NO129250B

NO129250B -

Info

Publication number: NO129250B
Application number: NO01723/68A
Authority: NO
Inventors: M Guadalupi; U Zardi
Original assignee: Snam Progetti
Priority date: 1968-02-06
Filing date: 1968-05-03
Publication date: 1974-03-18
Also published as: AT284138B; DK119604B; YU33003B; CH486428A; BE714519A; FR1560985A; CS159227B2; YU94568A; ES358903A1; DE1768248B2; DE1768248A1; CA923142A; NL162370B; LU55998A1; GB1188051A; IE31898L; IE31898B1; NL162370C; NL6806170A

Description

Fremgangsmåte for, fremstilling. av urinstoff. Method of, manufacture. of urea.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av urinstoff, hvor karbondioksyd og ammoniakk omsettes i en reaktor for derved å danne en vandig losning av urinstoff blandet med ammoniumkarbamat, og denne losning under innvirkning av tyngdekraften fores inn i en.entrinns avdrivningsinnretning (stripper), som holdes ved en temperatur på 160 - 250°C og et trykk på 80 - 200 kg/cm for å avdrive ammpniumkarbamatet i nærvær av ammoniakk eller karbondioksyd som avdrivningsmiddel,. og således oppnå en vandig losning av urinstoff som i det vesentlige er fri for ammoniumkarbamat, og kondensering av avdrevet ammoniumkarbonat og resirkulering av det avdrevne og kondenserte ammoniumkarbamat til reaktoren, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at resirkuleringen foregår ved hjelp av sug fra en ejektor eller medriverdyse som er anbragt i tilforselsledningen for den ammoniakk eller det karbondioksyd som tilfores reaktoren. The present invention relates to a method for the production of urea, where carbon dioxide and ammonia are reacted in a reactor to thereby form an aqueous solution of urea mixed with ammonium carbamate, and this solution is fed under the influence of gravity into a single-stage stripping device (stripper), which is maintained at a temperature of 160 - 250°C and a pressure of 80 - 200 kg/cm to drive off the ammonium carbamate in the presence of ammonia or carbon dioxide as a driving agent. and thus achieve an aqueous solution of urea which is essentially free of ammonium carbamate, and condensation of removed ammonium carbonate and recycling of the removed and condensed ammonium carbamate to the reactor, and the distinctive feature of the method according to the invention is that the recycling takes place by means of suction from an ejector or co-driver nozzle which is placed in the supply line for the ammonia or carbon dioxide which is supplied to the reactor.

Det er kjent at fremgangsmåter for fremstilling av urinstoff,.. hvori spaltningen av anmoniumkarbamatet i reaksjonsproduktene som strommer ut fra reaktoren, kan gjennomfores ved hoyt trykk, It is known that methods for the production of urea,.. in which the cleavage of the ammonium carbamate in the reaction products flowing out of the reactor, can be carried out at high pressure,

endog helt opp tilsyntesetrykket. Denne spaltning gjennomfores ved hjelp av et avdrivningsmiddel som, avhengig av omstendig- even up to the synthesis pressure. This splitting is carried out with the help of a drifting agent which, depending on the circumstances,

hetene, kan være ammoniakk eller karbondioksyd. the heat, can be ammonia or carbon dioxide.

Disse fremgangsmåter frembyr adskillige fordeler sammenlignet These methods offer several advantages in comparison

med vanlige fremgangsmåter. Det er en kjensgjerning at mulig- with normal procedures. It is a fact that possible

