NO128444B

NO128444B -

Info

Publication number: NO128444B
Application number: NO04229/69A
Authority: NO
Inventors: H Gravert; R Gerlach
Original assignee: British Petroleum Co
Priority date: 1968-10-26
Filing date: 1969-10-24
Publication date: 1973-11-19
Also published as: CH519569A; DE1805562C3; DE1805562B2; NL161199B; FR2021665A1; CA923487A; DK140729C; JPS4842930B1; AT298648B; DK140729B; FR2021665B1; SE365238B; NL161199C; BE740794A; DE1805562A1; GB1279127A; NL6916106A

Description

fordannet såpe med forhånds oppvarmet smøreolje for å danne et smøre- formed soap with preheated lubricating oil to form a lubricating

fett i en halvkontinuerlig fremgangsmåte. I denne metode er det imidlertid ikke den kontinuerlige fremstilling av smøreoljefett fra de opprinnelige startmaterialer. fat in a semi-continuous process. In this method, however, there is no continuous production of lubricating oil grease from the original starting materials.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt en fremgangsmåte til kontinuerlig fremstilling av smøreoljefett, hvor en metallbase valgt fra litiumhydroksyd, natriumhydroksyd, kaliumhydrok- According to the present invention, a method is provided for the continuous production of lubricating oil grease, where a metal base selected from lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide

syd, aluminiumhydroksyd eller alifatiske derivater derav, et såpedannende materiale valgt fra oljesyre, palmitinsyre, stearinsyre, 12-hydroksystearinsyre eller metylestere derav samt smøreolje, blandes i en blander, og hvor produktet fra blanderen føres kontinuerlig til en fordamper ved et lavere trykk enn i blanderen for å -fjerne i det mins- syd, aluminum hydroxide or aliphatic derivatives thereof, a soap-forming material selected from oleic acid, palmitic acid, stearic acid, 12-hydroxystearic acid or methyl esters thereof and lubricating oil, are mixed in a mixer, and where the product from the mixer is fed continuously to an evaporator at a lower pressure than in the mixer to -remove at least-

te noe av de flyktige produkter som er dannet under forsåpningsreaksjonen, kjennetegnet ved at det anvendes en smøreolje som er oppvarmet til 110° - 400°C<T>og at blandingen av metallbasen, det såpedannende materiale og smøreoljen foretas i ">n hurtigblander med skjærvirkning for å forsåpe metallbasen, idet all nødvendig varme for forsåpningen tilføres av komponentene som tilsettes til blanderen, og ved at produktet fra fordamperen eventuelt blandes med mer smøreolje og føres gjennom en homogenisator. some of the volatile products formed during the saponification reaction, characterized by the fact that a lubricating oil heated to 110° - 400°C<T> is used and that the mixing of the metal base, the soap-forming material and the lubricating oil is carried out in a high-speed mixer with shear action to saponify the metal base, as all the necessary heat for the saponification is supplied by the components added to the mixer, and by the product from the evaporator possibly being mixed with more lubricating oil and passed through a homogeniser.

All nødvendig varme til re.aksjonssonen tilføres fortrinnsvis All necessary heat for the reaction zone is preferably supplied

bare av den forhåndsoppvarmede smøreoljen. Metallbasen eller metal1-baseløsningen eller -oppslemmingen og det såpedannende materiale oppvarmes bare hvis det behøves for å lette overføringen av materialene til reaksjonssonen. Fortrinnsvis er metallbasen eller metallbase-løsningen eller -oppslemmingen og det såpedannende materiale ved en temperatur under 80°C. only of the preheated lubricating oil. The metal base or metal1 base solution or slurry and the soap forming material are heated only if necessary to facilitate the transfer of the materials to the reaction zone. Preferably, the metal base or metal base solution or slurry and the soap-forming material are at a temperature below 80°C.

De foretrukne såpedannende materialer er 12-hydroksystearin- The preferred soap-forming materials are 12-hydroxystearin-

syre og mety1-12-hydroksystearat. Den foretrukne base er litiumhydroksyd. acid and methyl 1-12-hydroxystearate. The preferred base is lithium hydroxide.

Den smøreolje som brukes kan være enhver vanlig smøreolje og The lubricating oil used can be any ordinary lubricating oil and

kan være en mineralolje eller en syntetisk olje slik som en polyester-, polyeter-, fluorert hydrokarbon- eller silikonvæske. may be a mineral oil or a synthetic oil such as a polyester, polyether, fluorinated hydrocarbon or silicone fluid.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres med utelukk- The method according to the invention can be carried out exclusively

else av luft hvorved det kan benyttes såpedannende materiala^som danner antennbare eller skadelige biprodukter under reaksjonen. Som nevnt kan metylestere av fettsyrer brukes som såpedannende materiale og metylalkoholen som dannes under forsåpningsreaksjonen kan fjernes Else of air, whereby soap-forming materials can be used, which form flammable or harmful by-products during the reaction. As mentioned, methyl esters of fatty acids can be used as soap-forming material and the methyl alcohol formed during the saponification reaction can be removed

sikkert. Metylestrene av noen fettsyrer, f.eks. mety1-12-hydroksy-stearat, er lettere å behandle enn'utgangssyren og metylalkoholen som dannes under forsåpningsreaksjonen kan fjernes lettere fra reaks jons-produktet enn det mindre flyktige vann som dannes fra utgangssyren. certainly. The methyl esters of some fatty acids, e.g. methyl 1-12-hydroxystearate, is easier to process than the starting acid and the methyl alcohol formed during the saponification reaction can be removed more easily from the reaction product than the less volatile water formed from the starting acid.

