NL8104285A

NL8104285A - Werkwijze voor het koelen van hete ammoniumnitraat bevattende granules, alsmede granules verkregen met deze werkwijze.

Info

Publication number: NL8104285A
Application number: NL8104285A
Authority: NL
Original assignee: Unie Van Kunstmestfab Bv
Priority date: 1981-09-17
Filing date: 1981-09-17
Publication date: 1983-04-18
Also published as: EP0075359B1; EP0075359A1; DE3264060D1; ATE13659T1

Description

* UNIE VAN KUNSTMESTFABRIEKEN B.V.

Uitvinders: Michael H. WILLEMS te Geleen

Hendricus J.J. RUTTEN te Roermond I PN 3324

WERKWIJZE VOOR HET KOELEN VAN HETE AMMONIUMNITRAATBEVATTENDE GRANULES, ALSMEDE GRANULES VERKREGEN MET DEZE WERKWIJZE

%

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het koelen van hete, uit een granulatiezone komende, ammoniumnitraatbevat-tende granules door middel van koeling in een gefluidiseerd bed.

Een dergelijke werkwijze voor het koelen van ammoniumnitraat-5 granules is bekend uit het Russische Octrooischrift 334.180. Volgens deze bekende werkwijze worden hete ammoniumnitraatgranules eerst gekoeld tot 80-125"C en vervolgens tot 40-50“C in een bed gefluidiseerd met tot 35-70"C voorverwarmde lucht, waarbij granules met een verhoogde mechanische sterkte worden verkregen. Een nadeel van deze 10 bekende werkwijze is, dat de aidus verkregen granules ernstig samenbakken, zodat het teneinde een verhandelbaar produkt te verkrij-gen noodzakelijk is de granules te behandelen met een grote hoeveelheid van een bekledingsmiddel, hetgeen uiteraard hoge kosten met zich meebrengt, het nutrientgehalte van het verkregen produkt 15 verlaagt, terwijl anderzijds de opgebrachte hoeveelheid niet altijd afdoende is, omdat bij ammoniumnitraatbevattende meststoffen uit veiligheidsoverwegingen een limiet voor organische coatingsmiddelen (2%) gesteld is.

Volgens de werkwijze beschreven in de ter inzage gelegde 20 Nederlandse Octrooiaanvrage 7.902.086 kunnen hete, met raagnesiumni- traat gestabiliseerde ammoniumnitraatgranules gekoeld worden door deze eerst in een gefluidiseerd bed bijvoorbeeld tot 80UC te koelen, vervolgens langzaam te koelen tot 50UC in een trommelkoeler, en het produkt tenelotte op willekeurige wijze verder te koelen, waarbij 25 granules met een verhoogd stortgewicht worden verkregen. Een nadeel van deze werkwijze is, dat tussen 70 en 50“C een zeer langzame koeling noodzakelijk is, hetgeen een lange verblijftijd in de betref-fende koelzone en bijgevolg een omvangrijke koelapparatuur vereist.

De uitvinding voorziet nu in een werkwijze, waarbij het moge- 8104285 4 * & 2 lijk is hete, ammoniumnitraatbevattende granules te koelen met behulp van een relatief kleine koelapparatuur, en waarbij granules worden verkregen, die een sterk verminderde neiging tot samenbakken vertonen.

Dit wordt volgens de uitvinding hierdoor bereikt, dat men de 5 hete granules met een temperatuur boven circa 9Q“C in een eerste gefluidiseerd bed koelt tot een temperatuur tussen 55 en 75°C, de granules enige tijd zonder deze te verhitten of te koelen laat ver-ouderen, en vervolgens de granules in een tweede gefluidiseerd bed koelt tot een temperatuur tussen 30 en 50”C.

10 De tijd gedurende welke men de granules laat verouderen is niet kritisch en kan binnen wijde grenzen worden gekozen. In het alge-meen laat men de granules gedurende 10-10 minuten, in het bijzonder 2-5 minuten, verouderen. Van belang hierbij is, dat men tijdens dit verouderen de granules niet verhit noch afkoelt, teneinde krlstal-15 modificatie-veranderingen van het ammoniumnitraat te voorkomen.

