
NL (1) | NL7402600A (en) |
NO (1) | NO136063C (en) |
SE (1) | SE399171B (en) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51110820A (en) * | 1975-03-26 | 1976-09-30 | Nippon Kiki Kogyo Kk | JOGEDOOYOBIKOKYOJIZAINO TSURISAGESHIKISAGYODAI |
JPS55131092U (en) * | 1979-03-12 | 1980-09-17 | ||
JPS61109289A (en) * | 1984-11-01 | 1986-05-27 | 日本碍子株式会社 | Ceramic heater and manufacture thereof |
US5254838A (en) * | 1987-09-14 | 1993-10-19 | Nippon Koki Co., Ltd. | Igniter for electric ignition systems |
GB2404128B (en) | 2003-07-16 | 2005-08-24 | Kanthal Ltd | Silicon carbide furnace heating elements |
GB0810406D0 (en) | 2008-06-06 | 2008-07-09 | Kanthal Ltd | Electrical resistance heating elements |
DE102011006847A1 (en) * | 2011-04-06 | 2012-10-11 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Method for producing a resistance heating element and resistance heating element |
DE102011006850A1 (en) * | 2011-04-06 | 2012-10-11 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Method for producing a resistance heating element and resistance heating element |
JP6237443B2 (en) * | 2014-04-25 | 2017-11-29 | 株式会社デンソー | Gas sensor |
-
1973
- 1973-03-01 DE DE2310148A patent/DE2310148C3/en not_active Expired
-
1974
- 1974-01-28 SE SE7401054A patent/SE399171B/en not_active IP Right Cessation
- 1974-02-01 DK DK54174A patent/DK140120C/en not_active IP Right Cessation
- 1974-02-20 CH CH249274A patent/CH558599A/en not_active IP Right Cessation
- 1974-02-25 FR FR7406348A patent/FR2220086B1/fr not_active Expired
- 1974-02-26 NL NL7402600A patent/NL7402600A/xx not_active Application Discontinuation
- 1974-02-26 JP JP2274674A patent/JPS5550363B2/ja not_active Expired
- 1974-02-27 CA CA193,568A patent/CA1019544A/en not_active Expired
- 1974-02-28 NO NO740698A patent/NO136063C/en unknown
- 1974-02-28 GB GB903374A patent/GB1459252A/en not_active Expired
- 1974-03-06 IT IT67553/74A patent/IT1009188B/en active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS50399A (en) | 1975-01-06 |
FR2220086B1 (en) | 1981-12-18 |
DK140120B (en) | 1979-06-18 |
GB1459252A (en) | 1976-12-22 |
NO136063C (en) | 1977-07-13 |
IT1009188B (en) | 1976-12-10 |
DE2310148C3 (en) | 1980-01-10 |
JPS5550363B2 (en) | 1980-12-17 |
DK140120C (en) | 1979-11-12 |
DE2310148A1 (en) | 1974-09-19 |
NL7402600A (en) | 1974-09-03 |
CH558599A (en) | 1975-01-31 |
SE399171B (en) | 1978-01-30 |
CA1019544A (en) | 1977-10-25 |
DE2310148B2 (en) | 1975-05-22 |
FR2220086A1 (en) | 1974-09-27 |
NO740698L (en) | 1974-09-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1064248A (en) | Silicon carbide resistance igniter | |
US3964943A (en) | Method of producing electrical resistor | |
NO136063B (en) | ||
JP5049398B2 (en) | Graphite electrode | |
US4280046A (en) | Sheath heater | |
US4704320A (en) | Substrate structure | |
US3974106A (en) | Ceramic electrical resistance igniter | |
CN103060744B (en) | Preparation method of combination type crucible utilized at ultra-high temperature | |
US4015659A (en) | Heat pipe | |
US1906963A (en) | Impregnated silicon carbide article and the manufacture thereof | |
US6589898B1 (en) | High-temperature strength and heat-resistant composite material “refsic” | |
US3636305A (en) | Apparatus for metal vaporization comprising a heater and a refractory vessel | |
CN102071398A (en) | Metal evaporation crucible | |
US4032371A (en) | Method of making a thermo-element | |
NO130887B (en) | ||
US6100621A (en) | Thermionic converter with differentially heated cesium-oxygen source and method of operation | |
JP4018998B2 (en) | Ceramic heater and glow plug | |
US1954474A (en) | Glow cathode | |
US3636303A (en) | Apparatus for metal vaporization comprising a reduced cross sectio heater and a refractory vessel | |
JPS59134585A (en) | Structure of heater | |
JPH0845648A (en) | Ceramic heater | |
US3636304A (en) | Apparatus for metal vaporization comprising a heater inserted into a refractory vessel | |
JPS6075546A (en) | Molybdenum material and its production | |
US2417458A (en) | Electrode | |
CA1075777A (en) | Silicon carbide resistance igniter |