Blanderen som er reaksjonssonen har høy hastighet og egnede blandere omfatter et sylindrisk kar med en aksel med en serie frem-spring festet til den, f.eks. rørearmer eller parallelle skiver. Akselen roteres og det såpedannende materiale, metallbasen og varm smøre-olje tilføres til blanderen. Under disse betingelser finner reaksjonen sted meget raskt og danner en varm olje/såpe-blanding. The mixer which is the reaction zone is of high speed and suitable mixers comprise a cylindrical vessel with a shaft having a series of projections attached to it, e.g. stirring arms or parallel discs. The shaft is rotated and the soap-forming material, metal base and hot lubricating oil are fed to the mixer. Under these conditions, the reaction takes place very quickly and forms a hot oil/soap mixture.

En spesielt foretrukket form for reaktor er en i hvilken pro-jeksjonene på akselen er i form av rekker av tenner som er i inngrep med ikke-bevegede tenner som forårsaker blanding og skjæring. Fortrinnsvis er reaktoren delt.i mange seksjoner slik at det omsatte produkt passerer gjennom blanderen og minsker kontakten mellom nesten ferdig omsatt produkt og det innkommende uomsatte materiale. A particularly preferred form of reactor is one in which the projections on the shaft are in the form of rows of teeth which mesh with non-moving teeth causing mixing and cutting. Preferably, the reactor is divided into many sections so that the reacted product passes through the mixer and reduces the contact between almost completely reacted product and the incoming unreacted material.

Fordampningssonen omfatter fortrinnsvis en plate som roterer The evaporation zone preferably comprises a plate which rotates

i en lavtrykkssone. Produktet fra blanderen føres inn i lavtrykks-sonen langs rotasjonsaksen og såpe/olje-blandingen blir spredd ut i en fin dispersjon for å lette fordampningen av flyktig materiale. Etter fordampningen føres produktet ut av fordampningstrinnet. Det flyktige materiale som frigjøres kan gjenvinnes fra fordamperen om nødvendig. in a low pressure zone. The product from the mixer is fed into the low-pressure zone along the axis of rotation and the soap/oil mixture is spread out in a fine dispersion to facilitate the evaporation of volatile material. After evaporation, the product is fed out of the evaporation step. The volatile material released can be recovered from the evaporator if necessary.

Produktet fra fordampningssonen kan tilsettes mer smøreolje for å fremstille en smøreoljefettblanding med ønsket konsistens og det blir fortrinnsvis sendt gjennom en homogenisator. De vanlige additiver slike som korrosjonsinhibitorer, antirustmidler, vektbærende additiver kan tilsettes og smøreoljefettet avkjølt før pakking. The product from the evaporation zone can be added to more lubricating oil to produce a lubricating oil fat mixture of the desired consistency and it is preferably sent through a homogenizer. The usual additives such as corrosion inhibitors, anti-rust agents, weight-bearing additives can be added and the lubricating oil grease cooled before packing.

De ikke-væskeformige råmaterialene, f.eks. metallhydroksydene kan tilsettes til reaksjonssonen som en vannløsning eller løst i et annet løsningsmiddel slik som en alkohol eller en oljeoppslemming. Fortrinnsvis måles råmaterialene inn i reaksjonssonen med synkron-pumper slik at når pumpene har blitt innstilt, mates det korrekte forhold av ingredienser inn i reaksjonssonen. The non-liquid raw materials, e.g. the metal hydroxides can be added to the reaction zone as an aqueous solution or dissolved in another solvent such as an alcohol or an oil slurry. Preferably, the raw materials are metered into the reaction zone with synchronous pumps so that when the pumps have been set, the correct ratio of ingredients is fed into the reaction zone.

Smøreoljen som mates til reaksjonssonen kan oppvarmes ved å føres gjennom en enkel varmeveksler, f.eks. en rørformet varmeveksler. Oljen blir som nevnt oppvarmet til en temperatur av 110° - 400°C, mer foretrukket til 120° - 350°C, og mest foretrukket til 150° - 220°C. The lubricating oil fed to the reaction zone can be heated by passing it through a simple heat exchanger, e.g. a tubular heat exchanger. As mentioned, the oil is heated to a temperature of 110° - 400°C, more preferably to 120° - 350°C, and most preferably to 150° - 220°C.

