NO116609B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av lysømfintlig stoff.

Sammensetningen av magnesiumsaltet

og kloridet av den nitfosofrie diazoforbindelse av 4'-metoksy-4-amino-difenylaminet og dennes fremkalling med 2,3-oksynafto-syrearyliden og andre koblingskomponen-ter av AS-gruppen er kjent. Det er også kjent at de nevnte diazosalter av difenyl-aminrekken har en viss lysømfintlighet.

Denne egenskap ble hittil imidlertid heller betraktet som ulempe, idet den på den ene side ved de hittidige anvendelsesområder krevde visse forsiktighetsforholdsregler, på den annen side imidlertid ikke ga noen praktiske fordeler. Videre er det kjent at disse diazosalter i vandig oppløsning (Flotte) og på bæreren ikke er bestandige og i ufremkalt tilstand i høyden holdbare i 2—3 dager.

På den annen side kan det ikke på noe

sted i den offentlige litteratur finnes at den lysømfintlighet som er egenartet for denne isfarvegruppe er utforsket og at det ved forsøk er blitt fastslått om og på hvil-ken måte denne kan påvirkes. Fra patent. og fagtidsskrifter fremgår det ikke at for-søk er blitt foretatt for å gjøre det i vann oppløste salt mere holdbart på bæreren, henholdsvis studere dettes holdbarhet på forskjellige bærere. Således har man heller ikke erkjent at det i vann oppløste diazosalt i forbindellse med et hydrocellulosesjikt som bærer er nesten ubegrenset holdbart. Videre er det heller ikke erkjent at lysømfintligheten for dette diazosalt av di-fenylaminrekken lar seg øke så langt at det kan anvendes for fremstilling av fotografiske og kinematografiske filmer, papir etc.

Det er nå funnet at lysømfintligheten

av kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse i forbindelse med hydrocellulose økes betraktelig, og at denne forhøyede lysøm-fintlighet kan økes slik ved en modningsprosess på 2—3 måneder, som foregår i forbindelsen av hydrocellulosen med diazo-saltet, under utelukkelse av lys og luft, uten ytterligere tilsetninger, at der på en filmkopieringsmaskin kan arbeides med en gjennomløpshastighet på 30—40 bilder pr. sekund.

Denne modningsprosess bevirker imidlertid også en jevnere gradasjon av det lys. ømfintlige sjikt enn dette viser straks etter påføringen av saltene på hydrocellulosesjiktet, og er således uunværlig for et tadelløst fotografisk eller kinematografisk materiale.

På grunn av erkjennelsen at mengden av fyllsaltene påvirker diazosaltenes lys-ømfintlighet har foretatte forsøk vist at en ytterligere lysømfintlighet kan oppnås ved

at man istedet for det hittil alene anvendte diazosalt tilsatt 50 pst. fyllsalter anvender

kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse i sin reneste form, altså uten tilsetning av fyllsalter som glaubersalt.

Forsøk med hensyn til gradasjonen av det ferdige farvebilde har gitt at denne i stor utstrekning kan påvirkes og er inn-stillbar. Således kan ved anvendelsen av kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse varieres fra bløt til hård, dvs. fra halv-tonen for lavendelkopien inntil hårdheten for strektegningen.

Ifølge oppfinnelsen er blitt fastslått at gradasjonen vesentlig bestemmes av stør-relsen av farvestoffmolekylet, hvorved mo-lekylstørrelsen er å forstå som partikkel-størrelse. Den beste gradasjon oppnås med

forbindelser med de minste farvestoffmolekyler, hvilket turde være å føre tilbake

til at større molekyler i oppløsning har til-bøyelighet til dannelsen av kolloidpartikler.

Videre har man ikke erkjent at den sterkt

positive polare ladning hos kloridet av den

nitrosofrie diazoforbindelse i vandig opp-løsning er så betydelig at det sterkt negative polare hydrocellulosesjikt av den med al-kali på overflaten forsåpede acetylcellulose

binder så mange farvestoffmolekyler at og-så ved bare ensidig besjiktning (sesibilise-ring) av folien kan en farvedybde av til-strekkelig maksimaltykkelse (D = minst

2,0) oppnås.

