NO120732B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for rensning av terefthalonitril.

Nærværende oppfinnelse vedrorer en forbedret fremgangsmåte for rensning av terefthalonitril.

Terefthalonitril oppnås kommersielt ved ammoksydering av p-xylen og har en renhet på ca. 80% og er forurenset med p-metyl-benzonitril og hoyere kokende materialer. Dette rå terefthalo-<:>nitr.il .rens e.s v.ed..flash-des.lillas jon. ved atmosfære trykk fulgt av en fraksjonert destillasjon of^ved atmosfæretrykk. Denne prosess er langvarig og brysom da terefthalonitril koker ved 285°C

Det er nå blitt funnet at terefthalonitril danner en azeotropi.sk blanding med etylenglykol og at hoyrenset terefthalonitril kan fremstilles på meget enkel måte ved destillasjon av denne azeo-trop. Azeotropeu av terefthalonitril og etylenglykol koker ved ca. 190°C. Rent terefthalonitril kan oppnås ved å danne en opplosning som inneholder fra 1 til 20 vektsdeier, fortrinnsvis fra 3 til 6 vektsdeier, etylenglykol pr. 1 vektsdel rått terefthalonitril. Slike blandinger kan destilleres ved tempera-turer vesentlig under kokepunktet for terefthalonitril. Ved kjoling av det azeotropiske destillat storkner terefthalonitril cg lar seg .lett skille fra det flytende etylenglykol.

Destillasjonen kan finne sted under vakuum ved trykk på fra

0,01 mm opp til atmosfæretrykk, fortrinnsvis fra 300 mm til 760 mm. Temperaturen er avhengig av trykket. Ved atmosfæretrykk vil destillasjonstemperaturene være fra 190°C til 205°C. Ved trykk under atmosfæretrykk vil temperaturen være tilsvar-ende lavere. Fortrinnsvis utfores destillasjonen under en inert atmosfære, slik som f.eks. nitrogen eller karbondioksyd.

Det folgende eksempel illustrerer oppfinnelsen.

Eksempel

En blanding som inneholder 100 g rått terefthalonitril som oppnås .ved ammoksydasjon av p-xylen og som har en renhet på ca.

80% og 300 g etylenglykol oppvarmes under en nitrogenatmosfære ved atmosfæretrykk i en 500 ml's 3-halset flaske utstyrt med et destillasjonshode, luftkjolet kjoler og en mottakerflaske. Ved tilbakelop stiger topptemperaturen til 190°C og en azeo-tropisk blanding av etylenglykol og terefthalonitril begynner å destillere over. Materialet tas som overlop inntil topptemperaturen når 205°C, ved hvilket punkt destillasjonen stoppes. Destillatet veier 270 g. Hvite krystaller av terefthalonitril

dannes i destillatet ved nedkjoling til romtemperatur. Krys-tallene filtreres og vaskes fri for gjenværende etylenglykol med vann og torkes. Mengden terefthalonitril som oppnås er 70 g som angir et utbytte på ca. 88% i relasjon til det totale terefthalonitril i utgangsblandingen. Det ikke korrigerte smeltepunkt for terefthalonitrilet er 22^,5 - 225°C. Ved blanding av en prove av dette terefthalonitril med en lik mengde terefthalonitril som er blitt renset ved vanlig destillasjon er der ingen smeltepunktsdepresjon.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for rensiiirig av terefthalonitril,karakterisert vedat en blanding bestående av 1 vektsdel terefthalonitril og fra 1 til 20 vektsdeier etylenglykol destilleres ved trykk på fra 0,01 mm til atmosfæretrykk og at terefthalonitril skilles fra destillatet.