For spesielle typer av smøreoljefett foretrekkes forskjellige oljetemperaturer. For litiumsåpebasert smøroljefett (f.eks. metallbasen er litiumhydroksyd) er den foretrukne smøreoljetemperaturen fra 170° til 210°C og for natriumsåpebaserte smøreoljefett er oljetemperaturen fra 170° til 180°C. For special types of lubricating grease, different oil temperatures are preferred. For lithium soap based lubricating oil greases (eg the metal base is lithium hydroxide) the preferred lubricating oil temperature is from 170° to 210°C and for sodium soap based lubricating oil greases the oil temperature is from 170° to 180°C.

Fortrinnsvis holdes temperaturen i reaksjonssonen ved en temperatur av 100° til 250°C. Preferably, the temperature in the reaction zone is maintained at a temperature of 100° to 250°C.

Oppholdstiden for materialene i reaksjonssonen er fortrinnsvis mindre enn 500 sekunder, mer foretrukket mindre enn 300 sekunder. Oppholdstiden skal fortrinnsvis være så kort som mulig og tillate at den ønskede reaksjon skal finne sted. The residence time for the materials in the reaction zone is preferably less than 500 seconds, more preferably less than 300 seconds. The residence time should preferably be as short as possible and allow the desired reaction to take place.

Det er viktig at reaktantene ikke kommer i kontakt før de er It is important that the reactants do not come into contact before they are

i det vesentlige ved reaksjonstemperaturen og bireaksjoner som kan opp-tre ved langsom oppvarming av reaktantene kan minskes. Dette resul-terer i et mer jevnt produkt. Den kraftige blandingen av reaktantene ved reaksjonstemperaturen gjør det mulig å oppnå meget stor reaksjons-hastighet. essentially at the reaction temperature and side reactions that can occur when the reactants are slowly heated can be reduced. This results in a more uniform product. The vigorous mixing of the reactants at the reaction temperature makes it possible to achieve a very high reaction rate.

Ved variasjon av oljetemperaturen og trykket i reaksjonssonen er det mulig å regulere reaksjonen og gjør det mulig å fullføre reaksjonene i reaksjonssonen eller i fordampningssonen. Ved reguler-ing av trykket i fordampningssonen er det også mulig å tilbakeholde en ønsket mengde av enhver flyktig komponent tilstede i reaksjonssonen, f.eks. vann, en alkohol eller glycerol, i sluttproduktet. By varying the oil temperature and pressure in the reaction zone, it is possible to regulate the reaction and makes it possible to complete the reactions in the reaction zone or in the evaporation zone. By regulating the pressure in the evaporation zone, it is also possible to retain a desired amount of any volatile component present in the reaction zone, e.g. water, an alcohol or glycerol, in the final product.

Fortrinnsvis tilsettes minimumsmengdén varm olje for at reaksjonen skal finne sted, idet olje/såpe-produktet fra'fordampningstrinnet så blandes med mer olje for å oppnå den ønskede konsistens i sluttproduktet. Preferably, the minimum amount of hot oil is added for the reaction to take place, as the oil/soap product from the evaporation step is then mixed with more oil to achieve the desired consistency in the final product.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen muliggjør anvendelse av The method according to the invention enables the use of

meget små reaksjonsvolumer og unngår behovet for resirkulering av det dannede smøreoljefett gjennom fordampningssonen. Den lille reaksjonssonen og den raske reaksjon muliggjør dannelse av et smøreoljefett med tilfredsstillende egenskaper. very small reaction volumes and avoids the need for recycling the formed lubricating oil grease through the evaporation zone. The small reaction zone and the rapid reaction enable the formation of a lubricating oil grease with satisfactory properties.

Oppfinnelsen skal nå beskrives under henvisning til' de med-følgende diagrammatiske tegninger. The invention will now be described with reference to the accompanying diagrammatic drawings.

Fig. 1 illustrerer totalfremgangsmåten. Fig. 1 illustrates the overall procedure.

Fig. 2 illustrerer en modifisert del av fremgangsmåten og Fig. 3 illustrerer en annen modifisert del av fremgangsmåten. Fig. 2 illustrates a modified part of the method and Fig. 3 illustrates another modified part of the method.

Beholdere 1 og 4 inneholder basissmøreoljen,"tank 2 inneholder det såpedannende materiale, tank 3 metallbasen og tank 5 addi-tivene. Tanks 1 and 4 contain the base lubricating oil, tank 2 contains the soap-forming material, tank 3 the metal base and tank 5 the additives.

De er hver underlagt temperaturregulering eller blir blandet They are each subject to temperature regulation or are mixed

med olje eller løsningsmiddel slik at de er i en tilstand som gjør det mulig å pumpe dem eller dosere dem. with oil or solvent so that they are in a condition that makes it possible to pump them or dose them.

Pumpingen eller doseringen av enkeltkomponentene finner sted The pumping or dosing of the individual components takes place

ved hjelp av regulerbare doseringspumper som blir drevet synkront. by means of adjustable dosing pumps which are operated synchronously.

Disse pumpe- og doseringsinnretninger kan variere både forholdet mellom These pumping and dosing devices can vary both the ratio between

og totalmengden av komponentene. and the total quantity of the components.