Gebleken is, dat tijdens deze verouderingsstap een lichte temperatuur-stijging in de: grpnples optreedt. Een verklaring hiervoor is, dat de granules, die ash het eerste gefluidiseerd bed toegevoerd worden, ammoniumnitraat in kristalmodificatle II bevatten, en de uit dit bed 20 komende granules weliswaar onderkoeld zijn, doch nog steeds dezelfde ammoniumnitraatkristalmodificatie bevatten. Tijdens de verouderingsstap gaan ze vervolgens over naar de stabiele kristalmodificatie III, wat gepaard gaat met een geringe warmteontwikkeling.

Gevonden is, dat de overgang van modlficatie II naar III 25 bevorderd kan worden door aan de naar de verouderingsstap toegevoerde granules en/of aan de granules tijdens deze stap een hoeveelheid granules toe te voegen, die ammoniumnitraat in kristalmodificatie III bevatten. Bij voorkeur past men hiervoor een deel van de uit de verouderingsstap verkregen granules toe.

30 Volgens de uitvinding koelt men de hete granules in het eerste gefluidiseerde bed tot een temperatuur tusen 55 en 75UC. Gebleken is, dat deze temperatuurgrenzen vrij kritisch zijn. Bij koeling tot lagere temperaturen, met name beneden 50“C, worden granules verkregen, die zeer sterk samenbakken. Een verklaring hiervoor is, dat 35 de granules bij het koelen dan van kristalmodificatie II direkt overgaan naar een instabiele kristalmodificatie IV en vervolgens weer naar modlficatie III. Dergelijke abrupte overgangen gaan gepaard met 8104285 ~ . -* 3 beschadigingen van de korrelstructuur en stofvorming en vervolgens daardoor met een sterk verhoogde bakneiging.

Indien men anderzijds de eerste koeling slechts tot temperaturen boven 75°C, in het bijzonder tot boven 80“C, uitvoert, worden uiteindelijk 5 granules verkregen, die naast een sterke neiging tot samenbakken tevens een geringere breeksterkte bezitten. Een verklaring hiervoor is, dat dan de granules tenminste gedeeltelijk in kristalmodificatie II aan het tweede bed worden toegevoegd en de bovenvermelde, abrupte kristalovergangen naderhand In de gerede granules plaatsvinden.

10 In het tfreede gefluidiseerd bed worden de granules vervolgens tot beneden 50”G gekoeld. Hierbij dient een koeling tot een tem-peratuur beneden 30“C vermeden te worden, omdat de snelle overgang naar ammoniumnitraat-kristalmodificatie IV, die bij circa 30WC plaats heeft, schadelijk is voor de produktkwaliteit, en met name een 15 verhoogde bakneiging en een verlaagde mechanische sterkte van de granules veroorzaakt.

De temperatuur in het gefluidiseerde bed van te koelen granules wordt op bekende wijze ingesteld door regeling van de temperatuur en de hoeveelheid door te leiden gas, dat bijvoorkeur lucht is. Hier-20 toe past men in het eerste bed een gasstroom met een temperatuur van omgevingstemperatuur tot circa 70UC en in het tweede bed een gasstroom met een temperatuur van circa 15-30°C toe.

Bij voorkeur past men in het tweede bed als koelgas lucht toe van omgevingstemperatuur, die vooraf behandeld is ter verwijdering van 25 water. De uit dit tweede bed ontwijkende gasstroom, die in het alge-meen een temperatuur tussen circa 30 en 70”C heeft, wordt dan met voordeel toegepast als fluidisatiegas in het eerste bed. Het afgas uit dit eerste bed kan op op zichzelf bekende wijze worden gezuiverd van meegevoerd stof, bijvoorbeeld met behulp van een wasser, een 30 (nat)filter, een cycloon, en vervolgens worden gespuid.

De uit het tweede bed verkregen produkten kan men desgewenst nog verder koelen in een willekeurige koelinrichting, ofwel hetzij losopgeslagen, hetzij in zakken laten afkoelen. Ter vermindering van samenbakken kunnen de granules op bekende wijze worden behandeld met 35 een bekledingsmiddel, bijvoorbeeld een olie-vetamine-mengsel, een mengsel van een polyoxyalkylaat, een oppervlakactief middel en een olie, etc. Men kan deze bekledingslaag op de gerede granules verkregen 8104285 i- s 4 uit het tweede bed aanbrengen. Bij voorkeur brengt men de bekle-dingslaag aan op de relatief nog warme granules tijdens de verouder-ingsstap, omdat hierbij een betere verdeling van deze laag over het oppervlak van de granules verkregen wordt en dus met een kleinere 5 hoeveelheid bekledingsmiddel kan worden volstaan, en dan tevens een apparaat, bijvoorbeeld een bekledingstrommel, bespaard wordt.

