NO128758B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til å fjerne aceton fra acetonholdige vandige hydrazinoppløsninger.

Som kjent kan man fraskille hydrazinhydrat fra fortynnede vandige oppløs-ninger, f. eks. slike som fås ved Raschig-syntesen, ved destillasjon i nærvær av aceton. Som destillat fås da en sterkt vann-holdig oppløsning av hydrazin, i hvilken hydrazinet åpenbart foreligger som hydrazin-aceton-forbindelse, formodentlig i det vesentlige som dimetylketazin.

Fra denne oppløsning kan man ved

spaltning med syre erholde salter. Da det finnes fremgangsmåter til å utvinne hydrazinhydrat av hydrazinsalter, har man hermed en vei til fremstilling av hydrazinhydrat. Herunder er det dog en ulempe at det på 1 ekvivalent hydrazin kreves en ekvivalent syre og 1 ekvivalent base.

Den foreliggende oppfinnelse går ut på

en fremgangsmåte til å fjerne aceton fra acetonholdige vandige hydrazinoppløsnin-ger ved destillasjon, som består deri at utdampningen skjer i trinn, foran hvert av hvilke den flytende fase går gjennom en oppholdsbeholder.

For å få optimale resultater må føl-gende betingelser overholdes: 1. Vanninnholdet i den flytende fase må minst utgjøre 5 mol vann pr. 1 mol hydrazin. 2. Fra en gitt væskemengde må dei pr. tidsenhet bare tas ut en begrenset dampmengde, da acetonet for den største del foreligger bundet som dimetylketazin og må med fremadskridende utdampning kontinuerlig etterdannes i en tidsreaksjon i overensstemmelse med den kjemiske like-vekt.

For kontinuerlig utførelse av frem-gangsmåten har det vist seg å være hen-siktsmessig en apparatur som i det vesentlige består av en rekke av skillesøyler. Væsken som strømmer ut av hver av disse skillesøyler ledes inn i en oppholdsbeholder, fra hvilken væsken føres til toppen av den neste skillesøyle. Fra den nederste skillesøyle går væsken inn i en fordamper, fra hvilken den utdampede oppløsning tas ut kontinuerlig.

Ovenfor innløpet befinner det seg hen-siktsmessig ytterligere en forsterkersøyle, som beskikkes med tilbakeløp. På denne måte lykkes det å holde hydrazininnholdet i destillatet så litet som man ønsker.

Hvis man som skillesøyle anvender en klokkebunnkolonne med stort fyllvolum for de enkelte bunner, eksempelvis 10—30 liter/100 kg tilført damp, kan de enkelte bunner samtidig overta funksjonen som oppholdsbeholdere.

Eksempel.

Til anskueliggjørelse av den beskrevne fremgangsmåte kan angis følgende ek-sempler: Apparaturen består av 5 avdrivnings-kolonner, hver av 38 mm diameter og 200 mm høyde og en tilbakeløpskolonne av samme størrelse, hvor det etter hver avdrivningskolonne er koplet en oppholdsbeholder av 200 ml innhold. Den nederste be-holder opphetes og har et sumputløp. Til-førselen foregår mellom tilbakeløpskolon-nen og den øverste avdrivningskolonne. AV destillatet blir 30 pst. ført tilbake som til-bakeløp. 1. Ved en tilløpskonsentrasjon på 12 pst. hydrazinhydrat og 28 pst. aceton og en destillasjonsandel på 18 pst. (beregnet på tilløpet) utgjør destillatkonsentrasjonen 5 pst. hydrazinhydrat og 86 pst. aceton. Av-løpet fra sumpen inneholder 13,5 pst. hydrazinhydrat og 17 pst. aceton. 1 2. Ved en tilløpskonsentrasjon på 18,5 pst. hydrazinhydrat og 21,5 pst. aceton og en destillasjonsandel på 10 pst. utgjør destillatkonsentrasjonen 2 pst. hydrazinhydrat og 67 pst. aceton, og avløpskonsentra-sjonen er 16,5 pst. hydrazinhydrat og 11,6 pst.aceton.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til å fjerne aceton fra acetonholdige vandige hydrazinoppløs-ninger ved destillasjon, karakterisert ved at utdampningen skjer i trinn foran hvert av hvilke den flytende fase føres gjennom en oppholdsbeholder.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man foretar destilla-sjonen i en kontinuerlig arbeidende kolon-ne, som er avbrutt av flere oppholdsbeholdere.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man utfører destilla-sjonen i en klokkebunnkolonne, hvis bunner har et ikke for litet fyllevolum pr. dampmengde.fortrinsvis ca. 10—30 liter fyllevolum pr. 100 kg anvendt damp.