De såpedannende materialene og metallbaseløsningene eller The soap-forming materials and metal base solutions or

-dispersjonene nødvendige for fremstilling av et smøreoljefett mates til reaksjonsblanderen 8. For å oppnå den temperatur som er ønsket for reaksjonen i blanderen 8 blir basisoljen matet fra beholderen 1 - the dispersions necessary for the production of a lubricating oil grease are fed to the reaction mixer 8. In order to achieve the temperature desired for the reaction in the mixer 8, the base oil is fed from the container 1

til blanderen 8 oppvarmet til den ønskede temperatur i varmeveksleren " J. to the mixer 8 heated to the desired temperature in the heat exchanger "J.

Ved hjelp av temperaturmåle- og reguleringsinnretningen 9 Using the temperature measuring and regulating device 9

blir temperaturen som er nødvendig ved reaksjonen justert. Trykkmåle- the temperature required for the reaction is adjusted. pressure gauge

og reguleringsinnretningen 10 bibeholder det konstante trykk som ønskes for reaksjonen i blanderen 8. Dette sikrer at de flyktige løsnings-. midler eller de flyktige komponenter som dannes under reaksjonen holdes i væsketilstand ved temperaturen i blanderen. and the regulation device 10 maintains the constant pressure desired for the reaction in the mixer 8. This ensures that the volatile solution-. agents or the volatile components formed during the reaction are kept in a liquid state at the temperature in the mixer.

Den flytende eller halvflytende blandingen av komponentene The liquid or semi-liquid mixture of the components

mates til trykkreduksjonsapparatet 11 eller fordamper, idet trykket blir bragt ned til praktisk talt normaltrykk. is fed to the pressure reduction device 11 or evaporator, the pressure being brought down to practically normal pressure.

Ved fremstilling av noen kvaliteter av smøreoljefett er det imidlertid viktig at en del av komponentene som er flyktige ved disse temperaturer skal tilbakeholdes. Dette ønske kan møtes ved at trykket kan varieres ved trykkreduksjonsapparatet. Det trykk som skal be- However, when producing some grades of lubricating oil grease, it is important that a portion of the components that are volatile at these temperatures be retained. This desire can be met by varying the pressure at the pressure reduction device. The pressure to be

holdes avhenger av den spesielle temperatur eller typen av de flyktige forbindelser og mengden av dem som er ønsket i sluttproduktet. Trykket bibeholdes ved hjelp av trykkmåle- og regulerings-innretningen 12. held depends on the particular temperature or type of volatile compounds and the amount of them desired in the final product. The pressure is maintained using the pressure measuring and regulating device 12.

I trykkreduksj onsapparatet. er det en spraydyse og også en sprayplate for å fordele produktene i meget fin form. De flyktige komponentene frigis fra den viskøse væske på denne måte og mates til kondens asjonskjøleren 14 enten direkte eller via pumpen 13. In the pressure reduction device. there is a spray nozzle and also a spray plate to distribute the products in very fine form. The volatile components are released from the viscous liquid in this way and fed to the condensation cooler 14 either directly or via the pump 13.

Kondensa-tet som avgis kan brukes andre steder eller kan mates tilbake i prosessen. Analyseapparatet 15 beliggende ved utløpet av trykkreduksjonsapparatet kontrollerer reaksjons forløpet og regulerer doseringen av komponentene (f.eks. metallbaseløsningen eller -disper-sj onen). The condensate emitted can be used elsewhere or fed back into the process. The analyzer 15 located at the outlet of the pressure reduction device controls the course of the reaction and regulates the dosage of the components (e.g. the metal base solution or dispersion).

Fra trykkreduksjonsapparatet mates produktet til blanderen From the pressure reduction device, the product is fed to the mixer

16 mens det samtidig tilsettes kald olje fra tanken 4. Den mengde olje som skal blandes.med det avhenger av konsistensen hos det smøre-oljefett som skal fremstilles og reguleres ved hjelp av rotasjonsvis-kometeret 17 som er installert ved enden av anlegget. 16 while at the same time cold oil is added from tank 4. The amount of oil to be mixed with it depends on the consistency of the lubricating oil grease to be produced and regulated by means of the rotary vis-comet 17 which is installed at the end of the plant.

Det produkt som kommer ut av blanderen 16 mates nå til homo-geniseringsinnretn-ingen . 18. Optimumstemperaturen for denne operasjon kan bibeholdes ved variering av temperaturen i oljen som mates fra tanken 4 til blanderen 16. The product that comes out of the mixer 16 is now fed to the homogenisation device. 18. The optimum temperature for this operation can be maintained by varying the temperature of the oil fed from the tank 4 to the mixer 16.

Produktet som kommer under trykk fra homogenisatoren 18 mates til varmeveksleren 19 hvor den nødvendige kjøling kan justeres og reguleres av temperaturmåle- og regulerings-innretningen 20. The product that comes under pressure from the homogenizer 18 is fed to the heat exchanger 19 where the necessary cooling can be adjusted and regulated by the temperature measurement and regulation device 20.