De werkwijze volgens de uitvinding kan bij het koelen van diverse ammoniumnitraatbevattende granules worden toegepast, bijvoorbeeld ammoniumnitraat-, kalkammonsalpeter-, magnesiumaramonsalpeter- en 10 sulfaatammonsalpetergranules, en NH4N03~bevattende NP- of NPK-gra- nules. De wijze waarop deze granules gevormd zijn is nlet essentieel. De onderhavige werkwijze is onder meer toepasbaar op granules verkregen via granulatie in een trommel, schroef, gefluidiseerd of gespoten bed, of door prillen.

15 De uitvinding wordt nader toegelicht in de volgende voor- beelden.

Voorbeeld 1

Kalkammonsalpetergranules (74 gew.-Z NH4NO3; 26 gew.-Z mer-gel; stikstofgehalte 26 gew.-Z), verkregen door granuleren in een 20 schroefgranulator gevolgd door drogen en zeven, werden met een tempe- ratuur van 91,0°Q naar een bed van kalkammonsalpetergranules gevoerd. Het bed werd in gefluidiseerde toestand gehouden door doorleiden van een opwaartse luchtstroom met een temperatuur van circa 40“C.

Via een overloop werden de granules met een temperatuur van 56UC naar 25 een opvangvat geleid en daar bekleed met 0,2 gew.-Z van een mengsel bestaande uit 90 gew.-delen minerale olie en 10 gew.-delen vetaminen. Na een gemiddelde verblijftijd van 5 minuten werden de behandelde granules naar een tweede bed van kalkammonsalpetergranules gevoerd, dat gefluidiseerd werd door doorleiden van een luchtstroom met een tem-30 peratuur van 25UC. Via een verloop werden de granules met een temperatuur van circa 40UC afgevoerd. De bakneiging van dit produkt werd bepaald via de zogenaamde brokkentest. Hiertoe werd het produkt in kleine zakjes gedurende 14 dagen onder een druk van 0,5 kg/cm^ opge-slagen, vervolgens 2x gestort van 60 cm hoogte, waarna het gewichts-35 percentage samengeklonterde granules werd gemeten. Het brokkenper-centage van het bovenvermelde produkt bedroeg 0Z.

8104285 5

Als norm voor een voor opslag en verlading acceptabel produkt kan hierbij gesteld worden een brokkenpercentage < 5 gew.-%.

Voorbeeld 2 (Vergelijkingsvoorbeeld)

Kalkammonsalpetergranules van dezelfde samenstelling en 5 herkomst als in voorbeeld 1 werden in een met lucht van 10“C gefluidi-seerd bed van granules gekoeld tot 40°C, vervolgens op dezelfde wijze bekleed met een olie-vetamine-mengsel, en onderworpen aan de brokken-test.

Het gew.-%-age brokken bedroeg 23%.

10 Voorbeeld 3-6

Op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 werden kalkamonsalpeter-granules in twee trappen in gefluidiseerde bedden gekoeld met een tussentijdse opslag (5 minuten) en bekleding van de granules, en werd het brokkenpercentage van de produktgranules bepaald. De resultaten 15 zijn samengevat in tabel 1.

_TABEL I_

Voorbeeld Temp. Temp. Temp. Temp. Temp. Percentage toege- koellucht granules koellucht granules brokken voerde in uit in uit 20 granules lste bed lste bed 2de bed 2de bed 3 90,5UC 30"C 57°C 30“C 45"C 0% 4 90,5WC 20”C 55“C 20“C 44UC 0% 5 90,5"C 20UC 55UC 20UC 45"C 0% 6 91,5"C 35"C 55eC 20eC 40"C 0% 25 In voorbeeld 6 werd als koellucht in het eerste bed de luchtstroom toegepast, die uit het tweede bed verkregen was.

Voorbeeld 7-10 (Vergelijkingsvoorbeelden)

Op dezelfde wijze als in voorbeeld 2 werden kalkammonsalpetergranules in een gefluidiseerd bed gekoeld, vervolgens bekleed en werd het Z-age 8104285 6 brokken bepaald. De resultaten zijn samengevat in tabel II.

