NL8007100A - METHOD FOR PREPARING UREA. - Google Patents
METHOD FOR PREPARING UREA. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8007100A NL8007100A NL8007100A NL8007100A NL8007100A NL 8007100 A NL8007100 A NL 8007100A NL 8007100 A NL8007100 A NL 8007100A NL 8007100 A NL8007100 A NL 8007100A NL 8007100 A NL8007100 A NL 8007100A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- ammonia
- carbon dioxide
- urea
- pressure
- inert gas
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
· >* r—S» *. · Werkwijze voor het bereiden van ureum·> * R — S »*. Process for the preparation of urea
De uitvinding heeft betrekking op een verbeterde kringloop-werkvijze voor het bereiden van ureum uit kooldioxyde en ammoniak in een stoechiometrische overmaat ten opzichte daarvan.The present invention relates to an improved recycle process for preparing urea from carbon dioxide and ammonia in a stoichiometric excess over it.
5 In de laatste tijd is de afscheiding van onomge zet kooldioxyde en ammoniak uit de effluent van een ureumsynthese bij een werkwijze voor de bereiding van ureum bij steeds hogere temperaturen uitgevoerd en een kenmerkend voorbeeld van de afscheidingswerkwijze is een stripbewerking met 10 kooldioxyde of ammoniakgas onder de synthesedruk van ureum.Recently, the separation of unreacted carbon dioxide and ammonia from the effluent of a urea synthesis in a process for the preparation of urea has been carried out at increasingly higher temperatures, and a typical example of the separation process is a stripping operation with carbon dioxide or ammonia gas under the synthesis pressure of urea.
Bij een dergelijke werkwijze, zoals hierboven beschreven, worden inerte gassen, die aanwezig zijn in het als uitgangsmateriaal gebruikte kooldioxyde en ammoniak, zoals stikstof, waterstof en methaan, alsmede een kleine hoeveelheid lucht, die als 15 corrosie-inhibitor wordt toegevoegd in een autoclaaf voor de v ureumsynthese (hierna eenvoudig aangeduid als een inert gas, met inbegrip van lucht^ opgehoopt in de bij hoge drukken uitgevoerde bewerkingstrappen, zoals de trap voor de ureumsynthese, de trap voor het strippen of dergelijke. Het inerte gas moet 20 derhalve aan dergelijke bewerkingstrappen worden onttrokken.In such a process, as described above, inert gases contained in the starting material carbon dioxide and ammonia, such as nitrogen, hydrogen and methane, as well as a small amount of air, which is added as an corrosion inhibitor in an autoclave for the urea synthesis (hereinafter simply referred to as an inert gas, including air accumulated in the high pressure processing steps, such as the urea synthesis step, the stripping step or the like. The inert gas must therefore pass such processing steps be withdrawn.
Er zijn twee soorten werkwijzen voor het onttrekken van een inerte gas, een eerste, waarbij het inerte gas wordt afgescheiden in de autoclaaf voor de ureumsynthese en een tweede werkwijze, waarbij het inerte gas wordt afgescheiden als 25 het gestripte onomgezette kooldioxyde en ammoniak worden geconden seerd. De tweede werkwijze heeft in vergelijking met de eerste werkwijze het nadeel, dat de in het inerte gas meegesleepte hoeveelheid kooldioxyde en ammoniak wordt verhoogd.There are two types of inert gas extraction processes, a first in which the inert gas is separated in the autoclave for urea synthesis and a second method in which the inert gas is separated off when the stripped unreacted carbon dioxide and ammonia are condensed . Compared to the first method, the second method has the drawback that the amount of carbon dioxide and ammonia entrained in the inert gas is increased.
Kooldioxyde en ammoniak, die aanwezig zijn in 30 het aldus afgescheidde inerte gas, moeten worden teruggewonnen.Carbon dioxide and ammonia, which are present in the inert gas thus separated, must be recovered.
Een werkwijze voor hetterugwinnen daarvan, bestaat volgens de ureum-synthese van Snam Progetti S.P.A. hierin, dat het inerte 80 0 7 1 0 0 - 2 - gas wordt afgescheiden hij het condenseren van onomgezet kool-dioxyde en ammoniak, die met ammoniakgas zijn gestript uit de effluent van de ureumsynthese, waarna het aldus afgescheiden inerte gas wordt geleid in een absorptiekolom met middelmatige 5 druk, tezamen met onomgezet kooldioxyde en ammoniak, die door destillatie hij middelmatige druk zijn afgescheiden om het kooldioxyde en de ammoniak in het inerte gas te winnen ("Hydrocarbon Processing11 b9 (no. h) 115-6 (1970)).A method for its recovery consists in the urea synthesis of Snam Progetti S.P.A. in that the inert 80 0 7 1 0 0 - 2 gas is separated by condensing unreacted carbon dioxide and ammonia stripped with ammonia gas from the effluent of the urea synthesis, after which the inert gas thus separated is passed into a medium pressure absorption column, together with unconverted carbon dioxide and ammonia, which are separated by distillation at medium pressure to recover the carbon dioxide and ammonia in the inert gas ("Hydrocarbon Processing 11 b9 (no. h) 115-6 (1970)) .
Volgens een andere werkwijze, zoals die wordt 10 toegepast hij een werkwijze van Stamicarbon N.V., wordt een inert gas aan de bovenzijde van de autoclaaf voor de ureumsynthese gewassen met een ammoniumcarbamaatoplossing, verkregen bij een terugwintrap voor kooldioxyde en ammoniak bij lage druk, onder de synthese-druk van het ureum, teneinde het daarin aanwezige 15 kooldioxyde en ammoniak te absorberen en de druk van het aan de absorptietrap onttrokken inerte gas wordt afgelaten en dit wordt afgevoerd (Amerikaans octrooischrift 3.691.729). Bij deze werkwijze is het noodzakelijk voorzorgen tegen explosie te ondernemen, daar het inerte gas, wat aan kooldioxyde en ammoniak 20 zijn onttrokken, explosiegevaar oplevert, terwijl zorgvuldig moet worden gewerkt omdat de werkwijze wordt uitgevoerd onder de synthesedruk van het ureum en in een inrichting, die rechtstreeks met de synthese-autoclaaf voor het ureum is verbonden.According to another method, such as that used in a method of Stamicarbon NV, an inert gas at the top of the autoclave for the urea synthesis is washed with an ammonium carbamate solution, obtained at a recovery stage for carbon dioxide and ammonia at low pressure, under the synthesis pressure of the urea to absorb the carbon dioxide and ammonia contained therein and the pressure of the inert gas withdrawn from the absorption stage is released and vented (U.S. Pat. No. 3,691,729). In this process, it is necessary to take explosion precautions, since the inert gas, which is extracted from carbon dioxide and ammonia 20, presents a risk of explosion, while careful work is required because the process is carried out under the synthesis pressure of the urea and in an apparatus, which is directly connected to the urea synthesis autoclave.
