NL8601783A - Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon - Google Patents
Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon Download PDFInfo
- Publication number
- NL8601783A NL8601783A NL8601783A NL8601783A NL8601783A NL 8601783 A NL8601783 A NL 8601783A NL 8601783 A NL8601783 A NL 8601783A NL 8601783 A NL8601783 A NL 8601783A NL 8601783 A NL8601783 A NL 8601783A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- carbon
- acid
- caffeine
- activated carbon
- extract
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/22—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
- A23F5/223—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract using flocculating, precipitating, adsorbing or complex-forming agents, or ion-exchangers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
- C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
- C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
- C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
- C07D473/12—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
A *.A *.
VO 8168VO 8168
Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.Method of recovering caffeine absorbed on activated carbon.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool door behandeling met een organisch zuur.The invention relates to a method for recovering caffeine from loaded activated carbon by treatment with an organic acid.
In de literatuur is veel gepubliceerd over het 5 winnen van caffeine uit met caffeine beladen actieve kool, onder toepassing van zure oplossingen of van zuren.Much has been published in the literature on recovering caffeine from caffeine-loaded activated carbon using acid solutions or acids.
Het Oostduitse octrooischrift 78.568 heeft betrekking op de winning van caffeine uit met caffeine beladen actieve kool door toepassing van geconcentreerdere zuren 10 dan tot op dat moment gebruikelijk, hetgeen aanleiding gaf tot een duidelijk betere extractie dan de tot dan toe toegepaste zwakzure oplossingen. Europese octrooiaanvrage nr. 42295 heeft betrekking op de toepassing van ijsazijn als middel voor het verwijderen van caffeine 15 van actieve kool.East German Patent 78,568 relates to the recovery of caffeine from caffeine-loaded activated carbon by using more concentrated acids than was hitherto customary, resulting in a markedly better extraction than the weakly acid solutions used hitherto. European Patent Application No. 42295 relates to the use of glacial acetic acid as a means of removing caffeine from activated carbon.
De Europese octrooiaanvrage 76.620 van dezelfde aanvrager geeft aan dat ijsazijn weliswaar het beste werkt, maar dat op grond van veiligheidsoverwegingen het de voorkeur verdient een deel van de efficiency 20 op te offeren en minder geconcentreerde azijnzuuroplossingen toe te passen.European patent application 76,620 to the same applicant indicates that although glacial acetic acid works best, for safety reasons it is preferable to sacrifice part of the efficiency 20 and to use less concentrated acetic acid solutions.
De Europese octrooiaanvrage 129.609 betreft tenslotte de toepassing van mierezuur of mengsels van mierezuur met een geringe hoeveelheid water voor het winnen van 25 caffeine. Volgens deze laatste publikatie verkrijgt men door toepassing van mierezuur beduidend betere extrac-tieresultaten dan bij toepassing van azijnzuur. Mierezuur heeft echter een aantal nadelen, waaronder met name de grote vluchtigheid.European patent application 129609 finally concerns the use of formic acid or mixtures of formic acid with a small amount of water for the recovery of caffeine. According to the latter publication, significantly better extraction results are obtained by using formic acid than when using acetic acid. However, formic acid has a number of drawbacks, including the high volatility in particular.
30 Het doel van de onderhavige uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool, welke werkwijze een bijzonder goed extractieresultaat geeft, terwijl tevens geen proble- 8601733 35 w -2- fe •^\ ·*' men ontstaan ten aanzien van vluchtigheid of brandbaarheid van het toe te passen extractiemiddel.The object of the present invention is to provide a process for the recovery of caffeine from loaded activated carbon, which process gives a particularly good extraction result, while at the same time not causing any problems. arise with regard to volatility or flammability of the extraction solvent to be used.
Volgens de uitvinding wordt deze werkwijze gekenmerkt, doordat men de actieve kool behandelt met een zuur met 5 de formule van het formuleblad, waarin R methyl of H is.According to the invention, this method is characterized in that the activated carbon is treated with an acid of the formula of the formula sheet, wherein R is methyl or H.