_TABEL II_

Voorbeeld Temp, granules Temp, koellucht Temp, granules Perc. brokken v6or het bed in het bed na het bed 5 7 90,5“ 30“C 53“C 6% 8 90,5“C 20“C 51“C 21% 9 90,5"C 20°C 50"C 15% 10 91,5UC 10UC 40°C 21%

Voorbeeld 11 10 Voorbeeld 3 werd herhaald met dien verstande, dat het bekle- dingsmengsel op de granules na het tweede gefluidiseerd bed werd aangebracht. Het %-age brokken bedroeg 0%.

Voorbeeld 12

Op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 werd een granulair pro-15 dukt bestaande uit NH4NO3 en NH4H2PO4 (NP-gehalte 26-14), verkregen door schroefgranulatie, drogen en zeven, met een temperatuur van 93“G in een eerste gefluidiseerd bed (temp, koellucht 35ttC) gekoeld tot 60°G, vervolgens in een opslagvat (verblijftijd 4 min) bekleed met 0,15 gew.-% van een olie-vetamine-polyoxyalkylaat-mengsel, en daarna .- 20 i'n een tweede gefluidiseerd bed (temp, koellucht 25°C) gekoeld tot ’~40“B.

Het percentage brokken bedroeg 0%.

Voorbeeld 13 (Vergelijkingsvoorbeeld)

Eenzelfde granulair NP-produkt als toegepast in voorbeeld 12 25 werd in δέη gefluidiseerd bed (temp, koellucht 20“C) gekoeld tot 40“G en vervolgens bekleed met 0,15 gew.-% van hetzelfde bekledingsmengsel. Het brokkenpercentage bedroeg 25 gew.-%.

8104285 * *ί' 7

Voorbeeld 14

Op dezelfde wijze als in voorbeeld 1 werd granulair NH4NO3, verkregen door granuleren in een gefluidiseerd bed, gevolgd door dro-gen en zeven, met een temperatuur van circa 115°C in een eerste 5 gefluidiseerd bed (temp, koellucht 25“C) gekoeld tot 57°C, vervolgens in een opslagvat (verblijftijd 4,5 min) bekleed met 0,1 gew.-Z van een mengsel van 80 gew.-delen minerale olie en 20 gew.-delen vetamine, en daarna in een tweede gefluidiseerd bed (temp, koellucht 25°C) gekoeld tot 41°C.

10 Het brokkenpercentage bedroeg 0%.

Voorbeeld 15 (Vergelijkingsvoorbeeld)

Eenzelfde granulair NH4N03~produkt als toegepast in voorbeeld 14 werd in iSn gefluidiseerd bed (temp, koellucht 2Q“C) gekoeld tot 41UC en vervolgens bekleed met 0,1 gew.-Z olie-vetamine-mengsel.

15 Het percentage brokken bedroeg 17 gew.-Z.

> 8104285

Claims

1. Werkwijze voor het koelen van hete, uit een granulatiezone komende, ammoniumnitraatbevattende granules door middel van koellng in een gefluidiseerd bed, met het kenmerk, dat men de hete granules met een temperatuur boven circa 90"C in een eerste 5 gefluidiseerd bed koelt tot een temperatuur tussen 55 en 75UC, de granules enige tijd zonder deze te verhitten of te koelen laat verouderen, en vervolgens de granules in een tweede gefluidiseerd bed koelt tot een temperatuur tussen 30 en 50UC.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de granu- 10 les gedurende 1-10 minuten laat verouderen.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men de granules gedurende 2-5 minuten laat verouderen.

4. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men de granules tijdeps de verouderingsstap behandelt met een 15 bekledingsmiddel.

5. Werkwijze volgens een der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men de verouderingsstap uitvoert in aanwezigheid van granules, die ammoniuranitraat in kristalmodificatie III bevatten.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men een deel 20 van de in de verouderingsstap verkregen granules in de verouder ingsstap terugvoert.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men als fluidisatiegas in het tweede gefluidiseerd bed in hoofdzaak van water bevrijde lucht van omgevingstemperatuur toepast, en men 25 het afgas uit dit tweede bed toepast als fluidisatiegas in het eerste bed.

8. Werkwijze volgens conclusie 1, in hoofdzaak zoals beschreven en in de voorbeelden nader toegelicht.

8 PN 3324

9. Ammoniumnitraatbevattende granules verkregen onder toepassing van 30 de werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies. JJM/WR 8104285