De uitvinding beoogt een nieuwe en verbeterde 25 kringloonwerkwijze voor de synthese van ureum te verschaffen.The object of the invention is to provide a new and improved cyclone process for the synthesis of urea.
Voorts beoogt de uitvinding een verbeterde kring-loopwerkwijze te verschaffen voor de synthese van ureum, met inbegrip van een nieuwe werkwijze, waarmee een uit de effluent van een ureumsynthese afgescheiden inert gas met weinig of geen 30 explosiegevaar kan worden behandeld. De uitvinding heeft der halve betrekking op een werkwijze voor het bereiden van ureum, waarbij men kooldioxyde en ammoniak in een stoechiometrische overmaat ten opzichte daarvan laat reageren bij ureumsynthese-drukken en -temperaturen, waarbij een ureumsynthese-effluent 35 wordt verkregen, die onomgezet kooldioxyde en ammoniak bevat, 8007100 ύ- - 3 - een inert gas van de genoemde ureum-syntheseeffluent wordt afgescheiden, tezamen met onomgezet kooldioxyde en ammoniak, die in het inerte gas zijn meegesleept, onder een druk, die ongeveer gelijk is aan de synthesedruk van het ureum, de 5 ureumsynthese-effluent wordt gestript met kooldioxyde of ammoniak, onder een druk, die ongeveer gelijk is aan de ureum-synthese-druk, teneinde tenminste een deel van het onomgezette kooldioxyde en ammoniak af te scheiden, de ureum-synthese-effluent, die bij dat strippen wordt verkregen, wordt onderworpen aan een 2 10 destillatie bij hoge druk onder een druk van 10 tot 25 kg/cm overdruk, teneinde het grootste deel van het kooldioxyde en de ammoniak, die daarin aanwezig zijn ai te scheiden, de ureum-synthese-effluent, verkregen bij die hoge druk destillatie, wordt onderworpen aan een destillatie bij lage druk om al het 15 daarin aanwezige kooldioxyde en ammoniak af te scheiden onder vorming van een waterige ureumoplossing, ureum wordt verkregen uit de aldus verkregen waterde ureumonlossing, het inerte gas, tezamen met daarin meegesleept onomgezet kooldioxyde en ammoniak, alsmede kooldioxyde en ammoniak, verkregen bij de genoemde 20 hoge druk-destillatie, in contact wordt gebracht met een absorptiemiddel om kooldioxyde en ammoniak te absorberen onder vorming van een hoge druk-absorbaat, niet geabsorbeerd ammoniakgas en het inerte gas koelt om de daarbij verkregen vloeibare ammoniak te scheiden van het inerte gas, het niet omgezette 25 kooldioxyde en ammoniak, verkregen bij het slippen, in contact brengt met het hoge druk-absorbaat met het oog op condensatie en een aldus verkregen ammoniumcarbamaatoplossing en de vloeibare ammoniak terugleidt naar de ureumsynthese.Furthermore, it is an object of the invention to provide an improved circulating process for the synthesis of urea, including a new process, with which an inert gas separated from the effluent from a urea synthesis can be treated with little or no explosion risk. The invention therefore relates to a process for the preparation of urea, in which carbon dioxide and ammonia are reacted in a stoichiometric excess with respect to them at urea synthesis pressures and temperatures, whereby a urea synthesis effluent is obtained, which is unconverted carbon dioxide and ammonia contains, 8007100 ύ- - 3 - an inert gas is separated from said urea synthesis effluent, together with unreacted carbon dioxide and ammonia entrained in the inert gas, at a pressure approximately equal to the synthesis pressure of the urea the urea synthesis effluent is stripped with carbon dioxide or ammonia under a pressure approximately equal to the urea synthesis pressure to separate at least a portion of the unreacted carbon dioxide and ammonia, the urea synthesis effluent, obtained in that stripping is subjected to a high pressure distillation under a pressure of 10 to 25 kg / cm gauge pressure in order to most of the carbon dioxide and the ammonia contained therein to separate, the urea synthesis effluent obtained at that high pressure distillation is subjected to a low pressure distillation to remove all the carbon dioxide and ammonia contained therein. separating to form an aqueous urea solution, urea is obtained from the thus obtained aqueous urea solution, the inert gas, together with unconverted carbon dioxide and ammonia entrained therein, as well as carbon dioxide and ammonia obtained in said high-pressure distillation, is contacted with an absorbent to absorb carbon dioxide and ammonia to form a high pressure absorbate, unabsorbed ammonia gas and cool the inert gas to separate the resulting liquid ammonia from the inert gas, the unreacted carbon dioxide and ammonia obtained from the slips, contacts the high pressure absorbate for condensation and an ammonium thus obtained carbamate solution and the liquid ammonia returns to the urea synthesis.
De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van 30 het blokschema.The invention is explained with reference to the block diagram.
De werkwijze volgens de uitvinding kan ook worden toegepast op een totale kringloopwerkwijze voor de bereiding van ureum, waarbij het kooldioxyde en de ammoniak, verkregen bij de lage druk destillatie, vooraf worden geabsorbeerd in het 35 absorbent.The process of the invention can also be applied to a total loop process for the preparation of urea, in which the carbon dioxide and ammonia obtained in the low pressure distillation are pre-absorbed in the absorbent.
8007100 • ^ - k -8007100 • ^ - k -
De trap voor de ureumsynthese wordt bij de werkwijze volgens de uitvinding uitgevoerd door ammoniak te gebruiken in een stoechiometrische overmaat ten opzichte vanThe urea synthesis step in the process of the invention is carried out using ammonia in a stoichiometric excess relative to
kooldioxyde, bij voorkeur bij een temperatuur van 170 tot 220°Ccarbon dioxide, preferably at a temperature of 170 to 220 ° C
o 5 en een overdruk van 100 tot 300 kg/cm . De molaire verhouding van ammoniak tot kooldioxyde ligt bij voorkeur tussen 2,1 en 5 en in het bijzonder tussen 3 en b.o 5 and an overpressure of 100 to 300 kg / cm. The molar ratio of ammonia to carbon dioxide is preferably between 2.1 and 5 and in particular between 3 and b.