Verrassenderwijze is gebleken dat vooral melkzuur maar ook glycolzuur bijzonder geschikte middelen zijn voor het winnen van caffeine van actieve kool, welke middelen geen problemen geven ten aanzien van de brandbaar-10 heid of de vluchtigheid. Bovendien is gebleken dat melkzuur en glycolzuur' bijzonder goede extractiemiddelen zijn, waarmee men bijzonder hoge extractierendementen verkrijgt, terwijl tevens de initiële extractie bijzonder hoog is, hetgeen vooral van belang is bij continue tegen-15 stroommethoden. Onder een bijzonder goede initiële extractie wordt verstaan dat bij contact van caffeinevrij zuur met beladen actieve 'kool, een verhoudingsgewijs groot deel van de aanwezige caffeine nagenoeg onmiddellijk vrijkomt van de actieve kool. Het zal duidelijk zijn 20 dat dit voor een continue tegenstroomextractie van voordeel is, aangezien dit betekent dat de nagenoeg van caffeine bevrijde actieve kool aan een bijzonder efficiënte eindex-tractie onderworpen wordt.Surprisingly, it has been found that especially lactic acid, but also glycolic acid, are particularly suitable means for recovering caffeine from activated carbon, which means do not present any problems with regard to flammability or volatility. In addition, it has been found that lactic acid and glycolic acid are particularly good extraction agents, with which particularly high extraction yields are obtained, while the initial extraction is also particularly high, which is of particular importance in continuous countercurrent methods. A particularly good initial extraction is understood to mean that upon contact of decaffeinated acid with loaded activated carbon, a relatively large part of the caffeine present is released almost immediately from the activated carbon. It will be appreciated that this is advantageous for continuous countercurrent extraction, since this means that the substantially caffeine-free activated carbon is subjected to a particularly efficient final extraction.
Bovendien komen deze zuren oorspronkelijk ook 25 in koffie voor. Dit betekent, dat het niet noodzakelijk is dë behandelde kool thermisch te regenereren voor hergebruik.Moreover, these acids originally also occur in coffee. This means that it is not necessary to thermally regenerate the treated carbon for reuse.
Opgemerkt wordt dat melkzuur in een tweetal isomere vormen bestaat. Voor de onderhavige uitvinding heeft 30 het geen invloed of men D-melkzuur, L-melkzuur of een mengsel daarvan gebruikt. Uit economische overwegingen past men derhalve bij voorkeur het racemische mengsel toe.It is noted that lactic acid exists in two isomeric forms. It does not affect the present invention whether D-lactic acid, L-lactic acid or a mixture thereof is used. The racemic mixture is therefore preferably used for economic reasons.
Volgens een specifieke uitvoeringsvorm kan men 35 de zuren die volgens de uitvinding toegepast worden combineren met andere zuren, zoals mierezuur, azijnzuur 8601783 -3- en/of propionzuur. Op deze wijze verkrijgt men optimale rendementen.According to a specific embodiment, the acids used according to the invention can be combined with other acids, such as formic acid, acetic acid 8601783-3 and / or propionic acid. In this way, optimum yields are obtained.
De werkwijze volgens de uitvinding wordt bij voorkeur uitgevoerd bij een temperatuur van meer dan 100°C, aange-5 zien bij deze temperaturen een efficiënte extractie plaatsvindt. Toepassing van superatmosferische drukken is echter niet nodig, hetgeen uiteraard een duidelijk voordeel is. De bovengrens van de temperatuur is niet kritisch, maar dient niet hoger te zijn dan de temperaturen 10 waarbij de diverse componenten te vluchtig worden, danwel ontleden. Bij voorkeur ligt de bovengrens bij maximaal 200°C, meer in het bijzonder bij 150°C, aangezien boven de laatste temperatuur geen aanvullende voordelen te bereiken zijn.The process according to the invention is preferably carried out at a temperature of more than 100 ° C, since efficient extraction takes place at these temperatures. However, the use of superatmospheric pressures is not necessary, which is of course a clear advantage. The upper limit of the temperature is not critical, but should not exceed the temperatures at which the various components become too volatile or decompose. The upper limit is preferably at a maximum of 200 ° C, more in particular at 150 ° C, since no additional advantages can be achieved above the latter temperature.
15 Zoals aangegeven vindt de behandeling bij voorkeur in tegenstroom plaats, hetgeen tot verhoudingsgewijs korte extractietijden aanleiding geeft. De meest geschikte extractietijden en extractiehoeveelheden kunnen door de deskundige aan de hand van routineproeven vastgesteld 20 worden. De hoeveelheid extractievloeistof per hoeveelheid actieve kool kan door de bijzonder efficiënte extractie vrij gering zijn, waarbij in het algemeen volstaan kan worden met 'de vijf- tot tienvoudige volumehoeveelheid aan extractiemiddel, ten opzichte van de hoeveelheid 25 beladen actieve kool. Deze hoeveelheden zijn beduidend lager dan de volgens de stand van de techniek vereiste hoeveelheden, waar op zijn minst lQ-2Ö-voudige hoeveelheden benodigd zijn. Uiteraard kan men volgens de uitvinding ook grotere hoeveelheden gebruiken, maar dit is niet 30 noodzakelijk.As indicated, the treatment preferably takes place in counter-current, which leads to relatively short extraction times. The most suitable extraction times and extraction amounts can be determined by the skilled person on the basis of routine tests. The amount of extraction liquid per amount of activated carbon can be quite small due to the particularly efficient extraction, in general the five to ten times the amount of extractant will suffice relative to the amount of activated carbon loaded. These amounts are significantly lower than the amounts required by the prior art, where at least 100-250 amounts are required. It is of course also possible to use larger quantities according to the invention, but this is not necessary.