heten for å anvende tyngdekraften for å resirkulere karbamatet i utlopsstrommen fra syntesesonen til reaktoren under anvendelse av et enkelt isobart system for reaksjonen, spaltningen og kondenseringen av karbamatet, representerer en bemerkelsesverdig forbedring sammenlignet med de vanlige fremgangsmåter som innbefatter kostbare pumpeinnretninger for resirkulering av karbamatet. Når tyngdekraften utnyttes for resirkulering av karbamatet, krever imidlertid disse fremgangsmåter spesielle arrangementer for de forskjellige deler av synteseapparaturen, the ability to use gravity to recycle the carbamate in the outlet stream from the synthesis zone to the reactor using a single isobaric system for the reaction, cleavage and condensation of the carbamate represents a remarkable improvement over the conventional methods involving expensive pumping equipment for recycling the carbamate. When gravity is utilized for recycling the carbamate, however, these methods require special arrangements for the various parts of the synthesis apparatus,

nemlig syntesereaktoren, karbamatspalteren og karbamatkondensatoren. namely the synthesis reactor, the carbamate splitter and the carbamate condenser.

Karbamatkondensatoren må anbringes i en stor hoyde for å få tilstrekkelig trykkhoyde til å kompensere for trykktapene i systemet og for å være istand til å oppnå den nodvendige resirkulasjcn av karbamatopplosningen. Dette blir meget kostbart for store anlegg, idet det kreves meget kraftig utstyr og rorledninger med stor diameter. Innstallasjonen av karbamatkondensatoren i stor hoyde blir således meget kostbar, og i virkeligheten for kostbar til å være praktisk gjennomforbar. Ved disse fremgangsmåter oppstår også problemer med å styre og regulere sirkulasjonen av det karbamat eom skal resirkuleres mens dette lettvint kan gjennomføres i vanlige prosesser ved hjelp av pumpesystemer. The carbamate condenser must be placed at a high altitude to obtain sufficient pressure head to compensate for the pressure losses in the system and to be able to achieve the necessary recirculation of the carbamate solution. This becomes very expensive for large installations, as very powerful equipment and rudder lines with a large diameter are required. The installation of the carbamate condenser at a great height thus becomes very expensive, and in reality too expensive to be practically feasible. With these methods, problems also arise with managing and regulating the circulation of the carbamate to be recycled, while this can easily be carried out in normal processes using pump systems.

Det er- således et formål med,foreliggende oppfinnelse å frem-skaffe en fremgangsmåte hvorved disse ulemper unngås. It is thus an aim of the present invention to provide a method by which these disadvantages are avoided.

Avdrivningen utfores som nevnt i ett enkelt trinn ved hoyt trykk på fra 80 til 200 kg/cm 2, og ved en temperatur fra 160'til 250°C. As mentioned, the stripping is carried out in a single step at high pressure of from 80 to 200 kg/cm 2 and at a temperature from 160 to 250°C.

Skjont avdrivningsinnretningen (stripperen) kan ha hvilken som helst plassering i -forhold til reaktoren, er det naturligvis bekvemt å plassere disse enheter slik at avlopsstrommen bestående av den vandige opplosning under tyngdekraftens påvirkning faller fra reaktoren til avdriveren. Although the stripping device (the stripper) can have any location in relation to the reactor, it is naturally convenient to position these units so that the effluent stream consisting of the aqueous solution falls under the influence of gravity from the reactor to the stripper.

En annen fordel ved den foreliggende oppfinnelse er at medrivningen sorger for en grundig blanding av karbamatet med karbondioksydet eller ammoniakken på grunn av den hoye hastighet hvormed karbondioksydet eller ammoniakken trykkes inn i medrivningsinn-retningen (en ejektor eller en medriverdyse). Another advantage of the present invention is that the entrainment ensures a thorough mixing of the carbamate with the carbon dioxide or ammonia due to the high speed with which the carbon dioxide or ammonia is pushed into the entrainment device (an ejector or an entrainment nozzle).