De druk bij de ureumsynthese is bij voorkeur zo hoog mogelijk boven een evenwichtsdruk, overeenkomende 10 met de temperatuur bij de ureumsynthese. Het is echter niet ekonomisch de druk bij de ureumsynthese alleen te verhogen om de in het inerte gas meegesleepte hoeveelheid kooldioxyde en ammoniak te verminderen. De druk bij de ureumsynthese wordt derhalve bij voorkeur boven het bovengenoemde trajekt gekozen.The pressure in the urea synthesis is preferably as high as possible above an equilibrium pressure, corresponding to the temperature in the urea synthesis. However, it is not economical to increase the pressure in the urea synthesis alone to reduce the amount of carbon dioxide and ammonia entrained in the inert gas. The pressure in the urea synthesis is therefore preferably chosen above the above range.
15 Volgens de uitvinding wordt het inerte gas uit de effluent van de ureumsynthese afgescheiden onder een druk, die ongeveer gelijk is aan de druk bij de ureumsynthese.According to the invention, the inert gas is separated from the effluent from the urea synthesis under a pressure approximately equal to the pressure in the urea synthesis.
De in het inerte gas aanwezige hoeveelheid kool-' dioxvde en ammoniak is bij voorkeur in een zo klein mogelijke 20 hoeveelheid daarin aanwezig. De partiële druk van kooldioxyde en ammoniak in de effluent van de ureumsynthese, die met het inerte gas in contact wordt gebracht, is echter de laatste in vergelijking met de respectievelijke trappen, die worden uitgevoerd onder drukken, die ongeveer gelijk zijn aan de druk 25 bij de ureumsynthese. Het is derhalve het meest doelmatig het inerte gas uit de effluent van de ureumsynthese af te scheiden onder een druk, die ongeveer gelijk is aan de druk bij deze ureumsynthese. Het verdient in het bijzonder de voorkeur het inerte gas te onttrekken aan de bovenzijde van de autoclaaf 30 voor de ureumsynthese, maar de scheidingsinrichting voor vloei stof en gas kan worden aangebracht tussen de trap voor de ureumsynthese en de striptrap voor de effluent van de ureumsynthese, teneinde op deze wijze het inerte gas af te scheiden.The amount of carbon dioxide and ammonia present in the inert gas is preferably present therein in the smallest possible amount. However, the partial pressure of carbon dioxide and ammonia in the effluent from the urea synthesis, which is contacted with the inert gas, is the latter compared to the respective steps, which are carried out under pressures which are approximately equal to the pressure at the urea synthesis. It is therefore most effective to separate the inert gas from the effluent of the urea synthesis under a pressure approximately equal to the pressure in this urea synthesis. It is particularly preferred to withdraw the inert gas from the top of the urea synthesis autoclave 30, but the liquid and gas separator may be disposed between the urea synthesis stage and the urea synthesis effluent stripping stage, in order to separate the inert gas in this way.
De uitdrukking "een druk die ongeveer gelijk is 35 aan de druk bij de ureumsynthese" wordt bedoeld "een druk, die 8007100 - 5 - r ·* ongeveer gelijk is aan de druk bij de ureumsynthese of een drukThe term "a pressure approximately equal to the pressure in the urea synthesis" is meant "a pressure which is 8007100-5 r * approximately equal to the pressure in the urea synthesis or a pressure
OO
die daar ten hoogste 10 kg/cm hoven ligt”.which lies there not more than 10 kg / cm above ”.
De van het inerte gas gescheiden effluent van de ureumsynthese wordt gestript met kooldioxyde of ammoniak onder 5 een druk, die ongeveer gelijk is aan de druk van heide ureum synthese, teneinde tenminste een deel van het aanwezige onomgezette kooldioxyde en ammoniak af te scheiden, waarbij de temperatuur en de druk daarbij resp. bij voorkeur liggen tussenThe effluent from the urea synthesis separated from the inert gas is stripped with carbon dioxide or ammonia under a pressure approximately equal to the pressure of heath urea synthesis, to separate at least a portion of the unreacted carbon dioxide and ammonia present, the temperature and the pressure respectively. preferably lie between
Λ PΛ P
150 en 230 C en een overdruk van 90 tot 310 kg/cm . Het als 10 uitgangsmateriaal gebruikte kooldioxyde wordt bij voorkeur toegepast als het gas ten gebruike bij het strippen, daar de mate van scheiding van onomgezet kooldioxyde en ammoniak wordt verhoogd en omdat de oplosbaarheid ervan in de effluent van de ureumsynthese klein is.150 and 230 C and an overpressure of 90 to 310 kg / cm. The carbon dioxide used as the starting material is preferably used as the gas for use in stripping, since the degree of separation of unconverted carbon dioxide and ammonia is increased and because its solubility in the effluent from the urea synthesis is low.
15 De druk van de effluent van de ureumsynthese, verkregen uit de stripbewerking, wordt verlaagd tot een druk van 10 tot 25 kg/cm overdruk en daarna wordt deze geleid in de hoge-druk-destillatietran, teneinde het grootste deel vanbet onomgezette kooldioxyde en de ammoniak af te scheiden.The pressure of the urea synthesis effluent obtained from the stripping operation is lowered to a pressure of 10 to 25 kg / cm gauge pressure, and then it is passed into the high pressure distillation tran to remove most of the unreacted carbon dioxide and the excrete ammonia.
20 De temperatuur bij de hoge druk-destillatie ligt bij voorkeur tussen 110 en 170°C. De hoge druk destillatie kan worden uitgevoerd in een rectificeerkolom, bijvoorbeeld een platenkolom met talrijke trappen, een inrichting, opgebouwd uit een verhitter en een vloeistof-gasscheider of uit verschillende 25 andere inrichtingen.The temperature in the high pressure distillation is preferably between 110 and 170 ° C. The high pressure distillation can be carried out in a rectifying column, for example a multi-stage plate column, a device built from a heater and a liquid-gas separator or from several other devices.
De effluent van de ureumsynthese, verkregen bij de hoge druk destillatie, die nog een kleine hoeveelheid onomgezet kooldioxyde en ammoniak bevat, wordt met betrekking 2 tot de druk verlaagd tot een overdruk van 1 tot 5 kg/cm , 30 teneinde al het onomgezette kooldioxyde en de ammoniak te verwijderen en er wordt een korrelig ureumprodukt verkregen via een kristallijn ureum op ureumsmelt in de eindtrap.The urea synthesis effluent, obtained from the high pressure distillation, which still contains a small amount of unconverted carbon dioxide and ammonia, is reduced with respect to the pressure to an excess pressure of 1 to 5 kg / cm 2 in order to remove all the unconverted carbon dioxide and remove the ammonia and a granular urea product is obtained via a crystalline urea on urea melt in the final stage.