De nødvendige additiver for produktet blandes i væskeform fra tanken 5 via doseringsenheten 6 til blanderen 21 med produktet som forlater varmeveksleren 19. The necessary additives for the product are mixed in liquid form from the tank 5 via the dosing unit 6 to the mixer 21 with the product leaving the heat exchanger 19.

Produktet som forlater blanderen 21 kan mates til pakkestedet. The product leaving the mixer 21 can be fed to the packaging location.

Rekkefølgen av de enkelte enheter som er beskrevet kan varieres for å beholde maksimumsproduksjonsbetingelser, således er det f. eks. mulig å oppnå en trinn-for-trinn forsåpning ved å installere en påfølgende ekstra blander (fig. 2- 8a). De komponenter som behøves for det andre forsåpningstrinn måtes til blanderen 8a ved hjelp av doserings- og matepumpen 6, temperaturen som behøves for optimal'reaksjon i blandingen sikres ved oppvarming av basisoljen som mates inn via varmeveksleren 7a. Reguleringen eller kontrollen utføres på samme måte som beskrevet ovenfor. The order of the individual units described can be varied in order to retain maximum production conditions, thus it is e.g. possible to achieve a step-by-step saponification by installing a subsequent additional mixer (fig. 2-8a). The components required for the second saponification step are fed to the mixer 8a by means of the dosing and feed pump 6, the temperature required for optimal reaction in the mixture is ensured by heating the base oil which is fed in via the heat exchanger 7a. The regulation or control is carried out in the same way as described above.

Videre er det f.eks. mulig å utføre en trinn-for-trinn kjøl-ing ved -innføring av en ytterligere varmeveksler (fig. 3 - 19a) mellom varmeveksleren 9.og blanderen.21. Furthermore, there is e.g. possible to carry out a step-by-step cooling by introducing a further heat exchanger (fig. 3 - 19a) between the heat exchanger 9 and the mixer 21.

Oppfinnelsen .blir. ytterligere beskrevet i de følgende eksemp-ler. The invention .becomes. further described in the following examples.

Eksempel. 1 Startprodukter: Example. 1 Starting products:

10.0 vektdeler mety1-12-hydroksystearat 10.0 parts by weight methyl 1-12-hydroxystearate

1.46 vektdeler- LiOH.H20-løsning. 1.46 parts by weight- LiOH.H20 solution.

90.16 vektdeler nåften-basert løsningsmiddelraffinat, 90.16 parts by weight of näften-based solvent raffinate,

viskositet 14 E/50°C viscosity 14 E/50°C

1.00 vektdel "PAN.A". 1.00 weight part "PAN.A".

Komponentene basisolje3 metylester og litiumhydroksyd er i tankene 1, 2 og 3 respektive i en tilstand slik at de kan pumpes The components base oil3 methyl ester and lithium hydroxide are in tanks 1, 2 and 3 respectively in a state so that they can be pumped

(litiumhydroksyd iøses i vann i forholdet 1:4) og de tilføres til reaksjonsblanderen 8 ved hjelp av doseringspumpene 6 i forhold som ovenfor, men mengden av olje er bare 40 % av den 'viste mengde. Olje-delen blir imidlertid først av alle oppvarmet i varmeveksleren 7 til en temperatur (ca. 250°C) slik at en temperatur av l85°C oppnås i reaksjonsblanderen. Trykket i reaksjonsblanderen er 18 atm. I trykk-reduks j onsapparatet blir trykket redusert til 0.5 atm. Etter å ha forlatt trykkreduksjonsapparatet blir restmengden av olje (temp. ca. 25°C), i hvilken den nødvendige mengde "PANA" som ovenfor er tilstede i oppløst tilstand, blandet i blanderen 16. Utløpstemperaturen fra blanderen 16 er ca. 100°C. I den påfølgende "Manton-Gaulin"-homogenisator blir produktet homogenisert ved et arbeidstrykk på l60 atm. og så avkjølt til en utløpstemperatur på 35°C i kjøleren 19. (lithium hydroxide is poured into water in the ratio 1:4) and they are supplied to the reaction mixer 8 by means of the dosing pumps 6 in the ratio as above, but the amount of oil is only 40% of the amount shown. However, the oil part is first of all heated in the heat exchanger 7 to a temperature (approx. 250°C) so that a temperature of 185°C is achieved in the reaction mixer. The pressure in the reaction mixer is 18 atm. In the pressure reduction device, the pressure is reduced to 0.5 atm. After leaving the pressure reduction apparatus, the residual amount of oil (temp. approx. 25°C), in which the necessary amount of "PANA" as above is present in dissolved state, is mixed in the mixer 16. The outlet temperature from the mixer 16 is approx. 100°C. In the subsequent "Manton-Gaulin" homogenizer, the product is homogenized at a working pressure of 160 atm. and then cooled to an outlet temperature of 35°C in the cooler 19.