En annen okonomisk og teknisk fordel skriver seg fra det Another economic and technical advantage emerges from this

forhold at blandingen som hittil er blitt utfort i den forste del av reaktoren, nemlig i delen nærmest innlopet for reaksjonskomponentene, og som dermed opptar en betraktelig del av volumet av selve reaktoren, nå ved hjelp av den foreliggende oppfinnelse kan utfores utenfor reaktoren, hvorved det blir mulig å gjore reaktoren mindre. the fact that the mixture, which has so far been carried out in the first part of the reactor, namely in the part closest to the inlet for the reaction components, and which thus occupies a considerable part of the volume of the reactor itself, can now be carried out outside the reactor with the help of the present invention, whereby the it becomes possible to make the reactor smaller.

En annen og ytterligere fordel består i elimineringen av kostbart utstyr, f.eks. pumper til bruk for resirkulering av karbamatet. Another and further advantage consists in the elimination of expensive equipment, e.g. pumps for use in recycling the carbamate.

For en bedre forståelse av foreliggende oppfinnelse og for å For a better understanding of the present invention and to

vise hvordan denne kan bringes til utforelse vises det en eksempelvis utforelsesform for fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen under henvisning til den medfolgende tegning som skjematisk illustrerer et apparat egnet for utforelse av fremgangsmåten. show how this can be carried out, an exemplary embodiment of the method according to the invention is shown with reference to the accompanying drawing which schematically illustrates an apparatus suitable for carrying out the method.

Apparatet omfatter en urinstoff-syntesereaktor 1, fra hvis The apparatus comprises a urea synthesis reactor 1, from which

topp reaksjonsproduktene ledes bort ved hjelp av en ledning 2 the top reaction products are led away using a line 2

til den ovre del av karbamatavdrivningsinnretningen (stripperen) 3. to the upper part of the carbamate stripping device (the stripper) 3.

I avdrivningsinnretningen 3 gjennomfores spaltingen av karbamatet In the stripping device 3, the carbamate is split

i nærvær av en gasstrom av NH^ eller CC>2 i motstrom til reaksjonsproduktene, og den karbamatfri urinstoffopplosning tommes kontinuerlig ut fra bunnen- av avdrivningsinnretningen 3 gjennom en ledning 4. Ammoniakk- og karbondioksyddamper fra karbamatspaltningen strommer sammen med fordampet karbamat fra toppen av avdrivningsinnretningen 3 gjennom en ledning 5 tilbake til karbamatkondensatoren 6. Karbamatopplbsning som kommer fra kondensatoren 6, resirkuleres til reaktoren 1 ved hjelp av en medriverdyse eller en ejektor 7 plassert i en innldpsledning 8 for reaksjonskomponenter som forer enten ammoniakk- eller karbondioksyd-tilforselen til reaktoren 1. Den annen reaksjons-komponent fores inn i reaktoren 1 ved hjelp av en ytterligere innldpsledning 9. in the presence of a gas stream of NH^ or CC>2 countercurrent to the reaction products, and the carbamate-free urea solution is continuously emptied from the bottom of the stripping device 3 through a line 4. Ammonia and carbon dioxide vapors from the carbamate cleavage flow together with vaporized carbamate from the top of the stripping device 3 through a line 5 back to the carbamate condenser 6. Carbamate solution coming from the condenser 6 is recycled to the reactor 1 by means of a co-drive nozzle or an ejector 7 placed in an inlet line 8 for reaction components that lead either the ammonia or carbon dioxide supply to the reactor 1. The second reaction component is fed into the reactor 1 by means of a further inlet line 9.

Det er klart at hvis ammoniakk anvendes i ledning 9, blir karbondioksyd brukt i ledning 8, eller omvendt. It is clear that if ammonia is used in line 9, carbon dioxide is used in line 8, or vice versa.

For utforelse av karbamatavdrivningen, avhengig av omstendig-hetene, blir enten karbondioksyd tilfort avdrivningsinnretningen 3 gjennom en ledning 10 eller ammoniakk gjennom en ledning 11. To carry out the carbamate removal, depending on the circumstances, either carbon dioxide is supplied to the removal device 3 through a line 10 or ammonia through a line 11.