Het uit de waterige ureumoplossing bij lage druk afgescheiden kooldioxyde en ammoniak worden geabsorbeerd in 35 een geschikt absorbens, zoals water, waterige ammonia,The carbon dioxide and ammonia separated from the aqueous urea solution at low pressure are absorbed in a suitable absorbent, such as water, aqueous ammonia,
OO
80071008007100
♦ * V♦ * V
- 6 - waterige ureumoplossing en dergelijke. Het verkregen absorbaat wordt gebracht op dezelfde druk als bij de hoge druk destillatie en in contact gebracht met kooldioxyde en ammoniak, die bij de hoge druk destillatie zijn afgescheiden, alsmede met het inerte 5 gas, verkregen bij het verlagen van de druk van het inerte gas, dat uit de effluent van de ureumsynthese is afgescheiden, tot dezelfde druk als bij de hoge druk destillatie, teneinde al het kooldioxyde en een deel van de ammoniak te absorberen, waarbij de temperatuur bij voorkeur ligt tussen 100 en 130°C.- 6 - aqueous urea solution and the like. The obtained absorbate is brought to the same pressure as in the high-pressure distillation and contacted with carbon dioxide and ammonia, which are separated in the high-pressure distillation, as well as with the inert gas obtained when the pressure of the inert gas is lowered separated from the urea synthesis effluent to the same pressure as the high pressure distillation to absorb all the carbon dioxide and part of the ammonia, the temperature preferably being between 100 and 130 ° C.
Als de absorptiedrük wordt verhoogd tot een overdruk boven 10 25 kg/cm , worden zowel kooldioxyde als ammoniak geabsorbeerd, met het resultaat dat de concentratie van het inerte gas toeneemt en dat derhalve ook het explosiegevaat toeneemt. De bovengrens van de druk bij de hoge druk destillatie wordt derhalve beperkt door het explosiegevaar van het inerte gas, omdat de druk bij de hoge druk destillatie dezelfde is als de absorptiedrük van het kooldioxyde en de ammoniak, die bij de hoge druk destillatie zijn afgescheiden. Anderzijds is de benedengrens van de absorptiedrük beperkt tot een overdruk van 10 kg/cm , zodat de hoeveelheid absorbens niét te groot kan 20 worden. De overmaat ammoniak, die tijdens de absorptietrap niet is geabsorbeerd, wordt naar de ammoniak-condensatietrap gevoerd, tezamen met het inerte gas en daarin afgekoeld om vloeibare ammoniak van het inerte gas te scheiden. Een deel van de aldus verkregen vloeibare ammoniak wordt naar de 25 absorptietrap teruggeleid om te worden gebruikt voor het koelen en de rest wordt teruggeleid naar de ureum-synthesetrap. Het inerte gas, dat nog wat ammoniak bevat, wordt verder gevoerd naar de waskolom en met water of dergelijke gewassen om ammoniak te verwijderen.When the absorption pressure is increased to an overpressure above 10 kg / cm, both carbon dioxide and ammonia are absorbed, with the result that the concentration of the inert gas increases and, therefore, the explosion hazard also increases. The upper limit of the pressure in the high pressure distillation is therefore limited by the explosion hazard of the inert gas, because the pressure in the high pressure distillation is the same as the absorption pressure of the carbon dioxide and the ammonia separated in the high pressure distillation. On the other hand, the lower limit of the absorption pressure is limited to an overpressure of 10 kg / cm, so that the amount of absorbent cannot become too large. The excess ammonia, which has not been absorbed during the absorption step, is fed to the ammonia condensation step along with the inert gas and cooled therein to separate liquid ammonia from the inert gas. Part of the liquid ammonia thus obtained is recycled to the absorption stage to be used for cooling, and the remainder is recycled to the urea synthesis stage. The inert gas, which still contains some ammonia, is further fed to the washing column and washed with water or the like to remove ammonia.
Het inerte gas, dat in de waskolom wordt gevoerd, vertoont geen explosiegevaar zo lang de druk ligt beneden een overdruk van 25 kg/cm , maar er bestaat explosiegevaar in een zeer korte leiding, tijdens een periode tussen het onttrekken van het inerte gas aan de waskolom tot het verlagen van de druk 8007100 - 7 - Λ * ι ervan. De bovengenoemde leiding bevindt zich echter onder een betrekkelijk. lage druk en is verbonden met de hoofdleiding van de bewerkingsgang via de waskolom, zodat zelfs indien daarin een explosie zou optreden, geen ernstige schade zou worden 5 berokkend aan de hoofdleiding van de bewerking.The inert gas, which is fed into the washing column, presents no danger of explosion as long as the pressure is below an overpressure of 25 kg / cm, but there is a danger of explosion in a very short pipe, during a period between the withdrawal of the inert gas from the wash column to reduce the pressure 8007100 - 7 - Λ * ι thereof. However, the above lead is under a relative one. low pressure and is connected to the main line of the machining pass through the wash column, so that even if an explosion should occur therein, no serious damage would be caused to the main line of the operation.
Het droge druk-absorbaat, verkregen door het absorberen van het kooldioxyde en de ammoniak, afgescheiden in de hoge druk destillatie, wordt gebracht op de druk in het stripstadium en in contact gebracht met het kooldioxyde en de 10 ammoniak, die tijdens het stripstadium zijn afgescheiden, teneinde tenminste een deel van het kooldioxyde en de ammoniak vloeibaar te maken onder verwijdering van de reaktiewarmte, zodat de temperatuur bij de ureumsynthese op een vooraf bepaald niveau kan worden gehouden. De bovengenoemde condensatie wordt 15 uitgevoerd bij een temperatuur van 1^0 tot 200°C, terwijl de warmte wordt teruggewonnen door de produktie van stoom met een overdruk van 3 tot 10 kg/cm . Het aldus verkregen condensaat, alsmede eventueel niet gecondenseerd kooldioxyde en ammoniak, worden teruggeleid naar de trap voor de ureumsynthese.The dry pressure absorbate obtained by absorbing the carbon dioxide and the ammonia separated in the high pressure distillation is brought to the pressure in the stripping stage and contacted with the carbon dioxide and the ammonia separated during the stripping stage to liquefy at least a portion of the carbon dioxide and ammonia while removing the heat of reaction so that the temperature can be maintained at a predetermined level in the urea synthesis. The above condensation is carried out at a temperature of from 100 to 200 ° C, while the heat is recovered by the production of steam with an overpressure of 3 to 10 kg / cm. The condensate thus obtained, as well as any non-condensed carbon dioxide and ammonia, are recycled to the urea synthesis step.