De met caffeine beladen kool zal in het algemeen afkomstig zijn van werkwijzen voor het verwijderen van caffeine uit groene koffie. Voorbeelden van dergelijke werkwijzen zijn beschreven in de Europese octrooiaanvragen 35 40712, 111.375 en 8398.The caffeine-loaded cabbage will generally come from methods of removing caffeine from green coffee. Examples of such methods are described in European patent applications 35 40712, 111,375 and 8398.
Na de verwijdering van de caffeine van de kool kan men deze op bekende wijze uit de oplossing verwijderen, 88017S5 -4-After the removal of the caffeine from the cabbage, it can be removed from the solution in a known manner, 88017S5 -4-
+* V+ * V
bij voorbeeld door kristallisatie.for example by crystallization.
De nagenoeg geheel van caffeine bevrijde kool kan na verwijdering van het oplosmiddel en/of regeneratie opnieuw gebruikt worden voor absorptie van caffeine.The carbon substantially freed from caffeine can be reused for absorption of caffeine after solvent removal and / or regeneration.
5 De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van enkele voorbeelden, maar is hier niet toe beperkt.The invention is now elucidated by means of a few examples, but is not limited to it.
Voorbeeld IExample I
100 g van een in de handel verkrijgbare aktieve kool met een caffelne-belading van 44 g/kg kool (81,6 g 10 onbeladen kool) is gedesorbeerd met melkzuur (85-90%) in water door drie liter van deze oplossing over een koolkolom met een temperatuur van 100-105°C te pompen (downflow) in ongeveer vier uur. Het eluens is opgevangen in een aantal fracties en na afkoeling geanalyseerd 15 op caffeine. De resultaten zijn opgenomen in de, tabel.100 g of a commercially available activated carbon with a caffelne loading of 44 g / kg of cabbage (81.6 g of 10 unladen carbon) is desorbed with lactic acid (85-90%) in water through three liters of this solution over a pumping a column of coal with a temperature of 100-105 ° C (downflow) in about four hours. The eluent was collected in a number of fractions and analyzed for caffeine after cooling. The results are shown in the table.
TABELTABLE
Eluens: melkzuur (85-90%)Eluent: lactic acid (85-90%)
Elutietemperatuur: 110°C aan de dubbele wand van de koolkolom, in de kolom 100-105°C.Elution temperature: 110 ° C on the double wall of the coal column, in the column 100-105 ° C.
Caffelnedesorbtie: 30,38 g/kg.Caffel desorption: 30.38 g / kg.
Desorbtierendement: 70,08%.Desorption yield: 70.08%.
fractie traject volume gewicht caff.conc. caffeine nr. ' (ml.) (ml.) (g.) (g./l.) (g.) 1 0- 25 25,2 30,14 4,915 0,122 2 25- 50 25,0 29,60 4,586 0,115 3 50- 100 39,5 46,78 4,119 0,163 4 100- 200 90 107,48 3,886 0,350 5 200- 350 140 166,17 2,216 0,310 6 350- 500 140 159,53 1,442 0,202 7 500-1000 500 596,57 0,949 0,474 8 1000-1500 500 . 597,11 0,554 0,277 9 1500-2000 500 596,12 0,310 0,155 10 2000-2500 500 596,24 0,256 0,128 11 2500-3000 412 488,56 0,208 0,085 totaal 2911,8 3461,50 2,516 8601783 -5- +%fraction trajectory volume weight caff.conc. caffeine No. '(ml.) (ml.) (g.) (g./l.) (g.) 1 0-25 25.2 30.14 4.915 0.122 2 25- 50 25.0 29.60 4.586 0.115 3 50-100 39.5 46.78 4.119 0.163 4 100-200 200 90 107.48 3,886 0.350 5 200-350 140 166.17 2,216 0.310 6 350-500 140 159.53 1,442 0.202 7 500-1000 500 596, 57 0.949 0.474 8 1000-1500 500. 597.11 0.554 0.277 9 1500-2000 500 596.12 0.310 0.155 10 2000-2500 500 596.24 0.256 0.128 11 2500-3000 412 488.56 0.208 0.085 total 2,911.8 3,461.50 2,516 8601 783 -5- +%
De resultaten van deze proef zijn samengevat in de figuur. Voorbeeld IIThe results of this test are summarized in the figure. Example II
Onder toepassing van de werkwijze beschreven in de Europese octrooiaanvrage 111.375 werd groene koffie 5 gedecaffeineerd. De met caffeine beladen actieve kool werd vervolgens in tegenstroom met een 90% oplossing van melkzuur in water behandeld. Goede rendementen werden verkregen.Green coffee was decaffeinated using the method described in European patent application 111,375. The caffeine-loaded activated carbon was then counter-treated with a 90% aqueous lactic acid solution. Good returns were obtained.