Denne sterkt negative polare ladning

for hydrocellulose oppstår ved en overflat-lig deacetylering av celluloseacetatfolie i et

lutbad som inneholder 5—10 pst. NaOH og

ét egaliseringsmiddel ved en behandlings-tid på 8 minutter og en temperatur på 62—

68° C.

Partikkelstørrelsen av farvestoffet bestemmes ved valg av koplingskomponente-ne, som kommer til anvendelse, i forelig-gende tilfelle altså av naftolet. Alt etter

naftolets kjemiske struktur, oppstår ved

farvestoffdannelsen større eller mindre

farvestoffpartikler, av hvilke den endelige

gradasjon hos det ferdige farvebilde bestemmes.

Anvendelsen av kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse for fotografiske, lysømfintlige produkter møtte hittil også den motstand at dette salt ikke er holdbart i vannoppløst tilstand. Ved dette har man imidlertid forbisett at det i forbindelse med hydrocellulose som bærer i seg selv alle-rede er meget holdbart og ved tilsetning av eddiksyre til farvebadet kan gjøres prak-tisk talt uinnskrenket holdbart.

Forsøk har vist at denne holdbarhet hos det lysømfintlige filmmateriale i ikke belyst tilstand oppnås ved tilsetning av 10—25 cm<3> eddiksyre pr. liter farvebad (4 om3 eddiksyre pr. 10 gram farvestoff pr. liter farvebad).

Kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse egner seg såvel for fremstilling av såkalte sort/hvitt-filmer som farvefilm.

Eksempel:

På på overflaten forsåpet acetylcellulose, som for delvis gjendannelse av hydrocellulosen er blitt behandlet i et lutbad med 5 pst. NaOH ved en temperatur på 65° C, under tilsetning av egaliseringsmiddel (f or-trinsvis et anleiringsprodukt av etylenok-syd til alkylfenoler, som oppstår ved CO-hydreringen) etter formelen

påføres kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse av 4'-metoksy-4-aminodifenyl-amin (100 gram farvestoff pr. liter bad)

ved hjelp av gummivalser. For å gjøre det

slik erholdte lysømfintlige råmateriale

uinskrenket holdbarhet under utelukkelse

av lys og luft (f. eks. i blikkbokser) tilsettes

farvebadet 15 cm<3> CHsCOOH pr. liter.

Ved fremkalling med p-ansididet av

2,3-oksynaftoesyre får man et fotografisk

bilde i blått.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av

lysømfintlig, kinematografisk og fotografisk materiale, karakterisert ved at som lysømfintlig stoff anvendes kloridet av den nitrosofrie diazoforbindelse av 4'-metoksy- 4-aminodifenylamin med formelen hvorved diazoforotindelsen innlegges i et hydrocellulosesjikt og underkastes en modningsprosess ved lagring.

2. Fremgangsmåte etter påstand 1, karakterisert ved at diazoforbindelsen før sin påføring på hydrocellulosen gis en tilsetning av eddiksyre på 10—25 cm<3 >CHaCOOH pr. liter oppløsning.

3. Fremgangsmåte etter påstand 1, karakterisert ved at pådragsevnen for det sterkt positivt polart ladede klorid av den nitrosofrie diazoforbindelse av 4'-metoksy-4-aminodifenylamin på folien forbedres ved at deacetyleringen av celluloseacetat-folien for dannelse av hydrocellulosesjiktet (på overflaten) skjer i en 5—10 pst.'s NaOH-lut med tilsetning av et egaliseringsmiddel, ved en temperatur på 62°—68° C.

4. Fremgangsmåte etter påstand 1—3, karakterisert ved at diazoforbindelsen kommer til anvendelse i reneste form, uten nærvær av fyllsalter.