Forskjellen mellom fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse og fremgangsmåten beskrevet i norsk patentansbkning nr. 2007/68 består i at det i det foreliggende tilfelle resirkuleres flytende ammoniumkarbamat til syntesereaktoren. The difference between the method according to the present invention and the method described in Norwegian patent application no. 2007/68 is that in the present case liquid ammonium carbamate is recycled to the synthesis reactor.

I den nevnte referanse resirkuleres spaltingsprodukter fra ammoniumkarbamatet (NH^ og COj), samt et overskudd av ammoniakk og vann i gassform. Ved å resirkulere flytende ammoniumkarbamat ved hjelp av og gjennom en ejektor,eller en medriverdyse ved hjelp av trykkenergien i tilforselen av C02 eller NH3 oppnås et hoyere utbytte og sugingen utfores mer effektivt. Nedenfor folger et detaljert utforelseseksempel som v iser fordelen ved den foreliggende fremgangsmåte i forhold til den fremgangsmåte som er omhandlet i ansokning nr. 2007/68. In the aforementioned reference, cleavage products from the ammonium carbamate (NH^ and COj) are recycled, as well as an excess of ammonia and water in gaseous form. By recycling liquid ammonium carbamate with the help of and through an ejector, or a co-driver nozzle with the help of the pressure energy in the supply of C02 or NH3, a higher yield is achieved and the suction is carried out more efficiently. Below follows a detailed embodiment example which shows the advantage of the present method in relation to the method referred to in application no. 2007/68.

Eksempel Example

Til reaktoren 1 tilfores 760 kg C02 ved 135°C og 150 kg/cm<2 >gjennom ledningen 9 og gjennom ledningen 8 tilfores 1300 kg ammoniakklosning og 1380 kg ammoniumkarbamat ved 120°C og 150 kg/cm . Produktene som forlater reaksjonssonen (1000 kg urinstoff, 550 kg H20, 1430 kg ammoniumkarbamat og 460 kg overskudds-NH-) gjennom ledningen 2 fores til avdrivnings-enheten 3 ved et trykk på 145 kg/cm 2og ved en temperatur på 185°C. To reactor 1, 760 kg of C02 at 135°C and 150 kg/cm<2 > are fed through line 9 and through line 8 1300 kg of ammonia solution and 1380 kg of ammonium carbamate are fed at 120°C and 150 kg/cm . The products leaving the reaction zone (1000 kg urea, 550 kg H20, 1430 kg ammonium carbamate and 460 kg excess NH-) through line 2 are fed to the stripping unit 3 at a pressure of 145 kg/cm 2 and at a temperature of 185°C.

Til avdrivningsenheten 3 tilfores gjennom ledningen 11,400 kg gassformet NH_, ved en temperatur på 190°C og et trykk på To the stripping unit 3, 11,400 kg of gaseous NH_ is supplied through the line, at a temperature of 190°C and a pressure of

145 kg/cm 2 i motstrom til den innkommende urinstofflosning. 145 kg/cm 2 in countercurrent to the incoming urea discharge.

Fra avdrivningsenheten 3 sendes det ut en losning av 1000 kg urinstoff, 54 kg CO,,, 550 kg NH^ og 330 kg H20 gjennom ledningen 4 ved en temperatur på 190°C og et trykk på 145 kg/cm2. From the stripping unit 3, a discharge of 1000 kg of urea, 54 kg of CO,, 550 kg of NH^ and 330 kg of H 2 O is sent out through line 4 at a temperature of 190°C and a pressure of 145 kg/cm 2 .

NH^ og CC>2 som er utskilt fra urinstof f et, resirkuleres til karbamatkondensatoren som en karbamatlosning (ledningen for dette er ikke vist i figuren). The NH^ and CC>2 separated from urea f et are recycled to the carbamate condenser as a carbamate solution (the line for this is not shown in the figure).