86017338601733
Claims (6)
Priority Applications (19)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8601783A NL8601783A (en) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon |
CA000538013A CA1301754C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-26 | Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
CA000538012A CA1318811C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-26 | Process for decaffeinating green coffee |
ES87200996T ES2018008B3 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A PROCEDURE TO RECOVER COFFEE ABSORBED IN COAL AND A PROCEDURE TO DECAFFEINE COFFEE. |
DE8787200995T DE3776404D1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | METHOD FOR DECAFFINATING RAW COFFEE. |
EP87200995A EP0248482B1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A process for decaffeinating green coffee |
ES198787200995T ES2032432T3 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A PROCESS TO DECAFFEINE RAW COFFEE. |
DE8787200996T DE3765189D1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | METHOD FOR THE DESORPTION OF CAFFEINE ADSORBED IN ACTIVATED CHARCOAL AND A METHOD FOR DECOFINATING COFFEE. |
AT87200995T ATE72091T1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | PROCESS FOR DECAFFEINATION OF RAW COFFEE. |
AT87200996T ATE56973T1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | PROCESS FOR DESORPTION OF CAFFEINE ADSORBED ON ACTIVATED CHARCOAL AND A PROCESS FOR DECAFFERATION OF COFFEE. |
EP87200996A EP0251364B1 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-27 | A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
NO872256A NO165193C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR RECOVERY OF COFFEE FROM THE COFFEE LOADED ACTIVATED CARBON. |
DK275387A DK275387A (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF COFFEE, ABSORBED IN ACTIVE CARBON AND A PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF COFFEE IN COFFEE |
AU73635/87A AU592188B2 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | A process for decaffeinating green coffee |
DK275287A DK275287A (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR REMOVING COFFEE FROM UNBURNED COFFEE |
AU73634/87A AU598544B2 (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | A process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
NO872255A NO168864C (en) | 1986-05-30 | 1987-05-29 | PROCEDURE FOR DISCOVERING RAFFAFFE. |
US07/055,850 US4877631A (en) | 1986-05-30 | 1987-06-01 | Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee |
US07/300,722 US4885181A (en) | 1986-05-30 | 1989-01-25 | Process for decaffeinating green coffee |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8601783 | 1986-07-08 | ||
NL8601783A NL8601783A (en) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NL8601783A true NL8601783A (en) | 1988-02-01 |
Family
ID=19848286
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NL8601783A NL8601783A (en) | 1986-05-30 | 1986-07-08 | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
NL (1) | NL8601783A (en) |
-
1986
- 1986-07-08 NL NL8601783A patent/NL8601783A/en not_active Application Discontinuation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU615839A3 (en) | Method of obtaining decaffined coffee and tea extracts | |
DE2905078A1 (en) | PROCESS FOR DECaffeinating COFFEE | |
EP0040712B1 (en) | Process for the removal of caffeine from green coffee and process for the recovery of caffeine | |
JPS5939097B2 (en) | How to remove decaffeination from coffee | |
JPH0343275B2 (en) | ||
US4390698A (en) | Detheobromination of cocoa | |
Katz | Decaffeination of coffee | |
NL8601400A (en) | PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON. | |
NL8601783A (en) | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon | |
US4877631A (en) | Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee | |
NL8602012A (en) | PROCESS FOR EXTRACTING CAFFEINE ADSORBED TO ACTIVE CARBON. | |
EP0066700B1 (en) | Recovery of xanthine stimulants from aqueous media | |
EP0076620B1 (en) | Process for recovering caffeine from activated carbon | |
US4885181A (en) | Process for decaffeinating green coffee | |
EP0666033B1 (en) | Process for decaffeinating aqueous caffeine-containing green coffee extracts | |
EP0612744B1 (en) | Regeneration of caffeine laden active carbon, using organic solvents | |
US4237288A (en) | Decaffeination of fatty materials | |
US4540784A (en) | Recovery of caffeine adsorbed to activated carbon | |
US4443601A (en) | Recovery of caffeine from caffeine adsorbents | |
NL8601401A (en) | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon | |
EP0129609B1 (en) | Recovery of caffeine adsorbed to activated carbon | |
US4513136A (en) | Process for recovering caffeine from activated carbon | |
NL8602011A (en) | Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon | |
JPS5941376B2 (en) | How to improve decaffeinated coffee | |
CA1204742A (en) | Regeneration of caffeine-loaded activated carbon with hot water |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
BV | The patent application has lapsed |