20 Specifieke uitvoeringsvormen van de uitvinding zullen worden beschreven aan de hand van de bijgaande tekening.·Specific embodiments of the invention will be described with reference to the accompanying drawing.
De verse ammoniak uit leiding 2 wordt onder druk gebracht door een (niet getekende) pomp, tezamen met teruggeleide ammoniak uit leiding 25 en door leiding 2A gebracht 25 in de autoclaaf 1 voor de ureumsynthese, het verse kooldioxyde wordt onder druk gebracht door een (niet getekénde) compressor en eventueel wordt een deel daarvan door leiding 3A ingevoerd en voorts worden de teruggewonnen ammoniumcarbamaatoplossing, alsmede eventueel niet gecondenseerd kooldioxyde en ammoniak, 30 ingeleid door leiding U, zodat de reaktie kan worden uitgevoerdThe fresh ammonia from line 2 is pressurized by a pump (not shown), along with recycled ammonia from line 25 and introduced through line 2A into the autoclave 1 for urea synthesis, the fresh carbon dioxide is pressurized by a (not drawn compressor and optionally part thereof is introduced through line 3A and furthermore the recovered ammonium carbamate solution, as well as any non-condensed carbon dioxide and ammonia, are introduced through line U so that the reaction can be carried out
OO
bij een overdruk van 100 tot 300 kg/cn en een temperatuur van 170 tot 220°C. De mo-tlaire verhouding van de totale hoeveelheid ammoniak tot de totale hoeveelheid kooldioxyde bij de inlaat van de autoclaaf 1 voor de ureumsynthese ligt bij voorkeur 35 tussen 2,1 en 5 en in het bijzonder tussen 3 en Sen afvoer- 8 0 0 7 1 0 0 * % - 8 - leiding 5 is aangebracht in de autoclaaf voor de ureumsynthese en een scheidingsruimte 18 voor inert gas wordt eveneens gevormd, zodat deze zich bevindt aan de bovenzijde van de autoclaaf voor de ureumsynthese.at an overpressure of 100 to 300 kg / cn and a temperature of 170 to 220 ° C. The molecular ratio of the total amount of ammonia to the total amount of carbon dioxide at the inlet of the autoclave 1 for the urea synthesis is preferably between 2.1 and 5 and in particular between 3 and Sen. Line 5 is placed in the autoclave for the urea synthesis and an inert gas separation space 18 is also formed so that it is located at the top of the autoclave for the urea synthesis.
5 De effluent van de ureumsynthese wordt onttrokken door de afvoerleiding 5 en gevoerd naar de bovenzijde van de stripper 6 door leiding 5A. De stripper 6 wordt verhit tot een temperatuur van 150 tot 230°C door middel van hoge-drukstroom, die wordt ingeleid door leiding 8 en afgevoerd door leiding 9· 10 De druk van de stripinrichting wordt gehouden op een waarde, die ongeveer gelijk is aan de druk in de autoclaaf voor de ureum-synthese, dis varieert van een overdruk van 90 tot 310 kg/cm . Tenminste een deel van het verse kooldioxyde uit leiding T wordt onderin de stripper 6 gevoerd en in tegenstroomcontact 15 gebracht met de effluent van de ureumsynthese, teneinde een deel van het onomgezette kooldioxyde en ammoniak in effluent van de ureumsynthese te strippen.The effluent from the urea synthesis is withdrawn through the discharge line 5 and fed to the top of the stripper 6 through line 5A. The stripper 6 is heated to a temperature of 150 to 230 ° C by high pressure flow, which is introduced through line 8 and discharged through line 9 · 10. The pressure of the stripping device is kept at a value approximately equal to the pressure in the autoclave for urea synthesis varies from an excess pressure of 90 to 310 kg / cm. At least a portion of the fresh carbon dioxide from line T is fed into the bottom of the stripper 6 and countercurrently contacted with the urea synthesis effluent to strip some of the unreacted carbon dioxide and ammonia into the urea synthesis effluent.
De effluent van de ureumsynthese, verkregen uit de strininrichting 6, wordt via leiding 10 in druk verlaagd 2 20 tot een overdruk van 10 tot 25 kg/cm door middel van de redu- ceerklep 11 en gevoerd naar de bovenzijde van de hoge druk destillatiekolom 12 door leiding 10A. De verhitter 13 is aangebracht aan de onderzijde van de hoge druk destillatiekolom om de effluent van de ureumsynthese, die daardoorheen naar 25 beneden is gestroomd, te verhitten. Het grootste deel van het onomgezette kooldioxyde en de ammoniak, dat in de effluent van de ureumsynthese achterblijft, wordt in de hoge druk destillatiekolom afgescheiden. .The effluent from the urea synthesis, obtained from the stringer 6, is pressurized via line 10 2 to an overpressure of 10 to 25 kg / cm by means of the reducing valve 11 and passed to the top of the high pressure distillation column 12 through line 10A. The heater 13 is arranged at the bottom of the high pressure distillation column to heat the effluent from the urea synthesis that has flowed down through it. Most of the unreacted carbon dioxide and ammonia remaining in the effluent from the urea synthesis is separated in the high pressure distillation column. .
Een waterige ureumoplossing, die nog een kleine 30 hoeveelheid onomgezet kooldioxyde en ammoniak bevat, wordt aan de onderzijde van de hoge druk destillatiekolom 12 afgevoerd door leiding 1^, de druk wordt verlaagd tot een overdruk 2 van 1 tot 5 kg/cm en vervolgens voor behandeling gevoerd naar een lage-druk scheidingstrap voor onomgezet kooldioxyde 35 en ammoniak (niet getekend) volgens de gebruikelijke werkwijze, 8007100 • « « - 9 - teneinde een waterige ureumoplossing te verkrijgen. Vervolgens wordt de waterige ureumoplossing naar een gebruikelijk op-bewerkingsstadium gevoerd om een ureumprodukt te verkrijgen.An aqueous urea solution, which still contains a small amount of unconverted carbon dioxide and ammonia, is discharged at the bottom of the high pressure distillation column 12 through line 11, the pressure is reduced to an overpressure 2 of 1 to 5 kg / cm and then for treatment passed to a low pressure separator for unconverted carbon dioxide and ammonia (not shown) according to the usual method, 8007100 - 9 - to obtain an aqueous urea solution. Then, the aqueous urea solution is fed to a conventional processing stage to obtain a urea product.