Eksempel 2 Example 2

St artprodukt er: Standard product is:

14.00 vektdeler av en fettsyreblanding (forsåpningsverdi 200) 14.00 parts by weight of a fatty acid mixture (saponification value 200)

1.95 vektdeler kalkmonohydrat 1.95 parts by weight lime monohydrate

84.05 vektdeler naften-basert raffinat, viskositet 6.5 E/50°C 84.05 parts by weight naphthen-based raffinate, viscosity 6.5 E/50°C

I forholdet 14 vektdeler fettsyreblanding (temp. 65°C), 7.9 vektdeler av en kalk/olje/vannoppslemming (sammensetning 1.95 vektdeler kalkmonohydrat, 5-85 vektdeler basisolje, 0.1 vektdel vann) og 38.2 vektdeler basisolje, mates reaktantene til reaksjonsblanderen 8, idet delen basisolje som korresponderer med forholdet 38.2 vektdeler bringes til en temperatur i varmeveksleren 7 slik at det holdes en konstant temperatur på 160°C i reaksjonsblanderen 8. I reaksjonsblanderen 8 holdes et konstant trykk på 12 atm. Produktets trykk reduseres i trykkreduksjonsapparatet til et trykk på normaltrykk, dvs. 0.0 ata. og blir så i blanderen 16 blandet med gjenværende olje som tilsvarer et blandingsforhold på 40 vektdeler. Temperaturen i oljen som skal blandes er 20°C. Temperaturen ved utløpet av blanderen er ca. 100°C. I varmeveksleren 19 blir produktet avkjølt til 70°C og fylt i pak-ninger. In the ratio of 14 parts by weight fatty acid mixture (temp. 65°C), 7.9 parts by weight of a lime/oil/water slurry (composition 1.95 parts by weight lime monohydrate, 5-85 parts by weight base oil, 0.1 part by weight water) and 38.2 parts by weight base oil, the reactants are fed to the reaction mixer 8, part base oil corresponding to the ratio 38.2 parts by weight is brought to a temperature in the heat exchanger 7 so that a constant temperature of 160°C is maintained in the reaction mixer 8. A constant pressure of 12 atm is maintained in the reaction mixer 8. The product's pressure is reduced in the pressure reduction device to a pressure of normal pressure, i.e. 0.0 ata. and is then mixed in the mixer 16 with remaining oil which corresponds to a mixing ratio of 40 parts by weight. The temperature of the oil to be mixed is 20°C. The temperature at the outlet of the mixer is approx. 100°C. In the heat exchanger 19, the product is cooled to 70°C and filled into packs.

Eksempel 3 (se også fig. 2) Example 3 (see also fig. 2)

Startprodukter: Starter products:

9.84 vektdeler mety1-12-hydroksystearat 9.84 parts by weight methyl 1-12-hydroxystearate

1.16 vektdeler Ca(OH)21.16 parts by weight Ca(OH)2

90.00 vektdeler naften-basert raffinat, viskositet 4 E/50°C. 90.00 parts by weight naphthen-based raffinate, viscosity 4 E/50°C.

Komponentene basisolje, metylester og kalsiumhydroksyd er The components base oil, methyl ester and calcium hydroxide are

i tankene 1, 2 og 3. Kalsiumhydroksydet er suspendert i tre ganger mengden av olje. 0.2 vektdeler vann tilsettes til oppslemmingen for å starte reaksjonen. I reaksjonsblanderen 8 plaseres komponentene sammen, idet 30 % av totalmengden olje blir brukt. Denne olje blir oppvarmet i varmeveksleren 7 til en slik temperatur at en temperatur på 80°C blir etablert i reaksjonsblanderen 8. Når dette er gjort, blir trykket i blanderen etablert på 1.2 atm. Reaksjonsblandingen mates så til blanderen 8a (fig. 2). Der blir ytterligere 40 % av totaloljen som har blitt oppvarmet til ca. 200°C i varmeveksleren 7a,' tilført. Temperaturen i blandingen er ca. 138°C. Trykket i blanderen 8a bibeholdes ved 2.0 atm. in tanks 1, 2 and 3. The calcium hydroxide is suspended in three times the amount of oil. 0.2 parts by weight of water is added to the slurry to start the reaction. In the reaction mixer 8, the components are placed together, with 30% of the total amount of oil being used. This oil is heated in the heat exchanger 7 to such a temperature that a temperature of 80°C is established in the reaction mixer 8. When this is done, the pressure in the mixer is established at 1.2 atm. The reaction mixture is then fed to the mixer 8a (fig. 2). A further 40% of the total oil that has been heated to approx. 200°C in the heat exchanger 7a,' supplied. The temperature in the mixture is approx. 138°C. The pressure in the mixer 8a is maintained at 2.0 atm.