Gassene som forlater toppen av avdrivnings-enheten 3 ved et The gases leaving the top of the exhaust unit 3 at a

trykk på 145 kg/cm2 og ved en temperatur på 190°C i karbamatkondensatoren 6 (hvor de moter karbamatlosningen som kommer fra lavtrykkssonen) ned til.en temperatur på 150°C og et trykk på o 145 kg/cm 2. Den flytende resirkulerte karbamatlosning går inn i ejektoren 7 hvor den rives med av en hoytrykksstrom pressure of 145 kg/cm2 and at a temperature of 190°C in the carbamate condenser 6 (where they fashion the carbamate discharge coming from the low pressure zone) down to a temperature of 150°C and a pressure of o 145 kg/cm 2. The liquid recycled carbamate release enters the ejector 7 where it is swept along by a high-pressure current

av NH-. og f odes til: reaktoren 1 gjennom ledningen 8 ved et. trykk på 150 kg/cm . of NH-. and is fed to: the reactor 1 through the line 8 at a pressure of 150 kg/cm .

Resirkulasjonen i henhold til den foreliggende oppfinnelse av C02-NH3-H20 til reaktoren som flytende karbamatlosning medforer et effektforbruk på 3 KW pr. tonn urinstoff. Ved resirkulering av C02-NH3-H20 i gasform (norsk ansokning nr. 2007/68) gjennom en ejektor og med samme trykkdifferanse, vil effekt-forbruket være 12 KW pr. tonn urinstoff. Den foreliggende fremgangsmåte er således klart fordelaktig sammenlignet med fremgangsmåten i. henhold til den, ovennevnte ansokning. The recirculation according to the present invention of C02-NH3-H20 to the reactor as liquid carbamate solution entails a power consumption of 3 KW per tons of urea. When recirculating C02-NH3-H20 in gaseous form (Norwegian application no. 2007/68) through an ejector and with the same pressure difference, the power consumption will be 12 KW per tons of urea. The present method is thus clearly advantageous compared to the method according to the above-mentioned application.

Det skal bemerkes .;at den foreliggende oppfinnelse'tar sikte på utnyttelse av trykkenergien for en av komponentene NH^ eller C02 som fodes til syntesen, for resirkulasjon av flytende ammoniumkarbamat til reaktoren ved hjelp<;>av og gjennom en ejektor eller- en medriverdyse. <P>å'denné måte ér det mulig å unngå bruk av pumper, som har tendens til å tette seg eller korroderes av karbamat, eller bruk av tyngdekraften for resirkulasjon (slik at den hoyden karbamatkondensatoren må anbringes i, ikke: blir en begrensende-faktor) . It should be noted that the present invention aims at utilizing the pressure energy for one of the components NH^ or CO2 which is fed to the synthesis, for the recirculation of liquid ammonium carbamate to the reactor by means of and through an ejector or a co-driver nozzle . <P>in this way it is possible to avoid the use of pumps, which tend to clog or be corroded by carbamate, or the use of gravity for recirculation (so that the high carbamate condenser must be placed in, not: becomes a limiting- factor) .

Claims

Process for the production of urea where carbon dioxide and ammonia are reacted in a reactor to thereby form an aqueous solution of urea mixed with ammonium carbamate, and this solution is fed under the influence of gravity into a single-stage stripping device (stripper), which is kept at a temperature of 160 - 250°C and a pressure of 80 - 200 kg/cm2 to drive off the ammonium carbamate in the presence of ammonia or carbon dioxide as a driving agent, and thus achieve an aqueous solution of urea which is essentially free of ammonium carbamate, and condensation of driven off ammonium carbonate and recycling the stripped and condensed ammonium carbamate to the reactor vessel. a c t e r i s e r -1 v . e d that the recirculation takes place by means of suction from an ejector or co-driver nozzle which is placed in the supply line for the ammonia or carbon dioxide which is supplied to the reactor.