Het absorbaat, dat is verkregen door het in 5 de lage-druk scheidingstrap voor onomgezet kooldioxyde en ammoniak afgescheiden kooldioxyde en ammoniak te absorberen in een absorbens, wordt gebracht onder een overdruk van 10 tot 25 kg/cm en door leiding 15 gevoerd naar de bovenzijde van een hoge druk-absorptie-inrichting 16, Naar de onderzijde 10 van de hoge druk absorptie-inrichting 16 wordt door leiding 17 het onomgezette kooldioxyde en de ammoniak gevoerd, die zijn afgescheiden in de hoge druk destillatiekolom 12. Anderzpds wordt het inerte gas, dat is afgescheiden in de afscheidings-ruimte 18 voor inert gas in de autoclaaf 1 voor de ureum-15 synthese, door leiding 19 afgevoerd, tezamen met daarmee gemengd kooldioxyde en ammoniak en de druk ervan wordt door de reduceerklep 20 verlaagd tot een overdruk van 10 tot 25 kg/cm , waarna het geheel wordt ingevoerd tussen het midden en de bodem van de hoge druk absorptie-inrichting 16. Aan de onder-20 zijde van de hoge druk-absorptie-inrichting 16 is een koeler 21 aangebracht om de bodemtemperatuur van de hoge druk absorptie-inrichting te houden op een waarde van 100 tot 130°C. In de koeler 21 kan het terugwinnen van absorptiewarmte natuurlijk geschieden door de produktie van stoom. Bij voorkeur wordt 25 echter een ureumbrij, verkregen uit de concentratie-kristalli- seerinrichting voor de waterige ureumoplossing, in de koeler geleid als koelmedium voor het koelen. De warmte, die is ontwikkeld als gevolg van het terugwinnen van kooldioxyde en ammoniak, die samen met het daarin meegesleepte inerte gas 30 in de hoge druk absorptie-inrichting zijn geleid, kan derhalve gemakkelijk en doeltreffend worden teruggewonnen zonder extra apparatuur.The absorbate obtained by absorbing the carbon dioxide and ammonia separated in the low-pressure separation stage for unreacted carbon dioxide and ammonia in an absorbent is placed under an overpressure of 10 to 25 kg / cm and passed through line 15 to the top. from a high pressure absorber 16, To the underside of the high pressure absorber 16, the unreacted carbon dioxide and the ammonia, which have been separated in the high pressure distillation column 12, are passed through line 17. which is separated in the inert gas separation space 18 in the autoclave 1 for the urea-15 synthesis, discharged through line 19, together with carbon dioxide and ammonia mixed therewith and its pressure is reduced by the pressure valve 20 to an overpressure of 10 up to 25 kg / cm, after which the whole is fed between the center and the bottom of the high pressure absorber 16. At the bottom side of the high pressure absorber g 16, a cooler 21 is provided to maintain the bottom temperature of the high pressure absorber at a value of 100 to 130 ° C. In the cooler 21, the recovery of absorption heat can of course take place by the production of steam. Preferably, however, a urea slurry obtained from the concentration crystallizer for the aqueous urea solution is introduced into the cooler as cooling medium for cooling. The heat generated as a result of the recovery of carbon dioxide and ammonia, which have been fed into the high pressure absorber along with the inert gas 30 entrained therein, can therefore be easily and efficiently recovered without additional equipment.
Het door de leiding 17 en de leiding 19A ingevoerde gasmengsel wordt in contact gebracht met het absorbaat, 35 dat is ingevoerd door leiding 15 en een waterige ammoniak- 8007100 -10 - f 9 onlossing, zoals ingevoerd door leiding 31, zoals hierna beschreven, teneinde alle kooldioxyde en een deel van de ammoniak uit het gasmengsel te absorberen. Niet geabsorbeerde ammoniak wordt samen met het inerte gas vanaf de bovenzijde van 5 de absorptieinrichting gevoerd naar de ammoniakcondensor door leiding 22 en met water gekoeld om condensatie te bewerkstelligen. Een deel van de aldus verkregen vloeibare ammoniak wordt naar de bovenzijde van de hoge drukabsorptie-inrichting teruggevoerd met het oog op het koelen door leiding 2b en de rest 10 wordt teruggevoerd naar de autoclaaf 1 voor de ureumsynthese door leiding 25.The gas mixture introduced through line 17 and line 19A is contacted with the absorbate 35 introduced through line 15 and an aqueous ammonia solution, as introduced through line 31, as described below, in order to absorb all the carbon dioxide and part of the ammonia from the gas mixture. Unabsorbed ammonia, along with the inert gas, is fed from the top of the absorber to the ammonia condenser through line 22 and cooled with water to effect condensation. Part of the liquid ammonia thus obtained is returned to the top of the high pressure absorber for cooling through line 2b and the remainder 10 is returned to the autoclave 1 for urea synthesis through line 25.
Het van de vloeibare ammoniak in de ammoniakcondensor 23 afgescheiden inerte gas wordt gevoerd in de ammoniak-waskolom 27, tezamen met daarin meegesleept ammoniak-15 gas, en wel door leiding 26, gewassen met water, dat door leiding 28 wordt ingevoerd, teneinde ammoniak daaruit te verwijderen, afgevoerd door leiding 29, de druk ervan wordt verlaagd tot atmosferische druk door de reduceerafsluiter 30 én daarna wordt het door leiding 29A onttrokken voor de beoogde 20 toepassing. Aan de onderzijde van de ammoniak-waskolom 27 is . een (niet getekende) koeler aangebracht. De waterige ammonia, die aan de onderzijde van de ammoniak-waskolom 27 is onttrokken, wordt door leiding 31 gevoerd naar de bovenzijde van de hoge druk absorptieinrichting 16. Het inerte gas bevat zuurstof, 25 die is toegevoegd als corrosie-inhibitor voor de inrichting, alsmede waterstof, methaan en dergelijke, zodat het inerte gas in leiding 19 nashet verwijderen van de ammoniak een explosiegevaar vertoont. Er kan echter worden gezegd, dat dit explosiegevaar zeer gering is omdat de overdruk daarin ligt tussen o 30 10 en 25 kg/cm . Zelfs indien daarin echter een explosie zal ontreden, zou dit geen nadeel berokkenen aan de hoofdleiding, daar het inerte gas in leiding 29 van de hoofdleiding is gescheiden door de ammoniak-waskolom 27.The inert gas separated from the liquid ammonia in the ammonia condenser 23 is fed into the ammonia wash column 27, along with ammonia gas entrained therein, and through line 26, washed with water introduced through line 28 to remove ammonia therefrom removed through line 29, its pressure is reduced to atmospheric pressure by the regulating valve 30 and then it is withdrawn through line 29A for its intended application. At the bottom of the ammonia wash column is 27. a cooler (not drawn) fitted. The aqueous ammonia withdrawn from the bottom of the ammonia wash column 27 is passed through line 31 to the top of the high pressure absorber 16. The inert gas contains oxygen added as a corrosion inhibitor to the device, as well as hydrogen, methane and the like, so that the inert gas in line 19 after removal of the ammonia presents an explosion hazard. However, it can be said that this risk of explosion is very small because the overpressure therein is between 0 and 25 kg / cm. However, even if an explosion should occur therein, this would not adversely affect the main line, since the inert gas in line 29 is separated from the main line by the ammonia wash column 27.