Ved denne temperatur blir blandingens trykk redusert i apparatet 11 (fig. 1). I den hensikt å fjerne vannet helt må trykket være 0.2 atm. I blanderen 16 blir resten av oljen (30 %), i hvilken nød-vendig mengden oksydasjonsinhibitor har blitt oppløst, tilsatt til smøreoljefettmassen. Olje/additivblandingen har fordelaktig en temperatur på 20°C slik at totalblandingen blir avkjølt til ca. 100°C. Smøreoljefettet blir så viderebehandlet i homogenisatoren 18 under et trykk på 250 atm. og blir kjølt til pakketemperaturen (35°C) i kjøl-eren 19. Smøreoljefettet som fremstilles på denne måten har følgende analytiske data: At this temperature, the pressure of the mixture is reduced in the device 11 (fig. 1). In order to remove the water completely, the pressure must be 0.2 atm. In the mixer 16, the rest of the oil (30%), in which the necessary amount of oxidation inhibitor has been dissolved, is added to the lubricating oil fat mass. The oil/additive mixture advantageously has a temperature of 20°C so that the total mixture is cooled to approx. 100°C. The lubricating oil grease is then further processed in the homogenizer 18 under a pressure of 250 atm. and is cooled to the packaging temperature (35°C) in the cooler 19. The lubricating oil grease produced in this way has the following analytical data:

Eksempel 4 Example 4

Startprodukter: Starter products:

8.41 vektdeler talgfettsyrer 8.41 parts by weight tallow fatty acids

5.80 vektdeler eddiksyreanhydrid 5.80 parts by weight of acetic anhydride

5.40 vektdeler Ca(0H)25.40 parts by weight Ca(OH)2

81.99 vektdeler naften-basert raffinat, viskositet 9 E/50°C. 81.99 parts by weight naphthen-based raffinate, viscosity 9 E/50°C.

Fettsyren, anhydridet og Ca(OH)2 doseres inn i blanderen 8 fra lagertankene. Kalken dispergeres i tre ganger sin vekt av olje. 30 % av resten av den totalt nødvendige olje oppvarmes i varmeveksleren 7 og doseres også inn i reaksjonsblandingen. Når dette gjøres, velges olj etemperaturen slik at en temperatur på 130°C etableres i reaksjonsblandingen. Reaksjonstrykket holdes på konstant 5 atm. Trykket i blandingen blir redusert til 1 atm. i trykkreduksj onsapparatet 11. I blanderen 8a tilsettes ytterligere 30 % av basisoljen som ikke blir brukt for å danne kalkoppslemmingen. Denne delen av oljen har blitt oppvarmet i varmeveksleren Ja til en slik temperatur at det etableres en temperatur på 200°C i blanderen. Fra blanderen 8a føres smøreoljefettet inn i blanderen 16 hvor resten av oljen tilsettes. Denne oljemengden har en temperatur på 20°C og kjøler ned blandingen til ca. 155°C. Ved denne temperatur blir fettet viderebehandlet i homogenisatoren 18 og avkjølt til 35°C i kjøleren 19. Tilblandingen av additiver kan skje fra tanken 5 til blanderen 21. Smøreoljefettet som fremstilles på denne måten har følgende analytiske data: The fatty acid, the anhydride and Ca(OH)2 are dosed into the mixer 8 from the storage tanks. The lime is dispersed in three times its weight of oil. 30% of the rest of the total required oil is heated in the heat exchanger 7 and also metered into the reaction mixture. When this is done, the oil temperature is chosen so that a temperature of 130°C is established in the reaction mixture. The reaction pressure is kept at a constant 5 atm. The pressure in the mixture is reduced to 1 atm. in the pressure reduction device 11. In the mixer 8a, a further 30% of the base oil that is not used to form the lime slurry is added. This part of the oil has been heated in the heat exchanger Yes to such a temperature that a temperature of 200°C is established in the mixer. From the mixer 8a, the lubricating oil grease is fed into the mixer 16, where the rest of the oil is added. This amount of oil has a temperature of 20°C and cools the mixture down to approx. 155°C. At this temperature, the grease is further processed in the homogenizer 18 and cooled to 35°C in the cooler 19. The addition of additives can take place from the tank 5 to the mixer 21. The lubricating oil grease produced in this way has the following analytical data:

Eksempel 3 Example 3

Startprodukter: Starter products:

4.92 vektdeler aluminiumbutylat 4.92 parts by weight aluminum butylate

5.60 vektdeler stearinsyre 5.60 parts by weight of stearic acid

2.44 vektdeler benzoesyre 2.44 parts by weight of benzoic acid

91.12 vektdeler naften-basert løsningsmiddelraffinat, 91.12 parts by weight naphthen-based solvent raffinate,

viskositet 9 E/50°C. viscosity 9 E/50°C.