Het hoge druk-absorbaat, onttrokken aan de onder-35 zijde van de hoge druk-absorntie-inrichting 16, wordt via 8007100 , *· ♦ - 11 - leiding 32 gebracht op dezelfde druk als die in de stripin-richting en wel door middel van de pomp 33, waarna het aan de bovenzijde van de carbamaat-condensor 31* kan worden ingevoerd. Anderzijds wordt een gasvormig mengsel van onomgezet kool-5 dioxyde en ammoniak, verkregen uit de stripinrichting 6, gevoerd naar de bovenzijde van de carbamaatcondensor 3¼ door leiding 35 en met het hoge drukabsorbaar in contact gebracht om tenminste een deel daarvan te condenseren onder vorming van een ammonium-carbamaatoplossing. De daarin ontwikkelde warmte wordt verwijderd 10 en teruggewonnen door koelen met water, dat wordt ingevoerd door leiding 36. Uit leiding 37 wordt met de aldus terugge- 2 wonnen warmte ontwikkelde stoom met een druk van 3 tot 10kg/cm overdruk afgevoerd. De temperatuur van de carbamaatcondensor 3^ wordt gehouden op een waarde van 1^0 tot 200°C als gevolg van 15 de produktie van stoom. De aldus gevormde ammoniumcarbamaat- oplossing, alsmede eventueel niet gecondenseerd kooldioxyde en ammoniak, wordt in de autoclaaf 1 voor de ureunsynthese gevoerd door leidingThe high pressure absorbate withdrawn from the bottom of the high pressure absorber 16 is brought to the same pressure as in the stripper via 8007100, line 32, by means of of the pump 33, after which it can be introduced at the top of the carbamate condenser 31 *. On the other hand, a gaseous mixture of unconverted carbon dioxide and ammonia obtained from the stripper 6 is fed to the top of the carbamate condenser 3¼ through line 35 and contacted with the high pressure absorbable to condense at least a portion thereof to form a ammonium carbamate solution. The heat developed therein is removed and recovered by cooling with water, which is introduced through line 36. From line 37, steam with the heat thus recovered is discharged at a pressure of 3 to 10 kg / cm gauge pressure. The temperature of the carbamate condenser 3 ^ is maintained at a value of 100 to 200 ° C due to the production of steam. The ammonium carbamate solution thus formed, as well as any non-condensed carbon dioxide and ammonia, is introduced into the autoclave 1 for the urea synthesis by line
De werkwijze voor het bereiden van ureum volgens 20 de uitvinding heeft verschillende voordelen. In de eerste plaats maakt de afscheiding met het oog op het terugwinnen van een belangrijk deel van onomgezet kooldioxyde en ammoniak de strippen met kooldioxyde of ammoniak onder een druk, die ongeveer gelijk is aan de synthesedruk van het ureum, het mogelijk de hoeveel-25 heid absorptiemiddel, voor het terugwinnen daarvan, te verlagen, de hoeveelheid absorptiemiddel, die in de autoclaaf voor de ureumsvnthese wordt gebracht te verlagen en derhalve een grotere omzettingssnelheid te verkrijgen. In de tweede plaats heeft het onttrokken van het inerte gas, dat in het systeem voor de ureum-30 synthese is ongehoont als gevolg van het in het verse kooldioxyde en de ammoniak aanwezige inerte gas en dat voorts de zuurstof bevat, die als corrosieinhibitor voor de apparatuur wordt toe-gevoegd, hetzij plaatst in de tran voor de ureumsynthese of tussen deze trap en de stripbewerking, zodat de hoeveelheid 35 kooldioxyde en ammoniak, die in het aldus onttrokken inerte gas 8007100 - 12 - t wordt meegesleept, op een lage waarde blijft. In de derde plaats worden volgens de uitvinding de hoge drukdestillatie en de absorptietrap uitgevoerd na het strippen, zodat het terugwinnen van kooldioxide en ammoniak, gecombineerd met het hiervoor 5 genoemde inerte gas, kan worden plaats hebben tezamen met het winnen van warmte bij de hoge druk absorptie. Bovendien ligt 2 de druk bij deze trap tussen een waarde van 10 en 25 kg/cm overdruk, zodat het inerte gas, waaruit kooldioxide en ammoniak zijn verwijderd, weinig of geen explosiegevaar vertoont.The method of preparing urea according to the invention has several advantages. First, in order to recover an important portion of unreacted carbon dioxide and ammonia, the separation allows the stripping with carbon dioxide or ammonia at a pressure approximately equal to the synthesis pressure of the urea to allow the amount of absorbent, prior to its recovery, to decrease the amount of absorbent introduced into the urea synthesis autoclave and thus obtain a higher conversion rate. Second, it has withdrawn from the inert gas, which is unhealthy in the urea synthesis system due to the inert gas contained in the fresh carbon dioxide and ammonia and which further contains the oxygen, which is used as a corrosion inhibitor for the equipment is added, either placed in the urea synthesis tran or between this step and the stripping operation, so that the amount of carbon dioxide and ammonia entrained in the thus withdrawn inert gas 8007100-12t remains at a low value . Third, according to the invention, the high pressure distillation and the absorption step are carried out after stripping, so that the recovery of carbon dioxide and ammonia, combined with the aforementioned inert gas, can take place together with the recovery of heat at the high pressure absorption. In addition, the pressure at this stage is between a value of 10 and 25 kg / cm of overpressure, so that the inert gas, from which carbon dioxide and ammonia have been removed, has little or no explosion risk.
10 Een voorbeeld van de werkwijze volgens de uit vinding is hierna gegeven. Hieruit blijkt de hoeveelheid en samenstelling van de stroom in iedere leiding, alsmede de bewerkingsomstandigheden in ieder onderdeelvan de inrichting.An example of the method according to the invention is given below. This shows the amount and composition of the current in each line, as well as the operating conditions in each part of the device.
15 8007100 * - 13 -15 8007100 * - 13 -
Voorbeeld - stroomExample - flow
Inrich- werkomstandigheden inert ting of temperatuur druk ureum CCL ÏIH3 HgO gas stroom (°C) (kg/carG) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (Hm^/h) 2A 638 3,0 3A 15 7,0(ï) b 120 1083 1127 2hk 1 200 250Device operating conditions inerting or temperature pressure urea CCL IIH3 HgO gas flow (° C) (kg / carG) (kg / h) (kg / h) (kg / h) (kg / h) (Hm ^ / h) 2A 638 3.0 3A 15 7.0 (ï) b 120 1083 1127 2hk 1 200 250
5A 11U0 33^ 1163 5bQ5A 11U0 33 ^ 1163 5bQ
6 195 250 10A 11U0 200 300 U60 12 170 17 1U 11U0 60 95 ^356 195 250 10A 11U0 200 300 U60 12 170 17 1U 11U0 60 95 ^ 35
15 120 58 9^ 11U15 120 58 9 ^ 11U
16 103 16,5 17 1U0 205 25 19A 16 2b 2 21 /gekoeld door warmte-uitvisseling met waterige ureumoplossing16 103 16.5 17 1U0 205 25 19A 16 2b 2 21 / cooled by heat exchange with aqueous urea solution
De teruggewonnen hoeveelheid warmte komt overeen met 0,2 delen stroom per deel ureum/ 22 190 10 2b 102 25 59 26 29 10 31 29 15 32A 120 21^ 2 6b 156 3^ 175 250 35 869 863 88 37 /”0,65 delen stoom van 5 kg/cm g7 (*)The amount of heat recovered corresponds to 0.2 parts of electricity per part of urea / 22 190 10 2b 102 25 59 26 29 10 31 29 15 32A 120 21 ^ 2 6b 156 3 ^ 175 250 35 869 863 88 37 / ”0.65 parts of steam of 5 kg / cm g7 (*)
Bevat lueht als corrosie-inhibitor 8007100Contains light as a corrosion inhibitor 8007100
Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8041185 | 1980-12-23 | ||
| GB8041185A GB2089786B (en) | 1980-12-23 | 1980-12-23 | Process for synthesizing urea |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8007100A true NL8007100A (en) | 1982-07-16 |
| NL189912B NL189912B (en) | 1993-04-01 |
| NL189912C NL189912C (en) | 1993-09-01 |
Family
ID=10518194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8007100A NL189912C (en) | 1980-12-23 | 1980-12-30 | METHOD FOR PREPARING UREA. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2497511B1 (en) |
| GB (1) | GB2089786B (en) |
| NL (1) | NL189912C (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5867661A (en) * | 1981-10-16 | 1983-04-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Synthesizing method of urea |
| IT1212524B (en) * | 1982-06-08 | 1989-11-30 | Montedison Spa | PROCESS PERFECTED FOR THE TRANSFER, FROM THE LIQUID PHASE TO THE GASEOUS PHASE, OF THE EXCESS AMMONIA CONTAINED IN AQUEOUS SOLUTIONS OF UREA. |
| NL8502228A (en) * | 1985-08-12 | 1987-03-02 | Unie Van Kunstmestfab Bv | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. |
| NL8502227A (en) * | 1985-08-12 | 1987-03-02 | Unie Van Kunstmestfab Bv | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE736632A (en) * | 1969-07-28 | 1969-12-31 | ||
| US4137262A (en) * | 1969-10-16 | 1979-01-30 | Snam Progetti S.P.A. | Process for the production of urea |
| NL165712C (en) * | 1970-05-30 | 1981-05-15 | Stamicarbon | METHOD AND APPARATUS FOR RECOVERY OF AMMONIA AND CARBON DIOXIDE FROM THE SPRAY GAS OF A UREUM SYNTHESIS IN SYNTHESIS PRESSURE. |
| JPS5268129A (en) * | 1975-12-05 | 1977-06-06 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Recovery of unreacted material and heat on urea synthesis |
| JPS52105125A (en) * | 1976-03-02 | 1977-09-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Separation and recovery of unreacted material on urea synthesis |
| JPS5573651A (en) * | 1978-11-30 | 1980-06-03 | Toyo Eng Corp | Preparation of urea |
-
1980
- 1980-12-23 GB GB8041185A patent/GB2089786B/en not_active Expired
- 1980-12-30 NL NL8007100A patent/NL189912C/en not_active IP Right Cessation
-
1981
- 1981-01-06 FR FR8100088A patent/FR2497511B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2497511A1 (en) | 1982-07-09 |
| FR2497511B1 (en) | 1986-03-07 |
| NL189912B (en) | 1993-04-01 |
| GB2089786A (en) | 1982-06-30 |
| NL189912C (en) | 1993-09-01 |
| GB2089786B (en) | 1985-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5067972A (en) | Purification of gases | |
| US4330305A (en) | Removal of CO2 and/or H2 S from gases | |
| US4321410A (en) | Method of stripping unreacted materials in urea synthesis process | |
| KR860000189B1 (en) | Process for the removal of urea ammonia and carbon dioxide from dilute aqueous solutions | |
| EA034476B1 (en) | Additional evaporation and condensation loop for an urea production plant, method of modifying an existing urea production plant using same and use thereof | |
| US2785045A (en) | Separation of carbon dioxide from ammonia | |
| JPS59120224A (en) | Method and apparatus for regulating ammonia content in washing fluid of gas washing | |
| NL8201652A (en) | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. | |
| CA1053701A (en) | Integrated urea-ammonia process | |
| JPS6141346B2 (en) | ||
| US3383173A (en) | Ammonia purification | |
| SU1064863A3 (en) | Process for producing urea | |
| US4163648A (en) | Process for separation of ammonia and carbon dioxide | |
| NL8007100A (en) | METHOD FOR PREPARING UREA. | |
| CA2350792A1 (en) | Method of introducing melamine off-gases into a urea plant | |
| EP0067013B1 (en) | Process for removal of cyclic urea reaction product from amine gas - treating solution | |
| NL8203941A (en) | METHOD FOR THE PREPARATION OF UREA. | |
| US3759992A (en) | Urea synthesis | |
| US3758572A (en) | Process for recovering urea from pyrolysis systems | |
| US4007095A (en) | Recovery of anhydrous dioxane extractively distilled with diols or alkanolamine | |
| US4311856A (en) | Process for synthesizing urea | |
| US4115449A (en) | Process for preparing a urea solution from ammonia and carbon dioxide | |
| US3310558A (en) | Melamine recovery | |
| US4138560A (en) | Process for cooling melamine synthesis waste gases | |
| US3711479A (en) | Process for separating melamine from a hot synthesis gas mixture which contains melamine vapor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| CNR | Transfer of rights (patent application after its laying open for public inspection) |
Free format text: TOYO ENGINEERING CORPORATION |
|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 19980701 |