Aluminiumbutylatet, stearinsyren og benzoesyren doseres inn The aluminum butylate, stearic acid and benzoic acid are metered in

i reaksjonsblanderen på vanlig måte. For å gjøre dette oppløses benzoesyren i fire ganger mengden med butylalkohol og blandes med 0.154 deler vann. 60 % av den nødvendige oljen mates til reaksjonsblanderen 8 via varmeveksleren 7. Denne olje oppvarmes til en slik temperatur at det etableres en temperatur på 150°^ i reaksjonsblanderen 8. Trykket blir redusert til 0.8 atm. i trykkreduksjonsapparatet. Alkohol/ vann-blandingen mates til kjøleren 14 via pumpen 13 og kondensatet tas ut. Resten av oljen (40 %) hvori eventuelle additiver kan være opp- in the reaction mixer in the usual way. To do this, the benzoic acid is dissolved in four times the amount of butyl alcohol and mixed with 0.154 parts of water. 60% of the required oil is fed to the reaction mixer 8 via the heat exchanger 7. This oil is heated to such a temperature that a temperature of 150°^ is established in the reaction mixer 8. The pressure is reduced to 0.8 atm. in the pressure reduction device. The alcohol/water mixture is fed to the cooler 14 via the pump 13 and the condensate is removed. The rest of the oil (40%), in which any additives may be

løst, mates til blanderen 18. Denne del av oljen har blitt forhånds-oppvarmet til en slik temperatur i varmeveksleren 7a at en temperatur på 100°C etableres i blanderen lo. Smøreoljefettet homogeniseres ved hjelp av homogenisatoren 18 under' et trykk av 200 atm. og kjøles til 35°C i kjøleren 19. Smøreoljefettet som fremstilles på denne måte har følgende data. dissolved, is fed to the mixer 18. This part of the oil has been pre-heated to such a temperature in the heat exchanger 7a that a temperature of 100°C is established in the mixer lo. The lubricating oil grease is homogenized using the homogenizer 18 under a pressure of 200 atm. and cooled to 35°C in the cooler 19. The lubricating oil grease produced in this way has the following data.

Eksempel 6 Example 6

Startprodukter: Starter products:

4.67 vektdeler nøytral fettblanding (forsåpningsverdi 200) 4.67 parts by weight neutral fat mixture (saponification value 200)

O.67 vektdeler NaOH O.67 parts by weight of NaOH

94.96 vektdeler naften-basert raffinat (viskositet 20 E/50°C). 94.96 parts by weight of naphthen-based raffinate (viscosity 20 E/50°C).

Pettblandingen oppvarmes til over smeltepunktet, NaOH opp- The pet mixture is heated to above the melting point, NaOH heat-

løses i 3 deler vann og 29 deler av basisoljen og doseres fra lager- dissolved in 3 parts water and 29 parts of the base oil and dosed from stock

tanken inn i reaksjonsblanderen 8. Når dette gjøres, oppvarmes oljen til en slik temperatur i varmeveksleren 7 at temperaturen i reaksjonsblanderen blir 210°C. Reaksjonstrykket holdes konstant på 16 atm. Trykkreduseringen utføres i trykkreduksjons apparatet 11 ned til normal- the tank into the reaction mixer 8. When this is done, the oil is heated to such a temperature in the heat exchanger 7 that the temperature in the reaction mixer becomes 210°C. The reaction pressure is kept constant at 16 atm. The pressure reduction is carried out in the pressure reduction device 11 down to normal

trykk. I blanderen 16 tilsettes 16 deler olje til 34 deler av konsen- Print. In the mixer 16, 16 parts of oil are added to 34 parts of concentrate

tratet. Temperaturen i blandingen er da 150°C. the funnel. The temperature in the mixture is then 150°C.

I en ytterligere blander som ikke er vist i tegningen, er det In a further mixer not shown in the drawing, it is

mulig å tilsette mer olje for fortynning og avkjøling (f.eks. 1 del olje til 1 del av blandingen). Produktet har da en temperatur på 90°C possible to add more oil for dilution and cooling (eg 1 part oil to 1 part mixture). The product then has a temperature of 90°C

og blir avkjølt til 35°C i kjøleren 19. I dette tilfelle utføres ikke homogeniseringen før etterpå, fortrinnsvis i en kolloidmølle. Smøre-oljefettet som fremstilles på denne måten har følgende data: and is cooled to 35°C in the cooler 19. In this case, the homogenization is not carried out until afterwards, preferably in a colloid mill. The lubricating oil grease produced in this way has the following data:

Claims

1. Process for the continuous production of lubricating oil grease, where a metal base selected from lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, aluminum hydroxide or aliphatic derivatives thereof, a soap-forming material selected from oleic acid, palmitic acid, stearic acid, 12-hydroxystearic acid or methyl esters thereof and lubricating oil, are mixed in a mixer, and where the product from the mixer is continuously fed to an evaporator at a lower pressure than in the mixer in order to remove at least some of the volatile products formed during the saponification reaction, characterized in that a lubricating oil heated to 110° - 400°C is used and that the mixture of the metal base, the soap-forming material and the lubricating oil are made in a high-speed mixer with a shearing effect to saponify the metal base, with all the necessary heat for the saponification supplied by the components added to the mixer, and by the product from the evaporator possibly being mixed with more lubricating oil and passed through a homogenizer .

2. Method according to claim 1, characterized in that a temperature in the mixer of from 100° to 250°C is used.

3. Method according to claim 1, characterized in that the residence time for the reactants in the mixer is less than 500